TWI509104B - 釕之無電沈積用之鍍覆溶液 - Google Patents
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Description
本發明係關於無電沉積,尤有關於無電沉積用之釕鍍覆溶液及其製備方法。
半導體元件(如積體電路、記憶體單元等)之製造,需要執行一系列的製造作業以在半導體晶圓(“wafers”)上定義特徵部。晶圓包含以多層結構之形式定義在一矽基板上之積體電路元件。具有擴散區域之電晶體元件形成在基板層上;在其後之層上,將互相連接之金屬化線路加以圖案化並與電晶體元件電性相連,以定義一期望之積體電路元件。並且,藉由介電材料隔絕圖案化之導電層與其他導電層。
為建立積體電路,首先在晶圓表面上建立電晶體。接著透過一連串製程步驟加入線路及絕緣結構作為多重薄膜層。一般而言,介電(絕緣)材料之第一層乃沉積在所形成之電晶體頂部上。隨後之金屬層(例如,銅、鋁等等)形成於該基層頂部上、被蝕刻以產生帶電之導電線路,且接著被填滿介電材料以在線路之間形成必要的絕緣體。用來產生銅線路之製程被稱為雙金屬嵌入製程(dual Damascene process),其中溝渠形成於平面保角介電層中,介層窗形成於溝渠中,以開通對先前形成之下層金屬層的接觸,並在各處沉積銅。接著銅被平面化(移除覆蓋層),僅留下介層窗及溝渠內之銅。
當使用銅材料時,需要金屬阻障層以避免銅擴散至層間介電質(ILD)層。銅擴散至ILD有時稱為ILD中毒。金屬阻障之材料形成對銅擴散之良好阻障。此外,半導體元件製造業者研究用來作為覆蓋層之材料,以避免配置於覆蓋層下方之層氧化。
以下將以實施例進行說明。
一般而言,本發明提供釕無電沉積之改良配方以滿足這些需要。應察知本發明能以多種方式實施,包含如方法及化學溶液。以下說明本發明之數個創新實施例。
在例示性實施例中,揭露一種無電釕鍍覆溶液。溶液包含釕源、聚胺基聚羧酸錯合劑、還原劑、穩定劑、及pH-修改物質。聚胺基聚羧酸可為氮基三乙酸(NTA,nitrilotriacetic acid)、反式環己烷二胺四乙酸(CDTA,trans-cyclohexane-1,2-diamine tetraacetic acid)、或乙二胺四乙酸(EDTA,ethylenediaminetetraacetic acid)。在一實施例中,溶液不含氨。
以下將在本發明之詳細說明連同附圖中,對本發明之上述及其他特徵詳加說明。
將說明關於提供用於無電沉積處理之無電釕溶液之配方的發明。然而對於熟悉本技藝者,本發明在沒有這些具體細節的情況下仍可實施。在其他情況下,為了避免不必要地混淆本發明,並未詳細地描述熟知的製程操作。
用於半導體製造應用之無電金屬沉積處理係基於簡單的電子轉移概念。處理包含:將預備的半導體晶圓置入無電金屬鍍覆溶液槽,接著導入金屬離子,以從還原劑接收電子而使還原金屬沉積在晶圓表面上。無電金屬沉積處理之成功乃高度取決於鍍覆溶液之各種不同物理(例如,溫度等等)及化學(例如,pH、試劑等等)參數。如在此使用者,還原劑為在氧化還原反應中還原另一化合物或元素的元素或化合物。在此情況下,還原劑被氧化。即,還原劑為捐贈電子至被還原之化合物或元素的電子予體。
錯合劑(即,螯合劑)為可用來可逆鍵結至化合物及元素以形成錯合物的任何化學劑。鹽類為由帶正電陽離子(例如,Ru+等等)及帶負電陰離子組成的任何離子化合物,俾能使產物為中性而無淨電荷。單鹽為僅包含一種正離子(除了酸式鹽中的氫離子以外)的任何鹽種。錯鹽為包含錯離子的任何鹽種,錯離子係由附接於一種以上之電子捐贈分子的金屬離子所組成。錯離子一般由附有一種以上之電子捐贈分子(例如,(Ru)乙二胺2+
等)的金屬原子或離子組成。質子化化合物為己接受氫離子(即,H+
)而形成具有淨正電荷之化合物者。
在某些實施例中,為了提供平滑表面以供進一步的銅鍍覆,可能較佳者為具有沉積於阻障層上之襯墊層。以下說明之實施例提供在銅上之無電釕鍍覆。此外,在此沉積之釕薄膜可提供覆蓋層(capping layer),以避免配置於下方之層氧化。
應察知實施例更提供在不蝕刻下方銅之情況下的釕薄膜沉積。表1到4闡明在此說明之四種不同溶液。圖1到7闡明顯示為了介紹情況之目的而在此說明之不同配方之各種不同參數之效果的各種圖式。在圖1中,闡明依據本發明一實施例之釕沉積率與NTA濃度之相依性。圖2為闡明依據本發明一實施例之釕沉積率與CDTA濃度之相依性的圖式。圖3為闡明依據本發明一實施例之釕沉積率與硼氫化鈉濃度之相依性的圖式。圖4為闡明依據本發明一實施例之釕沉積率與釕源濃度之相依性的圖式。圖5為闡明依據本發明一實施例之釕沉積率與穩定劑濃度之相依性的圖式。圖6為闡明依據本發明一實施例之釕沉積率與溶液溫度之相依性的圖式。圖7為依據本發明一實施例之無電沉積於銅電極上之動力學的圖式。
在下方表1-4中說明用於釕之無電鍍覆於銅表面上的四種可能配方。在下方說明之例示性鍍覆溶液之實施例中,聚胺基聚羧酸(polyamino polycarboxylic acids)可用來作為無電釕沉積配方之錯合劑。應注意錯合劑亦可被稱為螯合劑(chelator)或配位基(ligand)。在一實施例中,氮基三乙酸(NTA,nitrilotriacetic acid)為聚胺基聚羧酸。在另一實施例中,反-環己烯二胺四酸(CDTA,trans-cyclohexane-1,2-diamine tetraacetic acid)係用來作為聚胺基聚羧酸。在又另一實施例中,係以具有氨或不具氨之乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraacetic acid)作為錯合劑。在實施例中,某些螯合劑/錯合劑/配位基之使用,容許在低於50℃之溫度下(例如,在室溫下)執行無電釕鍍覆處理。習知技藝者將察知配方成份之數量會隨著所提供之特定範例而改變。
在一例示性實施例中,藉由將釕源(例如,(RuNO)2
(SO4
)3
)溶解於氫氧化鈉溶液中來製備溶液。一例示性數量包含將約5.5g/l之釕源材料溶解於40g/l之氫氧化鈉溶液中。接著,加入約1g/l之羥胺硫酸氫鹽((NH2
OH)2
H2
SO4
)(其作為穩定劑之功能)。依據溶液組成,可使用NTA、CDTA、氨(NH3
)、或具有EDTA之氨作為錯合劑。接著將溶液加熱至35-70℃,並加入硼氫化鈉(NaBH4
)。在一實施例中,在硼氫化鈉加入之前,其係溶解於氫氧化鈉中,且這兩種成分在最後加入。在實施例中,使用低溫進行利用NTA及CDTA配方之鍍覆。此外,具有EDTA之氨配方使用比僅具有氨之配方低的溫度。
欲鍍覆之兩種基板係使用在此說明之無電鍍覆溶液。兩種基板包含:1)具有濺鍍PVD TaN/Ta阻障及Cu晶種(seed)之未經處理的覆蓋矽晶圓或2)銅箔,利用維也納石灰(碳酸鈣)及酸溶液預先處理接著用水沖洗。在鍍覆程序之後,從鍍覆之前及之後之重量差異,使用鍍覆之晶圓或鍍覆之銅箔來判定沉積塗層之質量。使用質量增加進行重算且鍍覆率係由μm/30min表示(取釕塗層之密度等於12.0g/cm-3
)。實施無電釕鍍覆30分鐘。上料(欲鍍覆之基板之表面積/鍍覆溶液體積)約為1cm2
/ml。
實施例揭露用來作為無電釕沉積之配方之錯合劑的可購得之聚胺基聚羧酸,即NTA及CDTA。使用上述提及之螯合劑容許在低於50℃之溫度下(例如,35-40℃或甚至室溫)執行無電釕鍍覆處理。
圖1為依據本發明一實施例之釕沉積率與NTA濃度之相依性的圖式。與無NTA之溶液相比(例如,僅有氨),添加5-10g/L之NTA至無電釕鍍覆使鍍覆率增加幾乎兩倍,且容許在30分鐘內獲得厚度0.5μm之塗層。圖1之溶液組成如下,其中所有單位皆為g/l:(RuNO)2
(SO4
)3
-2.75,(NH2
OH)2
‧H2
SO4
-0.61,NaOH-40,NaBH4
-2;35℃且上料=2cm2
/2ml。
圖2為依據本發明一實施例之釕沉積率與CDTA濃度之相依性的圖式。在CDTA之情況下,需要較高濃度之CDTA以獲得最高的鍍覆率,即,使用18g/L之CDTA可達到30分鐘內0.5μm之速率(可比得上使用NTA之最高速率)。圖2之溶液成分如下,其中所有單位為g/l:(RuNO)2
(SO4
)3
-2.75,(NH2
OH)2
‧H2
SO4
-0.61,NaOH-40,NaBH4
-2;35℃且上料=2cm2
/2ml。
圖3為依據本發明一實施例之釕沉積率與硼氫化鈉濃度之相依性的圖式。無電釕鍍覆率乃隨著還原劑(NaBH4
)濃度相對增加而增加。鍍覆率之最大值發生在NaBH4
濃度約等於2g/L之處,而之後降低。應注意NaBH4
濃度2g/L為最佳,因為含有更高濃度之還原劑之溶液在20-30分鐘後變得不穩定,且在溶液容積中觀察到釕還原。圖3之溶液成分如下,其中所有單位為g/l:(RuNO)2
(SO4
)3
-2.75,(NH2
OH)2
‧H2
SO4
-0.61,NaOH-40,CDTA-18.2;35℃且上料=2cm2
/2ml。
圖4為依據本發明一實施例之釕沉積率與釕源濃度之相依性的圖式。釕源((RuNO)2
(SO4
)3
)濃度之增加導致無電釕鍍覆率實質增加,且在(RuNO)2
(SO4
)3
濃度為10g/L時,沉積出厚度高達1.2μm之釕塗層。鍍覆溶液為穩定之情況可達至少30分鐘。僅在使用最高之研究釕鹽濃度(10g/L)之情況下,比30分鐘更早(即,在27分鐘之後)即觀察到釕還原。圖4之溶液成分如下,其中所有單位皆為g/l:CDTA-9.1,(NH2
OH)2
‧H2
SO4
-0.61,NaOH-40,NaBH4
-2;35℃且上料=2cm2
/2ml。
圖5為依據本發明一實施例之釕沉積率與穩定劑濃度之相依性的圖式。羥胺硫酸氫鹽係用於無電釕鍍覆溶液中作為穩定劑,且其通常使在含有聚胺基聚羧酸作為錯合劑之溶液中的釕沉積率降低。使用CDTA作為錯合劑及使用羥胺硫酸氫鹽作為穩定劑得到了頗意外之結果。當硫酸羥胺之濃度從0.6g/L增加到約1g/L時,鍍覆率提升超過10%。此外,在高達2g/L之硫酸羥胺之較高濃度下,並未觀察到鍍覆率減少。因此,在此實施例中,硫酸羥胺之濃度可維持在1g/l。圖5之溶液成分如下,其中所有單位皆為g/l:(RuNO)2
(SO4
)3
-2.75,CDTA-9.1,NaOH-40,NaBH4
-2;35℃且上料=2cm2
/2ml。
圖6之資料闡明在實際上室溫條件下,存在得到無電釕塗層之可能性。在26℃之鍍覆率約為30分鐘內0.3μm。溫度升高使鍍覆率相對增加。圖6之溶液組成如下,其中所有單位皆為g/l:(RuNO)2
(SO4
)3
-2.75,CDTA-9.1,(NH2
OH)2
‧H2
SO4
-1,NaOH-40,NaBH4
-2;35℃且上料=2cm2
/2ml。
可補充說明誘導期(induction period)乃強烈取決於使用之溶液溫度。在35℃下誘導期為約2-3分鐘,且其隨著溫度上升而下降。亦可藉由在NaBH4
之鹼性溶液中將銅表面預先活化之手段來縮短誘導期。
在圖7中,銅鍍覆石英共振器上的電化學石英晶體微天平(EQCM,electrochemical quartz crystal microgravimetry)之資料,容許吾人觀察到誘導期之持續時間,並闡明了瞬間無電釕鍍覆率。可注意,在EQCM實驗中,上料比上述實驗中者慢10倍,因此在圖7之圖式下部中,經判定之誘導期相當長(約3分鐘)。在3分鐘之後,於銅上的無電釕沉積開始且以幾乎固定之速率繼續進行。先前做的校準表示:在石英共振器頻率等於1000Hz時之減少,相當於等於1.092μg之質量減少。因此,當無電釕沉積繼續進行時(在誘導期之後),在一分鐘內得到3.5nm之釕塗層。值得注意的是誘導期取決於上料。在40℃下,當上料為0.2cm2
/2ml時,誘導期為3分鐘,而在上料向上提升至2cm2
/2ml時,誘導期減少高達1分鐘。
雖然已在此詳細說明本發明之一些實施例,應了解對於習知技藝者而言,本發明可在不離開本發明之精神或範疇下作許多其他特定形式的例示。因此本實施例應被視為舉例性而非限制性者,且本發明並非由上述說明所限制,但可在隨附之申請專利範圍之範疇內被修改及實行。
藉著上述詳細說明並結合附圖,本發明將更易於了解,相似的參考符號代表相似的結構元件。
圖1為依據本發明之一實施例之釕沉積率與NTA濃度之相依性的圖式。
圖2為依據本發明之一實施例之釕沉積率與CDTA濃度之相依性的圖式。
圖3為依據本發明之一實施例之釕沉積率與硼氫化鈉濃度之相依性的圖式。
圖4為依據本發明之一實施例之釕沉積率與釕源濃度之相依性的圖式。
圖5為依據本發明之一實施例之釕沉積率與穩定劑濃度之相依性的圖式。
圖6為依據本發明之一實施例之釕沉積率與溶液溫度之相依性的圖式。
圖7為依據本發明之一實施例之使用在此說明之鍍覆溶液於銅電極上進行無電沉積之動力學的圖式。
Claims (18)
- 一種無電釕鍍覆溶液,包含:一釕源;一聚胺基聚羧酸錯合劑;一還原劑;羥胺硫酸氫鹽((NH2 OH)2 H2 SO4 ),其作為一穩定劑;及一pH-修改物質。
- 如申請專利範圍第1項之無電釕鍍覆溶液,其中該釕源為(RuNO)2 (SO4 )3 。
- 如申請專利範圍第1項之無電釕鍍覆溶液,其中該錯合劑係從由氮基三乙酸(NTA,nitrilotriacetic acid)、反式環己烷-1,2-二胺四乙酸(CDTA,trans-cyclohexane-1,2-diamine tetraacetic acid)、或乙二胺四乙酸(EDTA,ethylenediaminetetraacetic acid)所組成之群組中選取。
- 如申請專利範圍第1項之無電釕鍍覆溶液,其中,該還原劑為NaBH4 。
- 如申請專利範圍第1項之無電釕鍍覆溶液,其中,該pH-修改物質為氫氧化鈉。
- 如申請專利範圍第1項之無電釕鍍覆溶液,其中該錯合劑為EDTA及氨之混合物。
- 如申請專利範圍第1項之無電釕鍍覆溶液,其中該釕源為釕鹽。
- 如申請專利範圍第1項之無電釕鍍覆溶液,其中在該溶液中之該釕源的濃度為約5g/L至約10g/L之間。
- 如申請專利範圍第1項之無電釕鍍覆溶液,其中在該溶液中該還原劑濃度為約1g/L至約2g/L之間。
- 如申請專利範圍第1項之無電釕鍍覆溶液,其中該釕源之濃度為約5.5g/L。
- 如申請專利範圍第1項之無電釕鍍覆溶液,其中該聚胺基聚羧酸錯合劑之濃度為約10g/L至約20g/L之間。
- 如申請專利範圍第1項之無電釕鍍覆溶液,其中該穩定劑之濃度為約0.5g/L至約2g/L之間。
- 如申請專利範圍第1項之無電釕鍍覆溶液,其中該pH-修改物質之濃度約為40g/L。
- 一種無電釕鍍覆溶液,包含:一釕源;一聚胺基聚羧酸錯合劑,本質上由氮基三乙酸(NTA,nitrilotriacetic acid)或反式環己烷二胺四乙酸(CDTA,trans-cyclohexane-1,2-diamine tetraacetic acid)其中一者組成;NaBH4 ,作為一還原劑;一穩定劑;及一pH-修改物質。
- 如申請專利範圍第14項之無電釕鍍覆溶液,其中該穩定劑為羥胺硫酸氫鹽((NH2 OH)2 H2 SO4 )。
- 如申請專利範圍第14項之無電釕鍍覆溶液,其中該釕源為釕鹽且其中該pH-修改物質為鹼。
- 一種無電釕鍍覆溶液,包含:(RuNO)2 (SO4 )3 ,作為一釕源;一聚胺基聚羧酸錯合劑;一還原劑;一穩定劑;及一pH-修改物質。
- 如申請專利範圍第17項之無電釕鍍覆溶液,其中該穩定劑為羥胺硫酸氫鹽((NH2 OH)2 H2 SO4 )且其中該還原劑為NaBH4 。
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