CN115181060A - 一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,本发明在合成2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶过程中,使用管道反应器替换了传统的釜式反应器,使得2,5‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶与氨水可以更好的混合,加快反应速率,并且本发明在生产过程中设置了多级反应器,每级反应结束后均会进行溶液分离,无机相溶液可进入氨气吸收塔中吸收氨气,维持氨浓度,避免了传统釜式反应器中氨浓度持续下降,造成反应速率变缓,反应时间延长的缺点,且借助多级反应,本发明不需使用其余有机溶剂和催化剂即可得到浓度大于99%的2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶与副产物氯化钠,反应过程中无有机废水排放,所得产物产率高,时间成本少,具有优异的生产表现。
Description
技术领域
本发明涉及化工原料制备技术领域,具体为一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺。
背景技术
2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种生产氟啶胺的重要原料,利用其所合成的氟啶胺是一种强效抗真菌药物,对于低等真菌与高等真菌均具有优异的杀菌效果,可以有效防止植物的真菌感染病害,且用量少,持续时间长等特点。然而作为生产氟啶胺的重要原料之一的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,在其合成过程中往往会生成大量的废水,并消耗大量能源,对环境造成损害,因此,目前亟需一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的绿色合成工艺,以满足人们需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,包括以下步骤:
S1.将2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与氨水泵入进入一级管道反应器反应,反应结束后,分离有机相溶液与无机相溶液;
其中,所述有机相溶液中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量为40-50%
S2.经分离后,无机相溶液冷凝结晶,析出氯化铵,析出结束后,氯化铵与剩余无机相溶液离心分离,得到氯化铵与离心母液,离心母液泵入氨气吸收塔内吸收氨气,形成氨水原料;
S3.步骤S1中有机相溶液流入二级管道反应器中,并再次与氨水混合反应,反应结束后,分离有机相溶液与无机相溶液,并重复步骤S2操作;
其中,所述有机相溶液中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量为10-15%。
S4.步骤S3中有机相溶液流入二级管道反应器中,并再次与氨水混合反应,反应结束后,分离有机相溶液与无机相溶液,并重复步骤S2操作;
其中,所述有机相溶液中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量为0-0.1%;
S5.收集步骤S4制备得到的有机相溶液,得到2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。
本发明在制备2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶的工艺中,使用了管道反应器取代了传统的釜式反应器,在管道反应器中,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与氨水具有更好的混合效果,反应程度彻底,在多次反应进程中,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与氨水不断反应,在不使用其余有机溶剂、催化剂和助催化剂的情况下,即可得到高浓度的含量大于99%的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。
在传统釜式反应器中,受限于反应设备的因素,在反应过程中氨水浓度会持续下降,并因为得不到补充而导致反应釜中的氨浓度不足,造成生产时间的延长,而本发明利用多级反应进程,并利用氨气吸收塔,不断补充氨水浓度,从而确保了每一级反应器中菌具有足够的氨浓度,使得生产过程可以大幅加速,节约时间成本。
进一步的,所述氨水浓度为30-50%。
进一步的,步骤S1中,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与氨水中氨的摩尔比为1:(3-5)。
进一步的,步骤S1中,一级管道反应器中,反应温度为70-80℃,反应时间为60-90s。
进一步的,步骤S2中,冷凝结晶温度为18-20℃。
进一步的,步骤S3中,二级管道反应器中,反应温度为90-100℃,反应时间为60-90s。
进一步的,步骤S3中,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与氨水中氨的摩尔比为1:(3-5)。
进一步的,步骤S4中,三级管道反应器中,反应温度为100-110℃,反应时间为60-90s。
进一步的,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与氨水中氨的摩尔比为1:(3-5)。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
1.与传统的釜式反应相比,由于管道反应的混合效果好,此反应不使用其它有机溶剂、催化剂和助催化剂就能得到含量大于99%的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶;
2.传统的釜式反应时,随着反应的进行,反应釜里的氨浓度逐渐降低从而延长了反应时间,而本工艺通过氨吸收塔后,保证了每一级反应器中氨水中的浓度,从而可以大大地降低反应时间;
3.本工艺中随着副产物氯化铵结晶,结晶母液再吸收氨气后,再次进入反应器,通过三级反应后,可以直接得到含量大于99%的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,收率大于97%,从而实现2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1.
一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,包括以下步骤:
S1.将2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与浓度为30%的氨水泵入进入一级管道反应器(进料摩尔配比为1:3.5,其中3.5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为70℃,停留反应时间为90秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
S2.上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出氯化铵,之后进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第一级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为48.3%;
S3.有机相继续与浓度为30%氨水泵入进入二级管道反应器(进料摩尔配比为1:3.5,其中3.5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为90℃,停留反应时间为90秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第二级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为14.8%;
S4.有机相继续与浓度为30%的氨水泵入进入三级管道反应器(进料摩尔配比为1:3.5,其中3.5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为100℃,停留反应时间为90秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第三级反应完成后,收集下层有机相,其中2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的含量为99.65%,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量为0.09%,其它均小于0.1%。
实施例2.
一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,包括以下步骤:
S1.将2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与浓度为38%的氨水泵入进入一级管道反应器(进料摩尔配比为1:3.5,其中3.5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为75℃,停留反应时间为75秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
S2.上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出氯化铵,之后进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第一级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为46.2%;
S3.有机相继续与浓度为38%氨水泵入进入二级管道反应器(进料摩尔配比为1:3.5,其中3.5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为94℃,停留反应时间为75秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第二级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为13.6%;
S4.有机相继续与浓度为38%的氨水泵入进入三级管道反应器(进料摩尔配比为1:3.5,其中3.5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为100℃,停留反应时间为75秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第三级反应完成后,收集下层有机相,其中2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的含量为99.6%,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量为0.08%,其它均小于0.1%。
实施例3.
一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,包括以下步骤:
S1.将2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与浓度为42%的氨水泵入进入一级管道反应器(进料摩尔配比为1:4,其中4是指氨水里氨的摩尔),反应温度为75℃,停留反应时间为65秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
S2.上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出氯化铵,之后进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第一级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为42.3%;
S3.有机相继续与浓度为42%氨水泵入进入二级管道反应器(进料摩尔配比为1:4,其中4是指氨水里氨的摩尔),反应温度为95℃,停留反应时间为65秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第二级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为12.1%;
S4.有机相继续与浓度为42%的氨水泵入进入三级管道反应器(进料摩尔配比为1:4,其中4是指氨水里氨的摩尔),反应温度为110℃,停留反应时间为65秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第三级反应完成后,收集下层有机相,其中2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的含量为99.79%,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量为0.07%,其它均小于0.1%。
实施例4.
一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,包括以下步骤:
S1.将2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与浓度为50%的氨水泵入进入一级管道反应器(进料摩尔配比为1:3.5,其中3.5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为80℃,停留反应时间为60秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
S2.上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出氯化铵,之后进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第一级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为42.1%;
S3.有机相继续与浓度为50%氨水泵入进入二级管道反应器(进料摩尔配比为1:3.5,其中3.5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为100℃,停留反应时间为60秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第二级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为10.7%;
S4.有机相继续与浓度为50%的氨水泵入进入三级管道反应器(进料摩尔配比为1:3.5,其中3.5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为110℃,停留反应时间为60秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第三级反应完成后,收集下层有机相,其中2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的含量为99.8%,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量未检出,其它均小于0.1%。
实施例5.
一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,包括以下步骤:
S1.将2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与浓度为30%的氨水泵入进入一级管道反应器(进料摩尔配比为1:5,其中5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为80℃,停留反应时间为90秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
S2.上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出氯化铵,之后进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第一级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为45%;
S3.有机相继续与浓度为30%氨水泵入进入二级管道反应器(进料摩尔配比为1:5,其中5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为90℃,停留反应时间为90秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第二级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为14.8%;
S4.有机相继续与浓度为30%的氨水泵入进入三级管道反应器(进料摩尔配比为1:5,其中5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为110℃,停留反应时间为90秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第三级反应完成后,收集下层有机相,其中2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的含量为99.8%,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量未检出,其它均小于0.1%。
实施例6.
一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,包括以下步骤:
S1.将2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与浓度为30%的氨水泵入进入一级管道反应器(进料摩尔配比为1:3,其中3是指氨水里氨的摩尔),反应温度为70℃,停留反应时间为60秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
S2.上层无机相经过结晶器冷凝到18度,析出氯化铵,之后进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第一级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为39.3%;
S3.有机相继续与浓度为30%氨水泵入进入二级管道反应器(进料摩尔配比为1:3,其中3是指氨水里氨的摩尔),反应温度为90℃,停留反应时间为60秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到18度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第二级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为18.6%;
S4.有机相继续与浓度为30%的氨水泵入进入三级管道反应器(进料摩尔配比为1:3,其中3是指氨水里氨的摩尔),反应温度为100℃,停留反应时间为85秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第三级反应完成后,收集下层有机相,其中2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的含量为99.31%,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量为0.05%,其它均小于0.1%。
实施例7.
一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,包括以下步骤:
S1.将2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与浓度为50%的氨水泵入进入一级管道反应器(进料摩尔配比为1:5,其中5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为80℃,停留反应时间为90秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
S2.上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出氯化铵,之后进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第一级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为38.6%;
S3.有机相继续与浓度为50%氨水泵入进入二级管道反应器(进料摩尔配比为1:5,其中5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为90℃,停留反应时间为90秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第二级反应完成后,下层有机相中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量约为8.6%;
S4.有机相继续与浓度为50%的氨水泵入进入三级管道反应器(进料摩尔配比为1:5,其中5是指氨水里氨的摩尔),反应温度为110℃,停留反应时间为90秒;从反应器出来的混合液经过分离器,分离得到上层无机相溶液与下层有机相溶液;
上层无机相经过结晶器冷凝到20度,析出的氯化铵进入离心机离心,得到副产氯化铵和离心母液,离心母液进入氨气吸收塔吸收氨气成氨水原料;
第三级反应完成后,收集下层有机相,其中2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的含量为99.89%,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量未检出,其它均小于0.1%。
对比例1.
S1.将1000份2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与800份的浓度为50wt%氨水,加入到不锈钢反应釜;
S2.升温至80℃,反应器里压力维持在1.5Mpa,并在此温下保温反应24小时;
S3.继续升温至100℃,保温反应24h后,降温放气;
取样分析,此时,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶含量为0.03%,2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶含量为95.5%,2,3-二氨基-5-三氟甲基吡啶为4.1%,其它杂质小于0.1%;
S4.将反应得到的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与2000份乙腈混合,进行重结晶,并过滤、烘干得到含量为99.81%的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。
通过上述实施例1-7与对比例1的对比可以发现,同传统工艺相比,本发明所提供的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺生产时间短,且在生产过程中可以对原料进行充分利用,减少污染废弃物产生,管式反应器能大大地降低反应时间,杂质很少,产品含量和收率高,并且不需要使用溶剂进行再次提纯;而使用传统釜式反应器生产工艺,由于反应时间长,且原料长时间处于100℃的高温反应下,导致了副反应的发生,造成了杂质2,3-二氨基-5-三氟甲基吡啶含量高,且需要溶剂进行重结晶才能得含量高的产品。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与氨水泵入进入一级管道反应器反应,反应结束后,分离有机相溶液与无机相溶液;
其中,所述有机相溶液中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量为40-50%
S2.经分离后,无机相溶液冷凝结晶,析出氯化铵,析出结束后,氯化铵与剩余无机相溶液离心分离,得到氯化铵与离心母液,离心母液泵入氨气吸收塔内吸收氨气,形成氨水原料;
S3.步骤S1中有机相溶液流入二级管道反应器中,并再次与氨水混合反应,反应结束后,分离有机相溶液与无机相溶液,并重复步骤S2操作;
其中,所述有机相溶液中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量为10-15%。
S4.步骤S3中有机相溶液流入二级管道反应器中,并再次与氨水混合反应,反应结束后,分离有机相溶液与无机相溶液,并重复步骤S2操作;
其中,所述有机相溶液中2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶含量为0-0.1%;
S5.收集步骤S4制备得到的有机相溶液,得到2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,其特征在于:所述氨水浓度为30-50%。
3.根据权利要求1所述的一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,其特征在于:步骤S1中,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与氨水中氨的摩尔比为1:(3-5)。
4.根据权利要求1所述的一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,其特征在于:步骤S1中,一级管道反应器中,反应温度为70-80℃,反应时间为60-90s。
5.根据权利要求1所述的一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,其特征在于:步骤S2中,冷凝结晶温度为18-20℃。
6.根据权利要求1所述的一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,其特征在于:步骤S3中,二级管道反应器中,反应温度为90-100℃,反应时间为60-90s。
7.根据权利要求1所述的一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,其特征在于:步骤S3中,2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与氨水中氨的摩尔比为1:(3-5)。
8.根据权利要求1所述的一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,其特征在于:步骤S4中,三级管道反应器中,反应温度为100-110℃,反应时间为60-90s。
9.根据权利要求1所述的一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺,其特征在于:2,5-二氯-5-三氟甲基吡啶与氨水中氨的摩尔比为1:(3-5)。
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