CN101135673B - 高纯多晶硅的无损材料检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无污染及无损伤检测定形多晶硅体材料缺陷的方法，其中，将定形多晶硅体暴露于超声波中，超声波穿过定形多晶硅体后由超声波接收器记录下来，从而检测出定形多晶硅体内的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及高纯多晶硅的无损材料检测方法。
背景技术
高纯多晶硅，即下面所指的多晶硅，尤其被用作制造电子元件和太阳能电池的原材料。工业上该多晶硅是由含硅气体或含硅的气体混合物在西门子反应器中的热分解和化学气相沉积法所制造的。在这种情况下，多晶硅形成定形多晶硅体。随后可以对这些定形多晶硅体进行机械加工。
这些定形多晶硅体必须采用无损材料检测方法来检验其材料质量。声学共振分析方法，也就是所熟悉的“声学试验”，一般被用于这种检测。例如，通过轻轻锤击使定形多晶硅体的外部受到刺激，由此产生的固有共振提供给本领域技术人员有关定形多晶硅体材料质量的信息。共振法的一个优点是检测时间只有非常短的几秒钟。而且，检测过程中整个样本体可以得到研究，也就是，该检测为体积取向(volume-oriented)的检测方法。共振分析的一个缺点是该方法无法精确定位或识别材料缺陷。而且，定形多晶硅体受到锤击接触，在每次检测时会对定形多晶硅体造成污染，使后续的清洁步骤成为必要。共振分析的另一个缺点是定形多晶硅体在检测时可能会受到损坏。例如，定形多晶硅体表面脱节甚或遭到破坏的情形可能发生。还有一个缺点是，定形多晶硅体在形状上存在差异，如直径和长度，或长、宽和高，或最终的几何尺寸，由于具有不同的几何形状，每种定形多晶硅体会产生不同的固有共振。这使得对检测结果的比较变得更加困难。危害材料质量的小缺陷，如裂缝、洞穴或夹杂物，由于它们的尺寸只有几个毫米大，所以用这种方法不能检测出来。
目测检查是用于多晶硅的另一个无损检测方法。在这种情况下，由本领域技术人员评估被检测定形多晶硅体的整个表面。可以通过多种辅助手段，如使用特殊的照明系统或放大镜，得到提高目测检查的效果。尽管通过目测检查也可以识别和定位表面缺陷，但在这里，不利的情况是，无法识别定形多晶硅体内的材料缺陷。而且，检测是由人来操作，也就是说，检测结果是不客观的和相对不可重复的，其更依赖于检测者的“检测形式”(“daily form”)及经验。
而且，对于上述的两种无损检测方法，均是由使用者通过辅助工具操作完成定形多晶硅体的检测。这些辅助工具，如手套，经过两次检测就可能粘上脏的颗粒，而在检测过程中污染定形多晶硅体，从而使后续的清洗步骤成为必要。
发明内容
本发明的目的是提供用于定形多晶硅体材料缺陷检测的无损检测方法，其没有现有技术中所提到的缺点。
通过下面的方法完成本发明的目的：将定形多晶硅体暴露于超声波中，在超声波穿过定形多晶硅体后由超声波接收器记录下来，从而检测出多晶硅的材料缺陷。
本发明中，通过超声波检测头将频率为100kHz-25MHz的超声波，特别优选频率为0.8MHz-20MHz的超声波，尤其优选频率为2MHz-12MHz的超声波引到多晶硅上。超声波在多晶硅内部直线传播，但是在发现缺陷(例如裂缝、洞穴或夹杂物)的界面处发生反射，而且在从多晶硅向空气的传播过程中也会发生反射。当材料缺陷的主要尺寸延伸方向垂直于超声波在多晶硅内的传播方向时，能最佳定位材料缺陷。由于可以对定形多晶硅体内检测到的材料缺陷位置进行无污染且无损伤的精确识别，因此，在利用本发明方法检测的过程中，优选从所有方向辐射定形多晶硅体。
可以通过声学传输法或脉冲反射法辐射定形多晶硅体，优选后者。
在声学传输法中，多晶硅被放置在超声波发射器和接受器之间。穿过多晶硅的超声波由超声波接收器转化成电子振动(压电效应)并且显示出来。由于超声波与多晶硅存在界面，因此可以通过减弱或缺失的信号放大材料缺陷。利用这种方法无法进行缺陷的深度检测。尽管这种超声波检测方法的变体在原理上可以使用，然而，本发明中优选使用下面所述的脉冲反射法。然而，下面关于脉冲反射法的评论也相应地适用于声学传输法，除了有关缺陷的深度检测和缺陷评估的评论。
在脉冲反射法中，超声波检测头用作超声波的发射器和接受器。通过超声波检测头将频率在100kHz-25MHz范围内的声脉冲(优选频率为0.8MHz-20MHz的声脉冲，特别优选频率为2MHz-12MHz的声脉冲)辐射到定形多晶硅体上，经过完全或部分反射后被同一个超声波检测头记录并转化为接收器脉冲。发射脉冲、后壁反射波或可能存在的缺陷反射波被电子记录下来，利用反射超声波的各个飞行时间可以对材料缺陷进行深度检测。发生在缺陷预估范围内，也就是表面反射波和后壁反射波之间的任何反射波都可以归类为一种缺陷反射波。优选以dB(基于10的对数)的形式输出记录的声脉冲。
本发明的方法中，优选将1-5超声波检测头安装在一个检测头支架上。超声波检测头及其相应的检测头支架为下述的检测头单元。优选使用在多晶硅内入射角为10°-85°的带角检测头或垂直检测头。
优选地，将检测头单元移向定形多晶硅体。为此优选在检测头单元上安装了遥控装置。检测头的距离优选在5-200mm之间，特别优选在5-80mm之间。
在现有技术中，可以用凝胶、油、浆糊或水进行超声波耦合。鉴于多晶硅的高材料纯度，本发明中只能用水做多晶硅的耦合介质。
试验表明，利用饮用水作为耦合介质进行检测后，在多晶硅表面发现了下面所列出的表面金属值。
Fe Cr Ni Na Zn Cl Cu Mo Ti W K
1500 100 50 2500 100 300 50 1 250 1 500
Co Mn Ca Mg V
0.5 15 4500 1500 0.5
所有的量都为pptw。
其结果是所有被检测的材料接下来必须加以清洗。
令人惊讶的是，也可以用无气泡的完全去离子水进行超声波耦合。试验表明，利用完全去离子水(pH≤7.0；电阻＝18百万欧姆；无悬浮物)作为耦合介质进行检测后，在多晶硅表面发现了下面所列的表面金属值。
Fe Cr Ni Na Zn Cl Cu Mo Ti W K
15 1 0.5 25 10 30 1 1 25 1 5
Co Mn Ca Mg V
0.5 0.5 45 11 0.5
所有的量都为pptw。
通过使用完全去离子水，可以避免接下来对定形多晶硅体的再次清洗。
由此，本发明的方法第一次可以使定形多晶硅体在表面保持相当高纯度的情况下进行检测(表面金属值：Fe≤15；Cr≤1；Ni≤0.5；Na≤25；Zn≤10；Cl≤30；Cu≤1；Mo≤1；Ti≤25；W≤1；K≤5；Co≤0.5；Mn≤0.5；Ca≤45；Mg≤11；V≤0.5；所有的量都为pptw)。
可以采用水喷射法(water jet technique)或浸入法(immersiontechnique)进行超声波偶合。对于水喷射法，通过水喷射的方式进行超声波耦合，其将超声波检测头与定形多晶硅体表面无空气气泡地连接起来。对于浸入法，在水中进行整个检测过程，以致同样将超声波检测头无气泡的连接到检测体的表面。
经过超声波耦合后，开始将定形多晶硅体暴露于超声波。在检测过程中，优选通过超声波头监测定形多晶硅体。可以任何的方向，特别优选被检测定形体的纵轴方向，更优选沿纵轴的横向和定形体的周围进行这种监测。定形多晶硅体自身可以移动，如降低、升高或水平移动，它们可以同时进行或选择其一。定形多晶硅体本身也可以设为转动。
监测/检测速度优选在1-1500mm/s之间，特别优选150-600mm/s之间。
优选在计算设备中进行反射超声波的信号评估。在这种情况下，在计算设备中进行限定时间窗口(所谓的缺陷预估范围)中的反射超声波信号与基本噪音信号或设定的信号阈值(signal threshold value)的比较。如果超出基本噪音信号或设定的信号阈值，那么定形多晶硅体就被归类为有缺陷的和指定为有缺陷的子集(定形多晶硅体不合格)。通过改变信号阈值，可以连续变化缺陷检测的敏感度。
在这种情况下，由能够输出精确结果的显示设备输出检测结果，一般为“定形多晶硅体合格”或“定形多晶硅体不合格”。优选地，将检测参数，如设定的信号阈值、缺陷预估范围的开始值和结束值以检测程序的形式存储在计算单元中，以使此方法根据定形多晶硅体的几何形状和检测的目的，可以快速简单地应用于不同尺寸和质量变化的多种缺陷限制。而且，如上所述，计算设备可以确定定形多晶硅体中的缺陷位置以及在定形多晶硅体中的指定有缺陷的区域。为此目的，可以在输出结果中表示出存在缺陷和无缺陷的定形多晶硅体。
经过超声波检测后，优选干燥定形多晶硅体。
为此目的，优选将充有压缩空气的喷嘴以检测的反方向沿检测的路线移动，直到样品被干燥。
定形多晶硅体优选包括多晶硅棒或棒状片。定形多晶硅体的直径优选在3-300mm之间，特别优选50-200mm之间。定形体的长度原则上没有限定，长度在10-4500mm之间的定形体都可以分析，特别优选测试100-3000mm之间的定形体。在本发明的方法中，定形体带有一个机读的识别码(ID)，借助ID码可以记录定形体。例如，这可以通过计算设备来实现。
本发明中的方法适用于检测任意几何形状的定形多晶硅体。例如，甚至可以检测香蕉状的定形体。
本发明中的方法允许对高纯硅进行无损材料检测。可以检测出隐藏在材料表面和材料里的缺陷。本方法提供精确且可重复的检测结果。当使用脉冲反射波法时，能够精确得定位和识别多晶硅内的材料缺陷。
本方法操作时能避免受到污染。被检测的定形多晶硅体只与辅助物接触，也就是水，优选完全去离子水(pH≤7.0；电阻≥0.5百万欧姆，特别优选≥18百万欧姆，无悬浮物)。
优选地，需要连续测试用于检测的辅助物，直到纯度为100％，因为辅助物的质量对定形多晶硅体的表面金属值有直接的影响。
本发明的方法是体积取向的检测方法，也就是说，可以检测和精确定位整个定形多晶硅体上十分之几毫米到数毫米的材料缺陷。利用本发明的方法，能够检测出定形多晶硅体内直径为0.2mm、深130mm的缺陷。相反地，利用共振分析方法只能检测出多晶硅体内数厘米到数分米范围内的缺陷。目测检测只能进行表面取向的检测，也就是说，只能检测出看得见的表面缺陷。
本发明的自动检测方法排除了易出错的人为主观评估，并且不会忽略任何缺陷。本检测方法给出明确且可重复的结果(样品合格/样品不合格)，而且，该方法可以确定定形多晶硅体的不符合规定的区域。
本发明的方法不需要对要检测的定形多晶硅体进行任何的特殊制备，因此可以与现有的生产工艺简单地结合起来。
利用本方法能够检测用于FZ提炼工艺的圆柱状和圆锥状定形多晶硅体的材料缺陷。而且用于FZ或CZ提炼工艺的棒或棒状片(例如，切棒，重制棒(rebatch rods))都可以用于缺陷的研究。
因此，本发明首先提供了不含任何缺陷的定形多晶硅体，所述缺陷优选表示投影表面大于0.03mm2的裂缝、洞穴或夹杂物。本发明的定形多晶硅体优选不含任何缺陷，在后面的熔融和提炼工艺中显示了减小的开裂和压碎行为。
附图说明
图1和图2示意给出了本发明方法的两个实施方案。
图1给出了本发明方法的水平检测设备的侧面图和俯视图。
图2给出了本发明方法的垂直检测设备的侧面图和俯视图，图中所标数字与图1中的相对应。
图3给出了如实施例1中所述的用于水下检测的检测头单元(8)和超声波检测头(12)，检测头单元安装在带有检测头支架(11)的扫描臂(7)上。
图4给出了如实施例2中所述的用于水喷射检测的检测头单元(8)和超声波检测头(12)，检测头单元安装在带有检测头支架(11)的扫描臂(7)上。
具体实施方式
下面的实施例用于进一步解释本发明。
实施例1：水下水平检测
利用图1中的设备对直径200mm、棒长2500mm的定形多晶硅体(1)进行水下水平检测。为此，将定形多晶硅体(1)水平放置在水接受槽(4)中并夹在样品固定架(2)和(3)顶端之间。水接受槽(4)装有完全去离子水。与此同时，用计算设备(5+6)记录带有机读识别码(ID)的定形多晶硅体(1)，也就是机读识别码(ID)联通到计算设备(5+6)上。接下来就可以选择存储在计算机设备中的程序并且开始检测。
末端固定有超声波检测头单元(8)的扫描臂(7)以10mm/s的速度沿定形多晶硅体(1)的方向移动。当超声波检测头单元(8)移到距离定形多晶硅体(1)5mm时，扫描臂(7)停止前进。
超声波检测头单元(8)由3个检测头支架(11)、4个超声波检测头(12)(图3)和遥控电子设备组成，其安装在扫描臂(7)上(未画出)，且用于保持检测头支架与定形体之间的距离。
利用脉冲反射波法操作超声波检测头(12)。每个超声波检测头(12)按事先设好的程序发射频率为12MHz的脉冲并接收反射回来的信号。扫描臂(7)以1200mm/s的固定速度沿定形多晶硅体(1)表面从样品固定架(2)移向样品固定架(3)。
定形多晶硅体(1)通过样品固定架(2)和(3)沿圆周方向旋转1mm。扫描臂(7)沿定形多晶硅体(1)表面以1200mm/s的固定速度从样品固定架(3)移回(2)。与此同时，在计算设备(5+6)中评估接收的信号，并且可以显示结果。如果发现材料缺陷，那么灯(9)闪烁直至检测结束。上面描述的程序对定形多晶硅体(1)的检测是连续的，直到定形多晶硅体的整个圆周被扫描且检测。检测结束后，从水接收槽(4)放掉完全去离子水。打开样品固定架(2)和(3)，将定形多晶硅体(1)从检测设备上取下。根据显示的结果(9)，定形多晶硅体(1)被归类为无缺陷或有缺陷。
实施列2：水喷射耦合法进行的水平检测
根据图1，利用水喷射耦合法对直径200mm、棒长2500mm的定形多晶硅体(1)进行水平检测。
检测程序与实施例1中的操作相似。所不同的是，在超声波检测过程中水接收槽(4)不装完全去离子水，并且超声波检测头单元(8)如图4所示的结构，其描述如下：
超声波检测头单元(8)由3个检测头支架(11)、4个超声波检测头(12)和遥控电子设备(未画出)组成，其安装在扫描臂(7)上，用于保持超声波检测头单元与定形体(1)之间的距离为常数。将完全去离子水通过管(13)连续地供给检测头支架(11)。水填充在超声波检测头周围的空间形成水注，这样在超声波检测头(12)与定形多晶硅体(1)之间形成超声波耦合。
如实施例1所述进行检测。
遵循检测过程，但是以相反的方向进行，通过压缩空气(未给出)干燥定形多晶硅体(1)。在定形多晶硅体(1)干燥后，打开样品固定架(2)和(3)的顶端，将定形多晶硅体(1)取下。根据显示的结果(9)，定形多晶硅体(1)被归类为无缺陷或有缺陷。
实施例3：水下垂直检测
利用图3所示的超声波检测头单元进行检测，操作与实施例1所述的类似，所不同的是，对定形多晶硅体(1)进行如图2所示的垂直检测。
实施例4：水喷射耦合法进行的垂直检测
利用图4所示的超声波检测头单元进行检测，操作与实施例2所述的类似，所不同的是，定形多晶硅体(1)进行如图2所示的垂直检测。
Claims (9)
1.用于无污染及无损伤检测定形多晶硅体的材料缺陷的方法，其中，将定形多晶硅体暴露于超声波中，超声波耦合是利用无气泡的水通过水喷射法进行的，其中所述水为完全去离子水，超声波穿过定形多晶硅体后由超声波接收器记录下来，从而检测出定形多晶硅体内的缺陷；
该定形多晶硅体是由含硅的气体或含硅的气体混合物在西门子反应器中的热分解和化学气象沉积所制造的；
该定形多晶硅体的直径在3mm到300mm之间；以及
该定形多晶硅体的长度在10mm到4500mm之间。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，超声波是通过超声波发射器辐射到定形多晶硅体上的，穿过定形多晶硅体的超声波由超声波接收器转化为电子振动并且显示出来。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，超声波是通过超声波检测头辐射到定形多晶硅体上的，经过完全或部分反射后由同一个超声波检测头记录，并转化为接收器脉冲。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，记录的超声波是通过计算设备进行评估的，定形多晶硅体内材料缺陷的定位由超声波的各个飞行时间确定。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在将定形多晶硅体暴露于超声波中之前，将超声波检测头移向定形多晶硅体，并通过超声波耦合使超声波与定形多晶硅体结合。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，反射超声波的信号评估是在计算设备中进行的，反射超声波间的时间差和/或信号强度与预设参数的比较是在计算设备中进行的。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，超声波检测头移到距离定形多晶硅体5-200mm的范围之内。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，定形多晶硅体表面保持高的纯度，其中所述高纯度意味着表面金属值如下：Fe≤15；Cr≤1；Ni≤0.5；Na≤25；Zn≤10；Cl≤30；Cu≤1；Mo≤1；Ti≤25；W≤1；K≤5；Co≤0.5；Mn≤0.5；Ca≤45；Mg≤11；V≤0.5；所有的量都为pptw。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，定形多晶硅体不含投影面表面大于0.03mm2的缺陷。
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