CN101045798A - 溶液聚合法生产聚合物工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法 - Google Patents

溶液聚合法生产聚合物工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法 Download PDF

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Abstract

一种溶液聚合法生产聚合物工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法。包括凝聚油相在精制回收塔中部距塔顶10～40块理论塔板数处进料；补充新鲜单体在精制回收靠塔顶5～15块理论塔板数处进料；塔顶蒸出的单体全回流或大回流比回流，并从回流罐分离出游离水；富集在单体中主要以单烯烃为主的惰性组分从塔顶采出；溶剂和单体经过回收精制塔提馏段的脱水段，在距塔釜5～15块理论塔板数处以汽相形式侧线采出，经冷凝并吸附精制后去聚合工序直接使用；富集重组分的塔釜液从塔釜采出。它仅采用一个蒸馏塔，工艺简单，设备投资小，能耗低。可广泛应用于各种聚合物尤其是异戊橡胶和顺丁橡胶等合成橡胶的溶液聚合法生产中。

Description

溶液聚合法生产聚合物工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法
                                技术领域
本发明属于聚合物生产技术领域，涉及溶液聚合法生产聚合物的工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法的改进。
                                背景技术
用溶液聚合法生产聚合物的工艺过程中，根据不同的聚合转化率，约有5～30％的未反应单体和100％的溶剂需要回收循环使用。在现有技术中多数是采用数个蒸馏塔将它们分离，脱水、脱轻、脱重后循环使用(II.A.基尔皮尼科夫等，《合成橡胶工业》编辑部译，合成橡胶工业主要生产工艺和流程，1978年)。俄罗斯的异戊橡胶生产采用4个蒸馏塔，意大利斯纳姆公司异戊橡胶生产采用2个蒸馏塔[Bruzzone，M.等，Hydrocarbon Process，1968，47(11)，179]。顺丁橡胶大多采用3个蒸馏塔，如美国Goodrich Chemical公司(美国专利US3464967)和国内的顺丁橡胶生产。
国内开发的稀土异戊橡胶生产工艺过程中溶剂和未反应单体的回收采用一个在提馏段有侧线汽相采出的回收塔完成回收单体和溶剂分离(回收单体返回单体车间)以及溶剂脱水、脱轻、脱重的任务(虞乐舜，全国化学工程技术交流会，1983，上海)，新鲜单体则在一个提馏段有侧线汽采出的蒸馏塔脱水、脱轻、脱重。脱水、脱轻、脱重的溶剂和单体都需经吸附精制后作为聚合的原料。聚合物溶液经过凝聚后回收的凝聚油相进入溶剂和未反应单体回收塔进行分离回收，循环利用，如附图2所示。这种流程虽然只有两个蒸馏塔相对比较简单，但是还可简化，进一步节省投资，降低能耗和简化操作。
总之，上述传统方法采用两个以上蒸馏塔，工艺流程复杂，设备投资大、能耗高，因而生产成本也较高。
                                发明内容
本发明的目的就在于克服上述缺点和不足，提供一种溶液聚合法生产聚合物的工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法。该方法可省掉单体脱水、脱轻、脱重塔及其相应辅助设备和能耗，只用一个蒸馏塔就可完成单体和溶剂的脱水、脱轻、脱重精制及回收任务，实现真正的一塔流程。其工艺流程简单，设备投资小，能耗低，因而生产成本也较低。
为了达到上述目的，本发明将传统的单体脱水、脱轻、脱重塔和溶剂、单体回收塔合并为一个塔—溶剂和未反应单体回收脱水、脱轻、脱重塔，简称回收精制塔，即在回收精制塔不进行回收单体和溶剂的分离，补充的新鲜单体加到该塔的塔顶，在该塔提馏段侧线汽相采出脱水、脱轻、脱重的单体和溶剂混合物(其浓度符合聚合反应要求的配比)，再去吸附精制，如附图1所示，具体包括如下步骤：
(1)从凝聚工序回收的凝聚油相在回收精制塔的中部距塔顶10～40块理论塔板数处进料；
(2)补充的新鲜单体在回收精制塔靠近塔顶5～15块理论塔板数处进料；
(3)塔顶蒸出的单体经冷凝器和回流罐进行全回流或大回流比回流，并从回流罐分离出游离水；
(4)富集在单体中以单烯烃为主的惰性组分，初期在塔顶全回流的单体中积累，当单体浓度下降到96％以下时，可从塔顶根据物料平衡定期或连续地采出少量单体返回处理；
(5)溶剂和单体经过回收精制塔提馏段的脱水段，在距塔釜5～15块理论塔板数处以汽相形式侧线采出，含水量达到5～20ppm，经侧线冷凝器冷凝并吸附精制后去聚合工序直接使用；
(6)将富集低聚物和阻聚剂等重组分的塔釜液从塔釜采出。
上述溶剂和未反应单体的回收利用方法的特征在于所说的回收精制塔只进行溶剂和未反应单体的回收、脱水、脱轻和脱重，不进行溶剂和未反应单体的分离，对步骤(1)凝聚油相中的单体浓度没有限制，适合于各种聚合单体进料浓度和转化率。这不但拓宽了本发明的应用范围，而且比传统的工艺节约能源。
上述溶剂和未反应单体的回收利用方法的特征还在于步骤(2)的补充新鲜单体无需单独设置脱水、脱轻、脱重塔，而是将其加入到回收精制塔同溶剂和未反应单体一起完成脱水脱重。这可以间化工艺流程，节省设备投资。
步骤(3)塔顶回流量为步骤(1)和(2)总进料量的0.2～3倍，根据处理能力大小，塔顶在全回流下操作定期采出；或者在大于100的大回流比下操作少量连续采出。
上述步骤(1)～(6)中的回收精制塔是有两股进料、三股出料的复杂蒸馏塔，该塔可采用各种结构的塔板，如筛板、浮阀、泡罩等；或采用各种填料，如规整填料和散堆填料。其精馏段理论板数为10～40块，提馏段理论板数为10～40块，可在常压下操作，塔顶温度为33～35℃，塔釜温度为69～71℃；或者在0.02～0.06MPa表压下操作，塔顶温度为40～52℃，塔釜温度为76～88℃。
步骤(5)侧线采出处距塔釜有5～15块理论板，以便维持塔釜以低聚物和防老剂为主的重组分的质量浓度高达20～50％，从而减少步骤(6)釜液的排放量。这样可以降低溶剂和单体的消耗。
本发明的任务就是这样完成的。
本发明的方法可广泛应用于各种聚合物尤其是异戊橡胶和顺丁橡胶等合成橡胶的溶液聚合法生产中。
                                附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为传统的工艺流程图。
由图2可以看出，国内开发的稀土异戊橡胶的溶剂和未反应单体回收是采用一个回收塔10完成回收单体和溶剂分离(回收单体返回单体车间)以及溶剂脱水脱重的任务，新鲜单体则在一个提馏段有侧线汽采出的蒸馏塔1完成脱水、脱轻、脱重。
图1中标记如下：2-塔顶冷凝器，3-回流罐，4-侧线采出冷凝器，5-游离水，6-重组分，7-精制工序，8-聚合工序，9-凝聚工序，16-凝聚油相，19-补充新鲜单体，20-脱水、脱轻、脱重溶剂和未反应单体，21-溶剂单体精制回收精馏塔，A-补充新鲜单体入口，B-凝聚油相入口，C-侧线采出口。
图2中标记如下：1-单体脱水、脱轻、脱重塔，2、11-塔顶冷凝器，3、12-回流罐，4、15-侧线采出冷凝器，5、13-游离水，6、18-重组分，7-吸附精制工序，8-聚合工序，9-凝聚工序，10-溶剂和未反应单体回收塔，14-回收单体，16-凝聚油相，17-回收脱水溶剂，19-补充新鲜单体。
                                具体实施方式
实施例1、一种溶液聚合法生产异戊橡胶工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法。本实施例包括补充新鲜单体的蒸馏精制(脱水、脱轻组分和脱重组分)和凝聚油相的分离和蒸馏精制(溶剂和未反应单体的脱水、脱轻组分和脱重组分)。
如图1所示，从凝聚工序回收的凝聚油相10(未反应单体质量浓度11％，并含有450ppm水及少量重组分)以20升/时的流量进入回收精制塔21(公称直径为70毫米，内装4×6金属压延环散堆填料)的中部B(距塔顶25块理论板)。补充的新鲜单体19以4.2升/时的流量从精馏段的上部A处进入(距塔顶10块理论板)。塔顶单体经塔顶冷凝器2进行全回流，其回流量为进料量的1.0倍，从回流罐3可定期分出游离水5。溶剂和单体经过提馏段的脱水段在C处(距塔釜10块理论板)以汽相形式侧线采出20(含水量10ppm)，经侧线冷凝器4冷凝后去精制工序7吸附精制后用于聚合反应8，再经过凝聚工序9分离出凝聚油相10循环利用。该塔在常压下操作，塔顶温度33～35℃，塔釜温度为69～71℃。
提馏段侧线采出C处距塔釜有10块理论板，维持塔釜重组分(低聚物和防老剂等)质量浓度高达35％，以减少釜液6的排放量。
由于单体中的非活性组分(主要是单烯烃)初期在塔顶全回流的单体中积累，当单体浓度下降到96％以下时，可从塔顶根据物料平衡定期或连续地采出少量单体另外处理。
实施例1仅采用一个蒸馏塔，工艺流程简单，设备投资小、能耗低，因而生产成本也较低。可广泛推广应用于各种聚合物尤其是异戊橡胶和顺丁橡胶等合成橡胶的溶液聚合法生产中。
实施例2、一种溶液聚合法生产异戊橡胶的工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法如实施例1。从凝聚工序9回收的凝聚油相10为20升/小时(未反应单体浓度1.5％，并含有440ppm水及少量重组分)进入回收塔21的中部B(距塔顶10块理论板)，补充的0.5升/小时新鲜单体19从精馏段的上部A处(距塔顶5块理论板)进入21。塔顶单体经塔顶冷凝器2进行全回流，其回流量为进料量的0.2倍，从回流罐3可定期分出游离水5。溶剂和单体经过提馏段的脱水段在C处(距塔釜15块理论板)以汽相形式侧线采出20(含水量为20ppm)，经侧线冷凝器4冷凝后去精制工序7吸附精制后用于聚合反应8，再经过凝聚工序9分离出凝聚油相10循环使用。该塔在在0.02MPa(G)压力下操作，塔顶温度40～42℃，塔釜温度为76～79℃。
提馏段侧线采出C处距塔釜有15块理论板，维持塔釜重组分(低聚物和防老剂等)质量浓度高达50％，以减少釜液6的排放量。
实施例3、一种溶液聚合法生产聚合物异戊橡胶工艺中溶剂和未反应单体的回收利用方法如实施例1。从凝聚工序9回收的凝聚油相10为20升/小时(未反应单体浓度30％，并含有460ppm水及少量重组分)进入回收塔21的中部B(距塔顶40块理论板)，补充的6.8升/小时新鲜单体19从精馏段的上部A处(距塔顶15块理论板)进入21。塔顶单体经塔顶冷凝器2进行全回流，其回流量为进料量的3倍，从回流罐3可定期分出游离水5。溶剂和单体经过提馏段的脱水段在C处(距塔釜5块理论板)以汽相形式侧线采出20(含水量为5ppm)，经侧线冷凝器4冷凝后去精制工序7吸附精制后用于聚合反应8，再经过凝聚工序9分离出凝聚油相10循环利用。该塔在在0.06MPa(G)压力下操作，塔顶温度为50～52℃，塔釜温度为85～88℃。
提馏段侧线采出C处距塔釜有5块理论板，维持塔釜重组分(低聚物和防老剂等)质量浓度高达20％，以减少釜液6的排放量。

Claims (7)

1.一种溶液聚合法生产聚合物工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法，其特征在于以一塔流程实现溶剂和未反应单体的回收、脱水、脱轻和脱重以及新鲜单体的脱水、脱轻和脱重，包括以下步骤：
(1)从凝聚工序回收的凝聚油相在回收精制塔的中部距塔顶10～40块理论塔板数处进料；
(2)补充的新鲜单体在回收精制塔靠近塔顶5～15块理论塔板数处进料；
(3)塔顶蒸出的单体经冷凝器和回流罐进行全回流或大回流比回流，并从回流罐分离出游离水；
(4)富集在单体中主要以单烯烃为主的惰性组分，初期在塔顶全回流的单体中积累，当单体浓度下降到96％以下时，可从塔顶根据物料平衡定期或连续地采出少量单体另外处理；
(5)溶剂和单体经过回收精制塔提馏段的脱水段，在距塔釜5～15块理论塔板数处以汽相形式侧线采出，含水量达到5～20ppm，经侧线冷凝器冷凝并吸附精制后去聚合工序直接使用；
(6)将富集低聚物和阻聚剂等重组分的塔釜液从塔釜采出。
2.按照权利要求1所述的溶剂和未反应单体的回收利用方法，其特征在于所说的回收精制塔只进行溶剂和未反应单体的回收、脱水、脱轻和脱重，不进行溶剂和未反应单体的分离，对步骤(1)凝聚油相中的单体浓度没有限制，适合于各种聚合单体进料浓度和转化率。
3.按照权利要求1和2所述的溶剂和未反应单体的回收利用方法，其特征在于步骤(2)的补充新鲜单体无需单独设置脱水、脱轻、脱重塔，而是将其加入到回收精制塔同溶剂和未反应单体一起完成脱水脱重。
4.按照权利要求1所述的溶剂和未反应单体的回收利用方法，其特征在于步骤(3)塔顶回流量为步骤(1)和(2)总进料量的0.2～3倍，根据处理能力大小，塔顶在全回流下操作定期采出；或者在大于100的大回流比下操作少量连续采出。
5.按照权利要求1所述的溶剂和未反应单体的回收利用方法，其特征在于所说的回收精制塔是有两股进料、三股出料的复杂蒸馏塔，该塔可采用各种结构的塔板，如筛板、浮阀、泡罩等；或采用各种填料，如规整填料和散堆填料。
6.按照权利要求1所述的溶剂和未反应单体的回收利用方法，其特征在于步骤(5)侧线采出处距塔釜有5～15块理论板，以便维持塔釜以低聚物和防老剂为主的重组分的质量浓度高达20～50％，从而减少步骤(6)釜液的排放量。
7.按照权利要求1或5所述的溶剂和未反应单体的回收利用方法，其特征在于所说的回收精制塔的精馏段理论板数为10～40块，提馏段理论板数为10～40块，其在常压下操作，塔顶温度为33～35℃，塔釜温度为69～71℃；或者在0.02～0.06MPa表压下操作，塔顶温度为40～52℃，塔釜温度为76～88℃。
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ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: FUSHUN YIKESI NEW MATERIAL CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: YIKESI NEW-MATERIAL CO., LTD., QINGDAO

Effective date: 20140529

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
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Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 266604 QINGDAO, SHANDONG PROVINCE TO: 113000 FUSHUN, LIAONING PROVINCE

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20140529

Address after: 113000 No. 51 Zhang Yan Street, Dongzhou District, Liaoning, Fushun

Patentee after: FUSHUN YIKESI NEW MATERIAL CO., LTD.

Address before: Laixi City, Shandong province 266604 Qingdao City Li Quan town resident

Patentee before: Yikesi New-material Co., Ltd., Qingdao

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Recovery and using method of solution and unreaction monomer in process of producting polymer by solution polymerization process

Effective date of registration: 20110524

Granted publication date: 20090121

Pledgee: Qingdao Chinese merchants Huitong investment Company limited by guarantee

Pledgor: Yikesi New-material Co., Ltd., Qingdao

Registration number: 2011990000191

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