CN101002259A - 全息存储介质 - Google Patents

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CN101002259A CNA200580027000XA CN200580027000A CN101002259A CN 101002259 A CN101002259 A CN 101002259A CN A200580027000X A CNA200580027000X A CN A200580027000XA CN 200580027000 A CN200580027000 A CN 200580027000A CN 101002259 A CN101002259 A CN 101002259A
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M·迪布瓦
J·E·皮克特
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    • G11B7/24—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material
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Abstract

本发明描述了全息存储介质、制备所述存储介质的方法、在全息存储介质中存储数据的方法和光学存储读取方法。所述全息存储介质可由包含热交联的聚硅氧烷粘合剂、光活性材料和光引发剂的组合物形成，其中所述光活性材料的含量在形成所述热交联的聚硅氧烷粘合剂的热固化过程之前和之后保持大致相同。

Description

全息存储介质
发明背景
本公开涉及光学数据存储介质，更具体地讲，本公开涉及全息存储介质以及制备和使用所述介质的方法。
全息存储为全息图的数据存储，全息图为在光敏介质中由两束光的交叉点产生的三维干涉图案的图象。参考光束和包含数字编码数据的信号光束叠加，由于化学反应改变或调制了介质的折光指数，在介质中形成干涉图案。这种调制被记录成全息图中信号的强度和相信息。通过将存储介质单独暴露于参考光束可随后取出全息图，参考光束与存储的全息数据相互作用，产生与用于存储全息图象的初始信号光束成比例的恢复的信号光束。
各全息图可包含1-1×106或更多位的数据。比起基于表面的存储格式(包括CD或DVD)，全息存储的一个独特的优势在于使用多路技术(例如通过变化信号和/或参考光束角、波长或介质位置)可将大量全息图以重叠的方式存储在光敏介质的相同的体积内。但是，作为一种可行的技术实现全息存储的一个主要的障碍在于需要开发一种可靠和经济上可行的存储介质。
早期的全息存储介质使用无机光折射晶体(例如掺杂或未掺杂的铌酸锂(LiNbO3))，其中入射光使折光指数发生变化。这些指数变化是由于光诱导产生，随后捕获电子，产生诱导的内电场，最后通过线性电光效应改变折光指数。但是，LiNbO3昂贵，效率较差且需要厚的晶体来观察到任何明显的指数变化。
较近期的工作为开发由于光学诱导的聚合过程可保持折光指数变化较大的聚合物。相对于LiNbO3及其变体，这些材料(称为光聚合物)具有显著改进的光学灵敏度和效率。在现有技术方法中使用“单化学品”体系，其中介质包含至少一种光活性可聚合的液体单体或低聚物、引发剂、惰性聚合物填料和任选的敏化剂的均相混合物。由于开始含有大量的单体或低聚物形式的混合物，介质可具有凝胶状的稠度，需要紫外(UV)固化步骤提供形状和稳定性。遗憾的是，UV固化步骤可消耗大量的光活性单体或低聚物，使得剩余明显较少的光活性单体或低聚物可用于数据存储。此外，即使在高度可控的固化条件下，UV固化步骤通常可导致不定程度的聚合，因此，介质试样的均匀性差。
全息记录介质的其他现有的实例基于“双化学品”体系，其中为介质提供形状和稳定性的粘合剂或材料与光活性组分不同。这些体系包含至少一种光活性可聚合的液体单体或低聚物、引发剂、至少一种粘合剂聚合物的前体(即单体或低聚物)和任选的敏化剂的混合物。这些混合物开始也具有凝胶状的稠度，直至粘合剂聚合物的前体部分固化为介质提供形状和稳定性。在UV粘合剂固化步骤中可出现与单化学品体系所述类似的问题。根据各组分的重量分数及其各自的折射指数，在数据存储之前，介质具有相等的折光指数。光活性单体(或低聚物)聚合形成折光指数与粘合剂不同的聚合物。光活性单体分子扩散至聚合区，而粘合剂材料由于不参与聚合反应扩散出去。空间分离由单体形成的光聚合物和粘合剂提供了形成全息图所需的折光指数调制。尽管使用这些双化学品体系得到更好的结果，但粘合剂聚合物的前体和光活性单体之间可能发生反应。这些反应可降低粘合剂和已聚合的光活性单体之间的折光指数的差异，从而影响任何存储的全息图。此外，双化学品体系还可遭遇由于在数据记录过程中光活性单体聚合诱导的收缩引起尺寸变化。
因此，仍需要适于全息数据存储介质的改进的聚合物体系。如果为介质提供稳定性和形状的粘合剂固化步骤不减少可用于数据存储的光活性材料的量是有利的。如果固化步骤使得介质试样之间的粘合剂聚合水平一致，粘合剂和光活性材料之间的反应可能性降低以及消除在数据记录过程中尺寸变化也是有利的。
发明概述
本文公开了全息存储介质、制备所述存储介质的方法、在全息存储介质中存储数据的方法以及光学存储读取的方法。在一个实施方案中，所述全息存储介质由包含热交联的聚硅氧烷粘合剂、光活性材料和光引发剂的组合物形成，其中所述光活性材料的含量在形成所述热交联的聚硅氧烷粘合剂的热固化步骤之前和之后保持大致相同。
一种制备全息存储介质的方法包括形成包含可热聚合的硅氧烷粘合剂材料、光活性材料和光引发剂的混合物；加热所述混合物，以有效固化所述可热聚合的硅氧烷粘合剂材料，其中所述光活性材料的含量在加热所述混合物之前和之后保持大致相同；和在有效活化所述光引发剂和聚合至少一部分所述光活性材料的波长下，用传递信息的光图案在所述介质中写入数据。
一种在全息存储介质中存储数据的方法包括形成包含热固化的聚硅氧烷粘合剂、光活性材料和光引发剂的全息存储介质，其中所述光活性材料的含量在形成所述热交联的聚硅氧烷粘合剂的热固化过程之前和之后保持大致相同；和用包含数据的信号光束和参考光束照射所述全息存储介质，从而在所述全息存储介质中形成干涉图案，其中所述光引发剂引发至少一部分所述光活性材料随信号光束和参考光束而聚合。
一种光学读取方法包括形成包含热固化的聚硅氧烷粘合剂、光活性材料和光引发剂的全息存储介质，其中所述光活性材料的含量在形成所述热交联的聚硅氧烷粘合剂的热固化过程之前和之后保持大致相同；用包含数据的信号光束和参考光束照射所述全息存储介质，从而在所述全息存储介质中形成干涉图案，其中所述光引发剂引发至少一部分所述光活性材料聚合，在所述全息存储介质中形成全息图；和用通过衍射光由全息图有效读取所包含数据的读取光束照射所述全息存储介质。
用下图和详述举例说明上述和其他特征。
附图概述
现在参考为示例性实施方案的各图，其中相似的元件编号相同：
图1示意性表示用于(a)写入数据和(b)读取存储的数据的全息存储装置；
图2示意性表示用于(a)写入平面波全息图和(b)测定衍射光的衍射效率特征装置；和
图3示意性表示全息平面波特征体系。
发明详述
本文公开了用于全息数据存储和取出的光学数据存储介质。本文还公开了涉及全息存储介质制备、数据存储和数据取出的方法。与现有技术相比，本文公开的全息存储介质和方法基于通常包含粘合剂材料和光活性材料的双化学品体系，其中所述粘合剂材料为热交联材料。有利的是，通过热交联所述粘合剂材料，相对于现有技术UV固化法，可更有效地交联所述粘合剂。因此，通过热固化可更容易地控制粘合剂材料聚合，使得各介质试样之间的聚合水平一致。此外，使用独立的双化学品方法(即热交联固化所述粘合剂和光活化所述光活性材料)，所述光活性材料保存在数据存储中，而不是在介质形成(即粘合剂固化)过程中被消耗。此外，通过热固化法可更容易地控制粘合剂材料聚合，使得各介质试样之间的聚合水平一致且可再现。因此，本文公开的介质具有可控可预见的粘合剂的刚性和光活性材料含量，比现有技术具有明显的优势。例如，相对于现有技术UV固化法，显著改进了调制。
在一个实施方案中，在数据存储之前和热固化步骤之后，所述全息存储介质包含热固化的聚硅氧烷粘合剂、光活性材料和光引发剂。所述热固化的聚硅氧烷粘合剂由含有链烯基和氢化物官能团的硅氧烷单体和/或低聚物形成。或者，在数据存储之前和热固化步骤之后，所述全息存储介质可任选包含敏化剂和/或粘合剂催化剂。在热固化步骤之后，所述可热聚合的硅氧烷粘合剂材料交联和/或没有或基本没有光活性材料交联，即光活性材料的含量在热固化步骤之前和之后基本不变化。采用这种方法，与UV固化粘合剂材料相比，可进行更大程度的调制。
在一个实施方案中，所有或基本所有的可热聚合的硅氧烷粘合剂材料在热固化步骤中交联。为了制备合适的热固化的粘合剂，氢化物与链烯基的比率适宜为0.5-3，优选所述比率为0.5-2，最优选为1.0-1.75。
在一个实施方案中，可用于形成粘合剂的含有链烯基官能团的硅氧烷单体和/或低聚物为具有以下通式(I)结构的链烯基硅氧烷：
Figure A20058002700000121
其中R1、R2和R3各自独立为氢或一价烃基，X为二价烃基，a为0-8的整数，分别包括0和8。本文使用的术语“一价烃基”和“二价烃基”是指直链烷基、支链烷基、芳烷基、环烷基和双环烷基。
所述有机硅氢化物单体和/或低聚物为含有氢直接与一个或多个硅原子相连的氢硅氧烷，因此包含至少一个活性Si-H官能团。
在存储介质中，在数据存储之前和热固化步骤之后，通过曝光可选择性地光聚合所述光活性材料，结果光聚合物区和已固化的聚硅氧烷粘合剂区发生物理分离。由于光聚合物区和已固化的聚硅氧烷粘合剂区之间的折光指数差异，存在非均相区，可将数据存储于此。因此，至少一部分所述光活性材料聚合，使得所述全息存储介质包含可光学读取的数据。可将单束光通过所述非均相区恢复存储于所述非均相区的信息。
热固化的聚硅氧烷粘合剂最好具有足够的光学品质(例如低散射、低双折射和在所述波长处损耗可忽略不计)，使得在所述全息存储材料中的数据可读。此外，所述已固化的聚硅氧烷粘合剂最好不抑制光活性材料聚合。此外，所述已固化的聚硅氧烷粘合剂最好能经受各种加工参数和随后的存储条件。
所述热固化的聚硅氧烷粘合剂的玻璃化转变温度可为约-130℃至约150℃或更高。此外，为了提供具有较低光散射水平的全息介质，所述已固化的聚硅氧烷粘合剂和光活性材料以及任何其他组分最好是相容的。使用用于形成全息图的波长，在90°光散射实验中，如果聚合物共混物的瑞利比(R90°)小于约7×10-3cm-1，则认为聚合物是相容的。瑞利比为公知的性能，定义为用单位强度的非偏振光照射介质时，在θ方向(每球面度)单位体积散射的能量。可通过比较具有已知瑞利比的参考材料的能量散射得到瑞利比。可通过向粘合剂材料附加类似这些其他组分的基团(例如光活性材料的官能团)或通过向粘合剂材料附加与这些其他组分具有有利的焓相互作用的基团(例如氢键)来增加粘合剂材料与其他组分(例如所述光活性材料)的相容性。可对材料的各组分进行改性以增加各组分的整体相容性。
所述热固化的聚硅氧烷粘合剂(可包括聚硅氧烷共聚物)可由可热固化的硅氧烷材料形成，所述可热固化的硅氧烷材料包括单体、低聚物或包含一种或多种上述材料的组合，其中所述单体和/或低聚物包括如上所述的链烯基和氢化物官能团。例如可设计所述已固化的聚硅氧烷粘合剂的物理、光学和化学性能使得记录介质的性能最佳，所述性能例如包括动态范围、记录灵敏度、图象逼真度、光散射水平和数据寿命。合适的聚硅氧烷包括但不局限于聚(甲基甲基硅氧烷)；聚(甲基苯基硅氧烷)、其低聚物，例如1，3，5-三甲基-1，1，3，5，5-五苯基三硅氧烷；和聚(丙烯酰氧基丙基)甲基硅氧烷和包含至少一种上述聚硅氧烷的组合。鉴于本公开，其他合适的硅氧烷对本领域技术人员来说是显然的。市售的具有链烯基和氢化物官能团的单体和/或低聚物可得自Gelest，Inc。
所述任选的粘合剂催化剂可用于引发或促进可热固化的硅氧烷材料热固化。所述粘合剂催化剂可为均相催化剂，例如在载体(例如醇、二甲苯、二乙烯基硅氧烷或环乙烯基硅氧烷)中的金属络合物。具体的金属络合物包括但不局限于二乙烯基四甲基二硅氧烷合钯、羰基环乙烯基甲基硅氧烷合钯、环乙烯基甲基硅氧烷合钯、辛醛合钯、二正丁醇(双-2，4-戊二酮根)合钛、二异丙醇(双-2，4-戊二酮根)合钛、二异丙醇双(乙基乙酰丙酮根)合钛、2-乙基六氧化四辛基钛酸根合钛等。另一种可用的粘合剂催化剂为氯铂酸(也称为“Speier′s催化剂”)。其他催化剂包括但不局限于自由基氢硅烷化催化剂，例如氢化三丁基锡、过氧化苯甲酰和Lupersol 101(2，5-双(叔丁基过氧)-2，5-二甲基己烷的商品名，得自Atofma Chemicals)。
所述光活性材料可包括单体、低聚物或包含一种上述材料的组合，能进行光引发的聚合反应，形成折光指数与所述粘合剂不同的聚合物。例如可阳离子聚合的体系(例如乙烯基醚、链烯基醚、丙二烯醚、烯酮乙缩醛和环氧化物)适用于本公开。其他合适的光活性材料包括那些通过自由基反应聚合的物质，例如包含烯属不饱和基团的分子，例如丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、苯乙烯、取代的苯乙烯、乙烯基萘、取代的乙烯基萘和其他乙烯基衍生物。可自由基共聚的成对体系(pair system)也是合适的，例如混有马来酸酯的乙烯基醚、混有烯烃的硫醇等。
合适的环氧化物材料包括但不局限于环氧环己烷；环氧环戊烷；4-乙烯基环氧环己烷；能由4-乙烯基环氧环己烷制备的各种衍生物，例如甲硅烷基乙基衍生物；4-烷氧基甲基环氧环己烷；能由4-羟基甲基环己烯制备的酰氧基甲基环氧环己烷；多官能的环氧化物，例如3，4-环氧环己烷甲酸3，4-环氧环己基甲酯；1，3-双(2-(3，4-环氧环己基)乙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷；2-环氧-1，2，3，4-四氢化萘；和包含一种或多种上述环氧化物材料的组合。合适的市售的环氧化物为双-环氧单体，商品名为PC-1000，得自Polyset Inc。
其他合适的环氧化物材料包括那些其中一个或多个环氧环己烷基团与Si-O-Si基团相连的物质。这种材料的实例有具有下式(II)结构的物质：
其中R4各自独立为包含少于或等于约6个碳原子的烷基。
各种三-、四-和更高级的聚环氧基硅氧烷也可用作光活性环氧化物材料。一类这种聚环氧基硅氧烷为具有下式(III)结构的环状化合物：
Figure A20058002700000152
其中基团R5各自独立为一价取代或未取代的C1-12烷基、C1-12环烷基、芳烷基或芳基；基团R6各自独立为R5或具有2-10个碳原子的一价环氧官能团，条件是基团R5中的至少三个为环氧官能团；n为3-10。此类的一种具体的物质为1，3，5，7-四(2-(3，4-环氧环己基)乙基)-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷。
其他合适的光活性环氧化物材料为具有下式(IV)结构的物质：
R7Si(OSi(R8)2R9)3    (IV)，
其中R7为OSi(R8)2R9基团或一价取代或未取代的C1-12烷基、C1-12环烷基、芳烷基或芳基；基团R8各自独立为一价取代或未取代的C1-12烷基、C1-12环烷基、芳烷基或芳基；基团R9各自独立为具有2-10个碳原子的一价环氧官能团。一种具体的物质中R7为甲基或OSi(R8)2R9基团；R8各自为甲基，R9各自为2-(3，4-环氧环己基)乙基。
另一类光活性环氧化物材料为具有下式(V)结构的物质：
(R10)3SiO[SiR11R12O]p[Si(R11)2O]qSi(R10)3    (V)，
其中基团R10各自独立为一价取代或未取代的C1-12烷基、C1-12环烷基或苯基；基团R11各自独立为一价取代或未取代的C1-12烷基、C1-12环烷基、芳烷基或芳基；基团R12各自独立为具有2-10个碳原子的一价环氧官能团，p和q为整数。此类的具体物质为其中基团R10和R11均为烷基的物质，例如其中R12为2-(3，4-环氧环己基)乙基，p和q约相同。
还可使用包含一种或多种上述光活性材料的组合。
所述全息存储介质还包含诱导光活性材料聚合的光引发剂。直接光诱导光活性材料自身聚合(例如通过曝光)可能困难，特别是随着存储介质厚度的增加。当光引发剂暴露于较低含量的记录光时，化学引发光活性材料聚合，避免需要直接光诱导聚合。
一类光引发剂为能(或其包含的部分能)在某一波长吸收入射辐射并通过化学转化释放至少一个质子的强质子酸或路易斯酸光酸发生剂。当光酸发生剂在优选的辐射下吸光度低时，可任选使用敏化剂。敏化剂在所述波长下吸收(或其包含的部分吸收)入射辐射并将能量转移至光酸发生剂(例如采用福斯特转移、电子转移或化学反应)，从而诱导光酸发生剂反应。例如许多光酸发生剂对UV光有响应，但是通常使用可见光(例如400-700nm)记录全息图。因此，可使用在这种可见光波长下吸收并将能量转移至光引发剂的敏化剂。红荧烯和5，12-双(苯基乙炔基)并四苯(napthacene)为在可见光波长吸收的此类敏化剂。
在一个实施方案中，光酸发生剂可含有敏化剂部分或可用敏化剂释放质子或酸。例如光酸发生剂和敏化剂可共价相连。但是，这种共价相连的光酸发生剂/敏化剂对敏化剂吸收的辐射极敏感。在其他实施方案中，光酸发生剂和/或敏化剂可与粘合剂和/或光活性材料相连。合适的光酸发生剂的实例包括但不局限于阳离子光引发剂，例如重氮、硫、磷和碘盐。更具体地讲，可使用烷氧基苯基苯基碘盐，例如六氟锑酸对-辛氧基苯基苯基碘、四(五氟苯基)硼酸二甲苯基碘、四(五氟苯基)硼酸二苯基碘、四(五氟苯基)硼酸甲苯基苯基碘、四(五氟苯基)硼酸枯基甲苯基碘和包含一种或多种上述光引发剂的组合。这些盐主要在光谱的UV部分吸收，因此通常可使用光谱的可见光部分来敏化。可见光阳离子光引发剂的一个实例为六氟磷酸(η6-2，4-环戊二烯-1-基)(η6-异丙基苯)合铁(II)，得自Ciba，商品名Irgacure 261，可单独使用或与上述光引发剂中的任一种组合使用。另一种合适的光引发剂为双(η5-2，4-环戊二烯-1-基)双[-2，6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基]合钛，商品名为Irgacure784，得自Ciba。
在不存在敏化剂的情况下，碘盐通常对低于约300nm的远UV辐射敏感，使用远UV辐射在生产全息图时是不方便的，这是由于对于给定水平的性能，UV激光器明显比可见光激光器昂贵。但是，众所周知，通过加入各种敏化剂，碘盐可变得对在不存在敏化剂的情况下所述盐明显不敏感的各种波长的辐射敏感。更具体地讲，使用某些芳烃，敏化剂可使碘盐对可见光辐射敏感，一种具体的此类敏化剂为5，12-双(苯基乙炔基)并四苯。这种敏化剂使得碘盐对来自氩离子激光器的514nm辐射和来自双频YAG激光器的532nm辐射敏感，这两种辐射均为生产全息图的合适的光源。
当光活性单体不通过酸性催化聚合时，本领域技术人员已知且市售可得的各种其他类型的光引发剂适于聚合。为了避免需要敏化剂，可使用对光谱的可见光部分的光(特别是在得自市售的激光器来源的波长处)敏感的光引发剂，所述激光器来源例如Ar+的蓝和绿线(458、488、514nm)、He-Cd激光器(442nm)、双频YAG激光器的绿线(532nm)、He-Ne的红线(633nm)和Kr+激光器(647和676nm)。例如可使用双(η-5-2，4-环戊二烯-1-基)双[2，6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基]合钛，得自Ciba，商品名为CGI-784。另一种可见光自由基光引发剂(需要共引发剂)为5，7-二碘-3-丁氧基-6-荧光酮，得自Spectra GroupLimited，商品名为H-Nu470。
在所述全息存储介质中，光引发剂、聚硅氧烷粘合剂、光活性材料和任选的粘合剂催化剂和/或敏化剂的比例可在较宽范围内变化，具体组分的最佳比例和使用方法可很容易地由本领域技术人员根据经验确定，而无需过多的实验。但是，通常全息存储介质包含约1-约10％重量的光引发剂、约10-约89％重量的聚硅氧烷粘合剂和约10-约89％重量的光活性材料，其中所述重量百分比基于总的介质组合物计算。任选所述全息存储介质还可包含约0.01-约2％重量的粘合剂催化剂和约0.1-约10％重量的敏化剂。
可通过充分负载所述混合物(即可热固化的硅氧烷粘合剂材料、光活性材料、光引发剂和任选的粘合剂催化剂和/或敏化剂)形成全息存储介质，使得可全息写入和读取。制造存储介质可包括例如使用垫圈以包含所述混合物将所述混合物在两个板之间淀积。所述板可为玻璃，但是可使用对用于写入数据的辐射透明的其他材料，例如塑料，例如聚碳酸酯或聚(甲基丙烯酸甲酯)。可将隔板放置在各板之间，使全息存储介质保持所需的厚度。全息存储介质还可以其他方式负载。例如可将混合物淀积在载体(例如纳米多孔玻璃材料，如Vycor)的孔中，随后使粘合剂固化。还可使用层压介质，即包含多种载体的介质，例如玻璃，含有淀积在载体之间的各层存储材料。
粘合剂固化步骤包括加热所述混合物和任何载体，以热固化所述粘合剂材料。粘合剂热固化步骤可在约25℃-约100℃的温度下进行。在粘合剂固化步骤之后，全息存储介质可采用本领域技术人员已知的方法进行全息数据存储，即将一部分光活性材料暴露于合适的光源。全息数据存储为可使用全部体积的存储材料使数据密度最大(与CD和DVD类体系中使用的表面存储不同)的数种技术之一。在全息存储方法中，数据用于产生光学干涉图案，随后在所述全息存储介质中存储。
产生本公开的全息存储介质的一种合适的全息数据存储方法的实例示于图1a。在该结构中，通过分束器20将激光器10的输出分成两束相同的光。一束光为信号光束40，入射在空间光调制器(SLM)或可变形的镜面装置(DMD)30上，将待存储的数据加在信号光束40中。该装置由多个象素组成，可阻断或透射基于输入电信号的光。各象素可表示待存储数据的一个比特或一个比特的一部分(单个比特可消耗多于一个SLM或DMD30的象素)。随后SLM或DMD30的输出入射在存储介质60上。第二光束为参考光束50，通过第一镜70反射以最小失真径直透射存储介质60。两束光以不同的角度在存储介质60的相同区域重合。净结果是两束光在存储介质60的交叉点产生干涉图案。该干涉图案唯一随通过SLM或DMD30赋予信号光束40的数据而变。至少一部分光活性单体聚合，使得暴露于激光的区的折光指数变化并固定干涉图案，在存储介质60中有效地产生栅。
如图1b所示，为了读取数据，在不存在信号光束40的情况下，将在存储介质60中产生的栅或图案简单地暴露于参考光束50，用光闸80阻断信号光束40，在重新产生的信号光束90中恢复数据。
为了测试材料的特性，可使用衍射效率测定。这些测定的合适的体系示于图2a。该装置非常类似于全息存储装置；但是，没有SLM或DMD，而是存在第二镜100。将激光器10的光分成两束110和120，随后在存储介质60中干涉，产生平面波栅。如图2b所示，随后将一束光关闭或用光闸80阻断，测定在存储介质60中通过栅衍射的光量。衍射效率以衍射束130中的能量与入射在存储介质60上的总能量之比来度量。更精确的测定还可考虑存储介质60中由于在其表面和/或在其体积内吸收引起的损耗。
或者全息平面波特征体系可用于测试介质的特性，特别是多路全息图。对于给定的试样，这种体系可提供M/#，其为用于表征最后的动态范围或试样的信息存储能力的量度，通过测定存储在介质中的多路全息图的最大值和效率。用于这些测定的合适的体系示于图3。在该装置中，第一激光器10的输出通过第一光闸140用于读取/写入控制，第一半波板150和第一偏振分束器160的组合用于能量控制。随后光通过第一双透镜望远镜170来调节光束大小，从第一镜180反射，随后通过第二镜190将光束传输至测定区域。随后光通过第二半波板200和第二偏振分束器210，将光束分成两束，控制两束光中各自的能量。从分束器210反射的光束随后通过第二光闸220，该光闸能独立开/关控制在第一光束中的能量。随后第一光束从第三镜230反射，入射在安装在旋转架240上的介质60上。来自第一光束透射通过介质60的光收集在第一检测器250。第二光束通过第三半波板260，将其偏振方向旋转为与第一光束同方向，随后通过第三光闸225，所述光闸开/关控制第二光束。随后第二光束从第四镜面235反射，入射在介质60上。为了原位测定在曝光过程中试样的动态变化，将第二激光器270的光通过第二双透镜望远镜175，从第五镜面185反射，随后从第六镜面195反射，随后在与第一光束和第二光束相同的位置重合于介质60上。随后将衍射光束收集于第二检测器255。
所述全息存储介质可用于这样一种方法，其中使用来自激光器的一种波长的光向全息存储介质中写入数据，使用相同或不同波长的光来读取数据。对于本公开的全息存储介质，使用诱导光活性材料选择性光聚合的写入激光器波长使折光指数产生变化。因此，用于写入数据的波长随使用的具体的光活性材料而变。
一旦所有的数据已写入全息存储介质，可将更大的宽面积的存储介质暴露于适于与剩余的未反应的光引发剂反应并随后聚合任何剩余的未聚合的光活性材料的光的波长下。宽面积可比存储的全息图的大小至整个存储介质的大小大。该光固化步骤可使存储介质的各组分移动最少。因此，所述方法还可包括将面积大于所述全息图的至少一部分存储介质暴露于足以使任何未反应的光引发剂反应并使任何未聚合的光活性材料聚合的光的波长下。
本领域技术人员将领会，不同的分子具有相差悬殊的吸收图(更宽、更窄等)。因此，用于写入和读取本公开的全息存储介质的波长取决于光源、光引发剂和具体的光活性材料。适于向全息存储介质中写入数据的波长可不同，可为约375nm-约830nm。在另一个实施方案中，写入数据的波长为约400nm-约550nm。读取波长可与写入波长相同或不同。在一个实施方案中，读取和写入波长相同。
在某些实施方案中，读取波长和写入波长可为约375nm-约830nm。在其他实施方案中，写入光的波长可为约400nm-约550nm，读取波长可为约600nm-约700nm。在另一个实施方案中，532nm波长的光可用于写入，633nm或650nm波长的光可用于读取。或者读取和写入波长可分别为532nm和405nm。
采用以下非限制性的实施例来说明本公开。
实施例1
使用50mm×75mm×1mm的显微镜载波片(Corning)作为载体。从0.26mm尼龙shimstock(McMaster-Carr)切取用于保持和控制介质厚度的塑料隔板。
将10毫克(mg)红荧烯(5，12-双(苯基乙炔基)并四苯)加至10毫升(ml)PC-1000中，制备敏化剂原料溶液。混合后，将该溶液存储于暗处24小时，通过玻璃纤维过滤。将已过滤的原料溶液存储于暗处裹有箔的小瓶待用。
在随后制备介质前，将1滴1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷合铂(的二甲苯溶液)加至4ml聚甲基苯基硅氧烷中，制备铂催化剂溶液。
将包含2ml原料敏化剂溶液、0.5ml聚甲基苯基硅氧烷、0.5ml铂催化剂溶液、4滴二甲基氢硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物和2滴UV-9380C光酸发生剂(General Electric Silicones)的混合物在裹有箔的小玻璃瓶中机械混合20分钟。使用塑料隔板保持厚度，约0.25ml该混合物夹在显微镜载波片之间。将介质试样在70℃的热板上每面热固化2分钟。在热固化过程中，用箔片覆盖试样，以避免曝光。
如图2a和2b所示和所述，用全息测试装置(bed)测定最大衍射效率。最大衍射效率为39％。
已描述了包含热固化的聚硅氧烷粘合剂、光活性环氧化物单体、光引发剂、敏化剂和粘合剂催化剂的全息数据存储介质。该体系的优势在于使用两种独立的化学方法，保存光活性材料用于数据存储，而不在粘合剂固化过程中被消耗，粘合剂的固化采用比光更易控制的热固化，使得各介质试样之间的聚合水平一致。
本文使用的术语“第一”、“第二”等不表示任何顺序或重要性，而是用于将一个元件与另一个加以区别，单数形式不是要限制数量，而是表示存在至少一个所述对象。此外，叙述相同物理性能的所有的范围包括引用的端点并可独立组合。
虽然参考示例性的实施方案描述了本公开，本领域技术人员应理解，在不偏离本公开范围的情况下，可进行各种变化，各元件可用其等价物替代。此外，根据本公开的教导，在不偏离其基本范围的情况下，可进行许多改变，以适应具体的情况或材料。因此，本公开不是要局限于实施本公开的最佳方式中所公开的具体的实施方案，而是本公开包括在附加的权利要求书范围内的所有的实施方案。

Claims (31)

1.一种全息存储介质，所述介质包含：
热交联的聚硅氧烷粘合剂；
光活性材料；和
光引发剂，其中所述光活性材料的含量在形成所述热交联的聚硅氧烷粘合剂的热固化过程之前和之后保持大致相同。
2.权利要求1的全息存储介质，其中至少一部分所述光活性材料在数据存储后聚合。
3.权利要求1的全息存储介质，其中所述热交联的聚硅氧烷粘合剂包括聚(甲基甲基硅氧烷)、聚(甲基苯基硅氧烷)、1，3，5-三甲基-1，1，3，5，5-五苯基三硅氧烷或聚(丙烯酰氧基丙基)甲基硅氧烷。
4.权利要求1的全息存储介质，其中所述热交联的聚硅氧烷粘合剂包括一种或多种交联或聚合的硅氧烷单体和/或低聚物，其中在交联和/或聚合之前，所述一种或多种交联或聚合的硅氧烷单体和/或低聚物包含链烯基活性官能团和氢化物活性官能团。
5.权利要求4的全息存储介质，其中包含链烯基官能团的所述一种或多种硅氧烷单体和/或低聚物具有下式结构：
Figure A2005800270000002C1
其中R1、R2和R3各自独立为氢或一价烃基，X为二价烃基，a为0-8的整数，分别包括0和8。
6.权利要求1的全息存储介质，所述介质还包含有效引发或促进可热固化的硅氧烷材料热固化量的粘合剂催化剂，以形成所述热交联的聚硅氧烷粘合剂。
7.权利要求1的全息存储介质，其中所述光活性材料包括乙烯基醚、链烯基醚、丙二烯醚、烯酮乙缩醛、环氧化物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、苯乙烯、取代的苯乙烯、乙烯基萘、取代的乙烯基萘、乙烯基衍生物、马来酸酯、硫醇、烯烃或包含至少一种上述光活性材料的组合。
8.权利要求1的全息存储介质，其中所述光活性材料包括环氧化物，所述环氧化物包括环氧环己烷、环氧环戊烷、4-乙烯基环氧环己烷、4-烷氧基甲基环氧环己烷、酰氧基甲基环氧环己烷、3，4-环氧环己烷甲酸3，4-环氧环己基甲酯、1，3-双(2-(3，4-环氧环己基)乙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、2-环氧-1，2，3，4-四氢化萘、能由上述环氧化物制备的衍生物或包含一种上述环氧化物的组合。
9.权利要求1的全息存储介质，其中所述光活性材料包括下式表示的环氧化物：
Figure A2005800270000003C1
其中R4各自独立为包含少于或等于约6个碳原子的烷基。
10.权利要求1的全息存储介质，其中所述光活性材料包括下式表示的环状环氧化物：
Figure A2005800270000003C2
其中基团R5各自独立为一价取代或未取代的C1-12烷基、C1-12环烷基、芳烷基或芳基；基团R6各自独立为R5或具有2-10个碳原子的一价环氧官能团，条件是基团R5中的至少三个为环氧官能团；n为3-10。
11.权利要求1的全息存储介质，其中所述光活性材料包括下式表示的环状环氧化物：
R7Si(OSi(R8)2R9)3
其中R7为OSi(R8)2R9基团或一价取代或未取代的C1-12烷基、C1-12环烷基、芳烷基或芳基；基团R8各自独立为一价取代或未取代的C1-12烷基、C1-12环烷基、芳烷基或芳基；基团R9各自独立为具有2-10个碳原子的一价环氧官能团。
12.权利要求1的全息存储介质，其中所述光活性材料包括下式表示的环状环氧化物：
(R10)3SiO[SiR11R12O]p[Si(R11)2O]qSi(R10)3
其中基团R10各自独立为一价取代或未取代的C1-12烷基、C1-12环烷基或苯基；基团R11各自独立为一价取代或未取代的C1-12烷基、C1-12环烷基、芳烷基或芳基；基团R12各自独立为具有2-10个碳原子的一价环氧官能团，p和q为整数。
13.权利要求1的全息存储介质，其中所述光引发剂包括六氟锑酸对-辛氧基苯基苯基碘、四(五氟苯基)硼酸二甲苯基碘、四(五氟苯基)硼酸二苯基碘、四(五氟苯基)硼酸甲苯基苯基碘、四(五氟苯基)硼酸枯基甲苯基碘、六氟磷酸(η6-2，4-环戊二烯-1-基)(η6-异丙基苯)合铁(II)、双(η5-2，4-环戊二烯-1-基)双[2，6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基]合钛、5，7-二碘-3-丁氧基-6-荧光酮或包含至少一种上述光引发剂的组合。
14.权利要求1的全息存储介质，所述介质还包含所述光引发剂的敏化剂。
15.一种制备全息存储介质的方法，所述方法包括：
形成包含可热聚合的硅氧烷粘合剂材料、光活性材料和光引发剂的混合物；
加热所述混合物，以有效固化所述可热聚合的硅氧烷粘合剂材料，其中所述光活性材料的含量在加热所述混合物之前和之后保持大致相同；和
在有效活化所述光引发剂并随后聚合至少一部分所述光活性材料的波长下，用传递信息的光图案向所述介质中写入数据。
16.权利要求15的方法，其中所述混合物还包含粘合剂催化剂。
17.权利要求15的方法，其中所述混合物还包含所述光引发剂的敏化剂。
18.权利要求15的方法，其中所述加热在约25℃-约100℃下进行。
19.权利要求15的方法，其中用于活化所述光引发剂的所述光的波长为约375nm-约830nm。
20.权利要求15的方法，其中有效活化所述光引发剂的所述波长与用于从所述全息存储介质读取数据的光束的波长不同。
21.权利要求15的方法，其中有效活化所述光引发剂的所述波长与用于从所述全息存储介质读取数据的光束的波长相同。
22.权利要求15的方法，所述方法还包括将所述全息存储介质暴露于使任何剩余的光引发剂和光活性材料反应的波长下。
23.权利要求15的方法，其中所述可热聚合的聚硅氧烷粘合剂包括一种或多种交联或聚合的硅氧烷单体和/或低聚物，其中在交联和/或聚合之前，所述一种或多种交联或聚合的硅氧烷单体和/或低聚物包含链烯基活性官能团和氢化物活性官能团。
24.权利要求23的方法，其中包含链烯基官能团的所述一种或多种硅氧烷单体和/或低聚物具有下式结构：
Figure A2005800270000005C1
其中R1、R2和R3各自独立为氢或一价烃基，X为二价烃基，a为0-8的整数，分别包括0和8。
25.一种在全息存储介质中存储数据的方法，所述方法包括：
形成包含热固化的聚硅氧烷粘合剂、光活性材料和光引发剂的全息存储介质，其中所述热固化的聚硅氧烷粘合剂包括一种或多种交联或聚合的硅氧烷单体和/或低聚物，其中在交联和/或聚合之前，所述一种或多种交联或聚合的硅氧烷单体和/或低聚物包含链烯基活性官能团和氢化物活性官能团，其中所述光活性材料的含量在形成所述热交联的聚硅氧烷粘合剂的热固化过程之前和之后保持大致相同；和
用包含数据的信号光束和参考光束照射所述全息存储介质，从而在所述全息存储介质中形成干涉图案，其中所述光引发剂引发至少一部分所述光活性材料响应信号光束和参考光束而聚合。
26.权利要求25的方法，所述方法还包括将面积大于所述全息图的至少一部分全息存储介质暴露于足以使任何未反应的光引发剂反应并使任何未聚合的光活性材料聚合的光的波长下。
27.权利要求25的方法，其中通过至少一部分所述光活性材料聚合形成的所述全息图的全息效率至少为约10％。
28.权利要求25的方法，其中所述可热聚合的聚硅氧烷粘合剂包括一种或多种交联或聚合的硅氧烷单体和/或低聚物，其中在交联和/或聚合之前，所述一种或多种交联或聚合的硅氧烷单体和/或低聚物包含链烯基活性官能团和氢化物活性官能团。
29.权利要求25的方法，其中包含链烯基官能团的所述一种或多种硅氧烷单体和/或低聚物具有下式结构：
其中R1、R2和R3各自独立为氢或一价烃基，X为二价烃基，a为0-8的整数，分别包括0和8。
30.一种光学读取方法，所述方法包括：
形成包含热固化的聚硅氧烷粘合剂、光活性材料和光引发剂的全息存储介质，其中所述热固化的聚硅氧烷粘合剂包括一种或多种交联或聚合的硅氧烷单体和/或低聚物，其中在交联和/或聚合之前，所述一种或多种交联或聚合的硅氧烷单体和/或低聚物包含链烯基活性官能团和氢化物活性官能团，且其中所述光活性材料的含量在形成所述热交联的聚硅氧烷粘合剂的热固化过程之前和之后保持大致相同；
用包含数据的信号光束和参考光束照射所述全息存储介质，从而在所述全息存储介质中形成干涉图案，其中所述光引发剂引发至少一部分所述光活性材料聚合，在所述全息存储介质中形成全息图；和
用通过衍射光由全息图有效读取所包含数据的读取光束照射所述全息存储介质。
31.权利要求31的方法，其中所述信号光束的波长为约375nm-约830nm，其中所述读取光束的波长为约375nm-约830nm。
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