CN101851751B - 在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法，锦纶织物前处理：粗化，敏化活化，解胶，还原，中和；按照体积比为0.03～0.15：1，将纳米分散液分别加入到酸性、碱性化学镀镍磷溶液中，搅拌得到酸性、碱性纳米复合镀液；然后把纳米复合镀液加热，当纳米复合镀液温度达到60～70℃时，将处理后的锦纶织物浸入纳米复合镀液中进行镀覆反应，即完成在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层。本发明方法分别使用分散剂吐温80和三聚磷酸钠并超声振荡充分分散纳米氮化硅颗粒，然后将其分别添加到酸性和碱性镀镍液中，使得纳米氮化硅颗粒在镀镍液中稳定分散，得到的镀层结构致密，显著提高锦纶化学镀镍磷织物的耐磨和洗涤性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料与化学镀技术开发及应用技术领域，涉及一种锦纶织物的改性方法，具体涉及一种在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法。
背景技术
化学镀镍磷织物既保持了原有织物柔软、透气的风格，又赋予了织物导电和电磁波屏蔽的特性，可以制做成帐、帘和墙布用于计算机房和其他应用微波源的场所，保证电子设备正常运行，减少电磁波对环境的污染；也可以缝制成服装、手套和帽子使得工作人员免受电磁波的辐射伤害；还可以制成表面加热元件用于特殊器件的表面加热和严寒地区的御寒保温；同时化学镀镍磷织物还是高效的电磁波反射和隔音填充材料，因此广泛用于国防、航空、航天、电子、电力、通讯和医疗等领域，是一种重要的功能性纺织材料。
现有的化学镀镍磷合金织物制备工艺，采用的纳米颗粒有氧化锌、碳化硅和二氧化锡，使用海藻酸钠溶液作为分散液进行超声分散，然后再将纳米分散液添加到化学镀镍磷液中，制备出纳米颗粒化学复合镀镍磷织物，镀液中纳米颗粒分散不好，纳米颗粒不能呈单个颗粒分散在镀液中，因此镀层和纤维基体的结合力差，严重影响了化学镀镍磷织物的耐磨、耐洗涤性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法，在保持电磁波屏蔽性能的前提下，解决了普通化学镀镍磷织物耐磨和耐洗涤性能较差的问题。
本发明采用的技术方案是，一种在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：锦纶织物前处理：粗化，敏化活化，解胶，还原，中和；
步骤2：镀覆锦纶织物，按照体积比为0.03～0.15：1将纳米分散液加入到化学镀镍磷溶液中，搅拌得到纳米复合镀液；然后把纳米复合镀液加热，当纳米复合镀液温度达到60～70℃时，将步骤1处理后的锦纶织物浸入纳米复合镀液中进行镀覆反应，即完成在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层。
本发明的特点还在于，
其中的步骤1中的粗化，采用8～12g/L的盐酸作为粗化液，温度30～50 ℃，粗化时间10～20 min。
其中的步骤1中的敏化活化，胶体钯活化液按照质量-体积浓度由以下组分组成：氯化钯0.12～0.20g/L，氯化亚锡8～14g/L，盐酸8～14g/L，氯化钠140～180g/L，胶体钯活化液pH值为1.0～4.0，反应温度50～70 ℃，反应时间2～6小时。
其中的步骤1中的解胶，解胶液采用质量-体积浓度为80～120g/L的盐酸，温度35～55 ℃，解胶时间1～5 min。
其中的步骤1中的还原，还原液采用质量-体积浓度为10～20g/L的次磷酸钠，室温，还原时间2～8min。
其中的步骤1中的中和，中和液采用质量-体积浓度为8～10g/L的氢氧化钠溶液，常温，中和时间2～8min。
其中的步骤2中的化学镀镍磷溶液，是按照质量-体积浓度，称取25～35g/L的硫酸镍，20～30g/L的次磷酸钠，3～8g/L的柠檬酸钠，3～9g/L的无水乙酸钠，混合后溶于去离子水制备得到的，pH值为3～6；所述步骤2中的纳米分散液，是向质量-体积浓度为0.5～2.5g/L的吐温80溶液中添加纳米氮化硅颗粒，使得纳米氮化硅的质量-体积浓度在0.5～2g/L，在频率为50KHz，功率为100W条件下超声振荡10～30min制备得到的。
其中的步骤2中的化学镀镍磷溶液，是按照质量-体积浓度，称取25～35g/L的硫酸镍，25～35g/L的次磷酸钠，15～25g/L的柠檬酸钠，20～30g/L的氯化铵，混合后溶于去离子水制备得到的，pH值为7～9；所述步骤2中的纳米分散液，是向质量-体积浓度为1.0～3.0g/L的三聚磷酸钠溶液中添加纳米氮化硅颗粒，使得纳米氮化硅的质量-体积浓度在0.5～2g/L，在频率为50KHz，功率为100W条件下超声振荡10～30min制备得到的。
本发明的有益效果是，在传统酸性、碱性化学镀镍磷工艺的基础上，对锦纶织物进行纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷处理，针对纳米氮化硅颗粒易团聚的缺点，选用不同分散剂对纳米氮化硅颗粒进行分散，并将其添加到酸性、碱性化学镀镍液中，提高了纳米氮化硅颗粒在镀液中的分散稳定性，加强了纳米颗粒与镀层之间的结合强度，从而提高了镀层的耐磨和耐洗涤性能。
附图说明
图1是锦纶织物酸性镀镍磷的扫描电镜照片；
图2是本发明锦纶织物纳米氮化硅颗粒酸性镀镍磷的扫描电镜照片；
图3是锦纶织物碱性镀镍磷的扫描电镜照片；
图4是本发明锦纶织物纳米氮化硅颗粒碱性镀镍磷的扫描电镜照片；
图5是锦纶织物酸性化学镀镍磷的X射线衍射谱图；
图6是锦纶织物碱性化学镀镍磷的X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：锦纶织物前处理。在镀镍磷之前必须对锦纶织物进行一系列前处理，使纤维表面具有催化活性和粗糙不平的着力点，增大镀层与纤维的接触面积，以便诱发化学镀反应并得到结合力好的镀层。前处理具体按照以下步骤实施：
a. 粗化，采用8～12g/L的盐酸作为粗化液，温度30～50℃，时间10～20 min。粗化的目的是增大锦纶纤维表面的微观粗糙度和接触面积，保证镍磷镀层有良好的附着力，提高金属与纤维表面的结合强度。粗化将改变纤维表面的微观几何形状和大分子的化学性质，在纤维表面形成极性基团从而具备亲水性，有利于纤维与镍磷金属的结合。
b. 敏化活化，胶体钯活化液按照质量体积比其组成为：氯化钯0.12～0.20 g/L，氯化亚锡8～14g/L，盐酸8～14g/L，氯化钠140～180g/L，pH值1.0～4.0，温度50～70 ℃，时间2～6小时。敏化是将粗化过的锦纶织物放入敏化液中浸渍，使亚锡盐水解生成的氢氧化亚锡或氧化亚锡沉积在纤维表面。在活化时，亚锡离子就把活化液中的钯离子还原成金属钯粒子，在纤维表面沉积下来形成钯金属晶粒或金属膜，这层膜起到催化剂的作用，使化学镀反应加快。为保持活化液的稳定性，使纤维表面吸附的催化活化中心细小、致密，保证纤维表面镀层均匀，活化液中氯化钯的含量应稍微低一些，采用高速搅拌条件下缓慢滴加的方式可以获得良好的活化效果。
c. 解胶，解胶液采用80～120g/L的盐酸，温度35～55℃，时间1～5min。解胶工艺是选用一定浓度的盐酸溶液，溶解部分水解的二价或四价锡离子，露出具有催化活性的金属钯微粒，以达到活化的功效。
d. 还原，还原液采用10～20g/L的次磷酸钠，室温，时间2～8 min。还原是将解胶后的织物浸入还原液中，使钯离子还原成金属微粒沉积在纤维表面。
e. 中和，锦纶织物在经过前几道工艺后表面呈酸性，从而导致氧化还原反应不能顺利激发，使用稀碱溶液中和可使施镀顺利进行。中和液采用质量体积浓度为8～10g/L的氢氧化钠溶液，常温，时间2～8 min。
步骤2：镀覆锦纶织物
a. 配制化学镀镍磷溶液：
配制酸性化学镀镍磷溶液：按照质量-体积浓度，称取25～35g/L的硫酸镍，20～30g/L的次磷酸钠，3～8g/L的柠檬酸钠，3～9g/L的无水乙酸钠，混合后溶于去离子水制备得到酸性化学镀镍磷溶液，用30%硫酸调节化学镀镍磷溶液的pH值为3～6。
配制碱性化学镀镍磷溶液：按照质量-体积浓度，称取25～35g/L的硫酸镍，25～35g/L的次磷酸钠，15～25g/L的柠檬酸钠，20～30g/L的氯化铵，混合后溶于去离子水制备得到碱性化学镀镍磷溶液，用氨水调节化学镀镍磷溶液的pH值为7～9。
b. 配制纳米分散液：
向质量-体积浓度为0.5～2.5g/L的吐温80溶液中添加纳米氮化硅颗粒，使得纳米氮化硅的质量-体积浓度在0.5～2g/L，在频率为50KHz，功率为100W条件下超声振荡10～30min，得到吐温80分散好的纳米分散液；
向质量-体积浓度为1.0～3.0g/L的三聚磷酸钠溶液中添加纳米氮化硅颗粒，使得纳米氮化硅的质量-体积浓度在0.5～2g/L，在频率为50KHz，功率为100W条件下超声振荡10～30min，得到三聚磷酸钠分散好的纳米分散液。
c. 镀覆：
按照体积比为0.03～0.15：1，将吐温80分散好的纳米分散液缓慢加入到步骤2得到的酸性化学镀镍磷溶液中，不断搅拌得到酸性纳米复合镀液；把酸性纳米复合镀液放入水浴锅中加热，当镀液温度达到60～70℃时，将步骤1得到的处理后的锦纶织物浸入到酸性纳米复合镀液中进行镀覆反应，反应20～30min，待镀液变清，取出镀覆好的锦纶织物，用自来水反复清洗，自然晾干，即完成在锦纶织物表面制备酸性纳米氮化硅复合镍磷镀层。
按照体积比为0.03～0.15：1，将三聚磷酸钠分散好的纳米分散液缓慢加入到碱性化学镀镍磷溶液中，不断搅拌得到碱性纳米复合镀液；把碱性纳米复合镀液放入水浴锅中加热，当镀液温度达到60～70℃时，将步骤1得到的处理后的锦纶织物浸入到碱性纳米复合镀液中进行镀覆反应，反应20～30min，待镀液变清，取出镀覆好的锦纶织物，用自来水反复清洗，自然晾干，即完成在锦纶织物表面制备碱性纳米氮化硅复合镍磷镀层。
根据国家标准GB/T 21196.3-2007《纺织品 马丁代尔织物耐磨性的测定第3部分：质量损失的确定》、GB/T 21196.4-2007《纺织品 马丁代尔织物耐磨性的测定 第4部分：外观变化的评定》，检测普通化学镀镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷的耐磨性能。磨料选用机织平纹毛织物，摩擦负荷为795±7g。当增重率在60～120%时，经过15000次平磨之后，普通酸性、碱性化学镀镍磷织物质量损失率为5～12%，而酸性、碱性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物质量损失率为1.5～3%；当织物达到摩擦终点（明显透光）时，即累计的散布性完全脱落面积达到三分之一以上时，普通酸性、碱性化学镀镍磷织物摩擦次数为25000～40000次，而酸性、碱性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物摩擦次数为35000～60000次。
根据纺织行业标准FZ/T 60014-1993《金属化纺织品及絮片耐久洗涤性能的测定》，检测普通化学镀镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷的耐洗涤性能。试样尺寸为10cm×10cm，在浴比1：40，标准洗涤剂用量lg/L，温度40±2℃条件下进行洗涤。当增重率在60～120%时，经过20次洗涤之后，普通化学镀镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物（酸性和碱性）镀层均未出现大面积散布性脱落。
用防电磁波辐射测试仪测定化学镀镍织物的电磁波屏蔽效能，测量范围2250～2650 MHz，试样工作尺寸为10 cm×6 cm，屏蔽效能SE计算方法见公式（1）：
式中：E 0 和E 1 表示入射和透射的电场强度（V/m）；H 0 和H 1 表示入射和透射的磁场强度（A/m）；W 0 和W 1 表示入射和透射的功率（W）。
将织物剪成10 cm×1 cm的长条形试样，用VC9806+型数字万用表（长沙佳科电子仪器有限公司）测量织物两端的电阻R s ，正、反两面取平均值，每种试样测试3块取平均值，表面比电阻ρ s 计算方法见公式（2）：
式中：h为两电极之间试样夹持的宽度；L为两电极之间试样夹持的长度。
屏蔽效能和表面比电阻测试结果表明，经过20次洗涤之后，增重率在60～120%时，酸性镀镍磷织物电磁波屏蔽效能大于45dB，碱性镀镍磷织物电磁波屏蔽效能大于40dB，表面比电阻均小于1 Ω；酸性纳米氮化硅复合镀镍磷织物屏蔽效能大于40dB，碱性纳米氮化硅复合镀镍磷织物屏蔽效能大于35dB，表面比电阻均小于1.2 Ω。
图1是锦纶织物酸性镀镍磷的扫描电镜照片；图2是锦纶织物纳米氮化硅颗粒酸性复合镀镍磷的扫描电镜照片；图3是锦纶织物碱性镀镍磷的扫描电镜照片；图4是锦纶织物纳米氮化硅颗粒碱性复合镀镍磷的扫描电镜照片；从图中可以看出，酸性和碱性镀镍磷的镀层表面比较光滑；加入纳米氮化硅分散液后，酸性和碱性镀镍磷镀层表面颗粒明显增多，且变得粗糙。图5是锦纶织物酸性化学镀镍磷的X射线衍射谱图，从图中可以看出，酸性化学镀镍磷镀层为非晶态，加入纳米氮化硅颗粒之后，衍射峰强度明显减弱，无定形态进一步增强；图6是锦纶织物碱性化学镀镍磷的X射线衍射谱图，从图中可以看出，碱性化学镀镍磷为典型的纳米晶结构，加入纳米氮化硅颗粒之后，衍射峰强度稍有所增强。
实施例1
选用盐酸8g/L，在温度30℃条件下对锦纶织物粗化处理10min，控制减重率为2%。选用氯化钯0.12g/L，氯化亚锡8g/L，盐酸8g/L，氯化钠140g/L，pH值1.0，在温度50℃条件下进行胶体钯活化处理2小时。选用盐酸80g/L，在温度35℃条件下进行解胶处理1min。选用次磷酸钠10g/L，在室温条件下进行还原处理2min。选用氢氧化钠8g/L，在常温条件下进行中和处理2min。酸性镀镍液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠20g/L，柠檬酸钠3g/L，无水乙酸钠3g/L，用硫酸调节pH值3；碱性镀镍液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠25g/L，柠檬酸钠15g/L，氯化铵20g/L，用氨水调节pH值7。分别在0.5g/L的吐温80和1.0g/L的三聚磷酸钠溶液中添加0.5g/L的纳米氮化硅颗粒，在频率50KHz功率100W条件下超声振荡10min；再将分散好的纳米分散液按30ml/L用量分别缓慢加入到酸性、碱性化学镀镍液中，在温度60℃条件下将还原好的锦纶织物分别浸入到酸性、碱性纳米复合镀液中进行镀覆反应，待20min后取出锦纶织物，用自来水反复清洗，自然晾干。
根据国家标准GB/T 21196.3-2007和GB/T 21196.4-2007检测镀镍磷织物耐磨性能。磨料选用机织平纹毛织物，摩擦负荷为795±7g。当织物增重率为60%，经过15000次平磨之后，酸性化学镀镍磷织物质量损失率为8.3%，碱性化学镀镍磷织物质量损失率为12.0%，酸性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物质量损失率为1.8%，碱性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物质量损失率为3.0%；当织物达到摩擦终点（明显透光）时，酸性化学镀镍磷织物摩擦次数为35200次，碱性化学镀镍磷织物摩擦次数为25600次，酸性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物摩擦次数为45100次，碱性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物摩擦次数为35200次。根据纺织行业标准FZ/T 60014-1993检测普通化学镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷的耐洗涤性能。试样尺寸为10cm×10 cm，在浴比1：40，标准洗涤剂用量lg/L，温度40℃条件下进行洗涤。当织物增重率在60%时，经过20次洗涤之后，普通化学镀镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物镀层均未出现大面积散布性脱落。酸性镀镍磷织物的平均屏蔽效能为47.3dB，表面比电阻为0.62 Ω，碱性镀镍磷织物平均屏蔽效能为41.5dB，表面比电阻为0.97Ω；酸性纳米氮化硅复合镀镍磷织物平均屏蔽效能为42.4dB，表面比电阻为0.84 Ω，碱性纳米氮化硅复合镀镍磷织物平均屏蔽效能为36.2 dB，表面比电阻为1.18 Ω。
实施例2
选用盐酸12g/L，在温度50℃条件下对锦纶织物粗化处理20min，控制减重率为6%。选用氯化钯0.20g/L，氯化亚锡14g/L，盐酸14g/L，氯化钠180g/L，pH值1.4，在温度70℃条件下进行胶体钯活化处理6小时。选用盐酸120g/L，在温度55℃条件下进行解胶处理5min。选用次磷酸钠20g/L，在室温条件下进行还原处理8min。选用氢氧化钠10g/L，在常温条件下进行中和处理8min。酸性镀镍液配方为：硫酸镍35g/L，次磷酸钠30g/L，柠檬酸钠8g/L，无水乙酸钠9g/L，用硫酸调节pH值6；碱性镀镍液配方为：硫酸镍35g/L，次磷酸钠35g/L，柠檬酸钠25g/L，氯化铵30g/L，用氨水调节pH值9。分别在2.5g/L的吐温80和3.0g/L的三聚磷酸钠溶液中添加2.0g/L的纳米氮化硅颗粒，在频率50KHz功率100W条件下超声振荡30min；再将分散好的纳米分散液按150ml/L用量分别缓慢加入到酸性、碱性化学镀镍液中，在70℃条件下将还原好的锦纶织物浸入纳米复合镀液中进行镀覆反应，待30min后取出锦纶织物，用自来水反复清洗，自然晾干。
根据国家标准GB/T 21196.3-2007和GB/T 21196.4-2007检测镀镍磷织物耐磨性能。磨料选用机织平纹毛织物，摩擦负荷为795±7g。当织物增重率为120%，经过15000次平磨之后，酸性化学镀镍磷织物质量损失率为6.5%，碱性化学镀镍磷织物质量损失率为10.4%，酸性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物质量损失率为1.6%，碱性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物质量损失率为2.8%；当织物达到摩擦终点（明显透光）时，酸性化学镀镍磷织物摩擦次数为40000次，碱性化学镀镍磷织物摩擦次数为33500次，酸性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物摩擦次数为60000次，碱性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物摩擦次数为45800次。根据纺织行业标准FZ/T 60014-1993检测普通化学镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷的耐洗涤性能。试样尺寸为10 cm×10 cm，在浴比1：40，标准洗涤剂用量lg/L，温度40℃条件下进行洗涤。当织物增重率在120%时，经过20次洗涤之后，普通化学镀镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物镀层均未出现大面积散布性脱落。酸性镀镍磷织物的平均屏蔽效能为61.5dB，表面比电阻为0.43Ω，碱性镀镍磷织物平均屏蔽效能为56.5dB，表面比电阻为0.51Ω；酸性纳米氮化硅复合镀镍磷织物平均屏蔽效能为54.4dB，表面比电阻为0.58Ω，碱性纳米氮化硅复合镀镍磷织物平均屏蔽效能为49.2dB，表面比电阻为0.60Ω。
实施例3
选用盐酸10g/L，在温度40℃条件下对锦纶织物粗化处理15min，控制减重率为4%。选用氯化钯0.15g/L，氯化亚锡12g/L，盐酸10g/L，氯化钠160g/L，pH值1.2，在温度60 ℃条件下进行胶体钯活化处理5小时。选用盐酸110g/L，在温度40℃条件下进行解胶处理3min。选用次磷酸钠15g/L，在室温条件下进行还原处理5min。选用氢氧化钠9g/L，在常温条件下进行中和处理5min。酸性镀镍液配方为：硫酸镍30g/L，次磷酸钠25g/L，柠檬酸钠5g/L，无水乙酸钠6g/L，用硫酸调节pH值4；碱性镀镍液配方为：硫酸镍30g/L，次磷酸钠30g/L，柠檬酸钠20g/L，氯化铵25g/L，用氨水调节pH值8。分别在2.0g/L的吐温80和2.0g/L的三聚磷酸钠溶液中添加1.5g/L的纳米氮化硅颗粒，在频率50KHz功率100W条件下超声振荡15min；再将分散好的纳米分散液按80ml/L用量分别缓慢加入到酸性、碱性化学镀镍液中，在65℃条件下将还原好的锦纶织物浸入纳米复合镀液中进行镀覆反应，待25min后取出锦纶织物，用自来水反复清洗，自然晾干。
根据国家标准GB/T 21196.3-2007和GB/T 21196.4-2007检测镀镍磷织物耐磨性能。磨料选用机织平纹毛织物，摩擦负荷为795±7g。当织物增重率为90%，经过15000次平磨之后，酸性化学镀镍磷织物质量损失率为5.0%，碱性化学镀镍磷织物质量损失率为8.7%，酸性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物质量损失率为1.5%，碱性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物质量损失率为2.2%；当织物达到摩擦终点（明显透光）时，酸性化学镀镍磷织物摩擦次数为38500次，碱性化学镀镍磷织物摩擦次数为29400次，酸性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物摩擦次数为52900次，碱性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物摩擦次数为38500次。根据纺织行业标准FZ/T 60014-1993检测普通化学镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷的耐洗涤性能。试样尺寸为10 cm×10 cm，在浴比1：40，标准洗涤剂用量lg/L，温度40℃条件下进行洗涤。当织物增重率在90%时，经过20次洗涤之后，普通化学镀镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物镀层均未出现大面积散布性脱落。酸性镀镍磷织物的平均屏蔽效能为53.6dB，表面比电阻为0.58Ω，碱性镀镍磷织物平均屏蔽效能为46.5dB，表面比电阻为0.64 Ω；酸性纳米氮化硅复合镀镍磷织物平均屏蔽效能为48.7dB，表面比电阻为0.60 Ω，碱性纳米氮化硅复合镀镍磷织物平均屏蔽效能为42.5dB，表面比电阻为0.75 Ω。
本发明在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法，分别使用分散剂吐温80和三聚磷酸钠并超声振荡充分分散纳米氮化硅颗粒，然后分别将其分别添加到酸性、碱性镀镍液中，使得纳米氮化硅颗粒在镀镍液中稳定分散，得到的镀层结构致密，显著提高锦纶化学镀镍磷织物的耐磨和洗涤性能。
Claims (1)
1. 一种在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：锦纶织物前处理，具体按照以下步骤实施：
粗化，采用8～12g/L的盐酸作为粗化液，温度30～50 ℃，粗化时间10～20 min；
敏化活化，胶体钯活化液按照质量-体积浓度由以下组分组成：氯化钯0.12～0.20g/L，氯化亚锡8～14g/L，盐酸8～14g/L，氯化钠140～180g/L，胶体钯活化液pH值为1.0～4.0，敏化活化温度50～70℃，敏化活化时间2～6小时；
解胶，解胶液采用质量-体积浓度为80～120g/L的盐酸，温度35～55 ℃，解胶时间1～5 min；
还原，还原液采用质量-体积浓度为10～20g/L的次磷酸钠，室温，还原时间2～8min；
中和；中和液采用质量-体积浓度为8～10g/L的氢氧化钠溶液，常温，中和时间2～8min；
步骤2：镀覆锦纶织物，按照体积比为0.03～0.15：1将纳米分散液加入到化学镀镍磷溶液中，搅拌得到纳米复合镀液；然后把纳米复合镀液加热，当纳米复合镀液温度达到60～70℃时，将步骤1处理后的锦纶织物浸入纳米复合镀液中进行镀覆反应，即完成在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层；
所述的化学镀镍磷溶液，是按照质量-体积浓度，称取25～35g/L的硫酸镍，20～30g/L的次磷酸钠，3～8g/L的柠檬酸钠，3～9g/L的无水乙酸钠，混合后溶于去离子水制备得到的，pH值为3～6；所述步骤2中的纳米分散液，是向质量-体积浓度为0.5～2.5g/L的吐温80溶液中添加纳米氮化硅颗粒，使得纳米氮化硅的质量-体积浓度在0.5～2g/L，在频率为50KHz，功率为100W条件下超声振荡10～30min制备得到的；
或者所述的化学镀镍磷溶液，是按照质量-体积浓度，称取25～35g/L的硫酸镍，25～35g/L的次磷酸钠，15～25g/L的柠檬酸钠，20～30g/L的氯化铵，混合后溶于去离子水制备得到的，pH值为7～9；所述步骤2中的纳米分散液，是向质量-体积浓度为1.0～3.0g/L的三聚磷酸钠溶液中添加纳米氮化硅颗粒，使得纳米氮化硅的质量-体积浓度在0.5～2g/L，在频率为50KHz，功率为100W条件下超声振荡10～30min制备得到的。
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