CN101016165A - 甘油常压结晶法纳米氧化锌生产技术 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无机化工产品生产技术，具体说是甘油常压结晶法纳米氧化锌生产技术；其工艺特征是：①制纯Zn2+盐液；②以氨水与Zn2+盐液反应得Zn(OH)2↓絮凝沉淀、滤出Zn(OH)2乳胶、纯水洗净、得含水Zn(OH)2乳胶滤饼；③含水Zn(OH)2乳胶滤饼与甘油混合，乳化均质后获含水Zn(OH)2甘油乳胶；④含水Zn(OH)2甘油乳胶，真空脱游离水后得无水Zn(OH)2甘油凝胶；⑤无水Zn(OH)2甘油凝胶，再过乳化均质机后，加热≥265℃保温，使结合水分离，汽化脱水汽，得ZnO结晶甘油混浆；⑥加热＜0.2大气压下240－250℃使甘油汽化分离，甘油汽冷凝液态回收，获ZnO纳米粉体；⑦滤出铵盐液、浓缩、结晶得铵盐副产品。

Description

甘油常压结晶法纳米氧化锌生产技术
(一)技术领域
本发明属无机化工产品生产技术，具体说是甘油常压结晶法纳米氧化锌生产技术。
(二)技术背景
纳米ZnO生产法多种，最先进具代表性的是乙醇超临界结晶法。它用氨水加入Zn2+盐液得Zn(OH)2↓、陈化、澄清后滤出Zn(OH)2↓、纯水洗净，再用无水乙醇反复洗涤，置换出含水，得Zn(OH)2醇凝胶，加热＞265℃，7～8MPa下使乙醇成超临界状态下脱除结合水得纳米ZnO产品。该法反复醇洗，付产大量含水乙醇，回收再生成无水乙醇，设备投资大，生产高能耗，且纳米料极细难滤，每多洗一次回收率就下降一些，使总回收率下降，成本加高；而超临界结晶设备昂贵，操作复杂，设备大型化难度大。改用甘油常压法生产Zn(OH)2↓滤前段工艺一样，纯水漂净后，直接加甘油不再洗，不要乙醇脱水回收装置，也减少能耗，可直接乳化均质后带甘油负压脱游离水，获无水Zn(OH)2甘油凝胶，可常压加热脱除结合水，负压加热汽化分离甘油，设备不必高压，操作简单，易大型化，造价低，甘油常压沸点290℃，常温粘度大，但升至120→290℃粘度大减，甘油汽化，冷凝回收也简单，纳米ZnO质量有保证。查：本发明无先例。
(三)发明内容
本发明工艺是：①用纯度≥99％ZnO粉或金属锌粒、片、粉加纯硫酸、盐酸或硝酸任意一种酸之纯水配成稀酸水溶液与之反应，制成Zn2+盐液，常规净化，制成含Zn2+0.1～1.0mol/L溶液；②将纯净氨水、纯水配成含氨3～6mol/L氨水，在氮气或纯碱水洗净酸性气体成份之净化空气保护下，强搅拌加氨水入Zn2+液中，使PH7～9间，控制反应温度35±5℃为好，每一反应槽若3～6m3时，装好Zn2+液，计算加入氨水量，搅拌强度200～250r/min，10min内加完氨水，调PH7～9间，加完搅拌15分钟后，加入聚丙烯酰胺少量作絮凝剂、陈化16小时、滤出Zn(OH)2乳胶、去离子水漂洗，使残留酸根达标，得含水Zn(OH)2乳胶滤饼；③测含水Zn(OH)2滤饼含干Zn(OH)2量重，加其干重25％甘油——或折成无水甘油重量，过乳化机(或均质机、超声乳化机、胶体磨)充分乳化3-4次，成近分子级混合物，得含水Zn(OH)2甘油乳胶；④含水Zn(OH)2甘油乳胶，负压浓缩脱游离水，得无水Zn(OH)2甘油凝胶；⑤无水Zn(OH)2甘油凝胶＜0.2大气压下加热到240～250℃间，负压使甘油汽化，为防局部过热甘油分解，冷凝以液态甘油回收循环用，得ZnO粉体，不同操作参数下粒径在5-100nm间，可控可调粒径，晶体球型，可加赋型剂改变晶型，可加表面处理剂，使成疏水性；⑥回收母水浓缩成铵盐付产品，清洁生产。

Claims (1)

  1. 本发明工艺是：
    ①用纯度≥99％ZnO粉或金属锌粒、片、粉加纯硫酸、盐酸或硝酸任意一种酸之纯水配成稀酸水溶液与之反应，制成Zn2+盐液，常规净化，制成含Zn2+0.1～1.0mol/L溶液；
    ②将纯净氨水、纯水配成含氨3～6mol/L氨水，在氮气或纯碱水洗净酸性气体成份之净化空气保护下，强搅拌加氨水入Zn2+液中，使PH7～9间，控制反应温度35±5℃为好，每一反应槽若3～6m3时，装好Zn2+液，计算加入氨水量，搅拌强度200～250r/min，10min内加完氨水，调PH7～9间，加完搅拌15分钟后，加入聚丙烯酰胺少量作絮凝剂、陈化16小时、滤出Zn(OH)2乳胶、去离子水漂洗，使残留酸根达标，得含水Zn(OH)2乳胶滤饼；
    ③测含水Zn(OH)2滤饼含干Zn(OH)2量重，加其干重25％甘油——或折成无水甘油重量，过乳化机(或均质机、超声乳化机、胶体磨)充分乳化3-4次，成近分子级混合物，得含水Zn(OH)2甘油乳胶；
    ④含水Zn(OH)2甘油乳胶，负压浓缩脱游离水，得无水Zn(OH)2甘油凝胶；
    ⑤无水Zn(OH)2甘油凝胶＜0.2大气压下加热到240～250℃间，负压使甘油汽化，为防局部过热甘油分解，冷凝以液态甘油回收循环用，得ZnO粉体，不同操作参数下粒径在5-100nm间，可控可调粒径，晶体球型，可加赋型剂改变晶型，可加表面处理剂，使成疏水性；
    ⑥回收母水浓缩成铵盐付产品，清洁生产。
    以上六项请求知识产权保护。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102774875A (zh) * 2012-07-30 2012-11-14 西安理工大学 一种微-纳米孔隙微结构的八面体氧化锌晶体制备方法
CN107673398A (zh) * 2017-10-11 2018-02-09 北京振兴华龙制冷设备有限责任公司 一种纳米棒状氧化锌的制备方法及其用于制备空调通风管道的应用
CN111268777A (zh) * 2019-01-09 2020-06-12 晴邦(上海)环保科技有限公司 一种新型自清洗斜管沉淀池

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