CN101032037A - 具有可调cri的白光led - Google Patents

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Abstract

本发明披露了一种用于制造白光LED的方法，其通过使用基本上相同的发射色坐标的至少两个磷光体组合物层可以获得可调显色指数(CRI)或亮度，其中每一组合物包括至少一种单独的磷光体化合物。该方法允许在给定的最小亮度要求下对该装置的CRI进行优化，或者反之亦然。

Description

具有可调CRI的白光LED
技术领域
本发明的示例性具体实施方式涉及用于转换由光源所发射的辐射的磷光体(磷光材料，phosphor)。人们发现了关于将LED产生的紫外线(UV)、紫光或蓝光辐射转换成用于普通照明用途的白光的具体应用。然而，应该理解，本发明也可应用于将来自UV、紫色和/或蓝色激光器以及其它光源的辐射转换成白光。
背景技术
发光二极管(LED)是半导体光发射器，经常用作其它光源例如白炽灯的替代物。它们尤其可用作显示灯、警示灯和指示灯，或用于要求彩色光的其它应用中。LED所产生的光的颜色取决于其制造中所使用的半导体材料的类型。
有色半导体发光装置，包括发光二极管和激光器(本文中两者统称为LED)，已经由诸如氮化镓(GaN)的第III-V族合金制成。为了形成LED，该合金的各层通常取向附生地沉积在如碳化硅或蓝宝石的基板上，并且可以掺杂有各种n型和p型掺杂剂以改善诸如发光效率的性能。关于基于GaN的LED，所发射的光通常在电磁波谱的UV和/或蓝色范围内。直到最近，由于LED产生的光的固有颜色，所以LED还不适合用于需要明亮白光的发光应用。
最近，已经开发了用于将由LED发射的光转换为用于照明目的的有用光的技术。在一种技术中，LED被涂覆或覆盖了磷光体层。磷光体是一种发光材料，其在电磁波谱的一部分中吸收辐射能，而在电磁波谱的另一部分中发射能量。一类重要的磷光体为化学纯度很高并且组成可控制的晶体无机化合物，其中加入了少量的其它成分(称为“活化剂”)以便将它们转变为有效的荧光材料。利用活化剂和主体无机化合物的适当组合，就可以控制发射的颜色。最有用和熟知的磷光体响应于可见区外的电磁辐射的激发而发出在电磁波谱的可见部分的辐射。
通过置入由LED产生的辐射所激发的磷光体，可以产生不同波长的光，例如在光谱的可见区内的光。有色LED经常用在玩具、指示灯和其它装置中。制造商一直在寻找用于这样的LED的新型有色磷光体，以获得定制的颜色和更高的亮度。
除了有色LED之外，LED产生的光和磷光体产生的光的组合可以用于产生白光。最常见的白光LED是基于发射蓝光的GalnN芯片。蓝光发射芯片被涂覆有将部分蓝色辐射转变为互补色(例如，黄-绿色发射)的磷光体。来自磷光体和LED芯片的光的总和提供了具有相应的色坐标(color coordinate)(在CIE色度图中的x和y)和相关色温(CCT)的色点，并且其光谱分布提供了由显色指数(CRI)测量的显色能力。
尽管国际上规定了14个标准色样并且由其平均值人们可计算更宽的CRI(R1-14)，但是CRI一般被定义为8个标准色样(R1-8)的平均值，通常称作一般显色指数(General Color Rendering Index)，并且简写为Ra。尤其是，测量强红色的显色性的R9值，对于很多应用范围，尤其是医学界的应用是非常重要的。如本文所使用的，除非另外明确说明，“CRI”用来指上述一般值、平均值、或特殊值中的任一个。
一种已知的白光发射装置包括结合有诸如掺杂铈的钇铝石榴石Y3Al5O12:Ce3+(“YAG”)的磷光体的蓝光发射LED，该LED具有在蓝光范围(从约440nm到约480nm)内的峰值发射波长(peakemission wavelength)。该磷光体吸收从该LED发出的部分辐射，并且将所吸收的辐射转化为黄-绿光。由该LED发射的蓝光的剩余部分被传播通过该磷光体并与该磷光体发射的黄光混合。观察者将蓝光和黄光的混合光感知为白光。
迄今为止，在给定的色点和照明效能目标方面，精调磷光体转换的白光LED的CRI是极其困难的。正如以上详细说明的，先前披露的制造白光LED的方法或者使用了单一磷光体组合物(包含1种或多种磷光体化合物)，或者使用了层状结构的磷光体组合物，其中每种组合物具有基本上不相同的色点，以提供颜色平衡。
在这方面，参考图1，其示出了如所示的示例性磷光体转换发光装置10。所述发光装置10包括半导体UV或蓝色辐射源，如发光二极管(LED)芯片或芯片12和电连接至LED芯片的引线16、18。引线可以包括由较粗的引线框14支撑的细导线，或者该引线可以包括自支撑电极，并且引线框可以省略。引线16、18提供电流给LED芯片12，因此导致LED芯片12发射辐射。芯片12由含有层20的磷光体覆盖。在层20中使用的磷光体材料可以根据由层20产生的所要求的二级光的颜色而变化。芯片12和含有层20的磷光体由密封剂22进行密封。
在操作中，电源供给芯片12以激活它。当被活化时，芯片12发射初级光远离其顶表面。发射的初级光被含有层20的磷光体吸收。然后磷光体层20响应于对初级光的吸收而发射二级光，即，转换的具有更长峰值波长的光。该二级光通过层20中的磷光体在各个方向上无规则地被发射。一些二级光从芯片12发射出去，传播通过密封剂22，作为输出光离开装置10。密封剂22可以在箭头24指示的通常方向引导该输出光。
单一磷光体组合物(包含1种或多种磷光体化合物)方法和层状结构的磷光体组合物(每种组合物具有基本上不相同的色点)方法都提供了给定的一组亮度和CRI值，其由磷光体层的化学组成或相对尺寸所固定，并且在没有重新设计磷光体混合物或没有失去装置的颜色平衡的情况下不能被进一步改变。
因此，期望开发新的基于LED的解决方案，该解决方案允许调节CRI(例如，在给定的最小亮度要求下最大化)或亮度(例如，在给定的最小CRI要求下最大化)，同时不影响磷光体混合物的化学组成或不损坏色点目标(color point target)。这提供了一组2种基本磷光体组合物，以用于制造具有相同色点但对于具体应用具有定制的CRI或亮度值白光LED。本发明提供了新的和改进的磷光体成层方法、混合物和形成方法，其克服了以上提及的问题和其他问题。
发明内容
在第一方面，本发明提供了用于发射白光的发光装置，其包括发射具有在约250nm到约500nm的峰值辐射的半导体光源；第一磷光体组合物；以及第二磷光体组合物；其中在受到相同的源激发辐射时，第一和第二磷光体组合物具有大致相同的发射色坐标。
在第二方面，本发明提供了一种用于制造发射白光的可获得可调显色指数(CRI)和亮度的发光装置的方法，该方法包括以下步骤：提供发射具有从约250nm到500nm的峰值发射的辐射的半导体光源；提供辐射连接至该光源的第一磷光体组合物；以及提供设置在该第一磷光体层上的第二磷光体组合物；其中在受到相同的源激发辐射时，第一和第二磷光体组合物具有基本相同的发射色坐标。
附图说明
图1是现有技术的磷光体转换LED照明系统的示意性剖视图。
图2是根据本发明的第一个具体实施方式的LED装置的示意性剖视图。
图3是根据本发明的第二个具体实施方式的LED装置的示意性剖视图。
图4是根据本发明的第三个具体实施方式的LED装置的示意性剖视图。
图5a至图5e是根据一种具体实施方式的作为每种组合物的相对量的函数的两个磷光体组合物发光装置的模拟发射谱图。
图6是根据第一个具体实施方式的作为其中的第一磷光体组合物的量的函数而计算的发光装置的Ra和亮度曲线图。
图7是根据第二个具体实施方式的作为其中的第一磷光体组合物的量的函数而计算的发光装置的Ra和亮度曲线图。
具体实施方式
本发明提出了新的磷光体安装策略以及它们在LED和其它光源中的应用。所产生的可见光的颜色取决于磷光体材料的特定组成。除非另外指出，如本文所用的，术语“磷光体组合物”可以用来表示单一磷光体化合物以及两种或多种磷光体化合物的混合物，这取决于具体实施方式。
已确定，白光LED灯对于任何给定的色点目标具有可调CRI和亮度性能是很有用的。因此，在本发明的一个具体实施方式中，披露了一种用于提供白光的被涂覆有发光材料磷光体的LED芯片，其具有至少两种带有相同或者相似色坐标(例如，在CIE 1931色度图上)的不同磷光体组合物。在该组合物中的磷光体或磷光体混合物将一定波长的辐射(例如，由近UV或可见LED发射的具有从约250nm至500nm峰值的辐射)转换为不同波长的可见光。
如以下参照各附图所描述的，磷光体组合物优选地以不同的层沉积在LED芯片上。但是，也可以考虑磷光体组合物的其他布置，如在密封剂中紧密分散的两个层。由该磷光体组合物(和如果发射可见光的LED芯片)提供的可见光包括具有高强度和亮度的明亮白光。在一个具体实施方式中，使用所述方法，制造白光LED涉及相应地形成含有磷光体组合物A和B的最小两层。这可以例如或者在平的基板(例如，面板)上，弯曲的基板(例如，罩)上或者直接在LED芯片上完成。
现在参照图2，示出了根据本发明的一个具体实施方式的发光装置30，其包括发射辐射的半导体主体(semiconductor body)(例如，LED芯片)32。
LED芯片32可以被封装在壳35内，该壳封入了LED芯片和密封材料34。壳35可以为例如玻璃或塑料。优选地，LED芯片32基本上位于密封剂34的中心。密封剂34优选为环氧树脂、塑料、低温玻璃、聚合物、热塑性塑料、热固性材料、树脂或本领域已知的其它类型的LED密封材料。可选地，密封剂34为旋涂玻璃或一些其它高折射系数的材料。优选地，密封材料为环氧树脂或聚合物材料，如硅酮。壳35和密封剂34都优选对于由LED芯片32和存在的任何磷光体材料(下面所描述的)产生的光的波长是透明的或基本上光学透射的。在可替换的具体实施方式中，灯30可以仅包括密封材料而没有外壳。LED芯片32可以例如被引线框、被自支撑电极、壳体的底部、或被安装至壳体或引线框的支座(底座，pedestal)(未示出)所支撑。
如同传统的LED发光装置，半导体主体32可以位于反射杯引线框36内，并通过导线38和40供电。该杯可以由反射材料制成或涂覆有反射材料，如氧化铝、二氧化钛、或本领域已知的其它电介质粉末。优选的反射材料为Al2O3。第一磷光体组合物层42被辐射地连接至LED芯片，该第一磷光体组合物层由一种或多种磷光体化合物构成并且被嵌入到例如硅酮或者其它合适材料的基体中。辐射连接是指这些元件彼此关联，使得来自一个元件的辐射被传播到另一个元件上。第一层42被定位于LED芯片和第二磷光体组合物层44之间，该第二磷光体组合物层也包含一种或多种磷光体化合物。在本发明的描述中，尽管可能参考每一层中的单个磷光体化合物，但应当明了，第一和第二磷光体组合物都可以包括两种或多种不同的磷光体化合物。
进一步地说，尽管可能参考不同于密封剂34的两个单独的磷光体组合物层，但磷光体组合物的准确位置可以被调整，如嵌入到密封剂中或涂覆在透镜元件上。在这样的情况下，两种磷光体组合物可以以单层形式存在，其中每种组合物的相对量仍然可以被调整。因此，尽管是出于解释目的的方式提出的，但是该两种磷光体组合物不是必需形成不同的层或区。磷光体组合物(以粉末的形式)可以散布在密封材料的单个区或者单个层中，以形成不同的散布或邻接图样或排列，或者甚至可以分散在密封材料的整个体积中。实际上，本发明对于磷光体组合物的具体位置没有做出任何限制。
典型地，在优选的具体实施方式中，不管磷光体在装置位于什么地方或怎样设置的，多数第一磷光体组合物颗粒优选被定位在更接近LED芯片的位置，或在第二磷光体组合物颗粒之前接收LED芯片发出的入射光的另外的设计。因此，例如，参照图3，示出了发光装置46，其中第一和第二磷光体组合物层48、50以半球形位于距离LED芯片52的特定距离，留下空隙54。在第三个具体实施方式中，如图4所示，示出了一种发光装置，其中第一磷光体组合物层68位于LED芯片70上，而第二磷光体组合物层72位于LED装置的外表面74上。从LED芯片发射的辐射76被两个磷光体组合物层吸收和再发射，同时穿过密封材料78。这些仅仅是代表性的具体实施方式，并且不应该被认为是限制性的。此外，当然，图2-4的结构可以进行组合，并且磷光体可以位于任何两个或全部三个位置或任何其它合适的位置，如与壳分开的或被整合到LED中。
该灯可以包括任何在其发出的辐射被导向磷光体时能产生白光的半导体可见光或UV光源。本发明中，LED芯片的优选峰值发射将取决于所披露的具体实施方式中的磷光体组合物的特性，并且其范围可在例如250nm到500nm。然而，在一个优选的具体实施方式中，LED的发射将处于近UV到深蓝光区，并且具有在约360nm到约430nm的范围内的峰值波长。然后典型地，该半导体光源包括掺杂有各种杂质的LED。因此，该LED可以包括基于任何合适的III-V、II-VI、或IV-IV半导体层并且具有约250nm至500nm峰值发射波长的半导体二极管。
优选地，该LED芯片可以包含至少一个含有GaN、ZnSe或SiC的半导体层。例如，该LED芯片可以包括由化学式IniGajAlkN(其中0≤i；0≤j；0≤k并且i+j+k＝1)表示的氮化物半导体，该半导体具有大于约250nm并且小于约500nm的峰值发射波长。这样的LED半导体在本领域是已知的。为方便起见，本文将辐射源描述为LED。然而，如在本文所使用的，该术语用于涵盖所有的半导体辐射源，包括例如半导体激光二极管。
虽然本发明所论述的示例性结构的概括描述针对的是基于无机LED的光源，但是应当理解，除非另有说明，LED芯片可以由有机光发射结构或其它辐射源代替，并且对LED芯片或半导体的任何提及仅为任何合适辐射源的代表。
通过任何合适的方法，将上述具体实施方式中的磷光体组合物层加以沉积。例如，可以形成磷光体的水基悬浮液并作为磷光体层施加到LED表面。在一种这样的方法中，其中随机地悬浮有磷光体颗粒的硅酮浆被置于LED周围。如果磷光体要被散布在密封材料内，那么磷光体粉末可以被加到聚合物前体中，加载到LED芯片周围，随后该聚合物前体可以被固化，以固化该聚合物材料。这些方法仅为磷光体层和LED芯片的可能位置的示例。因此，可以通过在LED芯片上方涂覆并干燥磷光体悬浮液来将磷光体层涂覆在LED芯片的发光表面的上方或直接涂覆在其表面上。当存在时，壳和密封材料都应该优选为基本透明的，以便允许使来自磷光体层和在某些具体实施方式中LED芯片的辐射可以传播穿过。虽然不用于限制，但在一个具体实施方式中，该磷光体层中的磷光体颗粒的中值粒径可以是约1微米至约10微米。
在上述任何结构中，灯10还可以包括多个分散颗粒(未示出)，该颗粒被嵌入在密封材料中。该分散颗粒可以包括例如Al2O3颗粒(如氧化铝粉末)或TiO2颗粒。该分散颗粒有效地分散由LED芯片发射的相干光，优选具有可忽略量的吸收。
虽然本发明的具体实施方式示出了两种磷光体组合物层，但本发明不限于这些，具体实施方式包含三种或更多磷光体组合物层是预料中的。有利地，根据本发明的半导体组合物可以使用传统的生产线制造。
在一个具体实施方式中，磷光体组合物层具有基本相同的发射色坐标(例如，1931 CIE色度图上的x和y坐标)，每种组合物包括至少一种单独的磷光体化合物。因此，在任何给定的色点目标处，制备了至少两种基本的磷光体组合物，每一种都能提供与待使用的LED芯片(优选但不是必需的，在紫光区，例如405nm)基本相同的色点目标。每种组合物的磷光体化合物的数量可以为1(例如，美国专利6,522,065中所披露的磷光体化合物)到2、3或更多(例如，美国专利6,685,852中所披露的磷光体混合物)，将其全部披露的内容并入本文中。为了使色点偏差(color point variation)减到最小，当被相同的源辐射激发时，至少两种组合物应该优选地提供基本相同的色点，所述色点优选在1931 CIE色度图的x和y两个色坐标中的0.020单位之内，更优选在0.010单位之内，并且最优选在0.005单位之内。
通过改变两种组合物彼此的相对量，这就允许人们在给定最小亮度要求下可以优化所得发光装置的CRI，或者反之亦然，同时所有组合物保持相同的色点。也就是说，当与所选择的LED芯片一起使用时，虽然具有相同的色坐标，但该两种磷光体组合物具有不同的CRI和亮度特性。因此，通过改变LED装置中的每种组合物的量，就可以以连续方式改变所述装置的最终CRI和亮度特性。
以这种方式，本发明所披露的方法允许人们可以调节发光装置的CRI(例如，在给定的最小亮度要求下使之达到最大程度)或亮度(例如，在给定的最小CRI要求下使之达到最大程度)，同时不影响本文所用的磷光体化合物的化学组成或不损坏色点目标。这提供了一组至少2种基本磷光体组合物，以用于制造具有相同或相似色点但对于特定应用具有定制的CRI或亮度值的白光LED。
如上所述，每种磷光体组合物可以包括一种或多种单个的磷光体化合物。优选地，每种组合物中的单个磷光体的特性被加以选择，以便当结合来自LED芯片的任何剩余发射时，使从每种组合物发射的辐射产生白光。因此，当使用UV LED芯片时，磷光体组合物优选包括选自由红色发射磷光体、橙色发射磷光体、绿色发射磷光体以及蓝色发射磷光体组成的组的至少两种磷光体化合物的混合物。更优选地，所述磷光体组合物包括选自上面所述的至少三种磷光体。当然，磷光体组合物每种都可以包括任何数量的磷光体，包括单个磷光体。
在磷光体组合物中使用的单个磷光体化合物的具体量将取决于期望的色温。在磷光体组合物中的每种磷光体的相对量可以用光谱权重(spectral weight)加以描述。光谱权重为每种磷光体对该磷光体组合物的总发射光谱所贡献的相对量。另外，如有必要，部分LED光可以被允许渗透(bleed through)并且贡献于所述装置的光谱。LED渗透的量可通过改变磷光体层的光学密度进行调整，如用于工业基于蓝光芯片的白光LED的常规方法来实现的。可替换地，如下文进一步描述的，其可以通过使用合适的滤光材料(filter)或颜料进行调整。
每种磷光体组合物中的所有单个磷光体的光谱权重量应该合计为单个磷光体组合物的发射谱的1(即，100％)。同样地，所有磷光体组合物和从LED源中渗漏的任何剩余量的光谱权重量应该合计为该发光装置发射谱的100％。
虽然不旨在限制，但用于磷光体组合物中优选的发红光的磷光体(红色荧光粉)包括发射带在约615nm至680nm之间，更优选在约625nm至660nm之间具有最大值的那些磷光体。具体地，优选的发红光的磷光体可以包括3.5MgO*0.5MgF2*GeO2:Mn4+(“MFG”)和/或(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)4Si2O8:Eu2+，Mn2+(“SASI红”)。
优选的发橙光的磷光体(橙色荧光粉)包括发射带在约575nm至615nm之间，更优选在约580nm至610nm之间具有最大值的那些磷光体。具体地，优选的发橙光的磷光体配方可以包括(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)5(PO4)3(F，Cl，Br，OH):Eu2+，Mn2+(“HALO”)和/或(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)2P2O7:Eu2+，Mn2+(“SPP”)。
优选的发绿光的磷光体(绿色荧光粉)包括发射带在约500nm至575nm之间，更优选在约510nm至约560nm之间，更优选在约515nm和约545nm之间具有最大值的那些磷光体。具体地，优选的发绿光的磷光体可包括(Ca，Sr，Ba)Al2O4:Eu2+、(Ca，Sr，Ba，Zn)2SiO4:Eu2+、和/或其混合物。
优选的发射蓝光的磷光体(蓝色荧光粉)包括发射带在约400nm至500nm之间，更优选在约440nm至460nm之间具有最大值的那些磷光体。具体地，优选的发射蓝光的磷光体可以包括(Ca，Sr，Ba)5(PO4)3(F，Cl，Br，OH):Eu2+(“SECA”)、和(Ca，Sr，Ba)MgxAlyO(1+x+1.5y):Eu2+(“BAM”)、及其混合物，其中x是在约1和5之间的整数，y是在约5和25之间的整数。
除了上述磷光体之外或者代替上述磷光体，可使用其它磷光体。一种这样的合适磷光体是A2-2xNa1+xExD2V3O12，其中A可以是Ca、Ba、Sr、或其组合；E可以是Eu、Dy、Sm、Tm、或Er、或其组合；D可以是Mg或Zn、或其组合，并且x在0.01到0.3的范围内。另外，用于该磷光体组合物中的其它合适的磷光体包括：
(Ba，Sr，Ca)5(PO4)3(Cl，F，Br1OH):Eu2+，Mn2+，Sb3+
(Ba，Sr，Ca)BPO5:Eu2+，Mn2+
(Sr，Ca)10(PO4)6*nB2O3:Eu2+
2SrO*0.84P2O5*0.16B2O3:Eu2+
(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)3B2O6:Eu2+
Sr2Si3O8*2SrCl2:Eu2+
Ba3MgSi2O8:Eu2+
Sr4Al14O25:Eu2+
BaAl8O13:Eu2+
(Ba，Sr，Ca)MgAl10O17:Eu2+，Mn2+
(Ba，Sr，Ca)Al2O4:Eu2+
(Y，Gd，Lu，Sc，La)BO3:Ce3+，Tb3+
Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+，Mn2+
(Ba，Sr，Ca)2SiO4:Eu2+
(Ba，Sr，Ca)2(Mg，Zn)Si2O7:Eu2+
(Sr，Ca，Ba)(Al，Ga，In)2S4:Eu2+
(Y，Gd，Tb，La，Sm，Pr，Lu)3(Al，Ga)5O12:Ce3+
(Ca，Sr)8(Mg，Zn)(SiO4)4Cl2:Eu2+，Mn2+
Na2Gd2B2O7:Ce3+，Tb3+
(Ba，Sr)2(Ca，Mg，Zn)B2O6:K，Ce，Tb
(Gd，Y，Lu，La)2O3:Eu3+，Bi3+
(Gd，Y，Lu，La)2O2S:Eu3+，Bi3+
(Gd，Y，Lu，La)VO4:Eu3+，Bi3+
(Ca，Sr)S:Eu2+
SrY2S4:Eu2+
CaLa2S4:Ce3+
(Y，Lu)2WO6:Eu3+，Mo6+
(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)v(Si，Ge)yN(2v/3+4y/3):Eu2+
(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)v(Si，Ge)yOzN(2v/3+4y/3+2z/3):Eu2+。
本领域普通技术人员应该理解，可采用其它具有非常近似的发射谱的磷光体化合物来代替任何前述合适实例的红光、橙光、绿光、蓝光或者其它磷光体，即使这样的替代物的化学分子式可能显著不同于前述实例中列出的那些。
在每种磷光体组合物中的每种单个磷光体化合物的比例可以随着所需的光输出的特性而变化。可以对在各种具体实施方式的磷光体组合物中的单个磷光体的相对比例加以调整，以便当它们的发射被混合并用在LED发光装置中时，产生在CIE色度图上具有预定x和y值的可见光。正如所述，优选产生白光。这种白光例如可以具有范围在约0.30到约0.55的x值和范围在约0.30到约0.55的y值。然而，正如所述，磷光体组合物中每种磷光体化合物的确切特性和量可以根据最终用户的需要而变化。
上述磷光体化合物可以使用已知固态反应工艺来生产，用于通过将例如元素氧化物(elemental oxide)、碳酸盐、和/或氢氧化物组合作为起始原料来生产磷光体。其它的起始原料可以包括硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、柠檬酸盐、或草酸盐。在一个典型的工艺中，通过干混处理或湿混处理来组合起始原料并且在空气或还原气氛下在例如900至1600℃下烧制。
在混合步骤之前或期间可以向混合物中加入助熔剂。该助熔剂可以是NH4Cl或任何其他常规助熔剂，例如选自由铽、铝、镓和铟组成的组的至少一种金属的氟化物。助熔剂的用量低于该混合物总重量的约20wt％，优选低于约10wt％，就足以达到助熔目的。
起始原料可以通过任何机械方法混合在一起，其中机械方法包括但不限于在高速搅拌机或带式搅拌机中搅拌或混合。起始原料可以在球磨机、锤式粉碎机、或喷射式粉碎机中组合并研磨在一起。尤其在起始原料的混合物将被制成用于随后的沉淀的溶液时，可以通过湿磨实现混合。如果混合物是湿的，可以首先将其干燥，然后在约900℃至约1700℃，优选约900℃至约1500℃的温度下在还原气氛下烧制足够的时间，以将所有混合物转换成最终材料。
烧制可以以分批或连续工艺进行，优选通过搅拌或混合作用以促进良好的气-固接触。烧制时间取决于待烧制的混合物的量、通过烧制设备引导的气体的速率、以及在烧制设备中气-固接触的量。典型地，长达约10小时的烧制时间就足够了。还原气氛典型地包括诸如氢气、一氧化碳、或其组合的还原气体，可选地用诸如氮气、氩气、或其组合的惰性气体加以稀释。可替换地，可将容纳有混合物的坩埚装填在容纳有高纯度碳颗粒的第二密闭坩埚中并且在空气中烧制，以使碳颗粒与空气中存在的氧发生反应，从而生成用于提供还原气氛的一氧化碳。
在一个具体实施方式中，可以将这些化合物混和并溶解在硝酸溶液中。选择酸溶液的强度以快速溶解含氧化合物，并且该选择是在本领域普通技术人员的技能范围内。然后将氢氧化铵以增量方式加入到酸性溶液中。有机碱如甲醇胺、乙醇胺、丙醇胺、二甲醇胺、二乙醇胺、二丙醇胺、三甲醇胺、三乙醇胺、或三丙醇胺可用于代替氢氧化铵。
可过滤沉淀、用去离子水洗涤，然后干燥。可将干燥的沉淀球磨或以其它方式彻底地混合，然后在空气中在约400℃至约1600℃煅烧足够的时间，以确保起始原料基本上完全脱水。煅烧可以在恒温下进行。可替换地，在煅烧期间，煅烧温度可以从环境温度匀升至最终温度，并保持在最终温度。将煅烧过的材料类似地在1000～1600℃、在还原气氛下焙烧足够的时间，以将所有煅烧过的材料转换成期望的磷光体化合物，该还原气氛为例如H2、CO、或这些气体中的一种与惰性气体的混合物、或是通过在椰子木炭与起始原料的分解产物之间的反应而生成的空气。
向磷光体组合物中加入颜料或滤光材料可能是理想的。因此，磷光体组合物和/或密封剂也可以包括按重量计(基于磷光体的总重量)从0直至约20％的能够吸收波长在250nm到500nm之间的UV辐射的颜料或其它UV吸收材料。
合适的颜料或滤光材料包括本领域中已知的任何一种，其能够吸收在250nm到500nm之间产生的辐射。这样的颜料包括，例如钛酸镍或锆酸镨。颜料的用量为能有效过滤在250nm到450nm范围内产生的辐射的10％到100％。
通过对每个磷光体化合物分配适当的光谱权重，尤其对于白色灯，就可以生成用于每个磷光体组合物中的光谱混合物，以覆盖色空间的相关部分。该情况的具体实例如下所示。对于各种期望的色点，人们可确定要包括在单个组合物中的每个磷光体化合物的特性和合适的量。因此，通过根据发光装置中的每种组合物的量来控制CRI和亮度，就可以定制用在该组合物中的磷光体混合物，以产生几乎任何的CCT或色点。
所示出的实例用于每个磷光体的代表性光谱。当然，每种磷光体的颜色将取决于其精确组成(例如在BAM磷光体中的Ba、Ca、Sr、以及Eu的相对量)，其可以将磷光体的颜色改变到其可能必须被重命名的程度，例如是绿光而不是蓝光。另外，一些磷光体，例如SASI红和HALO，可能由共活化剂(助活化剂，Co-activator)(在该情况下为Eu2+)发射二级蓝色峰，其将对来自混合物中的蓝色磷光体(SECA或者BAM)的发射作出贡献。然而，确定光谱权重的变化，以必须通过这样的变化产生相同或类似特征的发光装置是很普通的，并且可以通过本领域普通技术人员使用各种方法如实验设计(DOE)或其它策略来实现。
通过使用本发明的具体实施方式，其中具有相同色点的两种或多种磷光体组合物被用在发光装置中，可以提供具有对于给定的色点可定制的CRI和亮度的灯。每种磷光体组合物的制备，包括本发明中的每种磷光体化合物的特性和量，以及其对LED光谱的贡献的评价，对本领域普通技术人员来说是普通的，并且例如，在诸如制备具有各种厚度的两种磷光体组合物的一系列装置的DOE方法的帮助下，使用已建立的方法可以完成。
实施例
利用根据上述具体实施方式的磷光体混合物可以生产光源。提出了两个不同示例性的预测性试验。在第一个试验中，研究了两种不同的磷光体组合物层A和B。该试验用于两种三磷光体(triphosphor)组合物，其目标是在CIE色度图的黑体位置的3500K点。选择的色点仅用于举例说明，并且决不限制本发明的适用性范围。组合物层A和B中的每种磷光体的光谱权重量被列在表1中。选择用于该试验的磷光体是3.5MgO*0.5MgF2*GeO2:Mn4+(“MFG”)作为红色，Ca5(PO4)3Cl:Eu2+，Mn2+(“HALO”)用于橙色，SrAl2O4:Eu2+用于绿色，以及(Ca，Sr，Ba)5(PO4)3Cl:Eu2+(“SECA”)用于蓝色。
表1
    组合物   SECA   SrAl2O4   HALO   MFG   总量
    A   0.1022   0.2675   0.6303   0.0000   1.0000
    B   0.0771   0.3382   0.0000   0.5847   1.0000
表2示出了利用施加到所有低于420nm波长的截止过滤器(cutoff filter)，在405nm激发下的来自组合物A和B(0到100％，每个以10％增加)的不同水平的光谱贡献的一组模拟光谱模型。当然，其它组合也是可以的，例如75％的组合物A和25％的组合物B。过滤的使用是可选的，并且优选地在消除了较短波长辐射的情况下；它并不另外限制所述方法的一般性。对于点1、8、9、10和11的模拟发射谱也示于图5a至图5e中。十一个点中的每一个在CIE1931色度图上具有相同的色坐标(x＝0.405，y＝0.391)。
表2
    #点   组合物A   组合物B   Ra   R9   平均CRI   Im/Wrad
    1     0％    100％   42   -169     29     214
    2     10％    90％   53   -123     42     226
    3     20％    80％   63   -80     54     238
    4     30％    70％   72   -39     65     250
    5     40％    60％   80   1     76     262
    6     50％    50％   88   38     85     274
    7     60％    40％   95   74     93     285
    8     70％    30％   98   92     97     297
    9     80％    20％   92   59     89     309
    10     90％    10％   86   27     82     321
    11     100％    0％   81   -4     75     333
从表2中可以看出，尽管亮度(以Im/Wrad示出)按与组合物A的贡献成比例地不断增加，但一般CRI值(Ra)在点8附近具有最大值，这是不考虑亮度而最大化Ra的良好选择。然而，如果需要较高的亮度(例如，大于300流明/瓦特的辐射输入或Im/Wrad)，那么需要在所述要求和从点9至点11下降的Ra之间寻找权衡值。如果需要最小的Ra为90，那么例如，点9就足够，而如果需要最小的Ra为85，那么点10就满足所述的最大亮度要求。对于平均CRI(例如，R1到R14的)或者特殊CRI(例如R9的)值进行类似观察。图6是所述装置的一般CRI(Ra)和亮度与组合物A量的函数的曲线图。从该实施例可以看出，精调CRI和/或亮度是如何可以提供灵活性的，并且如何可以提供全的产品类别。
在第二个试验中，研究了两种不同的磷光体组合物层A和B。该试验适用于两种双磷光体(diphosphor)组合物，其目标为在CIE色度图的黑体位置的2000K点。表3中列出了组合物层A和B中的每种磷光体的光谱量。选择用于该试验的磷光体是MFG、HALO、和SrAl2O4:Eu2+。
表3
    组合物   SrAl2O4   HALO   MFG     总量
    A   0.0187   0.9813   0.0000     1.0000
    B   0.2290   0.0000   0.7710     1.0000
表4示出了利用施加到所有低于420nm波长的截止过滤器，在405nm激发下的来自组合物A和B(0到100％，每种以10％增加)的不同水平的光谱贡献的一组模拟光谱模型。
表4
   #点  组合物A  组合物B    Ra   Im/Wrad     x     y
    1   0％   100％    21     177     0.529     0.411
    2   10％   90％    42     192     0.526     0.409
    3   20％   80％    60     207     0.524     0.407
    4   30％   70％    75     222     0.522     0.405
    5   40％   60％    89     237     0.520     0.403
    6   50％   50％    97     252     0.519     0.402
    7   60％   40％    87     267     0.518     0.401
    8   70％   30％    78     282     0.517     0.400
    9   80％   20％    69     297     0.516     0.399
    10   90％   10％    60     312     0.515     0.398
    11   100％   0％    53     327     0.514     0.397
如同前述的实施例，从表4中可以看出，尽管亮度(以Im/Wrad示出)按与组合物A的贡献成比例地不断增加，但Ra值在点6附近具有最大值，所有都是在所述色点保持大约恒定时的，如通过所有点的x和y值的紧密度所表明的。图7是所述装置的CRI(Ra)和亮度与组合物A量的函数的曲线图。如果需要或希望更高的亮度，那么需要在该要求和从点7至11下降的CRI之间寻找权衡值。如果需要的最小Ra为85，则点7在最大亮度下就满足该要求。
已经参照优选的具体实施方式对本发明进行了阐述。显而易见地，在阅读和理解前面的详细描述后，其他人将会进行各种更改和变化。目的是，本发明被解释为包括所有这些更改和变化，它们均包括在本发明所附的权利要求书或其等同物的范围内。

Claims (24)

1.一种用于发白光的发光装置，包括：
半导体光源，发射具有从约250nm至500nm的峰值发射的辐射；
第一磷光体组合物，包含辐射连接至所述光源的至少一种磷光体化合物；以及
第二磷光体组合物，包含辐射连接至所述光源的至少一种磷光体化合物；其中，当由相同的源辐射激发时，所述第一和第二磷光体组合物具有基本相同的发射色坐标。
2.根据权利要求1所述的发光装置，进一步包括能够吸收在250nm至450nm之间产生的辐射的颜料、滤光材料或其他吸收剂。
3.根据权利要求1所述的发光装置，其中，所述第一和第二磷光体组合物中的至少一种包括两种或多种磷光体化合物。
4.根据权利要求1所述的发光装置，其中，所述第一和第二磷光体组合物中的至少一种包括发射带在约615nm至680nm之间具有最大值的磷光体化合物。
5.根据权利要求4所述的发光装置，其中，所述第一和第二磷光体组合物中的至少一种包括发射带在约625nm至660nm之间具有最大值的磷光体化合物。
6.根据权利要求1所述的发光装置，其中，所述第一和第二磷光体组合物中的至少一种包括发射带在约575nm至615nm之间具有最大值的磷光体化合物。
7.根据权利要求1所述的发光装置，其中，所述第一和第二磷光体组合物中的至少一种包括发射带在约500nm至575nm之间具有最大值的磷光体化合物。
8.根据权利要求1所述的发光装置，其中，所述第一和第二磷光体组合物中的至少一种包括发射带在约400nm至500nm之间具有最大值的磷光体化合物。
9.根据权利要求1所述的发光装置，其中，所述第一和第二磷光体组合物具有在CIE色度图上x和y色坐标都在0.020单位内的色点。
10.根据权利要求1所述的发光装置，其中，所述发光装置的CRI和亮度中的至少一个可以通过改变在所述装置中存在的所述第一和第二磷光体组合物的相对量而加以改变。
11.根据权利要求10所述的发光装置，其中，不管在所述装置中存在的所述第一和第二磷光体组合物的相对量如何，所述发光装置在CIE色度图中具有基本相同的色点。
12.根据权利要求1所述的发光装置，其中，所述发光装置的色点位于或基本位于CIE色度图的黑体位置。
13.根据权利要求1所述的发光装置，其中，所述第一和第二磷光体组合物为不连续层的形式。
14.根据权利要求1所述的发光装置，其中，所述第一和第二磷光体组合物包含选自由以下物质组成的组中的一种或多种磷光体化合物：
(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)4Sl2O8:Eu2+，Mn2+；3.5MgO*0.5MgF2*GeO2:Mn4+；
(Ca，Sr，Ba)5(PO4)3(F，Cl，Br，OH):Eu2+；(Ca，Sr，Ba)MgxAlyO(1+x+1.5y):Eu2+，其中x是在约1至5之间的整数而y是在约5至25之间的整数；
(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)2P2O7:Eu2+，Mn2+；(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)5(PO4)3(F，Cl，Br，OH):Eu2+，Mn2+；
(Ba，Sr，Ca)5(PO4)3(Cl，F，Br，OH):Eu2+，Mn2+，Sb3+；(Ba，Sr，Ca)BPO5:Eu2+，Mn2+；
(Sr，Ca)10(PO4)6*nB2O3:Eu2+；(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)3B2O6:Eu2+；
2SrO*0.84P2O5*0.16B2O3:Eu2+；Sr2Si3O8*2SrCl2:Eu2+；Ba3MgSi2O8:Eu2+；
Sr4Al14O25:Eu2+；BaAl8O13:Eu2+；(Ba，Sr，Ca)MgAl10O17:Eu2+，Mn2+；
(Ba，Sr，Ca)Al2O4:Eu2+；(Y，Gd，Lu，Sc，La)BO3:Ce3+，Tb3+；Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+，Mn2+；
(Ba，Sr，Ca)2SiO4:Eu2+；(Ba，Sr，Ca)2(Mg，Zn)Si2O7；Eu2+；(Sr，Ca，Ba)(Al，Ga，In)2S4:Eu2+；
(Y，Gd，Tb，La，Sm，Pr，Lu)3(Al，Ga)5O12:Ce3+；(Ca，Sr)8(Mg，Zn)(SiO4)4Cl2:Eu2+，Mn2+；
Na2Gd2B2O7:Ce3+，Tb3+；(Ba，Sr)2(Ca，Mg，Zn)B2O6:K，Ce，Tb；
(Gd，Y，Lu，La)2O3:Eu3+，Bi3+；(Gd，Y，Lu，La)2O2S:Eu3+，Bi3+；(Gd，Y，Lu，La)VO4:Eu3+，Bi3+；
(Ca，Sr)S:Eu2+，SrY2S4:Eu2+；CaLa2S4:Ce3+；(Y，Lu)2WO6:Eu3+，Mo6+；
(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)v(Si，Ge)yN(2v/3+4y/3):Eu2+；
(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)v(Si，Ge)yOzN(2v/3+4y/3+2z/3):Eu2+；以及A2-2xNa1+xExD2V3O12，其中A可以是Ca、Ba、Sr、或其组合，E可以是Eu、Dy、Sm、Tm、或Er、或其组合，D可以是Mg或Zn、或其组合，并且x在0.01到0.3的范围。
15.一种用于制造发射白光的发光装置的方法，所述装置可以获得可调显色指数(CRI)和亮度，所述方法包括以下步骤：
提供半导体光源，其发射具有在约250nm至500nm的峰值发射的辐射；
提供第一磷光体组合物，其包含辐射连接至所述光源的至少一种磷光体化合物；以及
提供第二磷光体组合物，其包含辐射连接至所述光源的至少一种磷光体化合物；其中，当由相同源辐射激发时，所述第一和第二磷光体组合物具有基本相同的发射色坐标。
16.根据权利要求15所述的方法，进一步包括提供能够吸收在250nm和450nm之间产生的辐射的颜料、滤光材料或其他吸收剂，以吸收由所述光源发射的辐射。
17.根据权利要求15所述的方法，其中，所述第一和第二磷光体组合物中的至少一种包括发射带在约615nm至680nm之间具有最大值的磷光体化合物。
18.根据权利要求15所述的方法，其中，所述第一和第二磷光体组合物中的至少一种包括发射带在约575nm至615nm之间具有最大值的磷光体化合物。
19.根据权利要求15所述的方法，其中，所述第一和第二磷光体组合物中的至少一种包括发射带在约500nm至575nm之间具有最大值的磷光体化合物。
20.根据权利要求15所述的方法，其中，所述第一和第二磷光体组合物中的至少一种包括发射带在约400nm至500nm之间具有最大值的磷光体化合物。
21.根据权利要求15所述的方法，其中，所述第一和第二磷光体组合物具有在CIE色度图上x和y两个色坐标都在0.020单位内的色点。
22.根据权利要求15所述的方法，其中，所述发光装置的CRI和亮度中的至少一个可以通过改变在所述装置中存在的所述第一和第二磷光体组合物的相对量加以改变。
23.根据权利要求22所述的方法，其中，不管在所述装置中存在的所述第一和第二磷光体组合物的相对量如何，所述发光装置在CIE色度图中具有基本相同的色点。
24.根据权利要求15所述的方法，其中，所述第一和第二磷光体组合物包含选自由以下物质组成的组中的一种或多种磷光体化合物：
(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)4Si2O8:Eu2+，Mn2+；3.5MgO*0.5MgF2*GeO2:Mn4+；
(Ca，Sr，Ba)5(PO4)3(F，Cl，Br，OH):Eu2+；(Ca，Sr，Ba)MgxAlyO(1+x+1.5y):Eu2+，其中x是在约1到5之间的整数而y是在约5到25之间的整数；
(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)2P2O7:Eu2+，Mn2+；(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)5(PO4)3(F，Cl，Br，OH):Eu2+，Mn2+；
(Ba，Sr，Ca)5(PO4)3(Cl，F，Br，OH):Eu2+，Mn2+，Sb3+；(Ba，Sr，Ca)BPO5:Eu2+，Mn2+；
(Sr，Ca)10(PO4)6*nB2O3:Eu2+；(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)3B2O6:Eu2+；
2SrO*0.84P2O5*0.16B2O3:Eu2+；Sr2Si3O8*2SrCl2:Eu2+；Ba3MgSi2O8:Eu2+；
Sr4Al14O25:Eu2+；BaAl8O13:Eu2+；(Ba，Sr，Ca)MgAl10O17:Eu2+，Mn2+；
(Ba，Sr，Ca)Al2O4:Eu2+；(Y，Gd，Lu，Sc，La)BO3:Ce3+，Tb3+；Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+，Mn2+；
(Ba，Sr，Ca)2SiO4:Eu2+；(Ba，Sr，Ca)2(Mg，Zn)Si2O7:Eu2+；(Sr，Ca，Ba)(Al，Ga，In)2S4:Eu2+；
(Y，Gd，Tb，La，Sm，Pr，Lu)3(Al，Ga)5O12:Ce3+；(Ca，Sr)8(Mg，Zn)(SiO4)4Cl2:Eu2+，Mn2+；
Na2Gd2B2O7:Ce3+，Tb3+；(Ba，Sr)2(Ca，Mg，Zn)B2O6:K，Ce，Tb；
(Gd，Y，Lu，La)2O3:Eu3+，Bi3+；(Gd，Y，Lu，La)2O2S:Eu3+，Bi3+；(Gd，Y，Lu，La)VO4:Eu3+，Bi3+；
(Ca，Sr)S:Eu2+，SrY2S4:Eu2+；CaLa2S4:Ce3+；(Y，Lu)2WO6:Eu3+，Mo6+；
(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)v(Si，Ge)yN(2v/3+4y/3):Eu2+；
(Mg，Ca，Sr，Ba，Zn)v(Si，Ge)yOzN(2v/3+4y/3+2z/3):Eu2+；以及A2-2xNa1+xExD2V3O12，其中A可以是Ca、Ba、Sr、或其组合，E可以是Eu、Dy、Sm、Tm、或Er、或其组合，D可以是Mg或Zn、或其组合，并且x在0.01到0.3的范围。
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