CN101085898B - 一种环保型常温固化水性环氧树脂涂料及其制备方法 - Google Patents
一种环保型常温固化水性环氧树脂涂料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于表面涂层与涂装技术领域，具体涉及一种环保型常温固化水性环氧树脂涂料及其制备方法，该水性环氧树脂涂料为双组分涂料，由水性环氧树脂固化剂和环氧树脂两部分组成，采用直接乳化—固化法制备水性环氧树脂涂料，制备过程是先合成水性环氧树脂固化剂，再配制水性环氧树脂涂料，采用此方法制得的水性环氧树脂涂料，具有工艺简单、成本低廉、无毒环保、性能优良等特点。
Description
技术领域
本发明属于表面涂层与涂装技术领域，具体涉及一种环保型常温固化水性环氧树脂涂料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂作为一种高性能树脂品种，应用十分广泛.环氧树脂涂料是一种高性能涂料，应有十分广泛。它具有多种优点，包括与各种基层都有很强制附着力，涂层的硬度高，有很好的耐水和耐化学性，很好的耐磨性等，可作为地坪涂料、金属防锈底漆，船舶涂料等。但目前绝大多数环氧树脂都为溶剂型产品，近年来，各种环保法规的相继出台使得水性环氧树脂的研究与应用成为必然趋势。
随着人们环保意识的加强及国家环保力度的加大，限制涂料挥发有机化合物(VOC)排放的法规必将出台，因此，水溶性环氧涂料作为低VOC排放的绿色环保涂料的一种，亦具有非常广泛的应用前景。但目前绝大多数环氧树脂涂料为溶剂型涂料，含有大量的VOC，有毒、易燃，因而对环境和人体造成危害。随着对环境保护的要求日益提高，对减低VOC甚至不含VOC的涂料的呼声日益高涨，也是涂料行业发展的一种必然趋势。
早期人们通常采用机械法和相反转法制备环氧乳液。即在乳化剂存在的条件下，借助于高速搅拌设备使非水溶性的环氧树脂以微粒的状态分散于水中。这两种方法工艺简单，但是缺点很多，所得的乳液粒径较大，粒子形状不规则且尺寸分布宽，乳液稳定性差等。
中国专利CN1752163A公开了一种低环境污染的高性能水性环氧树脂涂料，通过先制备反应性乳化剂和环氧树脂乳液的制备，然后经过封端、加成、成盐等方法制备水性固化剂，最后将固化剂与环氧树脂乳液进行混合制得水性环氧树脂清漆。此方法解决了油溶性环氧树脂的水性化问题，涂膜的性能具有一定的耐水性和防腐性，但仍存在制备过程复杂、消耗丙二醇醚、缩水甘油醚较多、固化剂合成中易产生大量泡沫等缺点，制备乳化剂时需要采取氮气保护装置，给水性环氧树脂涂料生产与推广应用带来一定的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉、性能优良的环保型常温固化水性环氧树脂涂料及其制备方法。
本发明提供的环保型常温固化水性环氧树脂涂料为双组分涂料，由水性环氧树脂固化剂和环氧树脂两部分组成，采用直接乳化—固化法制备水性环氧树脂涂料。制备过程是先合成水性环氧树脂固化剂，再配制水性环氧树脂涂料。
本发明提供的一种环保型常温固化水性环氧树脂涂料是由下叙重量百分数的原料组成：
环氧树脂 22～35
水性环氧树酯固化剂 20～36
去离子水 40～50
其中所述的水性环氧树脂固化剂是由下叙重量百分数的原料组成：
环氧树脂 15～35
脂肪族多乙烯多胺 8～20
溶剂 12～35
环氧丙烷丁基醚 8～18
醋酸 2～8
去离子水 10～25
其中，所述的环氧树脂是双酚A型低分子量或高分子量环氧树脂，为环氧树脂E-51或环氧树脂E-44或环氧树脂E-20；所述的脂肪族多烯胺是二乙烯三胺或三乙烯四胺或四乙烯五胺；所述的溶剂是：甲醇、乙醇、丙醇中的一种或混合。
本发明所提供的一种环保型常温固化水性环氧树脂涂料具体制备步骤如下：
(1)制备水性环氧树脂固化剂：
在三口瓶中加入规定量的环氧树脂和溶剂后升温至50℃—70℃，搅拌均匀至环氧树脂溶解后加入环氧丙烷丁基醚混匀，再缓慢加入脂肪族多乙烯多胺在50℃～70℃条件下保温2.5～4.0小时后，用冷水冷却，加入醋酸保持10～30min，加入规定量的去离子水搅拌10～30min，出料即为水性环氧树脂固化剂。
(2)制备目标产品环保型常温固化水性环氧树脂涂料
取规定量的环氧树脂，按胺氢与环氧基当量比为1.2：1～1:1.2称取规定量的水性环氧树脂固化剂充分搅拌均匀后，加入规定量三分之一的水进行充分搅拌均匀，制得粘稠白色均匀乳液，再加入余下三分之二水进行充分搅拌便得到本发明产品：环保型常温固化水性环氧树脂涂料。
上述方法制得的环保型常温固化水性环氧树脂涂料，用手工搅拌均匀后，用刷子涂覆在马口铁片及玻璃片上，水分挥发后形成透明的湿膜，表干时间为60～120min，涂膜的主要性能：
硬度(铅笔法) 2—6H
附着力(画圈法) 1级
光泽度(60°) 80％
耐水性 25°，120小时不起泡，不剥离。
本发明以含双官能团的环氧树脂分子作为偶联剂对脂肪族多胺进行加成扩链生成中间产物，再经与酸成盐得到的水溶性固化剂。由于采用低级脂肪醇替代具有一定毒性丙二醇醚，不仅可彻底解决有机溶剂的污染，而且可以大大降低原料成本、增加环氧树脂的水溶性。
低级醇作为氢键给予体溶剂，能够促进脂肪族胺与环氧树脂的反应，因此有利于缩短反应时间；另一方面，乙醇作为溶剂能够提高固化剂的水溶性，有效的减少反应过程中的泡沫，同时对水性环氧树脂固化剂乳化环氧树脂过程中乳液粘度的降低和乳液的流动性增加具有较大的促进作用。
本发明采用以低级脂肪醇替代具有一定毒性丙二醇醚作溶剂对涂膜的性能也起到意想不到的效果。故采用此方法制备水溶性环氧树脂涂料，具有合成路线短、操作简便、成本低廉、性能优良等特点。
具体实施方式
实施例1：
(1)制备水性环氧树脂固化剂
在三口瓶中加入15.2克环氧树脂E-44和20.3克乙醇和甲醇(重量比1∶1)混合溶剂后升温至70℃，搅拌均匀至环氧树脂溶解后加入12.7克环氧丙烷丁基醚混匀，再缓慢加入20克三乙烯四胺，在65℃条件下保温3小时后，用冷水冷却，加入6.9克醋酸保持10min，加入25克去离子水搅拌30min后出料即为水性环氧树脂固化剂。
(2)制备目标产品环保型常温固化水性环氧树脂涂料
取27.5克环氧树脂E51，加入35克水性环氧树脂固化剂充分搅拌均匀后，加入12.5克去离子水进行充分搅拌均匀，制得粘稠白色均匀乳液，再加入25克水去离子进行充分搅拌便可得到本发明的水性环氧树脂涂料。
上述方法制得的水性环氧树脂涂料，手工搅拌均匀，用刷子涂覆在马口铁片上，水分挥发后形成透明的湿膜，表干时间为90min，涂膜的主要性能：
硬度(铅笔法) 4H
附着力(画圈法) 1级
光泽度(60°) 80％
耐水性 25°，120小时不起泡，不剥离。
实施例2：
(1)制备水性环氧树脂固化剂
在三口瓶中加入20.2克环氧树脂E-51和20.2克乙醇溶剂后升温至60℃，搅拌均匀至环氧树脂溶解后加入14.2克环氧丙烷丁基醚混匀，再缓慢加入16.2克三乙烯四胺，在65℃条件下保温2.5小时后，用冷水冷却，加入4.9克醋酸保持10min，加入24.3克去离子水搅拌30min，出料即为水性环氧树脂固化剂。
(2)制备目标产品环保型常温固化水性环氧树脂涂料
取27克环氧树脂E51，加入40.6克水性环氧树脂固化剂充分搅拌均匀后，加入10.8克去离子水进行充分搅拌均匀，制得粘稠白色均匀乳液，再加入21.6克去离子水进行充分搅拌便可得到本发明的水性环氧树脂涂料。
上述方法制得的水性环氧树脂涂料，手工搅拌均匀，用刷子涂覆在马口铁片上，水分挥发后形成透明的湿膜，表干时间为90min，涂膜的主要性能：
硬度(铅笔法) 4H
附着力(画圈法) 1级
光泽度(60°) 80％
耐水性 25°，100小时不起泡，不剥离。
下面水性环氧树脂固化剂制备的实施例中，是以按实施例1和2的方法，选择不同组分，水性环氧树脂固化剂制备的各物质组分的见表1：
表1.水性环氧树脂固化剂实例组分(重量百分数)
实施例3—12：
将上述制备的固化剂1—5分别与环氧树脂进行乳化制得水性环氧树脂涂料，采用不同的组分，并检测涂膜的主要性能，结果见表2：
表2.水性环氧树脂涂料实施例及性能(重量百分数)
注：耐水性，25℃，不起泡，不剥离
Claims (4)
1.一种环保型常温固化水性环氧树脂涂料，其特征在于：该水性环氧树脂涂料为双组分涂料，是由下述重量百分数的原料组成：
环氧树脂 22～35
水性环氧树酯固化剂 20～36
去离子水 40～50
其中所述的水性环氧树脂固化剂是由下述重量百分数的原料组成：
环氧树脂 15～35
脂肪族多乙烯多胺 8～20
溶剂 12～35
环氧丙烷丁基醚 8～18
醋酸 2～8
去离子水 10～25
其中所述的溶剂是：甲醇、乙醇、丙醇中的一种或混合。
2.如权利要求1所述的水性环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)制备水性环氧树脂固化剂：
在三口瓶中加入规定量的环氧树脂和溶剂后升温至50℃-70℃，搅拌均匀至环氧树脂溶解后加入环氧丙烷丁基醚混匀，再缓慢加入脂肪族多乙烯多胺在50℃～70℃条件下保温2.5～4.0小时后，用冷水冷却，加入醋酸保持10～30min，加入规定量的去离子水搅拌10～30min，出料即为水性环氧树脂固化剂；
(2)制备目标产品环保型常温固化水性环氧树脂涂料：
取规定量的环氧树脂，按胺氢与环氧基当量比为1.2∶1～1∶1.2称取规定量的水性环氧树脂固化剂充分搅拌均匀后，加入规定量三分之一的水进行充分搅拌均匀，制得粘稠白色均匀乳液，再加入余下三分之二水进行充分搅拌便得到：环保型常温固化水性环氧树脂涂料。
3.根据权利要求1所述的水性环氧树脂涂料，其特征在于：环氧树脂为双酚A型低分子量或高分子量环氧树脂，是环氧树脂E-51或环氧树脂E-44或环氧树脂E-20；脂肪族多乙烯多胺是：二乙烯三胺或三乙烯四胺或四乙烯五胺。
4.根据权利要求1所述的水性环氧树脂涂料，其特征在于所述的环氧树脂是环氧树脂E-51或环氧树脂E-44。
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