CN100595220C - 用于稠油管道输送中的油溶性稠油降粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于稠油管输送中的油溶性降粘剂的制备方法。用于稠油管道输送中的油溶性稠油降粘剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物的制备；2)丙烯酸高级酯的制备；3)油溶性稠油降粘剂的制备：按丙烯酸高级酯∶具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物＝1.0～4.5ml∶1.0～7.5ml，加入质量分数为丙烯酸高级酯和具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物总质量的0.8%～1.6%引发剂过硫酸铵，在70℃的条件下反应6h～8h，得油溶性稠油降粘剂。本发明具有降粘效果好、工艺简单且成本低廉的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于稠油管道输送中的油溶性降粘剂的制备方法。
背景技术
随着稠油开采量的不断增加，稠油的高粘度和有机物的沉积给其储运带来了极大的困难。
稠油集输技术的先进性和经济性直接影响着原油生产的综合经济技术指标。长期以来，国内外对高凝高粘原油主要采用传统的加热降粘输送和乳化降粘输送的方式，前者燃料消耗大，成本高，而后者会出现后处理(如脱水)问题，而且也不适用于低含水稠油。此外，掺稀油降粘输送，不仅受稀油来源的限制，而且稀油价格较贵，成本高。目前倍受国内外石油工业界普遍关注的、被认为最有研究前景的方法是采用添加流动性改进剂，以降低原油的凝点和粘度，使其易于流动。油溶性降粘剂的研究能有效的降低稠油的凝点以及粘度，使稠油的结构变得松散，且很大程度上降低了成本，简化了集输操作工艺，可有效提高管道运行的安全性。
国外对油溶性降粘剂的报道极少，主要是以流动性改进剂为主的降凝剂成功应用于稠油输送的报道：应用于利比亚和阿尔及利亚混合油中的流动改进剂ECA-841，在加剂量为0.12％时，塑性粘度由158mPa·s降到54mPa·s，降粘率为65.8％；流动改进剂CN-PC NO.9A在苏丹原油中表现出的降粘率最高，当加剂量为200～500mg/L，原油的粘度由1745mPa·s降到90.3mPa·s，降粘率达到了94.8％。国内研究水平落后于国外近10年，相关报道最早出现于1984年.由丙烯酸二十二酯、马来酸酐、苯乙烯共聚物与聚醚型非离子表面活性剂按质量比1∶1复配而成的油溶性表面活性剂，以0.4％的加剂量加入到辽河油区普通高粘原油进行降粘试验，能使粘度高达5500mPa·s(50℃，100s-1)的高粘原油粘度降低63.6％。
目前油溶性降粘剂主要用于稠油输送，而在稠油开采中的应用刚起步，大多仅限于室内研究和现场试验阶段，且降黏效果不显著。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降粘效果好、工艺简单且成本低廉的用于稠油管道输送中的油溶性稠油降粘剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：用于稠油管道输送中的油溶性稠油降粘剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物的制备：按照具有羟基的甲基丙烯酸酯∶十二烷基苯磺酸＝5～10ml∶10～20ml，催化剂对甲苯磺酸的加入量为具有羟基的甲基丙烯酸酯和十二烷基苯磺酸总质量的0.2％～0.8％，阻聚剂对苯二酚的加入量为具有羟基的甲基丙烯酸酯和十二烷基苯磺酸总质量的0.15％～0.65％，准备原料；将具有羟基的甲基丙烯酸酯、十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸和对苯二酚原料投放到反应容器中，使用甲苯作为溶剂(反应容器中加入甲苯)，按照具有羟基的甲基丙烯酸酯∶甲苯＝5～10ml∶15～30ml加入甲苯，通入氮气，加热温度为100～130℃，搅拌反应5～6h；将所得产物经碱洗后用蒸馏水洗至中性，40℃～50℃真空干燥箱干燥6h～9h，得具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物；
2)丙烯酸高级酯的制备：按照丙烯酸∶高碳醇＝5～10.5g∶15～22.5g，催化剂对甲苯磺酸加入量为丙烯酸和高碳醇总质量的0.35％～0.8％，阻聚剂对苯二酚加入量为丙烯酸和高碳醇总质量的0.25％～0.5％，准备原料；首先将高碳醇和对苯二酚加入到烧瓶中，加热到60℃使其全部溶解后，再依次加入丙烯酸和对甲苯磺酸，加热至100～120℃回流3～5h，待分出水后，继续升温至140℃反应，直至分水量达到理论值范围(通过丙烯酸在酯化反应中反应完全计算出水量得到理论值)，反应完成；减压(压力为0.8个大气压)蒸馏除去未反应的丙烯酸，然后将产物用质量浓度为5％的NaOH水溶液洗涤，再用蒸馏水洗至中性，真空40℃～50℃干燥得到蜡状固体丙烯酸高级酯；
3)油溶性稠油降粘剂的制备：将步骤1)制备出的具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物与步骤2)制备出的丙烯酸高级酯按照以下比例进行投料：丙烯酸高级酯∶具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物＝1.0～4.5ml∶1.0～7.5ml，加入质量分数为丙烯酸高级酯和具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物总质量的0.8％～1.6％引发剂过硫酸铵，在70℃的条件下反应6h～8h，得油溶性稠油降粘剂(产品)。
所述的具有羟基的甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸-β-羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。
步骤1)所述的碱为NaOH。
所述的高碳醇为十六醇或十八醇。
应用：将柴油和油溶性稠油降粘剂按照质量比1.5∶8.5进行称量后，柴油中油溶性高聚物的添加量为200mg/L进行降粘测试，温度条件为50℃，降粘率最高可以达到98.2％.
本发明的有益效果是：
1.本发明油溶性稠油降粘剂对于稠油的降粘率最高可以达到98.2％，使得稠油粘度由62133mP·s降到1192mP·s，满足稠油在管道输送中的可流动粘度要求，明显地改善了稠油的低温流动性，降粘效果好。
2.本发明所制备的油溶性稠油降粘剂是集较强的极性基团双酯基和表面活性基团芳磺酸基团为一体的聚合物，较强的极性基团与表面活性基团的同时引入，可以更加有效的增强蜡晶粒子相互间及沥青质粒子间的相互排斥，提高其分散性和抗沉积性，从而改善低温原油的流动性。根据相似相溶的原理，高聚物分子中苯环的存在增加了稠油分子中芳环存在的溶解度，可以更加有效地改善油溶性稠油降粘剂在稠油分子中的渗透能力与分散能力。
3.本发明的原料来源广泛，成本低廉，制备工艺简单，节能环保，无污染，符合国家经济发展对能源的需要，其市场前景不可估量。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
用于稠油管道输送中的油溶性稠油降粘剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)甲基丙烯酸-β-羟乙酯与十二烷基苯磺酸共混物的制备：按照甲基丙烯酸-β-羟乙酯(市售)∶十二烷基苯磺酸(市售)＝5ml∶15ml，催化剂对甲苯磺酸加入量为甲基丙烯酸-β-羟乙酯和十二烷基苯磺酸总量的0.8％，阻聚剂对苯二酚的加入量为甲基丙烯酸-β-羟乙酯和十二烷基苯磺酸总量的0.65％，准备原料；将各原料投放到反应瓶中，使用甲苯作为溶剂，反应瓶中加入甲苯，按照甲基丙烯酸-β-羟乙酯＝5∶15ml加入甲苯，通入氮气，加热温度为120℃，搅拌反应6h，将所得产物经碱(质量浓度为5％的NaOH水溶液)洗后用蒸馏水洗至中性，40℃真空干燥箱干燥6h，得甲基丙烯酸-β-羟乙酯与十二烷基苯磺酸共混物；
2)丙烯酸高级酯的制备：按照丙烯酸∶十六醇＝10.5g∶22.5g，催化剂对甲苯磺酸加入量为丙烯酸和十六醇总量的0.8％，阻聚剂对苯二酚加入量为丙烯酸和十六醇的0.5％，准备原料；首先将十六醇和对苯二酚加入到烧瓶中，加热到60℃使其全部溶解后，再依次加入丙烯酸和对甲苯磺酸，加热至115℃回流5h，待分出水约0.3ml后，继续升温至140℃反应，直至分水量达到理论值范围(通过丙烯酸在酯化反应中反应完全计算出水量得到理论值)2.5ml，反应完成；减压(压力为0.8个大气压)蒸馏除去未反应的丙烯酸，然后将产物用5％的NaOH水溶液洗涤，再用蒸馏水洗至中性；真空40℃干燥得到蜡状固体产物丙烯酸高级酯；
3)油溶性稠油降粘剂的制备：将步骤1)制备出的甲基丙烯酸-β-羟乙酯与十二烷基苯磺酸共混物和步骤2)制备出的丙烯酸高级酯按照以下比例进行投料，丙烯酸高级酯∶甲基丙烯酸-β-羟乙酯与十二烷基苯磺酸共混物＝2.5ml∶2.0ml，加入为丙烯酸高级酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯与十二烷基苯磺酸共混物总质量的1.2％的引发剂过硫酸铵，在70℃的条件下反应8h，得油溶性稠油降粘剂。
实施例2：
用于稠油管道输送中的油溶性稠油降粘剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)甲基丙烯酸-β-羟乙酯与十二烷基苯磺酸共混物的制备：按照甲基丙烯酸-β-羟乙酯(市售)∶十二烷基苯磺酸＝7ml∶8ml，催化剂对甲苯磺酸加入量为甲基丙烯酸-β-羟乙酯和十二烷基苯磺酸总量的0.2％，阻聚剂对苯二酚的加入量为甲基丙烯酸-β-羟乙酯和十二烷基苯磺酸总量的0.15％，准备原料；将各原料投放到反应瓶中，使用甲苯作为溶剂，反应瓶中加入甲苯，按照甲基丙烯酸-β-羟乙酯∶甲苯＝7∶20ml加入甲苯，通入氮气，加热温度为110℃，搅拌反应5h，将所得产物经碱(质量浓度为5％的NaOH水溶液)洗后用蒸馏水洗至中性，40℃真空干燥箱干燥6h，得甲基丙烯酸-β-羟乙酯与十二烷基苯磺酸共混物；
2)丙烯酸高级酯的制备：按照丙烯酸∶十六醇＝5g∶15g；催化剂对甲苯磺酸加入量为丙烯酸和十六醇总量的0.35％，阻聚剂对苯二酚加入量为丙烯酸和十六醇的0.25％准备原料；首先将十六醇和对苯二酚加入到烧瓶中，加热到60℃使其全部溶解后，再依次加入丙烯酸和对甲苯磺酸，加热至110℃回流4h，待分出水约0.1ml后，继续升温至140℃反应，直至分水量达到理论值范围(通过丙烯酸在酯化反应中反应完全计算出水量得到理论值)1.25ml，反应完成；减压(压力为0.8个大气压)蒸馏除去未反应的丙烯酸，然后将产物用5％的NaOH水溶液洗涤，再用蒸馏水洗至中性；真空40℃干燥得到蜡状固体产物丙烯酸高级酯；
3)油溶性稠油降粘剂的制备：将步骤1)制备出的甲基丙烯酸-β-羟乙酯与十二烷基苯磺酸共混物和步骤2)制备出的丙烯酸高级酯按照以下比例进行投料：丙烯酸高级酯∶甲基丙烯酸-β-羟乙酯与十二烷基苯磺酸共混物＝1.3ml∶1.0ml，加入为丙烯酸高级酯和甲基丙烯酸-β-羟丁酯与十二烷基苯磺酸共混物总质量的0.8％的引发剂过硫酸铵，在70℃的条件下反应8h，得油溶性稠油降粘剂。
实施例3：
用于稠油管道输送中的油溶性稠油降粘剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)甲基丙烯酸羟丙酯与十二烷基苯磺酸共混物的制备：按照甲基丙烯酸羟丙酯(市售)∶十二烷基苯磺酸＝5ml∶10ml，催化剂对甲苯磺酸加入量为甲基丙烯酸羟丙酯和十二烷基苯磺酸总量的0.5％，阻聚剂对苯二酚的加入量为甲基丙烯酸羟丙酯和十二烷基苯磺酸总量的0.45％，准备原料；将各原料投放到反应瓶中，使用甲苯作为溶剂，反应瓶中加入甲苯，按照甲基丙烯酸羟丙酯∶甲苯＝7∶20ml加入甲苯，通入氮气，加热温度为120℃，搅拌反应5h，将所得产物经碱(质量浓度为5％的NaOH水溶液)洗后用蒸馏水洗至中性，40℃真空干燥箱干燥6h，得甲基丙烯酸羟丙酯与十二烷基苯磺酸共混物；
2)丙烯酸高级酯的制备∶按照丙烯酸∶十八醇＝8g∶20g，催化剂对甲苯磺酸加入量为丙烯酸和十八醇总量的0.55％，阻聚剂对苯二酚加入量为丙烯酸和十八醇的0.4％，准备原料；首先将十八醇和对苯二酚加入到烧瓶中，加热到60℃使其全部溶解后，再依次加入丙烯酸和对甲苯磺酸，加热至110℃回流3h，待分出水约0.1ml后，继续升温至140℃反应，直至分水量达到理论值范围(通过丙烯酸在酯化反应中反应完全计算出水量得到理论值)2ml，反应完成；减压(压力为0.8个大气压)蒸馏除去未反应的丙烯酸，然后将产物用5％的NaOH水溶液洗涤，再用蒸馏水洗至中性；真空40℃干燥得到蜡状固体产物丙烯酸高级酯；
3)油溶性稠油降粘剂的制备：将步骤1)制备出的甲基丙烯酸羟丙酯与十二烷基苯磺酸共混物和步骤2)制备出的丙烯酸高级酯按照以下比例进行投料：丙烯酸高级酯∶甲基丙烯酸羟丙酯与十二烷基苯磺酸共混物＝1.8ml∶1.5ml，加入为丙烯酸高级酯和甲基丙烯酸羟丙酯与十二烷基苯磺酸共混物总质量的0.8％的引发剂过硫酸铵，在70℃的条件下反应8h，得油溶性稠油降粘剂。
实施例4：
用于稠油管道输送中的油溶性稠油降粘剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物的制备：按照具有羟基的甲基丙烯酸酯∶十二烷基苯磺酸＝10ml∶20ml，催化剂对甲苯磺酸的加入量为具有羟基的甲基丙烯酸酯和十二烷基苯磺酸总质量的0.8％，阻聚剂对苯二酚的加入量为具有羟基的甲基丙烯酸酯和十二烷基苯磺酸总质量的0.65％，准备原料，所述的具有羟基的甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸羟丙酯；将具有羟基的甲基丙烯酸酯、十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸和对苯二酚原料投放到反应容器中，使用甲苯作为溶剂(反应容器中加入甲苯)，按照具有羟基的甲基丙烯酸羟丙酯∶甲苯＝10ml∶30ml加入甲苯，通入氮气，加热温度为130℃，搅拌反应6h；将所得产物经碱(NaOH)洗后用蒸馏水洗至中性，50℃真空干燥箱干燥9h，得具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物；
2)丙烯酸高级酯的制备：按照丙烯酸∶高碳醇＝10.5g∶22.5g，催化剂对甲苯磺酸加入量为丙烯酸和高碳醇总质量的0.8％，阻聚剂对苯二酚加入量为丙烯酸和高碳醇总质量的0.5％，准备原料，所述的高碳醇为十八醇；首先将高碳醇和对苯二酚加入到烧瓶中，加热到60℃使其全部溶解后，再依次加入丙烯酸和对甲苯磺酸，加热至120℃回流5h，待分出水后，继续升温至140℃反应，直至分水量达到理论值范围(通过丙烯酸在酯化反应中反应完全计算出水量得到理论值)，反应完成；减压(压力为0.8个大气压)蒸馏除去未反应的丙烯酸，然后将产物用质量浓度为5％的NaOH水溶液洗涤，再用蒸馏水洗至中性，真空50℃干燥得到蜡状固体丙烯酸高级酯；
3)油溶性稠油降粘剂的制备：将步骤1)制备出的甲基丙烯酸羟丙酯与十二烷基苯磺酸共混物与步骤2)制备出的丙烯酸高级酯按照以下比例进行投料：丙烯酸高级酯∶甲基丙烯酸羟丙酯与十二烷基苯磺酸共混物＝4.5ml∶7.5ml，加入质量分数为丙烯酸高级酯和具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物总质量的1.6％引发剂过硫酸铵，在70℃的条件下反应8h，得油溶性稠油降粘剂(产品)。
本发明各原料的上下限取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (3)
1.用于稠油管道输送中的油溶性稠油降粘剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物的制备：按照具有羟基的甲基丙烯酸酯∶十二烷基苯磺酸＝5～10ml∶10～20ml，催化剂对甲苯磺酸的加入量为具有羟基的甲基丙烯酸酯和十二烷基苯磺酸总质量的0.2％～0.8％，阻聚剂对苯二酚的加入量为具有羟基的甲基丙烯酸酯和十二烷基苯磺酸总质量的0.15％～0.65％，准备原料；将具有羟基的甲基丙烯酸酯、十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸和对苯二酚原料投放到反应容器中，使用甲苯作为溶剂，按照具有羟基的甲基丙烯酸酯∶甲苯＝5～10ml∶15～30ml加入甲苯，通入氮气，加热温度为100～130℃，搅拌反应5～6h；将所得产物经碱洗后用蒸馏水洗至中性，40℃～50℃真空干燥箱干燥6h～9h，得具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物；
2)丙烯酸高级酯的制备：按照丙烯酸∶高碳醇＝5～10.5g∶15～22.5g，催化剂对甲苯磺酸加入量为丙烯酸和高碳醇总质量的0.35％～0.8％，阻聚剂对苯二酚加入量为丙烯酸和高碳醇总质量的0.25％～0.5％，准备原料；首先将高碳醇和对苯二酚加入到烧瓶中，加热到60℃使其全部溶解后，再依次加入丙烯酸和对甲苯磺酸，加热至100～120℃回流3～5h，待分出水后，继续升温至140℃反应，直至分水量达到理论值范围，反应完成；减压蒸馏除去未反应的丙烯酸，然后将产物用质量浓度为5％的NaOH水溶液洗涤，再用蒸馏水洗至中性，真空40℃～50℃干燥得到蜡状固体丙烯酸高级酯；
所述的高碳醇为十六醇或十八醇；
3)油溶性稠油降粘剂的制备：将步骤1)制备出的具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物与步骤2)制备出的丙烯酸高级酯按照以下比例进行投料：丙烯酸高级酯∶具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物＝1.0～4.5ml∶1.0～7.5ml，加入质量分数为丙烯酸高级酯和具有羟基的甲基丙烯酸酯与十二烷基苯磺酸共混物总质量的0.8％～1.6％引发剂过硫酸铵，在70℃的条件下反应6h～8h，得油溶性稠油降粘剂。
2.根据权利要求1所述的用于稠油管道输送中的油溶性稠油降粘剂的制备方法，其特征在于：所述的具有羟基的甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸-β-羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。
3.根据权利要求1所述的用于稠油管道输送中的油溶性稠油降粘剂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的碱为NaOH。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Karamay Sanda New Technology Development Co., Ltd. Assignor: China University of Geosciences (Wuhan) Contract record no.: 2011650000028 Denomination of invention: Method for manufacturing oil solubility thick oil thinner for thick oil pipe-line transportation Granted publication date: 20100324 License type: Exclusive License Open date: 20080820 Record date: 20111110 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100324 Termination date: 20170310 |
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