CN101081833A - 2－氨基－3－氯－5－三氟甲基吡啶的制备方法 - Google Patents

2－氨基－3－氯－5－三氟甲基吡啶的制备方法 Download PDF

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Abstract

2－氨基－3－氯－5－三氟甲基吡啶为新型农药中间体，其制备方法，依次包括如下步骤：有机溶剂存在下2，3－二氯－5－三氟甲基吡啶在125－135℃，压力2.0－3.5MPa下氨解，反应液脱除有机溶剂、水洗、离心、烘干得到产品。本发明工艺简单，易操作，利于工业化生产。得到的产品纯度高，纯度≥99％，收率在90％左右，生产成本低。

Description

2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法
技术领域
本发明涉及农药中间体2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。
背景技术
2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶是合成杀虫剂的关键中间体，是由美国一家公司90年代开发成功的用于防治农作物病虫害的一种杀虫剂，主要用于棉花、大豆、油菜等大田病虫害的防治，效果显著。药效效力强，亩用量少、低毒性、低残留的特点。
2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶不但作为新型农药中间体，在有机合成和染料、医药领域也用途广泛。近年来，人们发现由于杂环上引入三氟甲基可提高化合物的亲脂性，从而提高对生物体膜和组织的渗透性及同生物体反应时的电子吸引性，增强化合物的生理活性，化合物2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶就是吡啶环上引入了三氟甲基。目前，2-氨基-3-氯甲基吡啶已广泛应用农药、医药、染料等领域。
已有技术由美国一家公司开发的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶是以3-氯-5-三氟甲基吡啶为主要原料，在硫酸、硝酸混酸下进行硝化反应，所产生的废酸、废水太多，环保难解决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，工艺简单易操作，没有废水、废渣，产品纯度高、收率高。
本发明2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在有机溶剂存在下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶中通液氨在125-135℃，压力2.0-3.5Mpa下氨解反应8-15小时，以2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶计，与液氨的摩尔比为1∶10～18；
(2)反应液通过蒸馏脱除有机溶剂，然后水洗，离心得到产品。步骤1所述的有机溶剂可以采用甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚等。2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶与有机溶剂的质量比为1∶2-10。
步骤(1)所述的有机溶剂可以采用甲醇、乙醇、异丙醇或乙醚，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶与有机溶剂的质量比为1∶0.5-10。
本发明的优点：
工艺简单易操作，利于工业化生产，没有废水、废渣。得到产品纯度高，纯度≥99％，收率在90％左右，生产成本低。
2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的物化性质为：
分子式：C6H4F3N2Cl
结构式：
Figure A20061004459800041
分子量：196.5
熔点：90-92℃
具体实施方式：
以下结合实施例详细说明本发明，但不限定本发明。
实施例1：
(一)氨解
向5升的高压釜中抽入2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶1000g，甲醇1500g，液氨935g。打开搅拌，夹套打开电加热，设定温度在135℃，当釜内温度达135℃时，设备自动停止加热(如温度低于135℃时，设备自动升温)，压力为3.5MPa，这时保持8小时，到时间后开始降温(停止电加热)，温度降至40℃时，开始排压(同时打尾气吸收系统)压力到0.0Mpa，通入空气赶气2小时以上，到氨气没有为止。
将反应液抽入甲醇蒸馏釜，常压蒸除甲醇，当氨解料中甲醇含量小于10％时，停止蒸馏，降温至40℃，向釜内加入大量水进行水洗(同时开动搅拌)放入离心机中甩干，放入烘干箱，烘干后取样分析(G.C检测)含量≥99％，包装入库。
产品收率：90％
实施例2：
同实施例1的工艺操作步骡。不同条件为：
氨解反应有机溶剂采用乙醇1800g，液氨量1000g，反应温度120-130℃，压力3Mpa，反应时间16小时。
产品纯度99％以上，收率88％。
实施例3：
同实施例1的工艺操作步骤。不同条件为：
氨解反应阶段采用有机溶剂为异丙醇2000g，液氨量1100g，反应温度120-130℃，压力3.5Mpa，反应时间18小时。
产品纯度99％以上，收率89％。
实施例4：
同实施例1的工艺操作步骤。不同条件为：
氨解反应阶段采用有机溶剂为甲醇2000g，液氨量为1200g，反应温度125-135℃，压力3.5Mpa，反应时间20小时。
产品纯度99％以上，收率86％。

Claims (2)

1、一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在有机溶剂存在下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶中通液氨在125-135℃，压力2.0-3.5Mpa下氨解反应8-15小时，以2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶计，与液氨的摩尔比为1∶10～18；
(2)反应液通过蒸馏脱除有机溶剂，然后水洗，离心得到产品。
2、根据权利要求1所述的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的有机溶剂采用甲醇、乙醇、异丙醇或乙醚，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶与有机溶剂的质量比为1∶0.5-10。
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