CN101106970A - 化妆品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供含有下述通式(a)所示的两末端被硅氧烷改性的甘油的化妆品。(a)式中,R1为碳原子数1~12的直链或支链烷基或者苯基,R2为碳原子数2~11的亚烷基,m为10~120,n为1~11。本发明的目的在于配合新型的两末端被硅氧烷改性的甘油提供使用感或粉体分散性优异的化妆品。
Description
技术领域
本发明涉及含有特定结构的、两末端被硅氧烷改性的甘油的化妆品。
背景技术
硅油作为具有清爽感的油成分,配合在很多化妆品中。例如烷基改性硅氧烷(专利文献1)、氟改性硅氧烷(专利文献2)、胆甾醇改性硅氧烷(专利文献3)、酰基烷基亚胺改性硅氧烷(专利文献4)、甘油基改性硅氧烷(专利文献5)、烷基甘油基醚改性硅氧烷(专利文献6)、烷基一甘油基醚·氟共改性硅氧烷(专利文献7)配合在化妆品中。
但是,硅油的清爽感强,并且残留肌肤粗糙感(きしみ感),因此人们强烈希望有肌肤适应性良好感觉的硅油成分。
另一方面,以油相为外相、以水相为内相的油包水型乳化组合物用于各种化妆品中。上述油包水型的乳化组合物与水包油型的情形相比较,在保护皮肤或使皮肤具有柔软性、抑制皮肤水分挥发等方面优异,是适合用作皮肤外用剂的剂型。
以往,油包水型乳化组合物的乳化剂使用HLB 1~12左右的亲油性表面活性剂,例如甘油脂肪酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯等多元醇脂肪酸酯系表面活性剂,聚氧化烯改性聚有机硅氧烷系表面活性剂(非专利文献1)。
但是,使用这些乳化剂的油包水型乳化组合物缺乏乳化稳定性,在高温条件下或者随时间的延长,其水相和油相发生分离,极难使制剂稳定。
另外,也采用了通过在作为外相的油相中配合蜡使剂型稳定的方法。但是在高温条件下蜡熔解或软化,因此制剂的稳定性不足。并且又出现了不易延展、涂布时有粘附感等新的使用上的问题。
防晒剂或粉底等配合有粉体的很多化妆品要求耐水性、耐汗性,因此很多情况下是将疏水处理的粉体配合在W/O型的制剂中。
但是,在W/O型制剂中配合大量粉体,则由于粉体的凝聚而使制剂的粘度上升,使用时难以涂抹延展,并且涂布后肌肤过白。因此,人们又开发了将粉体更稳定地分散于油剂中的技术。
将粉体进行一级分散的技术是通过辊式磨碎机、砂磨机、高压匀浆器等微细化装置而更加进步的,但是一旦微分散的粉体如何长时间不凝聚地分散,这成为一个重要的课题。很多化妆品中配合硅油作为油分,为此人们申请了与使用改性硅氧烷的粉体分散剂有关的专利。例如专利文献8中使用油包粉体分散物,该油包粉体分散物使用使(A)聚有机硅氧烷单体、(B)具有含聚内酯的基团、羟基或阴离子性基团的单体共聚得到的分散剂。专利文献9是通过含有改性硅氧烷或反应性硅氧烷的硅氧烷系分散剂分散紫外线阻断性微粒。
专利文献10中公开了一种无机粉体在油中的分散剂,该分散剂含有加成了氧化烯的脂肪酸,其实施例中,对POE(4.5)月桂基醚乙酸、POE(4)硬脂基醚乙酸、POE(10)月桂基醚乙酸、POE(12)硬脂基醚乙酸、POE(10)月桂基醚乙酸钠的分散性、稳定性进行了确认。
专利文献1:日本特开平5-262616
专利文献2:日本特开平5-247214
专利文献3:日本特开平5-25280
专利文献4:日本特开平5-112423
专利文献5:日本特开平6-157236
专利文献6:日本特开平5-112424
专利文献7:日本特开平9-249518
专利文献8:日本特开平11-263706号公报
专利文献9:再公表特许WO97/45097
专利文献10:日本特开2000-262883号公报
非专利文献1:“第四版油化学便览-脂质·表面活性剂”、2001年、日本油化学会编、丸善株式会社
发明内容
发明所要解决的课题
本发明人等针对上述观点进行了深入研究,结果发现:配合特定结构的、两末端被硅氧烷改性的甘油作为油成分,则可以得到清爽感、肌肤适应性良好的化妆品、油性化妆品、油包水型乳化化妆品和水包油型乳化组合物,并且可以得到粉体的分散性也优异的化妆品,从而完成了本发明。
本发明的目的特别在于提供清爽且具有肌肤适应性良好的使用感的化妆品。
解决课题的手段
即,本发明提供化妆品,其特征在于:该化妆品含有下述通式(a)所示的两末端被硅氧烷改性的甘油。
(a)
[化学式1]
式中,R1为碳原子数1~12的直链或支链烷基或者苯基,R2为碳原子数2~11的亚烷基,m为10~120,n为1~11。
本发明还提供上述化妆品,其特征在于:上述化妆品为油性化妆品。
本发明又提供上述化妆品,其特征在于:上述化妆品为油包水型乳化化妆品。
本发明还提供上述化妆品,其特征在于:上述化妆品为水包油型乳化组合物。
本发明又提供上述化妆品,其特征在于:上述化妆品还含有粉体。
发明效果
(1)本发明的化妆品中配合特定结构的、两末端被硅氧烷改性的甘油作为油分,因此具有清爽感,肌肤适应性极好。
(2)本发明中使用的两末端被硅氧烷改性的甘油对油包水型乳化组合物发挥优异的乳化功能。其结果,实质上即使不配合表面活性剂,也可以提供其稳定性优异,且使用感也优异的油包水型乳化化妆品。
(3)水包油型乳化化妆品中,通过与公知的亲水性乳化剂结合使用,可以得到稳定性且使用性优异的乳化组合物。
(4)本发明的化妆品,粉体的分散稳定性极高,可以提供稳定的粉体分散化妆品。特别是在含有硅油的油中,粉体的稳定性显著高。图1表示粉体分散稳定性的模式图。可以认为:上述两末端被硅氧烷改性的甘油作为粉体分散稳定剂,两末端具有含有硅氧烷链的分散部位,因此可以将粉体保持在吸附性非常高的含有聚甘油链的吸附部位中,聚合物在分散介质的溶剂中扩散,发挥极为显著的分散稳定性效果。
(5)本发明中使用的两末端被硅氧烷改性的甘油通过适当选择聚二甲基硅氧烷链和聚甘油链的分子量,可以在化妆品中发挥各种的HLB或粘度。其结果可以设计出具有所希望的使用感的化妆品。
附图简述
图1是表示本发明中使用的两末端被硅氧烷改性的甘油的粉体分散稳定性模式图。
图2是说明由醚键得到的两末端被硅氧烷改性的甘油的合成方案图。
图3是合成例1的两末端被硅氧烷改性的甘油的IR光谱。
图4是对于使用合成例1的两末端被硅氧烷改性的甘油得到的粉体分散组合物,改变其剪切速度得到的流变测定结果。
图5是对于使用合成例2的两末端被硅氧烷改性的甘油得到的粉体分散组合物,改变其剪切速度得到的流变测定结果。
图6是对于使用比较例样品的聚醚改性的甘油得到的粉体分散组合物,改变其剪切速度得到的流变测定结果。
实施发明的最佳方式
本发明中使用的两末端被硅氧烷改性的甘油的基本结构是BAB型三嵌段共聚物,B例如可以使用下述结构(c)所示的一侧末端为氢残基的硅氧烷等。通式(a)中,各R1可以相同也可以不同。各R2可以相同也可以不同。
A为甘油残基。
下述结构(c)的一侧末端为氢的硅氧烷是公知的化合物。任意聚合度的BAB型三嵌段共聚物可以通过公知的方法制备。
(c)
[化学式2]
式中,R1分别为碳原子数1~12的直链或支链烷基或者苯基,m为10~120的数。R1分别可以相同,也可以不同。
A和B之间的键对于本发明来说并不是本质性的结构,但本发明所例举的两末端被硅氧烷改性的甘油是使用铂催化剂,通过醚键使化合物(c)和下式结构式(d)所示的化合物结合。
(d)
[化学式3]
式中,n为1~11的数。
BAB型三嵌段共聚物可以通过公知的方法合成。合成方案如图2所示。
如上所述,可以得到下述结构式(a){优选结构式(b)}所示的两末端被硅氧烷改性的甘油。
(a)
[化学式4]
式中,R1为碳原子数1~12的直链或支链烷基或者苯基,R2为碳原子数2~11的烷基,m为10~120,n为1~11。
(b)
[化学式5]
式中,R1为碳原子数1~12的直链或支链烷基或者苯基,m为10~120,n为1~11。
硅氧烷链的聚合度m优选10~120。支链取代基优选甲基,也可以取代为苯基或其它烷基。
甘油链的聚合度n优选1~11。
如图1所示,两末端被硅氧烷改性的甘油的功能表达中,B嵌段在溶剂中的溶解性和A嵌段与粉体表面的高吸附性是重要的。即,AB两嵌段的亲水/亲油性的平衡(HLB)在适当的范围内,这对于功能的表达是必须的。HLB可以通过公知的方法求出,例如通过Griffin的公式(HLB值=甘油部分分子量×20/总分子量)计算。本发明中,HLB优选0.2~3.0。
防止粉体之间凝聚的A链段的扩展与高分子的分子量相关,A嵌段越高分子量,其防止凝聚的效果越高。另一方面,与粉体的吸附是通过B嵌段的范德瓦耳斯力、氢键等弱力实现。但是,通过使用聚甘油作为B嵌段,与聚乙二醇等比较,可以得到强的吸附力,因此以较低的分子量即可以得到足够的吸附力。另外,AB两嵌段的分子量过高则化妆品难以涂抹延展,而且可能感到较难延展。基于以上考虑,分子量也有其适当的范围,优选分子量为2000~20000。
本发明中使用的两末端被硅氧烷改性的甘油的配合量可以适当确定。通常相对于化妆品总量为0.1~50%质量,优选0.1~30%质量。
含有粉体和硅油的化妆品中,相对于粉体和硅油以及两末端被硅氧烷改性的甘油的总量,通常配合0.1~30%质量左右两末端被硅氧烷改性的甘油。
本发明的化妆品中,除作为油分配合的两末端被硅氧烷改性的甘油之外,还可以配合其它油分。本发明优选油性化妆品。
优选聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷等链状聚硅氧烷,八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷等环状聚硅氧烷,聚醚改性硅氧烷、烷基改性硅氧烷、环氧基改性硅氧烷等改性硅氧烷,三甲基甲硅烷氧基硅酸、高聚合聚甲基硅氧烷等硅氧烷系树脂等的一种或多种油分。
在不损害本发明的效果的范围内,硅氧烷系分散介质中可以配合其它油性成分。例如可以配合液体石蜡、固体石蜡、凡士林、纯地蜡、肉豆蔻酸异丙酯、辛酸鲸蜡基酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯、棕榈酸异丙酯、硬脂酸丁酯、月桂酸己酯、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、油酸癸酯、二甲基辛酸己基癸酯、乳酸鲸蜡酯、乳酸肉豆蔻酯、乙酸羊毛酯、硬脂酸异鲸蜡酯、异硬脂酸异鲸蜡酯、12-羟基硬脂酸胆甾醇酯、二-2-乙基己酸乙二醇酯、脂肪酸二季戊四醇酯、一异硬脂酸N-烷基二醇酯、二癸酸新戊二醇酯、苹果酸二异硬脂基酯、二-2-庚基十一烷酸甘油酯、三-2-乙基己酸三羟甲基丙烷、三异硬脂酸三羟甲基丙烷、三辛酸甘油酯、三异棕榈酸甘油酯、三异硬脂酸三羟甲基丙烷、2-乙基己酸鲸蜡基酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯、三-2-乙基己酸甘油酯、棕榈酸2-乙基己酯、三肉豆蔻酸甘油酯、三-2-庚基十一烷酸甘油酯、蓖麻油脂肪酸甲酯、油酸油酯、乙酰甘油酯、棕榈酸2-庚基十一烷基酯、己二酸二异丁酯、N-月桂酰基-L-谷氨酸-2-辛基十二烷基酯、己二酸二-2-庚基十一烷基酯、月桂酸乙酯、癸二酸二-2-乙基己酯、肉豆蔻酸-2-己基癸酯、棕榈酸-2-己基癸酯、己二酸2-己基癸酯、癸二酸二异丙酯、琥珀酸2-乙基己酯、柠檬酸三乙酯、鳄梨油、山茶油、马卡达姆坚果油、玉米油、橄榄油、菜籽油、芝麻油、小麦胚芽油、山茶花油、蓖麻籽油、亚麻仁油、红花油、棉籽油、大豆油、花生油、葡萄籽油、杏仁油、茶籽油、米糠油、霍霍巴油、绣线菊籽油(meadowfoam)、胚芽油等油分。
上述两末端被硅氧烷改性的甘油对油包水型乳化化妆品发挥优异的乳化剂功能。因此,本发明可以提供乳化稳定性和使用性优异的油包水型乳化化妆品。对发挥乳化剂功能的两末端被硅氧烷改性的甘油的配合量没有特别限定。通常相对于油包水型乳化化妆品配合0.1~10.0%质量。优选0.5~5.0%质量的配合量。配合量比0.1%质量少时,乳化稳定性差,即使配合比10.0%质量多的量也未必见效果进一步提高。本发明的油包水型乳化化妆品中,还可以结合使用其它乳化剂,实质上只配合两末端被硅氧烷改性的甘油即可获得稳定的乳化化妆品。
另一方面,上述两末端被硅氧烷改性的甘油通过在水包油型乳化化妆品中结合使用公知的亲水性乳化剂,可以得到稳定性且使用性优异的乳化组合物。上述两末端被硅氧烷改性的甘油的配合量相对于水包油型乳化化妆品中油相的总量(分散于油相中的粉体和构成油相的油分的总量)通常配合0.1~30%质量。对亲水性乳化剂的配合量没有特别限定。相对于水包油型乳化化妆品通常配合0.1~10.0%质量。
本发明通过将上述两末端被硅氧烷改性的甘油配合在化妆品中,可以使其粉体分散性或乳化稳定性得到改善。本发明的化妆品中,在不损害本发明效果的范围内,可以按照常规方法制备通常化妆品或药物中使用的成分。
对配合在油包水型乳化化妆品以及水包油型乳化化妆品中的油分没有限定。对油分的配合量也没有限定,可以适当确定,通常,当为油包水型乳化化妆品时,油分的配合量为10~95%质量,优选20~80%质量;为水包油型乳化化妆品时,油分的配合量为5~70%质量,优选10~30%质量。本发明的化妆品可以将必须成分进行混合,按照常规方法制备。
本发明的化妆品的粉体分散性优异,因此优选用作配合粉体的化妆品。对分散的粉体没有特别限定。优选无机粉体(特别是氧化钛或氧化锌)。在两者混合的粉体中分散稳定性极高,这也是本发明的特征。
粉体的平均粒径优选0.5~150nm。
这种情况下,如果将氧化钛或氧化锌的粉体作为紫外线散射剂配合,则优选平均粒径为1~50nm的微粒。
配合在本发明的化妆品中的粉体通过对粉体进行表面处理,也可以使粉体的分散稳定性提高。
配合粉体的本发明的化妆品可以通过将粉体、两末端被硅氧烷改性的甘油和硅氧烷系分散介质进行机械分散处理来制备。
预混或分散处理时可以根据需要一边加热一边使用适当的分散机械进行。根据要调节的浆的粘度,可以适当选择使用辊式磨碎机、高压匀浆器、砂磨机等分散机械进行。
分散于上述化妆品中的粉体可以优选配合紫外线散射剂。紫外线散射剂例如有氧化钛、氧化锌等无机粉末,或者将该无机粉末的表面用硬脂酸铝、棕榈酸锌等脂肪酸皂,硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸等脂肪酸,棕榈酸糊精等脂肪酸酯等覆盖得到的表面被覆盖的无机粉末。
可以选择一种或多种上述紫外线散射剂进行配合。紫外线散射剂的配合量在化妆品中为0.1~50.0%质量,进一步优选1.0~40.0%质量。紫外线散射剂的配合量过少则无法获得足够的紫外线防御效果,过多则可能无法获得乳化物。本发明的化妆品具有紫外线散射剂粉末极良好地分散这样优异的效果。
对本发明的化妆品的使用用途没有特别限定。例如可以应用于化妆水、乳液、霜、粉底、唇彩、清洁泡沫、洗发精、护发素、润唇膏、喷发胶、发型定型泡沫、防晒霜、晒肤霜、眼线、睫毛油、指甲霜、身体彩妆化妆品等各种产品中。
实施例
下面通过实施例更具体地说明本发明。本发明并不受这些实施例的限定。如无特别说明,配合量是相对于总量的%质量。“合成例1两末端被硅氧烷改性的甘油的合成”
将100g式(e)的单末端氢化聚二甲基硅氧烷(Mw≈4600)、3.5g三甘油二烯丙醚和100g异丙醇加入到反应容器中,加入0.05g 3%氯铂酸异丙醇溶液,在80℃反应5小时。接着加入1.5g 0.01N的HCl水溶液,在60℃进行3小时水解,然后添加0.2g 1%碳酸氢钠水溶液进行中和。通过蒸发使反应液浓缩,得到具有流动性的、为粘性液体的目标化合物。
(e)
[化学式6]
“合成例2两末端被硅氧烷改性的甘油的合成”
将100g式(e)的单末端氢化聚二甲基硅氧烷(Mw≈4600)、4.3g四甘油二烯丙醚和100g异丙醇加入到反应容器中,加入0.05g 3%氯铂酸异丙醇溶液,在80℃反应5小时。接着加入1.5g 0.01N的HCl水溶液,在60℃进行3小时水解,然后添加0.2g 1%碳酸氢钠水溶液进行中和。通过蒸发使反应液浓缩,得到具有流动性的、为粘性液体的目标化合物。
(e)
[化学式7]
“合成例3两末端被硅氧烷改性的甘油的合成”
将100g式(f)的单末端氢化聚二甲基硅氧烷(Mw≈7600)、2.6g四甘油二烯丙醚和100g异丙醇加入到反应容器中,加入0.05g 3%氯铂酸异丙醇溶液,在80℃反应5小时。接着加入1.5g 0.01N的HCl水溶液,在60℃进行3小时水解,然后添加0.2g 1%碳酸氢钠水溶液进行中和。通过蒸发使反应液浓缩,得到具有流动性的、为粘性液体的目标化合物。
(f)
[化学式8]
“合成例4两末端被硅氧烷改性的甘油的合成”
将100g式(g)的单末端氢化聚甲基苯基硅氧烷(Mw≈5600)、2.9g三甘油二烯丙醚和100g异丙醇加入到反应容器中,加入0.05g 3%氯铂酸异丙醇溶液,在80℃反应5小时。接着加入1.5g 0.01N的HCl水溶液,在60℃进行3小时水解,然后添加0.2g 1%碳酸氢钠水溶液进行中和。通过蒸发使反应液浓缩,得到具有流动性的、为粘性液体的目标化合物。
(g)
[化学式9]
式中,Ph表示苯基。
“合成例5两末端被硅氧烷改性的甘油的合成”
将100g式(h)的单末端氢化聚甲基十二烷基硅氧烷(Mw≈5900)、2.7g三甘油二烯丙醚和100g异丙醇加入到反应容器中,加入0.05g 3%氯铂酸异丙醇溶液,在80℃反应5小时。接着加入1.5g0.01N的HCl水溶液,在60℃进行3小时水解,然后添加0.2g 1%碳酸氢钠水溶液进行中和。通过蒸发使反应液浓缩,得到具有流动性的、为粘性液体的目标化合物。
(h)
上述合成例1~5的合成方案如图2所示。图3中表示实施例1的IR光谱。光谱中800、1000、1260、2960cm-1附近的峰是来自二甲基聚硅氧烷,1400cm-1附近是来自聚甘油的仲醇的峰,由此可知合成按照合成方案进行,可以得到目标化合物。
“分散稳定性的评价”
<分散体的制备>
将38g微粒粉体、5g按照合成例1、合成例2的方法制备的分散剂和比较样品添加到57g硅氧烷系分散介质中,使其与微粒粉体的重量比为1∶1,加入玻璃珠(1mmΦ),用涂料摇动混合器(ペイントシエイカ-)混合1小时,制备浆状的分散体。另外,使用5g按照比较例1的方法制备的分散剂代替合成例1中制备的分散剂,也同样地制备分散体。分散的粉体是使用P1和P2各半量混合得到的混合粉体。
所使用的各成分如下所示。
(1)微粒粉体(P1):脂肪酸皂处理的微粒二氧化钛
商品名:100TV(テイカ公司制备)
粒径:长径约0.03μm、短径约0.005μm
肉豆蔻酸铝处理量:10%质量
(2)微粒粉体(P2):经硅氧烷处理的覆盖二氧化硅的氧化锌
商品名:SS-Activox C80(昭和电工制备)
粒径:约0.03μm
二氧化硅处理量:20%质量
(3)比较样品:聚醚改性的硅氧烷
商品名:硅氧烷KF6017(信越化学工业制备)
聚醚改性率:20%
分子量:约6000
HLB值:4.0
(4)分散介质:十甲基环五硅氧烷
商品名:KF-995(信越化学工业制备)
<分散特性的评价>
进行分散物的流变测定,评价两末端被硅氧烷改性的甘油粉体的分散稳定性。
(评价方法)
评价装置:TAインスツルメンツ公司制备锥板型粘度计AR1000-N
测定条件:4cm 4°钢制几何
剪切速度0.1s-1~500s-1 25℃
(结果)
使用合成例1的两末端被硅氧烷改性的甘油制备的分散体的评价结果如图4所示。
使用合成例2的两末端被硅氧烷改性的甘油制备的分散体的评价结果如图5所示。
使用比较样品——聚醚改性的硅氧烷制备的分散体的评价结果如图6所示。
分散体中粉体的分散稳定性良好时,其流动特性反映了分散介质硅氧烷的流动特性,显示在任何剪切速度下粘度都大致一定的牛顿学动态。
在显示使用比较样品的分散剂得到的分散体的动态的图6中,氧化钛(P1)和氧化锌(P2)混合而成的分散体在低剪切速度区域可见粘度大幅的上升,显示粉体发生凝聚。
而在使用由合成例1和合成例2中合成的分散剂得到的分散体的动态的图4中,氧化钛(P1)和氧化锌(P2)混合得到的分散体大致显示牛顿流动特性,分散稳定性非常良好。目前尚未见使用混合粉体(P1和P2)时分散体大致显示牛顿动态的分散剂的报告,分散稳定性提高效果非常显著。
由上述评价测定可知,合成例1~2的化合物发挥了优异的分散稳定剂作用。合成例3的化合物也发挥了与合成例1~2同样的分散稳定性。
“分散稳定性的评价:HLB和分子量的关系”
与上述同样地,通过流变测定对与合成例1~3、比较样品同样地合成的两末端被硅氧烷改性的甘油以及聚醚改性硅氧烷的粉体分散特性进行评价,结果如下所示。由以下各表可知,本发明中使用的两末端被硅氧烷改性的甘油具有优异的分散特性。
[表1]
<分子量≈11000的粉体分散稳定剂的评价结果>
两末端被硅氧烷改性的甘油HLB值 | 分散特性 |
0.10.150.20.481.41.82.02.52.83.2 | ××○○○○○○○△ |
4.8 | × |
聚醚改性的硅氧烷HLB值 | 分散特性 |
0.51.84.0 | ××× |
分散特性
○:良好、△:大体良好、×:不良
[表2]
<HLB值为0.5的粉体分散稳定剂的评价结果>
两末端被硅氧烷改性的甘油分子量 | 分散特性 |
1000150020003000500090001200015000200002500031000 | ×△○○○○○○○×× |
聚醚改性的硅氧烷分子量 | 分散特性 |
6000 | × |
1100015000 | ×× |
分散特性
○:良好、△:大体良好、×:不良
下面,对于配合上述两末端被硅氧烷改性的甘油作为乳化剂得到的油包水型霜、和配合以往的乳化剂得到的油包水型霜进行乳化稳定性实验。油包水型霜的配比组成及其结果如下述“表3”所示。在比较例1中,以往的代表性的油包水型乳化剂使用二异硬脂酸二甘油酯,在比较例2中使用POE(3)硬化蓖麻油。配合对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯(IOB 0.28)和琥珀酸二-2-乙基己酯(IOB 0.32)作为极性油性成分。
(1)长时间稳定性(1个月后)
将实施例和比较例的油包水型霜在室温下保持一个月,然后目视(或光学显微镜)观察乳化物的形态。
<评价基准>
◎:颗粒均匀,乳化状态良好。
○:颗粒可见稍有不均,但乳化状态良好。
△:颗粒粗大,可见水相和油相的分离。
×:水相和油相完全分离。
(2)温度稳定性(50℃)
将实施例和比较例的油包水型霜在50℃下保存一个月,然后目视(或光学显微镜)观察乳化物的形态。评价基准如下所示。
<评价基准>
◎:颗粒均匀,乳化状态非常良好。
○:颗粒大体均匀,乳化状态良好。
△:颗粒中可见稍有不均,可见微少的水相和油相的分离。
×:水相和油相完全分离。
[表3]
实施例A | 比较例1 | 比较例2 | |
合成例1的两末端被硅氧烷改性的聚甘油 | 2.5 | - | - |
二异硬脂酸二甘油酯 | - | 2.5 | - |
POE(3)硬化蓖麻油 | - | - | 2.5 |
离子交换水 | 余量 | 余量 | 余量 |
聚乙二醇 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
1,3-丁二醇 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
防腐剂 | 适量 | 适量 | 适量 |
十甲基环五硅氧烷 | 12.0 | 12.0 | 12.0 |
对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯 | 10.0 | 10.0 | 10.0 |
琥珀酸二(2-乙基己基)酯 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
长期稳定性(1个月) | ◎ | △ | △ |
温度稳定性(50℃) | ◎ | △ | △ |
由上述“表3”的结果可知,本发明的实施例A与使用以往的油包水型乳化剂的比较例1和2相比,乳化组合物的长期稳定性和温度稳定性极为优异。
以下给出含有两末端被硅氧烷改性的甘油的化妆品。
实施例1<睫毛油>
(配方) (%质量)
轻质异构链烷烃 7
合成例1的化合物 2
十甲基环五硅氧烷 10
三甲基甲硅烷氧基硅酸 10
聚甲基硅氧烷乳液 适量
1,3-丁二醇 4
二油酸聚乙二醇酯 2
二异硬脂酸二甘油酯 2
乙酸DL-α-生育酚 0.1
对羟基苯甲酸酯 适量
氧化铁黑 7
海藻提取物 0.1
膨润土 1
二甲基二硬脂基铵锂蒙脱石 6
聚乙酸乙烯酯乳液 30
纯净水 余量
(评价)
所得睫毛油光泽良好,显色也优异。
实施例2<睫毛油>
(配方) (%质量)
轻质异构链烷烃 余量
十甲基环五硅氧烷 8
合成例2的化合物 3
三甲基甲硅烷氧基硅酸 8
聚氧乙烯·聚甲基硅氧烷共聚物 2
1,3-丁二醇 2
马卡达姆坚果油 1
三异硬脂酸聚氧乙烯硬化蓖麻油 2
覆盖丙烯酸酯树脂的铝粉末 4
二甲基二硬脂基铵锂蒙脱 5
棕榈酸糊精 2
纯净水 2
(评价)
所得睫毛油光泽良好,显色也优异。
实施例3<睫毛油>
(配方) (%质量)
轻质异构链烷烃 余量
聚甲基氢硅氧烷 1
十甲基环五硅氧烷 10
合成例1的化合物 5
蓖麻籽油 2
小烛树蜡 5
异硬脂酸 3
油酸 1
三2-乙基己酸甘油酯 2
无患子提取物 0.1
乌麦提取物 0.1
棕榈酸糊精 13
三甲基甲硅烷氧基硅酸 15
十四碳烯 0.1
聚乙烯 5
微晶蜡 5
(评价)
所得睫毛油光泽良好,显色也优异。
实施例4<睫毛油>
(配方) (%质量)
轻质异构链烷烃 余量
合成例3的化合物 3
十甲基环五硅氧烷 5
棕榈酸辛基酯 1
异硬脂酸 1
微晶蜡 1
巴西棕榈蜡 2
ツロウ 2
(棕榈酸/辛酸)糊精 15
蔗糖混合脂肪酸酯
(“コスメライクMX-10”; 20
第一工业制药(株)制备)
蔗糖四异硬脂酸酯
(“クロデスタ4-IS”;クロ-ダ 10
ジヤパン(株)制备)
三甲基甲硅烷氧基硅酸 5
硬脂酸铝 1
覆盖硅氧烷的颜料(氧化铁) 0.5
覆盖硅氧烷的颜料(氧化钛) 0.3
覆盖硅氧烷的颜料(氧化铁红) 0.2
硫酸钡 0.1
覆盖氧化铁红的云母 适量
δ-生育酚 0.1
(评价)
所得睫毛油光泽良好,显色也优异。
实施例5<唇彩>
(配方) (%质量)
聚甲基苯基硅氧烷 5
非水系聚合物乳液(*) 30
氟改性聚甲基苯基硅氧烷 25
十甲基环五硅氧烷 5
合成例4的化合物 5
聚二甲基硅氧烷 余量
聚氧乙烯改性硅氧烷 5
甘油 3
颜料 5
纯地蜡 10
小烛树蜡 2
アエロジルR972(デグサ公司) 1
球状二氧化硅 0.5
δ-生育酚 0.05
甲氧基肉桂酸辛酯 0.5
ラポナイト 0.3
(*)将15%甲基丙烯酸甲酯单体、25%丙烯酸乙酯单体、0.1%聚合引发剂、5%分散稳定剂聚二甲基硅氧烷接枝聚合物(分子量约为15万)添加到54.9%作为分散介质的十甲基环五硅氧烷中,在120℃搅拌10小时,进行聚合,然后通过减压进行脱除单体处理,然后冷却至25℃,得到外观为乳白色、以分散聚合物颗粒的平均粒径为1μm的挥发性硅氧烷作为分散介质的非水系聚合物分散物。
(评价)
所得唇彩有湿润感,并且粘附感少,使用感觉良好。
实施例6<唇彩>
(配方) (%质量)
纯地蜡 6
十甲基环五硅氧烷 余量
合成例5的化合物 5
聚氧乙烯·聚甲基硅氧烷共聚物 5
(MW=6000)
“将丙烯酸烷基酯·甲基丙烯酸三(三
甲基甲硅烷氧基)甲硅烷基丙酯分散
30
于十甲基环五硅氧烷中得到的非水
性分散物”
二甲基硅氧烷·二苯基硅氧烷·甲基
(全氟烷基)硅氧烷 20
聚甲基苯基硅氧烷 5
硬脂氧基聚甲基硅氧烷 2
小烛树蜡 4
甲硅烷基化处理硅酸酐 1
覆盖硅的颜料(氧化铁红、氧化钛等) 7
覆盖氧化铁红的云母钛 5
云母 1
染料 适量
硅酸酐 2
氧化钛 3
聚(氧乙烯·氧丙烯)·聚甲基硅氧烷共 2
聚物(MW=50000)
香精 适量
(评价)
所得唇彩有光泽,有湿润感,并且粘附感少,使用感觉良好。
实施例7<唇彩>
(配方) (%质量)
α-烯烃低聚物 5
聚甲基苯基硅氧烷 5
合成例1的化合物 2
苹果酸二异硬脂基酯 余量
重质液体异构链烷烃 25
颜料 7
甘油 1
1,3-丁二醇 3
氯化钙 0.1
乙酰化透明质酸钠 0.02
对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯 2
合成硅酸钠·镁 1.5
棕榈酸糊精 2.5
聚氧乙烯·聚甲基硅氧烷共聚物 0.5
纯净水 1
香精 适量
(评价)
所得唇彩有湿润感,并且粘附感少,使用感觉良好。
实施例8<固体粉末状粉底>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 5
合成例1的化合物 2
异硬脂酸 0.5
苹果酸二异硬脂基酯 3
三2-乙基己酸甘油酯 1
倍半异硬脂酸失水山梨糖醇酯 1
覆盖球状PMMA的云母 6
プリズムト-ンパウダ-YR 1
微粒氧化锌 0.5
微粒氧化钛 2
合成金云母 2
金属皂处理的滑石粉 8
球状二氧化硅 5
维生素E乙酸酯 0.1
δ-生育酚 0.1
对羟基苯甲酸乙酯 适量
三甲氧基肉桂酸甲基双(三甲基甲
硅烷氧基)甲硅烷基异戊基酯 1
对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯 3
球状聚丙烯酸烷基酯粉末 6
覆盖聚甲基氢硅氧烷的滑石粉 余量
覆盖聚甲基氢硅氧烷的绢云母 20
覆盖聚甲基氢硅氧烷的氧化钛 15
覆盖聚甲基氢硅氧烷的颜料(色料) 5
(评价)
所得固体粉末状粉底显色优异,肌肤触感非常光滑。
实施例9<固体粉末状粉底>
(配方) (%质量)
合成烃蜡颗粒 2
聚二甲基硅氧烷 6
纯化羊毛脂 5
合成例4的化合物 5
三2-乙基己酸甘油酯 2
倍半异硬脂酸失水山梨糖醇酯 0.5
针状微粒氧化钛 5
微粒氧化锌 1
覆盖硅氧烷的氧化铁·氧化钛烧结物 7
硫酸钡 8
烧结绢云母 余量
钛还原处理的云母钛珠光颜料 2
覆盖硅氧烷的合成金云母 5
覆盖硅氧烷的滑石粉 2
球状二氧化硅 3
覆盖硅氧烷的云母 15
甘草亭酸硬脂基酯 0.1
二棕榈酸抗坏血酸酯 0.1
乙酸DL-α-生育酚 0.1
D-δ-生育酚 0.1
对羟基苯甲酸酯 适量
对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯 3
覆盖硅氧烷的氧化铁红 1
覆盖硅氧烷的氧化铁黄 1
覆盖硅氧烷的氧化铁黑 1
球状聚丙烯酸烷基酯 3
香精 适量
实施例10<固体粉末状粉底>
(配方) (%质量)
硅氧烷处理的绢云母 15
硅氧烷处理的云母 20
硅氧烷处理的合成云母 10
硅氧烷处理的滑石粉 余量
氧化锌 2
甲基硅氧烷网状聚合物球状粉末 4
氮化硼 3
肉豆蔻酸锌 2
云母钛粉碎液 3
硅氧烷处理氧化钛 10
硅氧烷处理氧化铁 4
硅氧烷处理氧化锌 5
聚二甲基硅氧烷 4
合成例1的化合物 2
对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯 3
聚氧乙烯·烷基共改性的硅氧烷 1
倍半异硬脂酸失水山梨糖醇酯 1
对羟基苯甲酸酯 适量
δ-生育酚 适量
香精 适量
(制备方法和评价)
使用内置有直径3mm的二氧化锆珠的喷砂研磨机,将配方中的粉末成分和油性成分以及云母钛粉碎液在乙醇中进行分散·混合。蒸馏乙醇,然后用パルペライザ-粉碎一次,填充到容器(树脂制的皿)中,通过公知的方法进行干式成型,得到固体粉末状粉底。所得固体粉末状粉底光滑性优异。
实施例11<固体粉末状粉底>
(配方) (%质量)
N-丙基-吡咯烷酮甲酸甲酯硅氧烷·聚
甲基硅氧烷共聚物 5
合成例1的化合物 5
二亚油酸(植物甾醇酯/山嵛酯)二聚物 5
三-2-乙基己酸甘油酯 3
聚甲基硅氧烷 2
倍半异硬脂酸失水山梨醇酯 1
珠光颜料(商品名:テミロンMP-115) 40
云母 10
氧化铁黄 2
滑石粉 余量
(制备方法和评价)
将粉末成分用亨歇尔高速捏合机等混合,然后添加油性成分,均匀混合,制备化妆品基质。向其中加入60~70%质量乙醇,均匀混合,制成浆状。此时,由于除去乙醇,其油性成分的一部分丧失,因此多加入至120~160%,使其最终产品的配合量达到配方规定量。将其填充到皿中,使用成型头进行压缩成型(成型压力20kg),同时由成型头的内侧吸引乙醇。吸引后将成型物在50℃干燥2小时。制备步骤中得到的浆的流动性高,产率提高。
实施例12<粉底>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 3
十甲基环五硅氧烷 10
合成例1的化合物 5
聚氧乙烯·聚甲基硅氧烷共聚物 3
十二甲基环六硅氧烷 5
甘油 4
1,3-丁二醇 5
棕榈酸 0.5
二硬脂基二甲基氯化铵 0.2
金属皂处理的滑石粉 2
交联型硅氧烷粉末(トレフイル 0.1
E-506)
覆盖氧化铁红的云母钛 0.5
N-月桂酰基-L-赖氨酸 2
乙酸生育酚 0.1
δ-生育酚 0.1
对羟基苯甲酸酯 适量
苯氧基乙醇 0.2
球状尼龙粉末 1
球状聚丙烯酸烷基酯粉末 3
黄香草木犀提取物 2
纯净水 余量
糊精脂肪酸酯处理的滑石粉 3
糊精脂肪酸酯处理的二氧化钛 15
糊精脂肪酸酯处理的氧化铁黄 3
糊精脂肪酸酯处理的氧化铁黑 0.5
(制备方法和评价)
将配方中的油性成分和水性成分分别加热,完全溶解。向油相中加入水相,用乳化机进行乳化。将所得乳化物通过热交换机冷却,得到粉底。所得粉底光滑性优异,没有粘附感,有良好的使用感觉。
实施例13<粉底>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 15
十甲基环五硅氧烷 20
合成例5的化合物 5
聚氧乙烯·聚甲基硅氧烷共聚物 5
高分子量氨基改性硅氧烷 0.1
甘油 5
1,3-丁二醇 10
棕榈酸 0.5
马卡达姆坚果油脂肪酸胆甾基酯 0.1
二硬脂基二甲基氯化铵 0.2
覆盖烷基改性有机硅树脂的氧化铁黄 2
覆盖烷基改性有机硅树脂的氧化铁红 1
覆盖烷基改性有机硅树脂的氧化铁黑 0.3
覆盖烷基改性有机硅树脂的氧化钛 10
覆盖烷基改性有机硅树脂的氧化滑石粉 1.5
覆盖硅氧烷的纺锤状氧化钛 3
乙酸DL-α-生育酚 0.1
对羟基苯甲酸酯 适量
三甲氧基肉桂酸甲基双(三甲基甲硅烷
氧基)甲硅烷基异戊基酯
二甲基二硬脂基铵锂蒙脱石 1.5
球状尼龙粉末 1
纯净水 余量
香精 适量
(制备方法和评价)
将配方中的油性成分和水性成分分别加热,完全溶解。向油相中加入水相,用乳化机进行乳化。将所得乳化物通过热交换机冷却,得到粉底。所得粉底光滑性优异,没有粘附感,有良好的使用感觉。
实施例14<护发素>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 2
合成例2的化合物 2
硬脂醇 2
山嵛醇 1
甘油 1.5
棕榈酸辛基酯 1
聚氧乙烯硬脂基醚 0.2
柠檬酸 0.05
对羟基苯甲酸酯 适量
苯氧基乙醇 适量
羟乙基纤维素 0.1
硬脂基三甲基氯化铵 1
高聚合聚甲基硅氧烷 1.5
纯净水 余量
香精 适量
(制备方法和评价)
将上述成分按照常规方法混合,得到毛发护发素。所得护发素没有粘附感,且没有粗糙感,毛发的光滑感提高。
实施例15<护发素>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 15
合成例4的化合物 5
高聚合聚二甲基硅氧烷 1
鲸蜡醇 4.5
甘油 10
2-乙基己酸鲸蜡基酯 2
烷基三甲基氯化铵 1.5
二硬脂基二甲基氯化铵 0.3
柠檬酸 0.01
乙酸生育酚 0.05
对羟基苯甲酸酯 适量
苯氧基乙醇 适量
羟乙基纤维素 0.05
纯净水 余量
香精 适量
(制备方法和评价)
将上述成分按照常规方法混合,得到毛发护发素。所得护发素没有粘附感,且没有粗糙感,毛发的光滑感提高。
实施例16<护发素>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 0.5
合成例5的化合物 0.5
苄基醇 5
十六醇十八醇混合物 7
山嵛醇 3
自乳化型一硬脂酸甘油酯 1
N-硬脂酰基-N-甲基牛磺酸钠 1
柠檬酸 0.2
苯氧基乙醇 适量
纯净水 余量
香精 适量
(制备方法和评价)
将上述成分按照常规方法混合,得到毛发护发素。所得护发素感觉良好,毛发的光滑感提高。
实施例17<洗发精>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 1.5
合成例3的化合物 0.5
双丙甘醇 3
二硬脂酸乙二醇酯 2
椰子油脂肪酸一乙醇酰胺 2
月桂酰基甲基牛磺酸钠 0.1
聚氧乙烯月桂基醚硫酸钠 7.5
聚氧乙烯月桂基醚硫酸三乙醇胺 3.5
椰子油脂肪酰胺丙基甜菜碱 3.5
マ-コ-ト550(カルゴン公司制备)7.5
柠檬酸 0.01
L-谷氨酸 0.2
氯化钠 1
苯甲酸钠 适量
乙二胺四乙酸二钠 适量
氢氧化钠 0.01
纯净水 余量
香精 适量
(制备方法和评价)
将上述成分按照常规方法混合,得到洗发精。在使用时,用所得洗发精清洗的毛发感觉优异。
实施例18<洗发精>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 0.1
合成例1的化合物 0.1
高聚合聚二甲基硅氧烷 0.15
二硬脂酸乙二醇酯 2.5
椰子油脂肪酸一乙醇酰胺 6
十二烷-1,2-二醇乙酸乙酯钠 1.5
椰子油脂肪酸甲基牛磺酸钠 7.5
椰子油脂肪酰胺丙基甜菜碱 5
ポリマ-JR-400(ユニオンカ- 0.1
バイド公司制备)
二甲基二烯丙基氯化铵/丙烯酰
胺共聚物 1
柠檬酸 0.7
氯化钠 0.7
苯氧基乙醇 适量
苯甲酸钠 适量
乙二胺四乙酸二钠 适量
纯净水 余量
香精 适量
(制备方法和评价)
将上述成分按照常规方法混合,得到洗发精。使用时,用所得洗发精清洗的毛发感觉优异,并且干燥后的毛发具有光泽。
实施例19<洗发精与护发素二合一>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 2
合成例2的化合物 1
聚氧乙烯·聚甲基硅氧烷共聚物 2
鲸蜡醇 0.5
聚氧乙烯硬化蓖麻油 4
二硬脂酸乙二醇酯 2
椰子油脂肪酸二乙醇酰胺 7
聚氧乙烯月桂基醚硫酸钠 5
聚氧乙烯月桂基醚硫酸三乙醇胺 2.5
月桂酰基甲基-β-丙氨酸钠 1
椰子油脂肪酸甲基牛磺酸钠 4
月桂基二甲基氨基乙酸甜菜碱 5
ポリマ-JR-400(ユニオンカ- 0.4
バイド公司制备)
硬脂基三甲基氯化铵(25%) 0.1
柠檬酸 0.4
苯甲酸钠 适量
乙二胺四乙酸二钠 适量
纯净水 余量
香精 适量
<制备方法和评价>
将上述成分按照常规方法混合,得到洗发精与护发素的二合一产品。在使用时,用所得的洗发精与护发素二合一产品清洗的毛发感觉、特别是光滑感优异,并且干燥后毛发仍然光滑。
实施例20<清洁油>
(配方) (%质量)
离子交换水 4
甘油 1
异硬脂酸PEG(8)甘油基酯 35
液体石蜡 余量
三异辛酸甘油基酯 5
异构链烷烃 5
聚二甲基硅氧烷(6mPa·s) 3
合成例4的化合物 1
四辛酸季戊四醇酯 3
角鲨烷 3
聚甲基苯基硅氧烷 3
抗坏血酸葡糖苷 0.1
(制备方法和评价)
通过混合、熔解得到清洁油。所得清洁油光滑且没有粘附感,洗涤后没有粗糙感,使用感觉良好。
实施例21<清洁油>
(配方) (%质量)
液体石蜡 73
聚二甲基硅氧烷 2
合成例2的化合物 1
乙醇 0.3
异硬脂酸 0.5
月桂酸 0.1
2-乙基己酸鲸蜡基酯 10
二异硬脂酸PEG-12 4
二异硬脂酸PEG-8 1
异硬脂酸PEG-10 3
维生素E 0.1
纯净水 余量
(制备方法和评价)
通过混合、熔解得到清洁油。所得清洁油光滑且没有粘附感,洗涤后没有粗糙感,使用感觉良好。
实施例22<喷发胶>
(配方) (%质量)
挥发性异构链烷烃 14
聚二甲基硅氧烷 3
合成例1的化合物 5
乙醇 适量
纯净水 2
高聚合聚二甲基硅氧烷·甲基(氨基丙 4
基)硅氧烷共聚物
聚(氧乙烯·氧丙烯)·聚二甲基硅氧烷 4
共聚物
香精 适量
原液/喷射剂=40/60(L.P.G.0.115MPa)
(制备方法和评价)
混合熔解后,按照上述组成比制成气溶胶式喷雾剂。喷雾上述所得的喷发胶的毛发可以减少涂布后的粘附感,显示光滑、良好的感觉。
实施例23<发乳>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 5
合成例5的化合物 10
聚氧乙烯聚甲基硅氧烷共聚物 0.2
乙醇 10
丙二醇 5
2-氨基-2-甲基-1-丙醇 适量
乙二胺四乙酸三钠 适量
黄原胶 0.1
乙酸乙烯酯·乙烯基吡咯烷酮共聚物 0.5
丙烯酸·甲基丙烯酸烷基酯共聚物 0.2
羧基乙烯基聚合物 0.4
高聚合聚二甲基硅氧烷·甲基(氨基丙
基)硅氧烷共聚物 0.5
高聚合聚二甲基硅氧烷 1
纯净水 余量
香精 适量
(评价)
该发乳使毛发具有柔顺感,显示优异的效果。
实施例24<发乳>
(配方) (%质量)
挥发性异构链烷烃 10
聚二甲基硅氧烷 1
合成例2的化合物 1
乙醇 10
1,3-丁二醇 5
异硬脂酸 0.5
聚氧乙烯硬化蓖麻油 0.1
2-烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑甜菜碱 1
氢氧化钠 0.3
高聚合聚甲基硅氧烷 2
羧基乙烯基聚合物 0.8
对羟基苯甲酸酯 适量
乙二胺四乙酸三钠 适量
纯净水 余量
香精 适量
实施例25<发乳>
(配方) (%质量)
液体石蜡 5
凡士林 2
聚二甲基硅氧烷 3
合成例4的化合物 3
鲸蜡醇 4
硬脂醇 1
1,3-丁二醇 10
聚氧丙烯甘油基醚 2
异硬脂酸聚氧乙烯甘油基酯 2
亲油型一硬脂酸甘油酯 2
ポリマ-JR-400 0.5
对羟基苯甲酸酯 适量
纯净水 余量
香精 适量
(评价)
该发乳使毛发具有柔顺感,显示优异的效果。
实施例26<摩丝>
(配方) (%质量)
乙醇 10
丙二醇 5
月桂酸二乙醇酰胺 0.2
烷基三甲基氯化铵(77%) 0.1
ユカフイ-マ-SM 10
聚氧乙烯·聚甲基硅氧烷共聚物 1
挥发性异构链烷烃 5
高聚合聚二甲基硅氧烷 1
合成例4的化合物 1
纯净水 余量
香精 适量
原液/喷射剂=40/60(L.P.G.0.43MPa)
(制备方法和评价)
将水性成分和油性成分分别混合溶解,向水相部分中加入油相部分,使用匀浆器进行乳化。将所得乳化物按照上述组成制成气溶胶制剂。所得摩丝光滑且没有粘着感,显示良好的使用性。
实施例27<发蜡>
(配方) (%质量)
液体石蜡 6
聚二甲基硅氧烷 5
合成例3的化合物 3
甘油 8
丙二醇 8
丁基乙基丙二醇 0.5
霍霍巴油 1
巴西棕榈蜡 5
异硬脂酸 0.5
聚氧乙烯硬化蓖麻油 0.5
聚氧乙烯山嵛基醚 5
2-烷基-N-羧甲基-N-羟基基咪唑甜菜碱 8
苯氧基乙醇 0.5
高聚合聚二甲基硅氧烷 0.5
纯净水 余量
香精 适量
原液/喷射剂=90/10(L.P.G.0.43MPa)
(评价)
该发蜡没有粘附感,光滑且有光泽,显示良好的使用感觉。
实施例28<蜡>
(配方) (%质量)
液体石蜡 10
凡士林 5
微晶蜡 5
硬脂基醇 2
丙二醇 10
巴西棕榈蜡 3
异硬脂酸 1
硬脂酸 2
合成例5的化合物 1
四2-乙基己酸季戊四醇酯 3
异硬脂酸聚氧乙烯甘油基酯 1
自乳化型一硬脂酸甘油酯 2
高岭土 5
硅酸酐 2
三乙醇胺 0.3
偏磷酸钠 适量
对羟基苯甲酸酯 适量
黄原胶 0.1
膨润土 1
纯净水 余量
香精 适量
(评价)
该发蜡没有粘附感,显示良好的使用感觉。
实施例29<发油>
(配方) (%质量)
氢化聚异丁烯 余量
乙醇 10
羟苯甲酮 适量
高聚合聚甲基硅氧烷 10
合成例4的化合物 2
(制备方法和评价)
通过混合熔解得到发油。所得发油没有粘附感,使毛发具有良好的光泽。
实施例30<乳液>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 2
合成例1的化合物 1
山嵛醇 1
鲨肝醇 0.5
甘油 5
1,3-丁二醇 7
赤藓醇 2
硬化油 3
角鲨烷 6
四2-乙基己酸季戊四醇酯 2
异硬脂酸聚氧乙烯甘油基酯 1
一硬脂酸聚氧乙烯甘油酯 1
氢氧化钾 适量
六偏磷酸钠 0.05
苯氧基乙醇 适量
羧基乙烯基聚合物 0.1
纯净水 余量
(制备方法和评价)
采用常规方法制备乳液。所得乳液清爽且光滑,具有良好的感觉。
实施例31<乳液>
(配方) (%质量)
液体石蜡 7
凡士林 3
十甲级环五硅氧烷 1
合成例5的化合物 1
山嵛醇 1
甘油 5
双丙甘醇 7
聚乙二醇1500 2
霍霍巴油 1
异硬脂酸 0.5
硬脂酸 0.5
山嵛酸 0.5
四2-乙基己酸季戊四醇酯 3
2-乙基己酸鲸蜡基酯 3
一硬脂酸甘油酯 1
一硬脂酸聚氧乙烯甘油酯 1
氢氧化钾 0.1
六偏磷酸钠 0.05
甘草亭酸硬脂基酯 0.05
L-精氨酸 0.1
蜂王浆提取物 0.1
酵母提取物 0.1
乙酸生育酚 0.1
乙酰化透明质酸钠 0.1
乙二胺四乙酸三钠 0.05
4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷 0.1
对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯 0.1
羧基乙烯基聚合物 0.15
对羟基苯甲酸酯 适量
纯净水 余量
香精 适量
(制备方法和评价)
采用常规方法制备乳液。所得乳液清爽且光滑,具有良好的感觉。
实施例32<防护剂>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 2
十甲基环五硅氧烷 20
合成例4的化合物 5
十二甲基环六硅氧烷 10
聚氧乙烯·聚甲基硅氧烷共聚物 1.5
三甲基甲硅烷氧基硅酸 1
1,3-丁二醇 5
角鲨烷 0.5
滑石粉 5
甘草亭酸二钾 0.1
乙酸生育酚 0.1
乙二胺四乙酸三钠 0.05
4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷 1
对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯 5
二对甲氧基肉桂酸单-2-乙基己酸甘油基酯 1
覆盖硅氧烷的微粒氧化钛(40nm) 4
二甲基二硬脂基铵锂蒙脱石 0.5
球状聚乙烯粉末 3
苯氧基乙醇 适量
纯净水 余量
香精 适量
(制备方法和评价)
将油相部分和水相部分分别混合溶解。油相部分中充分地进行粉末的分散,加入水相部分,使用匀浆器进行乳化。所得防护剂透明度高,清爽感优异。
实施例33<防护剂>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 2
合成例2的化合物 2
聚甲基苯基硅氧烷 2
乙醇 5
甘油 4
双丙甘醇 5
1,3-丁二醇 5
琥珀酸二2-乙基己酯 3.5
氢氧化钾 0.1
六偏磷酸钠 0.1
硫代牛磺酸 0.1
乙二胺四乙酸三钠 0.1
4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷 3
对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯 3
氧化铁 0.01
丙烯酸·甲基丙烯酸烷基酯共聚物
(ペミレンTR-2) 0.1
羧基乙烯基聚合物 0.2
对羟基苯甲酸酯 适量
纯净水 余量
香精 适量
(制备方法和评价)
将油相部分和水相部分分别混合溶解。将油相部分加入到水相部分中,使用匀浆器进行乳化。所得防护剂透明度高,清爽感优异。
实施例34<化妆水>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 0.5
合成例3的化合物 0.5
乙醇 3
山嵛醇 0.3
甘油 5
双丙甘醇 5
赤藓醇 1
聚乙二醇4000 1
角鲨烷 0.4
2-乙基己酸鲸蜡酯 0.1
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠 0.2
氯化镁 0.1
氯化精氨酸 0.1
次牛磺酸 0.1
乙二胺四乙酸三钠 0.1
对羟基苯甲酸酯 适量
纯净水 余量
香精 适量
(评价)
该化妆水光滑,显示良好的感觉。
实施例35<霜>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 3
合成例1的化合物 10
十甲基环五硅氧烷 15
三甲基甲硅烷氧基硅酸 1
聚氧乙烯·聚甲基硅氧烷共聚物 2
甘油 1
1,3-丁二醇 5
角鲨烷 1
氧化钛 1
滑石粉 2
硬脂酸铝 0.5
油溶性甘草提取物 0.5
乙二胺四乙酸三钠 适量
对羟基苯甲酸酯 适量
苯氧基乙醇 适量
二甲基二硬脂基铵锂蒙脱 0.8
球状尼龙粉末 1
纯净水 余量
(制备方法和评价)
将油相部分和水相部分分别混合溶解。向油相部分中加入水相部分,使用匀浆器进行乳化。所得霜光滑,显示良好的感觉。
实施例36<霜>
(配方) (%质量)
硬脂酸 10
合成例5的化合物 1
硬脂醇 4
硬脂酸丁酯 8
硬脂酸一甘油酯 2
维生素E乙酸酯 0.5
维生素A棕榈酸酯 0.1
马卡达姆坚果油 1
香精 适量
甘油 4
1,2-戊二醇 3
透明质酸钠 1
氢氧化钾 2
抗坏血酸磷酸镁 0.1
L-精氨酸盐酸盐 0.01
乙二胺四乙酸三钠 0.05
纯净水 余量
(制备方法和评价)
将油相部分和水相部分分别加热至70℃使其完全溶解。向水相中加入油,用乳化机乳化。将乳化物通过热交换机冷却,得到霜。所得霜光滑性优异,没有粘附感,显示良好的使用感觉。
实施例37<防晒霜>
(配方) (%质量)
十甲基环五硅氧烷 15
合成例2的化合物 5
三甲基甲硅烷氧基硅酸 1
聚氧乙烯·聚甲基硅氧烷共聚物 2
双丙甘醇 4
角鲨烷 5
覆盖硅氧烷的微粒氧化钛(20nm) 10
滑石粉(疏水化处理品) 6
对羟基苯甲酸酯 适量
苯氧基乙醇 适量
4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷 0.1
对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯 7
对甲氧基肉桂酸单-2-乙基己酸甘油基酯 0.5
球状聚乙烯粉末 5
二甲基二硬脂基铵锂蒙脱石 1
纯净水 余量
香精 适量
(制备方法和评价)
将油相部分和水相部分分别混合溶解。油相部分中充分进行粉末的分散,加入水相部分,使用匀浆器进行乳化。所得防晒霜透明度高,清爽性优异。
实施例38<凝胶>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 3
合成例3的化合物 2
甘油 2
1,3-丁二醇 5
聚乙二醇1500 3
聚乙二醇20000 3
辛酸鲸蜡基酯 3
柠檬酸 0.01
柠檬酸钠 0.1
六偏磷酸钠 0.1
甘草亭酸二钾 0.1
抗坏血酸葡糖苷 2
乙酸生育酚 0.1
黄芩提取物 0.1
虎耳草提取物 0.1
乙二胺四乙酸三钠 0.1
黄原酸胶 0.3
丙烯酸·甲基丙烯酸烷基酯共聚物 0.05
(ペミユレン TR-2)
琼脂粉末 1.5
苯氧基乙醇 适量
二丁基羟基甲苯 适量
纯净水 余量
(制备方法和评价)
按照常规方法制备半透明乳化组合物,然后冷却至30℃以下,使其凝胶化,在充分凝固后使用分散机将凝胶破碎,制成微凝胶(平均粒径70μm),然后脱气,得到凝胶状产品。所得凝胶状产品清爽,没有粗糙感,显示光滑、良好的使用性。
实施例39<防晒乳液>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 5
十甲基环五硅氧烷 25
合成例4的化合物 2
三甲基甲硅烷氧基硅酸 5
聚氧乙烯·聚甲基硅氧烷共聚物 2
乙基己酸乙酯 5
双丙甘醇 5
覆盖棕榈酸糊精的微粒氧化锌(60nm) 15
谷胱甘肽 1
硫代牛磺酸 0.05
苦参提取物 1
对羟基苯甲酸酯 适量
苯氧基乙醇 适量
对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯 7.5
二甲基二硬脂基铵锂蒙脱石 0.5
球状聚丙烯酸烷基酯粉末 5
丁基乙基丙二醇 0.5
纯净水 余量
香精 适量
(制备方法和评价)
将油相部分和水相部分分别混合溶解。油相部分中充分进行粉末的分散,加入水相部分,用匀浆器进行乳化。所得防晒制剂清爽感优异。
实施例40<防晒乳液>
(配方) (%质量)
聚二甲基硅氧烷 5
十甲基环五硅氧烷 25
三甲基甲硅烷氧基硅酸 5
合成例2的化合物 2
聚氧乙烯·聚甲基硅氧烷共聚物 2
角鲨烷 5
双丙甘醇 5
微粒氧化锌(疏水化处理品60nm) 15
对羟基苯甲酸酯 适量
苯氧基乙醇 适量
对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯 7.5
二甲基二硬脂基铵锂蒙脱 0.5
球状聚丙烯酸烷基酯粉末 5
纯净水 余量
香精 适量
(制备方法和评价)
将油相部分和水相部分分别混合溶解。油相部分中充分进行粉末的分散,加入水相部分,使用匀浆器进行乳化。所得防晒制剂粘度低,清爽感优异。
实施例41 W/O型粉底
(配方) (%质量)
(1)绢云母 5
(2)高岭土 4
(3)二氧化钛 6
(4)氧化铁红 0.36
(5)氧化铁黄 0.8
(6)氧化铁黑 0.16
(7)硬脂酸铝处理的二氧化钛 4
(8)糊精脂肪酸酯处理的氧化锌 4
(9)合成例3的化合物 3
(10)液体石蜡 5
(11)十甲基环五硅氧烷 29
(12)POE改性聚二甲基硅氧烷 4
(13)离子交换水 36
(14)1,3-丁二醇 5
(15)防腐剂 0.1
(16)香精 0.08
(制备方法)
将(7)、(8)和(9)用砂磨机进行分散破碎,然后向其中加入(1)~(6)、(10)和(11),进行混合,制成油相。将(12)~(15)在70℃加热溶解,添加到油相中进行乳化。再加入(16)并混合,填充到容器中。
实施例42<油性粉底>
(配方) (%质量)
(1)滑石粉 14.3
(2)高岭土 10
(3)氧化铁红 1
(4)糊精脂肪酸酯处理的氧化铁黄 3
(5)糊精脂肪酸酯处理的氧化铁黑 0.2
(6)糊精脂肪酸酯处理的二氧化钛 5
(7)糊精脂肪酸酯处理的氧化锌 5
(8)液体石蜡 20
(9)聚二甲基硅氧烷 15
(10)辛基甲氧基肉桂酸酯 1
(11)倍半异硬脂酸失水山梨糖醇酯 2
(12)异十六烷醇 10
(13)纯地蜡 4
(14)巴西棕榈蜡 1
(15)合成例1的化合物 3
(16)香精 适量
(制备方法)
将(8)和(10)~(14)在90℃加热混合,制成油相。另外将(6)、(7)、(9)和(15)混合,用砂磨机分散破碎,然后将该混炼物和(1)~(5)加入到油相中,用分散器混合。再混合(16),填充到容器中并冷却。
实施例43双层型W/O防晒霜
(配方) (%质量)
(1)滑石粉 6
(2)硬脂酸铝处理的微粒二氧化钛 6
(3)硬脂酸铝处理的微粒氧化锌 10
(4)合成例3的化合物 3
(5)液体石蜡 1
(6)十甲基环五硅氧烷 30
(7)聚二甲基硅氧烷 20
(8)POE改性聚二甲基硅氧烷 2
(9)离子交换水 15
(10)1,3-丁二醇 8
(11)防腐剂 0.1
(12)香精 0.1
(制备方法)
将(5)、(6)和(8)在70℃加热混合,制成油相。另外将(2)~(4)和(7)混合,用三辊混炼。将该混炼物和(1)加入到油相中,用分散器进行混合。将(9)~(11)在70℃加热溶解,将溶解所得加入到上述混合物中,进行乳化,再混合(12),填充到容器中。
实施例44棒状防晒霜(油性化妆品)
(配方) (%质量)
(1)滑石粉 3
(2)高岭土 10
(3)云母 3
(4)棕榈酸铝处理的微粒二氧化钛 25
(5)聚二甲基硅氧烷 20
(6)棕榈酸异丙酯 13.9
(7)固体石蜡 2
(8)微晶蜡 3
(9)凡士林 10
(10)纯地蜡 8
(11)巴西棕榈蜡 1
(12)合成例2的化合物 2
(13)香精 0.1
(制备方法)
将(6)~(11)在90℃加热混合,制成油相。另外将(4)、(5)和(12)混合,用三辊混炼。将该混炼物和(1)~(3)加入到油相中,用分散器进行混合。再混合(13),填充到容器中并冷却。
实施例45防晒水包油型乳液
(配方) (%质量)
(1)硬脂酸铝处理的二氧化钛 5
(2)硬脂酸糊精处理的氧化锌 5
(3)合成例1的化合物 3
(4)十甲基环五硅氧烷 13
(5)对甲氧基肉桂酸辛基酯 5
(6)PEG-60氢化蓖麻油 2
(7)硝化甘油 6
(8)琥珀酰葡聚糖 0.3
(9)羧甲基纤维素 0.3
(10)乙醇 5
(11)离子交换水 余量
(制备方法)
将(1)~(5)混合,用砂磨机分散破碎,然后一边使用匀浆器一边将其添加到溶解有(6)~(11)的水相中。所得防晒水包油型乳液清爽,肌肤适应性良好,显示良好的使用感觉。
实施例46水包油型乳液粉底
(配方) (%质量)
(1)棕榈酸铝处理的二氧化钛 5
(2)棕榈酸铝处理的氧化锌 5
(3)金属皂处理的滑石粉 3
(4)覆盖烷基改性有机硅树脂的氧化铁黄 0.8
(5)覆盖烷基改性有机硅树脂的氧化铁黑 0.16
(6)覆盖烷基改性有机硅树脂的氧化铁红 0.36
(7)合成例3的化合物 3
(8)POE改性的聚甲基硅氧烷 1
(9)十甲基环五硅氧烷 15
(10)对甲氧基肉桂酸辛基酯 5
(11)PEG-60氢化蓖麻油 2
(12)硝化甘油 6
(13)黄原胶 0.3
(14)羧甲基纤维素 0.3
(15)乙醇 5
(16)离子交换水 余量
(制备方法和评价)
将(1)~(10)混合,用砂磨机分散破碎,然后一边使用匀浆器一边将其添加到溶解有(11)~(16)的水相中。所得粉底没有色差,容易延展,没有粘附感,显示良好的使用感觉。
实施例47:防紫外线美白美容液(水包油型乳化化妆品)
(配方) (%质量)
(1)硬脂酸铝处理的二氧化钛 5
(2)硬脂酸铝处理的氧化锌 5
(3)合成例2的化合物 3
(4)十甲基环五硅氧烷 15
(5)对甲氧基肉桂酸辛基酯 5
(6)PEG-60氢化蓖麻油 2
(7)硝化甘油 6
(8)琥珀酰葡聚糖 0.3
(9)羧甲基纤维素 0.3
(10)乙醇 6
(11)柠檬酸 适量
(12)柠檬酸钠 适量
(13)抗坏血酸葡糖苷 2
(14)氢氧化钾 适量
(15)离子交换水 余量
(制备方法和评价)
将(1)~(5)混合,用砂磨机分散破碎,然后一边使用匀浆器一边将其添加到溶解有(6)~(15)的水相中。所得美容液延展良好,光滑,且没有粘附感,显示良好的使用感觉。
产业实用性
本发明可以提供清爽、肌肤适应性极为良好的化妆品。还提供使用感和稳定性优异的油性化妆品、油包水型乳化化妆品或水包油型乳化组合物。可以进一步提供粉体的分散稳定性极高、稳定性优异的粉体分散化妆品。
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