CN101061208B - 热粉体润滑剂组合物及无缝管的制造方法 - Google Patents
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Abstract
根据本发明的热粉体润滑剂组合物，除了混合硼酸钠的无水盐、五水盐或十水盐中的任一种、和脂肪酸的Na盐或Ca盐中的任一种之外，还混合碳酸钙或碳酸锂作为辅助润滑剂，从而能防止在制管工序后以非晶形固化了的硼酸钠(Na2B4O7)的吸湿、干燥和结晶化的反应，抑制硼酸纳在终加工产品管的内表面以Na2B4O7·5H2O的形式出现，消除白色皮的产生。与此同时，对被加工件的加工面的扩散性优良，能延长芯棒的寿命。由此，可广泛用作最适合于利用芯棒式无缝管轧机轧制的无缝管制造中的粉体润滑剂。
Description
技术领域
本发明涉及最适合于无缝管的芯棒式无缝管轧机轧制的热粉体润滑剂组合物及使用该热粉体润滑剂组合物的制造方法，更具体地讲，涉及在进行芯棒式无缝管轧机轧制时能提高终加工产品管的内表面品质的热粉体润滑剂组合物及使用该热粉体润滑剂组合物的无缝管的制造方法。
背景技术
在利用芯棒式无缝管轧机轧制的无缝管的制造工序中，作为轧制对象的中空管坯(也称空心毛坯管)是在用加热炉加热原料圆钢坯之后利用穿轧机的穿孔轧制进行加工的。接着，在芯棒式无缝管轧机轧制工序中，将芯棒插入到穿孔轧制出的保持在1000～1300℃高温状态的中空管坯的内部，用以90°相位差串联配置7～8台一对孔型辊而成的芯棒式无缝管轧机进行拉伸轧制，从而得到半成品管。然后，根据需要用再加热炉对得到的半成品管进行再加热之后，用拉伸缩径轧机进行终加工轧制，制造规定尺寸的终加工产品管。
在拉伸轧制中空管坯时，在中空管坯的内表面与芯棒的外表面之间的加工界面产生相对滑动。在芯棒式无缝管轧机轧制中，为了顺利地进行该相对滑动，以良好的润滑状态来维持加工界面成为重要的技术项目。因此，对该加工界面涂布润滑剂，以确保低且稳定的摩擦系数，由此防止中空管坯与芯棒之间的烧伤，从而终加工产品管得到良好的内表面品质及尺寸精度。
这种润滑方法有如下的方法：将以石墨和树脂类有机粘合剂为主要成分的水分散型润滑剂涂布在插入中空管坯之前的芯棒表面，并使其干燥，形成固体润滑涂膜。
另一方面，作为附着在中空管坯的加工表面来使用的润滑剂，一直以来对各种润滑剂进行了研究，但都没有达到足够的效果。特别是，芯棒式无缝管轧机轧制技术的改善进步也很显著，在限动·芯棒式无缝管轧机轧制中，尚未达到充分满足所要求的润滑剂的摩擦系数、终加工产品管的内表面品质。
而且，在近年普及起来的全伸缩·芯棒式无缝管轧机(fullretract mandrel mill)中，由于使用较短的芯棒对长的半成品管进行拉伸轧制，因此需要降低摩擦系数，现有的润滑剂给芯棒的负担变大，容易产生烧伤，引起内表面品质下降。
因此，在日本特开2002-338984号公报中，为了使粉体时的性质良好，涂布到中空管坯的内表面时能对规定的加工位置进行均匀的涂布，实现中空管坯与芯棒之间的摩擦的降低，提出了这样的热粉体润滑剂组合物：将硼酸钠的五水盐作为主要成分，以及含有碳酸钠等作为辅助润滑剂。
使用在上述公报中提出的粉体润滑剂进行芯棒式无缝管轧机轧制时，不仅易于处理、作业性优良，还能大幅降低轧制时的中空管坯与芯棒之间的摩擦，因此能降低在终加工产品管中产生的内表面缺陷。
另一方面，实施了镀Cr的芯棒的表层通常被氧化铬覆盖，钝化而成为难腐蚀的状态，但高温下与如硼酸钠等那样可将氧化金属熔融的物质接触时，镀Cr表面的氧化铬熔融、会引起一种腐蚀损耗。
为此，日本特开2002-338985号公报提出了一种热粉体润滑剂组合物，其为含有硼酸钠等的组成，能抑制芯棒表层的Cr层的腐蚀损耗且能延长工具寿命。当使用该粉体润滑剂进行芯棒式无缝管轧机轧制时，不仅能抑制镀Cr表面的腐蚀损耗，实现延长热加工工具的寿命，还能确保稳定的终加工产品管的内表面品质。
发明内容
如果使用前述公报(日本特开2002-338984号和日本特开2002-338985号)所提出的热粉体润滑剂组合物，则基本构成是由主要成分硼酸钠和辅助润滑剂碳酸钠的配合组成的，在芯棒式无缝管轧机轧制中，附着到1000～1300℃这样高温的中空管坯的加工面的情况下，瞬时熔融而熔化生成在加工面上的皮，同时呈液体状在加工面上展开。此时，由于中空管坯随着拉伸轧制而旋转，因此使该热粉体润滑剂组合物更进一步均匀地扩展，不会损失其润滑性能就能得到稳定且没有内表面缺陷的终加工产品管。
但是，当使用上述热粉体润滑剂组合物进行芯棒式无缝管轧制时，有时会产生虽在轧制刚结束后不存在、但随着保管终加工产品管会产生如吹出到管内表面那样的粒状或析出的层状白色附着物(以下称为“白色皮”)。
这种白色皮虽然不影响产品的性能，但降低外观的美观。因此，产生对管内表面实施喷丸以除去白色皮的需要，而在该情况下，需要复杂的处理工时和巨大的处理费用。
本发明是鉴于上述问题进行的，其目的在于提供热粉体润滑剂组合物及使用该热粉体润滑剂组合物的无缝管的制造方法，该热粉体润滑剂组合物在利用芯棒式无缝管轧机轧制来制造无缝管时，能抑制在终加工产品管的内表面产生白色皮，同时确保轧制时的润滑性能，延长芯棒的寿命和降低内表面缺陷的产生。
本发明人为了解决上述课题，详细调查了在芯棒式无缝管轧机轧制后的终加工产品管的内表面产生白色皮的原因。如上所述，在轧制刚结束后是不存在白色皮的，但随着终加工产品管的保管，产生白色皮。此外，容易产生白色皮的热粉体润滑剂组合物是作为主要成分配合硼酸钠(Na2B4O7)，以及作为辅助润滑剂含有碳酸钠(Na2CO3)的组成。
在芯棒式无缝管轧机轧制刚结束后，附着在高温中空管坯的加工面的粉体润滑剂组合物与皮反应，成为熔融的硼酸钠(Na2B4O7)和过剩加入的硼酸钠(Na2B4O7)混合存在的状态，以非晶形固化。然后，通过该非晶形反复进行吸湿和干燥，从而以Na2B4O7·5H2O的形式结晶化，形成白色皮。
作为上述白色皮的产生机理的依据，已确认：若含有辅助润滑剂碳酸钠(Na2CO3)，则白色皮的产生变得显著。该现象可用下述(1)式所示的反应说明。
Na2B4O7+Na2CO3→4·NaBO2+CO2...(1)
图1是表示计算上述(1)式的吉布斯自由能的结果的图，示出硼酸钠(Na2B4O7)由于碳酸钠(Na2CO3)而结晶化的反应温度区域，示出了在ΔG>0的条件下反应向右进行。
由图1所示的结果可知：在约350℃以上的温度区域、即芯棒式无缝管轧机轧制刚结束后，上述(1)式的反应向右进行，因此生成NaBO2。在表1中示出硼酸盐的溶解度。
表1
| 化学式 | 溶解度(水100ml) |
| NaBO<sub>2</sub> | 26g(20℃) |
| Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | 1.6g(10℃)14.2g(55℃) |
如表1所示，由于轧制刚结束后生成的NaBO2的溶解度比Na2B4O7的溶解度高，因此容易吸湿，通过反复干燥而结晶化。其后，随着终加工产品管在室温下保管，上述(1)式的反应向左进行，因此最终在管内表面以Na2B4O7·5H2O的形式形成白色皮。
基于上述的研究结果，本发明人对代替碳酸钠(Na2CO3)的辅助润滑剂进行了各种研究，结果着眼于作为辅助润滑剂具有优良的高温流动性的、能发挥充分的润滑性能的碳酸钙(CaCO3)和碳酸锂(Li2CO3)。
即，碳酸钙(CaCO3)作为辅助润滑剂能与碳酸钠(Na2CO3)同样地降低主润滑剂的粘性，能发挥同等的润滑性能，在100ml水中的溶解度小至1.4mg(25℃)和1.8mg(75℃)。
此外，碳酸锂(Li2CO3)作为辅助润滑剂也与碳酸钠(Na2CO3)同样地能降低主润滑剂的粘性，能发挥同等的润滑性能，而且显示出在100ml水中的溶解度低至1.54g(0℃)和0.73g(100℃)的值。因此，通过将碳酸钙(CaCO3)和/或碳酸锂(Li2CO3)用作辅助润滑剂，能避免在芯棒式无缝管轧机轧制后随着吸湿、干燥以及结晶化而产生白色皮。
本发明是基于上述见解而完成的，其要点在于下述(1)的热粉体润滑剂组合物和(2)的无缝管的制造方法。
(1)一种热粉体润滑剂组合物，其特征在于，该热粉体润滑剂组合物用于热加工，并混合如下物质形成：
硼酸钠的无水盐、五水盐或十水盐中的任一种或二种以上40～90质量％，
碳酸钙或碳酸锂中的任一种或二种5～30质量％，以及
脂肪酸的Na盐或Ca盐中的任一种或二种5～30质量％。
作为上述硼酸钠，优选提高其五水盐的配比，以40～90质量％混合其五水盐。
(2)一种无缝管的制造方法，其特征在于，将上述(1)的热粉体润滑剂组合物附着到被加热至规定热加工温度的被加工件的加工表面，然后进行芯棒式无缝管轧机轧制。作为规定的热加工温度，中空管坯的内表面温度为1000～1300℃。
采用本发明的热粉体润滑剂组合物，通过作为辅助润滑剂混合碳酸钙，能防止在制管工序后以非晶形固化了的硼酸钠(Na2B4O7)的吸湿、干燥及结晶化，抑制硼酸钠在终加工产品管的内表面以Na2B4O7·5H2O的形式出现，消除白色皮的产生。
与此同时，粉体时的固化性和流动性良好，对被加工件的加工面的扩散性优良，能维持芯棒式无缝管轧机轧制时的润滑性能，实现芯棒与管内表面之间的摩擦系数的降低，因此能延长芯棒的寿命，还能降低管内表面缺陷的产生。
附图说明
图1是表示由吉布斯自由能计算出的硼酸钠(Na2B4O7)由于碳酸钠(Na2CO3)而结晶化的反应温度区域的图。
具体实施方式
本发明的热粉体润滑剂组合物通过混合碳酸钙或碳酸锂作为辅助润滑剂，从而能确保芯棒式无缝管轧机轧制中的润滑性能，并且能防止在制管工序后的终加工产品管内表面上产生白色皮。
因此，本发明的热粉体润滑剂组合物，其特征在于，该热粉体润滑剂组合物用于热加工，并混合如下物质形成：
硼酸钠的无水盐、五水盐或十水盐中的任一种或二种以上40～90质量％，
碳酸钙或碳酸锂中的任一种或二种5～30质量％，以及脂肪酸的Na盐或Ca盐中的任一种或二种5～30质量％。
在本发明中，硼酸钠是为了确保流体润滑性和皮溶解性而配合的润滑剂的主要成分，需要混合40～90质量％的硼酸钠的无水盐、五水盐或十水盐中的任一种或二种以上来使用。
即，当小于40质量％时，由于过多地混合其它有效成分而使粘性降低，结果导致润滑性能变差。此外，当大于90质量％时，其它成分变得过少，不仅无法降低摩擦系数，而且会降低粉体时的性质。硼酸钠的混合比进一步优选为50～80质量％。
在本发明所限定的硼酸钠盐中，无水盐不含结晶水，因此其附着到高温被加工件时完全不发泡，因此有可能无法充分确保涂布的均匀性。此外，十水盐由于含有很多的结晶水，因此过于发泡，难以由加入时的风压使其充分地附着在规定的位置，另外，硼酸钠本身因结晶水的释放而溶解、冷凝。
与此相反，硼酸钠的五水盐由于含有适量的结晶水，因此不必担心发泡不良、结晶水的释放引起的冷凝，粉体时的性质(贮藏时的固化性、运送时的流动性等)良好，并且确保涂布时的扩散性的效果较大，因此期望较多地混合、或单独混合硼酸钠的五水盐。
上述硼酸钠在流体润滑性、皮溶解性等方面与被加工件的反应性良好而可得到润滑性，但溶融液体的粘性比较高。因此，通过混合碳酸钙和/或碳酸锂作为辅助润滑剂，能降低润滑剂的粘性，在加工面上均匀地扩散，能在整个加工面上确保润滑性。此外，在加工面上产生了成为缺陷原因的皮时，也能发挥使皮迅速熔融的作用。
而且，由于碳酸钙和碳酸锂在水中的溶解度小，因此能防止残留在芯棒式无缝管轧机轧制后的终加工产品管内表面的润滑剂主要成分的吸湿，能阻止与干燥和结晶化有关的反应，防止产生白色皮。
但是，当碳酸钙或/和碳酸锂的配合小于5质量％时，无法降低粘性，无法在整个加工面上确保均匀的润滑性。另一方面，当大于30质量％时，粘性过于降低，结果导致润滑性变差。
因此，在本发明中，作为辅助润滑剂，碳酸钙或碳酸锂中的一种或二种的配合量为5～30质量％，期望为10～20质量％。由于碳酸钙比碳酸锂廉价，因此期望作为辅助润滑剂单独使用碳酸钙、或增加其配合比。
为了保持粉体时的润滑剂的良好性质，需要脂肪酸的Na盐和Ca盐。但是，当其配合小于5质量％时，运送时无法在配管中顺利地输送，成为对运送机械产生负担、造成故障的原因。此外，当大于30质量％时，在被加入到高温被加工件时，瞬时燃烧，粉体润滑剂本身因其燃烧气体而过度扩散，被排出到加工件之外，其结果是不仅附着量变少、润滑性变差，而且还不经济。因此，在本发明中，脂肪酸的Na盐和Ca盐的配合为5～30质量％，进一步期望为8～20质量％。
本发明可使用的脂肪酸的Na盐或Ca盐有：硬脂酸、棕榈酸等饱和脂肪酸的盐；或从天然植物油酯中得到的脂肪酸例如棕榈油脂肪酸、棕榈仁油的脂肪酸的盐；以及从动物油脂中得到的脂肪酸例如牛脂脂肪酸等的盐。
通过使本发明的热粉体润滑剂组合物附着到已被加热至规定的热加工温度的被加工件的加工表面，从而在芯棒式无缝管轧机轧制时，在轧制不锈钢、高合金钢的情况下，仍能实现降低芯棒与管内表面之间的摩擦系数，能维持润滑性能。而且，即使在制管工序后长期保管的情况下，也不会在终加工产品管的内表面产生白色皮。
实施例
基于使用电炉的评价和由实机操作进行的评价，说明本发明的热粉体润滑剂组合物所发挥的效果。
(实施例1)
使用电炉，实施了评价润滑性能(高温时的流动性)和白色皮的产生状况的评价试验。在表2中示出供试验的润滑剂的组成。此外，供试的润滑剂的成分条件如下。
硼酸钠无水盐：平均粒径约0.6mm、纯度98％以上；
硼酸钠五水盐：平均粒径约0.4mm、纯度98％以上；
硼酸钠十水盐：平均粒径约0.3mm、纯度98％以上；
碳酸钙：平均粒径约0.1mm、纯度约98％；
硼酸钠：平均粒径约0.3mm、纯度约99％；
脂肪酸的Na盐(牛脂脂肪酸的Na盐)：平均粒径约0.3mm、纯度约95％；
脂肪酸的Ca盐(硬脂酸的Ca盐)：平均粒径约0.4mm、纯度约97％。
表2
注)·表中的数值以质量％表示混合比。
·在表中带有*的表示在本发明范围外。
评价试验是这样进行的：使用设定为1000℃的电炉(N2气氛)，使150mm×150mm×5mm的试样倾斜7°地装入该电炉中，对其加热10分钟后，在各试样上施加本发明例1～8和比较例1～3的供试润滑剂，保持3分钟后，从电炉中取出各试样，在冷却后观察润滑性(流动性)。
润滑性的评价是这样标记的：将非常良好地扩散了的润滑剂记为◎，将扩散了的润滑剂记为○，将扩散较少的润滑剂记为△，将未扩散或扩散很小的润滑剂记为×。
白色皮的产生状况是：放置30天，未产生白色皮的润滑剂记为○，观察到产生白色皮的润滑剂记为×。
如表2所示，在满足本发明所规定的配合的本发明例1～8中，无论哪个供试润滑剂，都是润滑性能和白色皮的产生状况良好的。
与此相反，在比较例1、2中，由于作为辅助润滑剂的碳酸钙的配合较少、或没有配合，因此润滑性能不良。而且，在比较例3中，由于配合了碳酸钠，因此在放置期间中进行吸湿、结晶化，观察到了产生白色皮。
(实施例2)
在实施例2中，代替碳酸钠而使用碳酸锂来作为辅助润滑剂，实施了与实施例1同样的评价润滑性能(高温时的流动性)和白色皮的产生状况的评价试验。在表3中示出此时供试的润滑剂的组成。其中，碳酸钙的平均粒径为约0.1mm、纯度为约99％，其它供试剂的成分条件与实施例1的情况相同，进行润滑性的评价试验和观察白色皮的产生状况。
表3
注)·表中的数值以质量％表示混合比。
·在表中带有*的表示在本发明范围外。
如表3所示，在满足本发明所规定的配合的本发明例9～16中，无论哪种供试润滑剂，都是润滑性能和白色皮的产生状况良好。相反，在比较例4中，由于作为辅助润滑剂的碳酸锂的配合较少，因此润滑性不良。
(实施例3)
使用5架全伸缩芯棒式无缝管轧机作为轧制装置，进行了实机操作下的摩擦系数和白色皮的产生状况的评价。供试的润滑剂的成分条件与(实施例1、2)的情况相同，在表4中示出供试润滑剂的组成。
表4
注)·表中的数值以质量％表示混合比。
·在表中带有*的表示在本发明范围外。
被轧制件是普通钢，在5架全伸缩芯棒式无缝管轧机轧制时，轧制前的空心毛坯管尺寸为外径330mm、壁厚18mm、长度7000mm，轧制前的温度为1150℃。所使用的芯棒为外径248mm和长度24000mm、材质SKD6、经过表面镀Cr(厚度50μm)处理，拉伸轧制成芯棒式无缝管轧机轧制后的终加工管尺寸为外径258mm、壁厚8mm和长度18300mm。
润滑剂的喷射方法是：通过1.5kg/cm2N2载气喷射，从轧制前的空心毛坯管的一端吹入1100cc的喷射量。
用各架轧机载荷之和除以芯棒的限动力得到的值来评价芯棒式无缝管轧机轧制时的摩擦系数。评价是将上述值小于0.03的记为○、将上述值为0.03以上的记为×。
此外，白色皮的产生状况是制管后放置30天，将未产生白色皮的为○，观察到了白色皮的产生的记为×。
如表4所示，在满足本发明所规定的配合的本发明例17、18中，摩擦系数和白色皮的产生状况良好。相反，在比较例5中，由于配合了碳酸钠，因此在放置期间中进行吸湿、干燥和结晶化的反应，观察到白色皮的产生；在比较例6中，没有配合作为辅助润滑剂的碳酸钙或/和碳酸锂，摩擦系数不良。
接着，为了确认合适的热加工温度，使用表4所示的本发明例17、18，改变轧制前的温度来实施芯棒式无缝管轧机轧制。所用的被轧制件、芯棒、及轧制程序相同。其结果是，可确认在热加工温度为1000～1300℃的范围内，摩擦系数和白色皮的产生状况良好。
产业可利用性
采用本发明的热粉体润滑剂组合物，通过混合碳酸钙或碳酸锂作为辅助润滑剂，能防止制管工序后以非晶形固化了的硼酸钠(Na2B4O7)的吸湿、干燥和结晶化的反应，抑制硼酸纳在终加工产品管的内表面以Na2B4O7·5H2O的形式出现，消除白色皮的产生。
与此同时，粉体时的固化性和流动性良好，对被加工件的加工面的扩散性优良，能维持芯棒式无缝管轧机轧制时的润滑性能，实现芯棒与管内表面之间的摩擦系数的降低，因此，能延长芯棒的寿命，还能降低管内表面缺陷的产生。由此，可广泛用作最适合于利用芯棒式无缝管轧机轧制进行的无缝管制造中的粉体润滑剂。
Claims (4)
1.一种热粉体润滑剂组合物，其特征在于，该热粉体润滑剂组合物用于热加工，并混合如下物质形成：
硼酸钠的无水盐、五水盐或十水盐中的任一种或二种以上40～90质量％，
碳酸钙或碳酸锂中的任一种或二种5～30质量％，以及
脂肪酸的Na盐或Ca盐中的任一种或二种5～30质量％。
2.根据权利要求1所述的热粉体润滑剂组合物，其特征在于，以40～90质量％混合所述硼酸钠的五水盐。
3.一种无缝管的制造方法，其特征在于，使权利要求1或2所述的热粉体润滑剂组合物附着到已被加热至规定热加工温度的被加工件的加工表面，然后进行芯棒式无缝管轧机轧制。
4.根据权利要求3所述的无缝管的制造方法，其特征在于，所述热加工温度为1000～1300℃。
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Owner name: NIPPON STEEL + SUMITOMO METAL CORPORATION Free format text: FORMER OWNER: CHUGAI SEIYAKU KABUSHIKI KAISHA Effective date: 20130427 |
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