CN101095997A - 脱除排放气中亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱除排放气中亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法，包括下列步骤：a.将排放气物流送入到亚硝酸烷基酯回收塔中，用烷基醇吸收排放气中的亚硝酸烷基酯，回收得到亚硝酸烷基酯的烷基醇溶液；b.经步骤a处理的排放气物流送入到催化还原反应器中，未吸收的亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体在负载型催化剂作用下与还原性气体反应生成N2，催化还原反应的温度控制为200～600℃，压力控制为0.05MPa～1MPa，还原性气体与氮氧化物气体的体积比大于1∶1。本发明既能通过吸收和回收亚硝酸烷基酯，又能通过催化还原将氮氧化物气体转换为氮气，经处理后排放气体中氮氧化物和亚硝酸烷基酯的总浓度低于200ppm。
Description
技术领域
本发明涉及从工业废气或化学反应的尾气等排放气中脱除亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法。
背景技术
工业废气或化学反应的尾气等排放气中常常含有亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体等对人体有毒、有害的气体。例如，在一氧化碳气相法制备草酸二烷基酯的工艺中，排放的尾气中就含有一定浓度的亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体，这些含有亚硝酸烷基酯和氮氧化物的排放气直接进入大气，会污染环境，给人类健康带来危害，因此必须对上述排放气中的亚硝酸烷基酯和氮氧化物的气体进行脱除处理，使消除污染后的气体中亚硝酸烷基酯和氮氧化物的总含量达到或低于国家环境保护条例规定允许排放的标准。现有技术中，日本专利特开平11-315053采用甲醇将一氧化氮酯化再生为亚硝酸甲酯，再用甲醇吸收亚硝酸甲酯对气体中的亚硝酸甲酯进行回收，回收的亚硝酸甲酯可作为有机合成的原料使用，这种方法甲醇的用量较大，而且，要将亚硝酸甲酯吸收完全非常困难。美国专利US4879401提供了一种烷基亚硝酸酯制备过程中除去氮氧化物杂质气体的方法，其在氮氧化物气体中加入低级链烷醇，如甲醇、乙醇，和氧气，大部分的氮氧化物将反应生成亚硝酸烷基酯，剩余少部分的氮氧化物、亚硝酸烷基酯和其他杂质气体采用低级链烷醇循环制备，将剩余氮氧化物转化为亚硝酸烷基酯，并连同已有亚硝酸烷基酯循环回反应，同时，低级链烷醇可作为洗涤剂除去杂质气体。但是，目前还没有一种能够同时处理含有亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够同时脱除亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法，本发明能够很好的解决含有亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的排放气对环境造成的污染。
本发明采用的技术方案：一种脱除排放气中亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法，包括下列步骤：
a.将排放气物流送入到亚硝酸烷基酯回收塔中，塔内压力为0.1～10MPa，用烷基醇吸收排放气中的亚硝酸烷基酯，回收得到亚硝酸烷基酯的烷基醇溶液，所述烷基醇与排放气的接触温度为-30～100℃，烷基醇与亚硝酸烷基酯的摩尔比为1∶1～10∶1，所述亚硝酸烷基酯为选自C1～C4的烷基酯，所述烷基醇为选自C1～C4的直链烷醇；
b.经步骤a处理的排放气物流送入到催化还原反应器中，未被吸收的亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体在负载型催化剂作用下与还原性气体反应生成N2，催化还原反应的温度控制为200～600℃，压力控制为0.05MPa～1MPa，还原性气体与氮氧化物气体的体积比大于1∶1，其中所述负载型催化剂选自第VIII族中一种或一种以上的负载型催化剂或第IB族中一种或一种以上的负载型催化剂，所述还原性气体选自NH3、CO或H2中一种或一种以上的混合气体。
步骤a中塔内压力为0.2～5MPa。
步骤a中烷基醇与排放气的接触温度为-10～30℃。
步骤a中烷基醇与亚硝酸烷基酯的摩尔比为2∶1～5∶1。
步骤a中所述亚硝酸烷基酯回收塔是填料塔、塔板塔、喷雾塔或泡罩塔中的一种。
步骤b中催化还原反应的温度控制为250～400℃。
步骤b中催化还原反应的压力控制为0.1MPa～0.5MPa。
步骤b中还原性气体与氮氧化物气体的体积比大于1.5∶1。
经步骤b的排放气被通入火炬燃烧后排出放空。
本发明的有益效果：本发明工艺技术简单、可靠，既能通过吸收和回收利用绝大部分亚硝酸烷基酯来减少成本；又能通过催化还原将残余的亚硝酸烷基酯和氮氧化物完全转换为无污染的氮气和二氧化碳，可消除直接排放亚硝酸烷基酯和氮氧化物对环境带来的污染，使排放气体中氮氧化物和亚硝酸烷基酯的总浓度低于200ppm，经本发明处理后的排放气可通入火炬燃烧后直接排出放空，低于国家环保条例规定允许排放的标准，具有很好的经济和社会效益。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
下面通过附图1对本发明进一步详细描述：一种脱除排放气中亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法，包括下列步骤：a.将排放气物流送入到亚硝酸烷基酯回收塔中，塔内压力为0.1～10MPa，用烷基醇吸收排放气中的亚硝酸烷基酯，回收得到亚硝酸烷基酯的烷基醇溶液，所述烷基醇与排放气的接触温度为-30～100℃，烷基醇与亚硝酸烷基酯的摩尔比为1∶1～10∶1，所述亚硝酸烷基酯为选自C1～C4的烷基酯，所述烷基醇为选自C1～C4的直链烷醇；b.经步骤a处理的排放气物流送入到催化还原反应器中，未被吸收的亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体在负载型催化剂作用下与还原性气体反应生成N2，催化还原反应的温度控制为200～600℃，压力控制为0.05MPa～1MPa，还原性气体与氮氧化物的体积比大于1∶1，其中所述负载型催化剂选自第VIII族中一种或一种以上的负载型催化剂或第IB族中一种或一种以上的负载型催化剂，所述还原性气体选自NH3、CO或H2中一种或一种以上的混合气体。步骤a中塔内压力优选0.2～5MPa。步骤a中烷基醇与排放气的接触温度优选-10～30℃。步骤a中烷基醇与亚硝酸烷基酯的摩尔比优选2∶1～5∶1。步骤a中所述亚硝酸烷基酯回收塔是填料塔、塔板塔、喷雾塔或泡罩塔等常规的气液接触型吸收塔。步骤b中催化还原反应的温度控制优选250～400℃。步骤b中催化还原反应的压力控制优选0.1MPa～0.5MPa。步骤b中还原性气体与氮氧化物气体的体积比优选大于1.5∶1。经步骤b的排放气被通入火炬燃烧后排出放空。
如图1所示，将含有亚硝酸烷基酯和氮氧化物的排放气和烷基醇在亚硝酸烷基酯回收塔内进行对流接触，亚硝酸烷基酯被烷基醇吸收回收，该吸收亚硝酸烷基酯的烷基醇溶液由下部取出，并送入亚硝酸烷基酯再生塔。在亚硝酸烷基酯回收塔中，经吸收分离亚硝酸烷基酯处理后排放气由塔的上部取出与送入的还原性气体CO、NH3或H2混合进入催化还原反应器进行催化还原反应生成N2，催化还原反应器出口的气体通入火炬燃烧后，排出放空。由此放出的气体，其氮氧化物浓度可达到或低于国家环境保护条例规定允许排放的标准。如排放气中含有足够量的还原性气体CO、NH3或H2等，还原性气体可减少使用或不用。
实施例1
按流程图1，将含有CO-12.0V％、氮氧化物-0.5V％和CH3ONO-11.0V％的合成草酸二甲酯反应尾气40L/hr，与121.2ml/hr由塔顶导入的-10℃的甲醇对流接触。吸收亚硝酸甲酯后的甲醇溶液由塔底取出，返回主反应系统；塔顶出来的气体通过装有负载型催化剂的床层，在250～300℃、气时空速(GHSV)30000～40000h-1下进行催化还原反应，反应后的气体经气相色谱分析：CO-11.0V％、氮氧化物-0.00V％，其余气体为N2。反应后的气体再经过火炬燃烧后排入大气中。
实施例2：
按流程图1，将含有CO-2.30V％、氮氧化物-1.0V％和CH3CH2ONO-10.0V％的合成草酸二乙酯反应尾气50L/hr，与138ml/hr由塔顶导入的-3℃的甲醇对流接触。吸收亚硝酸乙酯后的甲醇溶液由塔底取出，返回主反应系统；塔顶出来的气体通过装有负载型催化剂的床层，在250～350℃、GHSV 30000～40000h-1下进行催化还原反应，反应后的气体经气相色谱分析：CO-1.3V％、氮氧化物-0.00V％，其余气体为N2。反应后的气体再经过火炬燃烧后排入大气中。
实施例3～8：
按流程图1对实施例3～8的尾气进行处理，实验结果如表1。
表1
| 尾气组成(V％) | 烷基醇种类 | 烷基醇与排放气的接触温度 | 催化还原反应条件 | 处理后尾气(V％) | ||||||
| CO | NO | RONO | (℃) | 温度(℃) | GHSVh-1 | CO | NO | RONO | ||
| 3 | 15.3 | 1.2 | CH3ONO，10.0 | 乙醇 | -10 | 400 | 40000 | 14.0 | 0 | 0 |
| 4 | 11.0 | 2.5 | CH3CH2ONO，11.0 | 乙醇 | 30 | 350 | 40000 | 8.5 | 0 | 0 |
| 5 | 12.4 | 1.6 | CH3CH2CH2CH2ONO，10.3 | 甲醇 | -5 | 300 | 35000 | 10.5 | 0 | 0 |
| 6 | 11.6 | 2.3 | CH3CH2CH2CH2ONO，11.5 | 正丁醇 | 10 | 400 | 40000 | 9.3 | 0 | 0 |
| 7 | 13.5 | 2.1 | CH3ONO，13.0 | 乙醇 | -30 | 200 | 35000 | 11.2 | 0.0001 | 0 |
| 8 | 12.3 | 1.8 | CH3ONO，11.2 | 正丁醇 | 100 | 600 | 40000 | 10.3 | 0 | 0 |
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种脱除排放气中亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法，包括下列步骤：
a.将排放气物流送入到亚硝酸烷基酯回收塔中，塔内压力为0.1～10MPa，用烷基醇吸收排放气中的亚硝酸烷基酯，回收得到亚硝酸烷基酯的烷基醇溶液，所述烷基醇与排放气的接触温度为-30～100℃，烷基醇与亚硝酸烷基酯的摩尔比为1∶1～10∶1，所述亚硝酸烷基酯为选自C1～C4的烷基酯，所述烷基醇为选自C1～C4的直链烷醇；
b.经步骤a处理的排放气物流送入到催化还原反应器中，未被吸收的亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体在负载型催化剂作用下与还原性气体反应生成N2，催化还原反应的温度控制为200～600℃，压力控制为0.05MPa～1MPa，还原性气体与氮氧化物的体积比大于1∶1，其中所述负载型催化剂选自第VIII族中一种或一种以上的负载型催化剂或第IB族中一种或一种以上的负载型催化剂，所述还原性气体选自NH3、CO或H2中一种或一种以上的混合气体。
2.根据权利要求1所述一种脱除排放气中亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法，其特征是：步骤a中塔内压力为0.2～5MPa。
3.根据权利要求1所述一种脱除排放气中亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法，其特征是：步骤a中烷基醇与排放气的接触温度为-10～30℃。
4.根据权利要求1所述一种脱除排放气中亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法，其特征是：步骤a中烷基醇与亚硝酸烷基酯的摩尔比为2∶1～5∶1。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述一种脱除排放气中亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法，其特征是：步骤a中所述亚硝酸烷基酯回收塔是填料塔、塔板塔、喷雾塔或泡罩塔中的一种。
6.根据权利要求1所述一种脱除排放气中亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法，其特征是：步骤b中催化还原反应的温度控制为250～400℃。
7.根据权利要求1所述一种脱除排放气中亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法，其特征是：步骤b中催化还原反应的压力控制为0.1MPa～0.5MPa。
8.根据权利要求1所述一种脱除排放气中亚硝酸烷基酯和氮氧化物气体的方法，其特征是：步骤b中还原性气体与氮氧化物气体的体积比大于1.5∶1。
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