CN101128544B - 记录材料用树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种记录材料用树脂组合物，所述记录材料用树脂组合物包含树脂或它的前体中的至少一种和至少一种含有银锡合金的金属颗粒，其中在所述含有银锡合金的金属颗粒中的银(Ag)的量为30至80摩尔％；使用所述记录材料用树脂组合物的光敏转移材料和显示器用阻光膜；含有所述阻光膜的衬底；以及使用所述衬底的液晶显示元件和液晶显示器。

Description

记录材料用树脂组合物
技术领域
本发明涉及一种用于记录材料的包含金属颗粒的树脂组合物。本发明还涉及使用所述包含金属颗粒的树脂组合物的光敏转移材料、显示器用阻光膜(阻光膜)和形成所述阻光膜的方法，包含所述阻光膜的衬底和使用所述衬底的液晶显示元件和液晶显示器。
背景技术
近年来，为了提高显示图像的对比度，在滤色器中作为组成元件具有等于或大于4.0的高光密度的黑底(black matrix)是必需的。另一方面，如果黑底的厚度大，则因为滤色器的表面平滑度将丧失，所以必需配置薄膜。
迄今为止，在具有高阻光作用的显示器用黑底的制备中使用金属薄膜。这种制备方法通过下列步骤进行：通过气相沉积法或溅射法在衬底上安置金属薄膜，如铬等，使用光致抗蚀剂涂布金属薄膜，然后在使用具有显示器用阻光膜的图案的光掩模使光致抗蚀剂曝光并且显影之后，蚀刻曝光的金属薄膜，最后剥离并且除去残留在金属薄膜上的光致抗蚀剂(参见，例如，“Color TFT liquid crystal display，”218-220页，由Kyoritsu Shuppan Co.，Ltd.出版，1997年4月10日)。
因为这种方法使用金属薄膜，所以即使膜厚度小，也得到高的阻光作用，但是另一方面，存在的问题在于真空膜形成方法如气相沉积法或溅射法，或蚀刻法是必需的，从而使成本变得更高。因为所述膜是金属膜，还存在极高反射率的问题，因此在强外界光下的显示对比度低。为了解决这些问题，提出了使用低反射铬膜(由金属铬和氧化铬两层组成)的方法，但是不可否认地导致成本的进一步提高。此外，因为在蚀刻处理中排放包含金属离子的废液，这种方法具有的大的缺点在于环境负担大。特别是，最频繁使用的铬有毒并且造成极大的环境负担。
另一方面，作为用于获得环境负担小的黑底的技术之一，有使用碳黑的技术(参见，例如日本专利申请公开(JP-A)62-9301)。在这种技术中，将包含碳黑的光敏树脂组合物涂覆在衬底并且干燥，并且使干燥的光敏树脂组合物曝光并且显影以制备黑底。
然而，每单位碳黑涂布量的光密度低，并且为了确保需要的高阻光作用和光密度，膜必须是更厚的；例如，为了获得与金属膜中相同的4.0的光密度，需要的膜厚度是1.2至1.5μm。因此，在形成黑底之后，当形成红、蓝和绿像素时，由于像素边缘的不均匀，滤色器的表面平滑度丧失，从而存在降低显示质量的缺点。
此外，JP-A2004-240039和2005-17322公开了使用细金属颗粒代替碳黑的方法，作为获得环境负担小并且光密度高的薄膜黑底的方法。在这些方法中，可以获得环境负担小并且光密度高的薄膜黑底，但是存在的可能性是这种黑底的反射率可能高。
另外，已知这些金属在形成为各向异性细粒时是黑的(参见，例如JP-A2005-17322)，并且出于安全和成本的观点，通常选择Sn。包含Sn各向异性细粒的抗蚀剂是黑的，具有高阻光作用并且可以制备得比包含碳黑的抗蚀剂更薄(在等于或小于1μm时，获得4.0的光密度)。然而，用于滤色器等的制备方法通常包括在高温(例如220℃)加热的烘焙处理，从而在烘焙过程中导致滤色器的质量变化，即降低光密度并且导致透明，因而阻光作用大部分丧失。这是因为Sn的熔点为230℃，并且通过在该温度范围附近烘焙明显促进氧化。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的问题而完成的。即，本发明提供一种记录材料用树脂组合物，所述树脂组合物即使在它是能够显示高对比度的清晰图像的薄膜时，也具有高的黑度密度和高阻光作用；提供一种光敏转移材料，一种显示器用阻光膜及其制备方法，和具有阻光膜的衬底以及能够显示高对比度的清晰图像的液晶显示元件和液晶显示器。
通常，尽管从金属的合金化开始的金属复合趋向于降低熔点，但是还可以根据复合金属(包括合金)的组成比例避免熔点的降低。根据本发明，通过使用元素Ag和元素Sn的复合金属(包括合金)，即使颗粒形状不具有高的形态，也可以获得黑度，并且还可以解决在单独的常规Sn组合物中需要高精度的形态控制的处理中的问题。
本发明的第一方面是一种记录材料用树脂组合物，所述树脂组合物包含树脂或它的前体中的至少一种和至少一种含有银锡合金的金属颗粒，其中在含有银锡合金的金属颗粒中的银(Ag)量为30至80摩尔％。
本发明的第二方面是第一方面所述的记录材料用树脂组合物，其中所述树脂或它的前体中的至少一种是光敏的。
本发明的第三方面是第一方面或第二方面所述的记录材料用树脂组合物，其中所述树脂或它的前体中的至少一种具有热固性。
本发明的第四方面是第一至第三方面中任一个所述的记录材料用树脂组合物，其中所述树脂组合物用于制备显示器用阻光膜。
本发明的第五方面是第一至第四方面中任一个所述的记录材料用树脂组合物，所述记录材料用树脂组合物还包含至少一种溶剂。
本发明的第六方面是一种光敏转移材料，所述光敏转移材料在临时载体上具有至少一个光敏树脂层，所述至少一个光敏树脂层包含第一至第五方面中任一个所述的记录材料用树脂组合物。
本发明的第七方面是一种形成显示器用阻光膜的方法，所述方法包括使用狭缝喷嘴将第一至第五方面中任一个所述的记录材料用树脂组合物涂覆在衬底上。
本发明的第八方面是一种形成显示器用阻光膜的方法，所述方法包括：使用第六方面所述的光敏转移材料将至少一个光敏树脂层转移到衬底上；使转移到所述衬底上的至少一个光敏树脂层曝光；使所述至少一个曝光的光敏树脂层显影；和将所述至少一个显影的光敏树脂层烘焙。
本发明的第九方面是一种显示器用阻光膜，所述膜在衬底上包含一种树脂组合物，所述树脂组合物包含至少一种树脂和至少一种含有银锡合金的金属颗粒，其中在所述含有银锡合金的金属颗粒中的银(Ag)量为30至80摩尔％。
本发明的第十方面是第九方面所述的显示器用阻光膜，其中所述树脂组合物是第一至第五方面中任一个所述的记录材料用树脂组合物。
本发明的第十一方面是第九或第十方面所述的显示器用阻光膜，其中所述含有银锡合金的金属颗粒分散于所述树脂中。
本发明的第十二面是第九至第十一方面中任一个所述的显示器用阻光膜，所述显示器用阻光膜用于黑底。
本发明的第十三方面是一种具有阻光膜的衬底，所述衬底具有第九至第十二方面中任一个所述的显示器用阻光膜。
本发明的第十四方面是第十三方面所述的具有阻光膜的衬底，其中所述具有阻光膜的衬底用于制备滤色器。
本发明的第十五方面是一种液晶显示元件，所述液晶显示元件包含第十三或第十四方面所述的具有阻光膜的衬底。
本发明的第十六方面是一种液晶显示器，所述液晶显示器包含第十五方面所述的液晶显示元件。
本发明提供一种记录材料用树脂组合物，所述树脂组合物即使在它是能够显示高对比度的清晰图像的薄膜时，也具有高的黑度密度和高阻光作用；提供一种光敏转移材料，一种显示器用阻光膜及其制备方法，和具有阻光膜的衬底以及能够显示高对比度的清晰图像的液晶显示元件和液晶显示器。
实施本发明的最佳方式
以下将详细描述记录材料用树脂组合物、使用该记录材料用树脂组合物的光敏转移材料、显示器用阻光膜和形成该显示器用阻光膜的方法、具有阻光膜的衬底、液晶显示元件和液晶显示器。
本发明的记录材料用树脂组合物包含树脂和/或它的前体中的至少一种和含有银锡合金的金属颗粒，并且在必要时根据目的或应用还可以包含其它组分。下面具体描述这些组分。
-含有银锡合金的金属颗粒-
本发明的含有银锡合金的金属颗粒包括由银锡合金制成的颗粒、由银锡合金和其它金属组分制成的颗粒以及由银锡合金和其它合金组分制成的颗粒。
在本发明中，将金属定义成如在Iwanami Scientific and ChemicalDictionary，第四版(1987，由Iwanami Shoten出版)中所规定的，并且在本发明中的银锡合金是银和锡在原子水平的混合物，并且其实例包括固溶体、低共熔化合物、金属间化合物等。将合金定义为例如在IwanamiScientific and Chemical Dictionary，第四版(1987，由Iwanami Shoten出版)中所规定的。
如使用例如HD-2300(由Hitachi Ltd.生产)和EDS(能量分散型X-射线光谱仪，由Noran生产)，以200kV的加速电压通过在每一个颗粒的中心的15nm□的区域上的光谱测量所证实，在本发明中的含有银锡合金的金属颗粒中，其至少一部分由银锡合金组成。
含有银锡合金的金属颗粒即使在它们是薄膜或少量的时候也具有高的黑度密度和优异的阻光作用，并且还具有高的热稳定性，因此可以在不损害黑度密度的情况下将它们在高温(例如，等于或大于200℃)下热处理，并且可以保证高并且稳定的阻光作用。例如，它优选用于需要高阻光作用并且通常通过烘焙获得的滤色器用阻光膜(所谓黑底)。
通过银(Ag)和锡(Sn)的复合(例如，合金化)获得本发明中的含有银锡合金的金属颗粒，其中Ag量为30至80摩尔％。通过将Ag量控制在规定的范围内，获得高的黑度密度，同时在高温区的热稳定性高并且抑制光的反射率。
换句话说，如果Ag的量小于30摩尔％，则熔点降低，它可能通过加热改变，并且热稳定性降低，并且如果Ag的量超过80摩尔％，则光的反射率变得更高。Ag的量更优选为40至75摩尔％，并且最优选为50至75摩尔％。特别是，容易制备其中Ag的量为75摩尔％的颗粒，即AgSn合金的颗粒，并且获得的颗粒是稳定并且优选的。
本发明的记录材料用树脂组合物可以只包含含有银锡合金的金属颗粒中的一种，或者可以包含两种或更多种含有在规定范围内的不同Ag量的银锡合金的金属颗粒。
可以通过将它们在坩埚等中加热、熔化并且混合的普通合金化方法形成本发明中的含有银锡合金的金属颗粒。然而，优选通过颗粒还原法形成金属颗粒，因为Ag和Sn之间的熔点存在差别，即，Ag的熔点约为900℃，并且Sn的熔点约为200℃，并且在复合(或合金化)之后需要额外的微粒化处理。即，在颗粒还原法中，将Ag化合物和Sn化合物混合并且还原，然后将金属Ag和金属Sn同时沉积在靠近的位置，因此这种方法同时实现了复合(例如合金化)和粉碎。因为Ag容易还原并且趋向于沉积得比Sn更快，所以优选通过将Ag和/或Sn形成为配盐控制沉积的同步。
Ag化合物的实例优选包括硝酸银(AgNO3)、乙酸银(Ag(CH3COO))和高氯酸银(AgClO4·H2O))，并且特别优选乙酸银。
Sn化合物的实例优选包括氯化亚锡(SnCl2)、氯化锡(SnCl4)和乙酸亚锡(Ag(CH3COO)2)，并且特别优选氯化亚锡。
所述还原法包括使用还原剂的方法、通过电解还原的方法等。特别是，优选前一种使用还原剂的方法，因为可以获得细粒。所述还原剂包括对苯二酚、儿茶酚、对氨基苯酚、对苯二胺、羟基丙酮等。特别是，优选羟基丙酮，因为它容易挥发，并且对显示器的损害较少。
在本发明中的含有银锡合金的金属颗粒优选是具有如下规定的物理性能、颗粒尺寸和颗粒形状的颗粒。
在本发明中的含有银锡合金的金属颗粒优选是熔点在240至400℃的范围内的颗粒，所述熔点是通过差示扫描量热(DSC)法测量的。当熔点在该范围内时，与金属Ag(熔点950℃)或金属Sn(熔点230℃)相比，金属颗粒具有有利的热稳定性。
具体而言，通过下列方法测量AgSn合金的熔化性能(熔点)：将20mgAgSn合金样品置于DSC(SSC/5200，由Seiko Instruments Inc.生产)的测量池中，并且使用DSC，通过使结晶温度以10℃/分钟的速度从200℃降低至室温使结晶峰冷却。
在本发明中的含有银锡合金的金属颗粒的数均颗粒尺寸为20至700nm，更优选为30至200nm，并且特别优选为40至100nm。当数均颗粒尺寸在该范围内时，与金属Sn颗粒不同，金属颗粒在这些颗粒尺寸的任何一个均具有黑色调。当数均颗粒尺寸超过700nm时，在形成膜时的表面性能差，并且当数均颗粒尺寸小于20nm时，黑度降低并且可能形成黄色调。
如下通过使用由透射电子显微镜JEM-2010(由JEOL Ltd.生产)获得的照片测量数均颗粒尺寸。
选择100个颗粒，获得面积与每一个颗粒图像的面积相同的圆的直径作为颗粒尺寸，并且将100个颗粒的颗粒尺寸的平均数定义成数均颗粒尺寸。以100,000倍的放大倍率和200kV的加速电压拍摄照片。
本发明中的含有银锡合金的金属颗粒的颗粒形状不受特别限制，并且包括立方形、高的形态、低的形态、针状和其它形状。
只要获得并且保持上述物理性能、颗粒尺寸和颗粒形状，除形成含有银锡合金的金属颗粒的元素(Ag或Sn)以外，还可以包含其它盐、无机材料或元素(Ca、P、Na等)。
在本发明的记录材料用树脂组合物中，可以根据目的或应用适当地选择含有银锡合金的金属颗粒的量，并且出于高阻光作用的观点，基于组合物的总固体含量(以体积计)，它优选为5至20体积％，更优选为7至15体积％，并且最优选为8至15体积％。当含有银锡合金的金属颗粒的量在该范围内时，抑制光的反射率，可以在薄膜的情况下获得高的黑度密度和高阻光作用。特别是，当用作图像显示区中的阻光材料，如滤色器的黑底时，可以获得高对比度的清晰显示图像。如果含有银锡合金的金属颗粒的量小于5体积％时，反射率过高，并且可能损害显示对比度，并且如果它超过20体积％时，形成的膜的厚度可能大于1μm。
以下提到的树脂及其前体的量基于所述树脂及其前体的总量(质量)优选为0.3至8.0质量％，更优选为0.5至3.0质量％。
-树脂及其前体-
本发明的记录材料用树脂组合物包含树脂及其前体中的至少一种。所述树脂为作为粘合剂的聚合物组分，并且树脂前体是在聚合时组成树脂的组分，并且包括所谓的单体和低聚物组分。
本发明的记录材料用树脂组合物包含树脂及其前体中的一种或两种或更多种，并且优选包含于可光敏聚合的组合物中。例如，通过使用光敏树脂或前体的光敏树脂组合物，本发明的记录材料用树脂组合物可以具有光敏性能。
所述光敏树脂组合物包含碱溶性粘合剂(聚合物)、光聚合引发剂和单体(也称为可光聚合单体)，通过使用光的加成聚合而获得，并且具有烯式不饱和双键。
光敏树脂组合物分为可通过碱性水溶液显影的类型和可通过有机溶剂显影的类型，并且出于显影剂的安全和成本的观点，优选可通过碱性水溶液显影的类型。
所述光敏树脂组合物可以是在接受辐照如光、电子束等的部分中固化的负型或在不接受辐照的部分中固化的正型。
所述正型光敏树脂组合物包含使用酚醛清漆树脂的组合物。例如，在日本专利申请公开(JP-A)7-43899中公开了一种碱溶性酚醛清漆树脂。此外，可以使用在JP-A 6-148888中公开的正型光敏树脂，即包含在该出版物中公开的碱溶性树脂、作为光敏剂的1，2-萘醌叠氮磺酸酯和在该出版物中公开的具有热固性树脂的混合物的光敏树脂。在这种情况下，组合物是热固性的。还可以使用在JP-A 5-262850中公开的组合物。
负型光敏树脂组合物包括由负型重氮树脂和粘合剂组成的光敏树脂、可聚合组合物、由叠氮化物和粘合剂组成的光敏树脂组合物以及肉桂酸类光敏树脂组合物。特别优选的是包含光聚合引发剂、可光聚合单体和粘合剂作为必要组成成分的可光聚合组合物。如在JP-A 11-133600中所公开，所述可光聚合组合物包含可聚合组合物B、聚合引发剂C、表面活性剂、粘合助剂或其它组分。
例如，作为负型，可在碱性水溶液中显影的光敏树脂组合物包括主要由含有羧基的粘合剂(碱溶性粘合剂如碱溶性热塑性树脂)、光聚合引发剂和含有烯式不饱和双键的单体(可光聚合单体)的组合物，所述组合物是通过使用光辐照的加成聚合得到的。
碱溶性粘合剂的实例包括在侧链上具有羧基的聚合物，例如，在JP-A59-44615、JP-B 54-34327、58-12577和54-25957以及JP-A 59-53836和59-71048中公开的甲基丙烯酸类共聚物、丙烯酸类共聚物、衣康酸类共聚物、巴豆酸类共聚物、马来酸类共聚物、部分酯化的马来酸类共聚物等。此外，还可以使用在侧链上具有羧酸的纤维素衍生物。此外，还优选使用通过将环状酸酐加成到具有羟基的聚合物上得到的组合物。特别是，可以使用在美国专利4,139,391中公开的(甲基)丙烯酸苄酯和(甲基)丙烯酸的共聚物或(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸或其它单体的多元共聚物。
所述碱溶性粘合剂优选具有在30至400mg KOH/g的范围内的酸值和在1000至300000的范围内的重均分子量。此外，为了提高各种性能如硬化膜的强度，可以在不负面影响显影性能和其它性能的范围内加入碱不溶性聚合物。所述碱不溶性聚合物包括醇溶性尼龙或环氧树脂。
基于光敏树脂组合物的总固体含量，优选通常以10至95质量％，并且更优选以20至90质量％加入碱溶性粘合剂。当加入的碱溶性粘合剂的量在10至95质量％的范围内时，光敏树脂层的粘附性不太高，并且形成的层的强度或感光灵敏度不差。
所述光聚合引发剂包括在美国专利2,367,660中公开的邻位聚缩酮(polyketaldonyl)化合物、在美国专利2,448,828中公开的偶姻醚化合物、在美国专利2,722,512中公开的用α-烃取代的芳族偶姻化合物、在美国专利3,046,127和2,951,758中公开的多核醌化合物、在美国专利3,549,367中公开的三芳基咪唑二聚物和对氨基酮的组合、在JP-B 51-48516中公开的苯并三唑化合物和三卤代甲基-均三嗪化合物、在美国专利4,239,850中公开的三卤代甲基-均三嗪化合物和在美国专利4,212,976中公开的三卤代甲基噁二唑化合物。特别是，优选三卤代甲基-均三嗪、三卤代甲基噁二唑和三芳基咪唑二聚物。此外，还可以优选使用在JP-A 11-133600中公开的聚合引发剂C。
所述光聚合引发剂可以单独或以两种或更多种组合使用，并且可以优选使用两种或更多种。
光聚合引发剂的含量基于光敏树脂组合物的总固体含量通常为0.5至20质量％，并且更优选为1至15质量％。
因为曝光灵敏度高，变色如黄化少，并且显示特性是优异的，光聚合引发剂的具体实例包括二唑基光聚合引发剂和三嗪基光聚合引发剂的组合。在它们之中，特别优选2-三氯甲基5-(对苯乙烯基甲基)-1，3，4-噁二唑与2，4-双(三氯甲基)-6-[4-(N，N-二乙氧基羰基甲基)-3-溴苯基]-均三嗪的组合。
作为二唑体系/三嗪体系的质量比，这些光聚合引发剂的比率优选为95/5至20/80，更优选为90/10至30/70，并且最优选为80/20至60/40。
所述光聚合引发剂选自在JP-A 1-152449、1-254918和2-153353中公开的化合物。
还优选的实例是二苯甲酮体系。
当在本发明的记录材料用树脂组合物的总固体含量中含有银锡合金的金属颗粒的比率是约5至20体积％时，通过将香豆素化合物混合到光聚合引发剂中获得类似的效果。香豆素化合物最优选为7-[2-[4-(3-羟基甲基哌啶基)-6-二乙基氨基]三嗪基氨基]-3-苯基香豆素。
以光聚合引发剂/香豆素化合物的质量比计，光聚合引发剂和香豆素化合物的比率优选为20/80至80/20，更优选为30/70至70/30，并且最优选为40/60至60/40。
然而，对可用于本发明的光聚合引发剂没有特别限制，并且可以从已知的材料中适当地选择。
通常基于光敏树脂组合物的总固体含量以0.5至20质量％，并且优选以1至15质量％的量加入光聚合引发剂。当所述量在规定的范围内时，可以防止感光灵敏度和图像强度的降低，并且可以充分提高性能。
可聚合单体可以是在常压下的沸点等于或大于100℃的化合物。所述可光聚合单体的具体实例包括单官能团(甲基)丙烯酸酯，如聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯等；和多官能团(甲基)丙烯酸酯，如聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、一缩二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、一缩二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(丙烯酰氧基丙基)醚、三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、三(丙烯酰氧基乙基)氰脲酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、通过环氧乙烷或环氧丙烷与多官能团醇如三羟甲基丙烷或甘油的加成反应获得的(甲基)丙烯酸酯。
其它优选的实例包括在JP-B 48-41708和50-6034以及JP-A 51-37193中公开的氨基甲酸酯丙烯酸酯和多官能团丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯，如在JP-A 48-64183和JP-B 49-43191以及52-30490中公开的聚酯丙烯酸酯和作为环氧树脂与(甲基)丙烯酸的反应产物的环氧基丙烯酸酯。在它们之中，特别优选的实例是三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、一缩二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯和一缩二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯。
所述可聚合单体可以单独或以两种或更多种组合使用。
所述可聚合单体的量基于光敏树脂组合物的总固体含量通常为5至50质量％，并且优选为10至40质量％。当所述量在该范围内时，不降低感光灵敏度和图像强度，并且光敏阻光层并不过于粘附。
除上述组分以外，所述光敏树脂组合物优选还包含热聚合抑制剂。热聚合抑制剂的实例包括芳族羟基化合物，如对苯二酚、对甲氧基苯酚、对叔丁基儿茶酚、2，6-二叔丁基-对甲酚、β-萘酚、连苯三酚(pyrrogallol)等；醌，如苯醌、对甲基苯醌等；胺，如萘胺、吡啶、对甲苯胺、吩噻嗪等；N-亚硝基苯基羟基胺、氯醌(chloranyl)、硝基苯、4，4’-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2-巯基苯并咪唑等的铝盐或铵盐。
在光敏树脂组合物中，还可以在需要时加入其它添加剂，如增塑剂、表面活性剂、粘合促进剂、分散剂、悬浮抑制剂、流平剂、消泡剂、阻燃剂、增亮剂、溶剂等。
粘合促进剂包括烷基苯酚/甲醛酚醛清漆树脂、聚乙烯基乙基醚、聚乙烯基异丁基醚、聚乙烯醇缩丁醛、聚异丁烯、苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶、丁基橡胶、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、氯化橡胶、丙烯酸类树脂粘合剂、芳族、脂族或脂环族石油树脂、硅烷偶联剂等。
此外，当以水中的分散体的形式使用本发明中的含有银锡合金的金属颗粒时，可以使用水性光敏树脂组合物体系。这种光敏树脂组合物包括在JP-A 8-271727的[0015]至[0023]段中提到的材料和商业化产品，如SPP-M20(由Toyo Gosei Kogyo Co.，Ltd.生产)。
-溶剂-
还可以优选通过使用溶剂构成本发明的记录材料用树脂组合物。
对溶剂没有特别限制，并且溶剂的实例包括水、甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、丙酮、甲醇-N-丙醇-1-丙醇、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、环己酮、环己醇、乳酸乙酯、乳酸甲酯、己内酰胺等。
所述溶剂可以单独或以两种或更多种组合使用。
本发明的记录材料用树脂组合物用于制备记录材料。在本发明中的“记录材料”是通过使用光、热、电子束、静电力、磁力、物理力等形成图像的材料。记录方法的具体实例包括光刻、喷墨、银盐照相等，并且记录材料是在这些方法中使用的材料。
本发明的记录材料用树脂组合物(包括光敏和/或热固性材料)可以优选用于制备显示器用阻光膜(例如，形成滤色器的黑底)，并且当形成黑底时，可以获得具有薄膜和高光密度并且能够显示高对比度的清晰图像的黑底。
<显示器用阻光膜和形成该阻光膜的方法和光敏转移材料>
本发明的显示器用阻光膜包含至少一种树脂和至少一种含有其中银(Ag)量为30至80摩尔％的银锡合金的金属颗粒(在本发明中称为金属颗粒)，并且还可以包含其它组分，并且可以优选通过使用本发明的记录材料用树脂组合物构成。此外，当使用含有树脂前体的记录材料用树脂组合物时，显示器用阻光膜可以包含未反应的前体。
可以以下列方法中的任何一种形成本发明的显示器用阻光膜：例如，涂布法，其中制备本发明的包含至少一种树脂和金属颗粒的组合物(优选为本发明的记录材料用树脂组合物)，并且涂覆并且干燥所述组合物以形成树脂层(包括光敏层)，然后将其形成图案；和转移法，其中制备具有所述组合物的层的转移材料，转移所述层以形成光敏层，然后将其形成图案。对形成图案的方法没有特别限制，并且在下面规定它的详情。
根据已知的涂布方法，通过涂覆本发明的记录材料用树脂组合物，并且通过将它有利地干燥，可以形成所述树脂层(包括光敏树脂层)。在本发明中，优选在涂布时使用在液体排放部分具有狭缝孔的狭缝型喷嘴。
更具体而言，本发明优选使用在例如下列专利中公开的狭缝型喷嘴和狭缝涂布机：JP-A 2004-89851、2004-17043、2003-170098、2003-164787、2003-10767、2002-79163和2001-310147。此外，还可以通过下列方法形成树脂层：使用涂布机，如离心甩胶机、旋转机、辊涂机、幕涂机、刮刀涂布机、绕线棒涂机和挤出机涂覆本发明的记录材料用树脂组合物溶液，并且干燥涂布的层。
当通过形成本发明的显示器用阻光膜的方法形成显示器用阻光膜时，优选使用狭缝型喷嘴或狭缝涂布机。
在转移法的情况下，可以通过将光敏树脂层转移到衬底上形成光敏树脂层，所述衬底最终通过使用下述本发明的光敏转移材料形成载体。
-光敏转移材料-
将说明在转移法中使用的光敏转移材料。
如上所述，可以制备包含光敏树脂层的光敏转移材料，所述光敏树脂层是由包含含有银锡合金的金属颗粒的光敏组合物形成的，其中在金属颗粒中的Ag量在30至80摩尔％的范围内，因此可以使用获得的光敏转移材料通过转移法形成阻光膜(黑底)。
本发明的光敏转移材料包含含金属颗粒(其中Ag量在30至80摩尔％的范围内)的光敏树脂层，特别是包含本发明的记录材料用树脂组合物的光敏树脂层，因此，可以优选制备即使在作为薄膜时也具有在高温度区的优异的热稳定性和高的光密度的阻光膜。
光敏转移材料包含临时载体和通过使用本发明的记录材料用树脂组合物在其上形成的光敏树脂层，并且在需要时可以包含热塑性树脂层、中间层或保护膜。
光敏树脂层的厚度优选为0.2至2μm，更优选为0.2至0.9μm。
在JP-A 2005-17322的[0061]至[0070]段中提到了临时载体、热塑性树脂层和中间层，其内容通过引用结合在此。
-光敏转移材料的制备-
通过下列方法制备本发明的光敏转移材料：使用涂布装置如离心甩胶机、旋转机、辊涂机、幕涂机、刮刀涂布机、绕线棒涂机、挤出机、狭缝涂布机等，将本发明的记录材料用光敏树脂组合物的溶液涂覆到临时载体上，干燥并且形成光敏树脂层。除光敏树脂层以外，可以类似地形成热塑性树脂层、中间层和其它层。
-形成显示器用阻光膜的方法-
将说明形成显示器用阻光膜的方法。
通过将本发明的包含金属颗粒的组合物(优选为本发明的记录材料用树脂组合物)或通过使用本发明的光敏转移材料形成的层或光敏树脂层形成图案，可以制备本发明的显示器用阻光膜(或仅称为阻光膜)。对通过使用所述组合物(优选为本发明的记录材料用树脂组合物)形成阻光膜的形成图案方法没有特别限制。
阻光膜的厚度优选是约0.2至2μm，更优选等于或小于0.9μm。
本发明的显示器用阻光膜优选是通过下列方法形成的膜：使含有Ag    量在30至80摩尔％的范围内的银锡合金的金属颗粒分散以在如上所述的薄膜厚度获得高的光密度(等于或大于4.0)。
对含有银锡合金的金属颗粒在分散过程中的状态没有特别限制，但是优选含有银锡合金的金属颗粒以稳定分散的状态存在。分散剂的实例包括含有硫醇基的化合物、含有聚环氧乙烷基的化合物、氨基酸和它的衍生物、肽化合物、多糖和由多糖衍生的天然聚合物、合成聚合物和由其衍生的凝胶等。
在作为显示器用阻光膜的黑底的一个实例中，将在下面说明黑底的图案形成方法。
在第一种方法中，将包含含有银锡合金的金属颗粒(对应本发明的金属颗粒)的光敏树脂层涂覆在衬底上，所述银锡合金的Ag量在30至80摩尔％的范围内，并且将本发明的包含金属颗粒的光敏树脂层形成为黑色材料。之后，使光敏树脂层曝光并且显影以除去除形成黑底的图案部分以外的光敏树脂，因此形成图案以获得黑底。在光敏树脂层上，可以将具有与在中间层上的层相同的组成的层形成为保护层。对于涂布，优选使用狭缝型喷嘴或狭缝涂布机。
在第二种方法中，将本发明中的包含金属颗粒的非光敏组合物涂覆在衬底上，并且将本发明中的包含金属颗粒的涂膜形成为黑色材料。之后，将光敏抗蚀剂液体涂覆在涂膜上以形成抗蚀剂层，并且使抗蚀剂层曝光并且显影以在其上形成图案，并且根据图案将涂膜的未形成图案的部分(不形成黑底的部分)溶解以形成图案。最后，除去抗蚀剂层并且形成黑底。
在第三种方法中，在存在于衬底上的未形成图案的部分(不形成黑底的部分)上预先形成涂层，在其上涂覆本发明的包含金属颗粒的非光敏组合物，并且将本发明的包含金属颗粒的阻光膜形成为黑色材料。将预先形成的涂层与层压的阻光膜一起除去以形成黑底。
第四种方法是通过使用上述光敏转移材料的转移法的方法。即，使用上述本发明的光敏转移材料，至少将光敏树脂层转移到衬底(该衬底最终形成载体)上，并且至少将光敏树脂以图案形式曝光，并且使曝光的光敏树脂层显影，将不需要的部分(不形成作为阻光膜的黑底的部分)显影并且除去，并且至少将在显影处理之后的光敏树脂层加热并且烘焙。
具体而言，在光学透明的衬底上，设置并且层压包含本发明的包含金属颗粒的光敏树脂层的光敏转移材料，使其与光敏转移材料的光敏树脂层接触，并且将临时载体与光敏转移材料和光学透明的衬底的层压材料分开，然后通过用于形成阻光膜的光掩模使光敏树脂层曝光、显影并且形成图案，因此形成黑底。这种方法无需复杂的处理并且成本低。
在本发明中，可以通过在衬底上形成本发明的包含金属颗粒的黑底(阻光膜)获得具有阻光膜的衬底，并且可以通过在衬底上形成红(R)、绿(G)或蓝(B)的着色象素制备滤色器。具体而言，可以通过已知方法中的任何一种，例如其中包括在衬底上形成以R、G或B着色的光敏树脂层，曝光并且显影的步骤，并且根据颜色数量重复进行这些步骤的方法，制备滤色器。
在衬底上形成光敏树脂层的方法优选包括(a)通过已知的涂布方法(涂布方法)涂覆本发明的记录材料用树脂组合物的方法和(b)使用层压机等层压并且转移本发明的光敏树脂转移材料的方法(转移法)。
(a)涂布方法
将狭缝型喷嘴或狭缝涂布机用于涂覆所述组合物。狭缝型喷嘴或狭缝涂布机的优选实例如上所述。
(b)转移法
在转移的情况下，使用本发明的光敏转移材料，并且使用加热和/或加压辊或平板压缩或热压缩形成为膜的光敏树脂层以将它层压在衬底上，将其进一步剥离并且转移。具体而言，在JP-A 7-110575、11-77942、2000-334836和2002-148794中公开了层压机和层压方法，并且出于具有更少的杂质的观点，优选在JP-A 7-110575中描述的方法。
作为其上形成显示器用阻光膜的衬底，优选透明衬底，包括例如在表面上具有氧化硅膜的钠玻璃板、低膨胀玻璃、无碱玻璃和石英玻璃板和其它已知的玻璃板或塑料膜。优选地，可以将衬底预先偶联以提高与本发明的记录材料用树脂组合物或本发明的光敏转移材料中的光敏树脂层的粘附性。优选通过在JP-A 2000-39033中公开的方法进行偶联。
当安置光敏树脂层时，还可以在光敏树脂层上形成氧气阻挡膜。结果，提高曝光灵敏度，并且氧气阻挡膜可以具有与上述光敏转移材料的中间层相同的组成。
使光敏树脂层如下曝光并且显影。
在衬底上形成的光敏树脂层上方设置指定的掩模，并且使掩模曝光，或者还在掩模上方(不与光敏树脂层相对的掩模一侧)，经由热塑性树脂层，使中间层曝光(曝光步骤)，并且在曝光之后，通过使用显影溶液进行显影处理(显影步骤)。
只要可以发射能够使光敏树脂层硬化的光谱波长(例如365nm、405nm等)的光，可以适当地选择用于曝光的光源。所述光源的具体实例包括超高压汞灯、高压汞灯和金属卤化物灯。曝光量通常是约5至200mJ/cm2，并且优选是约10至100mJ/cm2。
对显影溶液没有特别限制，并且其具体实例包括例如JP-A 5-72724中公开的已知显影溶液。优选地，所述显影溶液优选表现出使光敏树脂层具有溶解性的显影性能，并且优选包含浓度为0.05至5mol/L、pKa＝7至13的化合物，或还可以包含可与水互溶的少量有机溶剂。可与水互溶的有机溶剂包括甲醇、乙醇、2-丙醇、1-丙醇、丁醇、二丙酮醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单正丁醚、苄醇、丙酮、甲基乙基酮、环己酮、ε-己内酯、γ-丁内酯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、乳酸乙酯、乳酸甲酯、ε-己内酰胺和N-甲基吡咯烷酮。有机溶剂的浓度优选为0.1质量％至30质量％。
在显影溶液中，还可以加入已知的表面活性剂，并且加入的表面活性剂的浓度优选为0.01质量％至10质量％。
显影方法包括如搅拌桨式(paddle)显影、喷淋显影、喷淋和旋转显影和浸渍显影以及其它方法。下面将说明喷淋显影。
在喷淋显影的情况下，将显影溶液喷淋并且施用到曝光处理之后的光敏树脂层上，并且可以除去未固化部分。在显影之前，优选通过喷淋并且施用具有低溶解度的光敏树脂层的碱性溶液除去热塑性树脂层和中间层。在显影之后，优选通过喷淋或喷吹洗涤剂，刷洗并且摩擦除去显影残留物。
显影溶液的温度优选为20℃至40℃，并且显影溶液的pH优选为8至13。
通过显示用转移法形成黑底的实例具体描述形成本发明的显示器用阻光膜的方法，但是本发明不限于此。
优选以包括下列步骤的方法制备黑底：使用上述光敏转移材料将光敏树脂层转移到衬底上，使至少一个转移到衬底上的光敏树脂层曝光，使至少一个曝光的光敏树脂层显影，并且烘焙至少一个显影的光敏树脂层。下面具体描述每一个步骤。
i)衬底的清洗
在转移步骤之前，预先清洗无碱玻璃衬底(以下称为衬底)以从衬底表面上除去污物和灰尘。例如，将调节至25℃的玻璃洗涤剂(商品名：T-SD1、T-SD2，由Fuji Photo Film Co.，Ltd.生产)喷淋并且喷吹20秒，同时通过尼龙旋转刷清洗衬底表面，并且最后通过喷淋净化水漂洗表面。
ii)硅烷偶联处理
为了通过在下述转移步骤中层压提高光敏树脂层的粘附性，优选通过硅烷偶联处理衬底。硅烷偶联剂优选具有与所述光敏树脂相互作用的官能团。将硅烷偶联溶液(即，N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷的0.3质量％水溶液，商品名：KBM603，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.生产)喷淋并且喷吹约20秒，并且用净化水喷淋表面。然后将它加热以使光敏树脂和硅烷偶联剂反应。
可以使用加热槽，但是可以通过使用层压机预先加热衬底促进反应。
iii)层压(转移步骤)
通过衬底预热装置将清洗和硅烷偶联处理之后的衬底在100℃加热2分钟，并且转移到下一个层压机上。可以将它均匀地层压。将光敏转移材料剥除保护膜，并且使用层压机，在橡胶辊的温度为130℃，线压为100N/cm并且输送速率为2.2m/分钟的条件下均匀地层压在加热至100℃的衬底上。如果橡胶辊温度高于150℃，则转移材料可能变皱，并且如果该温度低于100℃，则光敏树脂层的粘附性可能是差的。
iv)曝光(曝光步骤)
在除去临时载体之后，通过具有超高压汞灯的接近型曝光仪将衬底以图案形式曝光。如果衬底尺寸等于或大于50cm，则优选使衬底和掩模(具有图像图案的石英曝光掩模)以垂直竖立状态曝光以防止掩模的偏斜。当曝光掩模表面和光敏树脂层表面之间的间隙更短时，分辨率更高，但是因为杂质可能粘在表面上，所以它优选是100至300μm。优选的曝光量是10至80mJ/cm2。
v)热塑性树脂层和中间层的除去
在曝光之后，通过使用三乙醇胺显影溶液T-PD1(含有2.5％三乙醇胺、非离子表面活性剂和聚丙烯基消泡剂；由Fuji Photo Film Co.，Ltd.生产)将热塑性树脂层和中间层显影并且除去。同时，理想地设定条件使得光敏树脂层可以根本不显影。优选在30℃、50秒和0.04MPa的扁平喷嘴压力的条件下以喷淋形式供应显影溶液。
vi)光敏树脂层的显影(显影步骤)
接着，将光敏树脂层在碱中显影，并且形成黑底的图案。优选的实例是钠碳酸盐显影溶液T-CD1(含有0.06摩尔/升碳酸氢钠、相同浓度的碳酸钠、1质量％二丁基萘磺酸钠、阴离子表面活性剂、消泡剂和稳定剂；由Fuji Photo Film Co.，Ltd.生产)。条件是35℃、35秒和0.15MPa的圆锥形喷嘴压力以及通过喷淋。显影溶液还可以包括KOH体系或TMAH体系。
vii)残留物的除去
通过使用例如洗涤剂T-SD1(含有磷酸盐、硅酸盐、非离子表面活性剂、消泡剂和稳定剂；由Fuji Photo Film Co.，Ltd.生产)或T-SD2(含有碳酸钠和苯氧基聚氧化乙烯表面活性剂；由Fuji Photo Film Co.，Ltd.生产)除去残留物，并且除去在未曝光区域中的光敏树脂层的残留部分。条件是33℃、20秒和0.02MPa的圆锥形喷嘴压力，通过喷淋以及尼龙旋转刷的旋转。
viii)后曝光
通过以约500mJ/cm2使用超高压汞灯将后曝光施加到其上形成图案的衬底上。结果，在随后的烘焙步骤中提高聚合效果，并且可以依据后烘焙的量调节在烘焙之后的黑底的截面形状。可以将它从两侧施加，并且可以在100至800mJ/cm2的范围内选择曝光量。
ix)烘焙(烘焙步骤)
施加烘焙以通过单体或低聚物的反应形成硬化膜。烘焙条件优选为200至240℃和约10至20分钟。在形成黑底之后，在通过在与形成黑底时相同的条件下烘焙进一步类似地形成RGB颜色像素时，优选在形成黑底和颜色像素之后，在200至240℃进一步加热30至180分钟。优选在不引起烘焙所致的颜色变化(黄化)和生产效率的降低的范围内，将温度和时间设定为较高温度和较短时间。
优选将本发明的显示器用阻光膜(包括黑底)用于由如下所述的已知构件组成的液晶显示器中。
<具有阻光膜的衬底>
通过在衬底上形成上述本发明的显示器用阻光膜构成本发明的具有阻光膜的衬底。具体而言，在光学透明的衬底上，通过使用树脂和/或它的前体以及本发明的包含金属颗粒的组合物(优选为本发明的记录材料用树脂组合物)，将上面形成的层(包括光敏树脂层)形成图案。
优选将本发明的具有阻光膜的衬底以其上形成黑底(阻光膜)的黑底衬底的形式用于滤色器的制备中。
当形成为黑底衬底时，阻光膜的厚度优选为0.2至2.0μm，或更优选为0.2至0.9μm。优选通过使含有银锡合金的金属颗粒分散形成黑底衬底的阻光膜，并且即使在它为薄膜时，也获得高的光密度。日本专利申请2005-055137和2005-223695通过引用(以全文形式)结合在此。
<液晶显示元件>
通过使用本发明的具有阻光膜的衬底制备本发明的液晶显示元件。
液晶显示元件的一种模式包含设置在其中至少一个是光学透明的一对衬底(包括本发明的具有阻光膜的衬底)之间的液晶层和液晶驱动装置(包括简单的矩阵驱动系统和有源矩阵驱动系统)。
在这种情况下，本发明的具有阻光膜的衬底具有多个RGB像素群，并且将像素群的每一种像素相互形成为由本发明的记录材料用树脂组合物形成的黑底隔开的滤色器。这种滤色器的平面度高，并且抑制具有这种滤色器的液晶显示器在滤色器和衬底之间产生单元间隙的不均匀性，没有显示故障如不均匀的颜色，并且对比度高，从而制备的液晶显示元件可以清晰地显示图像。
液晶显示元件的另一种模式包含设置在其中至少一个是光学透明的一对衬底(包括本发明的具有阻光膜的衬底)之间的液晶层和液晶驱动装置，其中液晶驱动装置具有有源元件(例如，TFT)，并且通过使用本发明的记录材料用树脂组合物形成的黑底位于有源元件之间。在这种情况下，具有阻光膜的衬底具有多个RGB像素群，并且将像素群的每一个像素相互形成为由本发明的记录材料用树脂组合物形成的黑底隔开的滤色器。
可用于液晶显示元件的液晶包括向列型液晶、胆甾醇型液晶、近晶型液晶、铁电型液晶(Ferrodielectric liquid crystal)等。
滤色器的像素群可以由两种颜色、三种颜色的像素或四种或更多种颜色的像素组成。当像素群由三种颜色组成时，例如，它由红色(R)、绿色(G)和蓝色(B)三种色调组成。可以以镶嵌图案或三角形轮廓的形式设置RGB颜色的像素群，并且可以以任何轮廓的形式形成四种或更多种颜色的像素群。为了制备滤色器，可以如下所规定地形成具有两种或更多种颜色的像素群的黑底，或者可以首先形成黑底，并且可以稍后形成像素群。在例如JP-A2004-347831中公开了RGB颜色的形成方法。
光学透明的衬底包括在表面上具有膜的钠玻璃衬底、低膨胀玻璃板、无碱玻璃板和石英玻璃以及其它已知的玻璃板和塑料膜。
<液晶显示器>
通过包含本发明的液晶显示元件制造本发明的液晶显示器。在例如下列文献中描述了液晶显示器：“Next-generation liquid crystal displaytechnology”(Tatsuo Uchida，Sokukogo Chosakai编辑，1994年出版)。
只要使用本发明的液晶显示元件，对本发明的液晶显示器没有特别限制，并且可以以例如引用的参考文献“Next-generation liquid crystal displaytechnology.”中提到的各种系统形式制造液晶显示器。特别是有效组成彩色TFT系统的液晶显示器。
在例如“Color TFT liquid crystal display”(Kyoritsu Shuppan Co.，Ltd.，1996年出版)中公开了彩色TFT系统的液晶显示器。
还可以制造具有扩大的视角的液晶显示器，例如，横向电场驱动系统如IPS等，或像素驱动系统如MVA等。在下列文献中公开了这些系统：“EL，PDP，LCD display-technology and recent market trend”，第43页(TorayResearch Center Investigation and Research Department，2001年出版)。
除本发明的液晶显示元件以外，还通过使用各种普通的构件制造本发明的液晶显示器，所述构件为例如电极衬底、偏振片、相位差膜、背光、隔体、视场角补偿膜、抗反射膜、光漫射膜和防眩膜。在例如下列文献中列举了这些构件：“‘94 market of peripheral materials and chemicals for liquidcrystal displays”(Kentaro Shima，CMC，1994)和“2003 liquid crystal relatedmarket and future outlook”(第二卷)(Ryokichi Omote，Fuji Chimera ResearchInstitute，2003)；并且LCD的类型包括STN、TN、VA、IPS、OCS、R-OCB等。
本发明的液晶显示器可以使用各种显示模式，包括ECB(电控双折射)、TN(扭曲向列)、IPS(面内开关)、FLC(铁电型液晶)、OCB(光学补偿弯曲)、STN(超扭曲向列)、VA(垂直取向)、HAN(混合取向向列)和GH(客体主体)。在这些显示模式之中，出于可以提供高显示质量的显示器的观点，最优选VA(垂直取向)。
实施例
以下将参考实施例描述本发明，但是本发明不限于此。在下列实施例中，“份”和“％”分别指质量份和质量％。
(实施例1)涂布方法
<分散溶液A1(含有银锡合金的金属颗粒的分散溶液)的制备>
使23.1g乙酸银(I)、65.1g乙酸锡(II)、54g葡糖酸、45g焦磷酸钠、2g聚乙二醇(分子量3,000)和5g E735(由ISP生产；乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物)溶于1000ml净化水中，从而获得溶液1。
单独地，将36.1g羟基丙酮溶于500ml纯水中，从而获得溶液2。
将上面获得的溶液1在25℃的恒定温度下强烈搅拌，将溶液2在2分钟内加入其中，并且将混合物缓慢搅拌6小时。混合溶液变为黑色，从而获得含有银锡合金的金属颗粒(也称为含有银锡合金的颗粒)。然后将溶液离心以使含有银锡合金的颗粒沉淀。通过在TABLETOP CENTRIFUGEH-103N(由KOKUSAN Co.，Ltd.生产)中将溶液分配成150ml的小部分，在2,000r.p.m的旋转速度下进行30分钟的离心。弃除上清液，并且将总液体体积调节至150ml，加入1350ml净化水，并且将混合物搅拌15分钟，使含有锡银合金的颗粒再次分散。将这种操作重复两次，并且除去水相的可溶物。
将这种溶液进一步离心以使含有银锡合金的颗粒再次沉淀。离心以上述相同条件进行。在离心之后，类似地弃除上清液，并且将总液体体积调节至150ml，加入850ml净化水和500ml丙酮，并且将混合物进一步搅拌15分钟以使含有银锡合金的颗粒再次分散。
再次通过类似的离心，使含有银锡合金的颗粒沉淀，并且类似地弃除上清液，并且将总液体体积调节至150ml，加入150ml净化水和1200ml丙酮，并且将混合物进一步搅拌15分钟以使含有银锡合金的颗粒再次分散。再次进行离心。该离心的条件除了将操作时间延长为90分钟外与上述相同。弃除上清液，并且将总液体体积调节至70ml，并且加入30ml丙酮。使用Eiger Mill(Eiger Mill M-50；介质：130g直径为0.65mm的氧化锆小球，由Eiger Japan Co.生产)将溶液分散6小时，从而获得分散溶液A1(含有银锡合金的颗粒的分散溶液)。
通过X射线散射确认含有银锡合金的颗粒是AgSn合金(2θ＝39.5°)和Sn金属(2θ＝30.5°)的复合材料。在括号内的角度是每一个(III)平面的散射角。通过透射电子显微镜观察细粒分散溶液，并且以数均颗粒尺寸表示的分散液的平均颗粒尺寸是约40nm。
通过使用由透射电子显微镜JEM-2010(由JEOL Ltd.生产)拍摄的照片，如下测量数均颗粒尺寸。
选择100个颗粒，获得面积与每一个颗粒图像的面积相同的圆的直径作为颗粒尺寸，并且将100个颗粒的颗粒尺寸的平均数定义成数均颗粒尺寸。以100,000倍的放大倍率和200kV的加速电压拍摄照片。
<用于阻光膜的光敏涂布溶液的制备>
将各种组分以下列组成混合，并且制备用于阻光膜的光敏涂布溶液。
[组成]
分散溶液A1(含有银锡合金的颗粒的分散溶液)，50.00份
丙二醇单甲醚乙酸酯，28.6份
甲基乙基酮，37.6份
氟基表面活性剂(F-780-F，由Dainippon Ink & Chemicals，Ltd.生产)，0.2份
对苯二酚单甲醚，0.001份
苯乙烯/丙烯酸共聚物(摩尔比＝56/44，重均分子量30,000)，9.6份
一缩二季戊四醇六丙烯酸酯(KAYARAD DPHA，由NIPPON KAYAKUCO.，LTD.生产)，9.6份
双[4-[N-[4-(4，6-双(三氯甲基)-均三嗪-2-基)苯基]-氨基甲酰基]苯基]癸二酸酯，0.5份
<用于保护层的涂布溶液的制备]
将各种组分以下列组成混合，并且制备用于保护层的涂布溶液。
聚乙烯醇(PVA-205，由KURARAY CO.，LTD.生产)，3.0份
聚乙烯基吡咯烷酮(PVP-K30，由ISP Japan，Ltd.生产)，1.3份
蒸馏水，50.7份
甲醇，45.0份
<通过涂布制备具有阻光膜的衬底>
(1)通过使用具有狭缝型喷嘴的玻璃衬底涂布机MH-1600(由FASJapan，Ltd.生产)，在玻璃衬底上，将上述获得的用于阻光膜的光敏涂布溶液涂覆至0.65μm的膜厚度，并且在100℃干燥5分钟以形成光敏层(涂布步骤)。在这个光敏层上，通过旋涂机涂覆用于保护层的涂布溶液，使得干膜厚度为1.5μm，并且在100℃干燥5分钟以形成保护层，从而获得用于阻光膜的光敏材料。
(2)使用具有超高压汞灯的接近型曝光仪(由Hitachi ElectronicEngineering Co.，Ltd.生产)，在以垂直竖立状态安置掩模(具有图像图案的石英曝光掩模)和用于阻光膜的光敏材料的情形下，使整个表面曝光，其中在掩模表面和接触阻光膜用光敏材料中的光敏层的中间层一侧的表面之间的间隙为200μm，并且曝光量为70mJ/cm2(曝光步骤)。通过使用显影溶液TCD(由Fuji Photo Film Co.，Ltd.生产；碱性显影溶液)使曝光的阻光膜用光敏材料显影(33℃，20秒；显影步骤)，从而在玻璃衬底上形成黑底。
通过衬底预热装置，将其上形成黑底的玻璃衬底在220℃加热60分钟，并且在240℃进一步加热并且烘焙50分钟(烘焙步骤)，从而获得具有阻光膜的衬底。
(实施例2至6，比较例1至3和比较例5)：涂布方法
以与实施例1中相同的方法制备分散溶液并且制备具有阻光膜的衬底，不同之处在于将在实施例1中用于制备含有银锡合金的颗粒的分散溶液(分散溶液A1)的23.1g乙酸银(I)和65.1g乙酸锡(II)的量改变为表1中所示的量[g]。通过与实施例1中相同的X射线散射，确认实施例2至5中的颗粒是由AgSn合金和Sn金属或Ag金属组成的复合材料，并且确认实施例6中的颗粒是AgSn合金。
表1                                        单位：g
Figure G2006800061973D00241
(实施例7)：转移法
以与实施例1中相同的方法制备分散溶液A7，不同之处在于将在实施例1中用于制备含有银锡合金的颗粒的分散溶液(分散溶液A1)的23.1g乙酸银(I)和65.1g乙酸锡(II)的量改变为表1中所示的量[g]，并且以与实施例1中相同的方法制备具有阻光膜的衬底，不同之处在于通过使用以下制备的光敏转移材料的转移法，代替使用含有分散溶液A7的涂布溶液的涂布方法形成黑底。通过与实施例1中相同的X射线散射，确认含有银锡合金的颗粒是由AgSn合金和Ag金属组成的复合材料。
以下将描述光敏转移材料的制备和使用所述光敏转移材料制备具有阻光膜的衬底。
<光敏转移材料的制备>
(1)通过使用狭缝型喷嘴，在厚度为75μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯临时载体(PET临时载体)的表面上，将包含下面给出的配方H1的用于热塑性树脂层的涂布溶液涂覆至5μm的干膜厚度，并且在100℃干燥3分钟以形成热塑性树脂层。
(2)通过使用狭缝涂布机，在该热塑性树脂层上，将包含下面给出的配方P1的用于中间层的涂布溶液涂覆至1.5μm的干膜厚度，并且在100℃干燥3分钟以形成中间层。
(3)以与实施例1中相同的方法制备分散溶液A7，不同之处在于将在实施例1中用于制备含有银锡合金的颗粒的分散溶液(分散溶液A1)的23.1g乙酸银(I)和65.1g乙酸锡(II)的量改变为表1中所示的量[g]，并且以与实施例1中相同的方法制备用于阻光膜的光敏涂布溶液，不同之处在于将用于制备实施例1的阻光膜用光敏涂布溶液的分散溶液A1改变为分散溶液A7。通过使用狭缝型喷嘴，将获得的用于阻光膜的光敏涂布溶液在中间层上进一步涂覆至0.65μm的干膜厚度，并且在100℃干燥5分钟以形成光敏层。
此外，在光敏层上压缩厚度为12μm的聚丙烯膜以形成保护膜。结果，制备出层压结构为PET临时载体/热塑性树脂层/中间层/光敏层/保护膜的光敏转移材料。
(用于热塑性树脂层的涂布溶液的制备)
根据下列配方H，将各种组分混合，制备用于热塑性树脂层的涂布溶液。
-用于热塑性树脂层的涂布溶液的配方H-
甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸2-乙基己酯/甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸的共聚物(＝54/12/5/29[摩尔比])(重均分子量80,000)，               58份
苯乙烯/丙烯酸的共聚物(＝70/30[摩尔比])(重均分子量7,000)，136份
2，2-双[4-(甲基丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷(由Shin NakamuraKagaku Kogyo Co.，Ltd.生产；多官能团丙烯酸酯)，          90份
F-780-F(由Dainippon Ink & Chemicals，Ltd.生产)(氟基表面活性剂的30％2-丁烷溶液)，                                        1份
甲基乙基酮，                                         541份
1-甲氧基-2-丙醇，                                    63份
甲醇，                                               111份
(用于中间层的涂布溶液的制备)
根据下列配方P1，将各种组分混合，制备用于中间层的涂布溶液。
-用于中间层的涂布溶液的配方P1-
聚乙烯醇(PVA-205，由KURARAY Co.，LTD.生产)，         3.0份
聚乙烯基吡咯烷酮(PVP-K30，由ISP Japan，Ltd.生产)，   1.5份
蒸馏水，                                             50.5份
甲醇，                                               45.0份
<通过转移法制备具有阻光膜的衬底>
(1)将上面得到的光敏转移材料的保护膜剥离并且除去，并且将曝光的光敏层覆盖以与玻璃衬底(厚度1.1mm)的表面接触，并且通过层压机LamicII(由Hitachi Industries，Ltd.生产)，在橡胶辊的温度为130℃、线压为100N/cm并且输送速度为2.2m/分钟的条件下层压。将PET临时载体剥离，并且将光敏层/中间层/热塑性树脂层以这种顺序层压并且转移到玻璃衬底上(转移步骤)。
(2)使用具有超高压汞灯的接近型曝光仪(由Hitachi ElectronicEngineering Co.生产)，在设置掩模(具有图像图案的石英曝光掩模)和玻璃衬底以使掩模和热塑性树脂层可以彼此相对，以平行和垂直竖立状态被安置的情形下，使整个表面曝光，其中在掩模表面和接触光敏层的中间层一侧的表面之间的间隙为200μm，并且从热塑性树脂层侧通过掩模的曝光量为300mJ/cm2(曝光步骤)。
(3)在曝光之后，通过使用扁平喷嘴，在25℃和6.15MPa的喷嘴压力的条件下，从热塑性树脂层上方将KOH显影溶液CDK-1(由Fuji FilmElectronics Materials生产)喷射58秒进行喷淋显影，并且将热塑性树脂层、中间层和光敏层的未曝光部分显影并且除去以获得图案(显影步骤)。此外，在玻璃衬底的形成图案一侧，通过超高压清洗喷嘴以9.8MPa的压力喷射净化水以除去残留物，从而在玻璃衬底上形成黑底。
(4)通过衬底预热装置将其上形成黑底的玻璃衬底在220℃加热60分钟，并且在240℃进一步加热并且烘焙50分钟(烘焙步骤)，从而制备具有阻光膜的衬底。
(实施例8)
以与实施例1中相同的方法制备用于阻光膜的光敏涂布溶液和具有阻光膜的衬底，不同之处在于使用次氯酸银(I)代替在实施例1中用于制备分散溶液A1的乙酸银(I)，并且根据下述“含有银锡合金的颗粒的分散溶液(分散溶液A8)的制备”制备分散溶液A8。
-含有银锡合金的颗粒的分散溶液(分散溶液A8)的制备-
使61.2g次氯酸银(I)、35.8g乙酸锡(II)、45g焦磷酸钠、5g聚乙二醇(分子量3,000)和5g AGRIMER AL-10LC(由ISP生产；乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物)溶于1000ml净化水中，从而获得溶液3。
单独地，将36.1g羟基丙酮溶于500ml净化水中，从而获得溶液4。
将上面获得的溶液3在25℃的恒定温度下强烈搅拌，并且在7分钟内加入溶液4，并且将混合物缓慢搅拌6小时。混合溶液变为黑色，从而获得银锡(AgSn)复合材料的细粒。将溶液离心以使含有银锡合金的颗粒沉淀。通过在TABLETOP CENTRIFUGE H-103N(由KOKUSAN Co.，Ltd.生产)中将溶液分配成150ml的小部分，在2,000r.p.m的旋转速度下进行30分钟的离心。弃除上清液，并且将总液体体积调节至150ml，将150ml丙酮加入其中，并且将混合物搅拌5分钟，还加入300ml丙酮并且搅拌5分钟。另外，加入900ml丙酮，并且将混合物搅拌30分钟。通过使用超滤组件(由Zartorius Ltd.生产)和Zartocon Mini(分离分子量10,000)将获得的溶液浓缩直至体积为100ml。过滤速度为3.0L/小时(过滤面积为0.1m2)。
通过X射线散射确认含有银锡合金的颗粒是AgSn合金和Ag金属的复合材料。
(比较例4)
<银细粒分散溶液的制备>
将73.5g平均高宽比为2.2的银细粒、1.05g Sorsperse 20000(由AviciaCo.生产；分散剂)和16.4g甲基乙基酮混合。通过使用超声波发生器型号US-6000ccvp(由Nissei生产)使混合物分散，从而获得相当于圆的直径为100nm的银细粒的分散溶液。
<用于阻光膜的光敏涂布溶液的制备>
根据下列组成，将各种组分混合，制备用于阻光膜的光敏涂布溶液。
[组成]
银细粒分散溶液(高宽比为2.2)，    40.00份
丙二醇单甲醚乙酸酯，             28.6份
甲基乙基酮，                     37.6份
氟基表面活性剂(20％)(F176PF，由Dainippon Ink & Chemicals，Ltd.生产)，                                0.2份
对苯二酚单甲醚，                 0.001份
甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸共聚物(摩尔比＝73/27，分子量30,000)，
                                 2.1份
双[4-[N-[4-(4，6-双(三氯甲基)-均三嗪-2-基)苯基]氨基甲酰基]苯基]癸二酸酯，                             0.1份
一缩二季戊四醇六丙烯酸酯，加入至干膜中的Ag颗粒的体积分数为10％
<用于保护层的涂布溶液的制备]
根据下列组成，将各种组分混合，制备用于保护层的涂布溶液。
聚乙烯醇(PVA-205，由KURARAY CO.，LTD.生产)，        3.0份
聚乙烯基吡咯烷酮(PVP-K30，由ISP Japan，Ltd.生产)，  1.3份
蒸馏水，                                            50.7份
甲醇，                                              45.0份
<通过涂布方法制备具有阻光膜的衬底>
(1)通过使用旋涂机将上面获得的用于阻光膜的光敏涂布溶液在玻璃衬底上涂覆至0.65μm的膜厚度，并且在100℃干燥5分钟以形成光敏层。通过旋涂机将用于保护层的涂布溶液涂覆在该光敏层上，使其干膜厚度为1.5μm，并且在100℃干燥5分钟以形成保护层，从而制备用于阻光膜的光敏材料。
(2)使用超高压汞灯，从涂布的表面侧以70mJ/cm2的曝光量使获得的阻光膜用光敏材料的整个表面曝光。通过使用显影溶液TCD(由Fuji PhotoFilm Co.，Ltd.生产；碱性显影溶液)(33℃，20秒)使曝光的阻光膜用光敏材料显影以形成图案化的阻光膜(黑底)，然后将阻光膜在240℃加热(烘焙)40分钟，从而获得具有阻光膜的衬底。
(比较例6)
以下列方法制备具有阻光膜的衬底。
将无碱玻璃衬底通过UV清洗装置清洗，刷洗并且通过使用洗涤剂清洗，并且在超纯水中进一步超声清洗。将衬底在120℃加热3分钟以稳定表面状态。然后将衬底冷却至23℃，并且通过使用具有狭缝型喷嘴MH-1600(由FAS Japan，Ltd.生产)的玻璃衬底涂布机，以如表2中所规定组成的着色光敏树脂组合物K1涂布。使用真空干燥器VCD(由TOKYOOKA KOGYO CO.，LTD.生产)，将一部分溶剂干燥30秒以使涂膜失去流动性，并且通过EBR(刃型胎缘切割机(edge bead remover))除去在衬底周围的多余涂膜，并且将衬底在120℃预烘焙3分钟，从而形成膜厚度为2.4μm的光敏树脂层K1。
使用具有超高压汞灯的接近型曝光仪(由Hitachi ElectronicEngineering Co.，Ltd.生产)，在以垂直竖立的形式设置的掩模(具有图像图案的石英曝光掩模)和具有光敏树脂层K1的无碱玻璃衬底的情形下，使整个表面曝光，其中在掩模表面和光敏树脂层K1的表面之间的间隙为200μm，并且曝光量为300mJ/cm2。
之后，通过从喷淋喷嘴中喷射净化水均匀地润湿光敏树脂层K1的表面，并且通过将KOH显影溶液CDK-1(含有KOH和非离子表面活性剂的碱性显影溶液；由Fuji Film Electronics Materials，Ltd.生产)在23℃和0.04MPa的喷嘴压力下从扁平喷嘴中喷射80秒进行喷淋显影，从而获得黑色图像。用压力为9.8MPa的超高压清洗喷嘴将超纯水喷射到其上形成黑色图像的玻璃衬底侧以除去残留物，因此在无碱玻璃衬底上形成黑底。将衬底在220℃加热(烘焙)30分钟，从而制备具有阻光膜的衬底。
表2
  着色光敏树脂组合物   K1
  K颜料分散物质1(碳黑)   25
  丙二醇单甲醚乙酸酯   8.0
  甲基乙基酮   53
  粘合剂1   9.1
  对苯二酚单甲醚   0.002
  DPHA溶液   4.2
  2，4-双(三氯甲基)-6-[4-(N，N-二乙氧基羰基甲基)-3-溴苯基]-均三嗪   0.16
  表面活性层1   0.044
(单位：份)
在表2中，K颜料分散物质1、粘合层1、DPHA溶液和表面活性剂1的组成如下：
-K颜料分散物质1的组成
碳黑(Special Black 250，由DeggussaAG生产)，        13.1份
5-[3-氧代-2-[4-[3，5-双(3-二乙基氨基丙基氨基羰基)苯基]氨基羰基]苯基偶氮]-丁酰基氨基苯甲酰胺噁唑酮(benzamidazolone)，    0.65份
聚合物[甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸的无规共聚物(＝72/28摩尔比)(重均分子量37,000)]，                                     6.72份
丙二醇单甲醚乙酸酯，                               79.53份
-粘合剂1的组成
聚合物[甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸的无规共聚物(＝78/22摩尔比)(重均分子量40,000)]，                                     27份
丙二醇单甲醚乙酸酯，                               73份
-DPHA溶液的组成
一缩二季戊四醇六丙烯酸酯(含有500ppm聚合抑制剂MEHQ，商品名：KAYARAD DPHA，由NIPPON KAYAKU CO.，LTD.生产)，          76份
丙二醇单甲醚乙酸酯，                                24份
-表面活性层1的组成
Megafac F-780-F(由Dainippon Ink & Chemicals，Ltd.生产)；C6F13CH2CH2OCOCH＝CH2(40份)、H(O(CH3)CHCH2)7OCOCH＝CH2(55份)和H(OCH2CH2)7OCOCH＝CH2(5份)的共聚物(重均分子量30,000)，30份
甲基乙基酮，                                        70份
(评价)
如下测量并且评价在上述实施例和比较例中获得的具有阻光膜的衬底。测量和评价的结果示于表3中。
1.光密度
以下列方法测量在烘焙后的黑底的光密度。
使用分光光度计UV-2100(由Shimadzu Corporation生产)，在555nm的波长测量具有阻光膜的衬底的透射光密度(OD)，并且类似地测量用于这些具有阻光膜的衬底的玻璃衬底的透射光密度(OD0)。将OD和OD0(透射OD；OD＝OD0)的余额确定为透射光密度。
2.膜厚度
通过使用接触型表面粗糙度仪P-10(由TENCOR生产)测量在烘焙之后的黑底的膜厚度。
3.反射率
组合使用分光光度计V-560(由JASCO Corporation生产)和绝对反射率测量装置ARV-474(由JASCO Corporation生产)，测量在具有阻光膜的衬底的玻璃衬底侧(与膜形成侧相反的一侧)的绝对反射率以示为具有阻光膜的衬底的反射率。它是在自垂直方向的5°角和555nm的波长下测量的。
Figure G2006800061973D00321
从表3中明显看出，在使用含有Ag比率为30至80％的银锡合金的颗粒的实施例中，没有因烘焙而损害阻光作用，即使在它是薄膜时，也获得高的黑度密度，并且反射率是优异的。
相反，在使用Ag比率在规定的范围以外的颗粒的比较例1至3中，尽管即使在它是薄膜时也获得高的黑度密度，但是反射率太高，因此，出于反射率特性的观点，它是差的。使用Ag颗粒，即不包含银锡合金的颗粒的比较例4显示出具有阻光膜的衬底在反射率特性方面差，并且使用Sn颗粒的比较例5显示出具有阻光膜的衬底在由于烘焙降低了透射OD，并且失去阻光作用。当如在比较例6中使用碳黑作为黑色材料时，难以获得与使用薄膜的实施例中相同的透射OD。
(实施例9)：液晶显示器
根据如实施例1中相同的方法获得具有阻光膜的衬底，并且使用获得的具有阻光膜的衬底，如下制造液晶显示器。
在具有阻光膜的衬底中的黑底的图案具有10英寸的像素尺寸和480×640的像素的数量。黑底的宽度为24μm，并且像素部分的孔隙为86μm×304μm。
<光敏转移材料的制备>
制备各自的组成在表4中被指定的着色光敏树脂组合物R1、G1、B1。然后，根据与实施例7中相同的方法，不同之处在于使用着色光敏树脂组合物R1、G1或B1代替用于制备实施例7的光敏转移材料的用于阻光膜的光敏涂布溶液，以PET临时载体/热塑性树脂层/中间层/光敏层(R1、G1或B1)/保护膜的层压结构制备用于形成红色像素的光敏转移材料R1、用于形成绿色像素的光敏转移材料G1和用于形成蓝色像素的光敏转移材料B1。
表4                                                                       单位：份
  着色光敏树脂组合物   R1   G1   B1
  K颜料分散物质1   -   -   -
  R颜料分散物质1(C.I.P.R.254)   44   -   -
  R颜料分散物质2(C.I.P.R.177)   5.0   -   -
  G颜料分散物质1(C.I.P.G.36)   -   24   -
  Y颜料分散物质1(C.I.P.Y.150)   -   13   -
  B颜料分散物质1(C.I.P.B 15∶6)   -   -   7.2
  着色光敏树脂组合物   R1   G1   B1
  B颜料分散物质2(C.I.P.B 15∶6+C.I.P.V.23)   -   -   13
  丙二醇单甲醚乙酸酯   7.6   29   23
  甲基乙基酮   37   26   35
  环己酮   -   1.3   -
  粘合层1   -   3   -
  粘合层2   0.76   -   -
  粘合层3   -   -   17.3
  DPHA溶液   4.4   4.3   3.8
  2-三氯甲基5-(对苯乙烯基苯乙烯基)-1，3，4-噁二唑   0.13   0.15   0.15
  2，4-双(三氯甲基)-6-[4-(N，N-二乙氧基羰基甲基)-3-溴苯基]-均三嗪   0.06   0.06   -
  吩噻嗪   0.01   0.005   0.02
  对苯二酚单甲醚   -   -   -
  ED152   0.52   -   -
  表面活性层1   0.03   0.07   0.05
*下面将描述各种组成的详情。
<液晶显示器的制造>
-红色(R)像素的形成-
以与实施例7中相同的方法进行转移、曝光、显影和烘焙的步骤，不同之处在于在实施例7的具有阻光膜的衬底的制备中，将光敏转移材料改变为上述光敏转移材料R1，并且在具有阻光膜的衬底的黑底侧上形成红色像素(R像素)。然而，在曝光步骤中，曝光量为40mJ/cm2，在显影步骤中，条件是35℃和35秒，并且在烘焙步骤中，条件是220℃和20分钟。
光敏层R1的厚度为2.0μm，并且C.I.颜料红(C.I.P.R.)254和C.I.P.R.177的涂布量分别为0.88g/m2和0.22g/m2。
将其上形成R像素的具有阻光膜的衬底用如上所述的洗涤剂刷洗并且洗涤，通过净化水喷淋并且清洗，并且在不使用硅烷偶联液的情况下，通过使用衬底预热装置在100℃加热2分钟。
-绿色(G)像素的形成-
通过使用光敏转移材料G1，以与在形成R像素时相同的方法进行转移、曝光、显影和烘焙的步骤，并且在具有阻光膜的衬底的黑底侧和红色像素侧上形成绿色像素(G像素)。然而，在曝光步骤中，曝光量为40mJ/cm2，在显影步骤中，条件是34℃和45秒，并且在烘焙步骤中，条件是220℃和20分钟。
光敏层G1的厚度为2.0μm，并且C.I.颜料绿(C.I.P.G.)36和C.I.颜料黄(C.I.P.Y.)150的涂布量分别为1.12g/m2和0.48g/m2。
将其上形成R像素和G像素的具有阻光膜的衬底用如上所述的洗涤剂刷洗并且洗涤，通过净化水喷淋并且清洗，并且在不使用硅烷偶联液的情况下，通过使用衬底预热装置在100℃加热2分钟。
-蓝色(B)像素的形成-
通过使用光敏转移材料B1，以与在形成R像素和G像素时相同的方法进行转移、曝光和显影(除烘焙以外)的步骤，并且在具有阻光膜的衬底的黑底侧和其上形成R像素和G像素的一侧形成蓝色像素(B像素)。然而，在曝光步骤中，曝光量为30mJ/cm2，并且在显影步骤中，条件是36℃和40秒。
光敏层B1的厚度为2.0μm，并且C.I.颜料蓝(C.I.P.B.)15∶6和C.I.颜料紫(C.I.P.V)23的涂布量分别为0.63g/m2和0.07g/m2。
在形成B像素之后，将其上形成各种R、G和B像素的具有阻光膜的衬底在240℃进一步加热50分钟，从而获得需要的滤色器衬底。
将在下面描述在表4中规定的着色光敏树脂组合物R1、G1和B1的制备。
(着色光敏树脂组合物R1的制备)
如下制备着色光敏树脂组合物R1：将R颜料分散物质1、R颜料分散物质2和丙二醇单甲醚乙酸酯如表4中所规定地称量并且分散，并且在24℃(±2℃)混合，并且将混合物在150r.p.m下搅拌10分钟，将如表4所规定地称量的甲基乙基酮、粘合剂2、DPHA溶液、2-三氯甲基-5-(对苯乙烯基苯乙烯基)-1，3，4-噁二唑、2，4-双(三氯甲基)-6-[4-(N，N-二乙氧基羰基甲基)-3-溴苯基]-均三嗪和吩噻嗪在24℃(±2℃)以这种顺序依次加入其中，然后将该混合物在150r.p.m下搅拌30分钟，并且将如表4所规定地称量的ED152在24℃(±2℃)加入并且混合，并且将该混合物在150r.p.m下搅拌20分钟。此外，将表面活性剂1如表4中所规定地称量并且在24℃(±2℃)加入，并且将该混合物在30r.p.m下搅拌30分钟，并且通过尼龙网#200过滤。
下面详细说明在表4中所示组合物中的各种组合物R1的详情。
-R颜料分散物质1的组成
C.I.颜料红254，                                        8.0份
N，N’-双-(3-二乙基氨基丙基)-5-{4-[2-氧代-1-(2-氧代-2，3-二氢-1H-苯并咪唑-5-基氨基甲酰基)-丙基偶氮]-苯甲酰基氨基}-间苯二甲酰胺0.8份
聚合物[甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸的无规共聚物(＝72/28摩尔比)(重均分子量37,000)]，                                         8份
丙二醇单甲醚乙酸酯，                                   83.2份
-R颜料分散物质2的组成
C.I.颜料红177，                                        18份
聚合物[甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸的无规共聚物(＝72/28摩尔比)(重均分子量37,000)]，                                12份
丙二醇单甲醚乙酸酯，                          70份
-粘合层2的组成
甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯的无规共聚物(＝38/25/37摩尔比)(重均分子量30,000)]，           27份
丙二醇单甲醚乙酸酯，                          73份
-DPHA溶液的组成
一缩二季戊四醇六丙烯酸酯(含有5000ppm聚合抑制剂MEHQ，商品名：KAYARAD DPHA，由NIPPON KAYAKU CO.，LTD.生产)，76份
丙二醇单甲醚乙酸酯，                          24份
-表面活性层1的组成
C6F13CH2CH2OCOCH＝CH2(40份)、H(O(CH3)CHCH2)7OCOCH＝CH2(55份)和H(OCH2CH2)7OCOCH＝CH2(5份)的共聚物(重均分子量30,000)，
                                              30份
甲基乙基酮，                                  70份
-ED152
HIPLAAD ED152(由KUSUMOTO CHEMICALS LTD.生产)
(着色光敏树脂组合物G1的制备)
如下制备着色光敏树脂组合物G1：将G颜料分散物质1、Y颜料分散物质1和丙二醇单甲醚乙酸酯如表4中所规定地称量并且在24℃(±2℃)混合，并且将该混合物在150r.p.m下搅拌10分钟，将还如表4所规定地称量的甲基乙基酮、环己烷、粘合剂1、DPHA溶液、2-三氯甲基-5-(对苯乙烯基苯乙烯基)-1，3，4-噁二唑、2，4-双(三氯甲基)-6-[4-(N，N-二乙氧基羰基甲基)-3-溴苯基]-均三嗪和吩噻嗪在24℃(±2℃)以这种顺序依次加入其中，并且将该混合物在150r.p.m下搅拌30分钟，然后将表面活性剂1如表4中所规定地称量并且在24℃(±2℃)加入，并且将该混合物在30r.p.m下搅拌5分钟，并且通过尼龙网#200过滤。
下面详细说明在表4中所示组合物中的各种组合物G1的详情。
-G颜料分散物质1的组成
C.I.颜料绿36，                                        18份
聚合物[甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸的无规共聚物(＝72/28摩尔比)(重均分子量37,000)]，                                        12份
环己酮，                                              35份
丙二醇单甲醚乙酸酯，                                  35份
-Y颜料分散物质1的组成
商品名：CF Yellow EX3393(由Mikuni Color Ltd.生产)
-粘合层1的组成
甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸的无规共聚物(＝78/22摩尔比)(重均分子量44,000)]，                                              27份
丙二醇单甲醚乙酸酯，                                  73份
(着色光敏树脂组合物B1的制备)
如下制备着色光敏树脂组合物B1：将B颜料分散物质1、B颜料分散物质2和丙二醇单甲醚乙酸酯如表4中所规定地称量并且在24℃(±2℃)混合，并且将该混合物在150r.p.m下搅拌10分钟，将还如表4所规定地称量的甲基乙基酮、粘合剂3、DPHA溶液、2-三氯甲基-5-(对苯乙烯基苯乙烯基)-1，3，4-噁二唑和吩噻嗪在25℃(±2℃)以这种顺序依次加入其中，并且将该混合物在150r.p.m和40℃(±2℃)下搅拌30分钟，然后将表面活性剂1如表4中所规定地称量并且在24℃(±2℃)加入，并且将该混合物在30r.p.m下搅拌5分钟，并且通过尼龙网#200过滤。
下面详细说明在表4中所示组合物中的各种组合物B1的详情。
-B颜料分散物质1的组成
商品名：CF Blue EX3357(由Mikuni Color Ltd.生产)
-B颜料分散物质2的组成
商品名：CF Blue EX3383(由Mikuni Color Ltd.生产)
-粘合剂3的组成
甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯的无规共聚物(＝36/22/42摩尔比)(重均分子量30,000)]，                    27份
丙二醇单甲醚乙酸酯，                                73份
-液晶显示器的制造-
在上述获得的滤色器衬底上的R像素、G像素、B像素和黑底上，通过溅射形成ITO(氧化锡铟)透明电极。作为对衬底，单独使用玻璃衬底，并且将滤色器衬底的透明电极和对衬底形成图案用于PVA模式，并且在其上进一步形成聚酰亚胺取向膜。
在与安置在滤色器的像素群周围以将像素群围住的黑底的外框架对应的位置上，印刷环氧树脂密封剂，滴入用于PVA模式的液晶，并且将它以10kg/cm2的压力粘附到对衬底上，并且加热粘合的衬底并且使密封剂硬化。在上述获得的液晶单元的两侧，粘合偏振片HLC2-2518(由SANRITZ CORPORATION生产)。使用作为红色(R)LED的FR1112H(由STANLEY ELECTRIC CO.，LTD.生产的芯片LED)、作为绿色(G)LED的DG1112H(由STANLEY ELECTRIC CO.，LTD.生产的芯片LED)和作为蓝色(B)LED的DB1112H(由STANLEY ELECTRIC CO.，LTD.生产的芯片LED)，形成侧光型背光，并且将其设置在形成偏振片的液晶单元的背面。在观察者所观察到的液晶单元的正面，粘合抗反射膜，从而制造液晶显示器。
获得的液晶显示元件因黑底而反射小，对比度高，并且能够获得清晰的显示图像。
在实施例中，通过使用以与实施例1中相同的方法制备的具有阻光膜的衬底制造液晶显示器，但是当通过使用在实施例2至7中制备的具有阻光膜的衬底制造液晶显示器时，它能够获得清晰的显示图像，因黑底而反射小，并且对比度高。
工业适用性
本发明的记录材料用树脂组合物用于制备记录材料。作为特定的记录方法，它用于光刻、喷墨、银盐照相等。本发明的记录材料用树脂组合物(包括光敏和/或热固性材料)优选用于制备显示器用阻光膜(例如，形成滤色器的黑底等)，并且当形成黑底时，本发明提供即使在它是薄膜时也具有高的光密度并且能够清晰地并且以高对比度显示图像的液晶显示元件和液晶显示器。

Claims (18)

1.一种记录材料用树脂组合物，所述记录材料用树脂组合物包含树脂或它的前体中的至少一种和至少一种含有银锡合金的金属颗粒，其中在所述含有银锡合金的金属颗粒中的银(Ag)的量为30至80摩尔％，
所述含有银锡合金的金属颗粒的数均颗粒尺寸为20至700nm，并且
基于所述组合物按体积计的总固体含量，所述含有银锡合金的金属颗粒的量为5至20体积％。
2.权利要求1所述的记录材料用树脂组合物，其中所述树脂或它的前体中的至少一种是光敏的。
3.权利要求1所述的记录材料用树脂组合物，其中所述树脂或它的前体中的至少一种具有热固性。
4.权利要求2所述的记录材料用树脂组合物，其中所述树脂或它的前体中的至少一种具有热固性。
5.权利要求1所述的记录材料用树脂组合物，其中所述树脂组合物用于制备显示器用阻光膜。
6.权利要求1所述的记录材料用树脂组合物，所述记录材料用树脂组合物还包含至少一种溶剂。
7.一种光敏转移材料，所述光敏转移材料在临时载体上具有至少一个光敏树脂层，所述至少一个光敏树脂层包含权利要求1或权利要求2所述的记录材料用树脂组合物。
8.一种形成显示器用阻光膜的方法，所述方法包括使用狭缝喷嘴将权利要求1所述的记录材料用树脂组合物涂覆在衬底上。
9.一种形成显示器用阻光膜的方法，所述方法包括：
使用权利要求7所述的光敏转移材料将至少一个光敏树脂层转移到衬底上；
使转移到所述衬底上的至少一个光敏树脂层曝光；
使所述至少一个曝光的光敏树脂层显影；和
将所述至少一个显影的光敏树脂层烘焙。
10.一种显示器用阻光膜，所述膜在衬底上包含一种树脂组合物，所述树脂组合物包含至少一种树脂和至少一种含有银锡合金的金属颗粒，其中在所述含有银锡合金的金属颗粒中的银(Ag)的量为30至80摩尔％，
所述含有银锡合金的金属颗粒的数均颗粒尺寸为20至700nm，并且
基于所述组合物按体积计的总固体含量，所述含有银锡合金的金属颗粒的量为5至20体积％。
11.权利要求10所述的显示器用阻光膜，其中所述含有银锡合金的金属颗粒分散于所述树脂中。
12.权利要求10所述的显示器用阻光膜，所述显示器用阻光膜用于黑底。
13.一种具有阻光膜的衬底，其包含权利要求10所述的显示器用阻光膜。
14.权利要求13所述的具有阻光膜的衬底，其中所述具有阻光膜的衬底用于制备滤色器。
15.一种包含权利要求13所述的具有阻光膜的衬底的液晶显示元件。
16.一种包含权利要求14所述的具有阻光膜的衬底的液晶显示元件。
17.一种包含权利要求15所述的液晶显示元件的液晶显示器。
18.一种包含权利要求16所述的液晶显示元件的液晶显示器。
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