CN101100430A - 一种由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，步骤是：将硝基蒽醌废渣粉碎后，与溶剂、引发剂一起投入反应釜中，加热至40-200℃，保温0.5-5小时；将混合液冷却至常温，压滤，可得到含1-硝基蒽醌的滤饼；将滤饼粉碎后投入反应釜，加入溶剂并搅拌，压滤，得到1-硝基蒽醌粗品；将1-硝基蒽醌粗品粉碎后投入反应釜，加入纯净水并搅拌，压滤并干燥后，即可得到1-硝基蒽醌产品，重复操作可得到纯度更高的1-硝基蒽醌产品。本发明将原来“废渣”制成有价值的化工产品，容易操作，且达到“变废为宝”、减少环境污染的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用有机溶剂分离硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，属于精细化工领域。
背景技术
蒽醌类染料是染料工业中非常重要的一部分，其中1-氨基蒽醌是其中最重要的中间体之一。它制备的方法一是使用磺化氨化法，但是由于使用汞等重金属作为定位剂造成环境污染而现在被大多数国家生产企业淘汰掉。另一种方法是硝化还原法，这是目前生产1-氨基蒽醌最重要的方法。
利用硝化还原法生产1-氨基蒽醌时，由于硝化产物的纯度一般只有77％左右，须经过提纯才会得到高纯度1-硝基蒽醌，并进而还原得到高纯度的1-氨基蒽醌。而在提纯步骤会分离出大量的硝基蒽醌废渣(主要包括未反应的蒽醌、1-硝基蒽醌、1，5-及1，8-二硝基蒽醌、2-硝基蒽醌、1，6-及1，7-二硝基蒽醌及未反应的蒽醌等)。
目前有关硝基蒽醌的提纯方法已比较多，如亚硫酸钠分离精制法(日本专利1975-135068)，有机溶剂分离精制法(德国专利2039822、2248990、法国专利2167576及美国专利3868395)，减压蒸馏分离精制法(法国专利2242368及日本专利1974-81358)等。不过上述分离方法都是基于1-硝基蒽醌含量在70％以上的粗硝基蒽醌料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种利用硝基蒽醌废渣生产1-硝基蒽醌的方法。
本发明所述的硝基蒽醌废渣主要包括未反应的蒽醌、1-硝基蒽醌、1，5-及1，8-二硝基蒽醌、2-硝基蒽醌、1，6-及1，7-二硝基蒽醌及未反应的蒽醌等，其中硝基蒽醌废渣中1-硝基蒽醌含量约30％。
本发明所述由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，步骤如下：
1).将硝基蒽醌废渣粉碎后过200目筛，与溶剂、引发剂一起加入反应釜中，加热至40-200℃，保温0.5-5小时；然后通冷凝水降至常温，以压力0.1-1.0兆帕，300-600目滤布压滤，得到含1-硝基蒽醌的滤饼；
2).将含1-硝基蒽醌的滤饼粉碎过200目筛后加入反应釜中，加入溶剂常规搅拌0.5-5小时，以压力0.1-1.0兆帕，300-600目滤布进行压滤，得到1-硝基蒽醌粗品；
3).将1-硝基蒽醌粗品粉碎过200目筛后加入反应釜中，同时加入2-6倍1-硝基蒽醌粗品重量的纯水，搅拌0.5-5小时，压滤后120度干燥30分钟，即得到1-硝基蒽醌产品。
其中，步骤1)与2)中所述溶剂是氯苯、二甲基亚砜(DMSO)，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯乙烷之一或其任意比例的混合。
其中，步骤1)与2)中所述溶剂是混合比例1∶1的氯苯与N，N-二甲基甲酰胺(DMF)复合溶剂。
其中，步骤1)与2)中所述溶剂的添加量为待处理固体质量的0.5-10倍。
其中，步骤1)与2)中所述溶剂所述溶剂的添加量为待处理固体质量的2倍。
其中，步骤1)中所述引发剂主要是亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾之一，添加量是硝基蒽醌废渣固体质量的0.5-10％。
其中，步骤1)中所述引发剂是硫代硫酸钠，添加量是硝基蒽醌废渣固体质量的5％。
其中，步骤1)中所述加热温度是110℃，保温时间1.5小时。
其中，步骤2)与3)中所述搅拌时间是1.0小时。
重复步骤3)能进一步得到含量在80％以上的1-硝基蒽醌产品
1-硝基蒽醌是非常重要的染料及精细化学品中间体。本发明借助1-硝基蒽醌分子的构效关系，将原来“废渣”制成有价值的化工产品，容易操作，且达到“变废为宝”、减少环境污染的目的。按该专利方法，吨硝基蒽醌“废渣”可获得良好的经济及社会效益。
具体实施方式
下列实施例是对本发明作进一步说明，但本发明不仅限于此。
实施例1：
将2000Kg氯苯-DMF为1∶1的复合溶剂、50Kg硫代硫酸钠、1000Kg硝基蒽废渣(1-硝基蒽醌含量约34％)依次投入5吨反应釜中，搅拌，加热至110℃，保温1.5小时；通冷凝水冷却至常温，压滤得到滤饼。
将滤饼粉碎，加入氯苯-DMF为1∶1的复合溶剂2000Kg，在常温下搅拌1.0小时，压滤。将滤饼粉碎，加入净水4吨，在常温下搅拌1.0小时，压滤。此步重复操作两次，得到160Kg含量为81％的1-硝基蒽醌产品。
实施例2：
将1600Kg二氯乙烷、50Kg亚硝酸钠、1000Kg硝基蒽废渣(1-硝基蒽醌含量约32％)依次投入5吨反应釜中，搅拌，加热至110℃，保温1.5小时。通冷凝水冷却至常温，压滤得到滤饼。
将滤饼粉碎，加入1600Kg二氯乙烷，在常温下搅拌1.0小时，压滤。将滤饼粉碎，加入净水4吨，在常温下搅拌1.0小时，压滤。此步重复操作两次，得到146Kg含量为80％的1-硝基蒽醌产品。
实施例3：
将2200KgDMF、60Kg亚硫酸钠、1000Kg硝基蒽废渣(1-硝基蒽醌含量约32％)依次投入5吨反应釜中，搅拌，加热至115℃，保温1.5小时。通冷凝水冷却至常温，压滤得到滤饼。
将滤饼粉碎，加入2000Kg DMF，在常温下搅拌1.0小时，压滤。将滤饼粉碎，加入净水4吨，在常温下搅拌1.0小时，压滤。此步重复操作三次，得到151Kg含量为80％的1-硝基蒽醌产品。
实施例4：
将1800KgDMSO、60Kg亚硫酸钾、1000Kg硝基蒽废渣(1-硝基蒽醌含量约34％)依次投入5吨反应釜中，搅拌，加热至115℃，保温1.5小时。通冷凝水冷却至常温，压滤得到滤饼。
将滤饼粉碎，加入1800Kg DMSO，在常温下搅拌1.0小时，压滤。将滤饼粉碎，加入净水4吨，在常温下搅拌1.0小时，压滤。此步重复操作三次，得到157Kg含量为81％的1-硝基蒽醌产品。
Claims (10)
1.一种由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，由下述步骤组成：
1).将硝基蒽醌废渣粉碎后过200目筛，与溶剂、引发剂一起加入反应釜中，加热至40-200℃，保温0.5-5小时；然后通冷凝水降至常温，以压力0.1-1.0兆帕，300-600目滤布压滤，得到含1-硝基蒽醌的滤饼；
2).将含1-硝基蒽醌的滤饼粉碎过200目筛后加入反应釜中，加入溶剂常规搅拌0.5-5小时，以压力0.1-1.0兆帕，300-600目滤布进行压滤，得到1-硝基蒽醌粗品；
3).将1-硝基蒽醌粗品粉碎过200目筛后加入反应釜中，同时加入2-6倍1-硝基蒽醌粗品重量的纯水，搅拌0.5-5小时，压滤后120度干燥30分钟，即得到1-硝基蒽醌产品。
2.如权利要求1所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，其特征是，步骤步骤1)与2)中所述溶剂是氯苯、二甲基亚砜(DMSO)，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯乙烷之一或其任意比例的混合。
3.如权利要求2所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，其特征是，步骤步骤1)与2)中所述溶剂是混合比例1∶1的氯苯与N，N-二甲基甲酰胺(DMF)复合溶剂。
4.如权利要求1-3之一所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，其特征是，步骤步骤1)与2)中所述溶剂的添加量为待处理固体质量的0.5-10倍。
5.如权利要求4所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，其特征是，步骤步骤1)与2)中所述溶剂的添加量为待处理固体质量的2倍。
6.如权利要求1所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，其特征是，步骤1)中所述引发剂主要是亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾之一，添加量是硝基蒽醌废渣固体质量的0.5-10％。
7.如权利要求6所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，其特征是，步骤1)中所述引发剂是硫代硫酸钠，添加量是硝基蒽醌废渣固体质量的5％。
8.如权利要求1所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，其特征是，步骤1)中加热温度是110℃，保温时间1.5小时。
9.如权利要求1所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，其特征是，步骤2)与3)中的搅拌时间是1.0小时。
10.如权利要求1所述的由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，其特征是，重复步骤3)能进一步得到含量在80％以上的1-硝基蒽醌产品。
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| CN102320979A (zh) * | 2011-05-25 | 2012-01-18 | 盐城市瓯华化学工业有限公司 | 溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的废渣的资源化利用方法 |
| CN102399153A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-04-04 | 盐城市瓯华化学工业有限公司 | 溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法 |
| CN101391963B (zh) * | 2008-10-15 | 2012-04-25 | 山东大学 | 一种对1-硝基蒽醌废渣综合利用的方法 |
| CN115285944A (zh) * | 2022-09-02 | 2022-11-04 | 江苏亚邦染料股份有限公司 | 一种1-氨基蒽醌还原废水处理方法 |
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- 2007-07-26 CN CNA2007100162256A patent/CN101100430A/zh active Pending
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