CN101041774A - 冷阴极光源用三基色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种冷阴极光源用三基色荧光粉及其制备方法,属于三基色荧光粉技术领域。包括红粉、绿粉、蓝粉,所述的红粉、绿粉和蓝粉各由下列重量份配比的原料组成:红粉:氧化钇90-120份、氧化铕4.5-9.4份;绿粉:氧化铝73.38-75.38份、氧化铈12.04-14.04份、氧化铽6.63-8.63份、氧化镁3.94-5.94份;蓝粉:氧化铝66.49-68.49份、氧化铕2.15-2.55份、氧化镁5.43-6.43份、氧化镝0.1-0.5份、碳酸钡22.55-23.95份,其中:红粉、绿粉、蓝粉的重量份配比为,红粉30-38份∶绿粉30-40份∶蓝粉27-35份。优点:具有较强的抗185nm紫外线能力,涂覆性理想、相对亮度可达到135%;由于在蓝粉中加入有镝,因此具有良好的光色稳定性和较小的光衰;使用寿命可达55000h以上。
Description
技术领域
本发明属于三基色荧光粉技术领域,更具体地讲是涉及一种冷阴极光源用三基色荧光粉,并且还涉及这种荧光粉的制备方法。
背景技术
冷阴极荧光灯(CCFL)通常被人们泛指为冷阴极光源,冷阴极光源的应用对象大致但不限于的有:①小尺寸的彩色液晶显示器,这种小尺寸的彩色液晶显示器包括数码相机、手机、电脑记事本等的显示屏及取景器等等;②13~15英寸的笔记本电脑;③17~21英寸的侧光源电视机显示屏背光源;④扫描仪、传真机和超高速复印机用光源;⑤大型直下式液晶显示屏背光源;⑥特殊照明领域如高速列车、地铁车站、超薄型广告灯等的照明。
公知的冷阴极光源用三基色荧光粉的体系有铝酸盐体系和磷酸盐体系,铝酸盐体系的三基色荧光粉分别为Y2O3:Eu(红粉)、(CeTb)MgAl11O19(绿粉)、BaMgAl10O17:Eu(蓝粉);磷酸盐体系的三基色荧光粉分别为Y2O3:Eu(红粉)、(LaCeTb)PO4(绿粉)、(BaSrCaEu)10(PO4)6Cl2(蓝粉)。在上述体系中,绿粉和蓝粉存在着一定的弊端,就绿粉而言,由于粒度相对较大,约在7-8μm左右。业界周知,冷阴极光源中典型产品作为背光源的冷阴极荧光灯(CCFL),它的主要特征为灯管细小,一般直径在2-4mm之间,由于管子的特殊性要求所用荧光粉粒度不能太粗,一般要控制在D50为4μm左右为佳。如果在混合粉中存在过多的粗粒度粉,会造成涂覆性能差,甚至造成无法涂覆的可能,影响冷阴极光源的亮度和使用效果;就蓝粉而言,由于蓝粉存在着公认的热稳定性欠缺,例如抗185nm紫外光的能力弱。因为冷阴极荧光灯(CCFL)和普通照明用热阴极节能灯的用途不同,作为背光源的用途,要求灯管色温大于10000K左右,这就带来混合粉中蓝粉所占比例远远大于普通灯用荧光粉中占的比例,因此使用存在有这种欠缺的蓝粉会使冷阴极光源色漂移严重、光衰大、节能效果差。
申请人进行了文献检索,检取的中国专利文献有:A)CN1239671C和B)CN1693417A。上述文献A)推荐的是一种超细荧光粉的制造方法及其设备,然而该专利技术方案仅是针对某一种单一的荧光粉而言的,并且这种荧光粉的主要应用对象为CRT、PDP、FEP、FID等显示用荧光粉、节能灯、荧光灯、高压汞灯、金属卤化物灯等照明器件用荧光粉,因此不属于冷阴极光源用荧光粉范畴,因为冷阴极光源用荧光粉的应用对象为非自发型显示器,故而也无法领悟到得以弥补上面提及的冷阴极光源用三基色荧光粉所存在的弊端的技术启示。
文献B)介绍的是一种新型稀土三基色荧光粉及其制备方法,在该专利技术方案中给出的三基色荧光粉的组成(由通式表示):La2O3:XRE,其中RE为稀土掺杂离子镨Pr、钕Nd、铕Eu、铽Tb,摩尔比X=0.001~0.1,从所公开的内容中可知其目标荧光粉的应用对象为电致发光体及绿色节能无汞荧光粉等,故同样不属于冷阴极光源用三基色荧光粉范畴。
目前的状况是,对于上述列举的①~⑥类冷阴极光源所用的三基色荧光粉在国际上仅有屈指可数的寥寥几家公司成功批量生产,在我国尚处于探索开发阶段,全部依赖进口。
申请人对冷阴极光源用三基色荧光粉进行了长期的关注,并且在产业上还进行了积极的探索和尝试,得到的感悟为:CCFL的光谱主要分布在红、绿、蓝三个狭窄的波长范围内,如果得以使这种荧光粉具备较强的抗紫外线能力,并且其中的蓝粉具有良好的光色稳定性和较小的光衰,以及荧光粉的相对亮度理想、使用寿命不小于50000h,那么便能将这种荧光粉制成的冷阴极荧光灯(CCFL)成功地应用到上面列举的①~⑥产品上,藉以实现以产业自主而摆脱依赖进口的被动局面。
发明内容
本发明的任务在于提供一种抗紫外光能力强、涂覆性好而亮度高、光色稳定性好和光衰小、使用寿命长的冷阴极光源用三基色荧光粉。
本发明的任务还在于提供一种冷阴极光源用三基色荧光粉的制备方法,该方法能获得分布窄的荧光粉粒度和均匀的粒径而藉以使亮度及使用寿命得到保障。
本发明的任务是这样来完成的,一种冷阴极光源用三基色荧光粉,它包括红粉、绿粉、蓝粉,特征在于所述的红粉、绿粉和蓝粉各由下列重量份配比的原料组成:
红粉:氧化钇90-120份、氧化铕4.5-9.4份;
绿粉:氧化铝73.38-75.38份、氧化铈12.04-14.04份、氧化铽6.63-8.63份、氧化镁3.94-5.94份;
蓝粉:氧化铝66.49-68.49份、氧化铕2.15-2.55份、氧化镁5.43-6.43份、氧化镝0.1-0.5份、碳酸钡22.55-23.95份,
其中:红粉、绿粉、蓝粉的重量份配比为,红粉30-38份∶绿粉30-40份∶蓝粉27-35份。
本发明的还一任务是这样来完成的,一种冷阴极光源用三基色荧光粉的制备方法,它包括以下步骤:
A)制备红粉,按重量份比称取红粉原料以及助熔剂并且进行混合,混合后装入容器送入炉内灼烧、保温,出炉后粉碎、磨料,然后清洗、过筛,再烘干并且再次过筛,得到红粉成品,待用;
B)制备绿粉,按重量份比称取绿粉原料以及第一复合助熔剂并且进行混合,混合后装入容器送至炉内灼烧、保温,出炉后粉碎、磨料,然后清洗、过筛,尔后烘干并且再次过筛,得半成品绿粉,将半成品绿粉装入容器送入炉内还原反应、保温,出炉后再次粉碎过筛,接着对绿粉进行包膜处理,最后烘干、过筛得到绿粉成品,待用;
C)制备蓝粉,按重量份比称取蓝粉原料以及第二复合助熔剂进行混合,混合后装入容器送至炉内灼烧、保温,出炉后粉碎、磨料,然后清洗、过筛,尔后烘干并且再一次过筛,得半成品蓝粉,将半成品蓝粉装入容器送入炉内还原反应、保温,出炉后再次粉碎过筛,接着对蓝粉进行覆膜处理,最后烘干、过筛得到蓝粉成品,待用;
D)将上述步骤制取的红粉、绿粉、蓝粉按重量比混合,得到冷阴极光源用三基色荧光粉产品。
在本发明的一个实施例中,步骤A)中的所述的助熔剂为四硼酸钡,其在红粉原料中的重量份比为0.1-0.3份。
在本发明的另一个实施例中,步骤A)中的所述的进行混合的混合时间为8-10h,所述的容器为坩埚,所述的灼烧的温度为1280-1350℃,所述的保温的保温时间为3-6h,所述的磨料为气磨,气磨的气流压力控制为0.5-0.8MPa,所述的清洗的清洗水温度为80-100℃,所述的过筛为过250-400目筛,所述的烘干的烘干温度为130-180℃,所述的再次过筛为过150-200目筛。
在本发明的又一个实施例中,步骤B)中所述的第一复合助熔剂为氟化镁、硼酸,氟化镁和硼酸在绿粉原料中的重量份比分别为0.1-0.4份和0.1-0.145份。
在本发明的再一个实施例中,步骤B)中所述的混合的混合时间为10-12h,所述的装入容器为装入坩埚,所述的灼烧的温度为1500-1560℃,所述的保温的时间为3-6h,所述的磨料为气磨,气流压力控制为0.5-0.8MPa,所述的清洗的清洗水温度为80-100℃,所述的过筛为过250-400目筛,所述的烘干的烘干温度为130-180℃,所述的再次过筛为过150-200目筛,所述的将半成品绿粉装入容器为装入坩埚,所述的送入炉内还原反应的反应温度为1200-1350℃,并且用氮气与氢气的混合气体作为保护气体和还原气体,氮气与氢气的混合气体的比例为氮气∶氢气=9∶1,混合气体的流量控制为2-5Nm3/h,所述的保温的时间为3-6h,所述的再次粉碎过筛为过150-250目筛,所述的最后烘干、过筛的的烘干温度为130-180℃、过筛为过80-150目筛。
在本发明的还一个实施例中,步骤B)中所述的包膜处理是将半成品绿粉放入浓度为5-20%的氧化铝溶液中搅拌,搅拌时间为0.5-1.5h。
在本发明的进而一个实施例中,步骤C)中所述的第二复合助熔剂为三氯化铝、硼酸,三氯化铝和硼酸在蓝粉原料中的重量份比分别为0.2-0.7份和0.1-0.56份。
在本发明的又更而一个实施例中,步骤C)中所述的混合的混合时间10-12h,所述的装入容器为装入坩埚,所述的灼烧的温度为1500-1560℃,所述的保温的时间为3-6h,所述的磨料为气磨,气流压力控制为0.5-0.8MPa,所述的清洗的清洗水温度为80-100℃,所述的过筛为过250-400目筛,所述的将半成品蓝粉装入容器为装入坩埚,所述的送入炉内还原反应的反应温度为1200-1350℃,并且用氮气与氢气的混合气体作为保护气体和还原气体,氮气与氢气的混合气体的比例为氮气∶氢气=9∶1,混合气体的流量控制为2-5Nm3/h,所述的保温的时间为3-6h,所述的再次粉碎过筛为过150-250目筛,所述的最后烘干、过筛的烘干温度为120-150℃、过筛为过80-150目筛。
在本发明的又进而一个实施例中,步骤C)中所述的包膜处理是将半成品蓝粉放入浓度为5-20%的硅酸钠溶液中搅拌,搅拌时间为0.5-1.5h。
本发明技术方案所得到的三基色荧光粉具有较强的抗185nm紫外线能力,涂覆性理想、相对亮度可达到135%;由于在蓝粉中加入有镝,因此具有良好的光色稳定性和较小的光衰;使用寿命可达55000h以上。
具体实施方式
实施例1:
A)制备红粉,按重量份比称取氧化钇90份、氧化铕4.5份以及助熔剂四硼酸钡0.12份并且进行混合,具体是将上述称取的物料放入三维混料桶中混合9h,三维混料桶例如采用由中国浙江省温岭市粉体工程设备厂生产的三维运动高效混合机,混合后装入作为容器的坩埚送入高温灼烧炉灼烧,灼烧温度控制为1300℃,保温3.5h,出炉后用刚玉对辊粉碎机进行初步粉碎,过80目筛后放入气流粉磨机或称气流粉碎机进行气磨,气流压力控制为0.55MPa,然后用搅拌装置以80℃热水清洗3次,出搅拌装置后过350目水筛,再送入不锈钢烘箱以140℃烘干,出烘箱后再次过200目筛,得到得率为96%的红粉成品,待用;
B)制备绿粉,按重量份比称取氧化铝74.38份、氧化铈13.04份、氧化铽7.63份、氧化镁4.94份以及称取作为第一复合助剂的氟化镁0.3份、硼酸0.11份并且用步骤A)中所述的三维混料桶即三维运动高效混合机混合10h,装入坩埚送至高温灼烧炉内灼烧,灼烧温度为1550℃,保温4.2h,出炉后用刚玉对辊粉碎机进行初步粉碎,过100目筛后放入气流粉磨机或称气流粉碎机进行气磨,气流压力控制为0.55MPa,然后用搅拌装置以80℃热水清洗2-3次,出搅拌装置后过350目水筛,再送入不锈钢烘箱以140℃烘干,出烘箱后再次过150目筛,得到半成品绿粉,将半成品绿粉装入坩埚置于高温还原炉中进行还原反应,还原反应温度为1300℃,具体是将氮气比氢气为9∶1的混合气体作为保护气体和还原气体,混合气体的流量控制为3Nm3/h,保温时间为4.5h,出炉后再次粉碎并且过200目筛,然后将粉料进行包膜处理,具体是将粉料放入盛有浓度为10%的氧化铝溶液的容器中搅拌1h,使粉体表面形成包膜,最后用真空泵抽去水份,送至烘箱烘干,烘干温度为150℃,出炉箱且过100目筛,即得到得率为96%的绿粉成品,待用;
C)制备蓝粉,按重量份比称取氧化铝67.49份、氧化铕2.35份、氧化镁5.93份、氧化镝0.45份、碳酸钡23.25份以及称取作为第二复合助剂的三氯化铝0.3份、硼酸0.46份并且混合,具体是将上述称取的物料放入三维混料桶中混合8h,混合后装入作为容器的坩埚送入高温灼烧炉内灼烧,灼烧温度控制为1500℃,保温3.5h,出炉后用对辊粉碎机进行粗粉碎,过80目筛后放入气流粉磨机进行气磨,气流压力控制为0.55MPa,然后用搅拌装置以80℃热水清洗3次,出搅拌装置后过350目水筛,再送入不锈钢烘箱以140℃烘干,出烘箱后再次过150目筛,得到半成品蓝粉,将半成品蓝粉装入坩埚置于高温还原炉还原反应,还原反应温度为1300℃,具体是将氮气比氢气为9∶1的混合气体作为保护气体和还原气体,混合气体的流量控制为3Nm3/h,保温时间为4.5h,出炉后再次粉碎并且过200目筛,然后将粉料进行包膜处理,具体是将粉料放入盛有浓度为15%的硅酸钠溶液的容器中搅拌1h,使粉体表面复以包膜,最后用真空泵抽去水份,送至烘箱烘干,烘干温度为130℃,出烘箱且过100目筛,即得到得率为96%的蓝粉成品,待用;
D)待由上述步骤A)、B)和C)所得到的成品红粉33.8份、成品绿粉36.1份、成品蓝粉30.1份用由步骤A)中提及的三维混料桶混合,得到冷阴极光源用三基色荧光粉产品。并且经将该产品交付测试,结果表明在冷阴极荧光灯(CCFL)上的涂覆性十分理想,相对光度可达到135%以上,光色稳定性好、光衰小,使用寿命在55000h以上。
实施例2:
A)制备红粉,按重量份比称取氧化钇105份、氧化铕6份以及助熔剂四硼酸钡0.2份并且进行混合,具体是将上述称取的物料放入三维混料桶中混合8h,三维混料桶例如采用由中国浙江省温岭市粉体工程设备厂生产的三维运动高效混合机,混合后装入作为容器的坩埚送入高温灼烧炉灼烧,灼烧温度控制为1320℃,保温4.5h,出炉后用刚玉对辊粉碎机进行初步粉碎,过90目筛后放入气流粉磨机或称气流粉碎机进行气磨,气流压力控制为0.6MPa,然后用搅拌装置以90℃热水清洗2次,出搅拌装置后过380目水筛,再送入不锈钢烘箱以135℃烘干,出烘箱后再次过180目筛,得到得率为96.42%的红粉成品,待用;
B)制备绿粉,按重量份比称取氧化铝73.38份、氧化铈12.04份、氧化铽8.63份、氧化镁5.93份以及称取作为第一复合助剂的氟化镁0.2份、硼酸0.14份并且用步骤A)中所述的三维混料桶即三维运动高效混合机混合8h,装入坩埚送至高温灼烧炉内灼烧,灼烧温度为1520℃,保温4.5h,出炉后用刚玉对辊粉碎机进行粗粉碎,过90目筛后放入气流粉磨机或称气流粉碎机进行气磨,气流压力控制为0.6MPa,然后用搅拌装置以90℃热水清洗2次,出搅拌装置后过300目水筛,再送入不锈钢烘箱以135℃烘干,出烘箱后再次过180目筛,得到半成品绿粉,将半成品绿粉装入坩埚置于高温还原炉中进行还原反应,还原反应温度为1280℃,具体是将氮气比氢气为9∶1的混合气体作为保护气体和还原气体,混合气体的流量控制为2.8Nm3/h,保温时间为3h,出炉后再次粉碎并且过180目筛,然后将粉料进行包膜处理,具体是将粉料放入盛有浓度为15%的氧化铝溶液的容器中搅拌1.2h,使粉体表面形成包膜,最后用真空泵抽去水份,送至烘箱烘干,烘干温度为140℃,出炉箱且过80目筛,即得到得率为96.5%的绿粉成品,待用;
C)制备蓝粉,按重量份比称取氧化铝66.49份、氧化铕2.55份、氧化镁6.43份、氧化镝0.3份、碳酸钡23.95份以及称取作为第二复合助剂的三氯化铝0.5份、硼酸0.3份并且混合,具体是将上述称取的物料放入三维混料桶中混合12h,混合后装入作为容器的坩埚送入高温灼烧炉内灼烧,灼烧温度控制为1510℃,保温4.5h,出炉后用对辊粉碎机进行粗粉碎,过90目筛后放入气流粉磨机进行气磨,气流压力控制为0.6MPa,然后用搅拌装置以90℃热水清洗2次,出搅拌装置后过380目水筛,再送入不锈钢烘箱以135℃烘干,出烘箱后再次过180目筛,得到半成品蓝粉,将半成品蓝粉装入坩埚置于高温还原炉还原反应,还原反应温度1280℃,具体是将氮气比氢气为9∶1的混合气体作为保护气体和还原气体,混合气体的流量控制为4.5Nm3/h,保温时间为6h,出炉后再次粉碎并且过220目筛,然后将粉料进行包膜处理,具体是将粉料放入盛有浓度为20%的硅酸钠溶液的容器中搅拌1.5h,使粉体表面复以包膜,最后用真空泵抽去水份,送至烘箱烘干,烘干温度为140℃,出烘箱且过140目筛,即得到得率为96.38%的蓝粉成品,待用;
D)待由上述步骤A)、B)和C)所得到的成品红粉36份、成品绿粉37份、成品蓝粉27份用由步骤A)中提及的三维混料桶混合,得到冷阴极光源用三基色荧光粉产品。并且经将该产品交付测试,结果表明在冷阴极荧光灯(CCFL)上的涂覆性十分理想,相对光度可达到135%以上,光色稳定性好、光衰小,使用寿命在55000h以上。
实施例3:
A)制备红粉,按重量份比称取氧化钇118份、氧化铕9份以及助熔剂四硼酸钡0.3份并且进行混合,具体是将上述称取的物料放入三维混料桶中混合10h,三维混料桶例如采用由中国浙江省温岭市粉体工程设备厂生产的三维运动高效混合机,混合后装入作为容器的坩埚送入高温灼烧炉灼烧,灼烧温度控制为1350℃,保温6h,出炉后用刚玉对辊粉碎机进行初步粉碎,过100目筛后放入气流粉磨机或称气流粉碎机进行气磨,气流压力控制为0.78MPa,然后用搅拌装置以95℃热水清洗2次,出搅拌装置后过300目水筛,再送入不锈钢烘箱以175℃烘干,出烘箱后再次过170目筛,得到得率为96.6%的红粉成品,待用;
B)制备绿粉,按重量份比称取氧化铝75.38份、氧化铈14.04份、氧化铽6.63份、氧化镁3.94份以及称取作为第一复合助剂的氟化镁0.38份、硼酸0.10份并且用步骤A)中所述的三维混料桶即三维运动高效混合机混合12h,装入坩埚送至高温灼烧炉内灼烧,灼烧温度为1510℃,保温5.5h,出炉后用刚玉对辊粉碎机进行粗粉碎,过90目筛后放入气流粉磨机或称气流粉碎机进行气磨,气流压力控制为0.6MPa,然后用搅拌装置以95℃热水清洗2次,出搅拌装置后过380目水筛,再送入不锈钢烘箱以165℃烘干,出烘箱后再次过180目筛,得到半成品绿粉,将半成品绿粉装入坩埚置于高温还原炉中进行还原反应,还原反应温度为1340℃,具体是将氮气比氢气为9∶1的混合气体作为保护气体和还原气体,混合气体的流量控制为4.5Nm3/h,保温时间为6h,出炉后再次粉碎并且过220目筛,然后将粉料进行包膜处理,具体是将粉料放入盛有浓度为20%的氧化铝溶液的容器中搅拌1.5h,使粉体表面形成包膜,最后用真空泵抽去水份,送至烘箱烘干,烘干温度为170℃,出炉箱且过140目筛,即得到得率为96.6%的绿粉成品,待用;
C)制备蓝粉,按重量份比称取氧化铝68.49份、氧化铕2.15份、氧化镁5.43份、氧化镝0.1份、碳酸钡22.55份以及称取作为第二复合助剂的三氯化铝0.7份、硼酸0.1份并且混合,具体是将上述称取的物料放入三维混料桶中混合10h,混合后装入作为容器的坩埚送入高温灼烧炉内灼烧,灼烧温度控制为1550℃,保温5.5h,出炉后用刚玉对辊粉碎机进行初步粉碎,过90目筛后放入气流粉磨机进行气磨,气流压力控制为0.7MPa,然后用搅拌装置以95℃热水清洗2次,出搅拌装置后过280目水筛,再送入不锈钢烘箱以135℃烘干,出烘箱后再次过180目筛,得到半成品蓝粉,将半成品蓝粉装入坩埚置于高温还原炉还原反应,还原反应温度1340℃,具体是将氮气比氢气为9∶1的混合气体作为保护气体和还原气体,混合气体的流量控制为4.5Nm3/h,保温时间为5h,出炉后再次粉碎并且过220目筛,然后将粉料进行包膜处理,具体是将粉料放入盛有浓度为20%的硅酸钠溶液的容器中搅拌1.5h,使粉体表面复以包膜,最后用真空泵抽去水份,送至烘箱烘干,烘干温度为150℃,出烘箱且过80目筛,即得到得率为96.72%的蓝粉成品,待用;
D)待由上述步骤A)、B)和C)所得到的成品红粉37份、成品绿粉35份、成品蓝粉28份用由步骤A)中提及的三维混料桶混合,得到冷阴极光源用三基色荧光粉产品。并且经将该产品交付测试,结果表明在冷阴极荧光灯(CCFL)上的涂覆性十分理想,相对光度可达到135%以上,光色稳定性好、光衰小,使用寿命在55000h以上。
Claims (10)
1、一种冷阴极光源用三基色荧光粉,它包括红粉、绿粉、蓝粉,其特征在于所述的红粉、绿粉和蓝粉各由下列重量份配比的原料组成:
红粉:氧化钇90-120份、氧化铕4.5-9.4份;
绿粉:氧化铝73.38-75.38份、氧化铈12.04-14.04份、氧化铽6.63-8.63份、氧化镁3.94-5.94份;
蓝粉:氧化铝66.49-68.49份、氧化铕2.15-2.55份、氧化镁5.43-6.43份、氧化镝0.1-0.5份、碳酸钡22.55-23.95份,
其中:红粉、绿粉、蓝粉的重量份配比为,红粉30-38份∶绿粉30-40份∶蓝粉27-35份。
2、一种如权利要求1所述的冷阴极光源用三基色荧光粉的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
A)制备红粉,按重量份比称取红粉原料以及助熔剂并且进行混合,混合后装入容器送入炉内灼烧、保温,出炉后粉碎、磨料,然后清洗、过筛,再烘干并且再次过筛,得到红粉成品,待用;
B)制备绿粉,按重量份比称取绿粉原料以及第一复合助熔剂并且进行混合,混合后装入容器送至炉内灼烧、保温,出炉后粉碎、磨料,然后清洗、过筛,尔后烘干并且再次过筛,得半成品绿粉,将半成品绿粉装入容器送入炉内还原反应、保温,出炉后再次粉碎过筛,接着对绿粉进行包膜处理,最后烘干、过筛得到绿粉成品,待用;
C)制备蓝粉,按重量份比称取蓝粉原料以及第二复合助熔剂进行混合,混合后装入容器送至炉内灼烧、保温,出炉后粉碎、磨料,然后清洗、过筛,尔后烘干并且再一次过筛,得半成品蓝粉,将半成品蓝粉装入容器送入炉内还原反应、保温,出炉后再次粉碎过筛,接着对蓝粉进行覆膜处理,最后烘干、过筛得到蓝粉成品,待用;
D)将上述步骤制取的红粉、绿粉、蓝粉按重量比混合,得到冷阴极光源用三基色荧光粉产品。
3、根据权利要求2所述的冷阴极光源用三基色荧光粉的制备方法,其特征在于步骤A)中的所述的助熔剂为四硼酸钡,其在红粉原料中的重量份比为0.1-0.3份。
4、根据权利要求2所述的冷阴极光源用三基色荧光粉的制备方法,其特征在于步骤A)中的所述的进行混合的混合时间为8-10h,所述的容器为坩埚,所述的灼烧的温度为1280-1350℃,所述的保温的保温时间为3-6h,所述的磨料为气磨,气磨的气流压力控制为0.5-0.8MPa,所述的清洗的清洗水温度为80-100℃,所述的过筛为过250-400目筛,所述的烘干的烘干温度为130-180℃,所述的再次过筛为过150-200目筛。
5、根据权利要求2所述的冷阴极光源用三基色荧光粉的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的第一复合助熔剂为氟化镁、硼酸,氟化镁和硼酸在绿粉原料中的重量份比分别为0.1-0.4份和0.1-0.145份。
6、根据权利要求2所述的冷阴极光源用三基色荧光粉的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的混合的混合时间为10-12h,所述的装入容器为装入坩埚,所述的灼烧的温度为1500-1560℃,所述的保温的时间为3-6h,所述的磨料为气磨,气流压力控制为0.5-0.8MPa,所述的清洗的清洗水温度为80-100℃,所述的过筛为过250-400目筛,所述的烘干的烘干温度为130-180℃,所述的再次过筛为过150-200目筛,所述的将半成品绿粉装入容器为装入坩埚,所述的送入炉内还原反应的反应温度为1200-1350℃,并且用氮气与氢气的混合气体作为保护气体和还原气体,氮气与氢气的混合气体的比例为氮气∶氢气=9∶1,混合气体的流量控制为2-5Nm3/h,所述的保温的时间为3-6h,所述的再次粉碎过筛为过150-250目筛,所述的最后烘干、过筛的的烘干温度为130-180℃、过筛为过80-150目筛。
7、根据权利要求2所述的冷阴极光源用三基色荧光粉的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的包膜处理是将半成品绿粉放入浓度为5-20%的氧化铝溶液中搅拌,搅拌时间为0.5-1.5h。
8、根据权利要求2所述的冷阴极光源用三基色荧光粉的制备方法,其特征在于步骤C)中所述的第二复合助熔剂为三氯化铝、硼酸,三氯化铝和硼酸在蓝粉原料中的重量份比分别为0.2-0.7份和0.1-0.56份。
9、根据权利要求2所述的冷阴极光源用三基色荧光粉的制备方法,其特征在于步骤C)中所述的混合的混合时间10-12h,所述的装入容器为装入坩埚,所述的灼烧的温度为1500-1560℃,所述的保温的时间为3-6h,所述的磨料为气磨,气流压力控制为0.5-0.8MPa,所述的清洗的清洗水温度为80-100℃,所述的过筛为过250-400目筛,所述的将半成品蓝粉装入容器为装入坩埚,所述的送入炉内还原反应的反应温度为1200-1350℃,并且用氮气与氢气的混合气体作为保护气体和还原气体,氮气与氢气的混合气体的比例为氮气∶氢气=9∶1,混合气体的流量控制为2-5Nm3/h,所述的保温的时间为3-6h,所述的再次粉碎过筛为过150-250目筛,所述的最后烘干、过筛的烘干温度为120-150℃、过筛为过80-150目筛。
10、根据权利要求2所述的冷阴极光源用三基色荧光粉的制备方法,其特征在于步骤C)中所述的包膜处理是将半成品蓝粉放入浓度为5-20%的硅酸钠溶液中搅拌,搅拌时间为0.5-1.5h。
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