CN101155650B - 溅射靶 - Google Patents

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Abstract

描述了一种加工金属的方法，其包括对金属板进行脉冲轧制直至获得理想厚度，以形成轧板。还进一步描述了溅射靶和其它金属制品。

Description

溅射靶
技术领域
本发明涉及溅射靶，如钽和钽合金溅射靶，及其制造方法。 
背景技术
在溅射靶应用领域，溅射靶组件通常包括溅射靶和衬板(backing plate)。例如，金属靶或金属靶坯(如钽、钛、铝、铜、钴、钨、铪等)粘接到衬板上。衬板可以是如衬板法兰组件如铜、铝或其合金。晶粒尺寸和晶粒相对于溅射平面的结晶取向是可能影响给定溅射靶组件的溅射性能的因素之一。通过结合使用机械变形和退火同时获得了理想的晶粒尺寸和晶体织构(crystallographic texture)。 
在钽中形成理想金相结构的现有方法包括通过例如锻造、轧制、挤压及其组合引起机械变形。形成钽溅射靶的现有方法依赖于各机械变形步骤之间的多次退火步骤，来使晶粒再结晶以制造均匀精细的晶粒微结构，该结构具有平行于溅射靶平面的(111)或(100)结晶平面。 
例如，Michaluk等人在美国专利US6348113中描述了各种实施方式，其中，在一个实施方式中，钽金属以90度横轧(cross-rolling)，并使用矩形板通过切割来制造圆形溅射靶盘。 
Segal(美国公开专利申请US2002/0153071A1)涉及制造FCC金属的方法。Jepson(美国公开专利申请US2002/0112789A1)、Hormann等人(美国专利US4884746)、Turner(美国公开专利申请US2002/0125 128A1)、Zhang(美国专利US6193821)和Broussoux等人(美国专利US5615465)涉及制造用于溅射靶和其它用途的钽板，其中通过各种方法产生矩形板，然后从该板上切割圆形盘。该方法非常浪费昂贵的钽材料。 
Koenigsmann等人(美国公开专利申请US2003/0089429)涉及通过粉末冶金方法生产钽溅射靶。Shah等人(美国公开专利申请US2002/0063056A1)涉及使用润滑模具并以正交方向轧制来生产具有强(100)织构的钽溅射靶。Segal(美国专利US6238494B1)和Shah等人(美国专利US6348139B1)涉及生产具有强(100)织构的圆形钽板。在该方法中，通过结合锻造铸锭和轧制来制造圆形钽板。据他们报道，在锻造过程中需要润滑模具，并使用尽可能低的再结晶温度来生产具有强(100)织构和合适晶粒尺寸及均匀晶体织构的钽靶。
在所有这些方法中，钽变形步骤被退火步骤所打断，以使钽再结晶从而降低金属中的塑性应变，避免破裂，同时消除金属的加工硬化，使得金属更易于加工。 
此外，所有这些方法均显示出通过锻造和轧制操作将圆柱形铸锭变成矩形或方形，然后将矩形或方形板切割成圆形以制造圆形溅射靶。从圆形铸锭形状变为矩形并变回到圆形是非常没有效率的，也很浪费材料。 
发明内容
因此，本发明的一个特征是提供一种制造金属制品如溅射靶的方法，该制品经受热机械加工，并优选在加工过程结束时仅退火一次，或者退火两次，其中在金属加工过程的中间进行中间退火并在金属加工结束时退火一次。 
本发明另一个特征是，提供一种形成圆形制品如溅射靶，同时在整个形成过程中保持圆形形状的方法。 
本发明再一个特征是提供一种金属制品，如溅射靶，其具有非常强的晶体织构，如强的(111)晶体织构。 
本发明的其它特征和优点将部分地在接下来的说明书中阐述，并将部分地由说明书变得显而易见，或可通过实施本发明而了解。本发明的目的和其它优点将借助于说明书和本发明中特别指出的元件和组合来实现并达到。 
为了获得这些和其它优点，根据本发明的目的，正如具体且广泛地在此说明的那样，本发明涉及一种加工金属的方法，包括用至少两个轧制道次对金属板进行脉冲轧制(clock rolling)，直到获得理想的金属板厚度以形成轧板(rolled plate)。优选地，该金属为BCC金属，更优选为钽或铌或其合金。 
本发明进一步涉及制造圆形金属制品的方法，包括加工具有圆柱形形状的金属铸锭，使得在整个加工过程中维持圆柱形形状。 
本发明的方法对于形成溅射靶特别有用。 
同时，本发明涉及由本发明的一种或多种方法形成的金属，如钽金属或铌金属。 
此外，本发明涉及在退火前施加约3.0或更大的真实应变所形成的溅射靶，如钽或铌溅射靶。 
应当理解，上述总的说明和下面详细的说明都是示范性的并且仅仅是示范性的，用来对所要求的本发明提供进一步的解释。 
附图包括在本申请中并构成本申请的一部分，其显示了本发明的一些实施方式，并和说明书一起用来说明本发明的原理。 
附图说明
图1是用于制造生产溅射靶用的金属板的工艺步骤的示意图。 
图2是示出120度脉冲轧制的各轧制道次之间关系的示意图。 
图3提供了使用图1所示方法制造的钽板的(111)、(110)和(100)极图。 
图4是使用图1所示方法制造的钽板的电子背散射衍射(EBSD)图。 
图5是示出了使用本发明方法制造的各种钽板的真实应变的表。 
图6是示出了材料产量的提高与使用铸锭的圆形工艺而不是矩形工艺方法有关的表。 
图7是示出了当使用圆形工艺制造各向同性的钽板时，形成为用于制造中空阴极溅射靶的杯形或拱顶形的钽板中耳子(earing)减少的图。 
图8示出了两种钽板的超声成带作用(banding)测量结果的对比，这两种钽板一个使用脉冲轧制轧制，另一个使用正交轧制(orthogonal rolling)工艺轧制。观察到脉冲轧制的织构成带作用(texture banding)显著减少。 
图9提供了由常规的正交轧制所获得的钽板的(111)、(110)和(100)极图。 
具体实施方式
本发明涉及形成金属制品，如溅射靶的方法。总体来说，本发明涉及使用金属脉冲轧制以获得理想尺寸的轧制金属。正如下面所详述的，金属脉冲轧制提供了实现织构成带作用显著减少的独特方法，并进一步在整个金属表面和厚度上提供了小而均匀的晶粒尺寸。本发明的一个实施方式涉及加工或轧制金属的方法，包括对金属板进行脉冲轧制，直到获得理想厚度，形成轧 板。脉冲轧制通常包括至少两个轧制道次，优选包括至少三个轧制道次，如从3个轧制道次至30或40个轧制道次或更多。在这个范围内或高于这个范围的任何轧制道次数都可以依据理想厚度、织构的均匀度和/或晶粒尺寸来使用。至于金属，优选本发明加工的金属为电子管金属或难熔金属或BCC金属，但是也可以使用其它金属。可以用本发明加工的金属类型的具体实例包括，但不限于，钽、铌、铜、钛、金、银、钴及其合金。 
就本发明来说，脉冲轧制是指金属制品如金属板，如图2所示通过轧机。能使金属变形如减小金属厚度的任何常规的轧机都可以使用。如图2所示，脉冲轧制包括通过轧机或压力机来辊轧金属片，如圆盘，之后，金属盘旋转一定度数，再通过轧机，之后，可选地旋转一定度数，并再次通过轧机。在各道次后，可以通过轧机所施加的力的大小对金属施加相同或不同的真实应变。图2示出了优选的脉冲轧制，其包括在每个道次后将盘转动120°。除了转动120°外，通常，可以使用任何转动角度，优选大于90°的转动或也可以使用小于90°的转动。换句话说，每个道次后金属制品的转动可以为100°或更大，如每个道次后转动100°～170°。每个道次后靶转动的度数可以相同或不同。例如，如图2所示，在每个道次后金属盘转动120°。作为替代，金属可以在第一道次后转动120°，第二道次后再转动100°，并且可选地第三道次可以包括120°、150°等角度的转动。如上所述，转动通常大于90°，以避免只有横向或交叉方向的(cross-directional)轧制进度。此外，优选在各轧制道次后，制品的转动不在横向或交叉方向的10°范围内。此外，脉冲轧制可以包括翻转金属制品，然后对制品进行进一步的脉冲轧制。可选地，在开始新一轮轧制道次前，将金属旋转一定度数。换句话说，参照图2，如果使用120°脉冲轧制，在3个道次后，并不在称为1的相同起始点处进行下一轧制，而是可在下一道次前将金属旋转任何度数，如10°～110°，使得轧制方向分散在整个金属盘或其它制品上。 
在至少一个实施方式中，在轧制操作前或期间不对工件进行退火。轧制操作可以在室温下进行。在变形过程中，工件温度可以升高，如对于钽来说可以升高到约150℃。在轧制前，可以将工件加热至一定温度，如40℃～350℃，以降低轧机所需的力。使用多个轧制道次获得理想厚度提高了该部件的均匀度。每轧制道次的真实应变通常在约0.3～约0.04范围内。 
进行脉冲轧制的金属可以通过对坯件进行锻造或其它机械变形以形成 能进行脉冲轧制的金属板来获得。 
在一个实施方式中，由脉冲轧制施加的真实应变可以是约1.0～约2.0，更优选是约1.2～约1.9，或其间的任何数值。此外，各单个轧制道次所施加的真实应变可以是约0.02～约0.5。高于或低于这个范围的其它真实应变数值也可以达到。 
如上所述，脉冲轧制可以包括对金属板的一面进行脉冲轧制，然后对金属板的相反一面进行脉冲轧制。在一面上的脉冲轧制的道次数目及在相反一面上脉冲轧制的道次数目可以相同或不同或可以相似。 
为获得金属盘的坯件的锻造优选为轴向锻造。在至少一个实施方式中，锻造可以施加约0.75～约2.0的真实应变。真实应变数值也可以高于或低于这个范围。进行锻造的坯件的坯件长度与坯件直径的比值可以为约3或更小。优选地，锻造施加约0.8～约1.4的真实应变。 
坯件可以通过将金属铸锭挤压或模锻至理想直径以形成挤压或模锻铸锭来获得。铸锭可以从市场上购得。也可以根据Michaluk等人在美国专利US6348113中的教导来制备铸锭，该专利作为参考纳入本申请。该方法也可以包括将高纯度的钽金属直接浇铸成适于变形加工的形状或可以通过电子束熔炼形成板坯(slab)。挤压或模锻的铸锭可选地切割成任何尺寸的坯件以进行如上所述的进一步加工，如锻造。模锻或挤压的铸锭接下来切割成可以制备所需盘体积的一定体积的坯件。例如，如果需要厚度为0.5英寸、直径为10英寸的金属板，那么可以使用长度略大于3.12英寸、直径为4英寸的坯件。坯件的切割可以采用任何常规的技术，如喷水切割(water-jet cutting)、EDM、锯割或启用车床来进行。切割坯件的方法对于本工艺来说并不是特别关键，只要坯件的表面抛光足够防止表面缺陷在接下来的成形操作过程中扩散。金属铸锭可以为任何初始直径，优选初始直径为约7英寸或更大，如约7英寸～约13英寸或更大。挤压或模锻之后，挤压或模锻的铸锭，如坯件，直径可以为约3英寸～约7英寸，更优选为约3英寸～约6英寸(如4、5或6英寸的直径)。其它铸锭初始直径范围可以是10英寸～12英寸、8英寸～10英寸、6英寸～8英寸。当挤压或模锻初始铸锭时，在至少一个实施方式中，由挤压或模锻所施加的真实应变为约0.5～约2.0(如0.77～1.58)。其它铸锭和坯件尺寸也可以使用。通过使用11英寸直径的铸锭易于提高盘的晶粒尺寸和晶体取向的均匀度，是制造溅射靶的优选方法。如果初始铸锭直径 的数量级为3～6英寸，则不需要进行模锻或挤压操作。模锻或挤压可以在室温下(10℃～35℃)进行。也可以在升高的温度下，如高于35℃，如40℃～350℃下，进行模锻或挤压操作。 
在模锻或挤压操作之后可以不退火就加工部件。然而，如果在模锻或挤压之后不退火，晶粒结构和取向的均匀度就不会如在模锻后、锻造和轧制前进行过退火的坯件一样均匀。 
接下来使用压力机沿着坯件的轴线锻造合适体积的坯件。通常使用约5000吨的压力来压制直径为4～6英寸的钽坯件。坯件压制操作通常在室温下进行。然而，可以在提高的温度下，如40℃～350℃下，对钽坯件进行坯件压制操作。压锻坯件可以退火，或省略退火。 
检查压锻坯件。如果发现表面缺陷，应当通过研磨或机加工消除缺陷。此外，如果坯件研磨成具有协助轧制操作的斜边，通常将改善精整(finished)部件的质量。然而，研磨消除缺陷和斜切边缘对于制备可接受的产品都不是必需的。压锻期间的真实应变可以在如0.94～1.38的范围内。 
压锻坯件可以通过轧制由锻坯高度变形为最终的板厚。在一个优选的实施方式中，通过在每个轧制道次之后，将工件旋转120度来进行轧制。在3个道次后，可以翻转工件，并用另一轮各轧制道次后工件旋转120度的三轧制道次来进行轧制。第一轮的三道次和第二轮的三道次之间的角度偏移30度。图2示出了第一轮和第二轮轧制道次之间的关系。重复该工艺直至板的厚等于理想值。轧制工艺不是正交的，以活化金属中的全部晶粒并减小形成织构带(texture band)的倾向。图8示出了120度脉冲轧制在轧制钽板中的织构成带作用水平上的差异。在使用120度脉冲轧制制备的板中没有发现明显的织构成带作用，而用正交轧制工艺制备的板通过超声扫描技术检测到非常高度的织构成带作用。 
可选地，在所述任何工艺的任何步骤之前和/或之后，可以进行一次或多次退火步骤。在一个实施方式中，轧板可以退火(在脉冲轧制之后)，优选地，在整个加工过程中预先不进行更早的退火。换句话说，没有对铸锭、坯件或形成板的锻造坯件进行退火。 
作为选择，在挤压或模锻铸锭之后，也可以对挤压或模锻的铸锭进行退火。盘的晶粒尺寸和晶体取向的均匀度通过在模锻或挤压后以及轧制后对材料进行退火来而易于提高。然而，仅在轧制后进行退火也可以获得可接受的 晶粒尺寸和晶体织构的均匀性。 
如果在模锻后退火，可以在将模锻铸锭切割成坯件之前或之后进行退火。该选择取决于退火炉接受长的模锻铸锭或较小的切割坯件的能力。 
关于钽的退火，优选的是该退火为在足以获得钽金属的完全再结晶的温度和时间条件下进行的真空退火。如上所述，钽铸锭和之后形成的任何形式的铸锭都可以在所述任何步骤之前和/或之后退火一次或多次。退火可以在任何常规的退火温度，如引起至少部分再结晶和/或晶粒尺寸改变的温度下进行。 
退火可以在任何适当的温度下进行。如退火可以在真空中约975℃～约1125℃的温度下进行。也可以采用其它温度。可以采用10～50℃/min(如30℃/min)的加热速率。盘的晶粒尺寸和晶体取向的均匀度通过在锻造后对坯件进行退火而易于提高，这是制造溅射靶的优选方法。然而，在一些情况下，这种额外退火对满足产品的要求不是必需的。在这些情况下，可以省略中间退火。 
组合锻造和轧制步骤所制备的金属由各步骤所施加的真实应变的范围可为约2～约3.5。然而，高于和低于该范围的其它真实应变值也可以达到。 
在本发明的方法中，在至少一个实施方式中，在整个加工过程中对轧板所施加的真实应变压下量(reduction)至少为3.0、至少为4.0、或如约3.0～约6.0。 
在本发明的另一个实施方式中，本发明涉及制备圆形金属制品的方法，其包括加工具有圆柱形形状的金属铸锭，使得在整个加工过程中维持圆柱形形状。在另一种方法中，初始材料的圆形形状在所有加工过程中保持其圆形形状，这些加工过程包括挤压或模锻、锻造、轧制及任何其它的金属加工，无论是抛光、金属的热机加工等。 
在本发明中，在一个实施方式中，通过将模锻、挤压、旋转锻造和无润滑的顶锻与脉冲轧制结合采用，可以制备具有非常强的(111)晶体织构的圆形金属靶盘。除了强的(111)织构以外，还可以获得非常强的(100)或其它晶体织构。 
在本发明的一个模式中，退火并不打断金属变形，因此，退火前金属具有更高的真实应变。例如，在未进行退火的情况下，获得了真实应变为4.43或更大的钽。优选仅在所有机械变形完成后对金属进行退火，并在靶变形加 工期间仅退火一次或两次。退火是昂贵的加工，通常需要保护金属避免与氧气和氮气接触，这通过真空或氩气气氛，或通过为金属涂覆防止氧气和氮气扩散进入金属中的保护层来进行。这对于钽或铌尤其有用。已知钽中的氧和氮对钽的机械性能有不利影响，使得钽的延展性降低。因此，通过除去制造过程中的退火步骤，改善了金属质量(如较低的氧和氮杂质)，并降低了制备溅射靶的成本。 
在本发明中，加工圆柱形铸锭使得在整个加工中保持圆形形状。通过保持圆形形状，将该方法的材料产量提高了至少两倍。 
在本发明中，钽金属或其它bcc金属可以具有如95％或更高的任何纯度。优选地，金属纯度为99％或更高，99.95％或更高，99.99％或更高，99.995％或更高。这种纯度可以排除气体。优选地，钽金属或其它bcc金属的纯度至少为99.999％，纯度范围可以在约99.995％～约99.999％或更大。其它范围包括约99.998％～约99.999％，约99.999％～约99.9992％，约99.999％～约99.9995％。本发明进一步涉及金属合金，其包括bcc金属或钽金属，如钽基合金或含有bcc金属或钽作为合金组分之一的其它合金。虽然说明书时常涉及优选的金属钽，但是应当理解本申请的整个说明同样适用于其它电子管金属或bcc金属。 
可能出现在钽金属中的杂质(如金属杂质)可以低于或等于0.005％，并且通常包括在钽中具有无限溶解度的其它bcc难熔金属，如铌、钼和钨。例如，金属杂质如Mo、W和Nb(有些情况是Ta)可以(单独或组合)低于100ppm、低于50ppm、低于20ppm、低于10ppm或甚至总共低于5ppm。氧含量可以低于100ppm、低于50ppm、低于20ppm或低于10ppm。所有其它元素杂质(包括放射性元素)，无论金属或非金属，其组合量都可以低于200ppm、低于50ppm、低于25ppm或低于10ppm或甚至更低，并可选具有50ppm或更低的O2、25ppm或更低的N2、或25ppm或更低的C、或其组合。 
钽金属和其含有钽金属的合金优选具有对特殊的终端用途如溅射来说有利的织构。作为选择，在本发明全文所述的各实施方式中，织构可以在金属表面和/或整个厚度上均匀。优选地，当钽金属或其合金形成为具有表面的溅射靶并然后溅射时，本发明中钽金属的织构形成这样的溅射靶，该溅射靶易于溅射，且在溅射靶中，即使有的话，也仅是非常小的区域抵抗溅射。进一步地，具有本发明的钽金属织构时，溅射靶的溅射导致非常均匀的溅射腐 蚀，从而导致因此同样均匀的溅射薄膜。能够导致溅射靶易于溅射的织构可以是均匀分布在钽金属中的织构的混合。 
优选钽金属具有细织构(fine texture)。在一个实施方式中，该织构是这样的：在钽厚度任意5％的增量范围内(100)峰强度低于约15random，和/或在相同增量范围内的(111):(100)中心峰强度的自然对数(Ln)比值大于约-4.0(即表示-4.0、-3.0、-2.0、-1.5、-1.0等)，或同时具有(100)形心强度(centroid intensity)和上述比值。中心峰强度优选约0 random～约10 random，更优选为约0 random～约5 random。其它(100)形心强度范围包括但不限于，约1 random～约10 random、约1 random～约5 random。此外，(111):(100)中心峰强度的log比值为约-4.0～约15，更优选为约-1.5～约7.0。log比值的其它合适范围包括，但不限于，约-4.0～约10，约-3.0～约5.0。最优选地，本发明的钽金属包括晶粒尺寸和相对于(100)增量强度的优选织构以及增量形心强度的(111):(100)比值。能用于表征织构的方法和装置在以下文献中有说明：Adams等，Materials Science Forum，第157～162卷(1994)，第31～42页；Adams等，Metallurgical Transactions A，第24A卷，1993年4月，No.4，第819～831页；Wright等，International AcademicPublishers，137 Chaonei Dajie，Beijing，1996(“Textures of Material：Proceedingsof the Eleventh International Conference on Textures of Materials”)；Wright，Journal of Computer-Assisted Microscopy，第5卷，No.3(1993)，这些文献全部作为参考纳入本申请。在一个实施方式中，钽金属具有a)约50微米或更小的平均晶粒尺寸，b)其中(100)极图具有低于约15 random的中心峰强度的织构，或c)大于约-4.0的(111):(100)中心峰强度的log比值，或其组合。 
对于本发明来说，织构也可以是混合织构，如(111):(100)混合织构，该混合织构优选在板或靶的整个表面和/或厚度上均匀。在另一个实施方式中，钽优选在溅射靶的整个厚度上具有主(111)织构或混合(111)织构，以及最小(100)织构，并且优选充分地没有(100)织构带。 
此外，对于铸锭、板或精整板或靶的织构而言，该织构可以是任何织构，例如在材料如板坯的表面和/或整个厚度上的主(100)或主(111)织构或混合(111):(100)织构。优选地，这种材料，如板坯，不具有任何织构带，如织构为主(111)或混合(111):(100)织构时的(100)织构带。 
钽金属的晶粒尺寸也可以影响溅射腐蚀的均匀度和溅射的容易程度。本发明的钽金属可以具有任何晶粒尺寸。优选地，本发明的钽金属包括约1000微米或更小、750微米或更小、500微米或更小、250微米或更小、150微米或更小、100微米或更小、75微米或更小、50微米或更小、35微米或更小、25微米或更小、20微米或更小、15微米或更小、10微米或更小的平均晶粒尺寸。适于本发明钽金属的其它晶粒尺寸为约5～约125微米的平均晶粒尺寸。优选地，本发明的钽金属包括约10～约100微米的平均晶粒尺寸。本发明的钽金属可以包括约5～约75微米或25～75微米或约25～约50微米的平均晶粒尺寸。同时，在一个实施方式中，95％的晶粒尺寸为100微米或更小。这可以通过测量样品中500个晶粒尺寸来确定。优选95％的晶粒尺寸为75微米或更小。同样，95％的晶粒尺寸可以低于平均晶粒尺寸的3倍。 
在本发明的一个实施方式中，由本发明方法制得的产品优选得到这样的板或溅射靶：其中所存在的全部晶粒的至少95％为100微米或更小、或75微米或更小、或50微米或更小、或35微米或更小、或25微米或更小。更优选地，由本发明方法制得的产品得到这样的板或溅射靶：其中所存在的全部晶粒的至少99％为100微米或更小、或75微米或更小、或50微米或更小，更优选为35微米或更小，进一步更优选为25微米或更小。优选地，所存在的全部晶粒的至少99.5％具有这种理想的晶粒结构，更优选所存在的全部晶粒的至少99.9％具有这种晶粒结构，即100微米或更小、75微米或更小、50微米或更小，更优选为35微米或更小，进一步更优选为25微米或更小。优选基于测量显示晶粒结构的显微照片中随机选取的500个晶粒来测定高比例的小晶粒尺寸。 
在至少一个实施方式中，可以生产板(及溅射靶)，其中该产品在板或靶的表面上基本没有大理石花纹(marbleizing)。基本没有大理石花纹优选表示板或靶表面的25％或更小的表面积上没有大理石花纹，更优选板或靶表面的20％或更小、15％或更小、10％或更小、5％或更小、3％或更小、1％或更小的表面积上没有大理石花纹。通常，大理石花纹为小块或大的带状区域，其包含不同于主织构的织构。例如，当存在主(111)织构时，小块或大的带状区域形式的大理石花纹可以是位于板或靶的表面上，并且也可以是在板或靶的整个厚度上的(100)织构。在一个实施方式中，该小块或大的带状区域可以通常认为是表面积为板或靶的整个表面积的约0.25％或更多的小 块，并且其表面积可以更大，如0.5％、或1％、2％、3％、4％或5％或更高，以板或靶的表面上的单个小块计。当然存在一个以上的、限定板或靶表面上的大理石花纹的小块。本发明可用于降低显示大理石花纹的单个小块的尺寸和/或减少产生大理石花纹的整个小块的数目。因此，本发明将受到大理石花纹影响的表面积最小化，并减少了产生大理石花纹的小块的数目。通过减少板或靶表面上的大理石花纹，板或靶不需要进行对板或靶的进一步加工和/或进一步退火。此外，板和靶的顶面不需要去除，以消除大理石花纹影响。 
使用上述在美国专利申请US No.60/545,617(作为参考全文纳入本申请)中提及的非破坏性成带作用测试，本申请可以定量证实在本发明的各个实施方式中成带作用非常低。因此，在至少一个实施方式中，本发明还涉及金属制品，如金属板，其在金属中具有非常少量的织构成带区域。织构成带区域的百分比可以通过美国专利申请US No.60/545,617中所描述的自动超声探测方法或其它方法来测定。更具体地，基于探测方法所获得的测量数量，可以容易地确定金属制品的一部分或全部区域中成带作用的百分比。作为本发明的一部分，本发明涉及成带区域的总百分比低于1％(基于已探测扫描的整个区域)的金属制品。成带区域的百分比可以仅仅是金属制品厚度上的成带区域百分比。因此，在至少一个实施方式中，成带区域百分比不包括在表面蚀刻前后可见的表面织构带。在超声探测方法的情况下，一种确定成带区域百分比的方法可以基于符合对应于织构带的阈值水平的象素数目。作为另一种方法，超声探测方法可以用具有成带作用的已知物品来校准，因此，可以获得清楚指示成带作用或与成带作用相关联的阈值数目。在实现上述校准后，要测试的金属制品可以接着进行超声探测，符合阈值数目的象素数目，如信号强度，可以认为是对应于成带区域。一旦特定的金属制品或其一部分进行测量，然后符合预定阈值的象素数目可认为是对织构带状区域的探测结果，并且具有该带状区域的象素的数目可以接着与象素的总数相比，以确定成带区域百分比。使用超声探测方法的分辨率的量可以是任何分辨率，并且当然，分辨率越高，可以探测到的成带区域百分比越精确。例如，分辨率可以为5mm或更小，更优选1mm或更小。正常工作的分辨率相对于象素分辨率为约0.5mm～1.5mm。织构成带区域的百分比均低于1％，如0.10或更低～0.95％，优选约0.10～0.50％或低于0.50％，或0.10～0.45％，或0.10～0.25％，或0.1～0.4％。本发明实现了本发明人至今见到的最低的织构成带作用。虽然Cabot Corporation之前的一些方法已经制备出具有0.6或0.7％或更高量级的低织构成带作用的金属，但是本发明出人意料地在常规基础上获得了低于0.6％的织构成带作用的金属。所述织构成带区域的百分比是关于(100)织构成带作用。
在本发明的至少一个实施方式中，本发明对于金属制品如金属板或靶获得了轴向织构。优选地，轴向织构为对称轴向织构。例如，金属制品的轴向织构可以具有<111>作为主轴，或可以具有<100>作为主轴。一些本领域技术人员使用术语“占优”织构或“强的”织构来表征具有<111>主轴或<100>主轴的晶体织构。例如，如本申请图3所示，示出了钽板正好是溅射靶的轴向织构的实例。图3示出了<111>的强轴向主晶体织构。美国专利US6348113B1提供了“织构”及相关术语的说明。由于绕<111>轴旋转，<110>和<100>极是随机分布的和/或具有对称轴向织构，如图3所示。关于本发明，本发明进一步涉及具有轴向织构的金属制品如金属板或溅射靶，如BCC金属制品(如BCC金属板或BCC金属溅射靶，如钽、铌、或其合金)，在该轴向织构中，主轴为<111>或<100>。比较图3和图9可以发现，其中图9表示由常规的热机正交轧制所制造的钽板，<110>和<100>极的分布不是随机的和/或是不对称的，且其相对于主(111)晶体织构的取向更有方向性。特定方向上更强的取向导致板更不均匀的溅射。因此，在本发明的一个实施方式中，本发明涉及具有图3极图的金属制品，其中应当理解主轴可以是<111>或<100>。虽然图3示出了主(111)晶体织构，应当理解，可以获得其中轴线为主(100)晶体织构的类似极图。这种轴向织构对于轧板如BCC金属轧板或BCC金属溅射靶尤为重要。此外，本发明能够获得非常强的轴向主(111)晶体织构或非常强的轴向主(100)晶体织构，其中非主要的晶体织构在轴向上非常弱。 
优选地，金属至少部分再结晶，更优选，至少约80％的钽金属再结晶，进一步更优选至少约98％的钽金属再结晶。最优选地，钽金属完全再结晶。例如，钽产品优选在表面上、其整个厚度上或其组合上显示出均匀的混合或主(111)织构，如由电子背散射衍射(EBSD)，如TSL的取向成像显微镜(OEVI)或其它可接受的方法所测量。得到的钽可以包括优良的细晶粒尺寸和/或均匀分布。钽优选具有约150微米或更小、更优选约100微米或更小、进一步更优选约50微米或更小的平均再结晶晶粒尺寸。合适的平均晶粒尺寸的范围包括约5～约150微米；约30～约125微米和约30～约100微米。 
优选地，由本发明的钽制备的溅射靶具有如下尺寸：厚度为约0.080～约1.50”，表面积为约7.0～约1225平方英寸。也可以制成其它尺寸。 
真实应变的定义为e＝Ln(ti/tf)，其中，e为真实应变或真实应变压下量，ti为板的初始厚度，tf为板的最终厚度，Ln为该比率的自然对数。 
本发明的金属板在溅射或化学腐蚀后，表面积可以具有低于75％、如低于50％或低于25％的光泽斑点(lusterous blotch)。优选地，在溅射或化学腐蚀后表面积具有低于10％的光泽斑点。更优选地，在溅射或化学反应后，表面积具有低于5％的光泽斑点，最优选地，具有低于1％的光泽斑点。 
包括形成薄膜、电容器盒、电容器等在内的美国专利US6348113所述的各种用途均可以通过本发明实现，为了避免重复，这些及类似用途都纳入本申请中。同样，美国专利US6348113中所述的用途、金属制品、形状、靶组分、晶粒尺寸、织构、纯度都可以在本申请中用于此处的金属，将该专利全文纳入本申请中。 
本发明的金属板可以在极取向(Ω)上具有总变化(overall change)。该极取向上的总变化可以根据美国专利US6462339在板的厚度上进行测量。测量极取向上总变化的方法可以与量化多晶材料的织构均一性的方法相同。该方法可包括选择参照极取向，采用扫描取向图像显微镜对具有厚度的材料或其部分的横截面进行增量扫描，以得到整个厚度上各增量处多个晶粒的实际极取向，确定参照极取向与该材料或其部分中多个晶粒的实际极取向之间的取向差值，给在整个厚度上测得的各晶粒处与参照极取向的取向差赋值，并确定整个厚度上各测量增量的平均取向差；通过确定整个厚度上各测量增量的平均取向差的二次导数来获得织构成带作用。使用上述方法，在板的整个厚度上测得的本发明金属板的极取向上的总变化可以小于约50/mm。优选地，根据美国专利US6462339，在本发明的板的整个厚度上测得的极取向上的总变化小于约25/mm，更优选小于约10/mm，最优选小于约5/mm。 
本发明的金属板可以具有根据美国专利US6462339在板的整个厚度上测得的织构弯曲(A)的标量刚度(scalar severity)。该方法可以包括选择参照极取向，采用扫描取向图像显微镜对具有厚度的材料或其部分的横截面进行增量扫描，以得到整个厚度上各增量处多个晶粒的实际极取向，确定参照极取向与该材料或其部分中多个晶粒的实际极取向之间的取向差值，给在整个所述厚度上测得的各晶粒处与参照极取向的取向差赋值，并确定整个厚度 上各测量增量的平均取向差；通过确定整个厚度上各测量增量的平均取向差的二次导数来获得织构成带作用。本发明的金属板在该板的整个厚度上测得的织构弯曲的标量刚度可以小于约5/mm。优选地，根据美国专利US6462339，在板的整个厚度上测量的织构弯曲的标量刚度小于约4/mm，更优选小于约2/mm，最优选小于约1/mm。 
本发明的钽金属或其它金属可以用于多种领域。例如，金属可以制成溅射靶或包括金属的化学能量(CE)军用弹头衬里。该金属也可以用于并形成电容器阳极或电阻膜层。本发明的钽金属可以用在使用常规钽或铌或其它bcc金属的任何制品或元件中，制备含有常规钽的各种制品或元件的方法和工具可以同样在本发明中用于将高纯度的钽金属掺入各种制品或元件。例如，美国专利US5753090、US5687600和US5522535所述的在制造溅射靶如衬板中所用的后继加工方法也可用于本发明，这些专利作为参考全文纳入本申请。 
在溅射应用领域，通常溅射靶组件具有溅射靶和衬板。例如，金属靶或金属靶坯(如钽、钛、铝、铜、钴、钨等)粘接到衬板上，如衬板法兰组件如铜、铝或其合金上。为了在靶和衬板之间获得良好的热和电接触，这些元件一般通过爆炸粘接(explosion bonding)、摩擦焊接(friction welding)、摩擦铜焊(friction brazing)、焊接、铜焊、扩散粘接、夹钳及通过环氧粘合剂等彼此接合。 
衬板的实例包括，但不限于，铜或铜合金、钽、铌、钴、钛、铝及其合金，如TaW、NbW、TaZr、NbZr、TaNb、NbTa、TaTi、NbTi、TaMo、NbMo等。对用于溅射靶和衬板的材料类型没有限制。衬板和靶材料的厚度可以是为形成溅射靶的任何合适厚度。可选地，衬板和要粘接到衬板上的靶材料或其它金属板可以是对于理想应用的任何适合厚度。衬板和靶材料的合适厚度的实例包括，但不限于，衬板厚度为约0.25或更小～约2英寸或更大，靶厚度范围为约0.060英寸～约1英寸或更大。在本发明中，要粘接到衬板上的靶材料可以是常规的靶级材料，如在美国专利US6348113中所描述的，该专利作为参考全文纳入本申请。溅射靶也可以具有如该工业中常规的夹层。此外，溅射靶可以是中空阴极磁控管溅射靶，也可以是其它形式的溅射靶，如具有固定或旋转永磁体或电磁体的平面磁控管组件。纯度、织构和/或晶粒尺寸和其它参数，包括尺寸等对本发明并不关键。本发明提供用任何类型的溅 射靶和衬板制造溅射靶的方法。 
在至少一个实施方式中，用于实施本发明的靶元件包括两面，溅射面和与溅射面相反的粘接面。本发明的衬板元件包括两面，粘接面和与粘接面相反的背面。本发明的溅射靶组件通过将靶元件的粘接面固定到衬板元件的粘接面上来形成或组装。夹层由靶元件的粘接面和衬板元件的粘接面之间的区域来限定。粘接面可以彼此固定，使得衬板元件的粘接面表面和靶元件的粘接面表面基本接触；粘接面表面并不实质接触；或者，夹层可以介于粘接面的一部分表面之间。夹层可以是粘接介质。夹层也可以是箔、板或块的形式。夹层材料的实例可以包括，但不限于工业中常规的锆等，美国专利US5863398和US6071389中所述的钛；美国专利US5693203中所述的铜、铝、银、镍、及其合金，以及美国专利US6183613B1中所述的石墨，各专利作为参考全文纳入本申请。 
本发明将通过以下实施例进一步阐述，这些实施例旨在作为本发明的示例。 
实施例 
使用本发明的方法生产几种不同的产品。提供以下实施例来阐明如何生产这些产品。 
产品A通过以下方法生产：首先将11英寸直径的钽铸锭模锻成5英寸直径，然后将该模锻铸锭在1050℃退火2小时。然后，将退火的模锻铸锭切割成坯件(3.24英寸长)。将坯件锻造至1.26英寸高。对锻造坯件脉冲轧制9～27道次，以获得0.36英寸的精整厚度。轧板在1050℃退火2小时。用这种方法生产的靶盘的真实应变在最终退火前约为2.19，平均晶粒尺寸为30μm，其约77％的(111)面平行于板表面排列。在这个实施例中生产的盘的直径为15英寸。 
生产产品A的另一种方法是在模锻操作之后不进行退火。在这种情况下，最终退火前该部件的总的真实应变为2.98，平均晶粒尺寸为30μm，其77％的(111)面平行于板表面排列。 
在另一个实施例中，产品B通过以下方法生产：将11英寸直径的Ta铸锭模锻至5英寸直径，切割成坯件(长度为5.29英寸)，然后在1050℃退火2小时。将退火的坯件锻造至2英寸高，并脉冲轧制以获得0.55英寸的精整 厚度。轧制后，将盘在1050℃下退火2小时，然后进行修整使最终直径为15.5英寸。在这种情况下，该部件在最终退火前的真实应变为2.26。退火之后，该部件的平均晶粒尺寸为63μm，其61％的晶粒的(111)面平行于板表面排列。 
在再一个实施例中，产品C通过以下方法生产：将8英寸直径的铸锭模锻至5英寸直径，切割成坯件(长度为5.76英寸)，然后在1050℃退火2小时。然后，将退火的坯件锻造至1.75英寸高，并脉冲轧制以获得0.36英寸的精整厚度。轧制后，将盘在1050℃下退火2小时，然后修整使最终直径为20英寸。在这种情况下，该部件在最终退火前的真实应变为2.77。退火之后，该部件的平均晶粒尺寸为50μm，其75％的晶粒的<111>方向平行(在10度以内)于板表面的法线排列。 
在另一个实施例中，产品D通过以下方法生产：将11英寸直径的铸锭模锻至6英寸直径，切割成长度为6.4英寸的坯件，然后锻造至高度为1.94英寸。将锻造坯件脉冲轧制9～27道次至0.4英寸的最终厚度，各轧制道次之间旋转120度。脉冲轧板在1050℃真空退火2小时，然后，从该盘上切割下直径为24英寸的盘。在这种情况下，该部件在最终退火前的真实应变为3.03。退火之后，该部件的平均晶粒尺寸为34μm，其95％的晶粒的<111>方向平行于板表面的法线排列。 
产品(D)也可以通过以下方法生产：将11英寸直径的铸锭模锻至5英寸直径，切割成长度为9.22英寸的坯件，然后在1050℃退火2小时。通过使用真空或在坯件上涂覆玻璃保护性涂层或其它抗氧化性涂层来避免该部件接触空气。退火之后，将坯件锻造至2.39英寸高，脉冲轧制9～27个轧制道次至0.4英寸的精整厚度。脉冲轧板在1050℃退火2小时。退火前，该部件的真实应变为2.42，退火后，该部件的平均晶粒尺寸为55μm，其64％的晶粒的(111)面平行(在10度以内)于板表面取向。 
在另一个实施例中，产品E通过以下方法生产：将8英寸直径的铸锭模锻至6英寸直径，在1050℃退火1～3小时并然后切割成10英寸长的坯件。将该坯件锻造至2.51英寸高，并接着脉冲轧制至最终厚度为0.4英寸。轧盘在975～1125℃下真空退火1～3小时。盘在最终退火前的未退火真实应变为3.22，退火之后，平均晶粒尺寸为38μm，其82％的晶粒的<111>方向平行于板表面的法线排列。也可以不在模锻步骤和锻造步骤之间退火来生产该盘。 
通常，当轧制常规的钽板时，钽金属的晶粒在所施加的应力下旋转，以在轧制方向和横向上产生特有的晶体取向。然后，当轧板接着形成为杯形或拱顶形时，形成杯形或拱顶形的过程中钽的流动将相对于板的轧制方向变化。这些由于金属晶体取向的差异所引起的流动特性的变化导致杯形或拱顶形物品形成不希望的耳子。只要在轧制平面上不是各向同性的轧板形成杯形时就会产生耳子。耳子降低了工艺的材料效率，因为必须向板添加附加材料，这样在形成耳子之后才有足够的材料生产精整靶。本发明减少或完全消除了耳子的形成，因为本发明提供了在盘板的任何方向上各向同性地变形的板或靶，由此避免或减少了形成耳子的问题。 
在一些溅射靶设计中，金属板进一步成形为更复杂的形状。这些类型溅射靶的实例包括使用中空阴极结构的设计。在这种情况下，旋转成形、锻造、水力加压、拉制或形成金属板的其它方法均可用于生产在更复杂的形状中包含溅射等离子的拱顶形或杯形形状。当需要这些更复杂的形状时，金属板应当在盘面中任何方向上各向同性地变形。图7示出了使用正交轧制工艺的钽板和使用脉冲轧制工艺如120度脉冲轧制工艺的钽板之间耳子形成情况的差异。图7中的数据表明脉冲轧制将耳子从0.7英寸降低至0.25英寸。 
申请人具体地将所有引用的参考文献的全部内容纳入本公开物中。此外，当数量、浓度或其它值或参数作为范围、优选范围，或列举的上限优选值和下限优选值给出时，应当理解为具体公开了由任何一对任何上范围限或优选值以及任何下范围限或优选值所构成的所有范围，而无论这些范围是否单独公开了。在本申请陈述数值范围时，除非另外声明，该范围旨在包括其端点和该范围内的所有整数和分数。这并不意欲将本发明的范围限于限定范围时所述的具体值。 
考虑到在此公开的本发明的说明书和实施，本发明的其它实施方式对于本领域的普通技术人员来说是显而易见的。本发明的说明书和实施例拟仅视为示例性的，本发明的真实范围和主旨由所附权利要求和其等同方案所示。 

Claims (15)

1.一种钽金属板，其为圆形的并具有轧制平面和0.080-1.5英寸的厚度，其中所述钽金属板在所述轧制平面内各向同性且在所述轧制平面内的任何方向上各向同性地变形，和所述钽金属板在整个所述厚度上具有晶体织构，其中所述晶体织构具有极图，所述极图具有轴线垂直于所述轧制平面的轴向对称织构，其中所述轴线具有主轴<111>晶体织构，其中<110>织构和<100>织构极是随机分布的或具有围绕所述轴线的对称织构，或所述轴线具有主轴<100>晶体织构，其中<110>织构和<111>织构极是随机分布的或具有围绕所述轴线的对称织构，和所述钽金属板具有相对于所述钽金属板的全部区域或厚度的小于0.5％的织构成带区域百分比，该织构成带区域相对于所述钽金属板中存在的主织构是不一致的或不均匀的，和所述钽金属板具有至少99.99％Ta的纯度和150微米或更小的平均晶粒尺寸。
2.根据权利要求1的钽金属板，其中所述钽金属板为溅射靶盘。
3.根据权利要求1的钽金属板，其中所述轴线为主轴<111>晶体织构，其中<110>织构和<100>织构极是随机分布的或具有围绕所述轴线的对称织构。
4.根据权利要求1的钽金属板，其中所述轴线为主轴<100>晶体织构，其中<110>织构和<111>织构极是随机分布的或具有围绕所述轴线的对称织构。
5.根据权利要求1的钽金属板，其中所述钽金属板中存在的主织构为主(111)织构。
6.根据权利要求1的钽金属板，其中所述织构成带区域的百分比是关于(100)织构成带作用。
7.根据权利要求5的钽金属板，其中所述钽金属板为溅射靶坯。
8.根据权利要求1的钽金属板，其中所述钽金属板为粘接到衬板上的溅射靶。
9.根据权利要求1的钽金属板，其中成带区域的百分比为大于或等于0.1％且低于0.5％。
10.根据权利要求1的钽金属板，其中成带区域的百分比为0.1～0.4％。
11.根据权利要求1的钽金属板，其中所述成带区域的百分比为0.1～0.25％。
12.包括权利要求2的钽金属板和粘附到所述钽金属板上的衬板的溅射靶组件。
13.一种铌金属板，其为圆形的并具有轧制平面和0.080-1.5英寸的厚度，其中所述铌金属板在所述轧制平面内各向同性且在所述轧制平面内的任何方向上各向同性地变形，和所述铌金属板在整个所述厚度上具有晶体织构，其中所述晶体织构具有极图，所述极图具有轴线垂直于所述轧制平面的轴向对称织构，其中所述轴线具有主轴<111>晶体织构，其中<110>织构和<100>织构极是随机分布的或具有围绕所述轴线的对称织构，或所述轴线具有主轴<100>晶体织构，其中<110>织构和<111>织构极是随机分布的或具有围绕所述轴线的对称织构，和所述铌金属板具有相对于所述铌金属板的全部区域或厚度的小于0.5％的织构成带区域百分比，该织构成带区域相对于所述铌金属板中存在的主织构是不一致的或不均匀的，和所述铌金属板具有至少99.95％Nb的纯度和150微米或更小的平均晶粒尺寸。
14.根据权利要求13的铌金属板，其中所述铌金属板是溅射靶坯。
15.根据权利要求13的铌金属板，其中所述成带区域的百分比为0.1～0.25％。
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