CN1006233B - 精炼方法 - Google Patents
精炼方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1006233B CN1006233B CN86106820.3A CN86106820A CN1006233B CN 1006233 B CN1006233 B CN 1006233B CN 86106820 A CN86106820 A CN 86106820A CN 1006233 B CN1006233 B CN 1006233B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gold
- silver
- acid
- solution
- alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/02—Obtaining noble metals by dry processes
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
一种精炼贵金属的方法,该方法所包括的步骤为,用四分法将含有该种贵金属的矿料与已知量的某种贱金属一起冶炼成一种已知贵金属浓度的合金,然后将贱金属溶于酸中,使贵金属以固体形式分离出来。该方法以用来精炼金为佳,同时所用的酸为硝酸,其后再用盐酸进行第二次酸处理。
Description
本发明涉及使贵金属同其它金属分离的方法,特别涉及精炼黄金的方法。
通常所用的黄金精炼的方法包括用王水进行分离处理,处理过程是将金溶于王水中,随后用化学沉淀法或电解法从溶液中回收溶解在其中的金。
这两种方法都是很不经济的,並且通常不适用于精炼少量的金,因为这些方法需要用很多步骤来收集金。
通常所用的精炼法,诸如王水分离法等仅仅将金精炼到95%左右,並且还常常低于此值。但是,金条是纯度超过96%的金,而上等的金条则超过99%。因此,为了进一步精炼已用王水分离法进行过初步提炼的金,还需要采用电解分离法或其它方法。这通常意味着要把金送到外面去进行精炼,这就增加成本,还有安全上的风险,並且要花一到两周的时间才能获得最终产品。
其它精炼黄金的方法都需要把金装运到矿区以外的地方去进行。这种矿区外的精炼有可能花费几周的时间才能完成,还伴随有各种各样的危险性以及把产品装运到精炼地点的费用。
另外,进行精炼处理的地区或地点也知道所要精炼的黄金的准确数量。
本发明的一个目的是提供一种精炼贵金属的一段法。由于用上述的一段法生产金条级的贵金属,故该法基本上克服或改善了上述缺点。
根据本发明的一种实施形式,提供了一种精炼贵金属的方法,该方法包括如下步骤:
(a)对含有待提取贵金属的物料进行分析,测定物料中该种贵金属的含量;
(b)将含有该种待提取贵金属的物料与已知量的某种贱金属(例如铜)一起用四分法冶炼成合金,形成一种待提取贵金属浓度为已知的合金;
(c)使贱金属溶于酸,剩留下已提炼的贵金属;以及
(d)将贵金属从所形成的溶液中过滤出来。
根据本发明的另一方面,还公开了一种精炼贵金属的方法,所说的方法是一种一段法,该方法至少包括如下步骤:
(a)将含贵金属的矿石粉碎;
(b)将所说的碎粒状矿石与一种贱金属进行四分法冶炼;以及
(c)将所说的经四分法冶炼过的物料用硝酸进行分离处理。
待精炼的贵金属以金为佳,同时使四分法冶炼所获得的物料中含有贵金属为15%到40%,最佳为25%。
下面将根据下列各实施例及附图来依例说明本发明,其中:
图1是硝酸分离处理的溶解步骤所用设备示意图;
图2是精炼流程的示意图。
下面是关于从制备的合金中提取金的几种方法的实施例。
实施例1-硝酸分离处理
用本实施例的方法处理498克经粉碎的合金,该合金的组成是:
62.3% Ag
25.6% Au
2.4% Pd
0.07% Pt
9.7% 贱金属
从498克粉碎的合金中取100克,用500毫升按1∶1的比例稀释的硝酸进行处理,获得一种粉末状的残留金及一种含有银、钯及贱金属的滤液。银和钯可以很容易地用在铜丝上沉淀的方法加以回收。分析金、银产品及贫液,结果如下:
残留金 大于99.9%Au,270ppm Ag,60ppm Pd,小于20ppm Pt
银沉淀 95.5%Ag,4.0%Pd,0.33%Cu,1180ppm Pt,520ppm Au
贫液(3升) 10克/升Cu,2.1毫克/升Ag,1.5毫克/升Pd,小于1毫克/升Pt
特别指出,银、钯和铂在金中的含量十分低,其总量小于0.035%。
实施例2-王水分离处理
王水分离处理是一种众所周知的方法,为了将硝酸分离处理法与王水分离处理法进行比较,将上面提及的那种合金用王水分离法进行处理,虽然该种合金的银含量较通常可用王水处理的合金中银含量要高得多。在处理时遇到了很多操作上的问题,因此使该方法失去了吸引力。由于银含量高,溶解进行得很慢並且不完全。而且,酸性含金溶液的过滤要求使用特殊的滤纸,並且,由于在冷却时形成一种很细的沉淀,故很难得到清沏的滤液。
金的沉淀99.8%Au,1150ppmAg,500ppmPd
银95%Ag,4.1%Pd,0.51%Cu,
1850ppmPt
硝酸分离法是实验室规模精炼金银合金的一种较好的方法。金的回收率大于99%,而所获的残留金的纯度则超过995。银可以用在铜上置换沉积的方法较容易地以银-钯-铂合金的形式加以回收,该合金需进一步处理来分离铂族金属。
实施例3
下面的一些实施例是以一种金-银合金来进行的,该合金是用一些金屑和将近三倍于其重量的银一起熔炼而制得。为了防止不可避免的银包裹,分离处理试验所用的合金是用金屑和铜一起,而不是和银一起经四分法冶炼而制得的。下面各实施例和方法,是用总重为353.7克的粒状合金来进行的,该合金的组成如下:
67% Cu
25.2% Au
6.2% Ag
小于 0.1% Pd
0.06% Pt
0.1-1% Fe,Zn,Sn
实施例3-硝酸分离法
铜-金合金很容易地溶解于1∶1的HNO3中。其中的金可容易地以粒状金属的形式回收。用盐析法处理母液,银以氯化银的形式沉淀下来,並容易以过滤法加以回收。
曾试图用锌粒从含氯化物的酸性浆料中将AgCl还原为银,但未获成功,因为要把银同未溶解的锌分离开来是不可能的。进一步的试验需要表明,是否可能加入最少量可全部溶入溶液的锌晶种来回收所有的银。这就可以克服分离上的问题。一种可替换的方法是,用硼砂纯碱及碳与AgCl一起熔融,使AgCl还原成金属。
曾用往分离金后的溶液中加NH4Cl的办法来回收铂。但没有产生沉淀,甚至在调节溶液的PH值后也是如此。后来才发现,该合金只含有0.06%的铂及小于0.1%的钯,这样低的含量不能用该方法来回收。
曾通过Pd(NH3)3Cl2沉淀的方法来从分离金后的溶液中回收钯,但因为该合金中没有钯,当然什么也没有获得。
分析金和银的产品及贫液,获得了如下的结果:
残留金 98.9%Au,2.7ppmAg
沉积银 95%Ag,其余为Zn
贫液(6.3升) 1.8毫克/升Ag,10.5毫克/升Pt
金的回收率只有95%;但是,如果采用后面所述的设备和条件来进行处理,实际上回收率有可能大于99%。残留金纯度的情况也如此,我们相信,在正常情况下可达99.5%的纯度。在该方法中使用某些精炼措施,则应可能达99.9%。
实施例4-王水分离法
以前曾试图以王水分离法进行处理,但未获成功,这是因为银含量超过了8%。而该金-铜合金只含有5~6%的银,所以还值得再去试验一次。王水法的优点是,回收铂和钯时所遇到的问题要比硝酸分离法少一些。
这一实验表明,实验室规模的王水分离法,即使在低银合金的情况,也是一种比硝酸分离法更难而且更费时间的方法。例如,反应可能变得很猛烈,需要特殊的玻璃滤纸,沉淀下来的金很可能被沾污,並且由于它的颗粒很细,回收时难以避免损失。
铂与钯的回收由于如实施例1所述的原因而未成功。
因此,如果待分离的粒状合金含金量不大于25%,用硝酸直接分离经四分法将金屑和铜所炼成的合金则是一种好方法。
下面根据图1来对硝酸分离法进行详细的说明。
下面详细说明硝酸分离金、银、铜合金的方法。该方法特别适于处理以800克为一批、含金量不大于25%的合金。
所有的试剂都必须为实验级试剂,相当于阿贾斯化学公司的特定实验级试剂(Ajax Chemical′s UNILAB grade)。
所用的水应为去离子水或者蒸馏水,或者至少是已知氯离子小于2ppm的水。
第一次溶解(按照图1来叙述)
(a)将一个5升反应烧瓶1装到加热套2之中。
(b)将800克Au-Ag-Cu合金置于反应烧瓶1的底部。
(c)然后加入2升水,再慢慢地加入2升浓硝酸(以前的溶解步骤所用过的洗涤酸可取代其一部分或全部)。
(d)将盖子3盖到烧瓶1上,並把冷凝器4及温度计5插进盖子3中。
(e)将溶液加热至沸腾,並继续煮沸一小时,或者直到不再有棕色的烟从冷凝器4的顶部逸出时为止。
(f)然后使该溶液(及母液)冷却並澄清。
(g)转移含酸母液,使之经过合成橡胶管或聚乙烯管6、蠕动泵7、瓷漏斗8,並进入5升抽滤瓶9中。对所有的虹吸液及洗涤液皆用同一张滤纸(图中未示出)。使用滤纸的目的是收回微细的金沉积物。为了加快过滤,使用了喷水抽泵10。该泵将水排放到下水道11。
(h)将滤过的含酸母液直接放入20升的塑料容器中,以备随后回收银。
(i)留在反应器中的金属用硝酸洗涤2次,以除去任何留下来的银。为了使酸液能接触到所有未溶解的银,小块的固体必须从烧瓶中取出,並在配有研杵的研钵中轻轻地研磨。当心不要把金属磨得太细,因为在后续处理金时会发生问题。
第一次洗涤
(a)研磨以后,用水把金洗回反应烧瓶中。
(b)加入一升水。
(c)慢慢加入一升浓硝酸。
(d)将盖子和冷凝器重新装上去,並将溶液加热至沸腾,继续煮沸30分钟。
(e)将溶液冷却並使之澄清。
(f)用泵将硝酸吸出,使之通过瓷漏斗,当心不要吸出任何一点金属来。
第二次洗涤
(a)加入一升水。
(b)慢慢加入一升浓硝酸。
(c)将盖子和冷凝器重新装上,並将溶液加热至沸腾,继续煮沸30分钟。
(d)使溶液冷却並澄清。
(e)按前法用泵将硝酸吸出,仍然要当心不要吸出任何一点金属来。
(f)将第一次和第二次硝酸洗涤液合并,以便在下一次溶解时用。
(g)加入2升水,加热至沸腾,並继续煮沸30分钟。
(h)用泵把水吸到瓷漏斗过滤,这部分水可返回用于第一次溶解步骤。
盐酸洗涤
(a)加入1.5升1∶1的盐酸,加热至沸腾,並继续煮沸30分钟。
(b)将溶液冷却並使之澄清。
(c)用泵把盐酸吸到瓷漏斗过滤。这部分酸至多可重复使用三次。
最后洗涤
(a)往烧瓶中加入4升水,加热至沸腾,並继续煮沸30分钟。
(b)用泵将水吸出,並将金用水洗到瓷漏斗中,过滤时,使用以前各次洗涤所使用的同一张滤纸。
(c)再用两升热水在漏斗中洗涤金。
(d)把这些金抽干,並收集在滤纸上。
(e)然后在马弗炉中把滤纸煅烧回收金。
对金的附加处理
(a)在将金洗涤並抽干以后,可以把它作进一步处理,以绝对保证达到99.99%的纯度。
(b)把细散的物料溶于浓的盐酸/硝酸混合液中,使任何沉淀物沉降下来。
(c)将溶液倾出来。如有任何沉淀物都把它过滤分离掉。
(d)用热的去离子水将溶液稀释,用二氧化硫鼓泡,这时将生成金的沉淀。
(e)洗涤金的沉淀。
(f)将沉淀干燥並在清洁的坩埚中使之熔化。
银的沉淀处理
(A)推荐的方法
(a)将4升含酸母液放入20升的容器中,加入NaOH溶液(200克/升)进行中和。约需10至11升的NaOH来使溶液中和至PH=1.5-2(用PH试纸测定)。让溶液冷却,再次测定PH值並在必要时加以调节。假如PH高于2,则可添加1∶1硝酸将其调低。
(b)在该溶液中放进2.4公斤铜丝(250mm长,绕成盘状),铜丝不得细于1毫米,因为细铜丝容易断裂,难以与银沉淀分离。
(c)用搅拌器慢慢搅动混合物6小时。
(d)6小时后,检查溶液的PH值。如果大于2,则加入1∶1的硝酸使PH降到2,再搅拌一小时。
(e)如果所有的铜都已溶解掉,则测定PH值,可能是PH太低。假如PH值低,则再添加NaOH溶液把PH调到2,然后再加一些铜丝进去。
(f)搅拌6小时后,所有的银都应沉淀成一种粗粉末,可用瓷漏斗及抽滤瓶过滤溶液。保留滤液以便回收钯。从银中分离出剩下的铜丝,留作下一批之用,或者它用于碎金屑的四分法冶炼。
(g)当银还在瓷漏斗中时,可以用2升热水洗涤之。
(h)将银干燥,並在硼砂保护下熔融。
银的沉淀处理
(B)选用的方法
将20升容器中的4升含酸母液按如下方法进行处理,生成银盐沉淀物。粗略估计在初始溶解时所用金属中的银含量。以克为单位计算已处理金属中的银重量。
存在于已处理金属中的每克银需要2克氯化钠。把所需重量的氯化钠溶解在9倍于其重量的水中,配成10%的溶液。
将4升含酸母液加到一个适当体积的容器中並且在添加10%的氯化钠溶液的同时强力搅拌。一种白色沉淀物就会生成,这就是氯化银。氯化银须用瓷漏斗过滤加以收集。所以在过滤中再注入一些10%的氯化钠溶液,对滤液进行检验,以保证所有的银都已沉淀出来。如果不产生沉淀物,则所有的银均已从溶液中提取出来。如果还生成沉淀物,就需要再加入氯化钠。
氯化银可以通过下述方法转化为金属银。用沸腾的蒸馏水冲洗收集在滤纸上的氯化银,直到通过漏斗的水不呈酸性,而接近中性。这可用PH纸检验,以使PH值高于5。然后须在100℃干燥箱中烘干氯化银。
再将干燥的氯化银放入一个小的石墨坩埚中。标准装料是:
500克氯化银
50克硼砂
20克二氧化硅
使温度缓慢上升到1100℃。在这一温度下熔剂浮到表面上,抑制氯化银挥发。将总重60克的碳酸钠撒在装料的上面,每次20克,在两次添加的间隙中使反应平静下来。
生成的金属银下沉到坩埚底部。将坩埚从加热炉中取出並使之静置,直到金属银块已经凝固为止。将氯化物和熔剂的混合物浇入一个浅钢模中。从坩埚底部回收银。趁热将固体银块放入水中就可以除去覆盖在银块上的熔剂。
一些氯化银保留在硼砂熔剂中,可以通过在下批配料中再使用该熔剂来回收氯化银。
钯的回收
如果合金含有钯,则可以把它从回收银之后留下的溶液中回收起来。
(a)每100毫升酒精(95%)中溶解1克丁二酮肟(DMG),配成10%DMG溶液。
(b)计算原始合金中所含的钯总量。对于所含的每克钯,将300毫升DMG溶液加到溶液中。
(c)在加入正确量的DMG之后,搅拌溶液並加热到50℃,然后静置。
(d)随溶液冷却将形成钯-DMG配合物。然后可在瓷漏斗中过滤並用热蒸馏水洗涤。
(e)经过滤之后,在滤液中添加额外的DMG溶液,进行检验,以保证所有的钯均已沉淀出来。如果有沉淀物生成,则重复上述检验方法,直到加入过量的DMG溶液不再产生沉淀为止。
(f)然后可以先在100℃下干燥,接着缓慢加热到800℃,使钯配合物转化为金属钯。
铂的回收
如果合金中含有铂,则可以把它从回收钯之后留下的溶液中回收起来。
(a)每100毫升蒸馏水中溶解20克氯化铵,配成20%氯**溶液。
(b)计算原始合金中所含的铂总量。对于所含的每克铂,加入**毫升的20%氯化铵溶液。
(c)加入氯化铵溶液后,搅拌溶液並静置1小时。
(d)如果没有沉淀生成,为了促使沉淀,可以将溶液酸化。酸化时边搅拌边缓慢加入浓盐酸。至少可以添加原体积的25%。
(e)生成的沉淀物是六氯合铂酸铵,可以在瓷漏斗中过滤出来。是水溶性的,从而必须用20%的氯化铵溶液洗涤,不得用蒸馏水*。
(f)如果加入过量的氯化铵溶液而在滤液中继续生成沉淀物,则重复该回收方法,直到不再有沉淀物产生为止。
(g)然后可以先在100℃下进行干燥,接着缓慢加热到800℃,使铂盐转化为金属铂。
用于硝酸分离的另一种方法如下:
这种方法适用于500-1000克含金不高于25%的金、银、铜合金。该合金最好是均质的並被粉碎到实际上能加速溶解的细度。用于该方法的试剂最好应是质量相当于阿贾斯化学公司的特定实验级试剂。在进行该方法之前须将至少15升去离子水加入吸收器中。这部分水还必须是不含氯化物,即用硝酸银检验时无白色沉淀。
第一次分离
(1)把500-1000克25%的合金放入分离烧瓶中。盖上盖子並装上冷凝器、温度计和滴液漏斗。在其余的盖孔中塞上塞子。
(2)启动除烟器。
(3)第一次分离用酸:
从前次操作中取4升洗涤硝酸。倘若取不到,则在分离烧杯中用2升浓硝酸和2升去离子水配成4升稀酸(当配制酸液时,总是把酸加到水中)。
(4)将大约500毫升的分离用酸加到滴液漏斗中。慢慢打开漏斗上的活塞,使分离用酸滴到金属上。控制加入酸的速度,使反应不过分激烈,並使棕色烟气的产生速率不高于除烟器能够处理的速率。在滴液漏斗中从而在分离烧瓶中再添加分离用酸,直到烧瓶中的酸量为4升。
(5)当反应相当平静时,缓慢加热(仅用底部加热器),並使温度升高到沸腾。煮沸1小时或直到棕色烟气不再从冷凝器顶部逸出。
(6)使之冷却並撤除加热管。关闭除烟器。添加冷的去离子水,直到充满烧瓶,这样可以加速冷却。
(7)当分离烧瓶中的酸温度低于50℃时,接上装有漏斗的5升过滤烧瓶。用水沾湿滤纸並接通真空。装上蠕动泵。
(8)把酸从分离烧瓶唧送到滤纸上。避免将分离瓶中沉淀下来的固体物质(即残留金)带走。
(9)当去掉全部分离用酸后,把残留金移入一个500毫升的烧杯中,並把它在带有研杵玻璃研钵中分3批或4批研磨。不要过度研磨,否则会使沉淀物在后面的步骤中难以沉降下来。
(10)用热的去离子水多次洗涤滤纸。干燥滤纸並最后进行灼烧来回收金。
第一次硝酸洗涤
(1)把研磨过的残留金放回分离烧瓶中並加入1升去离子水。在烧瓶上安好盖子、冷凝器和滴液漏斗。启动除烟器。
(2)通过滴液漏斗慢慢加入1升浓缩硝酸。加热到沸腾並煮沸30分钟。
(3)冷却並澄清。撤除加热套。
(4)把变冷的洗涤酸倾入烧杯並贮存起来供下次分离用。使残留金留在烧瓶中。
第二次硝酸洗涤
(1)将1升去离子水加入分离烧瓶中,加入1升浓缩酸(这次不需要使用滴液漏斗);只安上盖子和冷凝器。
(2)加热到沸腾並煮沸30分钟。
(3)冷却並澄清,撤除加热套。
(4)把已冷却的洗涤酸倾入烧瓶並保存起来供下次分离用。使残留金留在烧瓶中。
第一次水洗涤
(1)用搅拌棒破碎所有的聚集体並将1升去离子水加入分离烧瓶中,安上盖子和冷凝器,加热到沸腾並煮沸30分钟。撤除加热套,加入约1升冷的去离子水使之冷却,充分搅拌。
(2)冷却和澄清以及倾出洗涤水。在废弃之前,保存所倾出的水,以便进行长时间澄清。使残留金留在烧瓶中。
第二次水洗涤
(1)用搅拌棒破碎所有的聚集体並将1升去离子水加入分离烧瓶中,安上盖子和冷凝器,並且加热到沸腾並继续沸腾30分钟。撤除加热套,加入约1升冷的去离子水,充分搅拌。
(2)冷却、澄清和倾出洗涤水。在废弃之前,保存所倾出的水,以便进行长时间澄清。使残留金留在烧瓶中。
盐酸洗涤
(1)用搅拌棒破碎所有的聚集体並将750毫升水加入分离烧瓶中,然后加入750毫升浓缩盐酸。安上盖子和冷凝器並沸腾30分钟。
(2)冷却並澄清
(3)将洗涤盐酸倾入一个5升的烧杯中並贮存起来,供回收溶解的金。
(4)用搅拌棒破碎所有的聚集体並将1.5升水加入分离烧瓶中,沸腾30分钟。冷却、澄清並将洗涤液倾入步骤(3)中的同一个5升烧杯中。
(5)用搅拌棒破碎所有的聚集体並将另一份1.5升水加入分离烧瓶中,再沸腾30分钟。冷却、澄清並将洗涤液倾入那只5升的烧杯中。
(6)将残留金移入同一滤纸上,並用约2升热水在滤纸上洗涤之。保存起来供回收溶解金之用。
(7)将沉淀物和滤纸移到一个不锈钢盘里,使沉淀物干燥。
从盐酸洗涤液中回收溶解的金
(1)将所有的盐酸洗涤液合并到一个5升的烧杯中。
(2)加入约10克金属锌。当反应结束时,取出母液样品。将约1克锌加到样品中並注意是否还生成沉淀物。如果还生成沉淀物,则将另外10克金属锌加入洗涤液中並再进行试验。继续用这种方法试验,直到所有的金都沉淀出来。
(3)使溶液过夜澄清或者时间更长些,然后倾出。将沉淀物转移到一个500毫升的烧杯中,加入譬如300毫升的热去离子水,充分搅拌並过滤。
(4)在滤纸上进行多次洗涤。然后用热水使沉淀物干燥。
(5)保留倾出的母液和滤液,供长时间澄清之用。
(6)将倾出的盐酸母液积存在一个100升的园桶中並在适当的时候,当积存物为50升或更多时,混匀溶液並化验金。如果化验结果是相当低,比如说低于0.05克/升,则废弃该溶液。如果化验结果大于这个数值,则再加入锌並使余留的金沉淀出来。注意废液是酸性的,並且在排入下水道之前,必须用纯碱中和。
从第一次分离滤液中回收银
(1)将100克盐(氯化钠)溶解于1升水中,配成10%的盐溶液。
(2)用自来水将第一次分离滤液稀释到大约10升。
(3)将200毫升盐溶液加到第一次分离滤液中。充分搅拌並使其澄清。对沉淀过的母液取样,放入500毫升的烧杯中,将大约5毫升盐溶液加入该烧杯中,並观察是否有一种白色沉淀物生成。如果有,则再将200毫升盐溶液加到第一次分离滤液中,並再次检验。继续用这种做法检验,直到所有的氯化银全部沉淀出来。
(4)使氯化银沉淀物沉淀,比如说1天,或者如果方便更长一些时间,然后将溶液倾入另一个容器中。慢慢地将纯碱加入倾出来的溶液中,碳酸铜将沉淀出来。而当溶液不再是酸性时,嘶嘶声将停止。用PH纸检验溶液的PH是否为7或7以上(如果不是,再加入纯碱);使溶液澄清,比如说24小时或更长。在这个阶段,这种溶液可被安全地排放到下水道去,而沉降出来的碳酸铜则可取出。
(5)将氯化银沉淀物转移到500毫升的烧杯中並进行过滤。在滤纸上用热水多次洗涤,然后干燥沉淀物並称其重量。
(6)按下列步骤把氯化银沉淀物熔化成金属:
把装料加入一个小石墨坩埚里:
500克氯化银
50克硼砂
20克二氧化硅
使温度缓慢上升到1100℃。在此温度下熔剂浮到表面上,抑制氯化银的挥发。将总量为60克的氯化钠撒到装料上面,每次20克,使反应在两次添加的间隙趋于平静。
形成的金属银沉到坩埚底部。将坩埚从加热炉移开並静置,直到金属银块凝固为止。将氯化物和熔剂混合物浇注到一个浅钢模中。从坩埚底部回收银。趁热把银块放到水中就能除去银块上的熔剂覆盖层。熔剂覆盖层将破裂,然后很容易被除掉。
有一些氯化银留在硼砂熔剂中,可以通过在下一批配料中再次使用该熔剂而加以回收。
硝酸洗涤液的长时间澄清
(1)硝酸洗涤液含有细小的悬浮金,需要长时间澄清才能回收。将这种洗涤液积存在一个100升的桶中。该桶应足以容纳大约25批洗涤液。
(2)在最后一次加入洗涤液之后,使桶静置大约一周。在这一周内不时轻敲桶的侧壁,使沉积在侧壁上的所有物质脱溶下*,最后沉降到桶底。
(3)小心地将上层清液用泵抽到另一个桶中,注意使金沉淀留下。随即把所沉积的沉淀物冲洗到烧杯中,过滤並用热水洗涤。干燥滤纸和沉淀物,並进行灼烧来回收金。
(4)用纯碱将倾出溶液中和到PH7-9,然后废弃。
一氧化氮烟气洗涤器
(1)配制:将自来水充入园桶中,比如说充满四分之三。予先将大约5千克纯碱(碳酸钠)溶解于水中並把它加到园桶里的水中。
(2)控制:园桶里溶液的PH必须为10或大于10。每天检验这种溶液一次,如果有必要,则加入1千克予先溶解在自来水中的纯碱抑或烧碱。比如说在使用一个月之后,废弃桶里的内容物並配制新的溶液。
洗涤器的效率可通过监视桶表面的泡沫来评定。正常工作的洗涤器会有相当白的泡沫。如果泡沫趋于黄色,或者如果在泡沫面上可以看到一些棕色烟气,则加入1千克预先溶解在自来水中的纯碱或烧碱。
图2是关于从矿石中精炼金的精炼工艺流程示意图。矿石在步骤12中进行特别处理,然后输送到破碎步骤13,在此矿石被破碎成适当颗粒度。然后矿石在炉子14中与贱金属,例如铜一起加热,用四分法把金冶炼到大约25%的浓度。然后将这样形成的“合金”在步骤15中以熔融状态浇入水中,在该步骤中形成具有每单位颗粒体积表面积大的表面多孔颗粒。
然后在第一次分离步骤16中用硝酸处理这些颗粒,溶解贱金属而留下实际上为纯金的固体残留物。这种分离是沿相似于前面所述各方法的路线进行的。然后在步骤18中将颗粒进行洗涤。在进一步回收银的步骤17中,使用任何的适当方法来回收溶解的银。
然后在第二次分离步骤19中把金粒用硝酸进行处理並使金粒经过另一步洗涤步骤20。在最后一次硝酸分离步骤21中处理颗粒,以便尽可能多地除去不溶解的银。然后使这样处理过的颗粒经受进一步洗涤步骤22,再经过盐酸洗涤步骤23。在此之后这些颗粒在步骤24中洗涤,並在步骤25中过滤。
经如此提纯的金在步骤26中研碎,然后在步骤27中干燥,在步骤28中称重,在步骤29中熔化,在步骤30中浇铸,以及在步骤31中打上印记,生产出最终产品32。
上面描述了本发明的两个实施方案,而所属技术领域里的技术人员可以对此进行更改,不超出本发明的范围。
Claims (8)
1、一种精炼贵金属的方法,该方法包括如下步骤:
(a)对含有待提取贵金属的物料进行分析,测定物料中该种贵金属的含量;
(b)将含有该种待提取贵金属的物料与已知量的某种贱金属(例如铜)一起用四分法冶炼成合金,形成一种含有15%~40%金的合金;
(c)将金属合金浇入水中以形成多孔表面的颗粒;
(d)在硝酸中溶解贱金属释放精炼的金;
(e)将金从所形成的溶液中过滤出来。
2、权利要求1所述精炼金的方法,其中合金的金浓度大约25%。
3、权利要求1或2所述精炼金的方法,包括在硝酸分离之后,使用盐酸分离的附加步骤。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AUPH240685 | 1985-09-12 | ||
AUPH02406 | 1985-09-12 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN86106820A CN86106820A (zh) | 1987-05-13 |
CN1006233B true CN1006233B (zh) | 1989-12-27 |
Family
ID=3771276
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN86106820.3A Expired CN1006233B (zh) | 1985-09-12 | 1986-09-11 | 精炼方法 |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4857107A (zh) |
EP (1) | EP0236456A4 (zh) |
JP (1) | JPS63500876A (zh) |
KR (1) | KR880700092A (zh) |
CN (1) | CN1006233B (zh) |
AU (1) | AU591184B2 (zh) |
BR (1) | BR8606862A (zh) |
DK (1) | DK241587A (zh) |
ES (1) | ES2002337A6 (zh) |
FI (1) | FI872012A0 (zh) |
HU (1) | HUT44291A (zh) |
IN (1) | IN169238B (zh) |
NZ (1) | NZ217547A (zh) |
PH (1) | PH24007A (zh) |
WO (1) | WO1987001732A1 (zh) |
ZA (1) | ZA866852B (zh) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0612239B1 (en) * | 1991-11-13 | 1997-01-22 | SUBRAMANIAM, S. Radhakrishnan | Amalgam for filling cavities and method of preparation of compositions for the amalgam |
EA003346B1 (ru) * | 2000-01-28 | 2003-04-24 | Юмикор | Способ рафинирования слиткового серебра с отделением золота |
US6827837B2 (en) * | 2002-11-22 | 2004-12-07 | Robert W. Halliday | Method for recovering trace elements from coal |
JP5317094B2 (ja) * | 2008-04-18 | 2013-10-16 | 一般財団法人生産技術研究奨励会 | 貴金属の回収方法 |
JP6620031B2 (ja) * | 2016-02-16 | 2019-12-11 | Dowaテクノロジー株式会社 | 貴金属元素の定量方法 |
EA031329B1 (ru) * | 2016-12-08 | 2018-12-28 | Мейрамгалий Шопшекбаевич Тлеужанов | Инновационный способ аффинирования драгоценных металлов |
WO2019016798A1 (en) * | 2017-07-17 | 2019-01-24 | Nanofine Technologies Ltd. | GOLD ALLOY DORIDE METHODS AND DEVICES |
MX2023002015A (es) | 2020-08-18 | 2023-04-11 | Enviro Metals Llc | Refinamiento metálico. |
Family Cites Families (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US53340A (en) * | 1866-03-20 | Improved process for refining bullion | ||
US176813A (en) * | 1876-05-02 | Improvement in methods of recovering nitric acid used in separating gold and silver | ||
US7670A (en) * | 1850-09-24 | Bichakd s | ||
US7661A (en) * | 1850-09-24 | Improvement in processes for refining gold | ||
US984090A (en) * | 1910-05-18 | 1911-02-14 | John Jones | Treatment of gold-bearing antimony ores. |
US1192945A (en) * | 1913-09-24 | 1916-08-01 | Albert H Sherwood | Process of separating metals. |
GB266040A (en) * | 1925-11-14 | 1927-02-14 | Mond Nickel Co Ltd | Improvements relating to the extraction of precious metals from their ores and concentrates |
GB382901A (en) * | 1931-07-25 | 1932-11-03 | Degussa | A process for the treatment of precious metal-containing materials |
US2064234A (en) * | 1935-09-07 | 1936-12-15 | Trayman Albert | Gold recovery device |
FR1023692A (fr) * | 1950-08-23 | 1953-03-23 | Procédé de préaffinage des alliages d'or | |
US3442643A (en) * | 1965-12-08 | 1969-05-06 | Ernest B Ackerman | Recovery of electroplate utilizing molten lead |
ZA725489B (en) * | 1972-08-10 | 1973-09-26 | Swarsab Mining | Improvements in or relating to the separation and purification of platinum group metals and gold |
US3920790A (en) * | 1973-08-02 | 1975-11-18 | Swarsab Mining | Separating and purification of platinum group metals and gold |
GB1509525A (en) * | 1974-03-21 | 1978-05-04 | Matthey Rustenburg Refines | Separation of metals |
US4094668A (en) * | 1977-05-19 | 1978-06-13 | Newmont Exploration Limited | Treatment of copper refinery slimes |
US4293332A (en) * | 1977-06-08 | 1981-10-06 | Institute Of Nuclear Energy Research | Hydrometallurgical process for recovering precious metals from anode slime |
GB2049734A (en) * | 1979-04-11 | 1980-12-31 | Rio Tinto Rhodesia Ltd | Extracting precious metals from mattes |
US4261738A (en) * | 1979-10-01 | 1981-04-14 | Arthur D. Little, Inc. | Process for recovering precious metals from bimetallic material |
AU547209B2 (en) * | 1981-03-13 | 1985-10-10 | Johnson Matthey & Co. Limited | Process for the recovery of platinum group metals from refractory ceramic substrates |
-
1986
- 1986-09-09 ZA ZA866852A patent/ZA866852B/xx unknown
- 1986-09-10 IN IN807/DEL/86A patent/IN169238B/en unknown
- 1986-09-10 PH PH34243A patent/PH24007A/en unknown
- 1986-09-11 NZ NZ217547A patent/NZ217547A/xx unknown
- 1986-09-11 CN CN86106820.3A patent/CN1006233B/zh not_active Expired
- 1986-09-12 BR BR8606862A patent/BR8606862A/pt unknown
- 1986-09-12 ES ES8601868A patent/ES2002337A6/es not_active Expired
- 1986-09-12 HU HU864777A patent/HUT44291A/hu unknown
- 1986-09-12 US US07/082,405 patent/US4857107A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-09-12 AU AU63776/86A patent/AU591184B2/en not_active Withdrawn - After Issue
- 1986-09-12 WO PCT/AU1986/000269 patent/WO1987001732A1/en not_active Application Discontinuation
- 1986-09-12 EP EP19860905668 patent/EP0236456A4/en not_active Withdrawn
- 1986-09-12 JP JP61505011A patent/JPS63500876A/ja active Pending
-
1987
- 1987-05-06 FI FI872012A patent/FI872012A0/fi not_active Application Discontinuation
- 1987-05-11 KR KR1019870700408A patent/KR880700092A/ko not_active Application Discontinuation
- 1987-05-12 DK DK241587A patent/DK241587A/da not_active Application Discontinuation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR880700092A (ko) | 1988-02-15 |
BR8606862A (pt) | 1987-11-03 |
ES2002337A6 (es) | 1988-08-01 |
PH24007A (en) | 1990-02-09 |
IN169238B (zh) | 1991-09-14 |
EP0236456A1 (en) | 1987-09-16 |
WO1987001732A1 (en) | 1987-03-26 |
AU591184B2 (en) | 1989-11-30 |
HUT44291A (en) | 1988-02-29 |
CN86106820A (zh) | 1987-05-13 |
DK241587D0 (da) | 1987-05-12 |
DK241587A (da) | 1987-05-12 |
JPS63500876A (ja) | 1988-03-31 |
US4857107A (en) | 1989-08-15 |
EP0236456A4 (en) | 1988-01-28 |
AU6377686A (en) | 1987-04-07 |
NZ217547A (en) | 1989-09-27 |
FI872012A (fi) | 1987-05-06 |
ZA866852B (en) | 1988-05-25 |
FI872012A0 (fi) | 1987-05-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN85105637B (zh) | 用于溶解氟吸附处理的吸附剂 | |
CN1005850B (zh) | 洗涤剂颗粒 | |
CN1004330B (zh) | 液-液萃取分离稀土元素的过程 | |
CN1006233B (zh) | 精炼方法 | |
JP3370330B2 (ja) | 酸化亜鉛の回収方法 | |
CN1003591B (zh) | 制备具有亲水基的氟化调聚物之方法 | |
TW201602357A (zh) | 用於選擇性移除貴金屬之濕基配方 | |
EP0563883B1 (en) | Acidic halide neutralisation in alkoxysilanes | |
JPS60159135A (ja) | 貴金属の単離法 | |
CN1005416B (zh) | 亲有机复合料 | |
CN87100440B (zh) | 在不导电材料上刷镀铜的方法 | |
CN1003011B (zh) | 含氧氮化铝的耐火材料,滑动水口耐火材料及连续铸钢水口 | |
US5306328A (en) | Process for the preparation of copper powder | |
CN1004693B (zh) | 无机涂料层的形成方法 | |
CN85102764B (zh) | 磷—稀土改性的zsm-5沸石催化剂及其制法和用途 | |
CN85102690B (zh) | 一种治理含氰废水的方法 | |
CN1004358B (zh) | 水不溶性硅酸盐之稳定的水性悬浮液 | |
CN87104157B (zh) | 含有聚β--氨基丙酸化合物的聚缩醛树脂组合物 | |
CN86101332B (zh) | 铈和稀土的分离方法 | |
CN86102210B (zh) | 用于钢水脱硫的处理剂及钢水的处理方法 | |
CN85105494B (zh) | 用脱除草酸钠的方法纯化贝尔循环中的铝酸钠溶液 | |
EP0109142A3 (en) | Peptide and pseudopeptide derivatives | |
CN1004932B (zh) | 去除铁和钛杂质精炼共晶成分铝硅合金的方法 | |
JPH06163495A (ja) | 半導体ウエハ処理液 | |
CN1003823B (zh) | 真空断路器用接点合金的生产方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C13 | Decision | ||
GR02 | Examined patent application | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |