CN101876145B - 对涤纶织物表面进行纳米四氧化三铁复合镀铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种对涤纶织物表面进行纳米四氧化三铁复合镀铜的方法，首先进行涤纶织物前处理：粗化，敏化活化，解胶，还原；其次配制化学镀铜液，配制纳米分散液，按照纳米分散液与化学镀铜液的体积比为0.05～0.15：1，将纳米分散液缓慢添加到化学镀铜液中，搅拌得到混合溶液e，将混合溶液e放入水浴锅中加热至75～85℃，将处理后的涤纶织物放入混合溶液e进行镀覆反应，即完成了涤纶织物表面纳米四氧化三铁复合镀铜。本发明方法，使用十二烷基苯磺酸钠和吐温80复配分散剂超声分散纳米四氧化三铁颗粒，然后将其添加到化学镀铜液中，使得纳米四氧化三铁颗粒在镀铜液中稳定分散，提高了涤纶化学镀铜织物的耐磨和电磁波屏蔽性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料与化学镀技术开发及应用技术领域，涉及一种涤纶织物的表面改性方法，具体涉及一种对涤纶织物表面进行纳米四氧化三铁复合镀铜的方法。
背景技术
表面金属化织物不仅具有良好的导电性能，而且能够保持织物本身所固有的透气、柔韧、可折叠和缝接等特性，因此可以制成屏蔽服装、屏蔽帐篷和屏蔽室材料等，用以保障人身和信息安全，是理想的电磁波屏蔽材料。化学镀技术不受织物形状、大小的限制，镀层均匀，镀覆后的织物柔软，设备投入量小，但是镀层容易被刮擦而失去屏蔽性能。目前随着电磁屏蔽织物性能要求的提高，单一镀层的屏蔽织物往往难以满足应用要求，因此复合型镀覆织物是人们重点研究的内容。
发明内容
本发明的目的是提供一种对涤纶织物表面进行纳米四氧化三铁复合镀铜的方法，解决了现有方法制备的单一镀层化学镀铜涤纶织物耐磨性不高，电磁波屏蔽性能不好的缺点。
本发明所采用的技术方案是，一种对涤纶织物表面进行纳米四氧化三铁复合镀铜的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：涤纶织物前处理，具体按照以下步骤实施：粗化，敏化活化，解胶，还原；
步骤2：对涤纶织物表面进行纳米四氧化三铁复合镀铜，具体按照以下步骤实施：配制化学镀铜液，配制纳米分散液，按照纳米分散液与化学镀铜液的体积比为0.05～0.15：1，将纳米分散液缓慢添加到化学镀铜液中，搅拌，得到混合溶液e，再将混合溶液e放入水浴锅中加热至75～85℃，将步骤1得到的处理后的涤纶织物放入混合溶液e进行镀覆反应，每升混合溶液e中涤纶织物用量在5～10g，即完成了涤纶织物表面纳米四氧化三铁复合镀铜。
本发明的特点还在于，
其中步骤1中的粗化，采用质量-体积浓度为160～240g/L的氢氧化钠溶液作为粗化液，将涤纶织物放在粗化液中，在温度为60～90℃的条件下，处理15～40min，减重率控制在8～16%。
其中步骤1中的敏化活化，是将粗化后的涤纶织物，放在胶体钯活化液中，在温度50～70℃条件下，处理2～6小时，用盐酸控制反应的pH值在1.0～4.0，胶体钯活化液按照质量-体积浓度，其组成为：氯化钯0.12～0.20g/L，氯化亚锡8～14g/L，盐酸9.5～16.5g/L，氯化钠140～180g/L。
其中步骤1中的解胶，是将敏化活化后的涤纶织物放在解胶液中，在温度为35～55℃的条件下，处理1～5min，解胶液采用质量-体积浓度为80～120g/L的盐酸。
其中步骤1中的还原，是将解胶后的涤纶织物放在还原液中，在室温条件下，处理2～8min，还原液采用质量-体积浓度为10～20g/L的次磷酸钠溶液。
其中步骤2中的配制化学镀铜液，具体按照以下步骤实施：按照硫酸铜溶液与柠檬酸钠溶液的体积比为1：1，称取15～25g/L的硫酸铜溶液在不断搅拌下加入到25～35g/L的柠檬酸钠溶液中，得到混合溶液a；按照混合溶液a与次磷酸钠溶液的体积比为2：1，称取70～80g/L的次磷酸钠溶液在不断搅拌下加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；按照混合溶液b、硫酸镍溶液和硼酸溶液的体积比为3：1：1，称取5～10g/L的硫酸镍溶液、25～35g/L的硼酸溶液在充分搅拌下加入到混合溶液b中，得到混合溶液c，用去离子水将混合溶液c稀释至需要的体积，用10g/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液c的pH值至9～10。
其中步骤2中的配制纳米分散液，具体按照以下步骤实施：按照体积比为1：1～3称取质量-体积浓度为2.0g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液和质量-体积浓度为2.0g/L的吐温80溶液，混合得到混合溶液d，称取一定量的纳米四氧化三铁颗粒并溶于混合溶液d中，得到质量-体积浓度为0.5～2.0g/L的纳米四氧化三铁分散液，将纳米四氧化三铁分散液在频率为28～50kHz，功率为100～300W条件下超声振荡10～30min。
本发明的有益效果是，采用次磷酸钠化学镀铜配方，针对纳米四氧化三铁颗粒易团聚的缺点，使用十二烷基苯磺酸钠和吐温80复配分散剂对纳米四氧化三铁颗粒进行分散，然后将其添加到化学镀铜液中，提高了纳米颗粒在化学镀铜液中的分散稳定性，提高了涤纶化学镀铜织物的耐磨和电磁波屏蔽性能。
附图说明
图1是涤纶织物普通化学镀铜的扫描电镜照片；
图2是采用本发明方法对涤纶织物表面进行纳米四氧化三铁复合镀铜后的扫描电镜照片；
图3是涤纶织物普通镀铜和纳米四氧化三铁颗粒复合镀铜后的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明对涤纶织物表面进行纳米四氧化三铁复合镀铜的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：涤纶织物前处理，具体按照以下步骤实施：
a. 粗化，采用质量-体积浓度为160～240g/L的氢氧化钠溶液作为粗化液，将涤纶织物放在粗化液中，在温度为60～90℃的条件下，处理15～40min，减重率控制在8～16%之间。
b. 敏化活化，将上步得到的粗化后的涤纶织物，放在胶体钯活化液中，在温度50～70℃条件下，处理2～6小时，用盐酸控制反应的pH值维持在1.0～4.0，胶体钯活化液按照质量-体积浓度进行配制，其组成为：氯化钯0.12～0.20g/L，氯化亚锡8～14g/L，盐酸9.5～16.5g/L，氯化钠140～180g/L。
c. 解胶，将上步得到的敏化活化后的涤纶织物放在解胶液中，在温度为35～55℃的条件下，处理1～5min，解胶液采用质量-体积浓度为80～120g/L的盐酸。
d. 还原，将上步得到的解胶后的涤纶织物放在还原液中，在室温条件下，处理2～8min。还原液采用质量-体积浓度为10～20g/L的次磷酸钠溶液。
步骤2：对涤纶织物表面进行纳米四氧化三铁复合镀铜，具体按照以下步骤实施：
配制化学镀铜液：按照硫酸铜溶液与柠檬酸钠溶液的体积比为1：1，称取15～25g/L的硫酸铜溶液在不断搅拌下加入到25～35g/L的柠檬酸钠溶液中，得到混合溶液a；按照混合溶液a与次磷酸钠溶液的体积比为2：1，称取70～80g/L的次磷酸钠溶液在不断搅拌下加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；按照混合溶液b、硫酸镍溶液和硼酸溶液的体积比为3：1：1，称取5～10g/L的硫酸镍溶液、25～35g/L的硼酸溶液在充分搅拌下加入到混合溶液b中，得到混合溶液c，用去离子水将混合溶液c稀释至需要的计算体积；用10g/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液c的pH值至9～10。
配制纳米分散液：按照体积比为1：1～3称取质量-体积浓度为2.0g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液和质量-体积浓度为2.0g/L的吐温80溶液，混合得到混合溶液d，称取一定量的纳米四氧化三铁颗粒并溶于混合溶液d中，得到质量-体积浓度为0.5～2.0g/L的纳米四氧化三铁分散液，将纳米四氧化三铁分散液在频率为28～50kHz，功率为100～300W条件下超声振荡10～30min。
按照纳米分散液与化学镀铜液的体积比为0.05～0.15：1，将配制好的纳米分散液缓慢添加到化学镀铜液中，在此过程中要不停地搅拌，得到混合溶液e，再将混合溶液e放入水浴锅中加热至75～85℃，将步骤1得到的处理后的涤纶织物放入混合溶液e进行镀覆反应，每升混合溶液e中涤纶织物用量在5～10g，即完成了涤纶织物表面纳米四氧化三铁复合镀铜。
图1和图2分别是涤纶织物普通化学镀铜和纳米四氧化三铁颗粒化学复合镀铜的扫描电镜照片。可以看出，普通化学镀铜织物纤维表面比较光洁，分布着一些细小的气孔；添加纳米四氧化三铁颗粒之后（添加量1.25g/L），气孔明显减少，镀层变得更为致密，而表面粗糙度有所增加。
图3是涤纶织物普通镀铜和纳米四氧化三铁颗粒复合镀铜（添加量1.25g/L）的XRD谱图。可以看出，普通镀铜和纳米四氧化三铁复合镀铜均在2q＝43°、51°和74°左右出现了尖锐的衍射峰，分别对应铜的（111）、（200）和（220）晶面，为典型的纳米晶结构，表明纳米四氧化三铁颗粒的引入对镀层结构没有明显影响。根据谢乐公式计算出200晶面的晶粒尺寸，结果表明添加纳米四氧化三铁颗粒之后，晶粒尺寸有所减小，其中普通镀铜晶粒大小为19.6nm，纳米四氧化三铁颗粒复合镀铜晶粒大小为15.3nm。
根据国家标准GB/T 21196.3-2007《纺织品 马丁代尔织物耐磨性的测定第3部分：质量损失的确定》、GB/T 21196.4-2007《纺织品 马丁代尔织物耐磨性的测定 第4部分：外观变化的评定》，检测涤纶普通镀铜和纳米四氧化三铁复合镀铜织物的耐磨性能。磨料选用机织平纹毛织物，摩擦负荷为795±7g。当增重率在70～120%时，经过2000次平磨之后，普通镀铜织物质量损失率为2～5%，而纳米四氧化三铁复合镀铜织物质量损失率为1～3%；当织物达到摩擦终点时，即累计的散布性完全脱落面积达到三分之一以上时，普通镀铜织物摩擦次数小于15000次，而纳米四氧化三铁复合镀铜织物摩擦次数小于20000次。
使用防电磁波辐射测试仪测定化学镀铜涤纶织物的电磁波屏蔽效能，测试范围2250～2650MHz，试样有效尺寸为10cm×6cm。电磁波屏蔽效能SE计算方法见公式1：
式中：E 0 和E 1 表示入射和透射的电场强度（V/m）；H 0 和H 1 表示入射和透射的磁场强度（A/m）；W 0 和W 1 表示入射和透射的功率（W）。当增重率在70～120%时，普通镀铜织物平均屏蔽效能在55～70dB，而纳米四氧化三铁复合镀铜织物平均屏蔽效能在60～75dB。
从原理方面说明本发明的有益效果所在：
1.本发明采用纳米四氧化三铁颗粒，控制其质量-体积浓度在0.5～2.0g/L。当大于这个范围时，纳米四氧化三铁浓度增大，溶液中单位体积中所含有的纳米颗粒明显增多，极易造成团聚，形成沉淀；当小于这个范围时，加入的纳米分散液量就相对较多，容易破坏镀液内部环境，影响化学镀铜反应，织物不能正常施镀。
2.本发明采用的分散剂为2.0g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液与质量-体积浓度为2.0g/L的吐温80溶液的混合溶液，二者体积比为1：1～3，十二烷基苯磺酸钠为阴离子型表面活性剂，而吐温80为聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯和一部分聚氧乙烯双去水山梨醇单油酸酯的混合物，利用十二烷基苯磺酸钠的静电稳定原理和吐温80的空间位阻稳定机制，可以很好地分散纳米四氧化三铁颗粒；当体积比大于1：3时，吐温80浓度过大，影响化学镀铜顺利进行；当体积比小于1：1时，十二烷基苯磺酸钠用量相对较少，影响纳米四氧化三铁稳定分散。
3.本发明中纳米分散液与化学镀铜液的体积比为0.05～0.15：1，当大于这个范围时，纳米四氧化三铁用量相对增加，浪费现象比较严重，同时镀液变得不稳定，不能正常施镀；当小于这个范围时，纳米四氧化三铁用量相对较少，沉积在镀层中的纳米颗粒含量很少，镀层结构性能不会发生改变。
实施例1
涤纶织物预处理：配制160g/L的氢氧化钠溶液，在60℃条件下处理涤纶织物15min，控制减重率在8%。配制胶体钯溶液，其中氯化钯0.12g/L，氯化亚锡8g/L，盐酸8g/L，氯化钠140g/L，pH值为1.0，在50℃条件下活化处理涤纶织物2小时。用80g/L的盐酸溶液在35℃条件下解胶涤纶织物1 min。用10g/L的次磷酸钠溶液在室温条件下还原处理涤纶织物2min。
配制化学镀铜液：准确称取15g硫酸铜和25g柠檬酸钠，分别用100ml去离子水溶解；将已完全溶解的硫酸铜溶液，在不断搅拌下倒入柠檬酸钠溶液中，得到混合溶液a；称取70g次磷酸钠，用100ml去离子水溶解，在不断搅拌下倒入配制好的混合溶液a中，得到混合溶液b；称取5g硫酸镍和25g硼酸，分别用100ml去离子水溶解，在充分搅拌下倒入配制好的混合溶液b中，得到混合溶液c；用去离子水稀释配制好的混合溶液c至1000ml；用10g/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液c的pH值至9。
配制纳米分散液：分别配制2.0g/L的十二烷基苯磺酸钠和2.0g/L的吐温80溶液，按1：1体积比进行混合；然后添加纳米四氧化三铁颗粒使得纳米四氧化三铁浓度为0.5g/L，在28kHz功率100W条件下超声振荡10min；
按体积比为0.05：1将分散好的纳米分散液缓慢添加到化学镀铜液中，并不停搅拌；最后将配置好的镀铜液加热至75℃时，按每升镀液加入5g预处理好的涤纶织物进行镀覆反应，即完成了涤纶织物表面纳米四氧化三铁复合镀铜。
根据国家标准GB/T 21196.3-2007和GB/T 21196.4-2007，检测涤纶普通镀铜和纳米四氧化三铁复合镀铜织物的耐磨性能。磨料选用机织平纹毛织物，摩擦负荷为795±7g。当增重率在70%时，经过2000次平磨之后，普通镀铜织物质量损失率为4.8%，纳米四氧化三铁复合镀铜织物质量损失率为2.9%；当织物达到摩擦终点时，普通镀铜织物摩擦次数为9500次，纳米四氧化三铁复合镀铜织物摩擦次数为10300次。普通镀铜织物平均屏蔽效能为55.2dB，纳米四氧化三铁复合镀铜织物平均屏蔽效能为60.4dB。
实施例2
涤纶织物预处理：配制240g/L的氢氧化钠溶液，在90℃条件下处理涤纶织物40min，控制减重率在16%。配制胶体钯溶液，其中氯化钯0.2g/L，氯化亚锡14g/L，盐酸14g/L，氯化钠180g/L，pH值为1.4，在70℃条件下活化处理涤纶织物6小时。用120g/L的盐酸溶液在55℃条件下解胶涤纶织物5min。用20g/L的次磷酸钠溶液在室温条件下还原处理涤纶织物8min。
配制化学镀铜液：准确称取25g硫酸铜和35g柠檬酸钠，分别用100ml去离子水溶解；将已完全溶解的硫酸铜溶液，在不断搅拌下倒入柠檬酸钠溶液中，得到混合溶液a；称取80g次磷酸钠，用100ml去离子水溶解，在不断搅拌下倒入配制好的混合溶液a中，得到混合溶液b；称取10g硫酸镍和35g硼酸，分别用100ml去离子水溶解，在充分搅拌下倒入配制好的混合溶液b中，得到混合溶液c；用去离子水稀释配制好的混合溶液c至1000ml；用10g/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液c的pH值至10。
配制纳米分散液：分别配制2.0g/L的十二烷基苯磺酸钠和2.0g/L的吐温80溶液，按1：3体积比进行混合；然后添加纳米四氧化三铁颗粒使得纳米四氧化三铁浓度为2.0g/L，在50kHz功率300W条件下超声振荡30min；
按体积比为0.15：1将分散好的纳米分散液缓慢添加到化学镀铜液中，并不停搅拌；最后将配置好的镀铜液加热至85℃时，按每升镀液加入10g预处理好的涤纶织物进行镀覆反应，即完成了涤纶织物表面纳米四氧化三铁复合镀铜。
根据国家标准GB/T 21196.3-2007和GB/T 21196.4-2007，检测涤纶普通镀铜和纳米四氧化三铁复合镀铜织物的耐磨性能。磨料选用机织平纹毛织物，摩擦负荷为795±7g。当增重率在120%时，经过2000次平磨之后，普通镀铜织物质量损失率为2.2%，纳米四氧化三铁复合镀铜织物质量损失率为1.3%；当织物达到摩擦终点时，普通镀铜织物摩擦次数为14800次，纳米四氧化三铁复合镀铜织物摩擦次数为19600次。普通镀铜织物平均屏蔽效能为68.8dB，纳米四氧化三铁复合镀铜织物平均屏蔽效能为74.1dB。
实施例3
涤纶织物预处理：配制200g/L的氢氧化钠溶液，在80℃条件下处理涤纶织物30min，控制减重率在12%。配制胶体钯溶液，其中氯化钯0.15g/L，氯化亚锡12g/L，盐酸10g/L，氯化钠160g/L，pH值为1.2，在60℃条件下活化处理涤纶织物5小时。用110g/L的盐酸溶液在40℃条件下解胶涤纶织物3 min。用15g/L的次磷酸钠溶液在室温条件下还原处理涤纶织物5min。
配制化学镀铜液：准确称取20g硫酸铜和30g柠檬酸钠，分别用100ml去离子水溶解；将已完全溶解的硫酸铜溶液，在不断搅拌下倒入柠檬酸钠溶液中，得到混合溶液a；称取75g次磷酸钠，用100ml去离子水溶解，在不断搅拌下倒入配制好的混合溶液a中，得到混合溶液b；称取7.5g硫酸镍和30g硼酸，分别用100ml去离子水溶解，在充分搅拌下倒入配制好的，得到混合溶液b中，得到混合溶液c；用去离子水稀释配制好的混合溶液c至1000ml；用10g/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液c的pH值至9.8。
配制纳米分散液：分别配制2.0g/L的十二烷基苯磺酸钠和2.0g/L的吐温80溶液，按1：2体积比进行混合；然后添加纳米四氧化三铁颗粒使得纳米四氧化三铁浓度为1.5g/L，在50kHz功率100W条件下超声振荡15min；
按体积比为0.1：1将分散好的纳米分散液缓慢添加到化学镀铜液中，并不停搅拌；最后将配置好的镀铜液加热至80℃时，按每升镀液加入8g预处理好的涤纶织物进行镀覆反应，即完成了涤纶织物表面纳米四氧化三铁复合镀铜。
根据国家标准GB/T 21196.3-2007和GB/T 21196.4-2007，检测涤纶普通镀铜和纳米四氧化三铁复合镀铜织物的耐磨性能。磨料选用机织平纹毛织物，摩擦负荷为795±7g。当增重率在90%时，经过2000次平磨之后，普通镀铜织物质量损失率为3.8%，纳米四氧化三铁复合镀铜织物质量损失率为2.4%；当织物达到摩擦终点时，普通镀铜织物摩擦次数为11400次，纳米四氧化三铁复合镀铜织物摩擦次数为13100次。普通镀铜织物平均屏蔽效能为61.3dB，纳米四氧化三铁复合镀铜织物平均屏蔽效能为66.4dB。
本发明方法，使用十二烷基苯磺酸钠和吐温80复配分散剂超声分散纳米四氧化三铁颗粒，然后将其添加到化学镀铜液中，使得纳米四氧化三铁颗粒在镀铜液中稳定分散，提高了涤纶化学镀铜织物的耐磨和电磁波屏蔽性能。
Claims (6)
1. 一种对涤纶织物表面进行纳米四氧化三铁复合镀铜的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：涤纶织物前处理，具体按照以下步骤实施：粗化，敏化活化，解胶，还原；
步骤2：对涤纶织物表面进行纳米四氧化三铁复合镀铜，具体按照以下步骤实施：配制化学镀铜液，配制纳米分散液，按照纳米分散液与化学镀铜液的体积比为0.05～0.15：1，将纳米分散液缓慢添加到化学镀铜液中，搅拌，得到混合溶液e，再将混合溶液e放入水浴锅中加热至75～85℃，将步骤1得到的处理后的涤纶织物放入混合溶液e进行镀覆反应，每升混合溶液e中涤纶织物用量在5～10g，即完成了涤纶织物表面纳米四氧化三铁复合镀铜，所述的配制纳米分散液，具体按照以下步骤实施：按照体积比为1：1～3称取质量-体积浓度为2.0g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液和质量-体积浓度为2.0g/L的吐温80溶液，混合得到混合溶液d，称取一定量的纳米四氧化三铁颗粒并溶于混合溶液d中，得到质量-体积浓度为0.5～2.0g/L的纳米四氧化三铁分散液，将纳米四氧化三铁分散液在频率为28～50kHz，功率为100～300W条件下超声振荡10～30min。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中的粗化，采用质量-体积浓度为160～240g/L的氢氧化钠溶液作为粗化液，将涤纶织物放在粗化液中，在温度为60～90℃的条件下，处理15～40min，减重率控制在8～16%。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中的敏化活化，是将粗化后的涤纶织物，放在胶体钯活化液中，在温度50～70℃条件下，处理2～6小时，用盐酸控制反应的pH值在1.0～4.0，胶体钯活化液按照质量-体积浓度，其组成为：氯化钯0.12～0.20g/L，氯化亚锡8～14g/L，盐酸9.5～16.5g/L，氯化钠140～180g/L。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中的解胶，是将敏化活化后的涤纶织物放在解胶液中，在温度为35～55℃的条件下，处理1～5min，解胶液采用质量-体积浓度为80～120g/L的盐酸。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中的还原，是将解胶后的涤纶织物放在还原液中，在室温条件下，处理2～8min，还原液采用质量-体积浓度为10～20g/L的次磷酸钠溶液。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中的配制化学镀铜液，具体按照以下步骤实施：按照硫酸铜溶液与柠檬酸钠溶液的体积比为1：1，称取15～25g/L的硫酸铜溶液在不断搅拌下加入到25～35g/L的柠檬酸钠溶液中，得到混合溶液a；按照混合溶液a与次磷酸钠溶液的体积比为2：1，称取70～80g/L的次磷酸钠溶液在不断搅拌下加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；按照混合溶液b、硫酸镍溶液和硼酸溶液的体积比为3：1：1，称取5～10g/L的硫酸镍溶液、25～35g/L的硼酸溶液在充分搅拌下加入到混合溶液b中，得到混合溶液c，用去离子水将混合溶液c稀释至需要的体积，用10g/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液c的pH值至9～10。
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