CN101151686A - 软磁性材料和制造压粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于制造压粉体的软磁性材料，该软磁性材料包含维氏硬度HV小于800的铁颗粒(10)。优选的是，铁颗粒的维氏硬度HV不大于700。这种构造使压粉体具有高度的完整性。

Description

软磁性材料和制造压粉体的方法
技术领域
本发明总体上涉及软磁性材料以及制造压粉体的方法，更具体地说，本发明涉及含有多个铁颗粒的软磁性材料以及制造压粉体的方法。
背景技术
近年来，在电磁阀和电机的制造过程中，人们已经日益使用这样的压粉铁心来替代电磁钢板：该压粉铁心在较宽的频率范围内具有优异的磁性特征。例如，在日本未审查专利申请公开No.2002-246219(专利文献1)中公开了这种压粉铁心及其制造方法。根据专利文献1中公开的压粉铁心的制造方法，首先将磷酸盐膜覆盖的雾化铁粉与预定量的聚苯硫醚(PPS树脂)混合，然后将该混合物经过压制成型工艺。将所得压粉体在空气中、在320℃下加热1小时，然后在240℃下再加热1小时。然后冷却压粉体，从而制得压粉铁心。在机械部件和除了上述磁性部件之外的其它部件的制造过程中，也可以将通过对铁粉压制成型而获得的压粉体用作结构性材料。
专利文献1：日本未审查专利申请公开No.2002-246219。
发明内容
本发明所要解决的问题
在所述压粉体的常规制造方法中，使用通过雾化法或还原法纯化的铁颗粒。在雾化法中，使用压缩气体或水喷出铁溶液，然后使所得铁粉经过粉碎、分级和其它工艺，从而制得铁颗粒。另一方面，在还原法中，使用焦炭来还原铁矿石和轧制铁鳞，然后在氢气气氛下进行加热，从而制得铁颗粒。因此，使用这些方法纯化的铁颗粒在其制造工艺中被快速冷却。这导致在铁颗粒内部产生严重的变形或极端的应力，进而增加了所得铁颗粒的硬度。这就是为什么在压粉体的实际制造工艺中使用维氏硬度HV为约800到1100的铁颗粒的原因。
压粉体通过在压制成型工艺中铁颗粒的塑性变形而使铁颗粒纠结来获得完整性。在烧结的压粉体中，通过在烧结工艺中颗粒间形成的金属结合及分散而使得完整性得到相对提高，但是在压粉体(特别是压粉铁心)中，加热工艺中使用的加热温度很低，使得颗粒间的烧结难以发生，因此颗粒间的结合强度是不够的。因此，在压制成型工艺中需要铁颗粒更复杂的纠结来制造具有高度的完整性的压粉体。
然而，如上所述，在压粉体的制造中所使用的铁颗粒的硬度较高。这种较高的硬度使压制成型工艺中铁颗粒的塑性变形难以发生，由此使铁颗粒难以纠结。这导致压粉体不具有足够的完整性，并由此引起一些问题，例如，铁颗粒从压粉体的表面上脱落，以及在切削工艺中和其它工艺中发生的压粉体的损坏。
因此，本发明的目的是解决上述问题并提供用于制造具有高度的完整性的压粉体的软磁性材料，以及制造这种压粉体的方法。
解决问题的手段
一种提高压粉体(通过对铁颗粒压制成型而制造)的完整性的可行的方法是，提高构成各个压粉体的铁颗粒本身的硬度和完整性。然而，本发明人进行了广泛的研究，发现降低铁颗粒的硬度反而可以有效地提高压粉体的完整性。基于这些发现，本发明人完成了本发明(如下所述)。
根据本发明的软磁性材料是在制造压粉体中使用的软磁性材料。这种软磁性材料包含多个维氏硬度HV低于800的铁颗粒。应该注意的是，本文所述的铁颗粒是包含纯度为95％到100％的铁的颗粒。
在具有上述构造的软磁性材料中，铁颗粒的维氏硬度HV低于800，因此在制造压粉体的压制成型工艺中容易发生塑性变形。这样能够使铁颗粒以颗粒被复杂地纠结的方式被压制成型，从而形成了具有高度的完整性的压粉体。
铁颗粒优选满足α/β≥2.5的关系，其中α表示通过气体吸附测定法(布鲁诺-埃梅特-特勒(Brunauer-Emmett-Teller)(BET)法)测量的铁颗粒的比表面积，β表示由平均粒径(通过激光衍射/散射法测量)计算所得的铁颗粒的表观比表面积。在这种构造中的软磁性材料中，铁颗粒的实际比表面积α与表观比表面积β之比被限定为2.5或更高，因此铁颗粒的表面具有较大的凸起和凹陷部分。结果，铁颗粒在用于制造压粉体的压制成型工艺中更复杂地纠结，由此所得压粉体的完整性得到进一步提高。
更优选的是，铁颗粒的维氏硬度HV为700或更低，并且满足α/β≥3.0的关系。在具有这种构造的软磁性材料中，上述效果被增强。
软磁性材料还包含覆盖铁颗粒表面的绝缘膜。在具有这种构造的软磁性材料中，存在于相邻的铁颗粒之间的间隙中的绝缘膜显著地抑制了被加工成压粉体的铁颗粒之间金属结合。此外，绝缘膜的润滑性使铁颗粒在用于制造压粉体的压制成型工艺中彼此间难以复杂地接合。结果，制造具有高度的完整性的压粉体变得困难。因此，本发明适用于这种包含绝缘膜的软磁性材料的制造工艺中。
绝缘膜的平均厚度优选为5nm到100nm。在具有这种构造的软磁性材料中，由于绝缘膜的平均厚度不小于5nm，所以可以减少膜中流动的隧道电流，并可以减小由这种隧道电流引起的涡流损耗的增大。同时，绝缘膜的平均厚度不大于100nm，使得在使用这种软磁性材料而获得的压粉体中，铁颗粒之间的距离足够短。这样可以抑制在铁颗粒之间产生退磁磁场，并由此可以减少由所产生的退磁磁场引起的磁滞损耗的增大。而且，可以减小非磁性层与整个软磁性材料的体积比，并且可以抑制饱和磁通密度的损耗。
根据本发明的制造压粉体的方法是一种使用上述任何一种软磁性材料来制造压粉体的方法。制造压粉体的方法包括将铁颗粒放入模具中的步骤，以及对铁颗粒进行压制从而制造出压粉体的步骤。在制造具有这种构造的压粉体的方法中，铁颗粒在用于制造压粉体的压制成型工艺中复杂地纠结，从而提高了所得压粉体的完整性。
将铁颗粒放入模具中的步骤优选包括这样的步骤：其中将包含热塑性树脂和/或非热塑性树脂的第一有机物加入铁颗粒中，使得该第一有机物相对于整个压粉体的含量比为0.001重量％(wt％)到0.2wt％。在制造具有这种构造的压粉体的方法中，第一有机物被包含于所得的压粉体中，从而存在于铁颗粒之间的间隙中，由此使得铁颗粒彼此间的接合更加牢固。这样进一步提高了所得的压粉体的完整性。
在这种构造中，第一有机物的含量比大于或等于0.001wt％对于获得上述效果是足够的。此外，第一有机物的含量比小于或等于0.2wt％能够降低非磁性层与整个压粉体的体积比，并由此减小饱和磁通密度的损耗。
此外，将铁颗粒放入模具中的步骤优选包括这样的步骤：其中将包含高级脂肪酸类润滑剂的第二有机物加入铁颗粒中，使得该第二有机物相对于整个压粉体的含量比为0.001wt％到0.2wt％。在制造具有这种构造的压粉体的方法中，第二有机物被包含于所得的压粉体中，从而存在于相邻的铁颗粒之间的间隙中，因此抑制了铁颗粒之间的明显的摩擦。这样通过使各个铁颗粒的内部发生扭曲来减少压粉体中磁滞损耗的增加。在各个铁颗粒的表面都被绝缘膜覆盖的情况下，也可以避免在压制成型工艺过程中绝缘膜被破坏。这样可以减少在所得压粉体中的涡流损耗。
在这种构造中，第二有机物的含量比大于或等于0.001wt％对于获得上述效果是足够的。此外，第二有机物的含量比小于或等于0.2wt％能够降低非磁性层与整个压粉体的体积比，并由此减小饱和磁通密度的损耗。而且，第二有机物的高润滑性可以防止压粉体的完整性变差。
而且，将铁颗粒放入模具中的步骤包括将润滑剂施加到模具内壁上的步骤。在制造具有这种构造的压粉体的方法中，在压制成型工艺中在铁颗粒和模具之间可以获得有利的润滑性。这可以增大压粉体的密度并进一步提高压粉体的完整性。
另外，将铁颗粒放入模具中的步骤包括将模具的内壁和/或铁颗粒加热至大于或等于40℃的温度。在制造具有这种构造的压粉体的方法中，可以减少铁颗粒内部的变形以及压粉体中的磁滞损耗。而且，铁颗粒中所包含的第一有机物被软化，从而充分地填充到颗粒之间的间隙中。这样可以提高压粉体的密度并进一步提高压粉体的完整性。
本发明的效果
如上所述，本发明提供一种用于制造具有高度的完整性的压粉体的软磁性材料，以及制造这种压粉体的方法。
附图的简要说明
图1是本发明的实施方案中的软磁性材料的示意图。
图2是说明图1所示的铁颗粒的维氏硬度HV的测量方法的图。
图3是图1中双点划线所包围的区域的放大图。
图4是使用图1所示的软磁性材料制造的压粉铁心的表面的示意图。
图5是用于制造图1所示的软磁性材料的雾化装置的剖视图。
图6是示出用于制造图4所示的压粉铁心的压制成型工艺的第一步骤的剖视图。
图7是示出用于制造图4所示的压粉铁心的压制成型工艺的第二步骤的剖视图。
图8是示出用于制造图4所示的压粉铁心的压制成型工艺的第三步骤的剖视图。
参考标号
10铁颗粒；16压粉体；20绝缘膜；30复合磁性颗粒；40有机物；71模具；73内壁；91模具润滑剂。
实施本发明的最佳方式
以下将参照附图对本发明的实施方案进行说明。
参见图1，软磁性材料包含维氏硬度HV小于800的铁颗粒10。铁颗粒10的维氏硬度HV优选为700或更低。铁颗粒10的维氏硬度HV是使用日本工业标准(JIS)Z2244中制定的显微维氏硬度的测试方法(例如使用以下的方法)来测量的。在本说明书中，铁颗粒10的聚集体被称为铁粉。
参见图2，图1所示的铁颗粒的维氏硬度HV的测量方法如下。首先，将铁粉与液体树脂或树脂粉末混合，然后加热该混合物(或使其发生化学反应)至树脂熔融。此后，使熔融的树脂固化，从而制造包封了铁粉的树脂61。随后，对树脂61的表面61a进行研磨，从而在铁颗粒10上形成平面部分10a，对该平面部分10a进行硬度测试。采用0.5N的测试负荷将测试用锥形压头63压在平面部分10a上，从而在铁颗粒10的表面上形成压痕64。然后测量压痕64的对角线长度，计算维氏硬度HV。
铁颗粒10满足α/β≥2.5的关系，其中α表示铁颗粒10的比表面积，β表示铁颗粒10的表观比表面积。优选的是，铁颗粒还满足α/β≥3.0的关系。铁颗粒10的比表面积α和表观比表面积β可根据以下方法来测定。
铁颗粒10的比表面积α通过气体吸附测定法(一种使用得自BET法的BET等式的比表面积测量方法)来测量。更具体地说，将分子大小已知的气体(例如氮气和氪气)吸附在铁颗粒10的表面上，并由被吸附的气体的量来计算铁颗粒10的比表面积α(m2/g)。在这种方法中，铁颗粒10的实际比表面积α可通过测量在铁颗粒10的表面上所吸附的气体的量来确定。
另一方面，铁颗粒10的表观比表面积β由铁颗粒10的平均粒径D来计算，其中所述的平均粒径D可通过激光衍射/散射法来测量。首先，从包含铁颗粒10的铁粉中收集几十克重的样品。使用激光衍射/散射法测量样品的粒径分布，然后由所获得的粒径分布直方图计算平均粒径D(m)。在这种方法中，平均粒径D是指在直方图中，从较小直径开始的累积重量达到颗粒总重量50％时所对应的粒径，即粒径D50。
使用k(g)表示铁颗粒10的真密度，具有以下等式：
每个铁颗粒10的表面积＝4×π×(D/2)2
每个铁颗粒10的体积＝4/3×π×(D/2)3
每克铁颗粒10的表观比表面积β＝(4×π×(D/2)2)/(4/3×π×(D/2)3×k)
因此，表观比表面积β可使用上述等式来计算。
以这种方式计算的比表面积α是铁颗粒10的比表面积的实际值，该比表面积考虑了铁颗粒10的外形和表面结构的不规则部分，而表观比表面积β是基于这样的假设：铁颗粒10是具有平均粒径D的标准的球体。因此，我们可以说，在本实施方案中所使用的、满足α/β≥2.5的关系的铁颗粒10在外形和复杂的表面结构中具有许多的不规则部分。
参见图1和3，满足α/β≥2.5的关系的铁颗粒10具有呈锯齿状外形的不规则形状。而且，铁颗粒10具有精细结构化的表面，因此表面粗糙度很大。
参见图4，使用图1所示的软磁性材料制造的压粉铁心包含复合磁性颗粒30，该复合磁性颗粒30由铁颗粒10和覆盖该铁颗粒10的表面的绝缘膜20构成。有机物40存在于复合磁性颗粒30之间的间隙中。复合磁性颗粒30可通过复合磁性颗粒30本身的凸起部分和凹陷部分之间的啮合而彼此接合，或通过有机物40而彼此接合。
铁颗粒10的不规则形状、较大的表面粗糙度和锯齿状外形被转至绝缘膜20的表面上，使得复合磁性颗粒30变形，从而使其与铁颗粒10一样具有不规则的形状、较大的表面粗糙度和锯齿状外形。因此，复合磁性颗粒30通过复杂的纠结和啮合而彼此接合，这提高了压粉铁心的完整性。
然后，以下说明通过使用根据本发明的实施方案的软磁性材料来制造图4所示的压粉铁心的方法。
参见图5，首先将被用作铁颗粒的原料的铁块放入真空感应炉51中，然后向真空感应炉51施加高频功率。这样使得真空感应炉51中的铁块被熔化成熔融液体56。将熔融液体56倒入熔融液体导入管53中，同时向喷嘴54喷射加压水57。熔融液体56被喷射出的加压水57所雾化，并在喷雾塔52内迅速冷却，从而形成由铁颗粒10构成的铁粉。
在上述工艺中，降低喷雾塔52内的冷却速度、并减少可增加硬度的元素(特别是氮、碳、磷和锰)在铁颗粒10中所占的含量比会使得铁颗粒10的维氏硬度HV小于800。而且，在上述雾化工艺后，可将铁粉在氢气或惰性气体气氛下加热到至少500℃的温度。这样可以降低存在于铁颗粒10内部的变形和应力，由此减少铁颗粒10的硬度。
在上述雾化工艺中，也可以通过对各种条件(例如水的喷出压力和水温)进行适当地调节来使铁颗粒10发生变形，从而具有不规则的形状、较大的表面粗糙度和锯齿状外形。铁颗粒10的粒径越大，铁颗粒10的表面结构就越复杂。另外，与使用气体的雾化法相比，使用水的雾化法会导致在铁颗粒10的表面上形成更复杂的结构。
作为下一个步骤，用磷酸来处理所得的铁粉，从而在铁颗粒10的表面上形成绝缘膜20，由此制造出复合磁性颗粒30。这些绝缘膜20位于铁颗粒10之间，从而起到绝缘层的作用。使用绝缘膜20覆盖铁颗粒10可提高所得的压粉铁心的电阻率ρ。这样可以抑制通过铁颗粒10的涡流的流动，结果可以减小由涡流引起的压粉铁心中的铁耗。
另外，绝缘膜20可包含氧化物。几种材料可用于形成包含氧化物的绝缘膜20，所述材料例如有含有磷和铁的磷酸铁、磷酸锰、磷酸锌、磷酸钙和磷酸铝以及氧化物绝缘体(例如二氧化硅、氧化钛、氧化铝和氧化锆)。绝缘膜20可由单层(如附图中所示)或多层构成。
而且，绝缘膜20的平均厚度优选为5nm到100nm。这种平均厚度是通过以下方法确定的：由通过组成分析(透射电子显微镜能量色散X射线光谱法(TEM-EDX))得到的膜的组成和通过电感偶合等离子体质谱(ICP-MS)法得到的元素的含量来计算等效厚度，然后通过对TEM图像中的膜直接进行目视观察，从而确定所计算的等效厚度具有正确的数量级。
然后，将被用作完整性增强剂的第一有机物(由热塑性树脂和非热塑性树脂构成)和被用作润滑剂的第二有机物(由高级脂肪酸类润滑剂构成)制备成有机物40。第一有机物的例子包括热塑性树脂(例如热塑性聚酰亚胺、热塑性聚酰胺、热塑性聚酰胺-酰亚胺、聚苯硫醚、聚酰胺-酰亚胺、聚醚砜、聚醚酰亚胺和聚醚醚酮)以及非热塑性树脂(例如高分子量聚乙烯、全芳香族聚酯和全芳香族聚酰亚胺)。应当注意的是，高分子量聚乙烯表示分子量为大于或等于100,000的聚乙烯。第二有机物的例子包括硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸钙、硬脂酸镁、棕榈酸锂、棕榈酸钙、油酸锂、油酸钙和其它高级脂肪酸类化合物。
使用V型混合器混合复合磁性颗粒30和有机物40。在混合工艺中，分别调节待混合的第一有机物和第二有机物的量，使得它们在随后工艺中制造的具有预期重量的压粉体中所占的含量比为0.001wt％到0.2wt％。另外，有机物40可由第一有机物和第二有机物中的两者或一者构成。对混合技术没有特别限定，可以使用任何技术，例如机械合金化方法、振动球磨法、行星式球磨法、机械熔化法、共沉淀法、化学气相沉积法(CVD)、物理气相沉积法(PVD)、电镀法、溅射法、气相沉积法和溶胶-凝胶法。
然后，对所得的粉末混合物进行压制成型。参见图6，开启置于模具71中的加热圈77，将模子72的内壁73加热至至少40℃的温度。可以对在上述步骤中获得的粉末混合物进行加热，而不加热内壁73，或者对内壁73和粉末混合物都进行加热。优选的是，将这些部分都加热至80℃至200℃的温度。
随后，将润滑剂导入部分78定位于由内壁73所包围的空间74的上方。使用压缩空气，将模具润滑剂91由所述的润滑剂导入部分78的喷嘴喷入空间74中。这样使得模具润滑剂91粘附到模具71的内壁73和底部76上。尽管在附图中模具润滑剂91被示意性地示为粉末，但是模具润滑剂91可以是液体，并且粘附技术可以是湿法或者是干法。模具润滑剂91的例子包括金属皂、聚乙烯、酰胺蜡、聚酰胺、聚丙烯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、氟树脂和层状润滑剂。另外，可使用通过混合上述材料中的任何两种或多种而获得的混合型润滑剂。
参见图7，传输槽(シユ一)79被定位于空间74的上方，然后将由前述步骤中获得的粉末混合物15通过传输槽79导入空间74中。参见图8，上模冲80被定位于空间74的上方。然后降低上模冲80，以便在一定的压力(例如700MPa到1500MPa)下压制粉末混合物15。在这种压制成型工艺中，环境气氛优选为惰性气体或在减压条件下。这样可以防止粉末混合物被空气中存在的氧气氧化。
在这种压制成型工艺中，有机物40主要是通过其中所含有的第二有机物的作用而在相邻的复合磁性颗粒30之间的界面中起到润滑剂的作用。这样可以抑制在压制成型工艺中引起的铁颗粒10的变形，以及因过度摩擦而引起的绝缘膜20被破坏。
此后，将通过压制成型而获得的压粉体16从空间74中取出。然后在高于有机物40的玻璃化转变温度而低于有机物40的热分解温度的温度下，对压粉体16进行加热。在该温度范围内，可以使有机物40免于被热分解，并且可以充分地填充复合磁性颗粒30之间的间隙。这样可以增强复合磁性颗粒30之间的结合，由此主要通过有机物40所含有的第一有机物的作用来提高压粉体16的完整性。热处理还可以消除在压制成型工艺中在压粉体16的内部所发生的变形和位错。
最后，压粉体16经过挤出、切削或其它合适的处理，并由此形成图1所示的压粉铁心。
在软磁性材料和制造具有这种构造的压粉铁心的方法中，由于维氏硬度HV小于800的铁颗粒10的硬度较低，所以铁颗粒10可以容易地在压制成型工艺中发生塑性变形。因此，复合磁性颗粒30通过复杂的纠结而相互接合，并由此增强了它们之间的结合程度。这样可以提高在压制成型工艺中所制造的压粉体16的完整性，并且能够在不造成任何损坏的情况下加工压粉体16，例如切削压粉体16。
另外，以这种方式制造的压粉铁心可用于种类广泛的多种产品中，这些产品包括电子设备，例如扼流圈、开关电源装置和磁头、电机部件、汽车螺线管、磁传感器和电磁阀。除了磁性部件(例如本实施方案中制造的压粉铁心)以外，还可以制造其它任何类型的普通的压粉体，例如用作机械部件的那些。
例子
使用以下的例子来评价根据本发明的软磁性材料和制造压粉体的方法。
(例1)
准备几种维氏硬度HV已知的铁粉，并根据上述实施方案中描述的方法测量构成各种铁粉的铁颗粒10的比表面积α和表观比表面积β。在这种维氏硬度的测量过程中，使用显微维氏硬度计，并且测试负荷为0.5N。此外，在用于测量比表面积α的气体吸附过程中使用氪气。
然后，将被称为Bonderite涂敷的湿涂敷法(其中使用磷酸铁溶液)应用于一些种类的铁粉中，从而在铁颗粒10的表面上形成充当绝缘膜20的磷酸铁膜，因此制得复合磁性颗粒30。通过改变溶液的浓度来调节绝缘膜20的厚度。
随后，将获得的复合磁性颗粒30和剩余种类的铁粉(即，没有绝缘膜20的那些)在1275MPa(＝13吨/cm2)的压力下压制成型，从而制得压粉体，这些压粉体被指定为样品A到V。压粉体的密度为7.5g/cm3，并且该压粉体的形状与根据JIS抗弯试验规定的20-mmJIS样品的形状相同。通过实施根据JIS的抗弯试验来测量在上述步骤中获得的压粉体的抗弯强度。抗弯强度的测量值以及构成各个样品压粉体的铁颗粒10和绝缘膜20的数据都列于表1中。
[表I]
  样品名   铁颗粒的维氏硬度HV   α/β   绝缘膜的材料   绝缘膜的厚度(nm)   抗弯强度(MPa)
对比例   A   1030   2.82   无   56
  B   940   2.95   无   65
  C   880   4.53   无   114
  D   850   3.82   无   105
  E   830   2.57   无   86
实施例   F   780   2.92   无   149
  G   730   4.28   无   159
  H   740   3.08   无   150
  I   760   2.43   无   132
  J   730   2.25   无   130
  K   680   2.83   无   164
对比例   L   1000   2.82   磷酸铁   25   38
  M   960   2.95   磷酸铁   27   44
  N   850   4.53   磷酸铁   21   76
  O   830   3.82   磷酸铁   30   72
  P   840   2.57   磷酸铁   26   57
实施例   Q   770   2.81   磷酸铁   26   98
  R   750   4.28   磷酸铁   20   113
S 740 3.12 磷酸铁 22 107
T 750 2.43 磷酸铁 28 90
  U   720   2.25   磷酸铁   32   86
  V   670   2.83   磷酸铁   28   118
由表1可见，在这样的样品中可以获得较高的抗弯强度：其中铁颗粒10的维氏硬度HV小于800，无论绝缘层20有或没有。而且，α/β值不小于2.5的样品较其它具有类似的维氏硬度HV的样品表现出更高的抗弯强度。
(例2)
通过在铁粉(用于制备例1中的样品F压粉体)的表面上形成几种绝缘膜20、并同时改变绝缘膜的厚度来制备复合磁性颗粒30。按照与例1相类似的方式，由所获得的复合磁性颗粒30制造具有与上述JIS样品相同形状的压粉体，并将它们指定为样品1到20。另外，由相同的复合磁性颗粒30制造环状压粉体，并将它们指定为样品1到20。
对于具有与JIS样品相同形状的压粉体，按照与例1相类似的方式进行抗弯试验，从而测量出各个压粉体的抗弯强度。对于环状压粉体，在磁场强度至多为1特斯拉(T)的磁场中测量压粉体的涡流损耗系数。抗弯强度和涡流损耗系数的测量值以及构成各个样品压粉体的铁颗粒10和绝缘膜20的数据都列于表II中。另外，在表中在“绝缘膜的第一层”、“绝缘膜的第二层”和“绝缘膜的第三层”的栏中列出的数值是指分别使用一层、二层和三层来形成绝缘膜20的情况。
表II
  样品名   铁颗粒的维氏硬度HV   α/β   绝缘膜的第一层   绝缘膜的第二层   绝缘膜的第三层 绝缘膜的总厚度(nm) 抗弯强度(MPa)   涡流损耗系数(mWs2/kg)
  材料   厚度(nm)   材料   厚度(nm)   材料   厚度(nm)
  1 780 2.92   磷酸铁   3   -   3   101   0.042
  2   磷酸铁   6   -   6   98   0.033
  3   磷酸铁   25   -   25   95   0.034
  4   磷酸铁   59   -   59   94   0.031
  5   磷酸铁   87   -   87   95   0.033
  6   磷酸铁   97   -   97   98   0.031
  7   磷酸铁   110   -   110   87   0.028
  8   磷酸铁   135   -   135   83   0.027
  9   磷酸铝   38   -   38   94   0.032
  10   磷酸铝   69   -   69   96   0.035
  11   磷酸铁   2   二氧化硅   2   -   4   99   0.040
  12   磷酸铝   10   二氧化硅   54   -   64   93   0.035
  13   磷酸铝   30   二氧化硅   85   -   115   89   0.030
  14   磷酸铝   12   氧化铝   64   -   76   93   0.034
  15   磷酸铁   2   二氧化硅   35   氧化铝   5   42   97   0.036
  16   磷酸铁   25   磷酸铝   7   二氧化硅   30   62   96   0.033
  17   磷酸铁   35   磷酸铝   23   二氧化硅   15   73   96   0.032
  18   磷酸铁   13   磷酸铝   34   二氧化硅   28   75   98   0.033
  19   磷酸铁   35   磷酸铝   56   二氧化硅   24   115   88   0.028
  20   磷酸铁   68   磷酸铝   5   二氧化硅   11   84   94   0.034
参见表II，厚度小于5nm的绝缘膜20仅能使涡流损耗系数得到不够充分的减小。另一方面，厚度大于100nm的绝缘膜20能够充分地减小涡流损耗系数，但也稍微地降低了抗弯强度。这可能是由于这样的情况：由于绝缘膜20的厚度过厚，所以不能将铁颗粒10的结构转到绝缘膜20的表面上，结果，复合磁性颗粒30的纠结也不充分。与此形成对比的是，绝缘膜20的厚度为5nm到100nm的样品既获得了优异的完整性，又减小了涡流损耗系数。
(例3)
将几种有机物与用于制备例1中的样品Q压粉体的复合磁性颗粒30相混合，同时改变有机物的含量。按照与例1相类似的方式，由所获得的粉末混合物来制造具有与JIS样品相同形状的压粉体和环状压粉体，并将它们指定为样品1到26。然后在不高于所加入的有机物的玻璃化转变温度的温度下，对所制得的压粉体进行加热。
按照与例2相类似的方式，测量具有与JIS样品相同形状的压粉体的抗弯强度，并测量环状压粉体的涡流损耗系数。抗弯强度和涡流损耗系数的测量值以及加入各个样品压粉体中的有机物的数据都列于表III中。另外，表中的“加入的树脂”对应于在以上实施方案中所述的被用作完整性增强剂的第一有机物，“润滑剂”对应于在以上实施方案中被用作润滑剂的第二有机物。
表III
  样品名   铁颗粒的维氏硬度HV   绝缘膜   α/β   加入的树脂   润滑剂   抗弯强度(MPa)   涡流损耗系数(mWs2/kg)
材料 厚度(nm) 材料   相对于压粉体的含量比(wt％) 材料   相对于压粉体的含量比(wt％)
  1 770 磷酸铁 26 2.81   聚乙烯   0.0008   -   -   97   0.038
  2   聚乙烯   0.002   -   -   113   0.038
  3   聚乙烯   0.01   -   -   125   0.035
  4   聚乙烯   0.05   -   -   129   0.034
  5   聚乙烯   0.10   -   -   137   0.035
  6   聚乙烯   0.10   硬脂酸锌   0.0008   138   0.035
  7   聚乙烯   0.10   硬脂酸锌   0.002   136   0.028
  8   聚乙烯   0.10   硬脂酸锌   0.01   132   0.026
  9   聚乙烯   0.10   硬脂酸锌   0.06   130   0.024
  10   聚乙烯   0.10   硬脂酸锌   0.10   131   0.022
  11   聚乙烯   0.10   硬脂酸锌   0.18   133   0.022
  12   聚乙烯   0.10   硬脂酸锌   0.25   104   0.022
  13   聚乙烯   0.10   硬脂酸锌   0.35   98   0.021
  14   聚乙烯   0.18   -   -   139   0.036
  15   聚乙烯   0.25   -   -   140   0.035
  16   聚乙烯   0.35   -   -   142   0.034
  17   6-12尼龙   0.0008   -   -   96   0.035
  18   6-12尼龙   0.002   -   -   119   0.034
  19   6-12尼龙   0.10   硬脂酸锌   0.10   138   0.030
  20   6-12尼龙   0.10   硬脂酸锂   0.10   140   0.034
  21   6-12尼龙   0.25   -   -   144   0.039
  22   热塑性聚酰亚胺   0.005   -   -   146   0.033
  23   热塑性聚酰亚胺   0.06   -   -   151   0.030
  24   热塑性聚酰亚胺   0.15   -   -   151   0.033
  25   热塑性聚酰胺   0.05   -   -   156   0.028
  26   热塑性聚酰胺   0.15   -   -   159   0.034
由表III可见，向压粉体中加入适量的树脂和润滑剂分别使得抗弯强度提高而涡流损耗系数降低。这证实：包含树脂和润滑剂的合适组合物的压粉体既具有可观的完整性，又具有优异的磁性特征。
另外，在压制成型工艺前将润滑剂施加到模具的内壁上会将所得压粉体的完整性提高多达10％。此外，将模具的内壁和待放入模具中的粉末加热至80℃到200℃的温度会进一步将所得压粉体的完整性提高多达10％。通过将上述两种处理相结合可进一步增强所得压粉体的完整性。
本文所公开的实施方案和例子在各方面都应当被理解为是示意性的，而非限定性的。本发明的范围是由权利要求书中的各项来限定，而不是由以上的说明书限定，并且本发明包括在权利要求书中的各项的范围内及等同意义的范围内的所有修改。
工业实用性
本发明适于制造通过对软磁性粉末压制成型而制成的电机铁心、电磁阀、反应器以及其它电磁部件。

Claims (11)

1.一种用于制造压粉体的软磁性材料，该软磁性材料包含多个维氏硬度HV小于800的铁颗粒(10)。
2.根据权利要求1所述的软磁性材料，其中所述铁颗粒(10)的所述维氏硬度HV不大于700。
3.根据权利要求1所述的软磁性材料，其中所述铁颗粒(10)满足α/β≥2.5的关系，其中α表示通过气体吸附测定法(BET法)测量的所述铁颗粒(10)的比表面积，而β表示所述铁颗粒(10)的表观比表面积，该表观比表面积是通过激光衍射/散射法测量的平均粒径来计算的。
4.根据权利要求3所述的软磁性材料，其中所述铁颗粒(10)还满足α/β≥3.0的关系。
5.根据权利要求1所述的软磁性材料，其还包含覆盖所述铁颗粒(10)的表面的绝缘膜(20)。
6.根据权利要求5所述的软磁性材料，其中所述绝缘膜(20)的平均厚度为5nm到100nm。
7.一种通过使用根据权利要求1所述的软磁性材料来制造压粉体的方法，该方法包括：
将所述的多个铁颗粒(10)放入模具(71)中的步骤，以及
对所述的多个铁颗粒(10)进行压制成型而制造压粉体(16)的步骤。
8.根据权利要求7所述的制造压粉体的方法，其中将所述的多个铁颗粒(10)放入所述模具(71)中的所述步骤包括这样的步骤：将包含热塑性树脂和/或非热塑性树脂的第一有机物(40)加入所述的多个铁颗粒(10)中，使得所述的第一有机物(40)相对于所述压粉体(16)的含量比为0.001重量％到0.2重量％。
9.根据权利要求7所述的制造压粉体的方法，其中将所述的多个铁颗粒(10)放入所述模具(71)中的所述步骤包括这样的步骤：将包含高级脂肪酸类润滑剂的第二有机物(40)加入所述的多个铁颗粒(10)中，使得所述的第二有机物(40)相对于所述压粉体(16)的含量比为0.001重量％到0.2重量％。
10.根据权利要求7所述的制造压粉体的方法，其中将所述的多个铁颗粒(10)放入所述模具(71)中的所述步骤包括将润滑剂(91)施加到所述模具(71)的内壁(73)上的步骤。
11.根据权利要求7所述的制造压粉体的方法，其中将所述的多个铁颗粒(10)放入所述模具(71)中的所述步骤包括将所述模具(71)的内壁(73)和/或所述的多个铁颗粒(10)加热至不低于40℃的温度的步骤。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103636101A (zh) * 2011-06-30 2014-03-12 佩西蒙技术公司 结构化的磁性材料
CN108039275A (zh) * 2017-12-12 2018-05-15 江西中磁科技协同创新有限公司 一种软磁材料的成型模具
CN108269671A (zh) * 2014-09-24 2018-07-10 乾坤科技股份有限公司 混合磁性粉末和使用混合磁性粉末的电子元件
CN109979701A (zh) * 2019-05-17 2019-07-05 广东省材料与加工研究所 一种双层无机绝缘包覆软磁粉末及其制备方法

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7641745B2 (en) * 2005-03-29 2010-01-05 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Soft magnetic material and method of producing powder compact
JP5065960B2 (ja) 2008-03-28 2012-11-07 株式会社東芝 高周波磁性材料およびその製造方法。
US10022789B2 (en) 2011-06-30 2018-07-17 Persimmon Technologies Corporation System and method for making a structured magnetic material with integrated particle insulation
JP5960476B2 (ja) * 2012-03-30 2016-08-02 株式会社ケーヒン 磁気異方性塑性加工品及びその製造方法と、それを用いた電磁装置
US10476324B2 (en) 2012-07-06 2019-11-12 Persimmon Technologies Corporation Hybrid field electric motor
US10570494B2 (en) 2013-09-30 2020-02-25 Persimmon Technologies Corporation Structures utilizing a structured magnetic material and methods for making
KR102105390B1 (ko) * 2015-07-31 2020-04-28 삼성전기주식회사 자성 분말 및 이를 포함하는 코일 전자부품
CN114477988B (zh) * 2022-03-28 2023-03-24 天通控股股份有限公司 一种易成型、高强度铁氧体材料及其制备方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3999216A (en) * 1970-07-30 1976-12-21 Eastman Kodak Company Material for magnetic transducer heads
EP0406580B1 (en) * 1989-06-09 1996-09-04 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. A composite material and a method for producing the same
JPH07245209A (ja) 1994-03-02 1995-09-19 Tdk Corp 圧粉コアおよびその製造方法
SE9401392D0 (sv) * 1994-04-25 1994-04-25 Hoeganaes Ab Heat-treating of iron powders
SE9402497D0 (sv) * 1994-07-18 1994-07-18 Hoeganaes Ab Iron powder components containing thermoplastic resin and methods of making same
JP2001102207A (ja) * 1999-09-30 2001-04-13 Tdk Corp 圧粉磁心の製造方法
JP3986043B2 (ja) 2001-02-20 2007-10-03 日立粉末冶金株式会社 圧粉磁心及びその製造方法
JP2003129104A (ja) * 2001-10-24 2003-05-08 Sanyo Special Steel Co Ltd 圧粉コア用粉末
US7258812B2 (en) 2001-10-29 2007-08-21 Sumitomo Electric Sintered Alloy, Ltd. Compound magnetic material and fabrication method thereof
JP2005129716A (ja) * 2003-10-23 2005-05-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 圧粉磁心
JP4278147B2 (ja) * 2003-11-12 2009-06-10 株式会社豊田中央研究所 磁心用粉末、圧粉磁心およびそれらの製造方法
US7641745B2 (en) * 2005-03-29 2010-01-05 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Soft magnetic material and method of producing powder compact

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103636101A (zh) * 2011-06-30 2014-03-12 佩西蒙技术公司 结构化的磁性材料
CN108269671A (zh) * 2014-09-24 2018-07-10 乾坤科技股份有限公司 混合磁性粉末和使用混合磁性粉末的电子元件
CN108269671B (zh) * 2014-09-24 2019-11-15 乾坤科技股份有限公司 混合磁性粉末和使用混合磁性粉末的电子元件
CN108039275A (zh) * 2017-12-12 2018-05-15 江西中磁科技协同创新有限公司 一种软磁材料的成型模具
CN109979701A (zh) * 2019-05-17 2019-07-05 广东省材料与加工研究所 一种双层无机绝缘包覆软磁粉末及其制备方法
CN109979701B (zh) * 2019-05-17 2020-12-22 广东省材料与加工研究所 一种双层无机绝缘包覆软磁粉末及其制备方法

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Publication number Publication date
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