CN102432416A - 一种用于异戊橡胶生产的异戊二烯精制的方法 - Google Patents
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Abstract
一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法,该方法是将外购的异戊二烯由塔顶送入精馏塔;塔顶轻组分经塔顶冷凝器和回流罐进行全回流操作,或在大于20的大回流比下操作进行少量连续采出,并从回流罐分离出游离水,塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器;重组分的塔釜液自塔釜进行间歇或连续小流量采出;精制后的异戊二烯经塔中部以汽相形式由侧线采出,经侧线冷凝器冷凝后直接用于聚合工序。该方法具有设备和厂房投资小、生产能耗低以及劳动强度小等优点,具有明显经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于合成橡胶生产技术领域,涉及一种溶液聚合法异戊橡胶生产过程中单体异戊二烯的精制方法。
背景技术
在溶液聚合法生产异戊橡胶过程中,对单体异戊二烯纯度的要求都在99.3%以上,水值≤20ppm,并且单体异戊二烯在储存和运输过程中要加入大约150ppm的阻聚剂TBC(对叔丁基邻苯二酚),在异戊二烯进入聚合釜前,要先对异戊二烯进行精制以除去影响异戊二烯聚合的二聚物、TBC和水分等有害成分,因此异戊橡胶生产装置均设计了单体精制单元以及相关设备。
目前,几乎所有单体精制均是采用双塔流程,即外购的异戊二烯原料首先进入一台脱水塔,通过塔釜再沸和塔顶冷凝,在塔内通过充分的热质交换,含水单体自塔顶采出、静置、脱水后回流并采出,塔釜物料进入脱重塔,在塔内经热质交换后精制单体自塔顶采出,重组分自塔釜定期或连续采出。双塔流程由于采用两台精馏塔,工艺流程较为复杂,设备投资大、能耗高,因而生产成本相对较高。
发明内容
本发明的目的在于消除上述两塔工艺的不足,提供一种异戊橡胶生产中的异戊二烯精制的方法,降低设备投资、降低能耗,从而减少产品生产成本。该方法仅采用一台精馏塔,在单塔内实现脱轻、脱水以及重组分的脱除任务,流程简单,设备投资低,能耗小,从而可有效降低生产运营成本。
为达到上述目的,本发明将传统的单体脱水塔的脱轻、脱水和脱重塔的脱除重组分合并在一台塔内进行,即在单台塔内完成单体异戊二烯的脱水、脱轻和脱除重组分的任务。该方法是将外购的异戊二烯由塔顶送入精馏塔;塔顶轻组分经塔顶冷凝器和回流罐进行全回流操作,或在大于20的大回流比下操作进行少量连续采出,并从回流罐分离出游离水,塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器;重组分的塔釜液自塔釜进行间歇或连续小流量采出;精制后的异戊二烯经塔中部以汽相形式由侧线采出,经侧线冷凝器冷凝后直接用于聚合工序。
在本发明中,塔顶温度30~45℃,塔顶压力0.02~0.04Mpa;塔釜温度控制在55~70℃,塔釜压力在0.04~0.07Mpa;尾气冷凝器的排出温度控制在10~20℃;塔顶回流量为进料量的0.1~0.5倍;外购的异戊二烯在精馏塔的上部距塔顶1~25块理论塔板处进料;精制后的异戊二烯自精馏塔中部距塔釜10~30块理论板处。
本发明可通过合理设置进料、侧线采出点位置,精确控制精馏塔操作压力、温度等参数,减少塔顶放空流量以及塔釜重组分采出,从而降低异戊二烯的消耗。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1:
如图1所示,外购的异戊二烯纯度为99.5%,TBC含量为110ppm,二聚物含量为120ppm,含水量95ppm。单体异戊二烯从精馏塔1的上部距塔顶1块理论板进入,进料量为1.6吨/小时,在塔顶冷凝器2和塔釜再沸器6的共同作用下,物料在精馏塔1内进行充分的传热传质,单体及其夹杂的轻组分和水分经塔顶冷凝器2冷凝后进行全回流,其回流量为进料量的0.5倍,从回流罐3可定期排出游离水,塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器4;将单体中含有TBC、二聚物各类重组分的塔釜液自塔釜进行间歇或连续小流量采出。精制合格的单体经提馏段脱水后在精馏塔1中部距塔釜25块理论塔板以汽相形式由侧线采出,经侧线冷凝器5后直接用于聚合工序。该塔在正压下操作,塔内压力控制在0.04~0.06MPa(表压),塔顶温度为35~38℃,塔釜温度65~68℃。
侧线采出处距塔釜15块理论板,可保证塔釜重组分含量20%以上,以减少重组分的排放量。
由于在塔顶进行了全回流操作,单体内的轻组分含量会不断累积,当单体浓度下降到95%以下时,可定期采出部分轻组分单独处理,或根据塔顶温度压力的变化连续地少量采出轻组分。
本异戊二烯精制工艺所耗蒸汽仅为双塔精制时的55%左右,冷却水消耗为双塔操作时的50%,电耗为双塔操作工艺的50%。
实施例2:
如图1所示,外购的异戊二烯纯度为99.4%,TBC含量为95ppm,二聚物含量为146ppm,含水量130ppm。单体异戊二烯从精馏塔1的上部距塔顶20块理论板进入,进料量为1.9吨/小时,在塔顶冷凝器2和塔釜再沸器6的共同作用下,物料在精馏塔1内进行充分的传热传质,物料中的轻组分经塔顶冷凝器2冷凝后进行全回流,其回流量为进料量的0.25倍,根据塔内温度和压力变化连续小流量采出轻组分,从回流罐3可定期排出游离水,塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器4;将单体中含有TBC、二聚物各类重组分的塔釜液自塔釜进行间歇或连续小流量采出。精制合格的异戊二烯经提馏段脱水后在精馏塔1中部距塔釜25块理论塔板以汽相形式由侧线采出,经侧线冷凝器5后直接用于聚合工序。该塔在正压下操作,塔内压力控制在0.02~0.04MPa(表压),塔顶温度为40~32℃,塔釜温度65~70℃。
侧线采出处距塔釜25块理论板,可保证塔釜重组分含量30%以上,以减少重组分的排放量。
本异戊二烯精制的方法所耗蒸汽量仅为双塔精制方法的45%左右,冷却水消耗为双塔操作时的40%,电耗为双塔操作工艺的45%。
Claims (6)
1.一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法,其特征在于,该方法是将外购的异戊二烯由塔顶送入精馏塔;塔顶轻组分经塔顶冷凝器和回流罐进行全回流操作,或在大于20的大回流比下操作进行少量连续采出,并从回流罐分离出游离水,塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器;重组分的塔釜液自塔釜进行间歇或连续小流量采出;精制后的异戊二烯经塔中部以汽相形式由侧线采出,经侧线冷凝器冷凝后直接用于聚合工序。
2.根据权利要求1所述的一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法,其特征在于,塔顶温度30~45℃,塔顶压力0.02~0.04Mpa;塔釜温度控制在55~70℃,塔釜压力在0.04~0.07MPa。
3.根据权利要求1所述的一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法,其特征在于,尾气冷凝器的排出温度控制在10~20℃。
4.根据权利要求1所述的一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法,其特征在于,塔顶回流量为进料量的0.1~0.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法,其特征在于,外购的异戊二烯在精馏塔的上部距塔顶1~25块理论塔板处进料。
6.根据权利要求1所述的一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法,其特征在于,精制后的异戊二烯自精馏塔中部距塔釜10~30块理论板处。
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CN104628504A (zh) * | 2013-11-08 | 2015-05-20 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种用于稀土异戊橡胶生产中原料异戊二烯的精制方法 |
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CN101045798A (zh) * | 2007-04-13 | 2007-10-03 | 青岛伊科思新材料股份有限公司 | 溶液聚合法生产聚合物工艺过程中溶剂和未反应单体的回收利用方法 |
CN102234356A (zh) * | 2010-04-30 | 2011-11-09 | 青岛伊科思新材料股份有限公司 | 稀土戊丁橡胶的生产方法 |
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