CN101130486B - 一种苯二酚类产品除铁及结晶生产方法 - Google Patents

一种苯二酚类产品除铁及结晶生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种苯二酚(对苯二酚、邻甲对苯二酚、邻苯二酚、及三甲基对苯二酚)类产品除铁及结晶生产方法，先将6-15％的苯二酚水溶液进行浓缩脱水得到32-45％的苯二酚溶液，再进行蒸煮，其特征在于：脱色的同时用除铁剂(碳酸氢氨、草酸及锌粉之一)，调节体系的pH值来降低铁含量，成品中铁含量控制在12ppm以下；并将常规冷却结晶的物料改为先经预热，后空冷却与水冷却交替进行冷却至室温后出料的结晶方式。本发明有利于改善物料的外观，成品中铁含量比现有技术100ppm以上减少88个ppm；粉料约占1％左右，比原10％降低9个百分点；一次结晶率达90％以上，比原80％高出近10个百分点。本发明在提高质量的同时又减低了生产成本。

Description

一种苯二酚类产品除铁及结晶生产方法
技术领域：
本发明涉及一种化工类产品的生产方法，尤其是一种苯二酚类产品除铁及结晶生产方法。
背景技术：
苯二酚(本工艺主要针对对苯二酚、邻甲对苯二酚、邻苯二酚、及三甲基对苯二酚)是重要的精细化工中间体，主要用于医药、塑料、液晶及有机合成领域，还是一种新型阻聚剂。
传统的方法：
1、生产过程中生成含有6-15％的苯二酚水溶液进行浓缩脱水得到32-45％的苯二酚溶液，经蒸煮脱色得精制苯二酚溶液，精制苯二酚溶液经冷却、结晶、抽滤、离心、烘干得产品。成品中的铁含量较高100ppm以上；
2、经浓缩脱水处理后的32-45％的精制苯二酚溶液通过常规的空冷与水冷结晶，晶型较差，粉料占10％左右，且一次结晶率较低约80％左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种克服上述缺点的，一是解决成品中铁含量偏高的问题，使铁含量降低到12ppm以下；二是解决产品结晶率低、晶形差的问题，使一次结晶率能提高达90％以上的一种苯二酚类产品除铁及结晶生产方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：将生产过程中生成含有6-15％的苯二酚水溶液进行浓缩脱水得到32-45％的苯二酚溶液，经蒸煮脱色得精制苯二酚溶液；精制苯二酚溶液经冷却，结晶，抽滤，离心，烘干，其特征在于：对32-45％的苯二酚溶液蒸煮脱色同时加入除铁剂，同时调节PH值来降低铁含量；对精制苯二酚溶液改变常规结晶方式为先进行预热，后空冷却与水冷却交替进行冷却至室温后出料，使得结晶率得以提高。
所述的一种苯二酚类产品除铁及结晶生产方法，其特征在于：对32-45％的苯二酚溶液蒸煮脱色同时加入的除铁剂为：碳酸氢铵或草酸或锌粉或锌粉+草酸水之一；碳酸氢铵、草酸分别占32-45％的苯二酚溶液重量的2.0-3.0％；锌粉占32-45％的苯二酚溶液重量的0.2-0.6％；锌粉+草酸水占32-45％的苯二酚溶液重量的0.2-0.6％+100％，其中草酸水的浓度8‰-18‰。
所述的一种苯二酚类产品除铁及结晶生产方法，其特征在于：加入的除铁剂为碳酸氢铵时，其PH值调为PH6-10；加入的除铁剂为草酸或锌粉或锌粉+草酸水之一时，其PH值分别需调为PH4-7。
所述的一种苯二酚类产品除铁及结晶生产方法，其特征在于：改变常规结晶方式其预热时间为10-20分钟，预热温度为50-80℃；第一次常温空冷1-10小时，常温水冷5-70分钟；第二次常温空冷7-15小时，常温水冷4-12小时至室温。
本发明与现有技术相比的有益效果：
本发明有利于改善物料的外观，使成品中铁含量降低到12ppm以下比现有技术100ppm以上减少88个ppm；粉料约占1％左右，比现有技术10％降低9个百分点；一次结晶率达90％以上，比现有技术80％高出10个百分点。本发明在提高质量的同时又减低了生产成本。
具体实施方式：
下面详细描述本发明：
实施例1：
第1步，将生产过程中生成含有6-15％的苯二酚水溶液，进行浓缩脱水得到32-45％的苯二酚溶液；
第2步，取32-45％苯二酚溶液250公斤，加入0.75公斤的活性碳煮沸脱色，同时加入6公斤碳酸氢铵除铁剂，调节PH7-9，然后进行压滤，经检测得到铁含量为12ppm以下的精制苯二酚溶液；
第3步，先将结晶釜预热15分钟，预热温度为60-70℃，然后再将精制苯二酚溶液投入结晶釜内结晶，先进行第一次常温空冷4小时，常温水冷10分钟；再进行第二次常温空冷12小时，常温水冷8小时至室温时出料。通过上述工艺流程有利于改善物料的晶型；
第4步，抽滤，离心机甩干，烘干。
经上述工艺方法及步骤，获得成品101.25公斤，粉料0.9公斤，占1％左右，一次结晶率达90％。
实施例2：
第1步，与实施例第1步相同；
第2步，取32-45％苯二酚溶液250公斤，加入0.75公斤的活性碳煮沸脱色，同时加入6公斤草酸除铁剂，调节PH5-6，然后进行压滤，经检测得到铁含量为12ppm以下的精制苯二酚溶液；
第3-4步与实施例1相同；
实施例2获得成品101.0.5公斤，粉料0.98公斤，占1％左右，一次结晶率达89.9％。
实施例3：
第1步，与实施例1第1步相同；
第2步，取32-45％苯二酚溶液250公斤，加入0.75公斤的活性碳煮沸脱色，同时加入1公斤锌粉除铁剂，调节PH5-6，然后进行压滤，经检测得到铁含量为12ppm以下的精制苯二酚溶液；
第3-4步与实施例1相同；
实施例3获得成品102.4公斤，粉料1.0公斤，占1％左右，一次结晶率达91.0％。
实施例4：
第1步，与实施例第1步相同；
第2步，取32-45％苯二酚溶液250公斤，加入0.75公斤的活性碳煮沸脱色，同时加入1公斤锌粉除铁剂，调节PH5-6，再用含量8‰-18‰草酸水250公斤浸泡30分钟，然后进行压滤，经检测得到铁含量为12ppm以下的精制苯二酚溶液；
第3-4步与实施例1相同；
实施例3获得成品101.8公斤，粉料0.94公斤，占1％左右，一次结晶率达90.5％。
原理分析：
除铁原理：如对体系中的富铁有机相(FeR3)，通过加入碳酸氢氨，同时调节PH值7-9，使之转化为Fe(OH)3沉淀；如对体系中的Fe3+通过锌粉、草酸(H2C2O4中C3+)还原Fe2+，同时调节PH值6，使之转化为Fe(OH)2沉淀。
结晶原理：通过对体系结晶方式的调节，达到结晶效果，根据物料的特性，选择常温空冷却与水冷却交替进行，避免了单一控制易得粉料或结晶收率低的因素发生。

Claims (4)

1.一种苯二酚类产品除铁及结晶生产方法，将生产过程中生成含有6-15％的苯二酚水溶液进行浓缩脱水得到32-45％的苯二酚溶液，经蒸煮脱色得精制苯二酚溶液；精制苯二酚溶液经冷却，结晶，抽滤，离心，烘干，其特征在于：对32-45％的苯二酚溶液蒸煮脱色同时加入除铁剂，同时调节pH值来降低铁含量；对精制苯二酚溶液改变常规结晶方式为先进行预热，后空冷却与水冷却交替进行冷却至室温后出料，使得结晶率得以提高。
2.根据权利要求1所述的一种苯二酚类产品除铁及结晶生产方法，其特征在于：对32-45％的苯二酚溶液蒸煮脱色同时加入的除铁剂为：碳酸氢铵或草酸或锌粉或锌粉+草酸水之一；碳酸氢铵、草酸分别占32-45％的苯二酚溶液重量的2.0-3.0％；锌粉占32-45％的苯二酚溶液重量的0.2-0.6％；锌粉+草酸水占32-45％的苯二酚溶液重量的0.2-0.6％+100％，其中草酸水溶液的浓度8‰-18‰。
3.根据权利要求1所述的一种苯二酚类产品除铁及结晶生产方法，其特征在于：加入的除铁剂为碳酸氢铵时，其pH值调为pH6-10；加入的除铁剂为草酸或锌粉或锌粉+草酸水之一时，其pH值分别需调为pH4-7，其中草酸水溶液的浓度8‰-18‰。
4.根据权利要求1所述的一种苯二酚类产品除铁及结晶生产方法，其特征在于：改变常规结晶方式其预热时间为10-20分钟，预热温度为50-80℃；第一次常温空冷1-10小时，常温水冷5-70分钟；第二次常温空冷7-15小时，常温水冷4-12小时至室温。 
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CN1706784A (zh) * 2005-05-24 2005-12-14 吉化集团公司 邻乙氧基苯酚的精制方法

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矫灵艳等.4，6－二氨基间苯二酚在盐酸溶液中的重结晶法精制.高校化学工程学报20 2.2006,20(2),217-221.
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苏琼等.邻甲基对苯二酚还原工艺的改进.西北民族大学学报（自然科学版）24 3.2003,24(3),15-17.
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