CN101128945A - 吸附膜及有机el器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种吸附膜及具备该吸附膜的有机EL器件,这种吸附膜不仅能够将残留在有机EL器件内部的水分快速吸收、及保持其不脱离、且长期吸收来自外部的水分,而且能够积极地吸收在器件内部残留或产生的酸性气体等排气,延长有机EL元件的发光寿命,作业性良好、具有充分的干燥能力、无论常温环境下还是高温环境下均显现优异的吸湿功能。具备吸附膜的有机EL器件的吸附膜是一种在树脂中混入干燥剂的吸附膜,其特征在于,该吸附膜至少具有2层吸湿层,该吸湿层的至少1层具有化学吸附类干燥剂,另外的至少1层具有物理吸附类干燥剂。
Description
技术领域
本发明涉及吸附水分和规定气体成分的吸附膜,特别是涉及在有机EL器件内具备该吸附膜的有机EL器件。
背景技术
当前,各种显示器和发光元件等中使用的有机EL器件,存在产生不发光的部分(黑点)等而使发光特性下降这样的问题。作为该问题的原因,可举出由于吸附在EL元件内部的构成部件和构成材料的表面等的水分和从外部浸入的水蒸气·氧等造成的电极和有机EL发光元件材料等构成有机EL器件的部件和成分等的氧化和变性、或电极和发光元件材料的剥离等。
作为解决这些问题的方案,采用在内部封入吸收水分的干燥剂、吸附氧的吸附剂以延长发光层的寿命(例如,参照专利文献1、2)。
不过,在例如夏季的汽车内部等高温环境下使用时,由于水分从物理性吸附水分的沸石和硅胶等物理吸附类干燥剂中脱离而有可能使发光层恶化。另外,化学性吸附水分的碱金属氧化物等化学吸附类干燥剂在高温环境下的吸湿能力强,而在常温环境下吸湿能力下降。
另外,还有从封入器件内的粘接剂和结合剂等材料产生的排气(outgas)使发光层恶化的问题,尽量采用不易产生排气的材料,但无法达到完全没有。
专利文献1:特开2001-277395号公报
专利文献2:特开2002-280166号公报
发明内容
本发明即是鉴于所述问题而产生的,其目的在于提供一种吸附膜及具备该吸附膜的有机EL器件,这种吸附膜不仅能够将残留在有机EL器件内部的水分快速吸收、及保持其不脱离、且长期吸收来自外部的水分,而且能够积极地吸收在器件内部残留或产生的酸性气体等排气,延长有机EL元件的发光寿命。
另外,本发明的其他目的在于,提供一种作业性良好、具有充分的干燥能力、无论常温环境下还是高温环境下均显现优良的吸湿功能的吸附膜及具备该吸附膜的有机EL器件。
根据本发明的吸附膜,其特征在于,由具有化学吸附类干燥剂的第一吸湿层和具有物理吸附类干燥剂的第二吸湿层构成。
另外,本发明的有机EL器件,其特征在于,具有所述的吸附膜。
发明效果
如本发明这样同时采用物理吸附类干燥剂和化学吸附类干燥剂中2种以上的干燥剂,从而能够同时满足初期的快速吸附和长期的缓慢吸附有机EL器件内部的水分的方法,另外,通过将物理吸附类和化学吸附类干燥剂高度混合在树脂中,从而,能够使物理吸附类干燥剂迅速且强力地吸湿,该水分转移到化学吸附类干燥剂中,在高温环境下也能够保持其不脱离,能够延长有机EL器件的发光寿命。
再有,混合的化学吸附类干燥剂,由于吸湿而变性为碱性物质,从而,还能够吸附·去除在有机EL器件内部残留或产生的排气、特别是酸性气体,能够进一步延长发光寿命。
附图说明
图1是表示本发明的吸附膜的一例的概略截面图。
图2是表示具有本发明的吸附膜的有机EL器件的一例的概略截面图。
图中:100-吸附膜,110-吸湿层,112-第一吸湿层,114-第二吸湿层,120-粘接层,130-吸湿速度控制层,140-密接层,150-2轴延伸膜,200-有机EL器件,210-基板,220-有机EL元件,230-容器。
具体实施方式
以下,对本发明的实施方式进行详细说明。
本发明着眼于干燥剂的水分吸附速度和它的吸附特性,同时使用吸附速度快、物理性吸附水分的干燥剂(本发明中,称为“物理吸附类干燥剂”)和一旦吸附就不会发生吸附成分的分离、化学性吸附水分的干燥剂(本发明中,称为“化学吸附类干燥剂”),从而成倍地提高效果。
另外,一直以来作为课题的水分从沸石和硅胶等物理吸附类干燥剂中的脱离,也由于同时使用物理吸附类干燥剂和化学吸附类干燥剂,从而,根据环境,物理吸附类干燥剂吸湿的水分逐渐转移到化学吸附类干燥剂,不管是否高温环境等使用环境,也能够保持水分不脱离。
再有,化学吸附类干燥剂由于吸湿而变性为碱性物质,从而,能够吸附·去除在有机EL器件内部残留或产生的排气、特别是酸性气体,能够进一步延长发光寿命。
(物理吸附类干燥剂)
本发明中,作为物理吸附类干燥剂,可举出例如沸石、硅胶、活性氧化铝及活性碳等。一般而言,物理吸附类干燥剂由于吸附速度快而能够迅速吸附水分。这些物理吸附类干燥剂中,更优选是沸石。
对作为物理吸附类干燥剂一例的沸石进行说明。沸石是由铝、二氧化硅组成的氧化物,具有碱·碱土类金属、水分子进入到三维网格结构中的细孔中的结构。沸石有天然形成的,也有工业合成的。作为代表性的合成沸石的分子筛(molecular sieve),是用于按照分子大小的不同来分离物质的多孔质粒状物质,为具有均匀细孔的结构,吸附进入细孔的空洞中的小分子,发挥一种筛的作用。本发明中,作为物理吸附类干燥剂采用分子筛时,其吸附口径优选是0.3nm~1nm。通常,将细孔径为0.3nm、0.4nm、0.5nm、1nm的分子筛,分别称为分子筛3A、分子筛4A、分子筛5A、分子筛13X。本实施方式中,分子筛3A或分子筛4A作为最佳干燥剂而使用。另外,分子筛的平均粒径,采用例如10μm左右的。
还有,分子筛的吸附特性与细孔径有关,为了提高水分的吸附特性,可通过使分子筛的粉末更细,从而,实质性地扩展表面积、增加细孔数来与之对应。
(化学吸附类干燥剂)
本发明中,作为化学吸附类干燥剂,可举出例如氧化钙、氯化钙、硫酸镁、氧化钡、五氧化磷、氢氧化钾、氢氧化钠、溴化钾、溴化钙、硫酸铜、氯化锌、硫酸钙及氧化镁等。其中,氧化钙由于操作性高因而作为优选。一般而言,化学吸附类干燥剂与所述物理吸附类干燥剂相比,水分的吸附速度慢,但却逐渐吸附,一旦吸附就不会发生吸附成分的分离,因而,在有机EL器件内部使用,即使在高温环境下曝晒水分也不会脱离,不用担心发光层恶化。
再有,化学吸附类干燥剂还包括,由于吸收水分而变性为碱物质,吸附酸性物质的种类。例如,氧化钙和水分反应成为氢氧化钙(碱性物质),和甲醛这样的酸性物质反应进行吸附、中和,因此能够去除酸性物质。
再有,作为吸附剂通过混入疏水性沸石,能够有效地吸附臭气成分。
(吸附膜)
接下来,对本发明的吸附膜进行说明。图1是表示本发明的吸附膜的一例的概略截面图。本发明的吸附膜,由具有所述化学吸附类干燥剂的第一吸湿层112和具有所述物理吸附类干燥剂的第二吸湿层114构成。本发明的吸附膜,优选是2种3层或3种3层,优选是3层中2层为含有吸附剂混匀树脂的吸湿层110,下侧为用以向基板等粘接的密接层140。再有,本发明的吸附膜,还可以具有吸湿速度控制层130。对于该吸湿速度控制层130而言,特别优选是在上侧的最外层设置吸湿速度控制层130。吸湿速度控制层130,是为了进行干燥剂吸湿的速度控制而存在的,因此,按照规格,没有也没关系。
本发明的吸附膜,优选是在吸湿层110中,具有化学吸附类干燥剂的第一吸湿层112在外层侧,具有物理吸附类干燥剂的第二吸湿层114在内层侧。另外,优选是第一吸湿层112由氧化钙单独构成,第二吸湿层114由沸石单独构成。再有,更优选是,吸湿层110在外层侧具有由氧化钙单独构成的第1吸湿层112,且在内层侧具有由沸石单独构成的第二吸湿层114。外层·内层均是不仅可以单独含有物理吸附类干燥剂·化学吸附类干燥剂,而且也可以混合使用。物理吸附类干燥剂和化学吸附类干燥剂的混合比率,优选是物理吸附类干燥剂∶化学吸附类干燥剂=99∶1~1∶99(重量份)。物理吸附类干燥剂和化学吸附类干燥剂的混合比率,对应于使用吸附膜的环境,适宜变更即可。例如,在比较低温的状况下需要急速吸附时,优选是物理吸附类干燥剂∶化学吸附类干燥剂=90∶10~60∶40。这是因为,物理吸附类干燥剂比化学吸附类干燥剂吸附速度快。也就是说,在期望物理吸附类干燥剂所具有的高吸附速度的情况,优选是所述的混合比率。另一方面,当需要大量的吸附时,优选是物理吸附类干燥剂∶化学吸附类干燥剂=5∶95~40∶60。这是因为,化学吸附类干燥剂比物理吸附类干燥剂在吸附量方面高。
若以作为物理吸附类干燥剂一种的分子筛和作为化学吸附类干燥剂一种的氧化钙进行说明,则如上所述,以分子筛为首的物理吸附类干燥剂,与化学吸附类干燥剂相比,初期的吸附速度快。从而,即使分子筛吸湿的水分向氧化钙转移,也能够在高温环境下保持水分不脱离。另一方面,相对于分子筛吸附水分到自重的约20重量%,氧化钙吸附水分到自重的约30重量%。因而,氧化钙的水分的最大吸附量大于分子筛的水分的最大吸附量。利用这样的物理吸附类干燥剂和化学吸附类干燥剂的吸附特性,可如上所述适宜使用。
本发明的吸附膜的吸湿层中,物理吸附类干燥剂和化学吸附类干燥剂等的含有率,优选是相对于第二吸湿层及第一吸湿层的重量,分别为40~80重量%。若含有率小于40重量%,则成形品很难获得足够的干燥性能,若大于80重量%,则成形困难。
吸湿层的树脂材料优选是高熔体流动速率(以下,称为MFR)、且低熔点(低软化点)、低温拉拔(draw down)性优异的树脂。如果是高MFR树脂,则即使添加干燥剂使MFR降低,也能够确保一定程度的流动特性。另外,如果是低熔点,则树脂在低温下软化,从而能够低温挤出,能够避免发泡的危险。如果是低温拉拔性优异的树脂,则即使添加干燥剂也容易利用挤出成形机进行挤出成形。
从这种观点而言,作为吸湿层的树脂,例如,可举出LDPE(低密度聚乙烯)、LLDPE(直链状低密度聚乙烯)、PP(聚丙烯)、作为各种共聚体(共聚物)的离聚物(例如,乙烯丙烯酸共聚体的盐)、EAA(乙烯丙烯酸共聚体)、EMAA(乙烯甲基丙烯酸共聚体)、EVA(乙烯醋酸乙烯酯共聚体)、EEA(乙烯乙烯丙烯酸酯共聚体)、EMA(乙烯甲基丙烯酸酯共聚体)及EMMA(乙烯甲基甲基丙烯酸酯共聚体)等。
本发明的吸附膜,是将树脂和干燥剂经由膨胀(inflation)法、T模法、一同挤出等挤出成形或注射成形而形成薄膜状,特别是优选利用膨胀法形成的多层膜。还有,多层的膨胀法,是用多个挤出机将熔融的树脂呈管状挤出、在其中吹送压缩空气使其膨胀、制造多层薄膜的方法。
本发明的吸湿层的膜厚,优选是20μm~200μm。具有化学吸附类干燥剂的第一吸湿层的膜厚,优选是10μm~190μm,具有物理吸附类干燥剂的第二吸湿层114的膜厚,优选是10μm~190μm。如上所述,本发明通过活性能量使吸附特性变化,因此,为了发挥第一吸湿层及第二吸湿层的特性,可以对应于使用环境,适宜调节膜厚。例如,在高温环境下想要提高水分的吸附时,可以增厚具有化学吸附类干燥剂的第一吸湿层的膜厚,在低温~常温环境下想要提高水分的吸附时和想要吸附水以外的成分时,可以增厚具有物理吸附类干燥剂的第二吸湿层114的膜厚。
在有机EL器件用的吸附膜中,还伴随有粘接剂加工,因而,除了吸湿层以外还含有提高粘接剂的密接性的密接层。在有机EL器件内使用吸附膜的情况下,制造工序中伴随有加热处理,因而,吸附膜还被要求耐热性。当制作吸附膜之际,若选择耐热性弱的树脂,则经过热处理有时产生皱纹,膜设计时还要考虑随着皱纹产生造成的膜厚增加。热处理后不再产生皱纹,从而能够在吸湿层上增加随着皱纹产生的膜厚增加部分的厚度,可进一步提高吸湿特性。
作为密接层及吸湿速度控制层的树脂,可以相同或不同,不过,相同种类在制作方面有利。作为具体例,可举出LLDPE(直链状低密度聚乙烯)、LDPE(低密度聚乙烯)、HDPE(高密度聚乙烯)、OPP(延伸聚丙烯膜)、CPP(无延伸聚丙烯膜)及PAN(聚丙烯腈)等,特别是在通用性方面优选是LLDPE。
吸湿速度控制层,优选是单独采用树脂,其膜厚优选是10μm~30μm。通常,与吸湿层同时经由膨胀法制作。
本发明的吸附膜,考虑制造·作业时的操作性,也可以具有2轴延伸膜。通常,利用膨胀法制造本发明的吸附膜时,构成吸附膜的材料没有粘弹性,操作困难,而通过设置这种2轴延伸膜,能够获得适度的粘弹性,提高操作性。图1中,2轴延伸膜150设置在密接层140下侧(也就是说,靠近有机EL器件一侧),不过,2轴延伸膜的配置部位没有特别限制。2轴延伸膜的膜厚,在加工性方面优选是7~50μm。作为2轴延伸膜的材料,可举出PET(聚乙烯对苯二甲酸酯)等。还有,如图1所示,将2轴延伸膜设置在靠近有机EL器件一侧时,也可以在吸附膜和有机EL器件之间设置粘接层120。作为粘接层120,可以采用与所述密接层140同样的构成。
(有机EL器件)
接下来,对本发明的有机EL器件进行说明。图2是表示具有本发明的吸附膜的有机EL器件的一例的概略截面图。
根据图2,本发明的有机EL器件200,具有在基板210上形成的有机EL元件220、配置在基板210上并与外部物理性隔断的容器230、在容器230上形成的吸附膜100。吸附膜100是所述本发明的吸附膜,根据图2,位于基板210上形成的有机EL元件220的背面侧,通过粘接剂固定在容器230的壁部(也就是,有机EL器件200的壁部)。
对于容器230和吸附膜100而言,在吸附膜100具有密接层或粘接层时,经由这些层粘接即可。另外,在吸附膜100不具有这些层时,可以在容器230上涂敷粘接剂等进行粘接。
在本发明的有机EL器件中,参照图2所示的例子,说明吸附膜的水分吸附的机理。由于水分的活性能量大,因而容易透过外侧层的具有化学吸附类干燥剂的第一吸湿层112,首先被容易吸附的内层侧的具有物理吸附类干燥剂的第二吸湿层114吸附。这是因为,化学吸附类干燥剂的吸附活性在低温~常温环境下低,因而,容易被吸附活性高的物理吸附类干燥剂吸附。另一方面,在高温环境下,与物理吸附类干燥剂的吸附活性相比,化学吸附类干燥剂的吸附活性增大,从而,从具有物理吸附类干燥剂的第二吸湿层114脱离的水分,被邻接的具有化学吸附类干燥剂的第一吸湿层112吸附。这样,外侧层的具有化学吸附类干燥剂的第一吸湿层112,担负着防止从具有物理吸附类干燥剂的第二吸湿层114脱离的水分在表面进出的作用。
实施例
以下,列举具体的实施例,更详细地说明本发明,不过,本发明并不限定于这些实施例。
<实施方式1>
作为母体混合物(masterbatch)1(MB1),是相对于50重量份的分子筛3A,混匀50重量份的LDPE(商品名:ペトロセン204 东ソ-社制),形成了颗粒状的粒状树脂。
作为母体混合物2(MB2),是相对于50重量份的氧化钙混匀50重量份的LDPE(商品名:ペトロセン204),形成了颗粒状的粒状树脂。
(实施例1-1)
作为吸湿层的树脂,将MB1和MB2的混合比率按照100∶0的比例进行混合作为内层侧,将MB1和MB2的混合比率按照0∶100的比例进行混合作为外层侧,在密接层上采用LLDPE(商品名:ェボリユ-SP2020)、经由多层膨胀法制作了2种3层的层叠体1-1。层叠体1-1的膜厚,是外层/内层/密接层=70μm/70μm/20μm。
在获得的层叠体1-1的密接层侧,作为2轴延伸膜,利用干式层压法粘贴了聚乙烯对苯二甲酸酯(PET)膜(商品名:E8100东洋纺社制膜厚25μm)。再在2轴延伸膜侧,作为粘接剂,涂敷丙烯类粘接剂,形成粘接层,粘贴剥离膜,制作了吸附膜1-1。
(实施例1-2)
除了将实施例1-1中外层侧的MB1和MB2的混合比率变更为20∶80以外,同样制作了吸附膜1-2。
(实施例1-3)
除了将实施例1-1中外层侧的MB1和MB2的混合比率变更为50∶50以外,同样制作了吸附膜1-3。
(实施例1-4)
除了将实施例1-1中外层侧的MB1和MB2的混合比率变更为80∶20以外,同样制作了吸附膜1-4。
<实施方式2>
(实施例2-1)
除了将实施例1-1中内层侧的MB1和MB2的混合比率变更为80∶20以外,同样制作了吸附膜2-1。
(实施例2-2)
除了将实施例2-1中外层侧的MB1和MB2的混合比率变更为20∶80以外,同样制作了吸附膜2-2。
(实施例2-3)
除了将实施例2-1中外层侧的MB1和MB2的混合比率变更为50∶50以外,同样制作了吸附膜2-3。
<实施方式3>
(实施例3-1)
除了将实施例1-1中内层侧的MB1和MB2的混合比率变更为50∶50以外,同样制作了吸附膜3-1。
(实施例3-2)
除了将实施例3-1中外层侧的MB1和MB2的混合比率变更为20∶80以外,同样制作了吸附膜。
<实施方式4>
(实施例4-1)
除了将实施例1-1中内层侧的MB1和MB2的比率变更为0∶100、外层侧的MB1和MB2的比率变更为100∶0以外,同样制作了吸附膜4-1。
<比较方式>
(比较例1-1~1-2)
作为吸湿层的树脂除了分别只采用MB1、2各1种以外,与实施例1-1同样分别制作了比较膜1-1~1-2。
将利用所述制作方法获得的吸附膜及比较膜,按照100mm×100mm的尺寸切断,剥掉剥离膜,将它们粘贴在与有机EL器件内部同样的密闭空间,作为试料,在25℃/50%RH的环境下放置240小时,根据吸附膜的重量的变化量求得吸湿速度和饱和吸水量。另外,还调查了高温环境下(85℃)的水分吸湿量。再有,为了调查化学吸附类干燥剂是否因吸收水分而变性为碱物质,吸附酸性物质,而在密闭空间内放入渗入甲醛的片材,进行加热,使甲醛挥发,调查了其吸附的有无。吸附有无的判定采用了质量分析装置。结果如表1所示。
[表1]
内层(份) | 外层(份) | 吸湿速度(25℃/50%RH)(mg/hr) | 饱和吸湿量(25℃/50%RH)(mg/100cm2) | 高温下(85℃)的吸湿量(mg/100cm2) | 酸性气体(甲醛)吸附的有无 | |||
MB1 | MB2 | MB1 | MB2 | |||||
实施例1-1 | 100 | 0 | 0 | 100 | 3.5 | 155 | 180 | 有 |
实施例1-2 | 100 | 0 | 20 | 80 | 3.9 | 149 | 173 | 有 |
实施例1-3 | 100 | 0 | 50 | 50 | 5.1 | 153 | 162 | 有 |
实施例1-4 | 100 | 0 | 80 | 20 | 5.5 | 154 | 152 | 有 |
实施例2-1 | 80 | 20 | 0 | 100 | 3.3 | 161 | 187 | 有 |
实施例2-2 | 80 | 20 | 20 | 80 | 3.4 | 155 | 180 | 有 |
实施例2-3 | 80 | 20 | 50 | 50 | 4.8 | 146 | 170 | 有 |
实施例3-1 | 50 | 50 | 0 | 100 | 2.4 | 170 | 198 | 有 |
实施例3-2 | 50 | 50 | 20 | 80 | 3.1 | 165 | 191 | 有 |
实施例4-1 | 0 | 100 | 100 | 0 | 5.9 | 156 | 145 | 有 |
比较例1-1 | 0 | 100 | 0 | 100 | 1.4 | 186 | 216 | 有 |
比较例1-2 | 100 | 0 | 100 | 0 | 6.6 | 146 | 124 | 无 |
由表1的结果可知,由于同时采用物理吸附类干燥剂和化学吸附类干燥剂,在室温环境下、高温环境下任意情况下均能够同时满足高吸湿速度和稳定的吸湿性。
以上,利用本发明的最佳实施方式说明了本发明。在此,示出了特定的具体例说明了本发明,不过,很明确的是在不脱离由权利要求范围定义的本发明的广泛宗旨及范围的情况下,能够对这些具体例加以各种修正及变更。即,本发明的范围并不是由具体例的详情及附图作限定性解释的,而应该只是由附加的权利要求范围决定的内容进行解释。
产业上的可利用性
本发明的吸附膜,除了有机EL器件以外,还可以利用于各种电子设备、电气设备、食品领域、医药领域等。
Claims (12)
1.一种吸附膜,其特征在于,
由具有化学吸附类干燥剂的第一吸湿层和具有物理吸附类干燥剂的第二吸湿层构成。
2.根据权利要求1所述的吸附膜,其特征在于,
所述物理吸附类干燥剂从由沸石、硅胶及活性氧化铝构成的群中选择。
3.根据权利要求2所述的吸附膜,其特征在于,
所述物理吸附类干燥剂为沸石。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的吸附膜,其特征在于,
所述化学吸附类干燥剂从由氧化钙、氯化钙、硫酸镁、氧化钡、五氧化磷、氢氧化钾、氢氧化钠、溴化钾、溴化钙、硫酸铜、氯化锌、硫酸钙及氧化镁构成的群中选择。
5.根据权利要求4所述的吸附膜,其特征在于,
所述化学吸附类干燥剂为氧化钙。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的吸附膜,其特征在于,
所述化学吸附类干燥剂因吸收水分而变性为碱物质。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的吸附膜,其特征在于,
还具有吸湿速度控制层。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的吸附膜,其特征在于,
还具有2轴延伸膜。
9.一种有机EL器件,其特征在于,
具有权利要求1~8中任一项所述的吸附膜。
10.根据权利要求9所述的有机EL器件,其特征在于,
所述吸附膜从该有机EL器件的壁部按照所述第二吸湿层、所述第一吸湿层的顺序层叠而构成。
11.根据权利要求10的任一项所述的有机EL器件,其特征在于,
所述第一吸湿层由氧化钙单独构成。
12.根据权利要求10或11所述的吸附膜,其特征在于,
所述第二吸湿层由沸石单独构成、或由沸石和所述化学吸附类干燥剂构成。
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