CN100593554C - 用CaCO3沉淀剂制备黄色氧化铁颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及通过沉淀方法从氯化亚铁(II)或硫酸亚铁(II)原料和碳酸钙沉淀剂制备黄色氧化铁颜料的方法。
Description
发明领域
本发明涉及通过沉淀法由氯化亚铁(II)或硫酸亚铁(II)原料和碳酸钙沉淀剂制备黄色氧化铁颜料的方法。
发明背景
制备黄色氧化铁颜料的沉淀方法长期以来为人所知。这种方法的实际实施如《Ullmann工业化学百科全书》，第五版，第A20卷，第297ff页所述。所用原料通常是酸洗钢板酸洗中或采用硫酸盐法制造二氧化钛中获得的硫酸亚铁(II)。
但是在酸洗工艺中，这些年来日益出现了一种使用盐酸酸洗剂的趋势。制得的氯化亚铁(II)其纯度特别适合于制备黄色氧化铁。另外，这种氯化方法也日益在世界范围内被用来制造二氧化钛。因此从这两方面产生了越来越多的含氯化亚铁(II)的溶液供应，可以尽可能地转化成有价值的物质。一种常用方法是喷雾焙烧方法，其中，氯化亚铁(II)或氯化铁(III)在高温(通常超过1000℃)下经过氧化水解。这里制得的最终产物是氧化铁，通常是赤铁矿，而作为有价值物质的盐酸被回收到酸洗操作中。无须进一步的纯化步骤，制得的氧化铁通常适合于制造硬铁氧体(永久磁体)。
在用这些氧化铁制造容易磁化的软铁氧体时，这种氯化铁溶液必须经过额外的纯化操作，使方法变得昂贵得多。因为有了日益增多的大多是低质量的氯化铁，而且因为吸收这种供应的铁氧体市场容量是有限的，因此要求寻找一种替代方法用这种氯化铁制造一种有价值的物质。而对这种氯化铁溶液进行直接土地填埋或倾倒入海在环境上是不可能的。
总的来说，可从亚铁盐(II)通过如DE-A 2455158所述的沉淀法或如US-A-1368748和US-A-1327061所述通过Penniman方法制备α-FeOOH(黄色氧化铁)。在这两种方法中，先制备一种晶核，然后在其上α-FeOOH缓慢地进一步生长。总的来说，FeCl2不同于FeSO4，不会以晶体物质形式析出，因为其在水中的溶解度比FeSO4高得多。因此其沾污程度比FeSO4要高许多倍，这种情况被证明是非常不利于颜料生产的。
已知在采用所谓酸性晶核方法时，许多由钢的酸洗获得的氯化亚铁(II)溶液不会形成纯的针状α-FeOOH晶核；关于这个方面可参见EP-A-0406633，实施例1，其唯一产物是一种棕色粉末。在很多情况下，所获得的是非常长而细的针状β-FeOOH，而不是α-FeOOH。在形成颜料的后续方法中，根据所用温度，β-FeOOH经过部分裂解，形成α-Fe2O3(Chambaere，D.G.&De Grave，E.；《物理化学矿物》；12，(1985)，176-184)。不可能使用β-FeOOH作为成核物质来制备α-FeOOH颜料。但是为了能用不昂贵的从钢酸洗获得的FeCl2制备α-FeOOH晶核，优选采用所谓的碱法方法制备晶核，如US-A-2558304所述。但是这些晶核时常会导致产生较浅的色值。在这方面，如EP-A 0911370(L*值是62.0到64.0)所示。对于颜料合成的沉淀，通常采用的做法是使用一种碱性沉淀剂。通常使用NaOH，Na2CO3或氨(EP-A 911370)。令人惊异地发现CaCO3和/或白云石也可以用作沉淀剂，只要使用磨得很细的(粒径＜90)微米水悬浮液或粉末即可。
工业氯化亚铁(II)溶液中通常进一步包含一些有机组分(比如，酸洗助剂)和较高含量的高多价阳离子，比如Ti，Cr，Al，V和Si，它们在颜料生长时会产生干扰作用。阳离子可与碱性组分一起沉淀分离。在这方面，例如可胡见EP-A 0911370。通过这种操作制得的氯化铁溶液pH是2到4。
发明概述
因此，本发明的一个目的是通过沉淀方法制备一种黄色氧化铁颜料，具有较深的L*值，并且优选使用氯化亚铁(II)原料。
本发明提供的氧化铁颜料具有以饱和色以CIELAB单位测量的L*，a*和b*值为：
L*＝58-62，优选60-62，
a*＝7-13，优选9-11，
b*＝43-50，优选46-50，
Ca含量是10-6500毫克/千克氧化铁颜料，颗粒长宽比是3∶1到30∶1，优选是5∶1到20∶1，等电点是6-9，水溶性物质含量占氧化铁颜料为0.01-2.1重量％。
本发明进一步提供了一种制造本发明氧化铁颜料的方法，其特征是：
a.将一种Fe(II)组分的水溶液作为一种初始物料引入反应体系，Fe浓度占该引入的水溶液为55-220克/升，优选是75-150克/升，
b.加入一种α-FeOOH黄色晶核，
c.将温度设定为55℃到85℃，优选是60℃到75℃，
d.进行氧化反应，进一步形成α-FeOOH，其中
1)氧化时的温度是55℃到85℃，优选是60℃到75℃，
2)氧化速度是0.2-10摩尔％所形成的Fe(III)/小时，优选是0.4-4.0摩尔％所形成的Fe(III)/小时；
3)在氧化开始时或刚开始后，优选以其天然存在形式，加入碳酸钙和/或白云石，以其水悬浮液、粉末或颗粒的形式作为沉淀剂，其浓度基于所加入的悬浮液为80-500克/升；
4)氧化开始时通过连续加入沉淀剂，将pH以0.05-1.0pH/小时的速度升高直至达到pH升高的终点，pH升高终点是2.4-5.2，优选是2.8-4.2。
颜料合成按以下化学计量式发生：
2FeCl2+2CaCO3+1/2O2+H2O→2FeOOH+2CaCl2+2CO2
或
2FeSO4+2CaCO3+1/2O2+H2O→2FeOOH+2CaSO4+2CO2
具体适合用来形成颜料的设备是批量操作的槽，具有喷嘴(液体/气体双流体喷嘴)的反应器，回路反应器或泡罩塔。
在优选10到120分钟内，将α-FeOOH黄色晶核泵入一种Fe(II)组分的水溶液中，该溶液的Fe含量是55-220克/升Fe，优选是75-150克/升Fe。所用Fe(II)组分优选是FeCl2。向体系中泵入α-FeOOH黄色晶核之后，优选将体系加热至55℃-85℃，更优选是60℃到75℃的氧化温度。然后优选以0.2-10摩尔％所形成Fe(III)/小时的速度，优选是0.4-4摩尔％/小时开始氧化反应。优选同时加入沉淀剂，其加入速度使悬浮液的pH以0.05到1.0pH单位/小时的速度升高。PH优选以所述速度升高至2.4到5.2，优选至2.8到4.2。达到这个pH之后，应继续氧化反应直到不存在游离的Fe(II)，或实际上不存在Fe(II)。
优选在悬浮液中的Fe(II)含量小于1摩尔％时停止氧化反应。进一步氧化至100％的转化率并不是很经济的，但当然是可以进行的。所用氧化剂优选是大气氧，氧，臭氧，过氧化氢，氯，高氯酸盐，次氯酸钠，液氯，次氯酸钙，氯酸盐(I)到(VII)或硝酸盐。
所用沉淀剂优选是磨过的石灰石(CaCO3)或磨过的白云石(CaMg(CO3)2或MgCO3*CaCO3)。所用沉淀剂优选是一种水悬浮液或直接是一种固体，该水悬浮液的浓度是80-500克沉淀剂/升。本发明所称“磨过的”是指平均粒径是0.1到100微米的一种粉末，粒径是采用激光衍射方法测定的。特别优选的磨过的石灰石中，90％颗粒的粒径＜45微米。也可以使用细粉，但这时悬浮液中CaCO3的浓度要低些，其后果是有更多的水被带入操作中，而且然后必须进行加热。毫米级别的粗颗粒不合适，因为其溶解需要更长的时间。
根据所选择的反应条件，能获得或浅或深的黄色颜料。下表给出最重要的控制参数；
| 参数 | “浅色颜料” | “深色颜料” |
| 晶核 | 细 | 粗 |
| 温度 | 55到75℃ | 60到85℃ |
| 最终pH范围 | 2.4到3.8 | 3.2到5.2 |
| 氧化反应 | 慢 | 快 |
本发明中所称“浅色颜料”是指L*值大于或等于61。
本发明中所称“深色颜料”是指L*值小于61。
本发明中所称“细”是指BET值大于60平方米/克。
本发明中所称“粗”是指BET值小于60平方米/克。
本发明中所称“慢”是指以0.5-1.0摩尔％/小时的速度形成Fe(III)。
本发明中所称“快”是指以超过3.0摩尔％/小时的速度形成Fe(III)。
颜料制备的优选实施方式：
| Fe(II)组分： | 水溶液形式的FeCl<sub>2</sub> |
| 沉淀剂： | CaCO<sub>3</sub>，天然存在的石灰石经过研磨的形式 |
| Fe(II)组分的浓度： | 75到150克/升 |
| 温度： | 60到75℃ |
| PH升速： | 以0.05到0.4pH/小时的速度升至2.8到4.2的pH值 |
| 氧化反应： | 使用大气氧，以0.4到4.0摩尔％/小时的速度形成Fe(III)。 |
适当变化制备条件，本领域技术人员能制备粒径范围很广并因而饱和色的黄色氧化铁颜料。
这些颜料悬浮液是通过已知的过滤，清洗，干燥和研磨步骤制备而成的。
本发明还提供了一种制备黄色氧化铁颜料的方法，其特征在于该α-FeOOH黄色晶核的针状长度是0.1到2微米，长宽比是30∶1到5∶1，该α-FeOOH黄色晶核的制备方法是：
a.所用碱性沉淀剂是碱金属氢氧化物，碱金属碳酸盐，碱土金属氢氧化物，碱土金属碳酸盐，氨，白云石或其组合，其基于形成晶核反应的浓度是1.25到15当量/升，优选是2.5到7.5当量/升，
b.所用Fe(II)组分中的Fe浓度是21到150克/升，Fe(II)组分含量是碱性沉淀剂化学计量的29％到83％，或者是125％到500％，
c.将碱性沉淀剂或Fe(II)组分作为初始物料引入体系中，并加热至30℃到60℃，优选是34℃到47℃，
d.在温度到达步骤c)的指定值时，加入在初始阶段来加入的组分，
e.然后进行氧化反应，
1)氧化速度是5-50摩尔％Fe(III)/小时，优选是15-30摩尔％Fe(III)/小时，
2)沉淀时间是15-95分钟，优选是30-55分钟。
成核反应按照以下化学计量式发生：
2FeCl2+4NaOH+1/2O2→2FeOOH+4NaCl+H2O
或
2FeSO4+4NaOH+1/2O2→2FeOOH+2Na2SO4+H2O。
制备α-FeOOH晶核时，优选使用批量操作的搅拌槽或连续喷射反应器(没有搅拌器)，回路反应器或管式反应器。
向一种碱性沉淀剂(通常是氢氧化钠，碳酸钠，Ca(OH)2等)的溶液中，优选在充分搅拌下，在15-95分钟内，优选在30-55分钟内，加入一种浓度是21-150克/升，优选是44-132克/升的Fe(II)组分。使用过量的碱性沉淀剂，这个步骤比初始引入Fe(II)组分能产生更好的结果。仅当沉淀时的铁化学计量是20-80％时，初始引入的Fe(II)组分能产生更好的结果。81到120％的碱性沉淀剂化学计量范围并不适合，因为在某些条件(比如高温和/或低氧化速度)下，可能会形成不需要的黑色磁铁矿。碱性沉淀剂的浓度是3到15当量/升(基于成核反应的化学计量)。Fe(II)组分的含量是碱性沉淀剂化学计量的20％到83％或是125％到500％。优选在30℃到60℃，更优选在34℃到47℃的温度下发生沉淀。
采用相似的方法，还能在初始阶段引入一种Fe(II)组分，并加入一种碱性沉淀剂。
优选以5到50摩尔％Fe(III)/小时，优选以15到30摩尔％Fe(III)/小时的速度进行后续的氧化反应。所用氧化剂优选是大气氧，氧，臭氧，过氧化氢，氯，高氯酸盐，次氯酸钠，液氯，次氯酸钙，氯酸盐(I)到(VII)或硝酸盐。
待全部沉淀的Fe(II)都被氧化成Fe(III)(α-FeOOH)之后，可以对制得的晶核进行测试(粒径，颗粒形态)，然后无须进一步分离就能用于制造颜料。
制备晶核时的优选实施例：
A.碱性晶核，使用FeCl2作为Fe(II)组分时这是优选的：
| Fe(II)组分： | 水溶液形式的FeCl<sub>2</sub> |
| 碱性沉淀剂： | NaOH |
| Fe(II)组分的浓度： | 44到132克/升的Fe |
| 碱性沉淀剂的含量： | 150到250％的化学计量 |
| 温度： | 34到47℃ |
| 氧化速度： | 15到30摩尔％/小时 |
B.酸性晶核，使用FeCl2作为Fe(II)组分时这是优选的：
| Fe(II)组分： | 水溶液形式的FeSO<sub>4</sub> |
| 碱性沉淀剂： | NaOH |
| Fe(II)组分的浓度： | 44到132克/升的Fe |
| 碱性沉淀剂的含量： | 20到80％的化学计量 |
| 温度： | 34到47℃ |
| 氧化速度： | 10到30摩尔％/升 |
本发明还提供了上述制备的黄色氧化铁颜料在建筑材料中的用途，用于有色塑料或有色纸或用于制备着色配方，用于制备将与食物接触的那些着色剂，用于制备乳胶漆或其他涂覆材料和油墨，还被用于制备优选乙苯脱氢用的多相催化剂。上述制备的黄色氧化铁颜料还能用来制备红色氧化铁颜料。
在制备晶核和颜料方法中，可以用硫酸亚铁(II)或其他不昂贵的Fe(II)来源部分替代氯化亚铁(II)。但是下面的优选实施例中仅使用了氯化亚铁(II)。
以下将通过实施例说明本发明，但并非是对说明书的限制。
实施例
所用测量方法的说明
按照EP-B-0911370，第4页第10行到第6页第9行中所述，测量所获得颗粒的饱和色和还原色。
用X射线照相法在Phillips粉末衍射仪上测量微晶尺寸。根据110反射的中峰宽度测量微晶尺寸。
用电子显微照相法测量晶体的长宽比。
用所谓的1点法按照DIN 66131测量BET表面积。所用气体混合物是90％的He和10％N2，在-196℃下进行测量。在测量之前，将样品在140℃下加热60分钟。
用酸量滴定法测量NaOH含量。该方法的检测限是0.1％。
用ICP法测量Ca含量。该方法的检测限是10微克/千克。
采用酸量滴定法测量等电点，同时测量电荷。IEP是电荷为0时的pH。该方法的检测限是0.1pH。
按照DIN-ISO 787第三部分中所述，测量水溶性组分含量。该方法的检测限是0.01％。
用重量法测量α-FeOOH含量。该方法的检测限是0.1％。
通过用pH电极进行测量和用带温度补偿的pH计评价信号，在制备晶核和制备颜料时，测量pH。该方法的检测限是0.1pH。
比较所用物质是从Bayer AG获得的高等级黄色氧化铁颜料
实施例1
制备碱性α-FeOOH黄色晶核
将含有2100摩尔氢氧化钠的浓度是100克/升的一种碱性沉淀剂，泵入具有若干个气体喷射入口的一个1500升反应器中。将该反应器加热至35℃，然后将含有439升FeCl2溶液＝450摩尔FeCl2的Fe(II)组分(FeCl2：130克/升；HCl：22.2克/升)在60分钟之内泵入该反应器中。沉淀结束后，使用10000升(stp)/小时的空气进行170分钟的氧化反应。
所获得的碱性α-FeOOH黄色晶核具有以下性质：
| BET表面积[平方米/克]： | 61 |
| X射线照相微晶尺寸[纳米]： | 14 |
| α-FeOOH含量[克/升]： | 32.1 |
| NaOH含量[克/升]： | 32.3 |
| 长宽比 | 12∶1 |
实施例2
制备酸性α-FeOOH黄色晶核
将17.2千克含有2.25千克FeSO4＝14.8摩尔FeSO4的FeSO4溶液作为Fe(II)组分引入容量是30升的搅拌槽中，并被加热至30℃。待到达要求温度时，用1.96千克NaOH溶液作为碱性沉淀剂开始沉淀，总量是0.474千克NaOH＝11.84摩尔NaOH，进行沉淀30分钟。用88升/小时的空气进行后续的氧化反应，直到全部沉淀的Fe(II)都被氧化。当pH从7.8到4发生急剧降低时，氧化终点很明显。沉淀程度是40％(NaOH/2/FeSO4)。氧化终点时的pH是3.9。氧化时间是190分钟。这种晶核可以被直接制备成黄色氧化铁颜料。
所获得酸性α-FeOOH黄色晶核具有以下性质：
| BET表面积[平方米/克]： | 65 |
| X射线照相微晶尺寸[纳米]： | 16 |
| α-FeOOH含量[克/升]： | 31.8 |
| NaOH含量[克/升]： | 0 |
| 长宽比 | 10∶1 |
实施例3
制备黄色氧化铁颜料
一个30升的搅拌槽中，具有3段横臂搅拌器，通过低于搅拌器的通气环的气体入口，电夹套加热器，冷却夹套，pH测量装置，氧化还原测量装置和温度测量装置。向该搅拌槽中装入一种含有19摩尔FeCl2水溶液形式的Fe(II)组分(Fe含量：88.1克/升，HCl含量：34.3克/升)。向该初始物料中在30分钟内，在连续搅拌(旋转速度831升/分)下泵入2766毫升由实施例1制备的α-FeOOH黄色晶核(＝1.0摩尔FeOOH和2.2摩尔NaOH)。然后将该混合物加热至75℃，并开始用8升(stp)/小时的空气进行氧化。到达75℃之后，缓慢泵入含有一种磨过的石灰石悬浮液的沉淀剂(碳酸钙含量：247克/升)，使pH的增加速度是0.2pH单位/小时。PH增加的终点是3.2。到达这个数值后，调节泵入的磨过的石灰石悬浮液，使得反应悬浮液中pH值能保持在3.2±0.2，尽管在连续的氧化。氧化反应的持续时间是5549分钟，氧化速度是1.08摩尔％所形成的Fe(III)/小时。在氧化方法中，取样并过滤，清洗，干燥后对其色值进行分析。
采用这种方法(样品3/最终)制备的颜料还具有以下性质：
| Ca含量： | 40毫克/千克 |
| 长宽比： | 10∶1 |
| 等电点： | 7.8 |
| 水溶性物质含量： | 0.08重量％ |
实施例4
制备黄色氧化铁颜料
向实施例2所述的装置中装入一种含有19摩尔FeCl2水溶液形式的Fe(II)组分(Fe含量：88.1克/升，HCl含量：5.0克/升)。向该初始物料中在30分钟之内，在连续搅拌(旋转速度831转/分)下泵入3193毫升的一种α-FeOOH黄色晶核悬浮液(＝1.37摩尔FeOOH和1.7摩尔NaOH)。然后将该混合物加热至75℃，并开始用19升(stp)/小时的空气进行氧化。到达75℃后，缓慢泵入一种含有磨过的白云石悬浮液的沉淀剂(碳酸盐含量：2.85摩尔/升)，使pH增量是0.2pH单位/小时。pH增加的终点是3.4。到达该数值时，调节所泵入的磨过的白云石悬浮液，使反应悬浮液保持3.4±0.2的pH值，尽管有连续的氧化。氧化反应持续时间是2068分钟，氧化速度是2.9摩尔％所形成的Fe(III)/小时。在氧化方法中取样并过滤，清洗和干燥，并对其色值进行分析。
以这种方式制备的颜料(样品4/最终)还具有以下性质：
| Ca含量： | 50毫克/千克 |
| 长宽比： | 8∶1 |
| 等电点： | 7.2 |
| 水溶性物质含量： | 0.11重量％ |
实施例5
制备黄色氧化铁颜料
向实施例2所述的装置中装入一种含有11/64升的水相FeSO4溶液的Fe(II)组分(Fe含量：84.1克/升)。向该初始物料中在连续搅拌(旋转速度831转/分)下，泵入2906毫升α-FeOOH黄色晶核悬浮液，该悬浮液中含有30.6克/升的FeOOH(通过酸性成核方法以40.5％基于Fe的沉淀程度制备)而且其Fe(II)含量是28.3克/升，使总共有19摩尔的Fe(II)能被用于颜料合成。然后将该混合物加热至70℃，并开始用19升(stp)/小时的空气进行氧化。到达70℃后，泵入一种含有磨过的白云石悬浮液的沉淀剂(碳酸钙含量：375克/升)，使pH增量是0.2pH单位/小时。pH增加的终点是4.2。到达该数值后，调节所泵入的磨过的白云石悬浮液，使反应悬浮体中能保持4.2±0.2的pH值，尽管有连续氧化。氧化反应持续时间是2725分钟，氧化速度是2.2摩尔％所形成的Fe(III)/小时。在氧化方法中取样并进行处理。处理方法包括将反应中形成的石膏分离。比如可以通过清洗，沉淀或任何其他适用于固体/固体分离的技术进行。对干燥样品的色值进行测定。
以这种方式制备的颜料(样品5/最终)还具有以下性质：
| Ca含量： | 30毫克/千克 |
| 长宽比： | 5∶1 |
| 等电点： | 8.4 |
| 水溶性物质含量： | 0.04重量％ |
实施例6
制备黄色氧化铁颜料
向实施例2所述的装置中装入一种含有11/64升的水相FeSO4溶液的Fe(II)组分(Fe含量：84.1克/升)。向该初始物料中在连续搅拌(旋转速度831转/分)下，加入2906毫升α-FeOOH黄色晶核悬浮液，该悬浮液中含有30.6克/升的FeOOH(通过酸性成核方法以40.5％Fe的沉淀程度制备)而且其Fe(II)含量是28.3克/升，使总共有19摩尔Fe(II)能被用于颜料合成。然后将该混合物加热至75℃，并开始用19升(stp)/小时的空气进行氧化。到达75℃后，泵入一种含有磨过的白云石悬浮液的沉淀剂(碳酸钙含量：375克/升)，使pH增量是0.2pH单位/小时。pH增加的终点是3.7。到达该数值后，调节所泵入的磨过的白云石悬浮液，使反应悬浮体中保持3.7±0.2的pH值，尽管有连续的氧化。氧化反应持续时间是4088分钟，氧化速度是1.5摩尔％所形成的Fe(III)/小时。在氧化方法中取样并进行处理，对干燥样品的色值进行测定。
以这种方式制备的颜料(样品6/最终)还具有以下性质：
| Ca含量： | 6200毫克/千克 |
| 长宽比： | 4∶1 |
| 等电点： | 7.7 |
| 水溶性物质含量： | 2.05重量％ |
Claims (19)
1.氧化铁颜料，具有L*，a*和b*值，用CIELAB单位以饱和色测量，其中
L*＝58到62，
a*＝7到13，
b*＝43到50，
Ca含量是10-6500毫克/千克氧化铁颜料，颗粒长宽比是3∶1到30∶1，等电点是6-9，水溶性物质含量占氧化铁颜料的0.01-2.1重量％。
2.如权利要求1所述的氧化铁颜料，其特征在于，具有L*，a*和b*值，用CIELAB单位以饱和色测量，其中
L*＝60到62，
a*＝9到11，
b*＝46到50，
并且颗粒长宽比是5∶1到20∶1。
3.制备如权利要求1所述氧化铁颜料的方法，其特征在于，将一种Fe(II)组分的水溶液作为初始物料，加入一种α-FeOOH黄色晶核，然后进行氧化，在开始氧化时或在开始氧化之后立刻加入碳酸钙，以其水悬浮液、粉末或颗粒的形式作为沉淀剂。
4.如权利要求3所述的制备氧化铁颜料的方法，其特征在于，所述碳酸钙以其天然存在的形式加入作为沉淀剂。
5.如权利要求4所述的制备氧化铁颜料的方法，其特征在于：
a.将一种Fe(II)组分的水溶液作为初始物料加入，该溶液的Fe浓度占所引入水溶液的55-220克/升，
b.加入一种α-FeOOH黄色晶核，
c.设定温度为55℃到85℃，
d.进行氧化反应，进一步形成α-FeOOH，其中
1)氧化时的温度是55℃到85℃；
2)氧化反应速度是0.2-10摩尔％所形成的Fe(III)/小时；
3)氧化开始时或氧化开始后立刻加入碳酸钙和/或白云石作为沉淀剂，其浓度基于所加入的悬浮液为80-500克/升；
4)通过连续加入沉淀剂，将氧化开始时的pH值以0.05-1.0pH/小时的速度，升高至pH终点，该pH升高终点是2.4-5.2。
6.如权利要求5所述的制备氧化铁颜料的方法，其特征在于：
a.将一种Fe(II)组分的水溶液作为初始物料加入，该溶液的Fe浓度占所引入水溶液的75-150克/升，
c.设定温度为60℃到75℃。
7.如权利要求5所述的制备氧化铁颜料的方法，其特征在于：
a.将一种Fe(II)组分的水溶液作为初始物料加入，该溶液的Fe浓度占所引入水溶液的55-220克/升，
c.设定温度为60℃到75℃。
8.如权利要求5所述的制备氧化铁颜料的方法，其特征在于：
a.将一种Fe(II)组分的水溶液作为初始物料加入，该溶液的Fe浓度占所引入水溶液的75-150克/升，
c.设定温度为55℃到85℃。
9.如权利要求5所述的制备氧化铁颜料的方法，其特征在于：
a.Fe(II)组分的水溶液的Fe浓度占所引入水溶液的75-150克/升，
c.在加入α-FeOOH黄色晶核后设定温度为60℃到75℃，
d.进行氧化反应，进一步形成α-FeOOH，其中
1)氧化时的温度是60℃到75℃；
2)氧化反应速度是0.4-4.0摩尔％所形成的Fe(III)/小时；
4)pH升高终点是2.8-4.2。
10.如权利要求3所述的制备氧化铁颜料的方法，其特征在于，该α-FeOOH黄色晶核的针状长度是0.1到2微米，长宽比是30∶1到5∶1，制备该α-FeOOH黄色晶核，使加入碱性沉淀剂或Fe(II)组分作为初始物料组分并进行加热，所述碱性沉淀剂选自碱金属氢氧化物，碱金属碳酸盐，碱土金属氢氧化物，碱土金属碳酸盐，氨，白云石或其组合，然后向该初始物料组分中加入不是初始物料组分的Fe(II)组分或碱性沉淀剂，然后进行氧化。
11.如权利要求3所述的制备氧化铁颜料的方法，其特征在于，该α-FeOOH黄色晶核的针状长度是0.1到2微米，长宽比是30∶1到5∶1，该α-FeOOH黄色晶核是如此制备的：
a.使用一种碱性沉淀剂，其选自碱金属氢氧化物，碱金属碳酸盐，碱土金属氢氧化物，碱土金属碳酸盐，氨，白云石或其组合，其基于成核反应的浓度为1.25-15当量/升，
b.使用一种Fe(II)组分，其Fe浓度是21-150克/升，Fe(II)组分的含量占该碱性沉淀剂的化学计量的20-83％，或是125-500％，
c.将碱性沉淀剂或该Fe(II)组分作为初始物料组分加入，并加热至30℃到60℃的温度，
d.到达步骤c)规定的温度之后，向初始物料组分中加入不作为初始物料组分加入的Fe(II)组分或碱性沉淀剂，
e.然后进行氧化反应，其中
1)氧化速度是5-50摩尔％Fe(III)/小时，
2)沉淀时间是15-95分钟。
12.如权利要求11所述的制备氧化铁颜料的方法，其特征在于，
a.使用的碱性沉淀剂基于成核反应的浓度为2.5-7.5当量/升，
c.将碱性沉淀剂或该Fe(II)组分作为初始物料加入，并加热至34℃到47℃的温度，
f.进行氧化反应，其中
1)氧化速度是15-30摩尔％Fe(III)/小时，
2)沉淀时间是30-55分钟。
13.如权利要求3-12中任一项所述的制备黄色氧化铁颜料的方法，其特征在于，使用大气氧，氧，臭氧，过氧化氢，氯，氯酸盐(I)到氯酸盐(VII)或硝酸盐作为氧化剂。
14.如权利要求1所述黄色氧化铁颜料和如权利要求3-13中任一项所述方法制备的黄色氧化铁颜料在有色建筑材料中的应用。
15.如权利要求1所述黄色氧化铁颜料和如权利要求3-13中任一项所述方法制备的黄色氧化铁颜料在有色塑料或有色纸张或在制造着色制剂中的应用。
16.如权利要求1所述黄色氧化铁颜料和如权利要求3-13中任一项所述方法制备的黄色氧化铁颜料在制备将与食物接触的着色剂中的应用。
17.如权利要求1所述黄色氧化铁颜料和如权利要求3-13中任一项所述方法制备的黄色氧化铁颜料在制备多相催化剂中的应用。
18.如权利要求17所述的黄色氧化铁颜料的应用，其用于制备用于乙苯脱氢的多相催化剂。
19.如权利要求1所述黄色氧化铁颜料和如权利要求3-13中任一项所述方法制备的黄色氧化铁颜料在制备氧化铁红颜料中的应用。
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