CN101040879B - 扶正化瘀植物药中松花粉原料指纹图谱质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及扶正化瘀植物药中松花粉原料指纹图谱质量检测方法，包括：(1)松花粉供试品制备：(2)梯度洗脱流动相：(3)标准指纹图谱的建立：以柚皮苷作为指标成分峰；(4)指纹图谱的质量控制；a.样品真伪的鉴别各特征峰的相对保留时间，1号峰0.20、3号峰0.44、4号峰0.48、5号峰0.97、6号峰1.00，b.样品质量评价，将样品的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱(或对照品共有模式指纹图谱)进行比较。以7个共有峰计算得到的相似度应不得小于0.9；(5)松花粉种植采收方法；本发明能全面检测原料的质量，确保产品的质量稳定。
Description
技术领域
本发明属松花粉原料质量控制方法领域，特别是涉及一种扶正化瘀植物药中松花粉原料指纹图谱质量检测方法。
背景技术
松花粉(Pollen Pini)为松科(Pinaceae)植物马尾松(Pinus massoniana Lamb.)的干燥花粉。异名松黄，松粉。我国最早的药学专著《神农本草经》将松花粉(松黄)列为上品，称松花粉“气味甘平无毒，主治心腹寒热那气，利小便.消癣血久服轻身益气力，延年。《新修本草》，谓：“松花名松黄，拂取似浦黄正尔。”《本草纲目》也将松花粉收载其中。
《中国植物志》中描述马尾松为乔木，高达45m，胸径1.5m。树皮红褐色，下部灰褐色。叶针形，2针一束，稀3针一束，长12～30cm，细软，两面有气孔线，边缘有细锯齿，树脂道有4～8个，在背面边生，或腹面也有2个边生；叶鞘初呈褐色，后渐变呈灰黑色，宿存。雄球花淡红褐色，圆柱形，弯垂，长1～1.5cm，聚生于新枝下部苞腋，穗状，长约6-15cm；雌球花单生或2-4个聚生于新枝近顶端，淡紫红色。球果卵圆形或圆锥状卵圆形，长4～7cm，径2.5～4cm，有短梗，下垂，成熟前绿色，熟时栗褐色；种子长卵圆形，长4～6cm，连翅长2～2.7cm。花期4～5月，果熟期翌年10～12月。
马尾松属亚热带植物，要求温暖湿润气候，年平均温度13-22℃，年降雨量800mm以上的地区生长良好，温度过低的地区不适宜生长，能耐干旱瘠薄的土壤，怕水涝，不耐盐碱，喜阳光和酸性土壤，在pH4.5～6.5的山地生长最好。马尾松寿命较长，最长可达300年以上。
马尾松分布区横跨中国东部(湿润)亚热带的北、中、南3个亚带以及北热带。地理主要分布范围为北纬21°41′～33°56′，东经102°10′～123°14′，南北纵跨12°以上，东横跨21°以上。在长江下游其垂直分布于海拔700m以下，长江中游海拔1100-1200m以下，在西部分布于海拔1 1500m以下。在行政区划上，除广西南部国境线上一隅有少量向越南北部边境延伸至凉山外，广泛分布于中国陕西、江苏、安徽、浙江、江西、福建、台湾、河南、湖北、湖南、广东、广西、四川、贵州、云南等17个省。
目前市场上马尾松松花粉主产于江苏、浙江、安徽、江西、福建、湖北等地。
中国药典描述：松花粉为淡黄色的细粉。体轻，易飞扬，手捻有滑润感，气微香，味淡。有关松花粉提取的报道不多，肖建春在松花粉有效成分提取技术的研究中采用了干式气流粉碎机破避，分步，逆流多级渗滤法提取，冷冻干燥和喷雾干燥相结合制粉得到了速溶松花精粉。刘嘉宝等人在索式提取器中以甲醇回流提取松花粉3h来制作供试品。
松花粉有效成分的HPCL检测方法还没有报道，目前主要是针对氨基酸，总黄酮进行检测，检测方法主要是化学检测法和紫外分光光度法。HPLC指纹图谱提供了这样一个方法，将常规的单一指标成分或活性成分为质量控制的指标提升到一个新的阶段，用色谱的指纹特征，和通过指纹图谱得到的量化参数，更有效地鉴别真伪，控制质量。而关于松花粉指纹图谱的研究目前无文献报道。因此本发明就为解决这样一个松花粉质量控制的问题，提高质量控制的水平。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种扶正化瘀植物药制剂中松花粉原料指纹图谱质量检测方法，该方法能全面控制原料药材的质量，确保产品的质量稳定。
本发明的技术方案如下：
一种扶正化瘀植物药中松花粉原料指纹图谱质量检测方法，包括下列步骤：
(1)松花粉供试品制备
称取的1.0g松花粉，以加入100ml80％甲醇，回流提取2-3h，过滤，滤液旋干，用50％甲醇定容至25ml容量瓶中，过0.23-0.45μm微孔滤膜得到供试品。
(2)梯度洗脱流动相
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，梯度洗脱条件为：
| 时间(min) | A相乙腈(％) | B相 0.2％甲酸-水(％) |
| 0 | 10 | 90 |
| 30 | 60 | 40 |
| 40 | 60 | 40 |
色谱柱C18柱，流动相A相为水，B相为乙腈；梯度洗脱：0-30-40min，5-60-60％A、95-40-40％B，速度0.8-1.2ml/min，检测波长260nm，温度20-40℃，样量10-20ul；
(3)标准指纹图谱的建立
选取10批不同批号的样品，进行高效液相色谱指纹图谱分析。对合适样品的HPLC指纹图谱中所有峰进行比较，确定了7个共有峰，并按出峰时间先后次序进行编号(图1)。
在共有峰里选取了4个特征峰，分别为1号峰、3号峰、4号峰和6号峰柚皮苷。根据LC-MS-MS的鉴定结果，松花粉中含有较多的柚皮苷。因此选取柚皮苷作为指标成分峰。
(4)指纹图谱的质量检测
a.样品真伪的鉴别
计算十批药材指纹图谱中各特征峰的相对保留时间RRT，确定各特征峰的相对保留时间和范围(表1)。
表1 松花粉药材HPLC指纹图谱鉴别峰相对保留时间及范围
根据实验条件对待测样品进行测定，得出样品的HPLC色谱图，计算各特征峰的相对保留时间，并与所列对照指纹图谱和相对保留时间表进行比较。如各特征峰均存在，而且相对保留时间(RRT)吻合，则可确定为该药材。
表2 特征峰的相对保留时间和相对峰面积表
*RRT(相对保留时间)＝特征峰的保留时间/指标峰的保留时间
*RPA(相对峰面积)＝特征峰的峰面积/指标峰的峰面积
b.样品质量评价
将样品的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱(或对照品共有模式指纹图谱)进行比较。以7个共有峰计算得到的相似度应不得小于0.9。
本发明的另一技术方案如下：
采集马尾松雄球花，晾晒，把花粉和花穗分开，摊成薄层继续晾晒，用筛子筛去杂质，装入袋中保存。
本发明的有益效果如下：
1、用色谱的指纹特征，通过指纹图谱得到的量化参数，有效地鉴别真伪，控制质量。
2、考察了供试品溶液的稳定性，结果表明，在室温下，24小时之内，松花粉供试品溶液保持稳定。同时考察公司贮藏的样品在1年内的稳定性，发现相似度大于0.9。
3、经过对10批松花粉药材的指纹图谱相似度进行计算，发现药材相似度大于0.9-1.0之间。说明建立的松花粉指纹图谱质控方法，灵敏度高，重复性好，专属性强，操作简便，方法可靠，可以松花粉质量进行科学，有效的评价证实能够运用于实际生产中质量控制，满足药材鉴别和质量控制的需求。
4、为扶正化瘀制剂进行指纹图谱质量控制提供了先决条件，同时也保证了制剂的质量稳定。
附图说明
图1典型的松花粉高效液相色谱指纹图谱.
图2图2松花粉样品指纹图谱图.
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取的1.0g松花粉，以加入100ml80％甲醇，回流提取2h，过滤，滤液旋干，用50％甲醇定容至25ml容量瓶中，过0.45μm微孔滤膜得到供试品。色谱条件：柱温：30℃，检测波长：260nm，进样量：20μl，色谱柱：alltima(250mm×4.6mm，5μm)。洗脱条件见表1
表1 洗脱条件
| 时间(min) | A相乙腈(％) | B相0.2％甲酸 -水(％) | 流速(ml/min) |
| 0 | 5 | 95 | 1.000 |
| 30 | 60 | 40 | 1.000 |
| 40 | 60 | 40 | 1.000 |
在指纹图谱测定条件确定后，通过对至少三批样品进行测定，计算相关参数，并在此基础上提出高效液相色谱系统的适用参数条件。即柚皮素对照品溶液(100μg/ml)的色谱峰面积重现性(RSD)不高于3％，保留时间重现性(RSD)不高于2％；色谱柱柱效以柚皮素计不少于30,000块理论塔板数。
松花粉药材样品指纹图谱图见图2，特征峰的相对保留时间与相对峰面积见表2。
通过对十批松花粉药材的相似度进行计算，发现药材相似度大于0.9-1.0之间。说明建立的松花粉指纹图谱质控方法，方法可靠，而且操作简便，证实能够运用于实际生产中质量控制，满足药材鉴别和质量控制的需求。
Claims (2)
1.一种扶正化瘀植物药中松花粉原料指纹图谱质量检测方法，包括下列步骤：
(1)松花粉供试品制备
称取的1.0g松花粉，以加入100ml80％甲醇，回流提取2-3h，过滤，滤液旋干，用50％甲醇定容至25ml容量瓶中，过0.23-0.45μm微孔滤膜得到供试品；
(2)梯度洗脱流动相
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，梯度洗脱条件为：色谱柱C18柱，流动相A相为水，B相为乙腈；梯度洗脱：0-30-40min，5-60-60％A、95-40-40％B，速度1ml/min，检测波长260nm，温度30℃，进样量10-20μl；
(3)标准指纹图谱的建立
确定了7个共有峰，选取了4个特征峰，分别为1号峰、3号峰、4号峰和6号峰柚皮苷，选取6号峰为指标成分峰；
(4)指纹图谱的质量检测
a.样品真伪的鉴别
各特征峰的相对保留时间和范围，1号峰0.20、3号峰0.44、4号峰0.48、6号峰柚皮苷1.00，各特征峰均存在，而且相对保留时间(RRT)吻合，则确定为该药材；
b.样品质量评价
将样品的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱进行比较，以7个共有峰计算得到的相似度应不得小于0.9。
2.根据权利要求1所述的一种扶正化瘀植物药中松花粉原料指纹图谱质量检测方法，其特征在于：柱温：30℃，进样量：20μl，色谱柱：alltima，C18，250mm×4.6mm，5μm。
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| 王亚敏等.松花粉的红外光谱、扫描电镜和X射线能谱仪分析.光谱学与光谱分析25 11.2005,25(11),1797-1800. * |
| 肖建春.松花粉中有效成分提取技术的研究.广州食品工业科技17 2.2001,17(2),12-14. |
| 肖建春.松花粉中有效成分提取技术的研究.广州食品工业科技17 2.2001,17(2),12-14. * |
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