CN100575550C - 一种在硅纳米线上进行无磷无电镀镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在硅纳米线上进行无磷无电镀镍的方法，主要采用化学湿法刻蚀技术在硅衬底上制作出硅纳米线阵列，然后应用无磷镀液在其上进行无电镍薄膜的沉积，最后通过RTA强化镍-硅纳米线结构的稳定性。该发明有如下特点：1、与集成电路工艺兼容，采用化学湿法刻蚀，技术简单易行，成本低廉，成功率高；制作出的纳米线尺度较均匀，平均高度30μm，直径约60nm。2、采用无磷无电镀的化学方法对硅纳米线的表面进行金属镍沉积，克服了传统的无电镀技术中镍磷合金的产生，从而提高了该Ni/Si纳米线结构的电学、磁学、传感器的敏感等性能。该技术有很多优势，如：低温、所需器材简单、镀层均匀等。
Description
技术领域
本发明涉及一种在硅纳米线上进行无磷无电镀镍的方法，属于无电镀技术和纳米材料制备领域。
背景技术
由于硅纳米线具有空间尺度小、比表面积大、表面原子存在大量未饱和键，具有强表面活性等特点，尤其在与具有高功函数的镍接触后，使其在电、光、磁特性及机械和化学等方面有许多特殊性质，使其在微纳传感器应用方面具有巨大潜力。
无电电镀技术是一种非常普遍和广泛使用的技术，通过这种技术可以在多种衬底上获得金属薄层，具有成本低，毒害性小，所需环境温度较低，过程可控性强等特点。尽管在大衬底上的无电金属沉积技术已经有较为广泛的研究，但是由于硅纳米线的表面疏水性和纳米尺度效应，在其上进行无电沉积镍还是一个技术性的挑战。特别是目前已有的无电电镀技术镀液中的还原剂大多含有偏磷酸盐，从而在镀层上产生镍磷合金杂质，影响了其载流子疏运特性，因此需要改进。
发明内容
本发明目的是提供一种在硅纳米线上进行无磷无电镀镍的方法，主要采用化学湿法刻蚀技术在硅衬底上制作出硅纳米线阵列，然后应用无磷镀液在其上进行无电镍薄膜的沉积，最后通过RTA(快速热退火)强化镍-硅纳米线结构的稳定性。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种在硅纳米线上进行无磷无电镀镍的方法，其制备步骤为：
1)化学湿法刻蚀制作硅纳米线：
(a)选用P型或N型的单面抛光的硅片，切割成1cm×1cm样片，RCA标准程序清洗；在常温常压下放入由35mM/L硝酸银溶液、20％氢氟酸溶液和去离子水按体积比为1∶1∶2混合制作的刻蚀液中刻蚀35～50min；
(b)用浓硝酸(市售，浓度约为69％)和去离子水1∶2混合溶液除去硅纳米线表面的残留的银颗粒，再用去离子水充分清洗，放入烘干箱中于90～130℃烘干备用；
制得的硅纳米线阵列SEM形貌见图1a、图1b和图1c。从图1a的顶视图中我们可以看到硅纳米线阵列分布比较均匀；图1b侧视图中我们可以看到硅纳米线基本垂直于衬底生长并有局域团聚现象，且孔隙率较均匀；图1c的截面图中可以看到硅纳米线有较大的长径比。
2)无电沉积镍薄层：
将硅纳米线衬底在表面活性剂十二烷基硫酸钠溶液中浸泡35-45s进行表面活化，增加其亲水性；再将其置于用浓氨水滴定调Ph值为8.5～9.5的无电镀液中，无电镀液用水浴保持温度在78±4℃，反应25～35min；然后用80±5℃去离子水冲洗并再次放入烘箱90～130℃烘干，得到Ni-SiNWs阵列复合结构样品。
所述无电镀液的组成和配比为：镀镍时溶剂为去离子水配制成100ml溶液，其中NiSO4·6H2O 1～2mol/L，(NH4)SO4 0.2～0.5mol/L，NH4F 2.5mol/L和柠檬酸钠0.2mol/L；其中NiSO4·6H2O提供镍源、(NH4)SO4为缓冲剂、NH4F为还原剂、柠檬酸为钳合剂，混合后超声溶解30min。
所述的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的浓度为10～20mg/L。
所述的浓氨水浓度为28％。
所得纳米复合结构的SEM形貌见图2a和图2b；图2a中我们可以看到Ni-SiNWs(镍-硅纳米线)阵列复合结构的表面形貌，图2b显示了该结构的截面图，与图1c相比其表面被一薄层金属镍覆盖。图3a、图3b和图3c显示了该复合结构的ESD图谱，从图中我们可以看到金属镍被均匀地沉积在硅纳米线表面，硅被完全覆盖，其中纳米线结构顶部偏上区域镍浓度较大，顶部次之，底部再次之。
硅纳米线阵列上无电镀沉积镍薄层后，为了使镀镍附着在硅纳米线上更牢固，将所得Ni-SiNWs阵列复合结构在RTA(快速热退火系统)系统中采用不同温度(250～500℃)进行快速热退火处理1min，Ni/Si纳米线结构中会有多种镍硅化合物相出现，中间相如图4所示。相比于目前文献中公开的数据，比其“体”材料中出现对应物相的温度至少低300℃。其中Ni2Si为高阻相，NiSi为低阻相，NiSi2为高阻相。NiSi2与硅的晶格失配率只有0.4％，所以可以更好地增强镍硅间的接触，稳定镍-硅纳米线的物理化学性质。
该发明有如下特点：
1、与集成电路工艺兼容，采用化学湿法刻蚀，技术简单易行，成本低廉，成功率高；制作出的纳米线尺度较均匀，平均高度30μm，直径约60nm。
2、采用无磷无电镀的化学方法对硅纳米线的表面进行金属镍沉积，克服了传统的无电镀技术中镍磷合金的产生，从而提高了该Ni/Si纳米线结构的电学、磁学、传感器的敏感等性能。该技术有很多优势，如：低温、所需器材简单、镀层均匀等；
3、对无电镀镍的硅纳米线在RTA系统中进行快速热退火处理，使Ni/Si薄膜的中间相发生了多种变化，进而影响其应用性能。
附图说明
图1a、图1b和图1c依次为本发明的制作的硅纳米线的SEM照片的顶视图、侧视图和纵向截面图；
图2a和图2b依次为在硅纳米线上无磷无电镀镍的SEM照片的顶视图和纵向截面图；
图3a、图3b和图3c为硅纳米线无磷无电镀镍的ESD图，依次为顶部、底部和中部；
图4为不同RTA处理对Ni/Si中间层影响示意图。
具体实施方式
以下结合附图进一步阐述本发明，并给出实施例。
实施例1：
1)硅纳米线化学湿法刻蚀的制作过程如下
(a)选用P型的单面抛光的硅片(晶向<100>，电阻率约0.03Ωcm)，切割成1cm×1cm样片，RCA标准程序清洗；在常温常压下放入由35mM/L硝酸银溶液、20％氢氟酸溶液和去离子水按体积比为1∶1∶2混合制作的刻蚀液中刻蚀50min。
(b)用硝酸(69％)和去离子水1∶2混合溶液除去硅纳米线表面的残留的银颗粒，再用去离子水充分清洗，于烘干箱中90℃烘干备用。
2)无电沉积镍薄层过程
(a)将无电镀液用15M/L的浓氨水调Ph值至8.0，无电镀液用水浴保持温度在75℃。将制备好的硅纳米线阵列先浸入10mg/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中增加其亲水性，然后浸泡在镀液中反应20min，最后用80℃去离子水冲洗并再次放入烘箱130℃烘干。得到Ni-SiNWs阵列复合结构样品若干。取部分样品分别放入RTA系统中，在氩气保护下依次在250℃、350℃、500℃退火1min。
实施例2
1)化学湿法刻蚀制作硅纳米线：
(a)选用N型单面抛光的硅片(晶向<111>，电阻率约10Ωcm)，切割成1cm×1cm样片，RCA标准程序清洗；在常温常压下放入由35mM/L硝酸银溶液、20％氢氟酸溶液和去离子水按体积比为1∶1∶2混合制作的刻蚀液刻蚀液中刻蚀45min。
(b)用硝酸(约69％)和去离子水1∶2混合溶液除去硅纳米线表面的残留的银颗粒，再用去离子水充分清洗，于烘干箱中于80℃烘干。
2)无电沉积镍薄层：
(a)将无电镀液用15M/L的浓氨水调Ph值至8.0，镀液用水浴保持温度在75℃。将制备好的硅纳米线阵列先浸入10mg/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中增加其亲水性，然后浸泡在镀液中反应25min，最后用75℃去离子水冲洗并再次放入烘箱110℃烘干，得到Ni-SiNWs阵列复合结构样品若干。取部分样品分别放入RTA系统中，在氩气保护下依次在250℃、350℃、500℃退火1min。
实施例3
1)化学湿法刻蚀制作硅纳米线：
(a)选用P型的单面抛光的硅片(晶向<100>，电阻率约5Ωcm)，切割成1cm×1cm样片，RCA标准程序清洗；在常温常压下放入由35mM/L硝酸银溶液、20％氢氟酸溶液和去离子水按体积比为1∶1∶2混合制作的刻蚀液中刻蚀50min。
(b)用浓硝酸(市售浓度约为69％)和去离子水1∶2混合溶液除去硅纳米线表面的残留的银颗粒，再用去离子水充分清洗，于烘干箱中于90℃烘干。
2)无电沉积镍薄层：
(a)将无电镀液用15M/L的浓氨水调Ph值至8.5，镀液用水浴保持温度在82℃。将制备好的硅纳米线阵列先浸入15mg/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中增加其亲水性，然后浸泡在镀液中反应35min，最后用85℃去离子水冲洗并再次放入烘箱130℃烘干，得到Ni-SiNWs阵列复合结构样品若干。取部分样品分别放入RTA系统中，在氩气保护下依次在250℃、350℃、500℃退火1min。
实施例4
1)化学湿法刻蚀制作硅纳米线：
(a)选用N型单面抛光的硅片(晶向<100>，电阻率约60Ωcm)，切割成1cm×1cm样片，RCA标准程序清洗；在常温常压下放入由35mM/L硝酸银溶液、20％氢氟酸溶液和去离子水按体积比为1∶1∶2混合制作的刻蚀液刻蚀液中刻蚀50min。
(b)用硝酸(浓度约69％)和去离子水1∶2混合溶液除去硅纳米线表面的残留的银颗粒，再用去离子水充分清洗，于烘干箱中于90℃烘干。
2)无电沉积镍薄层：
(a)将无电镀液用15M/L的浓氨水调Ph值至9.0，镀液用水浴保持温度在82℃。将制备好的硅纳米线阵列先浸入20mg/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，然后浸泡在镀液中反应30min，最后用80℃去离子水冲洗并再次放入烘箱120℃烘干，得到Ni-SiNWs阵列复合结构样品若干。取部分样品分别放入RTA系统中，在氩气保护下依次在250℃、350℃、500℃退火1min。
上述实施例中，在步骤1)中得到硅纳米线，在步骤2)中得到Ni-SiNWs阵列复合结构产品并在RTA系统中于不同温度下快速热退火改善其内部性能。
步骤1)制得的硅纳米线阵列SEM形貌见图1a、图1b和图1c，从图1a的顶视图中我们可以看到硅纳米线阵列分布比较均匀，图1b侧视图中我们可以看到硅纳米线基本垂直于衬底生长并有局域团聚现象，且孔隙率较均匀。图1c的截面图中可以看到硅纳米线有较大的长径比。
步骤2)中所制得的Ni-SiNWs纳米复合结构的SEM形貌见图2a和图2b；图2a中我们可以看到Ni-SiNWs阵列复合结构的表面形貌，图2b显示了该结构的截面图，与图1c相比其表面被一薄层金属镍覆盖。图3a、图3b和图3c显示了该复合结构的ESD图谱，从图中我们可以看到金属镍被均匀地沉积在硅纳米线表面，硅纳米线被完全覆盖，其中在硅纳米线结构顶部偏上区域镍浓度较大，顶部次之，底部再次之。
Claims (5)
1、一种在硅纳米线上进行无磷无电镀镍的方法，其制备步骤为：
1)化学湿法刻蚀制作硅纳米线：
(a)选用P型或N型的单面抛光的硅片，切割成1cm×1cm样片，RCA标准程序清洗；在常温常压下放入由35mol/L硝酸银溶液、20％氢氟酸溶液和去离子水按体积比为1∶1∶2混合制作的刻蚀液中刻蚀35～50min；
(b)用浓硝酸和去离子水1∶2混合溶液除去硅纳米线表面的残留的银颗粒，再用去离子水充分清洗，放入烘干箱中于90～130℃烘干备用；
2)无电沉积镍薄层：
将硅纳米线衬底在表面活性剂十二烷基硫酸钠溶液中浸泡35-45s进行表面活化，增加其亲水性；再将其置于用浓氨水滴定调Ph值为8.5～9.5的无电镀液中，无电镀液用水浴保持温度在78±4℃，反应25～35min；然后用80±5℃去离子水冲洗并再次放入烘箱90～130℃烘干，得到Ni-SiNWs阵列复合结构样品。
2、根据权利要求1所述的一种在硅纳米线上进行无磷无电镀镍的方法，其特征在于：所述无电镀液的组成和配比为：NiSO4.6H2O1～2mol/L，(NH4)SO40.2～0.5mol/L，NH42.5mol/L和柠檬酸钠0.2mol/L；其中NiSO4.6H2O提供镍源、(NH4)SO4为缓冲剂、NH4F为还原剂、柠檬酸为钳合剂。
3、根据权利要求1所述的一种在硅纳米线上进行无磷无电镀镍的方法，其特征在于：所述的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的浓度为10～20mg/L。
4、根据权利要求1所述的一种在硅纳米线上进行无磷无电镀镍的方法，其特征在于：所述的浓氨水浓度为15mol/L。
5、根据权利要求1所述的一种在硅纳米线上进行无磷无电镀镍的方法，其特征在于：将所得Ni-SiNWs阵列复合结构在RTA系统中，采用温度为250～500℃进行快速热退火处理1min。
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