CN101010444A - SiO蒸镀材料、原料用Si粉末及SiO蒸镀材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种SiO蒸镀材料，其特征在于氢气含量在50ppm以下，在向基质蒸镀SiO时，可以抑制飞溅的发生，可以形成透明性和阻隔性出色的SiO蒸镀膜。通过脱气处理使这些原料用Si粉末的氢气含量在10ppm以下，可以以低成本且高效率地制造氢气含量在50ppm以下的SiO蒸镀材料。这样，本发明的SiO制造方法可以作为医疗用品和医药品等具有透明性的同时还具有阻隔性的包装材料的蒸镀材料的制造方法广泛使用。

Description

SiO蒸镀材料、原料用Si粉末及SiO蒸镀材料的制造方法
技术领域
本发明涉及抑制蒸镀时发生的飞溅、作为食品、医疗用品和医药品等具有透明性的同时还具有阻隔性的包装材料使用的SiO蒸镀材料、及其原料用Si粉末以及SiO蒸镀材料的制造方法。
背景技术
通常，在食品加工的领域包装食品等的情况下，氧或水蒸气、芳香性气体等通过透过包装材料使油脂、维生素或蛋白质氧化，而使食品等营养成分降低，引起食品等退色和变色等变质，或者引起食品等风味的劣化或异臭的吸收。所以，在食品加工的领域，为了防止油脂或蛋白质等劣化，氧或水分不透过包装材料，需要所谓的气体阻隔性。进而，在处理医疗用品和医药品的领域，关于医疗用品和医药品，对这样的变质或劣化设置了高标准，需要气体阻隔性高的包装材料。
以往，具有铝箔或铝蒸镀膜的包装材料作为气体阻隔性高的包装用材料使用，但在该焚烧处理中，铝洗脱，变得容易损坏焚烧炉。另外，在循环使用这些包装材料时，难以进行铝成分与作为基质的树脂薄膜或纸等之间的分离。进而，这些包装用材料由于不透明，所以经常不能充分确认内容物的变质或劣化等。
近年来，具有气体阻隔性高而且透明性出色的SiO蒸镀膜的包装用材料正受到广泛关注。在此，SiO蒸镀膜是指硅石系蒸镀膜，用SiOx表示其组成的情况下，X的值为1＜X＜2。在将SiO蒸镀膜作为包装用阻隔性使用的情况下，优选为1.4＜X＜1.8。
通常透明性是指在将向透明的树脂薄膜蒸镀SiO蒸镀膜作为包装用材料时，SiO蒸镀膜对光的透过没有影响，包装内容物可以从外观很好地观察。因而，作为包装用材料，透明性可以说是必须的特性。
上述可以成膜为SiO蒸镀膜的蒸镀材料可以通过加热Si与SiO2的混合物，使从该混合物升华的SiO气体作为SiO的块在析出基质上析出，用破碎或研磨等将得到的析出SiO成形来制造。
但是，使用SiO蒸镀材料在高分子薄膜上成膜为SiO蒸镀膜时，有时发生飞溅。该飞溅是指升华的SiO气体与未升华的高温微细颗粒飞散的现象，在高分子薄膜上的SiO蒸镀膜附着该微细颗粒的情况下，产生针孔(pinhole)等缺陷，成为使气体阻隔性恶化的原因。
因此，从以往开始进行了各种改善，例如在特开2002-97567号公报中，提出了可以抑制在基质上蒸镀时的飞溅现象的高体积密度、具有高硬度特性的SiO蒸镀材料及其制造方法。如果利用提出的制造方法，加热平均粒度10μm的金属硅(Si)和硅氧化物粉末的摩尔比为1∶1的的混合物或固体SiO，利用使其蒸发的原料室和使气体SiO在析出基质上析出的析出室构成的制造装置，将原料室保持在低于SiO的升华温度的规定温度，脱气体处理之后，进一步提高温度，使SiO升华，使其在析出基质上析出。
但是，用特开2002-97567号公报中提出的方法，在使Si粉末和硅氧化物粉末的混合物升华、使其在析出基质上析出时，SiO蒸镀材料为高体积密度，且为高硬度，因此，不得不使升华速度变慢，生产率变差，故存在SiO蒸镀材料的制造成本变高的问题。
发明内容
本发明目的在于提供在制造具有确保作为SiO蒸镀膜的特性的透明性、进而气体阻隔性出色的SiO蒸镀膜的包装材料时，可以抑制飞溅现象的SiO蒸镀材料及其原料用Si粉末，同时还提供可以有效地得到该SiO蒸镀材料的制造方法。
本发明人等为了解决上述问题，关于SiO蒸镀材料的蒸镀性能，反复进行了各种试验，结果发现在基质上蒸镀SiO蒸镀膜时，如果SiO蒸镀材料中含有的氢气浓度变高，飞溅速度就会剧烈发生。另外，还发现在SiO蒸镀材料的制造中，原料金属硅粉末(SiO蒸镀材料的原料用Si粉末)的氢气含量也显著影响产生SiO蒸镀材料的氢气含量。
本发明基于以上发现完成了本发明，其目的在于提供下述(1)～(3)的SiO蒸镀材料和其原料用Si粉末以及SiO蒸镀材料的制造方法。
(1)一种SiO蒸镀材料，其特征在于，
氢气含量为50ppm以下。
(2)一种SiO蒸镀材料的原料用Si粉末，其特征在于，
氢气含量为10ppm以下。
(3)一种SiO蒸镀材料的制造方法，其特征在于，。
混合氢气含量为10ppm以下的Si粉末与SiO2粉末，加热到1100～1350℃，使其气化，然后使其在析出基质上析出。
利用本发明的SiO蒸镀材料，在基质上蒸镀时，通过降低其含有的氢气浓度可以抑制飞溅现象。另外，利用本发明的原料用Si粉末，可以有效地制造具有氢气含量少的SiO蒸镀材料。
附图说明
图1是表示本发明的SiO粉末的制造方法中使用的制造装置的结构例的图。
图2是表示SiO蒸镀材料中的氢气含量与飞溅发生数之间的关系的图。
具体实施方式
在本发明中所谓的“飞溅现象”是指由于SiO蒸镀材料的特性，如上所述，升华的SiO气体与未升华的高温微细颗粒飞散，这些在附着于高分子薄膜上的SiO蒸镀膜的情况下，产生针孔等缺陷，成为使气体阻隔性恶化的原因。
另外，为了定量化并评价“飞溅现象”，测定飞溅发生数。该飞溅发生数为在使用离子镀装置向基质蒸镀SiO蒸镀材料时，在照射一定时间电子束(以下称为“EB”)的情况下发生飞溅的个数。
对于上述规定的本发明的SiO蒸镀材料、其SiO蒸镀材料的原料用Si粉末及SiO蒸镀材料的制造方法，对其内容进行说明。
通常，SiO蒸镀材料蒸镀于基质时，蒸镀材料中的氢气含量与飞溅发生数的关系如后述的实施例和如图2所示，通过降低SiO蒸镀材料的氢气含量，可以极大地抑制飞溅的发生。
即，如果比较飞溅发生数，以往的SiO蒸镀材料的氢气含量为大于50～120ppm，所以飞溅发生数超过10个、至60个为止，对此，作为本发明例的SiO蒸镀材料的氢气含量为50ppm以下，可以使飞溅发生数为10个以下。
在此，在基质上蒸镀SiO蒸镀材料时的飞溅发生数通过以下所述测定：从SiO蒸镀材料切出直径19mm、长20mm的样品，使用离子镀装置，在EB输出300W、初期压力4×10-4pa的基础上照射60秒的情况下发生的个数。
接着，关于成为原料的Si粉末的氢气含量，以往一直使用的Si粉末的氢气含量大于10ppm～30ppm，与此相对，作为本发明的原料用Si粉末必须氢气含量为10ppm以下。
换言之，只要将氢气含量10ppm以下的Si粉末作为原料制造SiO蒸镀材料，在制造后SiO的氢气含量可以成为50pm以下。这种情况下，为了制造均质的SiO蒸镀材料，最好进一步使原料用Si粉末的氢气含量为5ppm以下。
对原料用Si粉末的粒径没有特别限定，通常使用的粒径即可，优选平均粒径为1～40μm。进而，优选为10μm以下。如果原料用Si粉末为微粉末，在真空脱气处理时，则在粉末粒内氢气的浓度不均变少，同时可以减短处理时间，所以有效。
本发明的SiO或Si粉末的氢气含量的测定可以在使样品干燥后，使用升温脱气分析装置(TDS)，以0.5℃/sec升温，利用碎片质谱法(MassFragment)法测定。
如上所述，本发明的SiO蒸镀材料的制造方法，可以通过1∶1比例配合成为其原料的对氢气已进行脱气的Si粉末和SiO2粉末，将混合和造粒后干燥的原料加入制造装置的原料容器中，在真空中升温加热，使升华的气体SiO在析出基质上析出，利用切断、研磨等对得到的析出SiO进行修整形状，来制造。
图1是表示本发明的SiO的制造中使用的装置结构例的图。装置结构为在原料室1的上部组合析出室2，这些都被设置于真空室3内。上述原料室1，在圆筒体的中央设置圆筒的原料容器4，在其周围配置例如电加热器构成的加热源5而成。上述真空室3中设有未图示的真空装置等，向图中的箭头方向吸引气体或真空吸引，使其减压。
进而，上述析出室2中设有用于在圆筒体的内周面蒸镀在原料室1中升华的气态的SiO的不锈钢构成的析出基质6。
使用上述图1所示的制造装置，向原料容器4中填入混合已将氢气脱气的Si粉末或Si微粉末与SiO2粉末并已造粒的原料(以下“混合造粒原料”)7，在真空中加热，利用反应产生、升华SiO。产生的气态SiO从原料室1上升，进入析出室2，蒸镀在析出基质6的内周面，形成析出SiO8。然后，从装置取出析出SiO8，形状已被修整，成为SiO或SiO蒸镀材料。
对制造装置内的真空度没有特别限定，通常在制造SiO蒸镀材料时，只要使用惯用的条件即可。
对于升温、加热和升华的条件，首先与通常的SiO蒸镀材料的制造条件相同，对制造装置的原料容器4中加入的混合造粒原料7从室温升温到800～1200℃，维持2小时以上，干燥和脱气混合粒，接着加热到1100～1350℃，在使其气化之后就是使其升华之后，使气态的SiO在维持200～600℃温度的析出基质上析出。这样得到的析出SiO以成为氢气含量低的SiO蒸镀材料。
本发明的制造方法中，通过加热、使氢气含量为10ppm以下的Si粉末与SiO2粉末的混合造粒原料气化，可以得到氢气含量为50ppm以下的SiO蒸镀材料。利用本发明的制造方法，通过原料用Si粉末的氢气含量，得到的SiO的氢气含量成为高浓度。这是因为Si的很强的氢键力引起Si粉末中含有的氢气残留。如上所述，如果使用升温脱气分析装置(TDS)，可以分别测定Si粉末的氢气含量和得到的SiO的氢气含量。
图2是表示SiO蒸镀材料中的氢气含量与飞溅发生数之间的关系的图。如同图所示，SiO蒸镀材料的氢气含量为50ppm以下时，与以往的氢气含量超过50ppm的SiO蒸镀材料相比，飞溅发生数被极大地抑制。
即使为以往的SiO蒸镀材料，在含有氢气含量为60～110ppm的浓度的情况下，其飞溅发生数为11～60个左右，与此相对，在含有氢气含量为120ppm以上的浓度的情况下，飞溅发生数为60～80个左右。
可以通过机械地破碎高纯度硅晶片，对用球磨机等进一步粉碎的Si粉末或市售的Si粉末，在真空中，在温度700℃以上保持3小时进行热处理，得到本发明的已脱氢气的原料用Si粉末，可以利用真空压和加热温度、处理时间控制氢气含量。
以上对已降低氢气浓度的SiO蒸镀材料和成为其原料的SiO蒸镀材料的原料用Si粉末以及SiO蒸镀材料的制造方法进行了说明，作为SiO蒸镀材料的其他制造方法，可以考虑对作为以往的SiO蒸镀材料的原料的混合造粒原料中的Si脱氢的方法。另外，还可以考虑在使用以往的混合造粒原料制造SiO的过程中，使其脱氢的方法。
实施例
以下利用实施例对本发明的SiO蒸镀材料所发挥的效果进行说明。
机械破损高纯度硅晶片，得到平均粒径10μm以下的Si粉末。对其实施在40Pa以下的真空中、温度700℃以上保持3小时的热处理，或者在含有氢气的Ar气体环境中，以加热温度500～600℃实施热处理，制作氢气含量不同的Si粉末。
作为将制作的Si粉末与平均粒径10μm以下的SiO2粉末混合并造粒的混合造粒原料，使用图1所示的SiO制造装置，加热被投入到原料容器中的混合造粒原料到1100～1350℃，使其升华，在析出基质上析出SiO。制造氢气含量不同的SiO样品，用破碎、研磨等成形得到的SiO，作为供试用SiO蒸镀材料。
准备8种蒸镀材料(本发明例：4种，比较例：4种)作为供试用，使用离子镀装置，在树脂薄膜上使其蒸镀，测定此时的飞溅发生数。如上所述，使用离子镀装置，将EB输出设为300W，在初期压力4×10-4pa的条件下照射60秒时的每秒的产生的个数，来测定飞溅发生数。
表1表示SiO蒸镀材料中的氢气含量与测定的飞溅发生数之间的关系。从表1的结果可知，与比较例的SiO的氢气含量(60ppm～200ppm)比较，在本发明例中通过使氢气含量为50ppm以下，飞溅发生数急剧减少。另外，在比较例的SiO蒸镀材料中，氢气含量越高，飞溅发生数越增加。
[表1]
  分类 SiO蒸镀材料的氢气含量(ppm)   飞溅发生数(个)
  比较例 60   11～20
70   30
150   65
200   70
  本发明例 50   5
20   3
10   1
5   0
产业上的可利用性
利用本发明的SiO蒸镀材料，通过将氢气含量降低到50ppm以下，在向基质上蒸镀SiO时，可以抑制飞溅发生数，可以形成透明性和阻隔性出色的SiO蒸镀膜。另外，如果使用本发明的原料用Si粉末，可以有效地制造已降低氢气浓度的SiO蒸镀材料。这样，本发明的SiO的制造方法作为食品、医疗用品和医药品等具有透明性的同时具有阻隔性的包装材料的蒸镀材料的制造方法，可以被广泛利用。

Claims (3)

1.一种SiO蒸镀材料，其特征在于，氢气含量为50ppm以下。
2.一种SiO蒸镀材料的原料用Si粉末，其特征在于，氢气含量为10ppm以下。
3.一种SiO蒸镀材料的制造方法，其特征在于，混合氢气含量10ppm以下的Si粉末与SiO2粉末，加热到1100～1350℃，使其气化，然后使其在析出基质上析出。
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