CN101122360A - 真空绝热板以及具有该真空绝热板的器具 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种能抑制热传导率随时间劣化，具有抗刺穿、裂开的高强度且成本低，可以在高温环境下使用的高性能真空绝热板。该真空绝热板板是，将平均纤维直径3～5μm的不含粘合剂的玻璃棉和吸气剂用由金属箔构成的外壳材料覆盖，使用氧透过率优异的有机高分子(聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺硅氧烷、聚酰胺)熔接外壳材料，将内部减压密封。熔接层仅形成框状熔接部，能维持粘接强度，抑制逸出气体产生。在具有至少150℃发热部分的装置内的需要绝热的部位设置该真空绝热板。

Description

真空绝热板以及具有该真空绝热板的器具
技术领域
本发明涉及阻断热影响的真空绝热板，尤其涉及用于高温部分发热体等的真空绝热板、其制造方法以及使用该真空绝热板的器具。
背景技术
近年来，为了应对全球气候变暖，对于包括家电在内的各种产品，希望减少电能消耗等能量消耗。例如，电冰箱的电力消耗，如果冰箱内的负荷量是一定的，通过提高冷却用压缩机的效率和与热泄漏量相关的绝热材料的绝热性能，就可以减小消耗的能量。
在此之前，人们已经开发出降低热传导率的高性能真空绝热板，大多用于冷藏库和冷冻库等。尤其是真空绝热板，与发泡聚氨酯等绝热材料相比，其热传导率非常优越。真空绝热板的结构是，在外壳材料中嵌入作为芯材的芯体材料、吸附逸出气体的吸气剂，从而使内部减压。目前使用的外壳材料，是采用通用品的廉价有机薄膜，通过在气体阻挡层的整个面上用粘接剂粘接的层叠法制备。作为气体阻挡层，是将铝箔、铝蒸镀膜、异缬氨酸酚酞薄膜、聚酯薄膜等复合，在保护层上贴合尼龙薄膜。熔接层使用聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜。
在高频电子食品加热器、加热烹调机、恒温箱、复印机、激光打印机、车辆等的高温部件的周围，也希望使用真空绝热板，因而需要开发具有耐热性的真空绝热材料。
为了提高耐热性，必须使外壳材料耐热化。作为市售的高温用外壳材料，在蒸馏罐食品中，是在热熔接层中使用丙烯均聚物(CPP)的层合薄膜。热熔接层使用CPP层的外壳材料的耐热温度为大约120℃的特开2004-332929号公报(专利文献1)，记载了包括具有热熔接层、气体阻挡层、保护层的层叠的外壳材料的真空绝热材料，其中，作为热熔接层使用熔点高的薄膜。
在特开2005-114013号公报(专利文献2)中，记载了在绝热材料的最外层具有阻燃性的自熄性薄膜。
特开2005-114014号公报(专利文献3)中，记载了粘接层为丙烯酸、聚酯、环氧树脂、聚硅氧烷类的粘合剂。
特开2001-141179号公报(专利文献4)中，记载了气体阻挡层使用金属的真空绝热材料。
专利文献1：特开2004-332929号公报
专利文献2：特开2005-114013号公报
专利文献3：特开2005-114014号公报
专利文献4：特开2001-141179号公报
发明内容
例如烤箱和烹调加热器等中使用的绝热板，要求至少150℃以上的耐热性。然而，目前还无法提供耐热性高、价格便宜的真空绝热材料。
专利文献1～4中记载的真空绝热板，是由耐热薄膜层叠构成，由于在高温环境下产生逸出气体，真空绝热板的热传导率提高。此外，耐热薄膜非常昂贵，因此外壳材料的成本增大。
此外，作为高温用外壳材料，有将铝层压薄膜等金属焊接的方法，然而，该方法难以形成例如200×1500mm的尺寸。这是因为，外壳材料的金属箔变厚，热传导率提高，或者外壳材料增大，难以保持焊接时的平行。
此外，熔点200℃以上的氟类薄膜的热熔接层，虽然耐热性和阻燃性优异，但由于非粘合性(在接触角为100～115度下，无法作为密封材料粘结)，因此，如果用于外壳材料的热熔接层，则粘接强度降低，可能无法维持绝热效果。
因此，本发明的目的是，提供一种价格低廉、绝热效果高的真空绝热板。
解决上述本申请课题的本发明是一种真空绝热板，其特征是，具有：一对金属箔、在上述金属箔之间形成或设置成具有一个或多个开口部的形状的粘接层、在上述开口部上重叠设置且不含有粘合剂的无机纤维芯材、以及吸附气体成分的吸气剂，用上述金属箔覆盖上述芯材和吸气剂后减压密封。
上述熔接层在进行熔接的金属箔的边缘部分形成框状。与以往附加在前面的情况相比，可以减小真空绝热板的厚度，并且可以降低成本。另外，还可以在一个金属箔上形成设置多个开口的框状熔接层，在其中分别设置芯材等，从而形成将内部切分成多个区域的真空绝热板。
熔接层使用氧透过率低的有机高分子。所述的有机高分子特别优先选用聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺硅氧烷、聚酰胺树脂中的至少一种。另外，在使用清漆形成熔接层的场合，优选在涂上清漆的阶段结束有机高分子化反应。
上述的芯材，优选平均纤维径为3～5μm的玻璃棉。这是因为，如果纤维直径过大，则热传导率增大，如果纤维直径过小，则操作不方便。此外，芯材不含有粘合剂等粘合材料。这是为了避免由粘合剂中逸出气体，导致热传导率提高。
金属箔优选铝合金箔、不锈钢箔。与频繁使用的铝箔相比，可以降低热传导率。至于厚度，对于不锈钢箔来说，箔厚可以20～100μm，对于铝合金箔来说，可以是15～30μm。根据本发明，使用比以往稍厚的金属箔也是可以的。
层压薄膜也可以与铝箔组合使用，对于本发明来说，虽然同样进行层压加工也是没有问题的，但不是必须的。去掉层压薄膜，可以减少制造工序和降低生产成本。
采用上述构成的方案，可以提供能在高温条件下使用、绝热性高且价格便宜的真空绝热板。
此外，在各种具有高温部分的制品中使用本发明的绝热板，可以降低能量消耗。特别是在恒温箱、烤箱或IH烹调加热器等装置或装置内部阻断至少150℃左右的高温发热部分的热影响，可以降低消耗的电量。
附图的简要说明
图1(a)是以往的真空绝热板的结构图，(b)是以往的真空绝热板的外壳材料和熔接部分的断面示意图。
图2(a)是本发明的真空绝热板的结构图，(b)是本发明的真空绝热板的外壳材料和熔接部分的断面示意图，(c)是本发明熔接层形成部分的斜视图。
图3是插入了本发明真空绝热板的恒温槽的断面示意图。
图4是插入了本发明真空绝热板的烤箱的断面示意图。
图5是插入了本发明真空绝热板的IH烹调加热器的断面示意图。
符号说明
1...以往的真空绝热板、2...芯材、3...吸气剂、4，7...外壳材料、4-1...聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、4-2...尼龙薄膜、4-3...铝箔、5，8...熔接部分、6...本发明的真空绝热板、9...金属箔、10...恒温槽门、11...隔板、12...恒温槽室内空间、13...烤箱室内空间、14...烤箱门、15...顶板、16...感应加热器、17...烤架门、18...烤架玻璃、19...烤架手柄、20...控制电路。
具体实施方式
参照附图，对本发明的真空绝热板和插入该真空绝热板的装置的结构和制备进行说明。图1(a)表示以往的真空绝热板的结构，图1(b)表示外壳部件和熔接部分的断面示意图。利用外壳材料4和熔接部分5将无机纤维的芯材2和吸气剂3减压密封在真空绝热板1内，构成真空绝热板。图2(a)是本发明的真空绝热板的结构，图2(b)表示外壳材料和熔接部分的断面示意图。利用外壳材料7和熔接部分8将不含粘合剂的无机纤维芯材2和吸气剂3减压密封在真空绝热板6内，构成真空绝热板。此外，图2(c)中示出在金属箔9上形成框状的熔接部分8的熔接层形成部分的斜视图。
作为熔接层形成了框状，优选宽度为10～30mm左右，厚度为10～50μm左右。在熔接层与外壳材料之间，还可以预先设置提高粘接性的层或提高外壳材料强度的层等其它目的的层。采用上述结构，不需要象以往的外壳材料的制备方法那样在整个面上层叠高价格的耐热薄膜，成本降低了。此外，由于粘接强度优异，能抑制逸出气体的产生，因此可以提高耐热性。
使用由金属箔构成的外壳材料覆盖不含粘合剂的无机纤维芯材和吸气剂，将内部减压后密封，形成真空绝热板。尤其是在外壳材料的边缘部分，使用框状的有机高分子作为熔接层。只有密封层使用氧气透过率优异的有机高分子，就能防止各种气体透过。另外，还可以抑制逸出气体，抑制随时间延续的劣化。此外，还能进一步降低成本。
熔接层使用氧气透过率小的有机高分子。优选氧气透过率为500cc/m2·日以下的有机高分子。这里所说的氧气透过率，是H2O、CO2、O2气体等的透过指标。作为熔接层，优选使用聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺硅氧烷、聚酰胺树脂中的至少一种。这些树脂是热固性树脂，因此没有软化温度，适合在高温下使用。此外，特别优选使用玻璃化转变温度为160～230℃的有机高分子。使用玻璃化转变温度较低的聚酰亚胺等有机高分子，即使在约200℃的低温下，热压接也容易进行。
采用这样的构成方案，可以获得高温下的劣化较少、耐热性高的真空绝热板。此外，粘接强度增强。
其中，聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺硅氧烷、聚酰胺可以溶解于溶剂，形成清漆。溶剂可以使用N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、环丁砜、苯甲醚、四氢呋喃、二烷、丁内酯等。
聚酰亚胺等的清漆，可以通过在溶剂中加入大致等摩尔的原料、例如二胺成分和酸成分而直接合成。
以下，在例子中对聚酰亚胺树脂进行说明。通常，聚酰亚胺是将二胺成分与酸成分反应来合成。聚酰亚胺树脂如果在室温附近反应，可以得到聚酰亚胺前体清漆，如果在180℃附近反应，可以合成聚酰亚胺清漆。
通常使用聚酰亚胺树脂，例如在铜箔层叠基板的挠性印刷电路板、半导体钝化等中使用聚酰亚胺的场合，可以使用聚酰亚胺前体类型的聚酰亚胺，在形成涂膜后于250℃以上的高温下加热脱水闭环。
然而，作为本申请中使用的真空绝热用外壳材料密封层，与聚酰亚胺前体相比，优先选用聚酰亚胺清漆。这是因为，如果外壳材料的热熔接层使用聚酰亚胺前体清漆，则由于酰亚胺化时的脱水闭环，会产生水的逸出气体，因而必须增加吸气剂的用量。此外，由于在200℃左右的温度下进行热压接密封时，与直接的聚酰亚胺清漆的场合相比，粘接强度劣化。
本发明中使用的聚酰亚胺等树脂，可以由原料1步直接合成清漆(反应液)，优选在清漆的阶段完成酰亚胺化，形成保存稳定性优异的清漆。
用于合成聚酰亚胺的二胺成分，例如可以举出：3，4’-二氨基二苯基醚、3，3’-二氨基二苯基醚、3，3’-二氨基二苯基甲烷、4，4’-二氨基二苯基甲烷、3，3’-二氨基二苯基丙烷、2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜、双[3-(3-氨基苯氧基)苯基]砜、1，7-二氨基庚烷、1，6-二氨基己烷、4，4’-亚甲基双(2-甲基环己烷胺)、间苯二甲酸二酰肼、癸二酸二酰肼、琥珀酸二酰肼、双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四苯甲基-1，3-二(4-氨基苯基)二硅氧烷、1，1，3，3-四苯氧基-1，3-二(4-氨基乙基)二硅氧烷等。
用于合成聚酰亚胺的酸成分，例如可以使用双环(2，2，2)辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐、3，3’，4，4’-二苯甲酮四羧酸二酐、1，2，3，4-丁烷四羧酸二酐、环戊烷四羧酸二酐、间苯二甲酰氯、硬脂酰氯等合成。
熔接层在150℃下的粘接强度在10N/15mm以上即可。因为即使在高温环境下，密封熔接部分的粘接强度也很好，热传导率不易随时间劣化。真空绝热板的耐久性得到提高。另外，粘接强度是通过在不锈钢箔或铝合金箔上形成有机高分子的涂膜等，使用电子拉力试验机(Tensilon)评价的90°的剥离力进行确认。
无机纤维材料优先选用玻璃棉。取决于玻璃棉的平均纤维直径，热传导率和成本有很大不同。平均纤维直径大的玻璃棉成本低，因而优先选用。此外，芯材的厚度容易产生，操作也容易。此外，平均纤维径小的玻璃棉由于纤维难以在同一方向上排列，接触热阻较大因而热传导率降低，因此是优选的。
在本发明中，无机纤维特别优选具有3～5μm平均纤维直径的纤维。该纤维直径的纤维热流路是Z字形的，除接触热阻外还能增大热阻，降低热传导率。
无机纤维材料最好是不含有粘合材料，这是因为，粘合材料中会产生逸出气体，为了维持热传导率，必须增加吸气剂的量。
如上所述，为了吸附内部气体，降低热传导率，必须将吸气剂与芯材一起密封，目的是提高真空绝热板的可靠性。根据需要，吸气剂优选使用氢氧化铝与碳酸钠的复盐(dowsonite)、水滑石(hydrotalcite)、金属氢氧化物等气体吸附剂或分子筛、硅胶、氧化钙、沸石、活性炭、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂等水分吸附剂等，或者将它们混合使用。
金属箔也可以使用比以往稍厚的金属箔。这样，可以抗刺穿、裂开，实现高强度化并降低成本。特别优选不锈钢箔或铝合金箔中的任一种。除了热传导率以外，从强度和操作性的角度考虑，不锈钢箔厚度可以是20～100μm，铝合金箔的厚度可以是15～30μm。
另外，还可以并用铁、镍、锡、钛、碳钢等沿金属箔传导流入的热量较少的金属。此外，还可以并用铝、钴、镍、锌等金属蒸镀物。
对熔接层的制法没有特别的限制，可以通过适当的溶液涂布膜、薄膜的贴合、无纺布等浸渍体的贴合等进行。
溶液涂布膜采用丝网印刷、辊涂等方法制造。在玻璃基板上浇铸清漆，在90℃下干燥后，将其剥离即而获得涂膜。无纺布等的浸渍体是将由强化纤维构成的增强材料浸渍溶液，作为预浸料(pre-preg)使用。增强材料可以使用片状、无纺布状、纤维状的材料。尤其是使用玻璃纤维时，热传导率较小，因而是优选的。
熔接层的熔接、密封可以通过热压接进行。热压接的方法没有特别的限制，只要能固定熔接层即可，例如可以举出热压、热轧等。如果采用真空压制法，可以在减压状态下加热和加压，制备没有缺陷的外壳材料。
本发明的真空绝热板，适合用于家用电器或建材等需要绝热的部位。特别优选用于烤箱、炉灶、烹调加热器、烧汤器等的高温部分的保温部位，或者必须将高温部分和低温部分分离开的部位。
例如，作为家用电器可以列举冰箱、空调器室外机等，作为建材可以列举墙壁材料、浴室四周，此外还可以举出汽车、火车等车辆和医疗用检查仪器、恒温容器等。另外，本发明并不限于具有高温的150℃以上的发热部分的制品等中，即使在150℃以下使用，耐久性也很好，能维持绝热，因此是优选的。
此外，优选最高温度为220℃左右以下的部位，这是因为，有时会促进有机高分子的熔接层劣化或变质，无法维持粘接性。
图3表示插入本发明的真空绝热板6的恒温槽的截面示意图，是在恒温槽的门10和室内空间12的周边使用的例子。
图4表示烤箱的截面示意图，是在烤箱的门14和室内空间13的内侧插入本发明的真空绝热板6的例子。
图5表示IH烹调加热器的截面示意图。在IH烹调加热器的烤架周围部位插入本发明的真空绝热板6。
实施例
以下，通过实施例对本发明中使用的聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺硅氧烷、聚酰胺以及合成方法、真空绝热板的制备和热传导率的评价、使用该绝热板的装置等进行详细说明。表1中示出真空绝热板中使用的芯材、外壳材料、熔接层、氧透过率、玻璃化转变温度、粘接强度、初期热传导率、随时间延续劣化后的热传导率。另外，本发明并不受这些实施例进行任何的限制。
表1
  芯材(玻璃棉)平均纤维直径(μm)   外壳材料   粘接层 酸透过率(cc/m2·天)   150℃粘接强度(N/15mm)   导热系数(mW/mK)   劣化试验温度(℃)
  材质   厚度(μm)   种类   玻璃化转变温度(℃)   初期值   劣化试验后
  实施例1   3   不锈钢   30   聚酰亚胺   176   390   13.8   4.1   5.2   160
  实施例2   3.5   聚酰亚胺   226   420   13.4   4.1   5.9   200
  实施例3   4.5   聚酰亚胺   161   390   12.5   4.3   5.5   150
  实施例4   3   聚酰胺酰亚胺   170   450   12.8   4.2   5.3   160
  实施例5   3   聚酰亚胺硅氧烷   165   400   12.9   4.1   5.3   150
  实施例6   3   聚酰胺   161   490   13.2   4.2   5.1   150
  实施例7   3   聚酰亚胺   176   390   12.8   4.2   5.4   160
  实施例8   6   铝合金   15   聚酰亚胺   176   390   13.5   6.2   9.8   160
  实施例9   3   不锈钢   30   聚酰亚胺   152   390   8.5   5.2   18.5   160
  实施例10   3   环氧树脂   140   220   6.5   6.5   18.4   160
  实施例11   3   聚丙烯   -10   8100   -   4.9   -   160
在实施例中，采用下述的方法进行氧透过率、粘接强度、玻璃化转变温度的测定。
<透氧性>
将清漆流延到玻璃基板上，在90℃下干燥后剥离，再在230℃下加热处理，得到薄膜。将所得薄膜切割成宽度和长度为100mm大小，使用氧透过率测定装置(MOCON公司制造，型号：OX-TRAN2/21)，在温度25℃、干燥、24小时的条件下进行氧透过率测定。
<粘接强度>
在不锈钢箔上载置宽度15mm的试样薄膜，将其固定在热压机上，开动热压机，以0.3～1.0kgf/cm2左右的压力、在200℃下加压5～30分钟，然后冷却，使用所得到的试样进行90°剥离力的测定。测定按照JIS C6481进行，试验机使用オリエンテツク公司制造的Tensilon MPW-300S。
<玻璃化转变温度>
使用精工电子工业公司制造的热机械分析装置TMA，一面使用圆筒石英探针在试验制备的薄膜上施加负荷，一面在升温速度10℃/分的条件下、于室温～300℃的范围内进行测定。
实施例1
实施例1是使用玻璃化转变温度176℃、氧透过率390cc/m2·天的聚酰亚胺作为熔接层的真空绝热板的例子。
<聚酰亚胺熔接材料1的合成>
在安装有搅拌器的可分离烧瓶中形成反应槽，所述反应槽安装了具有带硅橡胶旋塞的凝气阀的冷却管，在该反应槽中，作为原料，加入9.9g双环(2，2，2)辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐、12.0g 3，4’-二氨基二苯基醚、200g N-甲基-2-吡咯烷酮和30g甲苯，在常温下和氮气氛中搅拌10分钟，然后将反应槽的内容物升温至180℃，将搅拌器的转速设定为180rpm，反应1小时。然后，将反应液空气冷却，再加入14.7g 3，3’，4，4’-二苯基四羧酸二酐、16.1g 3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐、10.4g 1，7-二氨基庚烷、160g N-甲基-2-吡咯烷酮和30g甲苯，再次升温至180℃进行2小时的搅拌反应。其间，搅拌器的转速为180rpm，生成的水由硅旋塞中排出，从而合成了聚酰亚胺清漆。
此外，在提高清漆的纯度后使用的场合，将所得反应液(清漆)注入过量的甲醇中，用混合器搅拌使树脂粉末析出。用甲醇洗净该粉末，在常温下干燥，然后在约150℃下减压干燥，通过再溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮中使用而得到高纯度的聚酰亚胺清漆。
使用东ソ-公司制造的TSK gel GMH-M型凝胶柱和UV-8020型检测器，测定清漆的重均分子量(Mw)，结果，重均分子量为42000，树脂成分含量为23.2重量％。此外，制备约25μm的薄膜，测定其物性值，结果，氧透过率390cc/m2·天，玻璃化转变温度为176℃，150℃温度下的粘接强度为13.8N/15mm。
<使用聚酰亚胺熔接材料1的真空绝热板实施例1的制备>
将合成的聚酰亚胺熔接材料1用于外壳材料的密封层，制备真空绝热板例1。
对于厚度约30μm的不锈钢箔，使用丝网印刷机，在其边缘部分以框状的形状涂布约30μm厚的上述合成的聚酰亚胺清漆。在70～90℃下使涂膜半固化，将一对不锈钢箔设置在热压机中，在约200℃的温度下施加0.83kg/cm2的压力，制备将三方密闭封闭的外壳材料。
作为真空绝热板的芯材，使用在180℃下进行1小时腐蚀、平均纤维直径为3μm的玻璃棉。在半固化的袋状外壳材料中装入芯材玻璃棉和吸附气体的吸气剂(分子筛13X/活性炭)。
在最终密封部分处涂布聚酰亚胺，用真空包装机的回转泵排气10分钟，再用扩散泵排气10分钟，使真空绝热板的内部压力达到1.3Pa。然后，通过热封将端部密封住。
测定由此得到的真空绝热板例1(厚度：约8mm)的热传导率。使用英弘精机(株)制造的AUTO-A、在10℃的条件下，初期热传导率为4.1mW/m·K。在160℃下进行1个月的劣化试验，劣化试验后的热传导率为5.2mW/m·K。如上所述，本发明的真空绝热板即使在高温环境下也不会随时间延续而恶化，能维持热传导率。
此外，聚酰亚胺是热固性树脂，在高温下也没有软化点，因此在玻璃化转变温度以上70～80℃左右的高温下也能维持粘接性，因此，预计真空绝热板实施例1可以在240～260℃左右温度下使用。
<使用真空绝热板实施例1的恒温槽例>
由于在高温下使用的恒温槽的周边部分和门背面是高温的，因此无法铺设现有的真空绝热板。可以将上述真空绝热板实施例1插入恒温槽的周边部分和门背面使用。
与没有设置真空绝热板的情况相比，消耗电量减少了约5％。此外，可以长期保持绝热效果。另外，与以往的绝热板相比，使用真空绝热板可以减小绝热层的厚度，相对于装置的容积可以扩大室内空间。
实施例2
实施例2是使用玻璃化转变温度226℃、氧透过率420cc/m2·天的聚酰亚胺作为熔接层的真空绝热板的例子。
<聚酰亚胺熔接材料2的合成>
在安装了搅拌器的可分离烧瓶中，构成安装了冷却管的反应槽，所述的冷却管具有带硅橡胶旋塞的凝汽阀，在该反应槽中，作为原料，加入9.9g双环(2，2，2)辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐、12.0g 3，4’-二氨基二苯基醚、200gN-甲基-2-吡咯烷酮和30g甲苯，在常温下和氮气氛围中搅拌10分钟，然后将反应槽中的内容物升温至180℃，将搅拌器的转速设定为180rpm，反应1小时。然后，将反应液空气冷却，再加入14.7g 3，3’，4，4’-二苯基四羧酸二酐、16.1g 3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐、19.1g 4，4’-亚甲基双(2-甲基环己烷胺)、160g N-甲基-2-吡咯烷酮和30g甲苯，再次升温至180℃进行1.5小时的搅拌反应。其间，搅拌器的转速为180rpm，将生成的水从硅橡胶旋塞排出，合成了聚酰亚胺清漆。
清漆的重均分子量为62000，树脂成分含量为20重量％。此外，制备约25μm的薄膜，测定其物性值，结果，氧透过率为420cc/m2·天，玻璃化转变温度为226℃，在150℃温度下的粘接强度为15.1N/15mm。
<使用聚酰亚胺熔接材料2的真空绝热板实施例2的制备>
将合成的聚酰亚胺熔接材料2用于外壳材料的密封层，使用平均纤维直径为3.5μm的玻璃棉作为芯材，除此之外，与真空绝热板例1同样操作，制备真空绝热板例2。
这样得到的真空绝热板例2(厚度：约8mm)的热传导率，与绝热板例1同样测定，在10℃的条件下，初期热传导率为4.1mW/m·K，在200℃下进行1个月的劣化试验后的热传导率为5.9mW/m·K。如上所述，本发明的真空绝热板即使在高温环境下也不会随时间延续而恶化，可以维持热传导率。
与实施例1同样，在直至玻璃化转变温度以上70～80℃左右的高温下也能维持粘接性，因此，真空绝热板实施例2预计在280℃左右下也可以使用。
<使用真空绝热板实施例2的烤箱例>
在烤箱的周边部分和门背面插入上述真空绝热板实施例2，观察其效果。与恒温槽同样，烤箱是高温的，无法铺设以往的真空绝热板。
与没有设置真空绝热板的情况相比，消耗电量减少了约3％。此外，绝热效果能长期保持。此外，与以往的绝热板相比，使用真空绝热板可以减小绝热层的厚度，相对于装置的容积扩大室内空间。
实施例3
实施例3使用玻璃化转变温度161℃、氧透过率390cc/m2·天的聚酰亚胺作为熔接层的真空绝热板的例子。
<聚酰亚胺熔接材料3的合成>
在安装了搅拌器的可分离烧瓶中，安装具有带硅橡胶旋塞的凝汽阀的冷却管，构成反应槽，在该反应槽中，作为原料，加入9.9g双环(2，2，2)辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐、4g 3，4’-二氨基二苯基醚、5.2g 1，7-二氨基庚烷、200g N-甲基-2-吡咯烷酮和30g甲苯，在常温下和氮气氛中搅拌10分钟，然后将反应槽的内容物升温至180℃，将搅拌器的转速设定为180rpm，反应1小时。然后，将反应液空气冷却，再加入14.7g 3，3’，4，4’-二苯基四羧酸二酐、16.1g 3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐、10.4g 1，7-二氨基庚烷、160g N-甲基-2-吡咯烷酮和30g甲苯，再次升温至180℃进行2.0小时的搅拌反应。其间，搅拌器的转速为180rpm，将生成的水从硅橡胶旋塞排出，合成了聚酰亚胺清漆。
清漆的重均分子量为25000，树脂成分含量为20重量％。此外，制备约25μm的薄膜，测定其物性值，结果，氧透过率为390cc/m2·天，玻璃化转变温度为161℃，在150℃温度下的粘接强度为12.5N/15mm。
<使用聚酰亚胺熔接材料3的真空绝热板实施例3的制备>
将合成的聚酰亚胺熔接材料3用于外壳材料的密封层，使用平均纤维直径4.5μm的玻璃棉作为芯材，除此之外与真空绝热板例1同样操作，制备真空绝热板例3。
这样得到的真空绝热板例3(厚度：约8mm)的热传导率与绝热板例1同样测定，在10℃的条件下，初期热传导率为4.3mW/m·K。在150℃下进行1个月的劣化试验后的热传导率为5.5mW/m·K。如上所述，本发明的真空绝热板即使在高温环境下也不会随时间恶化，可以维持热传导率。
与实施例1同样，在直至玻璃化转变温度以上70～80℃左右的高温下也能维持粘接性，因此，真空绝热板实施例3预计在230～240℃下也能耐使用。
<使用真空绝热板3的烹调加热器例>
在IH烹调加热器的烤架周边部分中使用上述真空绝热板实施例3，观察其效果。与恒温槽同样，烹调加热器中是高温的，无法铺设现有的真空绝热板。
通过将烤架壁面绝热，可以排除对控制电路的热影响。此外，与没有设置真空绝热板的情况相比，消耗电量减少了约5％。另外，可以长期维持绝热效果。
由上述实施例可以想到，将其用于同样需要对控制电路等需要低温的部分与高温部分绝热的制品，例如用于汽车等，也可以得到同样的效果。
实施例4
实施例4是使用玻璃化转变温度170℃、氧透过率450cc/m2·天的聚酰胺酰亚胺作为熔接层的真空绝热板的例子。
<聚酰胺酰亚胺熔接材料4的合成>
在安装了搅拌器的可分离烧瓶中，构成安装了冷却管的反应槽，所述冷却管具有带硅橡胶旋塞的凝汽阀，在该反应槽中，作为原料，加入9.9g双环(2，2，2)辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐、4g 3，4’-二氨基二苯基醚、200g N-甲基-2-吡咯烷酮和30g甲苯。在常温下和氮气氛中搅拌10分钟，然后将反应槽的内容物升温至180℃，搅拌器的转速设定为180rpm，反应1小时。然后，将反应液空气冷却，再加入14.7g 3，3’，4，4’-二苯基四羧酸二酐、16.1g 3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐、15.5g间苯二甲酸二酰肼、160g N-甲基-2-吡咯烷酮和30g甲苯，再次升温至180℃进行2.5小时的搅拌反应。其间，搅拌器的转速为180rpm，将生成的水从硅橡胶旋塞排出，合成了聚酰胺酰亚胺清漆。
清漆的重均分子量为45000，树脂成分含量为23.4重量％。此外，制备约25μm的薄膜，测定其物性值，结果，氧透过率为450cc/m2·天，玻璃化转变温度为170℃，在150℃温度下的粘接强度为12.8N/15mm。
<使用聚酰胺酰亚胺熔接材料4的真空绝热板实施例4的制备>
将合成的聚酰胺酰亚胺熔接材料4用于外壳材料的密封层，除此之外与真空绝热板例1同样操作，制备真空绝热板例4。
这样得到的真空绝热板例4(厚度：约5mm)的热传导率与绝热板例1同样测定，在10℃的条件下，初期热传导率为4.2mW/m·K，在160℃下进行1个月的劣化试验后的热传导率为5.3mW/m·K。如上所述，本发明的真空绝热板即使在高温环境下也不会随时间恶化，可以维持热传导率。
与实施例1同样，聚酰胺酰亚胺也是热固性树脂，在直至玻璃化转变温度以上70～80℃左右的高温下也可以维持粘接性，因此，真空绝热板实施例4预计能在230～250℃下也可以耐使用。
实施例5
实施例5是使用玻璃化转变温度165℃、氧透过率400cc/m2·天的聚酰亚胺硅氧烷作为熔接层的真空绝热板的例子。
<聚酰亚胺硅氧烷熔接材料5的合成>
在安装了搅拌器的可分离烧瓶中，构成安装了冷却管的反应槽，所述的冷却管具有带硅橡胶旋塞的凝汽阀，在该反应槽中，作为原料，加入9.9g双环(2，2，2)辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐、4g 3，4’-二氨基二苯基醚、200g N-甲基-2-吡咯烷酮和30g甲苯。在常温下和氮气氛中搅拌10分钟，然后将反应槽的内容物升温至180℃，搅拌器的转速设定为180rpm，反应1小时。然后，将反应液空气冷却，再加入14.7g 3，3’，4，4’-二苯基四羧酸二酐、16.1g3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐、19.8g双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷、160gN-甲基-2-吡咯烷酮和30g甲苯，再次升温至180℃进行3.5小时的搅拌反应。其间，搅拌器的转速为180rpm，将生成的水从硅橡胶旋塞排出，合成了聚酰亚胺硅氧烷清漆。
清漆的重均分子量为21000，树脂成分含量为21.3重量％。此外，制备约25μm的薄膜，测定其物性值，结果，氧透过率为400cc/m2·天，玻璃化转变温度为165℃，在150℃温度下的粘接强度为12.9N/15mm。
<使用聚酰亚胺硅氧烷熔接材料5的真空绝热板实施例5的制备>
将合成的聚酰亚胺硅氧烷熔接材料5用于外壳材料的密封层，涂布清漆达到40μm，除此之外与真空绝热板例1同样操作，制备真空绝热板例5。
这样得到的真空绝热板例5(厚度：约10mm)的热传导率与绝热板例1同样测定，在10℃的条件下，初期热传导率为4.1mW/m·K，在150℃下进行1个月的劣化试验后的热传导率为5.3mW/m·K。如上所述，本发明的真空绝热板即使在高温环境下也不会随时间恶化，可以维持热传导率。
与实施例1同样，聚酰亚胺硅氧烷树脂也是热固性树脂，在直至玻璃化转变温度以上70～80℃左右的高温下也能维持粘接性，因此，真空绝热板实施例5预计在230～250℃下也可以耐使用。
实施例6
实施例6是使用玻璃化转变温度161℃、氧透过率490cc/m2·天的聚酰胺作为熔接层的真空绝热板的例子。
<聚酰胺熔接材料6的合成>
在安装了搅拌器的可分离烧瓶中，作为原料，加入8.1g间苯二甲酰氯、12.0g 3，4’-二氨基二苯基醚、200g N-甲基-2-吡咯烷酮。在常温以下的氮气氛中，将搅拌器的转速设定为180rpm，反应1小时。然后，一面将反应液空冷，一面再加入20.3g间苯二甲酰氯、19.1g 4，4’-亚甲基双(2-甲基环己烷胺)、160g N-甲基-2-吡咯烷酮，进行约3小时的搅拌反应，合成聚酰胺清漆。将所得反应液(清漆)注入过量的甲醇中，用混合器搅拌而析出树脂粉末。用甲醇洗净该粉末，在常温下干燥，然后在约150℃下减压干燥，再溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮中，得到聚酰胺清漆。
清漆的重均分子量(Mw)为32000，树脂成分含量为20.2重量％。此外，制备约25μm的薄膜，测定其物性值，结果，氧透过率为490cc/m2·天，玻璃化转变温度为161℃，在150℃温度下的粘接强度为13.2N/15mm。
<使用聚酰胺熔接材料6的真空绝热板实施例6的制备>
将合成的聚酰胺熔接材料6用于外壳材料的密封层，与真空绝热板例1同样操作，制备真空绝热板例6。另外，芯材的大小为500mm×300mm×10mm。
这样得到的真空绝热板例6(厚度：约8mm)的热传导率与绝热板例1同样测定，在10℃的条件下，初期热传导率为4.2mW/m·K，在150℃下进行1个月的劣化试验后的热传导率为5.1mW/m·K。
如上所述，本发明的真空绝热板即使在高温环境下也不会随时间恶化，能维持热传导率。
实施例7
实施例7是在玻璃纤维中浸渍实施例2的聚酰亚胺熔接材料而使用，使用铝合金箔作为外壳材料的真空绝热板的例子。
将实施例1中所示的聚酰亚胺熔接材料1的清漆浸渗到玻璃纤维中，在约90℃下干燥，制备半固化状态的预浸料。在厚度约15μm的铝合金箔上，设置上述预浸料形成框状，在其上放置同型的铝合金箔，使用热压机在约200℃的温度下施加0.83kg/cm2的压力，制备将三方密闭密封的外壳材料。
将平均纤维直径为3μm的玻璃棉在180℃下进行1小时的老化处理，用作芯材。在外壳材料中装入芯材和吸附气体的吸气剂(分子筛13X/活性炭)。在最终密封部分处设置上述预浸料，作真空包装机的回转泵排气10分钟，再用扩散泵排气10分钟，使真空绝热板的内部压力达到1.3Pa，然后，用热封机将端部密封。
与绝热板1同样测定这样得到的真空绝热板例7(厚度：约8mm)的热传导率，在10℃的条件下，初期热传导率为4.2mW/m·K，在200℃下进行1个月的劣化试验后的热传导率为5.4mW/m·K。如上所述，本发明的真空绝热板即使在高温环境下也不会随时间恶化，可以维持热传导率。
实施例8
以平均纤维直径6μm的玻璃棉材料作为芯材，制备与实施例1同样的真空绝热板例8。
这样得到的真空绝热板例8(厚度：约8mm)的热传导率，与绝热板例1同样测定，在10℃的条件下，初期热传导率为6.2mW/m·K，在160℃下进行1个月的劣化试验后的热传导率为9.8mW/m·K。
如上所述，本发明的真空绝热板即使在高温环境下也不会随时间恶化，能维持热传导率。不过，如果玻璃棉平均纤维直径为6μm，则热传导率的初期值增大。
实施例9
实施例9是使用玻璃化转变温度152℃、氧透过率390cc/m2·天的聚酰亚胺作为熔接层的真空绝热板的例子。
<聚酰亚胺熔接材料9的合成>
在安装了搅拌器的可分离烧瓶中，安装具有带硅橡胶旋塞的凝汽阀的冷却管，构成反应槽，在该反应槽中，作为原料，加入9.9g双环(2，2，2)辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐、2g 3，4’-二氨基二苯基醚、6.5g 1，7-二氨基庚烷、200g N-甲基-2-吡咯烷酮和30g甲苯。在常温下和氮气氛中搅拌10分钟，然后将反应槽的内容物升温至180℃，搅拌器的转速设定为180rpm，反应1小时。然后，将反应液空冷，再加入14.7g 3，3’，4，4’-二苯基四羧酸二酐、16.1g3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐、10.4g 1，7-二氨基庚烷、160g N-甲基-2-吡咯烷酮和30g甲苯，再次升温至180℃进行2.0小时的搅拌反应。其间，搅拌器的转速为180rpm，将生成的水从硅橡胶旋塞排出，合成了聚酰亚胺清漆。
清漆的重均分子量为180000，树脂成分含量为20重量％。此外，制备约25μm的薄膜，测定其物性值，结果，氧透过率为390cc/m2·天，玻璃化转变温度为152℃，在150℃温度下的粘接强度为8.5N/15mm。
<使用聚酰亚胺熔接材料9的真空绝热板实施例9的制备>
外壳材料的密封层使用合成的聚酰亚胺熔接材料8，除此之外与真空绝热板例1同样操作，制备真空绝热板例9。
这样得到的真空绝热板例9(厚度：约8mm)的热传导率，与绝热板例1同样测定，在10℃的条件下，初期热传导率为5.2mW/m·K，在200℃下进行1个月的劣化试验后的热传导率为18.5mW/m·K。
由此可知，与现有技术产品相比，抑制了厚度，另外，虽然在通常的温度下起到绝热效果，但如果熔接层使用的树脂的玻璃化转变温度为160℃以下，150℃温度下的粘接强度为10N/15mm以下，则在高温条件下，由于加热使粘接力降低，真空绝热板破坏，无法抑制长期的热传导率劣化。因此，这样的绝热板的用途必须限定于例如最高130℃温度的制品或者短期使用的制品。
另外，目前频繁使用的聚氨酯树脂使用开始时(劣化前)的热传导率为18～22mW/m·K
实施例10
实施例10是使用玻璃化转变温度140℃、氧透过率220cc/m2·天、150℃下的粘接强度为6.5N/15mm的环氧树脂作为熔接层的真空绝热板的例子。
外壳材料的密封层使用上述环氧树脂熔接材料，除此之外与真空绝热板例1同样操作，制备真空绝热板例10。
这样得到的真空绝热板例10(厚度：约8mm)的热传导率，与绝热板例1同样测定，在10℃的条件下，初期热传导率为6.5mW/m·K，在160℃下进行1个月的劣化试验后的热传导率为18.4mW/m·K。
由此可知，与现有技术产品相比，起到了抑制厚度的效果，但如果熔接层使用环氧树脂，则与不锈钢箔的粘接性降低，在高温条件下，由于加热会破坏真空绝热板，无法抑制热传导率劣化。
实施例11
实施例11是使用玻璃化转变温度-10℃、氧透过率8100cc/m2·天的聚丙烯均聚物作为熔接层的真空绝热板的例子。
外壳材料的密封层使用上述聚丙烯均聚物，除此之外与真空绝热板例1同样操作，制备真空绝热板例11。
所得到的真空绝热板例11(厚度：约8mm)的热传导率，与绝热板例1同样测定，在10℃的条件下，初期热传导率为4.9mW/m·K。然而，在160℃下进行1个月的劣化试验时，熔接部分受到破坏，无法测定热传导率。因此，与现有技术产品相比，虽然具有抑制厚度的效果，但在比熔接层树脂的玻璃化转变温度高的温度下，真空绝热板无法使用。

Claims (12)

1.真空绝热板，该真空绝热板具有：无机纤维的芯材、吸气剂、以及覆盖上述芯材和吸气剂的金属箔外壳材料，还具有将上述外壳材料的边缘部分密封的熔接层，将上述外壳材料的内部减压，其特征在于，上述熔接层形成或设置成具有一个或多个开口部的形状。
2.权利要求1所述的真空绝热板，其特征在于，上述熔接层含有有机高分子，所述熔接层在厚度25μm下的氧透过率是500cc/m2·天以下。
3.权利要求1所述的真空绝热板，其特征在于，上述熔接层包含聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰亚胺硅氧烷树脂、聚酰胺树脂中的至少一种。
4.权利要求3所述的真空绝热板，其特征在于，上述树脂的玻璃化转变温度是160～230℃。
5.权利要求1所述的真空绝热板，其特征在于，上述熔接层在150℃下的与外壳材料的粘接强度是10N/15mm以上。
6.权利要求1所述的真空绝热板，其特征在于，上述金属箔是不锈钢箔或铝合金箔。
7.权利要求1所述的真空绝热板，其特征在于，上述芯材是平均纤维直径为3～5μm的玻璃棉。
8.权利要求1所述的真空绝热板，其特征在于，上述熔接层是溶液涂布的涂膜、薄膜或无纺布浸渍体中的至少一种。
9.绝热箱体，该绝热箱体具有由加热装置加热的被保温部分和用于保持上述被保温部分的温度状态的绝热部件，其特征在于，上述绝热部件是真空绝热板，该真空绝热板具有：无机纤维的芯材、吸气剂、覆盖上述芯材和吸气剂的金属箔外壳材料、以及具有框状形状并将上述外壳材料的边缘部分密封的熔接层，将上述外壳材料的内部减压。
10.权利要求9所述的绝热箱体，其特征在于，上述熔接层包含聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰亚胺硅氧烷树脂、聚酰胺树脂中的至少一种。
11.权利要求9所述的绝热箱体，其特征在于，上述熔接层由溶液涂布的涂膜、薄膜或无纺布浸渍体中的至少一种构成。
12.权利要求9所述的绝热箱体，其特征在于，上述被保温部分的最高温度是150～220℃。
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