CN102203319B - 用于钌的无电沉积的镀覆溶液 - Google Patents

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Abstract

本文中公开了无电镀钌溶液。所述溶液包括钌源、聚氨基聚羧酸络合剂、还原剂、稳定剂和pH调节物。本文还提供制备无电镀钌溶液的方法。

Description

用于钌的无电沉积的镀覆溶液
背景技术
半导体器件（例如集成电路、存储单元等）的制造，涉及一系列的制造工序，进行所述工序以在半导体晶片（“晶片”）上定义特征。所述晶片包括以多层次结构形式在硅基底上定义的集成电路器件。在基底层次，形成具有扩散区域的晶体管器件。在随后的层次，相互连接的金属线被图案化并电连接至所述晶体管器件，以定义出所需的集成电路器件。而且，图案化的导电层通过介电材料与其它导电层隔离。
为了建立集成电路，首先在晶片的表面创建晶体管。然后通过一系列制造工艺步骤添加布线结构和绝缘结构作为多个薄膜层。通常，在形成的晶体管的顶部沉积第一层介电（绝缘）材料。随后的各金属层（例如铜、铝等）形成于该基层的顶部，被蚀刻以产生带电的导电线，且然后被填满介电材料以在各线之间建立必要的绝缘体。用于产生铜线的方法被称为双镶嵌（dual Damascene）方法，其中在平面等角介电层形成沟槽，在所述沟槽形成通孔，且在各处沉积铜。然后铜被平面化（除去覆盖层），仅留下通孔和沟槽内的铜。
当采用铜材料时，需要金属阻挡层来防止所述铜扩散入所述中间的绝缘层（ILD）。所述铜的扩散入所述ILD往往被称为ILD中毒。用于所述金属阻挡层的材料形成对铜扩散的优异的阻挡。此外，半导体器件的生产商正研究用作为覆盖层的材料，以防止沉积在所述覆盖层下方的各层的氧化。
在这种背景下以实施方式进行说明。
发明内容
一般而言，本发明通过提供改良的钌的无电沉积的配方来满足这些要求。应理解的是，本发明可以多种方式实施，包括作为方法和化学溶液。以下对本发明的一些创新的实施方式进行描述。
在一示例性实施方式中，公开了无电镀钌溶液。所述溶液包括钌源、聚氨基聚羧酸络合剂、还原剂、稳定剂和pH调节物。所述聚氨基聚羧酸可为次氮基三乙酸（NTA）、反式-环己烷1,2-二胺四乙酸（CDTA）或乙二胺四乙酸（EDTA）。在一实施方式中，所述溶液不含氨。
通过以下的详细说明连同附图、通过本发明的原理进行示例性图解说明，本发明的其它方面和优点将变得显而易见。
附图说明
将通过以下的详细说明连同附图来使本发明很容易理解，且相同的参考数字是指相同的结构元件。
图1为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与NTA浓度的相关性的示意图。
图2为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与CDTA浓度的相关性的示意图。
图3为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率根据硼氢化钠浓度的相关性的示意图。
图4为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与钌源的浓度的相关性的示意图。
图5为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与稳定剂的浓度的相关性的示意图。
图6为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与溶液温度的相关性的示意图。
图7为根据本发明的一实施方式的采用本发明所述的镀覆溶液在铜电极上的无电沉积的动力学的示意图。
具体实施方式
描述用于提供用于无电沉积工艺的无电钌溶液的配方的发明。然而对于本领域技术人员而言，可在不具有一些或所有的这些具体细节的情况下实施本发明，是显而易见的。在其它例子中，为了避免不必要地使本发明不清楚，未对公知的方法操作进行详细描述。
用于半导体制造应用的无电金属沉积方法是基于简单的电子转移概念。所述方法包括将预制的半导体晶片放置在无电镀金属溶液浴中，然后导入金属离子，以从还原剂接收电子，导致还原的金属沉积在所述晶片的表面上。所述无电金属沉积方法的成功高度取决于所述镀覆溶液的各种物理的（例如温度等）和化学的（例如pH、试剂等）参数。如本文中所采用的，还原剂是在氧化-还原反应中还原另一化合物或元素的元素或化合物。在这种情况下，所述还原剂被氧化。即，所述还原剂是向正被还原的化合物或元素供给电子的给电子体。
络合剂（即螯合物或螯合剂）是可被用于可逆结合化合物和元素以形成络合物的任意化学试剂。盐是由带正电的阳离子（例如Ru+等）和带负电的阴离子组成的任何离子化合物，以至于所得的产物是中性且没有净电荷。单盐是仅包含一种阳离子（除了酸式盐中的氢离子以外）的任意种类的盐。络合盐是包括由连接至一种或一种以上的给电子分子的金属离子组成的络合离子的任何种类的盐。通常络合离子是由连接有一种或一种以上给电子分子（例如（Ru）乙二胺2+等）金属原子或离子组成。质子化化合物是已接受氢离子（即H+）以形成具有净正电荷的化合物的化合物。
在一些实施方式中，为了提供平滑表面以用于进一步的镀铜，优选具有沉积在阻挡层上的衬垫层。以下描述的各实施方式提供在铜上的无电镀钌。此外，在此处沉积的钌膜可提供覆盖层（capping layer），以防止设置在下方的各层的氧化。
应了解，各实施方式还提供在不蚀刻位于下方的铜的情况下的钌膜的沉积。表1至4显示了本文中描述的四种不同的溶液。图1至7显示了为了提供信息的目的而在本文中描述的各种不同的配方的各种不同的参数的影响的各种图。在图1中，图解说明了根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与NTA的浓度的相关性。图2为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与CDTA浓度的相关性的示意图。图3为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率根据硼氢化钠浓度的相关性的示意图。图4为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与钌源的浓度的相关性的示意图。图5为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与稳定剂的浓度的相关性的示意图。图6为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与所述溶液温度的相关性的示意图。图7为根据本发明的一实施方式的在铜电极上的无电沉积的动力学的示意图。
在以下表1-4中描述的是用于在铜的表面无电镀钌的四种可能的配方。在以下描述的针对示例性镀覆溶液的各实施方式中，可采用聚氨基聚羧酸作为用于无电钌沉积的配方的络合剂。应注意的是，络合剂还可被称为螯合物或配位体（ligand）等。在一实施方式中，次氮基三乙酸（NTA）是聚氨基聚羧酸。在另一实施方式中，采用反式-环己烷1,2-二胺四乙酸（CDTA）作为聚氨基聚羧酸。在另一实施方式中，采用具有或不具有氨的乙二胺四乙酸作为络合剂。在各实施方式中，一些螯合物/络合剂/配位体的使用，允许在低于50℃温度下（例如在室温下）执行无电镀钌工艺。本领域技术人员将了解所述各配方的组分的数量可根据所提供的具体的实施例而发生变化。
表1
  (RuNO)2(SO4)3   5.5g/L
  NaOH   40g/L
  NH3(25%)   200mL/L
  (NH2OH)2H2SO4   0.5g/L
  NaBH4   1-2g/L
表2
  (RuNO)2(SO4)3   5.5g/L
  NaOH   40g/L
  NH3   200mL/L
  EDTA 2H2O的二钠盐   17g/L
  (NH2OH)2H2SO4   0.5g/L
  NaBH4   1-2g/L
表3
  (RuNO)2   5.5g/L
  NaOH   40g/L
  NTA   10g/L
  (NH2OH)2H2SO4   1g/L
  NaBH4   2g/L
表4
  (RuNO)2(SO4)3   5.5g/L
  NaOH   40g/L
  CDTA   18.2g/L
  (NH2OH)2H2SO4   1g/L
  NaBH4   2g/L
在一示例性实施方式中，通过将钌源（例如(RuNO)2(SO4)3）溶解于氢氧化钠溶液中来制备所述溶液。一示例性的量包括将约5.5g/L的钌源溶解于40g/L的氢氧化钠溶液中。接着，加入约1g/L的羟胺硫酸盐(NH2OH)2H2SO4（其作为稳定剂）。根据所述溶液配方，可采用NTA、CDTA、氨（NH3）或氨与EDTA一起作为络合剂。然后将溶液加热至35-70℃，并加入硼氢化钠（NaBH4）。在一实施方式中，在硼氢化钠加入之前将硼氢化钠溶解于氢氧化钠中，并在最后加入这两个组分。在各实施方式中，针对采用NTA和CDTA配方的镀覆（plating），采用较低的温度。此外，具有EDTA的氨配方采用的温度比仅具有氨的配方采用的温度低。
将待镀覆的两种基底和本文中描述的无电镀覆溶液一起使用。所述两种基底包括：1）具有溅镀PVD TaN/Ta阻挡层和铜晶种的未处理的无图形硅晶片或2）用维也纳石灰（碳酸钙）和酸溶液预处理然后用水冲洗的铜箔。在镀覆程序后，使用镀覆的晶片或镀覆的铜箔，根据镀覆之前和之后的重量的差异，来测定沉积涂层的质量。采用质量增加来重算且以μm/30min表示沉积速率（选取的钌涂层的密度等于12.0g cm-3）。进行无电镀钌30分钟。所述载料（loading）（待镀覆的基底表面积/镀覆溶液的体积）为约1cm2/ml。
所述各实施方式公开了用作为络合剂用于无电钌沉积的配方的市售的聚氨基聚羧酸，即NTA（次氮基三乙酸）和CDTA（反式-环己烷1,2-二胺四乙酸）。上述螯合剂的使用允许在低于50℃的温度下（例如在35-40℃或甚至是室温）执行无电镀钌工艺。
图1是根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与NTA浓度的相关性的示意图。与不具有NTA的溶液相比较（例如仅具有氨的溶液），将5-10g/L的NTA添加到所述无电镀钌可使沉积速率增加几乎两倍，并允许在30min内得到具有0.5μm的厚度的覆盖层。图1的溶液的组分如下（其中所有的单位为g/1）：(RuNO)2(SO4)3-2.75，(NH2OH)2·H2SO4-0.61，NaOH-40，NaBH4-2；35℃以及载料=2cm2/2ml。
图2为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与CDTA浓度的相关性的示意图。在CDTA的情况中，为获得更高的沉积速率，需要更高浓度的CDTA，即通过采用18g/L的CDTA，可在30min内达到0.5μm的沉积速率（可比得上采用NTA的最高沉积速率）。图2的溶液的组分如下（其中所有的单位为g/1）：(RuNO)2(SO4)3-2.75，(NH2OH)2·H2SO4-0.61，NaOH-40，NaBH4-2；35℃以及载料=2cm2/2ml。
图3为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率根据硼氢化钠浓度的相关性的示意图。所述无电钌沉积速率随着还原剂（NaBH4）的浓度的增加而相应增加。所述沉积速率的最大值在NaBH4的浓度等于约2g/L时产生，且随后降低。应注意的是，由于包含有更高浓度的还原剂的溶液在20-30min后变得不稳定并且在溶液本体（solution bulk）中观察到钌的还原，因此NaBH4的2g/L的浓度是最佳的。图3的溶液的组分如下（其中所有的单位为g/l）：(RuNO)2(SO4)3-2.75，(NH2OH)2·H2SO4-0.61，NaOH-40，CDTA-18.2；35℃以及载料=2cm2/2ml。
图4为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与钌源的浓度的相关性的示意图。钌源((RuNO)2(SO4)3)浓度的增加导致无电钌沉积速率的实质性增加，且在(RuNO)2(SO4)3的浓度为10g/L时沉积高达1.2μm厚度的钌覆盖层。所述镀覆溶液可稳定至少30min。仅在采用最高的研究的钌盐浓度（10g/L）的情况下，在早于30min（即在27min后）时观察到钌还原。图4的溶液的组分如下（其中所有的单位为g/1）：CDTA-9.1，(NH2OH)2·H2SO4-0.61，NaOH-40，NaBH4-2；35℃以及载料=2cm2/2ml。
图5为根据本发明的一实施方式的钌沉积速率与稳定剂的浓度的相关性的示意图。羟胺硫酸盐在无电钌镀溶液中被用作为稳定剂，且通常使在包含有作为络合剂的聚氨基聚羧酸的溶液中的钌沉积速率降低。采用CDTA作为螯合剂和采用羟胺硫酸盐作为稳定剂得到相当意外的结果。当所述羟胺硫酸盐的浓度从0.6g/L增加至约1g/L时，所述沉积速率提高超过10%。此外，在羟胺硫酸盐的高达2g/L的更高浓度，没有观察到沉积速率的减少。因此，在该实施方式中，所述羟胺硫酸盐的浓度可维持在1g/L。图5的溶液的组分如下（其中所有的单位为g/l）：(RuNO)2(SO4)3-2.75，CDTA-9.1，NaOH-40，NaBH4-2；35℃以及载料=2cm2/2ml。
图6的数据显示在实际上室温条件存在下得到无电钌涂层的可能性。在26℃所述沉积速率为30min内约0.3μm。温度的升高使所述沉积速率相应的增加。图6的溶液的组分如下（其中所有的单位为g/l）：(RuNO)2(SO4)3-2.75，CDTA-9.1，(NH2OH)2·H2SO4-1，NaOH-40，NaBH4-2；载料=2cm2/2ml。
可以补充的是，诱导期（induction period）很大程度上取决于所采用的溶液的温度。在35℃所述诱导期为约2-3min，并随着温度的升高而降低。还可通过在NaBH4的碱性溶液中预活化Cu表面来缩短所述诱导期。
在图7中，在铜镀覆的石英谐振器上的电化学石英晶体微重量测定法（EQCM）的数据允许观察所述诱导期的持续时间，以及图解说明了瞬时无电钌沉积速率。可以注意的是，在EQCM试验中，所述载料比上述试验中的低10倍，因此在图7中的图表的下部中测定的诱导期相当长（约3min）。在3min后，在铜上的无电钌沉积开始并以几乎恒定的速率继续进行。先前做的校准给出：石英谐振器频率中的减少等于1000Hz，对应于的质量减少等于1.092μg。因此，当无电钌沉积工艺继续进行时（在诱导期以后），在1min内得到3.5nm的钌涂层。值得注意的是，所述诱导期取决于载料。在40℃，当所述载料为0.2cm2/2ml时，诱导期为3min，然而在载料升高至2cm2/2ml后，所述诱导期减少高达1min。
尽管在本文中已详细描述了本发明的一些实施方式，应了解的是，对于本领域技术人员而言，在不脱离本发明的精神或范围的情况下可以多种其它具体形式体现本发明。因此，本发明的各实施例和各实施方式应被认为是示例性的且不限制的，且本发明并不局限于其中提供的细节，但可在所附的权利要求书的范围内被修改和实施。

Claims (2)

1.无电镀钌溶液，其包括：
作为钌源的(RuNO)2(SO4)3；
络合剂，其中所述络合剂是聚氨基聚羧酸络合剂或乙二胺四乙酸和氨的混合物，其中所述聚氨基聚羧酸络合剂选自次氮基三乙酸、反式-环己烷-1,2-二胺四乙酸和乙二胺四乙酸；
作为还原剂的NaBH4；
羟胺硫酸盐，用作为稳定剂；和
作为pH调节物的氢氧化钠；
其中在所述溶液中的所述钌源的浓度为5g/L至10g/L，
在所述溶液中的所述还原剂的浓度为1g/L至2g/L，
所述聚氨基聚羧酸络合剂的浓度为10g/L至20g/L，
所述稳定剂的浓度为0.5至2g/L，
所述pH调节物的浓度为40g/L。
2.根据权利要求1所述的无电镀钌溶液，其中，所述钌源的浓度为5.5g/L。
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