CN100998370A - 通过颗粒化形成的动物饲料添加剂及其制作方法 - Google Patents

通过颗粒化形成的动物饲料添加剂及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于通过颗粒化形成的动物饲料添加剂及其制作方法，是一种无须进行去除有机废料的过滤作业，无须另外添加防吸湿剂，也能获得吸湿性低、流动性好、表面密度高、可以调节赖氨酸含量的赖氨酸颗粒的生产方法。本发明优点在于，将经过斜面培养、长颈瓶培养、种子培养工序、主培养工序生产出的赖氨酸发酵液浓缩至总固体成分为44～52％，并在浓缩液中加入含量调节物后，在晶种表面涂覆混合液，形成颗粒，制成吸湿性低、表面密度高、符合目标含量的产品。通过本发明可以生产出赖氨酸·HCl含量为65％以上、水分含量低于3％、表面密度670±50kg/m3为特点的产品。

Description

通过颗粒化形成的动物饲料添加剂及其制作方法
技术领域
本发明是关于以表面密度高、赖氨酸含量稳定、制作工序简单的颗粒化赖氨酸发酵液为主要成分的动物饲料添加剂及其制作方法。
颗粒化制作阶段具体地说是将L-赖氨酸发酵培养液浓缩后，在浓缩液中加入赋形剂和自由赖氨酸群中的任意一个以上，在制粒机中投入200～500μm大小的微粒子晶种，然后从所述制粒机下方喷洒所述混合浓缩液，将所述微粒子晶种涂覆，增加所述微粒子晶种的体积，粒子大小范围要控制在500μm以内的占0～5％、超出500μm、1000μm以下的占20-30％，超出1000μm、1300μm以下的占60-70％，超出1300μm的占5％以下进行。
背景技术
以往使用的粉末状赖氨酸饲料，由于飞散性强，作业条件差，损失量大，同时会损害到作业人员。虽然赖氨酸含量高，但添加大量的赋形剂，体积过大，流动性不好，作业困难，而且吸湿性高，储存及安全性都很低。为改善这一状况，目前开发使用了浓缩颗粒赖氨酸饲料。赖氨酸是动物饲料行业使用非常多的氨基酸。在L-赖氨酸中，使用最广的产品形态是L-赖氨酸·HCl，通常经过发酵、精制、结晶化、烘干过程等生产。
简单说明生产过程，就是首先将赖氨酸发酵液进行过滤或用离心分离技术祛除菌体，之后采用离子交换树脂制作L-赖氨酸，然后经过浓缩处理。之后为了制作L-赖氨酸·HCl，在浓缩的L-赖氨酸液体中添加HCl。浓缩L-赖氨酸·HCl结晶化后，就制成了L-赖氨酸HCl:2H2O制品，将其烘干后制成水分低于1％的产品。
这一现有技术存在缺点，即产品为粉末状，灰尘多，并且在制作过程中产品损失量大。同时，粉末也会对作业人员健康造成损害，灰尘会给作业本身带来阻碍。
将发酵液过滤或离心分离的方法祛除菌体是产量下降的原因。而且过滤机和离心分离机投资费用高也是生产成本增加的原因之一。另外在发酵液过滤的过程中，有机废料的减少导致了蛋白质的含量降低。
离子交换树脂的使用也存在缺点。离子交换树脂本身价格很高导致了成本增加，离子交换树脂加工方法产生的大量废水的处理也成了一项难题，其中不仅是大量废水处理过程中产生的费用问题，一旦发生事故，会造成严重的环境污染，在目前大力提倡环保的社会风气下，很可能会毁损企业形象，造成严重后果。
克服上述缺点的方法就是颗粒烘干法。颗粒烘干法是发酵液只经过浓缩过程处理后，利用制粒机直接制成颗粒制品，与以往的加工方法相比工序本身非常简单。由于免除了高价的过滤机及离子交换树脂的使用，不仅节省了成本，消除了诸多的精制工序，工序的复杂性明显降低，作业相对变得单纯了。因此，与原有加工方法相比，能生产出更高价值的产品。
但是颗粒烘干法并非完美无缺。首先用颗粒烘干法生产与以往加工方法相比存在产品的含量较低的缺点，原因是其精制过程较原有加工方法简单，赖氨酸以外的其它物质相对残留较多而造成的。但这并非很重要。因为赖氨酸作为动物饲料添加剂，只需加入少量，赖氨酸纯度没有必要过高。其次问题是产品含量变动很大，颗粒烘干法是将发酵液浓缩后直接制成产品，因此受发酵液的影响很大。原有加工方法中精制工序阶段较多，经过诸多工序发酵液的影响会被抵消，而颗粒烘干法中能够采取这样措施的工序较少，因此会出现所述的问题。发酵液的含量根据每一项发酵条件而敏感变化，发酵液含量通常会不稳定，出现某种程度的变动幅度。因此不采取任何措施将发酵液制成颗粒产品，其产品含量就不会具备可信赖的一定数值，会根据情况而严重变动。这就是颗粒烘干法生产中存在的技术上的最大难题。
与颗粒化相关，在Masters，K.Spray Drying：An Introduction to Principles，Operational Practice and Applications.Chemical Process and Engineering Series：Leonard Hill Books London，1972中记载了有关饲料酵母加工领域中的第2阶段工序，即酵母经喷雾烘干凝集化的工序。
另外，日本专利公开所56-35962(1981.04.08)中，记载了将熟石灰和赖氨酸浓缩物用流动床制粒烘干装置生产出1mm以下的颗粒状的制作方法。
此外，EP0122163A1(1984.10.17)中记载了由赖氨酸35-48％、蛋白质10-15％、乳酸1-3％、碳素原子为8个以下的其他酸2-8％、多糖类及低聚糖2-7％、脂肪及油1-6％、水0.5-3％、无机物10-25％形成的固体稳定的动物饲料合成物。动物饲料不是从发酵物中分离微生物，而是进行破坏，然后在110-120℃温度下浓缩，利用喷雾法、捏合造粒法、烘干-剥落法、共沸烘干法等进行烘干加工。另外，发酵条件中糖的浓度为5-15g/l，残留糖的浓度为2g/l以下时，停止发酵，调节发酵中的糖浓度。
EPA0345717(1989.12.13)是关于用发酵液制作动物饲料添加剂-核黄素。将发酵液喷雾烘干，然后将低于或超过标准的粒子粉碎，进行再循环，筛选出一定大小的粒子制成核黄素颗粒。公开了发酵液通过第2阶段工序进行颗粒化的工序流程，并记载了第2阶段颗粒化使用的微细颗粒可以用喷雾烘干方法制作。颗粒的粒径范围是90％以上为1mm以下，密度为550kg/m3。
另外，日本专利公开所62-104553(1987.05.15)记载了通过赖氨酸生产微生物的培养制作含赖氨酸盐酸盐50～70％的动物营养用固体稳定的合成物的生产方法。另外，本公报记载了通过发酵液前处理工序，将微生物菌体分离、过滤、用活性碳祛除，在20℃～80℃下浓缩后，通过过滤喷雾干燥(Filtermat Spray Dry)方法进行颗粒化，制成流动性好、储存稳定性优良的合成物的生产方法。
此外，SU-A-1 735 365(1992.05.23)记载了将通过微生物培养获得的培养物的一部分进行烘干，制成微细颗粒，再将这些微细颗粒与剩余浓缩的所述培养物混合、凝聚，制成粒径2～4mm的颗粒为特征的动物饲料添加剂的制作方法。
此外，EPA0491638(1992.06.24)就L-赖氨酸HCl的颗粒化相关内容，记载了将微细颗粒在流动床烘干机中进行喷雾烘干，制造颗粒的方法，并强调了粒径为425～1000μm的颗粒便于最终产品的包装。该专利是将固体赖氨酸盐酸盐粒子撒播在流动床上，然后喷洒液体赖氨酸盐酸盐，制成颗粒。也可以使用烘干圆桶制粒机等代替流动床进行搅拌作业。
此外，美国专利5,431,933(1995-07-11)公开了与迄今为止公布的用发酵液制作饲料相比蛋白质含量更低、使用性能更好的制粒方法。该方法记述了将发酵液同有机废料中已经分离的任何部分一起经过(喷雾)烘干，就可以直接获得成品。但是根据本方法，氨基酸含量可达到40％以上，而一般的产业规模很难生产这种发酵液。此外，从实施例中可以看出，产品的表面密度(bulk density)很低，只有500～530kg/m3。
进而言之，为了防止环境污染，该专利中将蛋白质含量调节到10重量％以下，为此必须进行从发酵液中分离有机废料的工序，这是其缺点。关于饲料中蛋白质含量的减少可以减轻环境污染的论述记载于在该专利之前公开的Feed Magzine 1/91中。
美国专利5,622,710(1997-04-22)是关于使用发酵液而不产生引发问题的副产物的动物饲料添加剂生产方法，经过1次形成微粒和2次微粒化加工，最终制成产品。利用该专利生产的产品具有表面密度在550kg/m3以上，氨基酸含量在33％以上，吸湿性和粘合性低的特点，可以生产氨基酸含量为40～90％的产品。具体分析，该专利是在将可同化性糖浓度保持或减少到0.3重量％以下的糖-控制条件下，进行细菌培养，获得含氨基酸及有机废料的发酵液，将其直接喷雾烘干，制成微粒(粒子大小不足100μm的粉末占70重量％以上的粉末)后，将该微粒在由水及发酵液形成的聚合物中与选择的粘合剂强烈混合形成球粒。获得颗粒大小90重量％以上为1mm以下，不足10重量％低于100μm。
本专利由烘干制粒过程即获取粒子大小为100μm以下的至少占70重量％的微粒的喷雾烘干阶段，将水或发酵液作为粘合剂加入，使微粒子形成颗粒的2个阶段构成，缺点是工序较为复杂。
美国专利5,840,358(1998-11-24)是关于将浓缩发酵液用颗粒烘干机通过一个阶段的工序完成制粒、压实、烘干制成产品的生产方法。该专利方法优点在于利用一个阶段的连续工序将氨基酸发酵液直接制成产品。但是，此法的缺点是压实过程需要将机械设备安装在制粒机内并追加供应能源。
但是，在上述专利中，没有对产品的赖氨酸含量进行一定的调节过程，产品含量自然受发酵液特性的影响很大，但是，由于发酵液在各培养时期的成分变化幅度较大，因此不适合用上述专利所记载的方法生产具有一定含量赖氨酸的产品。
与对赖氨酸含量进行一定调节的过程相关联，美国专利5,990,350(1999-11-23)及6,017,555(2000-01-25)中记载了如何将菌体分离的发酵液浓缩后与精制赖氨酸按一定比例混合，在35～76％范围调节含量，制成理想的赖氨酸产品的方法。但是从该专利的实施例中可以了解，要想按照该专利的方式生产55％以上含量的赖氨酸产品，浓缩发酵液和精制产品的混合比例应该是2∶3。为生产出新的产品而要投放比发酵液数量更多的经过精制的赖氨酸，不仅没有效率还会增加成本。因此，将采用该专利方式进行50％以上含量赖氨酸产品的生产扩大为工业规模，可能性很小。此外，就产品的粒子大小而言微分产品较多，会发生粉尘，降低收率，还会导致作业环境恶化。为防止这些负面影响，就需要安装吸尘设施，也就无法避免成本的增加。
韩国公开专利2005-0097678(2005-10-10)记载了包括将赖氨酸培养液中的菌体残渣和过滤液分离的阶段、将所述过滤液浓缩阶段、将所述过滤液颗粒化阶段、在所述菌体残渣、赋形剂或分离赖氨酸及防吸湿剂构成的群体中选择一个以上物质混合制成涂覆剂后将其涂在所述颗粒上的阶段等构成的颗粒形动物饲料添加剂的制作方法。但是，本方法缺点在于需要另外进行涂覆作业。
如上所述，将赖氨酸发酵液直接烘干制成颗粒的动物饲料添加剂制作方法，存在工序复杂、生产效率下降等问题，由于表面密度低，因此使用性能较差，根据发酵液的特性不同而产品含量变化很大，很难生产出具有一定含量赖氨酸的产品。
发明内容
因此，本发明旨在解决上述问题，提供了一种可以免除使工序复杂化的阶段-祛除有机废料的过滤作业，无须另外添加防吸湿剂(例如二氧化硅)，也能达到低吸湿性，因为不加入防吸湿剂，赖氨酸含量增加，工序单纯、生产效率高，并以能够制成具有一定含量赖氨酸成分产品的赖氨酸发酵液为主成分的动物饲料添加剂的制作方法。本发明所提供的产品，可以以1％以内的误差保持赖氨酸含量稳定，另外，表面密度高的微细颗粒结构隔绝了水分，将作为饲料添加剂的颗粒制品的重要物理特性吸湿性最小化，是可以长时间保持低吸湿性的产品。另外，原有的US5,431,933，在减少有机废料时会附带产生吸湿性问题，在改善吸湿性方面增加了难度，而本发明解决了这一难题。
通过颗粒烘干机运转方法的最佳化和非规格产品的重复利用工序，使最终产品粒子大小保持500μm以下为0～5％、超过500μm在1000μm以下为20-30％、超过1000μm在1300μm以下为60-70％、超过1300μm为5％以内的范围。
根据本发明的一个实施例，可以了解本发明是由将L-赖氨酸发酵培养液按总固体成分为44～52％重量％进行浓缩的阶段；在所述浓缩液中加入由赋形剂及自由赖氨酸构成的群体中的任何一个以上物质，形成混合浓缩液的阶段；及在制粒机中投入200～500μm大小的微粒子晶种，从所述制粒机下方喷射所述混合浓缩液，将所述微粒子晶种涂覆，增加所述微粒子晶种的大小，形成洋葱状的颗粒，保持粒子大小500μm以下为0～5％、超过500μm1000μm以下为20-30％、超过1000μm 1300μm以下为60-70％、超过1300μm为5％以下的范围内进行颗粒化的阶段组成的动物饲料添加剂的制作方法。提供了一种采用颗粒化方法具有下列组成的，以赖氨酸发酵液为主要成分的动物饲料添加剂的制作方法：
  含量                  Lys HCl 65重量％以上
粒子size    500μm以下0～5％，超过500μm 1000μm以下20-30％，超过1000μm 1300μm以下60-70％，超过1300μm 5％以下(wt.对比
表面密度    670±50kg/m3
  蛋白质     10～15重量％
  总糖     1重量％以下
  无机物     3重量％以下
  水分     3重量％以下
  羧酸(C8个以下) 8重量％以下
要在所述混合浓缩液形成阶段中，调节赖氨酸或赋形剂的添加量，使颗粒产品的最终赖氨酸含量误差在目标含量的1％以内。进行所述制粒工序时，要在所述制粒机下方，使用喷嘴喷洒混合浓缩液，并吹入热风形成流动层。
在所述制粒阶段中形成的粒子的大小取决于对混合浓缩液的流速、喷嘴压力或热风风量的调节。
所述赋形剂建议采用由淀粉、角叉菜胶及琼脂构成的群体中任意一个以上物质，所述赖氨酸生产菌珠建议使用棒状杆菌(Corynebacterium)类菌珠。
本发明中无须添加防吸湿剂，也能达到防吸湿的效果，根据需要，可以使用硅石、聚合体等防吸湿剂，最好是添加流动石蜡。
根据本发明的另一实施例，以按所述方法制作的颗粒形赖氨酸发酵液为主要成分制作动物饲料添加剂。
【发明的效果】
根据本发明的方法制作的动物饲料添加剂，具有表面密度高、赖氨酸含量稳定、制作工序简单等优点。使用这一改进的方法，免除了使工序复杂化的祛除有机废料的过滤作业，原有的技术产品通过加入防吸湿剂提高吸湿性，而本发明无须添加防吸湿剂也能改善吸湿效果，产品的赖氨酸含量与目标含量相比误差率控制在1％以内。同时，可以投入低成本生产出表面密度高的产品。另外，降低了糖含量，有效防止了吸湿，由此相对提高了赖氨酸的含量。
此外，为了避免用巨大的时间及金钱投资获得的生产菌珠gDNA的流出所造成的损失，本发明提示了gDNA的分解方法，依据此方法，可以使gDNA分解状态保持良好，同时大大降低菌珠流出的危险性。
以下参照本发明附图具体说明。
附图说明
图1为依据本发明的制作方法顺序图。
图2为依据本发明的颗粒粒子生长机制模式图。
图3为依据原有技术(US5,622,710)的颗粒粒子生长机制模式图。
图4为依据本发明的颗粒的粒子形状及截面形状照片显示。
图5为依据原有技术(US5,622,710)的颗粒的粒子形状及截面形状照片显示。
具体实施方式
参照图1中的根据本发明的制作方法顺序图进行说明。首先，利用赖氨酸生产菌珠制作赖氨酸发酵液。在本发明中，用于发酵的菌珠可以在赖氨酸生产用菌珠范围内任意选择，建议使用最常用的棒状杆菌类菌珠。微生物发酵条件没有特别的限制，但最好的发酵条件是发酵液中的赖氨酸积聚量多而有机废料的积聚量少。另外，发酵液中的糖分会阻碍发酵液的干燥，提高获得制品的吸湿性，因此最好是减少其含量。但是，在本发明中可以通过混合过程调节赖氨酸的含量，从制粒工序的特点看，产品表面密度较高，因此无须将发酵条件限定为上述例子中的条件。将本发明实施例中使用的棒状杆菌类菌珠培养获得的发酵液的赖氨酸含量为10～20％，其浓度为170g/l。
如此生产的发酵液，要经过第1阶段，即祛除一部分水分的浓缩过程而被浓缩。浓缩过程有2个意义，首先通过浓缩可以减少发酵液的体积，为后续工序减轻负担，另外一个更重要的意义是通过浓缩，提高液体内赖氨酸浓度，使制粒更加容易。
通过浓缩过程，可以将发酵液的总固体成分的量调节在44～52％范围。浓缩使用减压浓缩法，作业条件为真空度680mmHg，bath温度65℃为宜。此作业条件可以根据浓缩进行事项或作业进行速度的调节需要而进行调整。
浓缩结束的浓缩液要经过pH调节过程。pH调节要利用硫磺酸进行，调节值为pH3.5。完成pH调节后要将浓缩液在60℃环境下搁置2小时以上。要经过pH调节及在60℃条件下搁置2小时以上，是为了对颗粒产品中可能会验出的发酵菌珠的gDNA成分进行分解。从新菌珠开发的投资费用以及对菌珠生产造成的影响方面考虑，菌珠的安全是非常重要的。经过本过程后生产产品，可以使gDNA成分的分解程度保持良好，降低菌珠流出的危险性。
经过上述的gDNA成分分解过程后，浓缩液被送入混合箱，混合过程具有多项目的，其中最重要的是要将形成的颗粒制品的赖氨酸含量调节到所需标准。混合过程中，要在浓缩液中加入含量调节物质，这时投入的含量调节物质根据浓缩液的含量，可以是含量调节剂，也可以是自由赖氨酸。自由赖氨酸及含量调节剂可以使用以往常用的。所述原有技术记载的文献中有关于这些的记载，可以将所述文献作为本发明的明细书进行参考。例如，在本发明中，作为含量调节剂，建议选用由玉米淀粉、淀粉、角叉菜胶及琼脂构成的群体中的任意一个以上物质。
当浓缩液含量超出标准含量时，加入含量调节剂，可以降低赖氨酸含量，相反，如果含量达不到标准时，加入赖氨酸粉末，就可以提高赖氨酸的含量。现有的大部分专利的赖氨酸颗粒生产中都没有包含含量调节工序，因此颗粒产品的含量偏差较大。如果不经过含量调节过程，根据含量有偏差的发酵液的物理特性，产品含量变化也会随之加大，很难生产出含量稳定的产品。根据本发明方法进行产品含量调节后，可以在1％以内的误差范围内使产品含量符合标准。
经过上述混合过程后，混合液将被投入制粒工序，在制粒工序中，颗粒产品的粒度分布、表面密度、含量会根据作业条件而有所差异。因此，在赖氨酸颗粒制作中最为重要且技术含量最高。在制粒工序中可以使用现有的已公开的各种方法和设备。所述US5,990,350，US6,017,555中对这些设备或方法都有记载。只是，要将颗粒形状调整为，在中央晶种上层层涂覆发酵浓缩液后，粒子的生长截面构造为洋葱结构，在制粒机内不安装刀片或粉碎机，而在外部另安装研磨机，加装设备，完成本发明的操作。因为如果在制粒机内安装刀片等机械装置，会由于物理作用而无法形成粒度稠密的粒子，截面构造很难形成洋葱状。
为了形成洋葱状颗粒，先在制粒工序中首先要往制粒机中作为晶种投放200～500μm的颗粒制品，接着从制粒机下方利用喷嘴将所述浓缩工序中获得的浓缩液喷射到制粒机内。喷出的浓缩液依靠喷嘴的喷射压力向上涂覆在制粒机内的晶种上。被涂覆晶种由于重力停止上升开始下降，降至一定程度后，受到喷嘴中喷射的液体和制粒机下方施加的热风的压力而重新开始上升。这样，在制粒机内，物质反复上升和下降过程中产生的层被称为流动层，如图2所示，在这个流动层内，喷射液连续不断地以洋葱形状层层涂覆在晶种表面，形成了颗粒，体积也逐渐加大。喷射到制粒机内的浓缩液在制粒机内的高温环境及下方喷射的热风的作用下，被烘干形成固体，与连续喷射的浓缩液不断冲突，再次重复干燥过程，最终形成洋葱状颗粒。
与此相反，根据原有技术(US5,622,710)生产的颗粒如图3所示，是由在制成100μm以下的微粒后，将发酵液作为结合剂(binder)使用，利用机械操作刀片制成如浆果形状的颗粒的2个阶段组成。而根据本发明的方法是在200～500μm大小的晶种微粒上涂覆发酵浓缩液后烘干，增大颗粒粒子，其操作程序完全不同。
如上所述，颗粒增大方法和操作完全不同，实际制成的颗粒形状也有差异。图4及图5分别为根据本发明的方法制作的颗粒及根据原有技术(US5,622,710)方法生产的颗粒的粒子外观的截面形状用电子显微镜放大(2000倍)拍摄的照片显示。
根据本发明的方法生产的颗粒是依据下述实施例制成的，根据原有技术(US5,622,710)方法生产的颗粒是US5,622,710的专利权所有人Degussa公司正在销售的BIOLYSTM产品。
如图中所示，用肉眼观察，外观相似，但将其截面用电子显微镜放大后会发现，根据本发明生产的颗粒内外面都很光滑，相反，根据原有技术生产的颗粒却团成了团儿。
按上述制粒法长成一定体积的颗粒最终将达到在热风作用下也无法上升的重量，就会沉淀于底部。根据情况，有时微粒子及喷射液会上升过高，为避免由此造成的损失，在制粒机上方安装了袋式过滤器，定期摇动，抖落附着在袋式过滤器上的微粒子。
制粒工序中，制粒机的作业条件应该以加热器温度170℃，入口温度140～160℃，出口温度60～70℃，喷雾压力1.8～2.0bar为宜。
经过制粒工序的产品经过冷却阶段后，吸湿性降至最低。
经过制粒工序并完成冷却的产品具有了多样的粒度分布。有的颗粒粒子体积过大无法制成产品，有的颗粒粒子则相反体积过小，同样也无法制成产品。因此需要对颗粒制品按制品体积标准进行分类工序。本工序是筛选工序，经过本工序将符合规格大小的产品和不符合规格大小的产品分开。符合规格大小的颗粒被送入下一道工序，而不符合规格大小的颗粒则用研磨机进行粉碎后通过工序进行再利用制成晶种。
本发明中通过制粒工序获得的颗粒中，超过1,300μm的颗粒粉碎后重新返回制粒机，小于500μm的颗粒直接返回制粒机中作为制粒用晶种使用，再次制成颗粒。
通常颗粒制品表面密度都较低。表面密度低，就存在使用性能下降的缺点。而本发明的方法是将浓缩液涂覆在晶种上，生产出洋葱结构的颗粒制品，将表面密度大幅提高到670±50kg/m3。
根据本发明最终生产的制品具有如下成分构成：
  含量                    Lys HCl 65重量％以上
粒子规格 500μm以下0~5％，超过500μm 1000μm以下20-30％，超过1000μm 1300μm以下60-70％，超过1300μm 5％以下(wt.对比)
表面密度 670±50kg/m3
蛋白质 10~15重量％
总糖 1重量％以下
无机物 3重量％以下
水分 3重量％以下
羧酸(C8个以下) 8重量％以下
【实施例1】由发酵液直接形成颗粒
本实施例中，将谷氨酸棒杆菌CJM107(KCCM-10227)以工艺水1l为标准，在包含原糖50g胨10g、酵母提取物10g、尿素5g、KH2PO44g、K2HPO4 8g、MgSO4·7H2O 0.5g、生物素100μg、硫胺HCl 1,000μg的培养基18l中，以35℃的培养温度、培养基pH6～8范围内进行98小时的培养，完成了赖氨酸发酵工序。发酵液中的赖氨酸含量为18％。
将发酵液过滤液用减压浓缩方式浓缩至总固体成分为55.2wt％水平后，将pH调节到3.5～3.6。pH调节利用硫磺酸进行，pH调节后，将浓缩液在60℃环境中放置2.5小时。
经过gDNA分解过程后的浓缩液从制粒机(GR Engineering，Fluid Bed SprayDryer Batch type Pilot)下方通过喷嘴用底部喷射(bottom spray)方式投入制粒机中。这时，制粒机的运转条件设置为加热器温度170℃，入口温度140～60℃，出口温度60～70℃，喷雾器压力1.8～2.0bar。使用晶种采用SprayDry方法制成，大小为300μm。投入制粒机中的浓缩液在热风作用下烘干并形成固体，在流动层内流动，遇新投入的浓缩液后体积逐渐增大。颗粒粒子达到需要的体积后，停止运转，回收产品，对含量等产品成分进行分析。
根据本实施例获得的颗粒的赖氨酸含量为68％、蛋白质含量为15％、水分含量为0.02％、表面密度为665.1kg/m3、无机物含量1.6％、粒子大小为0～500μm以下为4％、超过500μm 1000μm以下为25.6％、超过1000μm 1300μm以下为67.4％、超过1300μm为3％。
【实施例2】在发酵液中添加自由赖氨酸调节含量
将与实施例1相同条件下经过发酵过程生产的发酵液(赖氨酸含量为14.5％)浓缩至总固体成分为51.5wt％。在其中加入自由赖氨酸8g(CJ(株)制品)，在混合箱中进行混合后，用与实施例1相同的条件制成颗粒。
最终获得的制品的赖氨酸含量为68％、蛋白质含量为14％、水分0.13％、表面密度665.5kg/m3、无机物含量2.50％、粒子大小范围0～500μm以下为3％、超过500μm 1000μm以下为28％、1000μm～1300μm以下为67％、超过1300μm为2％。
【实施例3】在发酵液中添加含量调节剂调节含量
采用了与实施例1相同条件下经过发酵生产的发酵液，其赖氨酸含量为20％，总固型成分为25.8％。
将所述发酵液浓缩后，将玉米淀粉0.22kg溶于0.5.L水中制成的水分含量为9.0％的赋形剂作为含量调节剂加入浓缩液中，在混合箱内进行混合。
用减压浓缩方法将发酵液过滤液浓缩至固体成分为50.5wt％，然后在与实施例1相同条件下制成颗粒。
本实施例中，最终获得制品的赖氨酸含量为66％、蛋白质含量为14％、水分0.24％、表面密度682.5kg/m3、无机物含量1.88％、粒子大小范围0～500μm以下为4％、超过500μm 1000μm以下为29％、超过1000μm 1300μm以下为63％、超过1300μm为4％。
【实施例4】本发明与原有制作工艺产品的吸湿性比较测试
将分别作为A，B，及C试料的颗粒10g装在测试用盘子(50ml)中，在恒温恒湿器(EYELATM)内25℃恒温和相对湿度为75％的环境下放置7小时后，根据重量增加量进行了吸湿性比较测试。
  A   B   C  备注
水分增加率   11％   9.4％   9.3％
A：经过祛除有机废料的薄膜过滤后，将过滤液直接制成颗粒
B：发酵液颗粒
(未祛除有机肥料，未添加防吸湿剂的颗粒：本发明)
C：经过祛除有机废料的薄膜过滤后，将过滤液制成颗粒，然后添加防吸湿剂(硅石)进行涂覆。
通过比较测试得出，A经过祛除有机废料的薄膜过滤后，过滤液颗粒的吸湿性达到了最高，而本发明(B)则与祛除有机废料后添加防吸湿剂(硅石)进行涂覆的颗粒的吸湿性几乎相同，可以看出本发明不仅节省了制作工序，吸湿效果也相同或更为优秀。因此，本发明的优势在于无须防吸湿剂添加工序，也可以有效防止吸湿，并且还能提高赖氨酸的含量。

Claims (8)

1、一种通过颗粒化形成的动物饲料添加剂的制作方法，其特征在于由下列工序组成：
将L-赖氨酸发酵培养液不经过薄膜滤器等滤器而直接浓缩为总固体成分为48～52重量％的阶段；
在所述浓缩液中加入含量调节剂及在自由赖氨酸构成的群体中任选一个以上混合后的混合浓缩液形成阶段；及
在制粒机中投入200～500μm大小的微粒子晶种，然后从制粒机下方喷射所述混合浓缩液，涂覆所述微粒子晶种，使所述微粒子体积增大，不使用机械性物理设备而制成洋葱状颗粒，将粒子大小范围控制在500μm以下为0～5％、超过500μm1000μm以下为20-30％、超过1000μm 1300μm以下为60-70％、超过1300μm为5％以下的制粒阶段，制造具有下列成分的颗粒：
含量  Lys·HCl 65重量％以上 粒子size  500μm以下0～5％，超过500μm 1000μm以下20-30％，超过1000μm1300μm以下60-70％超过1300μm 5％以下(wt.对比) 表面密度  670±50kg/m3 蛋白质  10～15重量％ 总糖  1重量％以下 无机物  3重量％以下 水分  3重量％以下 羧酸(C8个以下) 8重量％以下
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于在所述的混合浓缩液形成阶段，调节赖氨酸或含量调节剂的添加量，使颗粒制品的最终赖氨酸含量调节至误差为所需目标含量的1％以内。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于在所述制粒阶段，将混合浓缩液从所述制粒机的下方用喷嘴喷射，然后施加热风形成流动层制成颗粒。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于在所述制粒阶段，为了将获得的粒子大小范围控制在500μm以下为5％以下，超过500μm、1000μm以下为20-30％，超过1000μm、1300μm以下为60-70％，超过1300μm为5％以下，对所述混合浓缩液的流速、喷嘴压力或热风风量进行调节。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述含量调节剂为玉米淀粉、淀粉、角叉菜胶及琼脂构成的群体中任选一个以上。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于赖氨酸生产菌珠为棒状杆菌(Corynebacterium)类菌珠。
7、根据权利要求1至6中的任意一项所述的方法，其特征在于在所述混合浓缩液的形成阶段补加防吸湿剂。
8、根据权利要求1至6中任意一项的方法制作的以赖氨酸发酵液为主要成分的颗粒型动物饲料添加剂。
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