KR20070100682A

KR20070100682A - 화장료

Info

Publication number: KR20070100682A
Application number: KR1020077006721A
Authority: KR
Inventors: 아야노 마츠오; 아키오 나스; 가츠노리 요시다
Original assignee: 가부시키가이샤 시세이도
Priority date: 2005-01-17
Filing date: 2006-01-13
Publication date: 2007-10-11
Also published as: ES2486790T3; WO2006075679A1; EP1847262A1; CN101106970A; CN101106970B; EP1847262B1; HK1116669A1; KR101014618B1; TW200637599A; EP1847262A4

Abstract

본 발명은 하기 일반식 (a)로 표시되는 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 함유하는 화장료를 제공하는 것이다. 일반식 (a) 중, R1은 탄소 수 1∼12의 직쇄 또는 분기 알킬기, 혹은 페닐기이고, R2는 탄소 수 2∼11의 알킬렌기이고, m은 10∼120이고, n은 1∼11이다. 본 발명의 목적은 신규한 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 배합하여 사용감이나 분체 분산성이 뛰어난 화장료를 제공하는 것이다.

화장료, 실리콘 변성 글리세린, 분체 분산성, 사용감

Description

화장료{COSMETIC}

본 발명은 특정 구조의 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 함유하는 화장료에 관한 것이다.

산뜻함을 갖는 유분으로서 실리콘유는 많은 화장료에 배합되고 있다. 예를 들어, 알킬 변성 실리콘(특허문헌 1), 불소 변성 실리콘(특허문헌 2), 콜레스테롤 변성 실리콘(특허문헌 3), 아실알킬이민 변성 실리콘(특허문헌 4), 글리세릴 변성 실리콘(특허문헌 5), 알킬글리세릴에테르 변성 실리콘(특허문헌 6), 알킬모노글리세릴에테르·불소 공변성 실리콘(특허문헌 7)이 화장료에 배합되고 있다.

그러나, 실리콘유는 산뜻한 느낌이 강하고, 나아가서는 피부에 뻣뻣한 느낌이 남으므로, 보다 피부 친화성이 양호한 감촉을 갖는 실리콘 유분이 강하게 요망되었다.

한편, 유상을 외상, 수상을 내상으로 한 유중수형의 유화 조성물이 각종 화장료에 이용되고 있다. 이러한 유중수형의 유화 조성물은, 수중유형의 경우와 비교하여 피부의 보호나 유연성의 부여, 피부의 수분 증산 억제 등의 점에서 뛰어나며, 피부 외용제로서 적합한 제형인 것으로 사료되고 있다.

유중수형 유화 조성물의 유화제로는 종래 HLB 1∼12 정도의 친유성 계면활성 제, 예를 들어 글리세린 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르 등의 다가 알코올 지방산 에스테르계 계면활성제, 폴리옥시알킬렌 변성 오가노폴리실록산계 계면활성제가 사용되어 왔다(비 특허문헌 1).

그러나, 이들 유화제를 이용한 유중수형 유화 조성물은 유화 안정성이 결핍되며, 고온 조건 하에서나 시간 경과에 따라 수상과 유상의 분리가 발생하게 되어 제제로서의 안정화가 매우 곤란하였다.

또한, 외상인 유상 중에 왁스를 배합함으로써 제형을 안정화하는 방법도 행해지고 있다. 그러나, 고온 조건 하에서 왁스가 융해 혹은 연화되어 버리기 때문에 제제의 안정성이 충분하지 않다는 문제점이 있었다. 나아가, 퍼짐성이 나쁘고 도포시에 끈적거린다는 새로운 사용성 상의 문제도 발생하였다.

또한, 선스크린이나 파운데이션과 같이 분체를 배합한 화장료의 대부분은 내수성, 내한성이 요구되기 때문에, 대부분의 경우 소수화 처리한 분체를 W/O 형태의 제제에 배합하고 있다.

그러나, W/O 형 제제에 다량의 분체를 배합하면, 분체의 응집으로 인해 제제의 점도가 상승하여 사용시 펴 바르기가 어렵고, 나아가서는 도포 후의 피부가 백화된다는 문제점이 있었다. 따라서, 유제 중에 분체를 보다 안정적으로 분산시키는 기술이 개발되어 왔다.

분체를 1차 분산시키는 기술은, 롤러 밀, 비즈 밀, 고압 호모지나이저 등의 미세화 장치에 의해 진행되어 왔는데, 일단 미분산한 분체를 어떻게 장기간 응집시키지 않고 분산시켜 둘 것인가가 과제였다. 많은 화장료에는 유분으로서 실리콘유 가 배합되기 때문에, 변성 실리콘을 이용한 분체분산제에 관한 특허가 출원되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 8에는 (A) 오가노폴리실록산 단량체, (B) 폴리락톤 함유기, 수산기 또는 음이온성 기를 갖는 단량체를 공중합한 분산제를 이용한 유중 분체 분산물이 사용되고 있다. 특허문헌 9에는 자외선 차단성 미립자를 변성 실리콘이나 반응성 실리콘으로 이루어지는 실리콘계 분산제에 의해 분산시키고 있다.

또한, 특허문헌 10에는 알킬렌옥사이드를 부가한 지방산으로 이루어지는 무기 분체용 유중 분산제가 개시되어 있고, 그 실시예로는 POE(4.5) 라우릴에테르아세트산, POE(4) 스테아릴에테르아세트산, POE(10) 라우릴에테르아세트산, POE(12) 스테아릴에테르아세트산, POE(10) 라우릴에테르아세트산 나트륨의 분산성, 안정성이 확인되어 있다.

특허문헌 1 : 일본 특허공개 평5-262616호 공보

특허문헌 2 : 일본 특허공개 평5-247214호 공보

특허문헌 3 : 일본 특허공개 평5-25280호 공보

특허문헌 4 : 일본 특허공개 평5-112423호 공보

특허문헌 5 : 일본 특허공개 평6-157236호 공보

특허문헌 6 : 일본 특허공개 평5-112424호 공보

특허문헌 7 : 일본 특허공개 평9-249518호 공보

특허문헌 8 : 일본 특허공개 평11-263706호 공보

특허문헌 9 : 재공표 특허 WO9745097

특허문헌 10 : 일본 특허공개 2000-262883호 공보

비 특허문헌 1 : "제4판 유화학 편람-지질·계면활성제", 2001년, 일본 유화학회 편, 마루젠 주식회사

발명이 이루고자 하는 과제

본 발명자들은 전술한 관점에 비추어 예의 연구한 결과, 특정 구조의 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 유분으로서 배합하면, 산뜻하면서 피부 친화성이 양호한 화장료, 유성 화장료, 유중수형 유화 화장료, 및 수중유형 유화 조성물을 얻을 수 있고, 나아가 분체의 분산성도 뛰어난 화장료를 얻을 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

본 발명의 목적은 특별히 산뜻하고, 피부 친화성이 양호한 사용감을 갖는 화장료를 제공하는 데 있다.

과제를 해결하기 위한 수단

즉, 본 발명은, 하기 일반식 (a)로 표시되는 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료를 제공하는 것이다.

(a)

상기 식에서, R1은 탄소 수 1∼12의 직쇄 또는 분기 알킬기, 혹은 페닐기이고, R2는 탄소 수 2∼11의 알킬렌기이고, m은 10∼120, n은 1∼11이다.

또한, 본 발명은 상기 화장료가 유성 화장료인 것을 특징으로 하는 상기 화장료를 제공하는 것이다.

나아가, 본 발명은 상기 화장료가 유중수형 유화 화장료인 것을 특징으로 하는 상기 화장료를 제공하는 것이다.

또한, 본 발명은 상기 화장료가 수중유형 유화 조성물인 것을 특징으로 하는 상기 화장료를 제공하는 것이다.

더 나아가, 본 발명은 상기 화장료가 분체를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 화장료를 제공하는 것이다.

발명의 효과

(1) 본 발명의 화장료에는 특정 구조의 양 말단 실리콘 변성 글리세린이 유분으로서 배합되어 있으므로, 산뜻하면서 피부 친화성이 매우 양호하다.

(2) 본 발명에 사용하는 양 말단 실리콘 변성 글리세린은 유중수형 유화 조성물에 대하여 뛰어난 유화 기능을 발휘한다. 그 결과, 실질적으로 계면활성제를 배합하지 않아도 안정성이 뛰어나고 사용감도 뛰어난 유중수형 유화 화장료를 제공할 수 있다.

(3) 또한, 수중유형 유화 화장료에 있어서는, 공지의 친수성 유화제를 병용함으로써 안정성 및 사용성이 뛰어난 유화 조성물을 얻을 수 있다.

(4) 본 발명의 화장료는 분체의 분산 안정성이 매우 높고 안정된 분체 분산 화장료를 제공할 수 있다. 특히, 실리콘유를 함유하는 유중에서는 분체의 안정성이 현저하게 높다. 도 1에 분체 분산 안정성의 모식도를 도시하였다. 상기 양 말단 실리콘 변성 글리세린은 분체 분산 안정제로서 양 말단에 실리콘 쇄로 이루어지는 분산 자리가 있기 때문에, 분체를 흡착성이 매우 높은 폴리글리세린 쇄로 이루어지는 흡착 자리에 유지하면서 분산매의 용매 중에서 폴리머가 퍼져 매우 현저한 분산 안정성 효과를 발휘하는 것으로 사료된다.

(5) 본 발명에 사용하는 양 말단 실리콘 변성 글리세린은 디메틸폴리실록산 쇄와 폴리글리세린 쇄의 분자량을 적당히 선택함으로써 화장료 중에서 다양한 HLB나 점도를 발휘할 수 있다. 그 결과 원하는 사용감을 갖는 화장료를 설계할 수 있다.

도 1은 본 발명에 사용하는 양 말단 실리콘 변성 글리세린의 분체 분산 안정성을 도시한 모식도이다.

도 2는 에테르 결합에 의해 얻어지는 양 말단 실리콘 변성 글리세린의 합성 설계도를 설명한 도면이다.

도 3은 합성예 1의 양 말단 실리콘 변성 글리세린의 IR 스펙트럼이다.

도 4는 합성예 1의 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 이용한 분체 분산 조성물의 전단 속도를 변화시킨 레올로지 측정 결과이다.

도 5는 합성예 2의 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 이용한 분체 분산 조성물의 전단 속도를 변화시킨 레올로지 측정 결과이다.

도 6은 비교예 샘플의 폴리에테르 변성 실리콘을 이용한 분체 분산 조성물의 전단 속도를 변화시킨 레올로지 측정 결과이다.

발명을 실시하는 최량의 형태

본 발명에 사용하는 양 말단 실리콘 변성 글리세린의 기본 구조는 BAB 형 트리블록 공중합체이며, B는, 예를 들어 하기 구조 (c)로 표시되는 편 말단 수소 잔기 실리콘 등을 사용할 수 있다. 일반식 (a)에 있어서, 각각의 R1은 동일할 수도 서로 다를 수도 있다. 또한, 각각의 R2도 동일할 수도 서로 다를 수도 있다.

A는 글리세린 잔기이다.

하기 구조 (c)의 편 말단 수소 실리콘은 공지의 화합물이다. 그리고, 임의의 중합도의 BAB 형 트리블록 공중합체를 공지의 방법에 의해 제조할 수 있다.

(c)

상기 식에서, R1은 각각 탄소 수 1∼12의 직쇄 또는 분기 알킬기, 혹은 페닐기, m은 10∼120의 수이다. R1은 각각이 동일할 수도 서로 다를 수도 있다.

A와 B의 결합은 본 발명에 있어 본질적인 구조는 아니지만, 본 발명에 예시되는 양 말단 실리콘 변성 글리세린은 화합물 (c)와 하기 구조식 (d)로 나타낸 화합물을 백금 촉매를 이용하여 에테르 결합에 의해 결합시킨 것이다.

(d)

상기 식에서, n은 1∼11의 수이다.

BAB 형 트리블록 공중합체는 공지의 방법에 의해 합성할 수 있다. 합성 설계도를 도 2에 도시하였다.

이와 같이 하여, 하기 구조식 (a){바람직하게는 구조식 (b)}로 표시되는 양 말단 실리콘 변성 글리세린이 얻어진다.

(a)

상기 식에서, R1은 탄소 수 1∼12의 직쇄 또는 분기 알킬기, 혹은 페닐기이고, R2는 탄소 수 2∼11의 알킬기이며, m은 10∼120, n은 1∼11이다.

(b)

상기 식에서, R1은 탄소 수 1∼12의 직쇄 또는 분기 알킬기, 혹은 페닐기, m은 10∼120, n은 1∼11이다.

실리콘 쇄의 중합도인 m은 10∼120이 바람직하다. 측쇄 치환기는 메틸기가 바람직한데, 페닐이나 다른 알킬로 치환되어 있어도 무방하다.

글리세린 쇄의 중합도인 n은 1∼11이 바람직하다.

양 말단 실리콘 변성 글리세린의 기능 발현에는, 도 1에 도시한 바와 같이, B 블록의 용매 중에 대한 용해성과 A 블럭 쇄의 분체 표면에의 높은 흡착성이 중요 하다. 즉, AB의 두 블록의 친수/친유성의 밸런스(HLB)가 적절한 범위에 있을 것이 기능 발현에 필수적이게 된다. HLB는 공지 방법에 의해 구할 수 있는데, 예를 들어 Griffin의 식(HLB 값 = 글리세린부 분자량×20 / 총 분자량)에 의해 산출된다. 본 발명에 있어서는 HLB가 0.2∼3.0인 것이 바람직하다.

또, 분체끼리의 응집을 방지하는 A 블럭 쇄의 확산은 고분자의 분자량에 의존하며, A 블럭 쇄가 고 분자량일수록 응집 방지 효과는 높다. 한편, 분체에 대한 흡착은 B 블럭 쇄의 반데르발스 힘, 수소결합 등의 약한 힘에 의하는 것으로 사료된다. 그러나, B 블럭 쇄로서 폴리글리세린을 사용함으로써 폴리에틸렌글리콜 등에 비하여 강한 흡착력을 얻을 수 있기 때문에, 비교적 낮은 분자량으로 충분한 흡착력이 얻어진다. 또한, AB 두 블록의 분자량이 너무 높아지면 화장료를 펴 바르기가 어려워지는 경우가 있고, 또한 퍼짐성이 나쁘다고 느껴지는 경우가 있다. 따라서, 분자량에 대해서도 적절한 범위가 있으며, 분자량은 2000∼20000이 바람직하다.

본 발명에 사용하는 양 말단 실리콘 변성 글리세린의 배합량은 적당히 결정된다. 통상 화장료 전량에 대하여 0.1∼50질량%, 바람직하게는 0.1∼30질량%이다.

분체와 실리콘유를 함유하는 화장료의 경우에는, 분체와 실리콘유와 양 말단 실리콘 변성 글리세린의 전체 총량에 대하여 통상 0.1∼30질량% 정도가 배합된다.

본 발명 화장료에는 유분으로서 배합하는 양 말단 실리콘 변성 글리세린 이외에 다른 유분을 배합할 수 있다. 본 발명은 유성 화장료가 바람직하다.

디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산 등의 쇄상 폴리실록산, 옥타메틸시클 로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산 등의 환상 폴리실록산, 폴리에테르 변성 실리콘, 알킬 변성 실리콘, 에폭시 변성 실리콘 등의 변성 실리콘, 트리메틸실록시 규산, 고중합 메틸폴리실록산 등의 실리콘계 수지 등의 1종 또는 2종 이상의 유분이 바람직하다.

또한, 실리콘계 분산매에는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 다른 유성 성분을 배합하는 것도 가능하다. 예를 들어, 유동 파라핀, 고형 파라핀, 바셀린, 세레신, 미리스트산 이소프로필, 옥탄산 세틸, 미리스트산 옥틸도데실, 팔미트산 이소프로필, 스테아르산 부틸, 라우르산 헥실, 미리스트산 미리스틸, 올레산데실, 디메틸옥탄산 헥실데실, 락트산 세틸, 락트산 미리스틸, 아세트산 라놀린, 스테아르산 이소세틸, 이소스테아르산 이소세틸, 12-히드록시스테아르산 콜레스테릴, 디-2-에틸헥산산 에틸렌글리콜, 디펜타에리스리톨 지방산 에스테르, 모노이소스테아르산 N-알킬글리콜, 디카프르산 네오펜틸글리콜, 말산 디이소스테아릴, 디-2-헵틸운데칸산 글리세린, 트리-2-에틸헥산산 트리메틸올프로판, 트리이소스테아르산 트리메틸올프로판, 트리옥탄산 글리세린, 트리이소팔미트산 글리세린, 트리이소스테아르산 트리메틸올프로판, 세틸-2-에틸헥사노에이트, 테트라-2-에틸헥산산 펜타에리스리톨, 트리-2-에틸헥산산 글리세린, 2-에틸헥실팔미테이트, 트리미리스트산 글리세린, 트리-2-헵틸운데칸산 글리세라이드, 피마자유 지방산 메틸에스테르, 올레산올레일, 아세트글리세라이드, 팔미트산 2-헵틸운데실, 아디프산 디이소부틸, N-라우로일-L-글루탐산-2-옥틸도데실에스테르, 아디프산 디-2-헵틸운데실, 에틸라우레이트, 세바스산 디-2-에틸헥실, 미리스트산 2-헥실데실, 팔미트산 2-헥실데실, 아디프산 2-헥실데실, 세바스산 디이소프로필, 숙신산 2-에틸헥실, 시트르산 트리에틸, 아보카도유, 동백유, 마카데미아너츠유, 옥수수유, 올리브유, 유채씨유, 참기름, 밀배아유, 애기동백유, 피마자유, 아마씨유, 홍화유, 면실유, 대두유, 낙화생유, 포도씨유, 아몬드유, 차실유, 쌀겨유, 호호바유, 메도폼유, 배아유 등의 유분을 배합할 수 있다.

또한, 상기 양 말단 실리콘 변성 글리세린은 유중수형 유화 화장료에 대하여 뛰어난 유화제로서 기능한다. 따라서, 본 발명에 따르면, 유화 안정성과 사용성이 뛰어난 유중수형 유화 화장료를 제공할 수 있다. 유화제로서 기능하게 하는 양 말단 실리콘 변성 글리세린의 배합량은 특별히 제한되지 않는다. 통상 유중수형 유화 화장료에 대하여 0.1∼10.0질량% 배합된다. 0.5∼5.0질량%의 배합량이 바람직하다. 배합량이 0.1질량% 보다 적은 경우에는 유화 안정성이 떨어지는 경우가 있고, 10.0질량% 보다 많이 배합하여도 효과의 향상은 보이지 않는다. 한편, 본 발명의 유중수형 유화 화장료에 있어서는 다른 유화제를 병용하는 것도 가능한데, 실질적으로 양 말단 실리콘 변성 글리세린의 배합만으로 안정적인 유화 화장료를 얻을 수 있다.

한편, 상기 양 말단 실리콘 변성 글리세린은 수중유형 유화 화장료에 대해서는 공지의 친수성 유화제를 병용함으로써 안정성 및 사용성이 뛰어난 유화 조성물을 얻을 수 있다. 상기 양 말단 실리콘 변성 글리세린의 배합량은 수중유형 유화 화장료의 유상 전량(유상 중에 분산하는 분체와 유상을 구성하는 유분의 합계량)에 대하여 통상 0.1∼30질량% 배합된다. 친수성 유화제의 배합량은 특별히 제한되지 않는다. 수중유형 유화 화장료에 대하여 통상 0.1∼10.0질량% 배합된다.

본 발명은 상기 설명한 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 화장료에 배합함으로써 그 분체 분산성이나 유화 안정성을 개선하는 것이다. 본 발명의 화장료에는 통상 화장료나 의약품에 사용되는 성분을 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 배합하고 상법에 의해 제조할 수 있다.

유중수형 유화 화장료 및 수중유형 유화 화장료에 배합하는 유분은 한정되지 않는다. 유분의 배합량은 한정되지 않으며, 적당히 결정된다. 통상 유중수형 유화 화장료의 경우에는 10∼95질량%, 바람직하게는 20∼80질량%이며, 수중유형 유화 화장료의 경우에는 5∼70질량%, 바람직하게는 10∼30질량%가 바람직하다. 본 발명의 화장료는 필수 성분을 혼합하여 상법에 의해 제조된다.

또한, 본 발명의 화장료는 분체 분산성이 뛰어나므로, 분체 배합 화장료로서 바람직하게 사용된다. 분산시킬 분체는 특별히 한정되지 않는다. 무기 분체(특히 산화티타늄 또는 산화아연)가 바람직하다. 양자의 혼합 분체에 있어서도 분산 안정성이 매우 높은 것도 본원 발명의 특질이다.

분체의 평균 입자경은 0.5∼150nm가 바람직하다.

이 경우, 산화티타늄 또는 산화아연 분체를 자외선 산란제로서 배합하는 경우에는, 평균 입자경 1∼50nm의 미립자가 바람직하다.

본 발명의 화장료에 배합하는 분체는 분체를 표면 처리함으로써 분체의 분산 안정성을 향상시키는 것도 가능하다.

분체를 배합한 본 발명의 화장료는, 분체와, 양 말단 실리콘 변성 글리세린 과, 실리콘계 분산매를 기계적으로 분산 처리함으로써 제조할 수 있다.

예비 혼련이나 분산 처리에는 필요에 따라 가열하면서 적당한 분산기계를 사용하면 좋다. 조정할 슬러리의 점도에 따라 롤러 밀, 고압 호모지나이저, 비즈 밀 등의 분산기계를 적당히 선택하여 사용한다.

한편, 상기 화장료에 분산시킬 분체로서 자외선 산란제를 바람직하게 배합할 수 있다. 자외선 산란제로는, 예컨대 산화티타늄, 산화아연 등의 무기 분말, 혹은 이 무기 분말 표면을 알루미늄스테아레이트, 아연팔미테이트 등의 지방산 비누, 스테아르산, 미리스트산, 팔미트산 등의 지방산, 팔미트산 덱스트린 등의 지방산 에스테르 등에 의해 피복한 표면 피복 무기 분말을 들 수 있다.

상기 자외선 산란제의 1종 또는 2종 이상을 선택하여 배합하여도 좋다. 자외선 산란제의 배합량은 화장료 중 0.1∼50.0질량%, 나아가서는 1.0∼40.0질량%인 것이 바람직하다. 자외선 산란제의 배합량이 너무 적으면 충분한 자외선 방어 효과가 보이지 않는 경우가 있고, 너무 많으면 유화물이 얻어지지 않는 경우가 있다. 한편, 본 발명의 화장료는 자외선 산란제 분말이 매우 양호하게 분산된다는 뛰어난 효과를 갖는다.

본 발명의 화장료의 사용용도는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 로션, 유액, 크림, 파운데이션, 립스틱, 클렌징 폼, 샴푸, 헤어린스, 립크림, 헤어스프레이, 헤어 폼, 일광차단크림, 선탠용 크림, 아이라이너, 마스카라, 네일 크림, 바디 메이크업 화장료 등 다양한 제품에 응용하는 것이 가능하다.

다음, 본 발명을 실시예에 의해 보다 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되지 않는다. 배합량은 특별히 기재하지 않는 한 전량에 대한 질량%이다.

합성예 1

양 말단 실리콘 변성 글리세린의 합성

식 (e)의 편 말단 수소화 디메틸폴리실록산(Mw 약 4600) 100g, 트리글리세린디아릴에테르 3.5g 및 이소프로필알코올 100g을 반응 용기에 넣고, 3% 염화 백금산 이소프로필알코올 용액 0.05g을 가하여 80℃에서 5시간 반응시킨다. 이어서 0.01N의 HCl 수용액을 1.5g 가하고 60℃에서 3시간 가수분해를 행한 후, 1% 중조수 0.2g을 첨가하여 중화를 행하였다. 반응용액을 이베퍼레이션에 의해 농축하여 유동성이 있는 점성 액체인 목적 화합물을 얻는다.

(e)

합성예 2

양 말단 실리콘 변성 글리세린의 합성

식 (e)의 편 말단 수소화 디메틸폴리실록산(Mw 약 4600) 100g, 테트라글리세린디아릴에테르 4.3g 및 이소프로필알코올 100g을 반응 용기에 넣고, 3% 염화 백금산 이소프로필알코올 용액 0.05g을 가하여 80℃에서 5시간 반응시킨다. 계속하여 0.01N의 HCl 수용액을 1.5g 가하고 60℃에서 3시간 가수분해를 행한 후, 1% 중조수 0.2g을 첨가하여 중화를 행하였다. 반응용액을 이베퍼레이션에 의해 농축하여 유동성이 있는 점성 액체인 목적 화합물을 얻는다.

(e)

합성예 3

양 말단 실리콘 변성 글리세린의 합성

식 (f)의 편 말단 수소화 디메틸폴리실록산(Mw 약 7600) 100g, 테트라글리세린디아릴에테르 2.6g 및 이소프로필알코올 100g을 반응 용기에 넣고, 3% 염화 백금산 이소프로필알코올 용액 0.05g을 가하여 80℃에서 5시간 반응시킨다. 계속하여 0.01N의 HCl 수용액을 1.5g 가하고 60℃에서 3시간 가수분해를 행한 후, 1% 중조수 0.2g을 첨가하여 중화를 행하였다. 반응용액을 이베페레이션에 의해 농축하여 유동성이 있는 점성 액체인 목적 화합물을 얻는다.

(f)

합성예 4

양 말단 실리콘 변성 글리세린의 합성

식 (g)의 편 말단 수소화 메틸페닐폴리실록산(Mw 약 5600) 100g, 트리글리세린디아릴에테르 2.9g 및 이소프로필알코올 100g을 반응 용기에 넣고, 3% 염화 백금산 이소프로필알코올 용액 0.05g을 가하여 80℃에서 5시간 반응시킨다. 계속하여 0.01N의 HCl 수용액을 1.5g 가하고 60℃에서 3시간 가수분해를 행한 후, 1% 중조수 0.2g을 첨가하여 중화를 행하였다. 반응용액을 이베퍼레이션에 의해 농축하여 유동성이 있는 점성 액체인 목적 화합물을 얻는다.

(g)

상기 식에서, Ph는 페닐기를 나타낸다.

합성예 5

양 말단 실리콘 변성 글리세린의 합성

식 (h)의 편 말단 수소화 메틸도데실폴리실록산(Mw 약 5900) 100g, 트리글리세린디아릴에테르 2.7g 및 이소프로필알코올 100g을 반응 용기에 넣고, 3% 염화 백금산 이소프로필알코올 용액 0.05g을 가하여 80℃에서 5시간 반응시킨다. 계속하여 0.01N의 HCl 수용액을 1.5g 가하고 60℃에서 3시간 가수분해를 행한 후, 1% 중조수 0.2g을 첨가하여 중화를 행하였다. 반응용액을 이베퍼레이션에 의해 농축하여 유동성이 있는 점성 액체인 목적 화합물을 얻는다.

(h)

상기 합성예 1∼5의 합성 설계도를 도 2에 나타내었다. 도 3에 실시예 1의 IR 스펙트럼을 나타내었다. 스펙트럼 중 800, 1000, 1260, 2960 cm^-1부근의 피크로부터 폴리디메틸실록산에, 그리고 1400 cm^-1부근에 폴리글리세린 중의 2차 알코올에 유래하는 피크가 각각 보이므로, 합성은 설계도대로 진행되어 목적 화합물이 얻어졌음을 알 수 있다.

분산 안정성의 평가

<분산체의 제조>

미립자 분체 38g, 합성예 1, 합성예 2의 방법으로 제조한 분산제 및 비교 샘플 5g을 실리콘계 분산매 57g에 첨가하고, 미립자 분체와의 중량비가 1:1이 되도록 글라스 비즈(1mmΦ)를 가하고, 페인트 쉐이커로 1시간 혼합하여 슬러리 형태의 분산체를 제조한다. 또한, 합성예 1에서 제조한 분산제 대신에 비교예 1의 방법으로 제조한 분산제 5g을 이용한 분산체도 동일한 방법으로 제조한다. 분산시킬 분체에는 P1과 P2를 절반씩 혼합한 분체를 사용한다.

사용한 각 성분을 이하에 나타내었다.

(1) 미립자 분체(P1):

지방산 비누 처리 미립자 이산화티타늄

상품명: 100TV(데이카 사 제조)

입자경: 장경 약 0.03μm, 단경 약 0.005μm

미리스트산 알루미늄 처리량: 10질량%

(2) 미립자 분체(P2):

실리콘 처리 실리카 피복 산화아연

상품명: SS-Activox C80(쇼와 덴코 사 제조)

입자경: 약 0.03μm

실리카 처리량: 20질량%

(3) 비교 샘플:

폴리에테르 변성 실리콘

상품명: 실리콘 KF6017(신에츠 가가꾸 고교 사 제조)

폴리에테르 변성율: 20%

분자량: 약 6000

HLB 값: 4.0

(4) 분산매: 데카메틸시클로펜타실록산

상품명: KF-995(신에츠 가가꾸 고교 사 제조)

분산 특성의 평가

분산물의 레올로지 측정을 행하고, 각 양 말단 실리콘 변성 글리세린의 분체의 분산 안정성을 평가한다.

(평가방법)

평가장치: TA 인스트루먼트 사 제조 콘 플레이트형 점도계 AR1000-N

측정조건: 4cm4°스틸제 지오메트리

전단속도: 0.1 s^-1∼ 500 s^-1,25℃

(결과)

합성예 1의 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 이용한 분산체의 평가결과를 도 4에 도시하였다.

합성예 2의 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 이용한 분산체의 평가결과를 도 5에 도시하였다.

비교 샘플인 폴리에테르 변성 실리콘을 이용한 분산체의 평가결과를 도 6에 도시하였다.

분산체 중의 분체의 분산 안정성이 양호한 경우 그 유동 특성은 분산매인 실리콘의 유동 특성을 반영하게 되어, 어떠한 전단속도에서도 점도가 대략 일정한 뉴턴적 거동을 나타낸다.

비교 샘플의 분산제를 이용한 분산체의 거동을 나타내는 도 6에 있어서, 산화티타늄(P1)과 산화아연(P2)을 혼합한 분산체는 저 전단속도 영역에서 점도의 대폭적인 상승이 확인되어, 분체가 응집되어 있음이 시사되었다.

이에 대하여, 합성예 1 및 합성예 2에서 합성되는 분산제를 이용한 분산체의 거동을 나타내는 도 4에 있어서는, 산화티타늄(P1)과 산화아연(P2)을 혼합한 분산 체는 대략 뉴턴적 유동 특성을 보여, 분산 안정성이 매우 양호한 것이 시사되었다. 혼합한 분체(P1 및 P2)를 사용하였을 때 분산체가 대략 뉴턴적 거동을 보이는 분산제는 지금까지 거의 보고된 바 없어, 분산 안정성 향상 효과가 매우 높은 것을 나타낸다.

상기한 평가 측정으로부터 합성예 1∼2의 화합물은 뛰어난 분산 안정성을 발휘한다. 한편, 합성예 3의 화합물도 합성예 1∼2와 동일한 분산 안정성이 발휘된다.

분산 안정성의 평가: HLB 와 분자량의 관계

합성예 1∼3, 비교 샘플과 동일한 방법으로 합성한 양 말단 실리콘 변성 글리세린 및 폴리에테르 변성 실리콘의 분체 분산 특성을 상기 방법과 동일하게 레올로지 측정에 의해 평가한 결과를 하기에 나타내었다. 각 표로부터, 본 발명에 사용하는 양 말단 실리콘 변성 글리세린은 뛰어난 분산 특성을 가짐을 알 수 있다.

다음, 상기 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 유화제로서 배합한 유중수형 크림과 종래의 유화제를 배합한 유중수형 크림에 대하여 유화 안정성 시험을 행하였다. 유중수형 크림의 배합 조성과 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 한편, 종래의 대표적인 유중수형 유화제로서 비교예 1에서는 디이소스테아르산 디글리세릴, 비교예 2에서는 POE(3) 경화 피마자유를 사용하였다. 또한, 극성 유성 성분으로서 파라메톡시계피산 2-에틸헥실(IOB 0.28) 및 숙신산 디 2-에틸헥실(IOB 0.32)을 배합하였다.

(1) 경시 안정성(1개월 후)

실시예 및 비교예의 유중수형 크림을 실온에서 1개월간 유지한 후, 육안(혹은 광학 현미경)으로 유화물의 형태를 관찰하였다.

<평가 기준>

◎: 입자가 균일하고 유화 상태가 양호하였다.

○: 입자에 다소 불균일이 보이나, 유화 상태는 양호하였다.

△: 입자가 조대해지고, 수상과 유상의 분리가 보였다.

×: 수상과 유상이 완전히 분리되어 있었다.

(2) 온도 안정성(50℃)

실시예 및 비교예의 유중수형 크림을 50℃에서 1개월간 유지한 후, 육안(혹은 광학 현미경)으로 유화물의 형태를 관찰하였다. 평가 기준은 아래와 같다.

<평가 기준>

◎: 입자가 균일하고 유화 상태가 매우 양호하였다.

○: 입자가 대략 균일하고 유화 상태가 양호하였다.

△: 입자에 다소 불균일이 보이고, 약간 수상과 유상의 분리가 보였다.

×: 수상과 유상이 완전히 분리되어 있었다.

상기 표 3의 결과로부터, 본 발명 실시예 A는 종래의 유중수형 유화제를 사용한 비교예 1 및 2에 비하여 유화 조성물의 경시 안정성과 온도 안정성이 매우 뛰어나다는 것을 알 수 있다.

이하, 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 함유하는 화장료를 개시한다.

실시예 1 <마스카라>

(처방) (질량%)

경질 이소파라핀 7

합성예 1의 화합물 2

데카메틸시클로펜타실록산 10

트리메틸실록시 규산 10

메틸폴리실록산 에멀전 적당량

1,3-부틸렌글리콜 4

디올레산 폴리에틸렌글리콜 2

디이소스테아르산 디글리세릴 2

아세트산 DL-α-토코페롤 0.1

파라옥시벤조산 에스테르 적당량

흑산화철 7

해조 추출물 0.1

벤토나이트 1

디메틸디스테아릴암모늄헥토라이트 6

폴리아세트산 비닐 에멀전 30

정제수 잔량

(평가)

얻어진 마스카라는 광택이 양호하고 발색도 뛰어났다.

실시예 2 <마스카라>

(처방) (질량%)

경질 이소파라핀 잔량

데카메틸시클로펜타실록산 8

합성예 2의 화합물 3

트리메틸실록시 규산 8

폴리옥시에틸렌·메틸폴리실록산 공중합체 2

1,3-부틸렌글리콜 2

마카데미아너츠유 1

트리이소스테아르산 폴리옥시에틸렌

경화 피마자유 2

아크릴수지 피복 알루미늄 분말 4

디메틸디스테아릴암모늄헥토라이트 5

팔미트산 덱스트린 2

정제수 2

(평가)

얻어진 마스카라는 광택이 양호하고 발색도 뛰어났다.

실시예 3 <마스카라>

(처방) (질량%)

경질 이소 파라핀 잔량

메틸히드로겐폴리실록산 1

데카메틸시클로펜타실록산 10

합성예 1의 화합물 5

피마자유 2

칸데릴라 왁스 5

이소스테아르산 3

올레산 1

트리 2-에틸헥산산 글리세릴 2

무환자나무 추출물 0.1

귀리 추출물 0.1

팔미트산 덱스트린 13

트리메틸실록시 규산 15

테트라데센 0.1

폴리에틸렌 5

마이크로크리스탈린 왁스 5

(평가)

얻어진 마스카라는 광택이 양호하고 발색도 뛰어났다.

실시예 4 <마스카라>

(처방) (질량%)

경질 이소 파라핀 잔량

합성예 3의 화합물 3

데카메틸시클로펜타실록산 5

팔미트산 옥틸 1

이소스테아르산 1

마이크로크리스탈린 왁스 1

카나우바 왁스 2

밀납 2

(팔미트산/옥탄산) 덱스트린 15

자당 혼합 지방산 에스테르 20

("코스메라이크 MX-10"; 다이이치 고교 세이야쿠 사 제조)

자당 테트라이소스테아레이트 10

("크로데스타 4-IS"; 크로다 재팬 사 제조)

트리메틸실록시 규산 5

알루미늄스테아레이트 1

실리콘 피복 안료(산화철) 0.5

실리콘 피복 안료(산화티타늄) 0.3

실리콘 피복 안료(벵갈라) 0.2

황산 바륨 0.1

벵갈라 피복 운모 적당량

δ-토코페롤 0.1

(평가)

얻어진 마스카라는 광택이 양호하고 발색도 뛰어났다.

실시예 5 <립스틱>

(처방) (질량%)

메틸페닐폴리실록산 5

비수계 폴리머 에멀전(*) 30

불소 변성 메틸페닐폴리실록산 25

데카메틸시클로펜타실록산 5

합성예 4의 화합물 5

디메틸폴리실록산 잔량

폴리옥시에틸렌 변성 실리콘 5

글리세린 3

안료 5

세레신 10

칸데릴라 왁스 2

아에로질 R972 (데구사 사) 1

구형 실리카 0.5

δ-토코페롤 0.05

옥틸메톡시신나메이트 0.5

라포나이트 0.3

(*) 메틸메타아크릴레이트 모노머 15%, 에틸아크릴레이트 모노머 25%, 중합 개시제 0.1%, 분산 안정제 디메틸폴리실록산 그라프트 중합체(분자량 약 15만) 5%를 분산매인 데카메틸시클로펜타실록산 54.9%에 첨가하고, 120℃에서 10시간 교반하여 중합을 행하고, 이어서 감압에 의해 탈 모노머 처리를 행한 후, 25℃까지 냉각하여, 외관이 유백색이고 분산 중합체 입자의 평균 입자경이 1μm인 휘발성 실리콘을 분산매로 하는 비수계 폴리머 디스퍼전을 얻었다.

(평가)

얻어진 립스틱은 촉촉한 감촉을 주고 끈적거림이 적으며 양호한 사용 감촉이었다.

실시예 6 <립스틱>

(처방) (질량%)

세레신 6

데카메틸시클로펜타실록산 잔량

합성예 5의 화합물 5

폴리옥시에틸렌·메틸 폴리실록산

공중합체(MW=6000) 5

"아크릴산 알킬·메타크릴산 트리스(트리메틸실록시)실릴프로필을 데카메틸시클로펜타실록산 중에 분산시킨 비수 디스퍼전"

디메틸실록산·디페닐실록산·

메틸(퍼플루오로알킬)실록산 20

메틸페닐폴리실록산 5

스테아록시메틸폴리실록산 2

칸데릴라 왁스 4

실릴화 처리 무수규산 1

실리콘 피복 안료 7

(벵갈라, 산화티타늄 등)

벵갈라 피복 운모 티타늄 5

마이카 1

염료 적당량

무수규산 2

산화티타늄 3

폴리(옥시에틸렌·옥시프로필렌)·

메틸폴리실록산 공중합체(MW=50000) 2

향료 적당량

(평가)

얻어진 립스틱은 광택이 있으며 촉촉한 감촉을 주고 끈적거림이 적고 양호한 사용 감촉이었다.

실시예 7 <립스틱>

(처방) (질량%)

α-올레핀 올리고머 5

메틸페닐폴리실록산 5

합성예 1의 화합물 2

말산 디이소스테아릴 잔량

중질 유동 이소파라핀 25

안료 7

글리세린 1

1,3-부틸렌글리콜 3

염화 칼슘 0.1

아세틸화 히알루론산 나트륨 0.02

파라메톡시계피산-2-에틸헥실 2

합성 규산 나트륨·마그네슘 1.5

팔미트산 덱스트린 2.5

폴리옥시에틸렌·메틸폴리실록산 공중합체 0.5

정제수 1

향료 적당량

(평가)

실시예 8 <고형 파우더리 파운데이션>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 5

합성예 1의 화합물 2

이소스테아르산 0.5

말산 디이소스테아릴 3

트리 2-에틸헥산산 글리세릴 1

세스퀴이소스테아르산 소르비탄 1

구형 PMMA 피복 운모 6

프리즘 톤 파우더 YR 1

미립자 산화아연 0.5

미립자 산화티타늄 2

합성 금운모 2

금속 비누 처리 탈크 8

구형 실리카 5

비타민 E 아세테이트 0.1

δ-토코페롤 0.1

에틸파라벤 적당량

트리메톡시계피산-

메틸비스(트리메틸실록시)실릴이소펜틸 1

파라메톡시계피산-2-에틸헥실 3

구형 폴리아크릴산 알킬 분말 6

메틸히드로겐폴리실록산 피복 탈크 잔량

메틸히드로겐폴리실록산 피복 세리사이트 20

메틸히드로겐폴리실록산 피복 산화티타늄 15

메틸히드로겐폴리실록산 피복 안료(색제) 5

(평가)

얻어진 립스틱 고형 파우더리 파운데이션은 발색이 뛰어나고 촉감이 매우 매끄러웠다.

실시예 9 <고형 파우더리 파운데이션>

(처방) (질량%)

합성 탄화수소 왁스 입자 2

디메틸폴리실록산 6

정제 라놀린 5

합성예 4의 화합물 5

트리 2-에틸헥산산 글리세릴 2

세스퀴이소스테아르산 소르비탄 0.5

침상 미립자 산화티타늄 5

미립자 산화아연 1

실리콘 피복 산화철·산화티타늄 소결물 7

황산 바륨 8

소성 세리사이트 잔량

티타늄 환원 처리 운모 티타늄 펄 안료 2

실리콘 피복 합성 금운모 5

실리콘 피복 탈크 2

구형 실리카 3

실리콘 피복 마이카 15

글리시레트산 스테아릴 0.1

디팔미트산 아스코빌 0.1

아세트산 DL-α-토코페롤 0.1

D-δ-토코페롤 0.1

파라옥시벤조산 에스테르 적당량

파라메톡시계피산-2-에틸헥실 3

실리콘 피복 벵갈라 1

실리콘 피복 황산화철 1

실리콘 피복 흑산화철 1

구형 폴리아크릴산 알킬 3

향료 적당량

실시예 10 <고형 파우더리 파운데이션>

(처방) (질량%)

실리콘 처리 세리사이트 15

실리콘 처리 마이카 20

실리콘 처리 합성 마이카 10

실리콘 처리 탈크 잔량

산화아연 2

메틸실록산 망상 중합체 구형 분말 4

질화 붕소 3

미리스트산 아연 2

운모 티타늄 분쇄액 3

실리콘 처리 산화티타늄 10

실리콘 처리 산화철 4

실리콘 처리 산화아연 5

디메틸폴리실록산 4

합성예 1의 화합물 2

파라메톡시계피산-2-에틸헥실 3

폴리옥시에틸렌·알킬 공변성 실리콘 1

세스퀴이소스테아르산 소르비탄 1

파라벤 적당량

δ-토코페롤 적당량

향료 적당량

(제법 및 평가)

처방 중 분말 성분과 유성 성분 및 운모 티타늄 분쇄액을 에탄올 중에서 직경 3mm의 지르코니아 비즈를 내장한 샌드 그라인더 밀을 이용하여 분산·혼합하였다. 에틸알코올을 증류한 후, 펄버라이저로 1회 분쇄하고, 용기(수지제 중접시)에 충전하고, 공지 방법으로 건식 성형하여 고형 파우더리 파운데이션을 얻었다. 얻어진 고형 파우더리 파운데이션은 매끄러움이 뛰어났다.

실시예 11 <고형 파우더리 파운데이션>

(처방) (질량%)

메틸(N-프로필-피롤리돈카르복실산)실록산·

메틸폴리실록산 공중합체 5

합성예 1의 화합물 5

다이머디리놀산(CLA)(피토스테릴/베헤닐) 5

트리-2-에틸헥산산 글리세린 3

메틸폴리실록산 2

세스퀴이소스테아르산 소르비탄 1

펄 안료(상품명: 테미론 MP-115) 40

마이카 10

황산화철 2

탈크 잔량

(제법 및 평가)

분말 성분을 헨셀 믹서 등으로 혼합 후, 유성 성분을 첨가하고 균일하게 혼합하여 화장료 기제를 조제한다. 이에 대하여 에탄올을 60∼70질량% 가하고 균일하게 혼합하여 슬러리 형태로 만든다. 이때, 유성 성분에 대해서는 에탄올의 제거에 의해 일부가 상실되어 버리기 때문에, 최종 제품에서의 배합량이 처방 규정량이 되도록 적당히 120%∼160%의 증량 주입을 행하였다. 이것을 중접시에 충전, 성형 헤드를 이용하여 압축 성형하고(성형압력 20㎏), 동시에 성형 헤드의 뒷면으로부터 에탄올을 흡인한다. 흡인 후, 성형물을 50℃에서 2시간 건조시켰다. 제조공정에서 얻어지는 슬러리는 유동성이 상승되고 생산성이 향상되었다.

실시예 12 <파운데이션>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 3

데카메틸시클로펜타실록산 10

합성예 1의 화합물 5

폴리옥시에틸렌·메틸폴리실록산 공중합체 3

도데카메틸시클로헥사실록산 5

글리세린 4

1,3-부틸렌글리콜 5

팔미트산 0.5

염화 디스테아릴디메틸암모늄 0.2

금속 비누 처리 탈크 2

가교형 실리콘 분말(토레필 E-506) 0.1

벵갈라 피복 운모 티타늄 0.5

N-라우로일-L-리신 2

아세트산 토코페롤 0.1

δ-토코페롤 0.1

파라옥시벤조산 에스테르 적당량

페녹시에탄올 0.2

구형 나일론 분말 1

구형 폴리 아크릴산 알킬 분말 3

멜리롯 추출물 2

정제수 잔량

덱스트린 지방산 처리 탈크 3

덱스트린 지방산 처리 이산화티타늄 15

덱스트린 지방산 처리 황산화철 3

덱스트린 지방산 처리 흑산화철 0.5

(제법 및 평가)

처방 중 유성 성분 및 수성 성분을 각각 가열하고, 완전 용해한다. 유상에 수상을 가하여 유화기로 유화한다. 얻어진 유화물을 열교환기에 의해 냉각하여 파운데이션을 얻었다. 얻어진 파운데이션은 매끄러움이 뛰어나면서 끈적거림이 없는 양호한 사용 감촉이었다.

실시예 13 <파운데이션>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 15

데카메틸시클로펜타실록산 20

합성예 5의 화합물 5

폴리옥시에틸렌·메틸폴리실록산 공중합체 5

고분자량 아미노 변성 실리콘 0.1

글리세린 5

1,3-부틸렌글리콜 10

팔미트산 0.5

마카데미아너츠유 지방산 콜레스테릴 0.1

염화 디스테아릴디메틸암모늄 0.2

알킬 변성 실리콘 수지 피복 황산화철 2

알킬 변성 실리콘 수지 피복 벵갈라 1

알킬 변성 실리콘 수지 피복 흑산화철 0.3

알킬 변성 실리콘 수지 피복 산화티타늄 10

알킬 변성 실리콘 수지 피복 산화탈크 1.5

실리콘 피복 방추형 산화티타늄 3

아세트산 DL-α-토코페롤 0.1

파라옥시벤조산 에스테르 적당량

트리메톡시계피산-

메틸비스(트리메틸실록시)실릴이소펜틸 0.1

디메틸디스테아릴암모늄헥토라이트 1.5

구형 나일론 분말 1

정제수 잔량

향료 적당량

(제법 및 평가)

실시예 14 <린스>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 2

합성예 2의 화합물 2

스테아릴알코올 2

베헤닐알코올 1

글리세린 1.5

팔미트산 옥틸 1

폴리옥시에틸렌스테아릴에테르 0.2

시트르산 0.05

파라옥시벤조산 에스테르 적당량

페녹시에탄올 적당량

히드록시에틸셀룰로오스 0.1

염화 스테아릴트리메틸암모늄 1

고중합 메틸폴리실록산 1.5

정제수 잔량

향료 적당량

(제법 및 평가)

상기 성분을 상법에 의해 혼합하여 헤어 린스를 얻었다. 얻어진 린스는 끈적거림이 없고 뻣뻣한 느낌도 없으며 모발의 매끄러움을 향상시켰다.

실시예 15 <린스>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 15

합성예 4의 화합물 5

고중합 디메틸폴리실록산 1

세타놀 4.5

글리세린 10

2-에틸헥산산 세틸 2

염화 알킬트리메틸암모늄 1.5

염화 디스테아릴디메틸암모늄 0.3

시트르산 0.01

아세트산 토코페롤 0.05

파라옥시벤조산 에스테르 적당량

페녹시에탄올 적당량

히드록시에틸셀룰로오스 0.05

정제수 잔량

향료 적당량

(제법 및 평가)

실시예 16 <린스>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 0.5

합성예 5의 화합물 0.5

벤질알코올 5

세토스테아릴알코올 7

베헤닐알코올 3

자기 유화형 모노스테아르산 글리세린 1

N-스테아로일-N-메틸타우린나트륨 1

시트르산 0.2

페녹시에탄올 적당량

정제수 잔량

향료 적당량

(제법 및 평가)

상기 성분을 상법에 의해 혼합하여 헤어 린스를 얻었다. 얻어진 린스는 감촉이 양호하고 모발의 매끄러움을 향상시켰다.

실시예 17 <헤어 샴푸>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 1.5

합성예 3의 화합물 0.5

디프로필렌글리콜 3

디스테아르산 에틸렌글리콜 2

야자유 지방산 모노에탄올아미드 2

라우로일메틸타우린나트륨 0.1

폴리옥시에틸렌라우릴에테르 황산-나트륨 7.5

폴리옥시에틸렌라우릴에테르 황산-

트리에탄올아민 3.5

야자유 지방산 아미드프로필베타인 3.5

머쿠아트 550(칼곤 사 제조) 7.5

시트르산 0.01

L-글루탐산 0.2

염화 나트륨 1

벤조산 나트륨 적당량

에데트산 이나트륨 적당량

수산화 나트륨 0.01

정제수 잔량

향료 적당량

<제법 및 평가>

상기 성분을 상법에 의해 혼합하여 헤어 샴푸를 얻었다. 얻어진 헤어 샴푸로 세정한 모발은 사용시 머리카락의 감촉이 뛰어났다.

실시예 18 <헤어 샴푸>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 0.1

합성예 1의 화합물 0.1

고중합 디메틸폴리실록산 0.15

디스테아르산 에틸렌글리콜 2.5

야자유 지방산 디에탄올아미드 6

도데칸-1,2-디올아세트산 에테르나트륨 1.5

야자유 지방산 메틸타우린나트륨 7.5

야자유 지방산 아미드프로필베타인 5

폴리머 JR-400(유니온 카바이드 사 제조) 0.1

염화 디메틸디아릴암모늄·

아크릴아미드 공중합체 1

시트르산 0.7

염화 나트륨 0.7

페녹시에탄올 적당량

벤조산 나트륨 적당량

에데트산 이나트륨 적당량

정제수 잔량

향료 적당량

<제법 및 평가>

상기 성분을 상법에 의해 혼합하여 헤어 샴푸를 얻었다. 얻어진 헤어 샴푸로 세정한 모발은 사용시 머리카락의 감촉이 뛰어나고, 게다가 건조 후 모발에 광택을 주었다.

실시예 19 <린스 인 샴푸>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 2

합성예 2의 화합물 1

폴리옥시에틸렌·메틸폴리실록산 공중합체 2

세타놀 0.5

폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 4

디스테아르산 에틸렌글리콜 2

야자유 지방산 디에탄올아미드 7

폴리옥시에틸렌라우릴에테르 황산-나트륨 5

폴리옥시에틸렌라우릴에테르 황산-

트리에탄올아민 2.5

라우로일메틸-β-알라닌나트륨 1

야자유 지방산 메틸타우린나트륨 4

라우릴디메틸아미노아세트산 베타인 5

폴리머 JR-400(유니온 카바이드 사 제조) 0.4

염화 스테아릴트리메틸암모늄(25%) 0.1

시트르산 0.4

벤조산 나트륨 적당량

에데트산 이나트륨 적당량

정제수 잔량

향료 적당량

<제법 및 평가>

상기 성분을 상법에 의해 혼합하여 린스 인 샴푸를 얻었다. 얻어진 린스 인 샴푸로 세정한 모발은 사용시 머리카락의 감촉, 특히 매끄러움이 뛰어나고, 게다가 건조 후의 모발도 매끄러웠다.

실시예 20 <클렌징 오일>

(처방) (질량%)

이온교환수 4

글리세린 1

이소스테아르산 PEG(8) 글리세릴 35

유동 파라핀 잔량

트리이소옥탄산 글리세릴 5

이소파라핀 5

디메틸폴리실록산(6 mPa.s) 3

합성예 4의 화합물 1

테트라옥탄산 펜타에리스리틸 3

스쿠알란 3

메틸페닐폴리실록산 3

아스코르브산 글루코시드 0.1

(제법 및 평가)

혼합 용해함으로써 클렌징 오일을 얻었다. 얻어진 클렌징 오일은 매끄럽고 끈적거림이 없으며 세정 후의 뻣뻣한 느낌이 없는 양호한 사용 감촉이었다.

실시예 21 <클렌징 오일>

(처방) (질량%)

유동 파라핀 73

디메틸폴리실록산 2

합성예 2의 화합물 1

에탄올 0.3

이소스테아르산 0.5

라우르산 0.1

2-에틸헥산산 세틸 10

디이소스테아르산 PEG-12 4

디이소스테아르산 PEG-8 1

이소스테아르산 PEG-10 3

비타민 E 0.1

정제수 잔량

(제법 및 평가)

혼합 융해함으로써 클렌징 오일을 얻었다. 얻어진 클렌징 오일은 매끄럽고 끈적거림이 없으며 세정 후의 뻣뻣한 느낌이 없는 양호한 사용 감촉이었다.

실시예 22 <헤어 스프레이>

(처방) (질량%)

휘발성 이소파라핀 14

디메틸폴리실록산 3

합성예 1의 화합물 5

에탄올 적당량

정제수 2

고중합 디메틸실록산·

메틸(아미노프로필)실록산 공중합체 4

폴리(옥시에틸렌·옥시프로필렌)·

메틸폴리실록산 공중합체 4

향료 적당량

원액/분사제 = 40/60(L.P.G. 0.115 MPa)

(제법 및 평가)

혼합 융해한 후, 상기 조성비로 에어졸 스프레이로 하였다. 얻어진 헤어 스프레이를 분무한 모발은 도포 후의 끈적거림이 억제되었고 매끄럽고 양호한 감촉을 나타내었다.

실시예 23 <헤어크림>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 5

합성예 5의 화합물 10

폴리옥시에틸렌메틸폴리실록산 공중합체 0.2

에탄올 10

프로필렌글리콜 5

2-아미노-2-메틸-1-프로판올 적당량

에데트산 삼나트륨 적당량

크산탄 검 0.1

아세트산 비닐·비닐피롤리돈 공중합체 0.5

아크릴산·메타크릴산 알킬 공중합체 0.2

카르복시비닐 폴리머 0.4

고중합 디메틸실록산·

메틸(아미노프로필)실록산 공중합체 0.5

고중합 디메틸폴리실록산 1

정제수 잔량

향료 적당량

(평가)

이 헤어크림은 모발에 부드러움을 주는 뛰어난 효과를 나타내었다.

실시예 24 <헤어크림>

(처방) (질량%)

휘발성 이소파라핀 10

디메틸폴리실록산 1

합성예 2의 화합물 1

에탄올 10

1,3-부틸렌 글리콜 5

이소스테아르산 0.5

폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 0.1

2-알킬-N-카르복시메틸-

N-히드록시에틸이미다졸리늄베타인 1

수산화 나트륨 0.3

고중합 메틸폴리실록산 2

카르복시비닐 폴리머 0.8

파라옥시벤조산 에스테르 적당량

에데트산 삼나트륨 적당량

정제수 잔량

향료 적당량

실시예 25 <헤어크림>

(처방) (질량%)

유동 파라핀 5

바셀린 2

디메틸폴리실록산 3

합성예 4의 화합물 3

세타놀 4

스테아릴알코올 1

1,3-부틸렌글리콜 10

폴리옥시프로필렌글리세릴에테르 2

이소스테아르산 폴리옥시에틸렌글리세릴 2

친유형 모노스테아르산 글리세린 2

폴리머 JR-400 0.5

파라옥시벤조산 에스테르 적당량

정제수 잔량

향료 적당량

(평가)

실시예 26 <헤어무스>

(처방) (질량%)

에탄올 10

프로필렌글리콜 5

라우르산 디에탄올아미드 0.2

염화 알킬트리메틸암모늄(77%) 0.1

유카피머 SM 10

폴리옥시에틸렌·메틸폴리실록산 공중합체 1

휘발성 이소파라핀 5

고중합 디메틸폴리실록산 1

합성예 4의 화합물 1

정제수 잔량

향료 적당량

원액/분사제 = 40/60 (L.P.G. 0.43 MPa)

(제법 및 평가)

수성 성분 및 유성 성분을 각각 혼합 용해하고 수상부에 유상부를 가하여 호모지나이저를 이용하여 유화한다. 얻어진 유화물을 상기 조성으로 에어졸 제제로 만들었다. 얻어진 헤어무스는 매끄럽고 뻣뻣하지 않은 양호한 사용성을 나타내었다.

실시예 27 <왁스 무스>

(처방) (질량%)

유동 파라핀 6

디메틸폴리실록산 5

합성예 3의 화합물 3

글리세린 8

프로필렌글리콜 8

부틸에틸프로판디올 0.5

호호바유 1

카나우바 왁스 5

이소스테아르산 0.5

폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 0.5

폴리옥시에틸렌베헤닐에테르 5

2-알킬-N-카르복시메틸-

N-히드록시에틸이미다졸리늄베타인 8

페녹시에탄올 0.5

고중합 디메틸폴리실록산 0.5

정제수 잔량

향료 적당량

원액/분사제 = 90/10 (L.P.G. 0.43 MPa)

(평가)

이 왁스 무스는 끈적거리지 않고 매끄럽고 광택이 있는 양호한 사용 감촉을 나타내었다.

실시예 28 <왁스>

(처방) (질량%)

유동 파라핀 10

바셀린 5

마이크로크리스탈린 왁스 5

스테아릴알코올 2

프로필렌글리콜 10

카나우바 왁스 3

이소스테아르산 1

스테아르산 2

합성예 5의 화합물 1

테트라 2-에틸헥산산 펜타에리스리톨 3

이소스테아르산 폴리옥시에틸렌글리세릴 1

자기 유화형 모노스테아르산 글리세린 2

카올린 5

무수규산 2

트리에탄올아민 0.3

메타인산 나트륨 적당량

파라옥시벤조산 에스테르 적당량

크산탄 검 0.1

벤토나이트 1

정제수 잔량

향료 적당량

(평가)

이 헤어왁스는 끈적거림이 없고 양호한 사용 감촉을 나타내었다.

실시예 29 <헤어오일>

(처방) (질량%)

수소 첨가 폴리이소부텐 잔량

에탄올 10

옥시벤존 적당량

고중합 메틸폴리실록산 10

합성예 4의 화합물 2

(제법 및 평가)

혼합 융해함으로써 헤어오일을 얻었다. 얻어진 헤어오일은 끈적거림이 없고 모발에 양호한 광택을 주었다.

실시예 30 <유액>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 2

합성예 1의 화합물 1

베헤닐알코올 1

바틸알코올 0.5

글리세린 5

1,3-부틸렌글리콜 7

에리스리톨 2

경화유 3

스쿠알란 6

테트라 2-에틸헥산산 펜타에리스리트 2

이소스테아르산 폴리옥시에틸렌글리세릴 1

모노스테아르산 폴리옥시에틸렌 글리세린 1

수산화 칼륨 적당량

헥사메타인산 나트륨 0.05

페녹시에탄올 적당량

카르복시비닐 폴리머 0.1

정제수 잔량

(제법 및 평가)

상법을 이용하여 유액을 제조하였다. 얻어진 유액은 산뜻하고 매끄러운 양호한 감촉을 주었다.

실시예 31 <유액>

(처방) (질량%)

유동 파라핀 7

바셀린 3

데카메틸시클로펜타실록산 1

합성예 5의 화합물 1

베헤닐알코올 1

글리세린 5

디프로필렌글리콜 7

폴리에틸렌글리콜 1500 2

호호바유 1

이소스테아르산 0.5

스테아르산 0.5

베헨산 0.5

테트라 2-에틸헥산산 펜타에리스리트 3

2-에틸헥산산 세틸 3

모노스테아르산 글리세린 1

모노스테아르산 폴리옥시에틸렌글리세린 1

수산화 칼륨 0.1

헥사메타인산 나트륨 0.05

글리시레트산 스테아릴 0.05

L-아르기닌 0.1

로얄젤리 추출물 0.1

효모 추출물 0.1

아세트산 토코페롤 0.1

아세틸화 히알루론산 나트륨 0.1

에데트산 삼나트륨 0.05

4-t-부틸-4'-메톡시디벤조일메탄 0.1

파라메톡시계피산-2-에틸헥실 0.1

카르복시비닐 폴리머 0.15

파라벤 적당량

정제수 잔량

향료 적당량

(제법 및 평가)

실시예 32 <프로텍터>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 2

데카메틸시클로펜타실록산 20

합성예 4의 화합물 5

도데카메틸시클로헥사실록산 10

폴리옥시에틸렌·메틸폴리실록산 공중합체 1.5

트리메틸실록시 규산 1

1,3-부틸렌글리콜 5

스쿠알란 0.5

탈크 5

글리실리진산 디칼륨 0.1

아세트산 토코페롤 0.1

에데트산 삼나트륨 0.05

4-t-부틸-4'-메톡시디벤조일메탄 1

파라메톡시계피산-2-에틸헥실 5

디파라메톡시계피산-

모노-2-에틸헥산산 글리세릴 1

실리콘 피복 미립자 산화티타늄(40nm) 4

디메틸디스테아릴암모늄헥토라이트 0.5

구형 폴리에틸렌 분말 3

페녹시에탄올 적당량

정제수 잔량

향료 적당량

(제법 및 평가)

유상부와 수상부를 각각 혼합 용해시킨다. 유상부는 분말의 분산을 충분히 행한 후 수상부를 가하고 호모지나이저를 이용하여 유화한다. 얻어진 프로텍터는 투명도가 높고 산뜻함이 뛰어났다.

실시예 33 <프로텍터>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 2

합성예 2의 화합물 2

메틸페닐폴리실록산 2

에탄올 5

글리세린 4

디프로필렌글리콜 5

1,3-부틸렌글리콜 5

숙신산 디 2-에틸헥실 3.5

수산화 칼륨 0.1

헥사메타인산 나트륨 0.1

티오타우린 0.1

에데트산 삼나트륨 0.1

4-t-부틸-4'-메톡시디벤조일메탄 3

파라메톡시계피산-2-에틸헥실 3

산화철 0.01

아크릴산·메타크릴산

알킬 공중합체(페뮬렌 TR-2) 0.1

카르복시비닐 폴리머 0.2

파라벤 적당량

정제수 잔량

향료 적당량

(제법 및 평가)

유상부와 수상부를 각각 혼합 용해시킨다. 유상부를 수상부에 가하고 호모지나이저를 이용하여 유화한다. 얻어진 프로텍터는 투명도가 높고 산뜻함이 뛰어났다.

실시예 34 <화장수>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 0.5

합성예 3의 화합물 0.5

에탄올 3

베헤닐알코올 0.3

글리세린 5

디프로필렌글리콜 5

에리스리톨 1

폴리에틸렌글리콜 4000 1

스쿠알란 0.4

2-에틸헥산산 세틸 0.1

N-스테아로일-L-글루탐산 나트륨 0.2

염화 마그네슘 0.1

염화 아르기닌 0.1

히포타우린 0.1

에데트산 삼나트륨 0.1

파라벤 적당량

정제수 잔량

향료 적당량

(평가)

이 화장수는 매끄럽고 양호한 감촉을 나타내었다.

실시예 35 <크림>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 3

합성예 1의 화합물 10

데카메틸시클로펜타실록산 15

트리메틸실록시 규산 1

폴리옥시에틸렌·메틸폴리실록산 공중합체 2

글리세린 1

1,3-부틸렌글리콜 5

스쿠알란 1

산화티타늄 1

탈크 2

스테아르산 알루미늄 0.5

유용성 감초 추출물 0.5

에데트산 삼나트륨 적당량

파라벤 적당량

페녹시에탄올 적당량

디메틸디스테아릴암모늄헥토라이트 0.8

구형 나일론 분말 1

정제수 잔량

(제법 및 평가)

유상부와 수상부를 각각 혼합 용해시킨다. 유상부에 수상부를 가하고 호모지나이저를 이용하여 유화한다. 얻어진 크림은 매끄럽고 양호한 감촉을 나타내었다.

실시예 36 <크림>

(처방) (질량%)

스테아르산 10

합성예 5의 화합물 1

스테아릴알코올 4

스테아르산 부틸 8

스테아르산 모노글리세린에스테르 2

비타민 E 아세테이트 0.5

비타민 A 팔미테이트 0.1

마카데미아너츠유 1

향료 적당량

글리세린 4

1,2-펜탄디올 3

히알루론산 나트륨 1

수산화 칼륨 2

아스코르브산 인산 마그네슘 0.1

L-아르기닌 염산염 0.01

에데트산 삼나트륨 0.05

정제수 잔량

(제법 및 평가)

유상부와 수상부를 각각 70℃로 가열하고 완전 용해한다. 수상에 유상을 가하고 유화기로 유화한다. 유화물을 열교환기에 의해 냉각하여 크림을 얻었다. 얻어진 크림은 매끄러움이 뛰어나면서 끈적거림이 없는 양호한 사용 감촉을 나타내었다.

실시예 37 <선 스크린>

(처방) (질량%)

데카메틸시클로펜타실록산 15

합성예 2의 화합물 5

트리메틸실록시 규산 1

폴리옥시에틸렌·메틸폴리실록산 공중합체 2

디프로필렌글리콜 4

스쿠알란 5

실리콘 피복 미립자 산화티타늄(20nm) 10

탈크(소수화 처리품) 6

파라벤 적당량

페녹시에탄올 적당량

4-t-부틸-4'-메톡시디벤조일메탄 0.1

파라메톡시계피산-2-에틸헥실 7

디파라메톡시계피산-

모노-2-에틸헥산산 글리세릴 0.5

구형 폴리에틸렌 분말 5

디메틸디스테아릴암모늄헥토라이트 1

정제수 잔량

향료 적당량

(제법 및 평가)

유상부와 수상부를 각각 혼합 용해한다. 유상부는 분말의 분산을 충분히 행하고 수상부를 가하여 호모지나이저를 이용하여 유화한다. 얻어진 선 스크린은 투명도가 높고 산뜻함이 뛰어났다.

실시예 38 <젤>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 3

합성예 3의 화합물 2

글리세린 2

1,3-부틸렌글리콜 5

폴리에틸렌글리콜 1500 3

폴리에틸렌글리콜 20000 3

옥탄산 세틸 3

시트르산 0.01

시트르산 나트륨 0.1

헥사메타인산 나트륨 0.1

글리시리진산 디칼륨 0.1

아스코르브산 글루코시드 2

아세트산 토코페롤 0.1

골무꽃 추출물 0.1

범의귀 추출물 0.1

에데트산 삼나트륨 0.1

크산탄 검 0.3

아크릴산·메타크릴산

알킬 공중합체(페뮬렌 TR-2) 0.05

한천 가루 1.5

페녹시에탄올 적당량

디부틸히드록시톨루엔 적당량

정제수 잔량

(제법 및 평가)

상법을 따라 반투명 유화 조성물을 제조한 후, 30℃ 이하로 냉각하여 겔화시키고, 충분히 굳어졌으면 디스퍼를 이용하여 겔을 파쇄하여 마이크로겔(평균 입경 70μm)로 만든 후 탈기하여 젤형 제품을 얻었다. 얻어진 젤은 산뜻하고 뻣뻣한 느낌이 없으며 매끄러운 양호한 사용성을 나타내었다.

실시예 39 <선 스크린 유액>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 5

데카메틸시클로펜타실록산 25

합성예 4의 화합물 2

트리메틸실록시 규산 5

폴리옥시에틸렌·메틸폴리실록산 공중합체 2

에틸헥산산 에틸 5

디프로필렌글리콜 5

팔미트산 덱스트린 피복

미립자 산화아연(60nm) 15

글루타치온 1

티오타우린 0.05

고삼 추출물 1

파라벤 적당량

페녹시에탄올 적당량

파라메톡시계피산-2-에틸헥실 7.5

디메틸디스테아릴암모늄헥토라이트 0.5

구형 폴리아크릴산 알킬 분말 5

부틸에틸프로판디올 0.5

정제수 잔량

향료 적당량

(제법 및 평가)

유상부와 수상부를 각각 혼합 용해한다. 유상부는 분말의 분산을 충분히 행하고 수상부를 가하고 호모지나이저를 이용하여 유화한다. 얻어진 선 스크린 제제는 산뜻함이 뛰어났다.

실시예 40 <선 스크린 유액>

(처방) (질량%)

디메틸폴리실록산 5

데카메틸시클로펜타실록산 25

트리메틸실록시 규산 5

합성예 2의 화합물 2

폴리옥시에틸렌·메틸폴리실록산 공중합체 2

스쿠알란 5

디프로필렌글리콜 5

미립자 산화아연(소수화 처리품 60nm) 15

파라벤 적당량

페녹시에탄올 적당량

파라메톡시계피산-2-에틸헥실 7.5

디메틸디스테아릴암모늄헥토라이트 0.5

구형 폴리아크릴산 알킬 분말 5

정제수 잔량

향료 적당량

(제법 및 평가)

유상부와 수상부를 각각 혼합 용해한다. 유상부는 분말의 분산을 충분히 행하고 수상부를 가하고 호모지나이저를 이용하여 유화한다. 얻어진 선 스크린 제제는 점도가 낮고 산뜻함이 뛰어났다.

실시예 41 W/O형 파운데이션

(1) 세리사이트 5질량%

(2) 카올린 4

(3) 이산화티타늄 6

(4) 벵갈라 0.36

(5) 황산화철 0.8

(6) 흑산화철 0.16

(7) 스테아르산 알루미늄 처리 이산화티타늄 4

(8) 덱스트린 지방산 처리 산화아연 4

(9) 합성예 3의 화합물 3

(10) 유동 파라핀 5

(11) 데카메틸시클로펜타실록산 29

(12) POE 변성 디메틸폴리실록산 4

(13) 이온교환수 36

(14) 1,3-부틸렌글리콜 5

(15) 방부제 0.1

(16) 향료 0.08

(제법)

(7), (8), (9)를 비즈 밀로 분산 파쇄한 후, 여기에 (1)∼(6), (10) 및 (11)을 가하고 혼합하여 유상으로 만들었다. (12)∼(15)를 70℃에서 가열 용해하고 유상에 첨가하여 유화시켰다. (16)을 더 가하여 혼합하고 용기에 충전한다.

실시예 42 유성 파운데이션

(1) 탈크 14.3질량%

(2) 카올린 10

(3) 벵갈라 1

(4) 덱스트린 지방산 처리 황산화철 3

(5) 덱스트린 지방산 처리 흑산화철 0.2

(6) 덱스트린 지방산 처리 이산화티타늄 5

(7) 덱스트린 지방산 처리 산화아연 5

(8) 유동 파라핀 20

(9) 디메틸폴리실록산 15

(10) 옥틸메톡시신나메이트 1

(11) 세스퀴이소스테아르산 소르비탄 2

(12) 이소헥사데실알코올 10

(13) 세레신 4

(14) 카나우바 왁스 1

(15) 합성예 1의 화합물 3

(16) 향료 적당량

(제법)

(8) 및 (10)∼(14)를 90℃에서 가열 혼합하고 유상으로 만들었다. (6), (7) (9) 및 (15)를 별도로 혼합하고 비즈 밀로 분산 파쇄한 후, 이 혼합물과 (1)∼(5)를 유상에 가하고 디스퍼로 혼합하였다. (16)을 더 혼합하고 용기에 충전하여 냉각한다.

실시예 43 2층 타입 W/O 선 스크린

(1) 탈크 6질량%

(2) 스테아르산 알루미늄 처리

미립자 이산화티타늄 6

(3) 스테아르산 알루미늄 처리

미립자 산화아연 10

(4) 합성예 3의 화합물 3

(5) 유동 파라핀 1

(6) 데카메틸시클로펜타실록산 30

(7) 디메틸폴리실록산 20

(8) POE 변성 디메틸폴리실록산 2

(9) 이온교환수 15

(10) 1,3-부틸렌글리콜 8

(11) 방부제 0.1

(12) 향료 0.1

(제법)

(5), (6) 및 (8)을 70℃에서 가열 혼합하여 유상으로 만든다. (2)∼(4) 및 (7)을 별도로 혼합하고 3개 롤러로 혼련하였다. 이 혼련물과 (1)을 유상에 가하고 디스퍼로 혼합한다. 여기에 (9)∼(11)을 70℃에서 가열 용해한 것을 가하여 유화시키고 (12)를 더 혼합하여 용기에 충전한다.

실시예 44 스틱 타입 선 스크린(유성 화장료)

(1) 탈크 3 질량%

(2) 카올린 10

(3) 마이카 3

(4) 팔미트산 알루미늄 처리

미립자 이산화티타늄 25

(5) 디메틸폴리실록산 20

(6) 팔미트산 이소프로필 13.9

(7) 고형 파라핀 2

(8) 마이크로크리스탈린 왁스 3

(9) 바셀린 10

(10) 세레신 8

(11) 카나우바 왁스 1

(12) 합성예 2의 화합물 2

(13) 향료 0.1

(제법)

(6)∼(11)을 90℃에서 가열 혼합하여 유상으로 만든다. (4), (5) 및 (12)를 별도로 혼합하고 3개 롤러로 혼련하였다. 이 혼련물과 (1)∼(3)을 유상에 가하고 디스퍼로 혼합한다. (13)을 더 혼합하고 용기에 충전하여 냉각한다.

실시예 45 선가드 수중유형 유액

(1) 스테아르산 알루미늄 처리 이산화티타늄 5질량%

(2) 스테아르산 덱스트린 처리 산화아연 5

(3) 합성예 1의 화합물 3

(4) 데카메틸펜타시클로실록산 13

(5) 파라메톡시계피산 옥틸 5

(6) PEG-60 수소 첨가 피마자유 2

(7) 다이너마이트 글리세린 6

(8) 숙시노글리칸 0.3

(9) 카르복시메틸셀룰로오스 0.3

(10) 에탄올 5

(11) 이온교환수 잔량

(제법 및 평가)

(1)∼(5)를 혼합하고 비즈 밀로 분산 파쇄한 후, (6)∼(11)을 용해한 수상에 대하여 호모믹서를 작동시키면서 첨가한다. 얻어진 선가드 수중유형 유액은 산뜻하고 피부 친화성이 양호한 사용 감촉을 나타내었다.

실시예 46 수중유형 유액 파운데이션

(1) 팔미트산 알루미늄 처리 이산화티타늄 5질량%

(2) 팔미트산 알루미늄 처리 산화아연 5

(3) 금속 비누 처리 탈크 3

(4) 알킬 변성 실리콘 수지 피복 황산화철 0.8

(5) 알킬 변성 실리콘 수지 피복 흑산화철 0.16

(6) 알킬 변성 실리콘 수지 피복 벵갈라 0.36

(7) 합성예 3의 화합물 3

(8) POE 변성 메틸폴리실록산 1

(9) 데카메틸펜타시클로실록산 15

(10) 파라메톡시계피산 옥틸 5

(11) PEG-60 수소 첨가 피마자유 2

(12) 다이너마이트 글리세린 6

(13) 크산탄 검 0.3

(14) 카르복시메틸셀룰로오스 0.3

(15) 에탄올 5

(16) 이온교환수 잔량

(제법 및 평가)

(1)∼(10)을 혼합하고 비즈 밀로 분산 파쇄한 후, (11)∼(16)을 용해한 수상에 대하여 호모믹서를 작동시키면서 첨가한다. 얻어진 파운데이션은 색 얼룩이 없고 잘 퍼지며 끈적거리지 않는 양호한 사용 감촉을 나타내었다.

실시예 47 자외선 방어 미백미용액(수중유형 유화 화장료)

(1) 스테아르산 알루미늄 처리 이산화티타늄 5 질량%

(2) 스테아르산 알루미늄 처리 산화아연 5

(3) 합성예 2의 화합물 3

(4) 데카메틸펜타시클로실록산 15

(5) 파라메톡시계피산 옥틸 5

(6) PEG-60 수소 첨가 피마자유 2

(7) 다이너마이트 글리세린 6

(8) 숙시노글리칸 0.3

(9) 카르복시메틸셀룰로오스 0.3

(10) 에탄올 6

(11) 시트르산 적당량

(12) 시트르산 나트륨 적당량

(13) 아스코르브산 글리코시드 2

(14) 가성칼륨 적당량

(15) 이온교환수 잔량

(제법 및 평가)

(1)∼(5)를 혼합하고 비즈 밀로 분산 파쇄한 후, (6)∼(15)를 용해한 수상에 대하여 호모믹서를 작동시키면서 첨가한다. 얻어진 미용액은 퍼짐이 양호하고 매끄러우며 끈적거리지 않는 양호한 사용 감촉을 나타내었다.

본 발명에 따르면, 산뜻하면서 피부 친화성이 매우 양호한 화장료를 제공할 수 있다. 또한, 사용감과 안정성이 뛰어난 유성 화장료, 유중수형 유화 화장료 및 수중유형 유화 조성물을 제공할 수 있다. 더욱이, 분체의 분산 안정성이 매우 높고 안정성이 뛰어난 분체 분산 화장료를 제공할 수 있다.

Claims

하기 일반식 (a)로 표시되는 양 말단 실리콘 변성 글리세린을 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료.

(a)

(상기 식에서, R1은 탄소 수 1∼12의 직쇄 또는 분기 알킬기, 혹은 페닐기이고, R2는 탄소 수 2∼11의 알킬렌기이고, m은 10∼120, n은 1∼11이다.)
제1항에 있어서, 상기 화장료가 유성 화장료인 것을 특징으로 하는 화장료.
제1항에 있어서, 상기 화장료가 유중수형 유화 화장료인 것을 특징으로 하는 화장료.
제1항에 있어서, 상기 화장료가 수중유형 유화 조성물인 것을 특징으로 하는 화장료.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화장료가 분체를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료.