CN1139560C - 用二甲基甲酰胺及其混合物分离丁烷与丁烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本方法用二甲基甲酰胺(DMF)与另外一种或多种溶剂的混合物作溶剂，两塔流程分离丁烷与丁烯，两个塔都在加压下操作，塔顶采出物可以用循环水冷凝，塔釜温度低于170℃，DMF不分解，加入的溶剂同样有分离作用，但沸点较低。
Description
本发明涉及用N，N-二甲基甲酰胺(以下简称DMF)及其与另外一种或多种溶剂的混合物作溶剂，两塔流程萃取精馏分离丁烷与丁烯的方法。
用DMF作溶剂萃取精馏分离烃类的方法在丁二烯的抽提中已是成熟技术，但用于丁烷与正丁烯的分离则不多见，已知的用DMF分离丁烷和丁烯的方法为三塔流程(法国石油研究院Ep0501 848 A1)。C4混合物在一台加压操作的萃取精馏塔内与DMF相接触，塔顶收集丁烷，含有丁烯的溶剂从塔釜采出后进入一台加压操作的第二塔，在此塔中丁烯被部分解吸，在塔顶收集，仍含一些丁烯的溶剂在一台常压操作的第三塔进行提纯，在此塔的塔釜得到合格的溶剂引入萃取精馏塔循环使用，塔顶汽相采出物经过压缩，再送回第二塔的下部。这种方法的缺点是操作复杂，能耗高。
而如果要将溶剂回收在一个塔内完成，即在溶剂回收塔塔顶要得到合格丁烯，塔釜要得到合格的溶剂，若加压操作，塔釜温度较高，超过170℃，而在此温度以上，DMF容易分解，影响丁烯质量，增加溶剂的损失。若常压操作则丁烯的塔顶冷凝困难，需深冷或压缩。因此多将溶剂回收分成两步，即采用三塔流程。
本专利的任务是建立一种二塔流程能使溶剂回收在一塔内完成，溶剂回收塔在加压条件下操作(保证丁烯可以用水冷凝)，而塔釜温度又较低(低于170℃)，DMF不分解。
本发明的方法参考附图，丁烷与丁烯混合物(3)由萃取精馏塔(1塔)中部加入，由DMF和另一溶剂或另外多种溶剂组成的混合溶剂(4)由1塔的上部加入，丁烷(5)从萃取精馏塔的顶部采出，含有丁烯的溶剂从1塔塔釜采出，含有烯烃的溶剂从1塔的底部采出后引至后接的溶剂回收塔(2塔)中，通过蒸馏将烯烃与溶剂分离，丁烯(7)从2塔塔顶采出，溶剂(6)从2塔塔釜采出，又被重新引入1塔循环使用。
上述萃取精馏的方法已成功应用于各种原料组成的丁烷与丁烯混合物的分离。
本发明的特点为：
a).采用二塔流程分离丁烷与丁烯。
b).二塔都在加压下操作，塔顶采出物可以用循环水冷凝。
c).塔釜温度低于170℃。
d).加入了同样有分离作用，但沸点较低的第二溶剂，或多种其它溶剂。
作为本专利的实例是加入第二溶剂丁酮。由于丁酮的沸点较低，可以大大降低塔釜的温度，降低的幅度与加入丁酮的量有关。
使用本专利方法，所生产的丁烯的浓度可以达97％(Wt)左右，必要时可以高于97％，这主要由溶剂比与塔板数而定。
以下是本专利的一个实例。
实例：
所处理的C4混合物为醚化后C4，即生产MTBE后的混合C4，所用溶剂为DMF(N，N-二甲基甲酰胺)和丁酮的混合物，DMF与丁酮的比例为30/70～70/30。主要实验结果归纳于表一中。
表一 DMF和丁酮作溶剂分离丁烷和丁烯
| DMF进料 | kg/hr | 10.1 |
| 塔顶组成(不含溶剂)正丙烷异丁烷正丁烷1-丁烯反-2-丁烯顺-2-丁烯C4进料组成正丙烷异丁烷正丁烷1-丁烯反-2-丁烯顺-2-丁烯塔釜组成(不含溶剂)正丙烷异丁烷正丁烷1-丁烯反-2-丁烯顺-2-丁烯 | 重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％重量，％ | 1.3365.5726.636.470.000.000.5627.7612.4333.3518.717.19-0.332.1352.8632.2912.40 |
所用萃取精馏塔(1塔)为填料塔：材质碳钢，塔径50mm，填料为不锈钢丝环填料；
溶剂回收塔(2塔)也为填料塔：材质碳钢，塔径50mm，填料为θ环填料；
两塔均绝热保温；
混合C4由1塔的中部加入，温度30-50℃；
溶剂比：10-19；
1塔操作压力：0.4-0.6MPa；
2塔回流比：2.5-8；
2塔操作压力：0.4-0.6MPa；
1塔塔釜温度：110-150℃；
2塔塔釜温度：140-165℃；
Claims (2)
1.利用二甲基甲酰胺及其混合物分离丁烷与丁烯的方法，其特征在于采用二甲基甲酰胺和另外一种或多种沸点低于二甲基甲酰胺的溶剂的混合物作溶剂。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于两塔都在加压条件下操作，塔顶采出物可以用循环水冷凝、塔釜温度在110-170℃。
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