CN101130541B - 三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法 - Google Patents
三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，涉及中药活性成分苦参类生物碱的制备方法。本发明以市购苦参碱粗品为原料，用三烷基氧化膦为萃取剂、环己烷为稀释剂制备三烷基氧化膦反胶束溶液，对苦参碱粗品溶液进行萃取分离，并对三烷基氧化膦反胶束溶液进行再生利用。由于本发明方法简单，制备条件简便，且产率高，三烷基氧化膦反胶束溶液可进行再生利用，不仅充分利用了资源，且利于对环境的保护，所制备出的苦参碱纯度高达93.6％、氧化苦参碱纯度高达75.6％。故采用本发明所制备的产品，可广泛用于肝病的治疗，抗菌，抗炎，治疗心率不齐等，近年来在治疗心血管疾病和抗癌方面的运用越来越多。
Description
一.技术领域
本发明属于天然药物的生物碱技术领域，特别涉及中药活性成分苦参类生物碱的制备方法。
二.背景技术
苦参碱在临床上主要用于抗乙型和丙型肝炎，抑制肿瘤细胞的增殖，抗肝的纤微化，抗菌和抗炎，对心血管系统和中枢系统的一些疾病也甚有疗效，此外苦参碱在农业上的运用也越来越广泛，被称作绿色农药；氧化苦参碱则可用于抗乙肝和丙肝，改善肝细胞功能，调节免疫，抗炎，抗肿瘤，抗过敏，强心、抗心律失常和降压，清除自由基及抗辐射等方面因此，随着苦参碱和氧化苦参碱在临床等方面的运用越来越广泛，其需求量也越来越大。
目前，制备苦参碱的方法，主要是从中药豆科植物苦参、苦豆子及广豆根中提取分离并纯化。一般是先对苦参粗粉，用溶剂法如用水、氯仿、甲醇、酸水及乙醇等作为提取剂，通过为浸渍、渗漉、煎煮、回流等经典方法，如2005年8月第11卷第5期《中医药导报》的“苦参碱的提取工艺及测定方法的研究”一文，公开的是：使用氯仿或者甲醇、酸水及乙醇等萃取剂通过反复萃取，提纯苦参碱，但此方法不是根据生物碱特有性质所进行的，所制得的产品纯度不高，且一般操作温度高，很难保证苦参碱和氧化苦参碱的活性，氯仿和甲醇均为易挥发且含毒性的溶剂，大量使用，给操作带来不便；也可通过强酸型阳离子交换树脂柱，使生物碱盐阳离子交换在树脂上，而非生物碱化合物则流出柱外，将交换后的树脂晾干，用氨水碱化。用氯仿提取的原理，得到苦参碱，但是操作烦琐，同时产生大量废液，不利于持续发展，且选择性不高，生产成本高，不利于工业化生产。
现有制备氧化苦参碱的方法，主要有溶剂萃取法和树脂吸附。溶剂萃取法为，用乙醚，丙酮，氯仿等溶剂，在回流条件下，对苦参总碱通过反复多次萃取，达到提纯氧化苦参碱的目的，但是由于氧化苦参碱在这些溶剂中的溶解性很好，很难将苦参碱很好地从溶剂中分离出来，故损失掉的氧化苦参碱较多，且同时一般苦参碱在这些溶剂中也会有一定的溶解度，分离程度低，最终所得的氧化苦参碱的纯度低；并且步骤烦琐，操作温度高，很难保证氧化苦参碱和苦参碱的活性。也有用树脂吸附的方法，如2006年11月第34卷第11期《西北农林科技大学学报》的“大孔吸附树脂分离苦参中氧化苦参碱的研究”一文，公开的是以豆科植物苦参的干燥根为原料，制备氧化苦参碱提取液后，用大孔树脂吸附氧化苦参碱，该方法所用溶剂量大，产生和排放的费液量大，对环境的污染严重，不利于大批量生产。
三.发明内容
本发明的目的是针对现有制备苦参碱和氧化苦参碱方法的不足之处，提供一种三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，具有用一种方法同时制备出苦参碱和氧化苦参碱，且萃取条件温和，在室温下便可进行萃取分离，降低了苦参碱的氧化速度，能保证苦参碱和氧化苦参碱的生物活性，此外反胶束无毒易于操作，回收率高，萃取后的反胶束可以回收利用，降低了生产成本，便于工业化生产等优点。
本发明的原理：苦参碱与氧化苦参碱的分子结构相似，其差异在于苦参碱的15位氮上未络合氧，而氧化苦参碱的15位氮上被氧络合，本发明以三烷基氧化膦为萃取剂，环己烷为稀释剂，制成反胶束体系，利用萃取剂三烷基氧化膦分子上的P＝O与苦参碱15位氮形成络合物，从而萃取苦参碱，而氧化苦参碱却不能形成这样的作用力，因此将苦参碱和氧化苦参碱分离。
实现本发明目的的技术方案是：一种三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，以市购苦参碱粗品为原料，用三烷基氧化膦为萃取剂、环己烷为稀释剂制备三烷基氧化膦反胶束溶液，对市购苦参碱粗品溶液进行萃取分离，并对三烷基氧化膦反胶束溶液进行再生利用。其具体的方法
步骤如下：
(1)苦参碱粗品溶液的制备
以市购苦参碱粗品为原料，按苦参碱粗品∶蒸馏水的质量比为1∶10～20的比例，在苦参碱粗品中加入蒸馏水，搅拌溶解后，再过滤，收集滤液，制备出苦参碱粗品溶液。
(2)三烷基氧化膦反胶束溶液的制备
先按三烷基氧化膦萃取剂∶环己烷稀释剂的质量比为1∶25～50的比例，在三烷基氧化膦萃取剂中，加入环己烷稀释剂，搅拌下混合溶解，待形成透明均匀的溶液后，再加入蒸馏水，搅拌溶解，至形成透明均匀的、浓度为2～4％的三烷基氧化膦反胶束溶液。其三烷基氧化膦∶蒸馏水的质量比为1∶0.05～0.2。
(3)氧化苦参碱的制备
在第(1)、(2)步完成后，按第(2)步制备出的三烷基氧化膦反胶束溶液∶第(1)步制备出的苦参碱粗品溶液的体积比为1∶1～3的比例，在萃取器中，加入苦参碱粗品溶液和三烷基氧化膦反胶束溶液，在搅拌下进行萃取，萃取时间为80～120min，再在分液器中进行分离，分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液。在对收集的下层萃取液中，再加入三烷基氧化膦反胶束溶液，再进行萃取分离，再分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，其三烷基氧化膦反胶束溶液∶下层萃取液的体积比为1∶1～3，如此重复萃取2～3次。最后，将对所集的下层萃取液，放置在旋转蒸发器中，在温度为60～70℃、真空度为0.06～0.08MPa的条件下，进行真空浓缩，就制备出氧化苦参碱的浓缩液。
(4)反萃取苦参碱溶液
在第(3)步完成后，将第(3)步中所收集的上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，转移至另一萃取器中，加入其1～5倍体积的蒸馏水，搅拌反萃取80～120min，再在分液器中进行分离，并分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液。对收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，再加入其1～5倍体积的蒸馏水，再进行反萃取分离，再分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液，如此重复反萃取2～3次，最后对所收集的下层反萃取溶液，在旋转蒸发器中，在温度为60～70℃、真空度为0.06～0.08MPa的条件下，进行真空浓缩，就制备出苦参碱的浓缩液。
(5)制备苦参碱和氧化苦参碱冻干粉
在第(4)步完成后，分别对第(4)步制备出的苦参碱浓缩液及第(3)步制备出的氧化苦参碱浓缩液放置在冷冻干燥机中，在压强为25～50Pa、干燥温度为-50～-60℃、冷冻干燥时间为24～36h，就分别制备出纯度为85～93.6％的苦参碱及纯度为73.8～75.6％的氧化苦参碱冻干粉。
(6)三烷基氧化膦反胶束溶液的再生
最后对第(4)步所收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，因水量及杂质过多而浑浊，就在其中加入干燥剂，如分子筛或Na2SO4或CaCL2等干燥剂，静置1～2天后收集上层清夜，即为反胶束再生液，可再次使用。
本发明采用以上技术方案后主要有以下特点：
1.本发明技术方案中主要步骤是从苦参碱粗品溶液中萃取出苦参碱，在余液中得氧化苦参碱，再反萃取苦参碱即可，制备方法简便，所需的劳动量少，且制备的时间短，便于工业化规模生产。
2.本发明方法的制备条件容易实现，所用的设备少，并且通过多次反萃取后的反胶束溶液可以再生利用，节约了生产原料，反萃取剂为蒸馏水，易得对有利于对环境的保护，从而有效降低了生产成本。
3.本发明的操作条件温和，萃取和反萃取均在室温下进行不仅保证苦参碱和氧化苦参碱的生物活性，且操作简便。
4.本发明方法的效率高，对苦参碱和氧化苦参碱的选择性好，采用本发明方法后，苦参碱的纯度可达85～93.6％，萃余液中氧化苦参碱的纯度可达73.8～75.6％。
采用本发明方法制备出的参碱在临床上主要有①抗病毒作用②抗心律失常作用③抗动脉粥样硬化作用④抗高血压血管重构作用⑤抗胃黏膜损伤作用⑥利胆作用⑦抗肝损伤作用⑧抗炎作用⑨抗皮肤纤维化作用⑩抗肿瘤作用等，此外苦参碱在农药上的运用也越来越多，被称作绿色农药。制备出的氧化苦参碱则可用于抗癌、抗炎、免疫调节、保肝、镇痛解热降温、强心、降压、抗菌、杀虫、治疗心律不齐等多方面。
四.具体实施方式
下面结合具体实施方式来进一步说明本发明。
实施例1
一种三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法的具体步骤如下：
(1)苦参碱粗品溶液的制备
以市购苦参碱粗品为原料，按苦参碱粗品∶蒸馏水的质量比为1∶10的比例，在苦参碱粗品中加入蒸馏水，搅拌溶解后，再过滤，收集滤液，制备出苦参碱粗品溶液。
(2)三烷基氧化膦反胶束溶液的制备
先按三烷基氧化膦萃取剂∶环己烷稀释剂的质量比为1∶25的比例，在三烷基氧化膦萃取剂中，加入环己烷稀释剂，搅拌下混合溶解，待形成透明均匀的溶液后，再加入蒸馏水，搅拌溶解，至形成透明均匀的、浓度为2％的三烷基氧化膦反胶束溶液。其三烷基氧化膦∶蒸馏水的质量比为1∶0.05。
(3)氧化苦参碱的制备
在第(1)、(2)步完成后，按第(2)步制备出的三烷基氧化膦反胶束溶液∶第(1)步制备出的苦参碱粗品溶液体积比为1∶1比例，在萃取器中加入苦参碱粗品溶液和三烷基氧化膦反胶束溶液，在搅拌下进行萃取，萃取时间为80min，再在分液器中进行分离，分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液。在收集的下层萃取液中，再加入三烷基氧化膦反胶束溶液，再进行萃取分离，再分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，其三烷基氧化膦反胶束溶液∶下层萃取液的体积比为1∶1，如此重复萃取2次。最后，将所集的下层萃取液，放置在旋转蒸发器中，在温度为60℃、真空度为0.06MPa的条件下，进行真空浓缩，就制备出氧化苦参碱的浓缩液。
(4)反萃取苦参碱溶液
在第(3)步完成后，将第(3)步中所收集的上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，转移至另一萃取器中，加入其1倍体积的蒸馏水，搅拌反萃取80min，再在分液器中进行分离，并分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液。对收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，再加入其1倍体积的蒸馏水，再进行反萃取分离，再分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液，如此重复反萃取2次，最后对所收集的下层反萃取溶液，在旋转蒸发器中，在温度为60℃、真空度为0.06MPa的条件下，进行真空浓缩，就制备出苦参碱的浓缩液。
(5)制备苦参碱和氧化苦参碱冻干粉
在第(4)步完成后，分别对第(4)步制备出的苦参碱浓缩液及第(3)步制备出的氧化苦参碱浓缩液放置在冷冻干燥机中，在压强为25Pa、干燥温度为-50℃、冷冻干燥时间为24小时，就分别制备出纯度为85％的苦参碱及纯度为73.8％的氧化苦参碱冻干粉。
(6)三烷基氧化膦反胶束溶液的再生
最后对第(4)步所收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，因水量及杂质过多而浑浊，就在其中加入分子筛干燥剂，静置1天，收集上层清夜，即为反胶束再生液，可再次使用。
实施例2
一种三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法的具体步骤如下：
(1)苦参碱粗品溶液的制备
以市购苦参碱粗品为原料，按苦参碱粗品∶蒸馏水的质量比为1∶13的比例，在苦参碱粗品中加入蒸馏水，搅拌溶解后，再过滤，收集滤液，制备出苦参碱粗品溶液。
(2)三烷基氧化膦反胶束溶液的制备
先按三烷基氧化膦萃取剂∶环己烷稀释剂的质量比为1∶35的比例，在三烷基氧化膦萃取剂中，加入环己烷稀释剂，搅拌下混合溶解，待形成透明均匀的溶液后，再加入蒸馏水，搅拌溶解，至形成透明均匀的、浓度为3％的三烷基氧化膦反胶束溶液。其三烷基氧化膦∶蒸馏水的质量比为1∶0.8。
(3)氧化苦参碱的制备
在第(1)、(2)步完成后，按第(2)步制备出的三烷基氧化膦反胶束溶液∶第(1)步制备出的苦参碱粗品溶液体积比为1∶2比例，在萃取器中加入苦参碱粗品溶液和三烷基氧化膦反胶束溶液，在搅拌下进行萃取，萃取时间为100min，再在分液器中进行分离，分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液。在对收集的下层萃取液中，再加入三烷基氧化膦反胶束溶液，再进行萃取分离，再分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，其三烷基氧化膦反胶束溶液∶下层萃取液的体积比为1∶2，如此重复萃取2次。最后，将所集的下层萃取液，放置在旋转蒸发器中，在温度为65℃、真空度为0.07MPa的条件下，进行真空浓缩，就制备出氧化苦参碱的浓缩液。
(4)反萃取苦参碱溶液
在第(3)步完成后，将第(3)步中所收集的上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，转移至另一萃取器中，加入其3倍体积的蒸馏水，搅拌反萃取100min，再在分液器中进行分离，并分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液。对收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，再加入其3倍体积的蒸馏水，再进行反萃取分离，再分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液，如此重复反萃取2次，最后对所收集的下层反萃取溶液，在旋转蒸发器中，在温度为65℃、真空度为0.07MPa的条件下，进行真空浓缩，就制备出苦参碱的浓缩液。
(5)制备苦参碱和氧化苦参碱冻干粉
在第(4)步完成后，分别对第(4)步制备出的苦参碱浓缩液及第(3)步制备出的氧化苦参碱浓缩液放置在冷冻干燥机中，在压强为40Pa、干燥温度为-57℃、冷冻干燥时间为30h，就分别制备出纯度为87.2％的苦参碱及纯度为74.2％的氧化苦参碱冻干粉。
(6)三烷基氧化膦反胶束溶液的再生
最后对第(4)步所收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，因水量及杂质过多而浑浊，就在其中加入Na2SO4干燥剂，静置1天，收集上层清夜，即为反胶束再生液，可再次使用。
实施例3
一种三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法的具体步骤如下
(1)苦参碱粗品溶液的制备
以市购苦参碱粗品为原料，按苦参碱粗品∶蒸馏水的质量比为1∶20的比例，在苦参碱粗品中加入蒸馏水，搅拌溶解后，再过滤，收集滤液，制备出苦参碱粗品溶液。
(2)三烷基氧化膦反胶束溶液的制备
先按三烷基氧化膦萃取剂∶环己烷稀释剂的质量比为1∶50的比例，在三烷基氧化膦萃取剂中，加入环己烷稀释剂，搅拌下混合溶解，待形成透明均匀的溶液后，再加入蒸馏水，搅拌溶解，至形成透明均匀的、浓度为4％的三烷基氧化膦反胶束溶液。其三烷基氧化膦∶蒸馏水的质量比为1∶0.2。
(3)氧化苦参碱的制备
在第(1)、(2)步完成后，按第(2)步制备出的三烷基氧化膦反胶束溶液∶第(1)步制备出的苦参碱粗品溶液体积比为1∶3比例，在萃取器中加入苦参碱粗品溶液和三烷基氧化膦反胶束溶液，在搅拌下进行萃取，萃取时间为120min，再在分液器中进行分离，分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液。在收集的下层萃取液再加入三烷基氧化膦反胶束溶液，再进行萃取分离，再分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，其三烷基氧化膦反胶束溶液∶下层萃取液的体积比为1∶3，如此重复萃取3次。最后，将所集的下层萃取液，放置在旋转蒸发器中，在温度为70℃、真空度为0.08MPa的条件下，进行真空浓缩，就制备出氧化苦参碱的浓缩液。
(4)反萃取苦参碱溶液
在第(3)步完成后，将第(3)步中所收集的上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，转移至另一萃取器中，加入其5倍体积的蒸馏水，搅拌反萃取120min，再在分液器中进行分离，并分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液。对收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，再加入其5倍体积的蒸馏水，再进行反萃取分离，再分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液，如此重复反萃取3次，最后对所收集的下层反萃取溶液，在旋转蒸发器中，在温度为70℃、真空度为0.08MPa的条件下，进行真空浓缩，就制备出苦参碱的浓缩液。
(5)制备苦参碱和氧化苦参碱冻干粉
在第(4)步完成后，分别对第(4)步制备出的苦参碱浓缩液及第(3)步制备出的氧化苦参碱浓缩液放置在冷冻干燥机中，在压强为50Pa、干燥温度为-60℃、冷冻干燥时间为36h，就分别制备出纯度为93.6％的苦参碱及纯度为75.6％的氧化苦参碱冻干粉。
(6)三烷基氧化膦反胶束溶液的再生
最后对第(4)步所收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，因水量及杂质过多而浑浊，就在其中加入CaCL2干燥剂，静置2天，收集上层清夜，即为反胶束再生液，可再次使用。
实验结果
采用实施例1，2，3所制备的苦参碱和氧化苦参碱，分别用毛细管电泳法测定其纯度，其结果如下表：
| 苦参碱纯度 | 氧化苦参碱纯度 | |
| 实施例1 | 85％ | 73.8％ |
| 实施例2 | 87.2％ | 74.2％ |
| 实施例3 | 93.6％ | 75.6％ |
通过上表可以看出：采用本发明方法所制备的苦参碱的纯度为85～93.6％，最高时可达到93.6％，氧化苦参碱的纯度为73.8～75.6％最高为75.6％。
Claims (2)
1.一种三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于其具体的方法步骤如下：
(1)苦参碱粗品溶液的制备
以市购苦参碱粗品为原料，按苦参碱粗品∶蒸馏水的质量比为1∶10～20的比例，在苦参碱粗品中加入蒸馏水，搅拌溶解后，再过滤，收集滤液；
(2)三烷基氧化膦反胶束溶液的制备
先按三烷基氧化膦萃取剂∶环己烷稀释剂的质量比为1∶25～50的比例，在三烷基氧化膦萃取剂中，加入环己烷稀释剂，搅拌下混合溶解，待形成透明均匀的溶液后，再加入蒸馏水，搅拌溶解，至形成透明均匀的、浓度为2～4％的三烷基氧化膦反胶束溶液，其三烷基氧化膦∶蒸馏水的质量比为1∶0.05～0.2；
(3)氧化苦参碱的制备
在第(1)和(2)步完成后，按第(2)步制备出的三烷基氧化膦反胶束溶液∶第(1)步制备的苦参碱粗品溶液的体积比为1∶1～3的比例，在萃取器中，加入苦参碱粗品溶液和三烷基氧化膦反胶束溶液，在搅拌下进行萃取，萃取时间为80～120min，再在分液器中进行分离，分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，在收集的下层萃取液中，再加入三烷基氧化膦反胶束溶液，再进行萃取分离再分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，其三烷基氧化膦反胶束溶液∶下层萃取液的体积比为1∶1～3，如此重复萃取2～3次，最后，将收集的下层萃取液，放置在旋转蒸发器中，在温度为60～70℃、真空度为0.06～0.08Mpa的条件下，进行真空浓缩；
(4)反萃取苦参碱溶液
在第(3)步完成后，将第(3)步中所收集的上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，转移至另一萃取器中，加入其1～5倍体积的蒸馏水，搅拌反萃取80～120min，再在分液器中进行分离，并分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液，对收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，再加入其1～5倍体积的蒸馏水，再进行反萃取分离，再收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液，如此重复反萃取2～3次，最后对所收集的下层反萃取溶液，在旋转蒸发器中，在温度为60～70℃、真空度为0.06～0.08Mpa的条件下，进行真空浓缩；
(5)制备苦参碱和氧化苦参碱冻干粉
在第(4)步完成后，分别对第(4)步制备出的苦参碱浓缩液及第(3)步制备出的氧化苦参碱浓缩液放置在冷冻干燥机中，在压强为25～50Pa、干燥温度为-50～-60℃、冷冻干燥时间为24～36h，就分别制备出纯度为85～93.6％的苦参碱及纯度为73.8～75.6％的氧化苦参碱冻干粉；
(6)三烷基氧化膦反胶束溶液的再生
最后对第(4)步所收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，在其中加入分子筛或Na2SO4或CaCl2干燥剂，静置1～2天，收集上层清液。
2.一种三烷基氧化膦反胶束溶液提取分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)苦参碱粗品溶液的制备
以市购苦参碱粗品为原料，按苦参碱粗品∶蒸馏水的质量比为1∶13的比例，在苦参碱粗品中加入蒸馏水，搅拌溶解后，再过滤，收集滤液；
(2)三烷基氧化膦反胶束溶液的制备
先按三烷基氧化膦萃取剂∶环己烷稀释剂的质量比为1∶35的比例，在三烷基氧化膦萃取剂中，加入环己烷稀释剂，搅拌下混合溶解，待形成透明均匀的溶液后，再加入蒸馏水，搅拌溶解，至形成透明均匀的、浓度为3％的三烷基氧化膦反胶束溶液，其三烷基氧化膦∶蒸馏水的质量比为1∶0.8；
(3)氧化苦参碱的制备
在第(1)和(2)步完成后，按第(2)步制备出的三烷基氧化膦反胶束溶液∶第(1)步制备的苦参碱粗品溶液的体积比为1∶2的比例，在萃取器中，加入苦参碱粗品溶液和三烷基氧化膦反胶束溶液，在搅拌下进行萃取，萃取时间为100min，再在分液器中进行分离，分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，在收集的下层萃取液中，再加入三烷基氧化膦反胶束溶液，再进行萃取分离，再分别收集下层萃取液和上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，其三烷基氧化膦反胶束溶液∶下层萃取液的体积比为1∶2，如此重复萃取2次，最后，将收集的下层萃取液，放置在旋转蒸发器中，在温度为65℃、真空度为0.07Mpa的条件下，进行真空浓缩；
(4)反萃取苦参碱溶液
在第(3)步完成后，将第(3)步中所收集的上层萃取有苦参碱的三烷基氧化膦反胶束溶液，转移至另一萃取器中，加入其3倍体积的蒸馏水，搅拌反萃取100min，再在分液器中进行分离，并分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液，对收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，再加入其3倍体积的蒸馏水，再进行反萃取分离，再分别收集下层反萃取液和上层三烷基氧化膦反胶束溶液，如此重复反萃取2次，最后对所收集的下层反萃取溶液，在旋转蒸发器中，在温度为65℃、真空度为0.07Mpa的条件下，进行真空浓缩；
(5)制备苦参碱和氧化苦参碱冻干粉
在第(4)步完成后，分别对第(4)步制备出的苦参碱浓缩液及第(3)步制备出的氧化苦参碱浓缩液放置在冷冻干燥机中，在压强为40Pa、干燥温度为-57℃、冷冻干燥时间为30h，就分别制备出纯度为87.2％的苦参碱及纯度为74.2％的氧化苦参碱冻干粉；
(6)三烷基氧化膦反胶束溶液的再生
最后对第(4)步所收集的上层三烷基氧化膦反胶束溶液，在其中加入Na2SO4干燥剂，静置1天，收集上层清液。
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| CN1149584A (zh) * | 1996-09-10 | 1997-05-14 | 内蒙古苦参生化集团有限责任公司 | 从苦豆子制备的苦参碱、氧化苦参碱及其生产工艺 |
| CN1385228A (zh) * | 2002-03-20 | 2002-12-18 | 郭济平 | 采用co2超临界萃取技术制备苦参碱水剂和苦参碱粉剂的方法 |
| CN1687063A (zh) * | 2005-04-19 | 2005-10-26 | 黑龙江麦迪欣澳逸医药技术咨询有限公司 | 一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法 |
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2007
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