CN106543865B - 一种水性环氧涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水性环氧涂料的制备方法，属于环氧涂料技术领域，以聚乙二醇、环氧树脂E‑20、环氧树脂E‑51、三乙烯四胺、环氧丙基醚、环氧树脂E‑20和乙酸为原料，制备得到了水性环氧涂料，水性环氧涂料包括水性环氧乳液和水性固化剂，水性环氧乳液由环氧树脂与水性乳化剂制备获得，该水性乳化剂是由环氧树脂与具有表面活性的聚醚二元醇在路易斯酸催化剂存在下反应生成的，该水性乳化剂端基分别为环氧基和羟基的聚合物型乳化剂，聚醚和环氧树脂反应的催化剂为阴离子型的路易斯酸，制得的水性环氧涂料适用期长，固化时间短，解决现有技术中水性环氧树脂涂料制备方法存在适用期短、涂料固化时间长的问题。
Description
技术领域
本发明涉及环氧涂料技术领域，尤其涉及一种水性环氧涂料的制备方法。
背景技术
目前环氧树脂最主要应用于涂料行业和电子行业，覆盖了汽车、船舶、交通、电力、能源、食品等众多民用及军工领域，且国内外市场需求不断扩大，尤其是环氧涂料极具发展潜力。但环氧树脂难溶于水，传统环氧涂料通常都伴随着醇类、酮类或芳香烃等有机溶剂的使用，挥发性有机化合物的排放会对环境造成污染，也对人们的健康造成威胁。近年来国际国内相关环保法规及执行标准日益严格，低碳节能环保也越来越受到重视，开发绿色环保的水性环氧涂料越来越成为环氧涂料行业的主流趋势，前景也十分光明。
现有技术中，水性环氧树脂体系分为Ⅰ型和Ⅱ型水性环氧体系，Ⅰ型水性环氧体系由低分子液体环氧树脂和水性环氧固化剂组成，Ⅱ型水性环氧体系外是由高分子量固体环氧树脂及水性环氧固化剂组成，目前，环氧树脂的水性化技术主要有外加乳化剂法、化学聚合法和固化剂乳化法，现有的水性环氧树脂涂料制备方法存在适用期短、涂料固化时间长的问题，如中国专利CN1752163A公开了一种低环境污染的高性能水性环氧树脂涂料，通过先制备反应性乳化剂和环氧树脂入了的制备，然后经过封端、加成、成盐等方法制备水性固化剂，最后将固化剂以环氧树脂乳液进行混合制得水性环氧树脂清漆，此方法制得的水性环氧涂料具有一定的耐水性和防腐性，但适用期为6h、涂料固化时间长达6h；顾国芳等在《Ⅱ型水性环氧树脂涂料特性研究》（绿色建筑，2001,17(3):16-20）中公开了Ⅱ型水性环氧的流变学特性，环氧基与胺氢当量比对表干时间等性能的影响，在最佳条件下水性环氧树脂的适用期为4h，表干时间为100min。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水性环氧涂料的制备方法，提高水性环氧涂料的适用期，缩短涂料固化时间，解决现有技术中水性环氧树脂涂料制备方法存在适用期短、涂料固化时间长的问题，同时提高水性环氧涂料的硬度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种水性环氧涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在催化剂条件下，将聚乙二醇和环氧树脂E-20在水中发生聚合反应，得到水性乳化剂；
（2）将所述步骤（1）得到的水性乳化剂与环氧树脂E-51混合，得到水性环氧乳液；
（3）将三乙烯四胺、环氧丙基醚、环氧树脂E-20和乙酸混合，聚合反应得到水性固化剂；
（4）将所述步骤（3）得到水性固化剂、所述步骤（2）得到的水性环氧乳液与水混合，得到水性环氧涂料；
其中所述步骤（2）与所述步骤（3）没有时间限制。
优选地，所述步骤（1）中催化剂包括四氯化锡、三氟化硼、过硫酸钾或三苯基膦。
优选地，所述步骤（1）中聚乙二醇、环氧树脂E-20、催化剂与水的质量比为600：150：1～5：660～740。
优选地，所述步骤（1）中聚乙二醇的平均分子量为1000～4000。
优选地，所述步骤（1）中聚合反应的温度为100～120℃，聚合反应的时间为2～10h。
优选地，所述步骤（2）中水性乳化剂与环氧树脂E-51的质量比为1:3～6。
优选地，所述步骤（3）中环氧丙基醚包含2,3-环氧丙基丁醚和/或烯丙基2,3-环氧丙基醚。
优选地，所述步骤（3）中三乙烯四胺、环氧丙基醚、环氧树脂E-20和乙酸的质量比为65～80：65：84：15～25。
优选地，所述步骤（3）中环氧树脂E-20以环氧树脂E-20溶液的形式加入，所述环氧树脂E-20溶液的质量浓度为10～25%。
优选地，所述步骤（4）中水性固化剂、水性环氧乳液与水的质量比为1:1～1.3:0.3～0.6。
本发明提供了一种水性环氧涂料的制备方法，以聚乙二醇、环氧树脂E-20、环氧树脂E-51、三乙烯四胺、环氧丙基醚、环氧树脂E-20和乙酸为原料，制备得到了水性环氧涂料，水性环氧涂料包括水性环氧乳液和水性固化剂，水性环氧乳液由环氧树脂与水性乳化剂制备得到，该水性乳化剂是由环氧树脂与具有表面活性的聚乙二醇在催化剂存在下反应生成的，该水性乳化剂端基分别为环氧基和羟基的聚合物型乳化剂，制得的水性环氧涂料适用期长，固化时间短，解决现有技术中水性环氧树脂涂料制备方法存在适用期短、涂料固化时间长的问题，还可以根据季节温度通过调节醋酸的用量调节固化速度，改善了目前水性环氧涂料在湿度较高或者温度低于10℃不易施工的缺陷，同时提高水性环氧涂料的硬度。实验结果表明，制得的水性环氧涂料适用期长达80分钟，固化时间为4h，硬度高达2H，还可根据季节温度通过调节醋酸的用量调节固化速度，改善了目前水性环氧涂料在湿度较高或者温度低于10℃不易施工的缺陷。
具体实施方式
本发明提供了一种水性环氧涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在催化剂条件下，将聚乙二醇和环氧树脂E-20在水中发生聚合反应，得到水性乳化剂；
（2）将所述步骤（1）得到的水性乳化剂与环氧树脂E-51混合，得到水性环氧乳液；
（3）将三乙烯四胺、环氧丙基醚、环氧树脂E-20和乙酸混合，聚合反应得到水性固化剂；
（4）将所述步骤（3）得到水性固化剂、所述步骤（2）得到的水性环氧乳液与水混合，得到水性环氧涂料；
其中所述步骤（2）与所述步骤（3）没有时间限制。
本发明在催化剂条件下，将聚乙二醇和环氧树脂E-20在水中发生聚合反应，得到水性乳化剂。在本发明中，所述催化剂优选为路易斯酸，更优选为阴离子型路易斯酸，最优选包括四氯化锡、三氟化硼、过硫酸钾或三苯基膦。在本发明中，所述催化剂优选以溶液的形式加入，所述催化剂溶液中的溶剂优选为醚类溶剂，更优选为乙二醇单乙醚；所述催化剂溶液的浓度优选为5～15%，更优选为7～13%，最优选为8～11%。
在本发明中，所述聚乙二醇的平均分子量优选为1000～4000，更优选为1500～3500，最优选为2000～3000。
在本发明中，所述聚乙二醇、环氧树脂E-20、催化剂与水的质量比优选为600：150：1～5：660～740，更优选为600：150：2～4：670～730，最优选为600：150：2.5～3：685～720。
在本发明中，所述聚合反应的温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，最优选为108～112℃；所述聚合反应的时间优选为2～10h，更优选为4～8h，最优选为6～7h。
在本发明中，对所述聚合反应的装置没有任何的限定，采用本领域技术人员熟知的装置即可。本发明优选聚合反应在反应釜中进行。
得到的水性乳化剂后，本发明将所述水性乳化剂与环氧树脂E-51混合，得到水性环氧乳液。
本发明对所述水性乳化剂与环氧树脂E-51混合时的加料顺序没有任何的限定，采用本领域技术人员熟知的常规物料混合顺序即可。本发明优选先将环氧树脂E-51于室温下溶解于醚类溶剂中，得到环氧树脂E-51溶液；再将水性乳化剂加入到所述环氧树脂E-51溶液中；本发明中所述环氧树脂E-51溶液的浓度优选为65～95%，更优选为70～90%，最优选为75%～85%。
本发明对所述水性乳化剂与环氧树脂E-51混合的方式没有具体限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可；在本发明实施例中优选采用搅拌的方式进行混合，所述搅拌的转速优选为200～500rpm，更优选为300～400rpm，最优选为340～380rpm，所述搅拌的时间优选为20～60min，更优选为30～50min，最优选为35～45min。
在本发明中，所述水性乳化剂与环氧树脂E-51的质量比优选为1:3～6，更优选为1:4～5，最优选为1:4.4～4.8。
本发明将三乙烯四胺、环氧丙基醚、环氧树脂E-20和乙酸混合，聚合反应得到水性固化剂。
在本发明中，所述环氧丙基醚优选包含2,3-环氧丙基丁醚和/或烯丙基2,3-环氧丙基醚。
在本发明中，所述三乙烯四胺、环氧丙基醚、环氧树脂E-20和乙酸的质量比优选为65～80：65：84：15～25，更优选为70～75：65：84：16～23，最优选为72～74：65：84：18～20。
在本发明中，所述环氧树脂E-20以环氧树脂E-20溶液的形式加入，所化环氧树脂E-20溶液的溶剂优选为醚类溶剂，更优选为乙二醇单乙醚；所述环氧树脂E-20溶液的质量浓度优选为10～25%，更优选为15～20%，最优选为16～18%。
本发明对所述三乙烯四胺、环氧丙基醚、环氧树脂E-20和乙酸混合的加料顺序没有任何的限定，采用本领域技术人员熟知的常规物料混合顺序即可。本发明优选先将三乙烯四胺与环氧丙基醚进行第一聚合反应，得到第一聚合产物；将环氧树脂E-20加入到所述第一次聚合产物中进行第二聚合反应，得到第二聚合产物；将乙酸加入到所述第二聚合产物中进行中和反应，得到水性固化剂。
在本发明中，所述第一聚合反应的温度优选为40～80℃，更优选为50～70℃，最优选为60～65℃；所述第一聚合反应的时间优选为1～5h，更优选为2～4h，最优选为3～3.5h；
在本发明中，所述第二聚合反应的温度优选为40～100℃，更优选为60～90℃，最优选为70～80℃；所述第二聚合反应的时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h，最优选为2～2.2h；
在本发明中，所述中和反应的温度优选为80～110℃，更优选为90～100℃，最优选为94～98℃；所述第三反应的时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h，最优选为2～2.2h。
在本发明中，对所述聚合反应的装置没有任何的限定，采用本领域技术人员熟知的装置即可。本发明优选聚合反应在反应釜中进行。
本发明对制备水性环氧乳液以及水性固化剂的时间顺序没有任何限制，本领域技术人员可以先制备水性环氧乳液和水性固化剂中的任意一种或同时制备水性环氧乳液以及水性固化剂。
得到水性环氧乳液以及水性固化剂后，本发明将所述水性环氧乳液、水性固化剂与水混合，得到水性环氧涂料。
在本发明中，所述水性固化剂、水性环氧乳液与水的质量比优选为1:1～1.3:0.3～0.6，更优选为1:1.1～1.2:0.4～0.5，最优选为1:1.15～1.18:0.42～0.46。
本发明对所述水性固化剂、水性环氧乳液与水混合的方式没有具体限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可。
本发明对所述四氯化锡、三氟化硼、过硫酸钾、三苯基膦、聚乙二醇、环氧树脂E-20、环氧树脂E-51、三乙烯四胺、环氧丙基醚和乙酸的来源没有任何的限定，采用本领域技术人员熟知的四氯化锡、三氟化硼、过硫酸钾、三苯基膦、聚乙二醇、环氧树脂E-20、环氧树脂E-51、三乙烯四胺、环氧丙基醚和乙酸的市售商品即可。
本发明提供了一种水性环氧涂料的制备方法，以聚乙二醇、环氧树脂E-20、环氧树脂E-51、三乙烯四胺、环氧丙基醚、环氧树脂E-20和乙酸为原料，制备得到了水性环氧涂料，包括水性环氧乳液和水性固化剂，水性环氧乳液由环氧树脂与水性乳化剂制备获得，该水性乳化剂是由环氧树脂与具有表面活性的聚醚二元醇在路易斯酸催化剂存在下反应生成的，该水性乳化剂端基分别为环氧基和羟基的聚合物型乳化剂，聚醚和环氧树脂反应的催化剂为阴离子型的路易斯酸，制得的水性环氧涂料适用期长达80分钟，固化时间为4h，解决了现有技术中水性环氧树脂涂料制备方法存在适用期短、涂料固化时间长的问题，还可以根据季节温度通过调节醋酸的用量调节固化速度，改善了目前水性环氧涂料在湿度较高或者温度低于10℃不易施工的缺陷，同时提高水性环氧涂料的硬度，硬度高达2H。
下面结合实施例对本发明提供的水性环氧涂料的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤一、水性环氧乳液的制备
将15g四氯化锡溶解于85.0g乙二醇单乙醚中，搅拌均匀作为反应的催化剂溶液，将240g PEG-4000，加热至60℃直至完全熔融，再加入环氧树脂60g E-20g，待PEG 4000和环氧树脂E-20完全融化后，缓慢加入配制好的10g四氯化锡催化剂溶液，在100℃下发生聚合反应2h，反应结束后加入250g水使反应物溶解得到水性乳化剂。
在量杯内加入环氧树脂E-5180.0g，再加入乙二醇单乙醚20.0g，开动搅拌机，在200rpm下搅拌20min，再加入水性乳化剂20.0g，在200rpm下搅拌20分钟，然后在300rpm下慢慢加入水56g，加完后继续搅拌10分钟。
步骤二、水性固化剂的制备
在室温下将146.2g三乙烯四胺加入反应釜，缓慢加入130.2g环氧丙基丁基醚，在40℃下反应1小时，得到第一聚合产物，将115g第一聚合产物与360g环氧树脂E-20和260g乙二醇单乙醚溶液加入反应釜内，在40℃下反应1小时，得到第二聚合产物，第二聚合反应结束后在80℃下加入45g乙酸反应1小时，然后在90℃下加入200g水使固化剂溶解。
步骤三、水性环氧涂料的制备
将200g水性环氧乳液和200g水性环氧固化剂，搅拌均匀即得到水性环氧涂料。
经测试，该水性环氧涂料适用期为35分钟，固化时间为8小时，铅笔硬度为2H。
实施例2
步骤一、水性环氧乳液的制备
将8.0g四氯化锡溶解于92.0g乙二醇单乙醚中，搅拌均匀作为反应的催化剂溶液，将300g PEG-1000，加热至60℃直至完全熔融，再加入75g环氧树脂E-20，待PEG 1000和环氧树脂E-20完全融化后，缓慢加入配制好的14g四氯化锡催化剂溶液，在120℃下发生聚合反应10h，反应结束后加入300g水使反应物溶解得到水性乳化剂。
在量杯内加入环氧树脂E-5180.0g，再加入乙二醇单乙醚20.0g，开动搅拌机，在500rpm下搅拌20min，再加入水性乳化剂15.0g，在500rpm下搅拌60分钟，然后在500rpm下慢慢加入水75g，加完后继续搅拌10分钟。
步骤二、水性固化剂的制备
在室温下将146.2g三乙烯四胺加入反应釜，缓慢加入130.2g环氧丙基丁基醚，在80℃下反应5小时，得到第一聚合产物，将230g第一聚合产物与420g环氧树脂E-20和300g乙二醇单乙醚溶液加入反应釜内，在100℃下反应3小时，得到第二聚合产物，第二聚合反应结束后在110℃下加入75g乙酸反应3小时，然后在90℃下加入380g水使固化剂溶解。
步骤三、水性环氧涂料的制备
将200g水性环氧乳液和200g水性环氧固化剂以及20g水混合，搅拌均匀即得到水性环氧涂料。
经测试，该水性环氧涂料适用期为40分钟，固化时间为5小时，铅笔硬度为2H。
实施例3
步骤一、水性环氧乳液的制备
将10.0g四氯化锡溶解于85.0g乙二醇单乙醚中，搅拌均匀作为反应的催化剂溶液，将240g PEG-3500，加热至60℃直至完全熔融，再加入环氧树脂60gE-20，待PEG 3500和环氧树脂E-20完全融化后，缓慢加入配制好的12g四氯化锡催化剂溶液，在105℃下发生聚合反应6h，反应结束后加入220g水使反应物溶解得到水性乳化剂。
在量杯内加入环氧树脂E-5180.0g，再加入乙二醇单乙醚20.0g，开动搅拌机，在340rpm下搅拌35min，再加入水性乳化剂10.0g，在340rpm下搅拌35分钟，然后在340rpm下慢慢加入水45g，加完后继续搅拌10分钟。
步骤二、水性固化剂的制备
在室温下将146.2g三乙烯四胺加入反应釜，缓慢加入130.2g环氧丙基丁基醚，在50℃下反应2小时，得到第一次聚合产物，将210g第一次聚合产物与420g环氧树脂E-20和300g乙二醇单乙醚溶液加入反应釜内，在60℃下反应1.5小时，得到第二次聚合产物，第二聚合反应结束后在90℃下加入90g乙酸反应1.5小时，然后在90℃下加入420g水使固化剂溶解。
步骤三、水性环氧涂料的制备
将200g水性环氧乳液和200g水性环氧固化剂混合，搅拌均匀即得到水性环氧涂料。
经测试，该水性环氧涂料适用期为45分钟，固化时间为6小时，铅笔硬度为H。
实施例4
步骤一、水性环氧乳液的制备
将10.0g四氯化锡溶解于85.0g乙二醇单乙醚中，搅拌均匀作为反应的催化剂溶液，将240g PEG-3000，加热至60℃直至完全熔融，再加入环氧树脂60g E-20，待PEG 3000和环氧树脂E-20完全融化后，缓慢加入配制好的12g四氯化锡催化剂溶液，在108℃下发生聚合反应4h，反应结束后加入250g水使反应物溶解得到水性乳化剂。
在量杯内加入环氧树脂E-5180.0g，再加入乙二醇单乙醚20.0g，开动搅拌机，在380rpm下搅拌45min，再加入水性乳化剂25g，在380rpm下搅拌45分钟，然后在380rpm下慢慢加入水80g，加完后继续搅拌10分钟。
步骤二、水性固化剂的制备
在室温下将146.2g三乙烯四胺加入反应釜，缓慢加入130.2g环氧丙基丁基醚，在60℃下反应3小时，得到第一聚合产物，将230g第一次聚合产物与420g环氧树脂E-20和300g乙二醇单乙醚溶液加入反应釜内，在70℃下反应2小时，得到第二次聚合产物，第二次聚合反应结束后在940℃下加入75g乙酸反应2小时，然后在90℃下加入450g水使固化剂溶解。
步骤三、水性环氧涂料的制备
将200g水性环氧乳液和220g水性环氧固化剂混合，搅拌均匀即得到水性环氧涂料。
经测试，该水性环氧涂料适用期为60分钟，固化时间为8小时，铅笔硬度为2H。
实施例5
步骤一、水性环氧乳液的制备
将12.0g四氯化锡溶解于85.0g乙二醇单乙醚中，搅拌均匀作为反应的催化剂溶液，将PEG-4000240g，加热至60℃直至完全熔融，再加入环氧树脂50g E-20，待PEG 4000和环氧树脂E-20完全融化后，缓慢加入配制好的13g四氯化锡催化剂溶液，在112℃下发生聚合反应8h，反应结束后加入220g水使反应物溶解得到水性乳化剂。
在量杯内加入环氧树脂E-5180.0g，再加入乙二醇单乙醚20.0g，开动搅拌机，在300rpm下搅拌50min，再加入水性乳化剂25g，在300rpm下搅拌50min，然后在300rpm下慢慢加入水70g，加完后继续搅拌10分钟。
步骤二、水性固化剂的制备
在室温下将146.2g三乙烯四胺加入反应釜，缓慢加入130.2g环氧丙基丁基醚，在65℃下反应3.5小时，得到第一次聚合产物，将250g第一次聚合产物与420g环氧树脂E-20和300g乙二醇单乙醚溶液加入反应釜内，在80℃下反应2小时，得到第二次聚合产物，第二聚合反应结束后在98℃下加入60g乙酸反应2小时，然后在90℃下加入420g水使固化剂溶解。
步骤三、水性环氧涂料的制备
将200g水性环氧乳液和220g水性环氧固化剂，搅拌均匀即得到水性环氧涂料。
经测试，该水性环氧涂料适用期为80分钟，固化时间为4小时，铅笔硬度为2H。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种水性环氧涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)在催化剂条件下，将聚乙二醇和环氧树脂E-20在水中发生聚合反应，得到水性乳化剂，所述步骤(1)中聚乙二醇、环氧树脂E-20、催化剂与水的质量比为600：150：1～5：660～740；
(2)将所述步骤(1)得到的水性乳化剂与环氧树脂E-51混合，得到水性环氧乳液；
(3)将三乙烯四胺、环氧丙基醚、环氧树脂E-20和乙酸混合，聚合反应得到水性固化剂，所述步骤(3)中三乙烯四胺、环氧丙基醚、环氧树脂E-20和乙酸的质量比为65～80：65：84：15～25；
(4)将所述步骤(3)得到水性固化剂、所述步骤(2)得到的水性环氧乳液与水混合，得到水性环氧涂料，所述步骤(4)中水性固化剂、水性环氧乳液与水的质量比为1:1～1.3:0.3～0.6；
其中所述步骤(2)与所述步骤(3)没有时间限制。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中催化剂包括四氯化锡、三氟化硼、过硫酸钾或三苯基膦。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚乙二醇的平均分子量为1000～4000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚合反应的温度为100～120℃，聚合反应的时间为2～10h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水性乳化剂与环氧树脂E-51的质量比为1:3～6。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中环氧丙基醚包含2,3-环氧丙基丁醚和/或烯丙基2,3-环氧丙基醚。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中环氧树脂E-20以环氧树脂E-20溶液的形式加入，所述环氧树脂E-20溶液的质量浓度为10～25％。
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