CN101012355A - 辛烯基琥珀酸桃胶酯的制备方法 - Google Patents

辛烯基琥珀酸桃胶酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以原桃胶、辛烯基琥珀酸酐为原料制备辛烯基琥珀酸桃胶酯的方法，依次经原桃胶的水解、酯化、酯化液的去杂以及脱水干燥可得辛烯基琥珀酸桃胶酯粉末。与目前饮料生产中采用的辛烯基琥珀酸淀粉酯相比，采用本方法制备的辛烯基琥珀酸桃胶酯的耐酸性、耐剪切力、乳化稳定性均较好。且桃胶资源丰富，价格便宜，生产成本低；工艺方便简单易行。

Description

辛烯基琥珀酸桃胶酯的制备方法
技术领域
本发明涉及天然产物的改性，特别涉及一种以桃胶，辛烯基琥珀酸酐为原料制备辛烯基琥珀酸桃胶酯的方法。
背景技术
当前，我国饮料行业正处于蓬勃发展之中，尤其是酸性蛋白饮料营养丰富、风味好、安全性高、生产成本低、易于投资，深受广大消费者和投资者欢迎，有着巨大的市场和发展潜力。但酸性蛋白饮料放置一段时间后容易出现分层、絮凝和沉淀等质量问题，降低了该产品的市场竞争力。目前较为有效的方法是使用乳化剂和增稠剂等稳定剂来增加其稳定性，但可用于酸性蛋白饮料的稳定剂并不多。市场上急需价廉、稳定、可靠的酸性蛋白饮料稳定剂。
桃胶是由桃树(或杏树、樱桃树)树干分泌出来的胶质半透明物质。刚采收的原桃胶粘度大、颜色黑褐、加工性能较差，尤其乳化能力低下，没有工业利用价值。该原桃胶经过水解、脱色、脱水等工序而得到的产品称为商品桃胶。商品桃胶已用于糕点、面包、巧克力、泡泡糖等食品生产中。但商品桃胶没有乳化、稳定饮料等作用，难于用于酸性蛋白饮料、速溶性冲剂等产品中。
发明内容
本发明的目的是提供一种以原桃胶、辛烯基琥珀酸酐为原料制备辛烯基琥珀酸桃胶酯的方法，所生产出的辛烯基琥珀酸桃胶酯能够满足酸性蛋白饮料、水包油型乳状液、微胶囊化香精香料、速溶性冲剂等产品应用的稳定剂的要求。
为达上述目的，本发明的辛烯基琥珀酸桃胶酯的制备方法依次包括如下步骤：
A、原桃胶的水解：
将原桃胶进行清洗，去除杂质后，用清水进行浸泡，使其充分溶胀，用打浆机打成浆状，加入pH值为8～12的碱溶液，在80～100℃放置0.1～8小时，用脱色剂溶液对其进行脱色处理；再将桃胶水解液经过阳离子交换树脂后，使流出液浓缩，脱水干燥，制得桃胶粉末；
B、酯化：
取A步骤所制得的桃胶粉末溶于水，制成以干基计质量百份比为20％～40％的桃胶溶液，或直接取步骤A中通过阳离子交换树脂处理的桃胶溶液，经浓缩得可溶性固形物浓度为20％～40％的浓缩液；再用碱溶液将其pH值调到8～9，置于30～50℃的恒温水浴箱内，向溶液中缓慢加入辛烯基琥珀酸酐，搅拌溶液进行反应；辛烯基琥珀酸酐的加入量为桃胶量的1％～5％(以干基计)；
C、酯化液的去杂：
将B步骤中反应后的溶液通过阳离子交换树脂，使溶液中的钠离子与氢离子进行交换，再通过大孔树脂，去除溶液中剩余的辛烯基琥珀酸酐和辛烯基琥珀酸，从而得到纯净的辛烯基琥珀酸桃胶酯溶液；
D、脱水干燥：
将所得辛烯基琥珀酸桃胶酯溶液干燥去除水分，使其含水量低于10％，然后经粉碎、过筛可得辛烯基琥珀酸桃胶酯粉末。
步骤A或B中使用的碱为火碱(NaOH)、纯碱(Na2CO3)、小苏打(NaHCO3)或氨水(NH3·H2O)。
步骤A中所述的脱色剂为过氧化氢(H2O2)、漂白粉(NaClO)、二氧化硫、亚硫酸或亚硫酸钠。
步骤A或C中所述的阳离子交换树脂为酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，优选型号为001*7、201*7、D001、D201或D113，等等。
步骤C中所述的大孔树脂优选型号为D101、AB-8、D1300、D312或H103，等等。
所述步骤A或D的脱水干燥采用烘箱或烤房脱水时，脱水温度为60～90℃。
所述步骤A或D的脱水干燥采用喷雾干燥时，进风温度为180～210℃，出风温度为60～90℃。
作为一种优选方案，所述步骤A中，在80～100℃放置的时间为2～5小时。
本发明的优点是：①与目前饮料生产中采用的辛烯基琥珀酸淀粉酯相比，采用本方法制备的辛烯基琥珀酸桃胶酯的耐酸性、耐剪切力、乳化稳定性均较好。以耐酸性为例，在pH3～5时，辛烯基琥珀酸淀粉酯的水解率为1.82％～1.91％，而辛烯基琥珀酸桃胶酯则未检测到水解(见表1)。②桃胶资源丰富，价格便宜，生产成本低。③使用大孔树脂去除未反应完全的辛烯基琥珀酸酐，及使用离子交换树脂来交换溶液中钠离子的方法简便易行。
表1辛烯基琥珀酸桃胶酯与辛烯基琥珀酸淀粉酯在不同性的水解率(％)
pH     1     2     3     4     5
辛烯基琥珀酸淀粉酯     2.13     1.99     1.91     1.85     1.82
辛烯基琥珀酸桃胶酯     0.78     未捡出     未捡出     未捡出     未捡出
水解条件：两物质放在60℃水浴中水解0.5h。
在图3中，1710～1470cm-1的吸收峰为辛烯基琥珀酸酐和桃胶的糖羟基脱水形成的酯羰基(vC＝O)伸缩振动吸收，在1550～1610cm-1为酯基(RCOO-)的特征吸收，在2853±10cm-1处出现了亚甲基的对称伸缩振动峰，而在图2中(未酯化桃胶)不存在这些吸收峰。在图3红外光谱的指纹区中有(-CH2-)n(n＞4)的特征吸收峰，这是辛烯基琥珀酸酯基团的特征吸收，而该吸收也是桃胶所不具备的。根据这些吸收峰，可以断定辛烯基琥珀酸酯基团已经接到桃胶分子上，产物即为辛烯基琥珀酸桃胶酯。
取代度的测定方法：
取一定量纯化以后的辛烯基琥珀酸桃胶酯溶液，加入2滴酚酞，用0.05mol/L氢氧化钠滴定至粉红色。用浓度相同的桃胶溶液过阳离子交换树脂后做空白滴定。并根据下面公式计算其取代度：
取代度DS＝0.1623A/1-0.210A
式中，
162.4：葡萄糖残基的摩尔质量，g/mol；
210：辛烯基琥珀酸干的摩尔质量，g/mol；
A：每克样品所耗用的氢氧化钠标准溶液的物质的量，mmol；A＝C(V1-V2)/W
C：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V1：样品滴定所耗用氢氧化钠标准溶液，ml；
V2：空白液所耗用的氢氧化钠标准溶液，ml；
W：用品的质量，g.
附图说明
图1是本发明辛烯基琥珀酸桃胶酯生产工艺流程图。
图2是桃胶的红外光谱图。
图3是辛烯基琥珀酸桃胶酯的红外光谱。
具体实施方式
实施例1：
将原桃胶进行清洗，去除树皮、泥土等杂质后，用清水进行浸泡，使其充分溶胀，加入pH值为10的氢氧化钠溶液，用打浆机打成浆状，在80℃放置2小时，用3％的过氧化氢溶液对水解液进行脱色处理。将桃胶水解液经过001*7阳离子交换树脂脱盐后，在80℃下用烘箱干燥制得桃胶粉末。将桃胶粉末溶于去离子水制20％的桃胶溶液。用3％(w/w)的氢氧化钠溶液将其pH值调到8.5，置于35℃的恒温水浴箱内，向溶液中缓慢加入辛烯基琥珀酸酐，加入量为桃胶干基的量的5％(w/w)，搅拌溶液进行反应。将反应后的溶液通过001*7阳离子交换树脂，使溶液中的钠离子与氢离子进行交换，再通过D101大孔树脂，去除溶液中剩余的辛烯基琥珀酸酐和辛烯基琥珀酸，从而得到纯净的辛烯基琥珀酸桃胶酯溶液。在85℃烘箱中干燥制得块状的辛烯基琥珀酸桃胶酯，然后经粉碎、过筛可得辛烯基琥珀酸桃胶酯粉末，其含水量低于10％。
实施例2：
将原桃胶进行清洗，去除树皮、泥土等杂质后，用清水进行浸泡，使其充分溶胀，加入pH值为9的碳酸钠溶液，用打浆机粉粹成浆状，在85℃放置5小时，用2％的次氯酸钠溶液对水解液进行脱色处理。将桃胶水解液经过D001阳离子交换树脂脱盐后，用3％(w/w)的氨水将其pH值调到9.0，置于45℃的恒温水浴箱内，向溶液中缓慢加入辛烯基琥珀酸酐，加入量为桃胶量的1％(以干基计w/w)，搅拌溶液进行反应。将反应后的溶液通过D001阳离子交换树脂，使溶液中的钠离子与氢离子进行交换，再通过AB-8大孔树脂，去除溶液中剩余的辛烯基琥珀酸酐和辛烯基琥珀酸，从而得到纯净的辛烯基琥珀酸桃胶酯溶液。采用进风温度190℃，出风温度90℃的喷雾干燥制得纯净的辛烯基琥珀酸桃胶酯粉末。
实施例3：
将原桃胶进行清洗，去除树皮、泥土等杂质后，用清水进行浸泡，使其充分溶胀，加入pH值为11的氨水溶液，用打浆机粉粹成浆状，在95℃放置4小时，用3％的亚硫酸钠溶液对水解液进行脱色处理。将桃胶水解液经过D201阳离子交换树脂脱盐后，65℃下用烘箱干燥制得桃胶粉末。将桃胶粉末溶于去离子水制30％的桃胶溶液。用3％(w/w)的NaHCO3溶液将其pH值调到8.5，置于35℃的恒温水浴箱内，向溶液中缓慢加入辛烯基琥珀酸酐，加入量为桃胶量的3％(以干基计w/w)，搅拌溶液进行反应。将反应后的溶液通过D201阳离子交换树脂，使溶液中的钠离子与氢离子进行交换，再通过D1300大孔树脂，去除溶液中剩余的辛烯基琥珀酸酐和辛烯基琥珀酸，从而得到纯净的辛烯基琥珀酸桃胶酯溶液。采用实施例2所述的喷雾干燥方法制得纯净的辛烯基琥珀酸桃胶酯。

Claims (9)

1、一种辛烯基琥珀酸桃胶酯的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：
A、原桃胶的水解：
将原桃胶进行清洗，去除杂质后，用清水进行浸泡，使其充分溶胀，用打浆机打成浆状，加入pH值为8～12的碱溶液，在80～100℃放置0.1～8小时，用脱色剂溶液对其进行脱色处理；再将桃胶水解液经过阳离子交换树脂后，使流出液浓缩，脱水干燥，制得桃胶粉末；
B、酯化：
取A步骤所制得的桃胶粉末溶于水，制成以干基计质量百份比为20％～40％的桃胶溶液，或直接取步骤A中通过阳离子交换树脂处理的桃胶溶液，经浓缩得可溶性固形物浓度为20％～40％的浓缩液；再用碱溶液将其pH值调到8～9，置于30～50℃的恒温水浴箱内，向溶液中缓慢加入辛烯基琥珀酸酐，搅拌溶液进行反应；辛烯基琥珀酸酐的加入量以干基计为桃胶量的1％～5％；
C、酯化液的去杂：
将B步骤中反应后的溶液通过阳离子交换树脂，使溶液中的钠离子与氢离子进行交换，再通过大孔树脂，去除溶液中剩余的辛烯基琥珀酸酐和辛烯基琥珀酸，从而得到纯净的辛烯基琥珀酸桃胶酯溶液；
D、脱水干燥：
将所得辛烯基琥珀酸桃胶酯溶液干燥去除水分，使其含水量低于10％，然后经粉碎、过筛可得辛烯基琥珀酸桃胶酯粉末。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A或B中使用的碱为火碱(NaOH)、纯碱(Na2CO3)、小苏打(NaHCO3)或氨水(NH3·H2O)。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中所述的脱色剂为过氧化氢(H2O2)、漂白粉(NaClO)、二氧化硫、亚硫酸或亚硫酸钠。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A或C中所述的阳离子交换树脂为酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
5、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂的型号为001*7、201*7、D001、D201、D113等。
6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤C中所述的大孔树脂型号为D101、AB-8、D1300、D312、H103等。
7、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A或D的脱水干燥采用烘箱或烤房脱水时，脱水温度为60～90℃。
8、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A或D的脱水干燥采用喷雾干燥时，进风温度为180～210℃，出风温度为60～90℃。
9、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，在80～100℃放置的时间为2～5小时。
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