CN103489753A - 一种大面积小尺寸核壳结构硅纳米线阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了硅纳米材料制备技术领域的一种大面积小尺寸核壳结构硅纳米线阵列制备的方法。该方法在硅基底上排布单层密排PS小球并对其进行反应离子刻蚀处理,然后采用磁控溅射法镀银,去除PS小球后,接着将基底进行银催化腐蚀,得到直径较大的硅纳米线阵列;再通过两次干法氧化处理将硅纳米线的直径减小至约50nm;最后借助氧化自饱和效应制备出内核直径小于10nm的核壳结构硅纳米线阵列。利用的方法制备出的硅纳米线阵列不仅能满足硅基光互连的尺寸要求,而且单晶性能良好,能覆盖较大面积,长径比可控性较强。本方法成本低、产率高、可调控性好,因而可在硅基光电子器件的生产中得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于硅纳米材料制备技术领域,特别涉及一种利用模板辅助银催化腐蚀法与氧化自饱和效应相结合进行大面积小尺寸核壳结构硅纳米线阵列制备的方法。
背景技术
由于硅材料储藏丰富、价格低廉,以及硅基器件制备技术成熟、性能稳定等特点,半导体硅集成电路已经在信息技术领域奠定了核心地位。半导体硅集成电路以电子作为信息载体,然而随着计算机向高速度、大容量的方向发展,电互联的瓶颈问题也逐渐凸显出来:一方面,电子的传输速度难以满足日益增长的信息处理需要;另一方面,电子回路互联的RC延迟也日趋明显,严重限制了电子器件的响应速率。因此,人们希望引入光子作为信息载体,通过在半导体硅上同时集成光路与电路来破解上述电互联的瓶颈。
Si是一种典型的间接带隙材料,带间跃迁需要声子的参与,因而辐射复合寿命较长,快复合的非辐射过程占据了主导地位,发光效率较低。随着研究的深入,科学工作者们逐渐认识到要想实现硅基发光这一目标,根本的途径还是要实现Si材料间接带隙向直接带隙的转变。理论计算的结果表明,当硅纳米结构的尺寸与硅的玻尔半径(4.3nm)相当时,由于量子限制效应的存在,硅材料表现出良好的直接带隙性能。
在实验中科学工作者们已经尝试了制备尺寸与硅的玻尔半径相当的多孔硅和硅纳米晶结构,但这两种结构分别存在导电性能较差和光散射作用过强的缺陷,限制了它们在硅基光互连上的应用。近年来,科学工作者们开始关注小尺寸硅纳米线材料在硅基光互联上的应用,其主要制备方法有两种:一种是采用气-液-固方法,但这种方法制备的硅纳米线结构缺陷较多,限制了其发光性能;另一种是采用电子束曝光技术与氧化自饱和效应相结合,但这种方法不仅所需设备昂贵,而且制备的硅纳米线阵列面积及长径比均受到限制,也难以进一步应用于硅基发光器件的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种大面积小尺寸核壳结构硅纳米线阵列的制备方法。
为了说明本发明的技术方案,本发明方法的实施包括以下步骤:
1、一种大面积小尺寸核壳结构硅纳米线阵列的制备方法,包括以下步骤:
(1)将硅基底洗净并进行亲水处理;
(2)在上述预处理过的硅基底上制备单层密排PS(聚苯乙烯)小球阵列,制备方法如下:
a.将PS小球溶液与无水乙醇以体积比1:0.8-1.2混合,并将得到的混合溶液超声分散;
b.将玻璃片洗净并进行亲水处理,待晾干后置于表面皿中央,向表面皿中加入去离子水直至水面高于玻璃片表面但未浸没玻璃片;
c.将步骤(1)中得到的混合溶液,滴加至玻璃片上;
d.从表面皿边缘滴入1-2滴十二烷基硫酸钠(SDS)溶液,PS小球被推至一侧并密排;然后在具有十二烷基硫酸钠分子的一侧从液面下加入去离子水,使液面升高;然后将玻璃片拨至具有十二烷基硫酸钠分子一侧,将预处理后的硅基底覆于玻璃片上;将玻璃片及其上所覆的硅基底一同推至PS小球一侧液面下;
e.从十二烷基硫酸钠分子一侧插入液面以下吸水使液面下降至低于硅基底表面;待硅基底上的水分完全蒸发后取出,其上即排布有单层密排的PS小球阵列;
(3)通过反应离子刻蚀处理使硅基底上的PS小球直径减小,并不再密排;
(4)在硅基底上镀银,再将其置于酒精中超声去除PS小球,得到多孔银膜;
(5)将硅基底置于HF和H2O2的混合溶液中进行银催化腐蚀处理,再置于硝酸中去除残余的银,得到大尺寸的硅纳米线阵列;
(6)将步骤(5)中得到的硅纳米线阵列在1000-1100摄氏度下保温15-40分钟进行干法氧化,取出后置于HF水溶液中去除表面的氧化层,然后重复上述干法氧化-去除氧化层处理,进一步减小直径;
(7)将上述处理后的硅纳米线阵列在750-800摄氏度下保温10-12小时,由于氧化自饱和效应的存在,即得到内层为小尺寸单晶硅纳米线,外层为氧化硅层的核壳结构硅纳米线阵列。
步骤(2)的步骤a中所述PS小球的直径为250-350nm。
步骤(2)的步骤a中所述PS小球溶液的PS小球的质量分数为0.3%-0.5%。
步骤(2)的步骤d中所述十二烷基硫酸钠溶液的质量浓度为1%-3%。
步骤(6)中所述HF水溶液的质量浓度为1%-3%。
本发明的有益效果为:
1)本发明的方法通过改进PS小球模板的制备工艺,提高了制备PS小球模板的单层性和密排性,现有的排布方法在大面积的单层PS小球膜上会出现双层或多层的区域并且经常有不密排的区域,本发明的方法排布的PS小球膜在基底全部区域均为单层并且能保证大面积的密排;
2)本发明的方法银催化腐蚀与氧化自饱和工艺步骤间引入两步干法氧化工艺,从而实现了小尺寸硅纳米线阵列的大面积制备,将硅纳米线的直径减小至约50nm;最后借助氧化自饱和效应制备出内核直径小于10nm的核壳结构硅纳米线阵列;
3)本发明将模板辅助银催化腐蚀法与氧化自饱和效应相结合,制备出的硅纳米线阵列不仅能满足硅基光互连的尺寸要求,而且单晶性能良好,能覆盖较大面积,长径比可控性较强。此外,本方法成本低、产率高、可调控性好,因而很有望在硅基光电子器件的生产中得到实际应用。
附图说明
图1为排布单层密排PS小球模板的流程图。
图2为实施例1中制备大尺寸硅纳米线阵列过程的扫描电镜照片;
其中(a)为反应离子刻蚀结果,(b)为磁控溅射镀银结果,(c)为超声去小球结果,(d)为银催化腐蚀结果。
图3为实施例1中干法氧化过程的扫描电镜照片;
其中(a)为第一次干法氧化结果,(b)为第二次干法氧化结果。
图4为实施例1中制备的核壳结构硅纳米线的透射电镜照片;
其中(a)为明场像照片,(b)为暗场像照片,(c)为高分辨照片,(d)为低倍像照片。
具体实施方式
下面将通过附图和具体实例对本发明作进一步的说明。
实施例1:
1、硅片的预处理:
将电阻率为15-20Ωcm,晶体学取向为(100)方向的p型硅基底切成3cm×3cm的方片,用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗干净,并浸没于浓H2SO4(质量分数98%)和H2O2(质量分数30%)体积比为4:1的混合溶液中,在135摄氏度下保温1小时进行亲水处理,待冷却即储存于上述混合溶液中备用;
2、单层密排PS小球阵列的制备,其流程如图1所示。
(1)将直径250nm,质量分数10%的PS小球溶液超声5分钟进行初步分散,取该PS小球溶液与去离子水混合稀释至质量分数为0.3%,再取稀释后的PS小球溶液与酒精以体积比1:1混合,最后将得到的混合溶液超声处理30分钟;
(2)将2cm×2cm的玻璃片用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗干净,并浸没于浓H2SO4(质量分数98%)和H2O2(质量分数30%)体积比为4:1的混合溶液中,超声1小时进行亲水处理,之后取出置于去离子水中超声清洗,待晾干后置于直径15cm的玻璃表面皿中央;
(3)用塑料吸管向表面皿中缓慢加入去离子水直至水面高于玻璃片表面但未浸没玻璃片;
(4)迅速用移液枪吸取步骤①中得到的混合溶液1000微升,逐滴缓慢滴加至玻璃片上;
(5)从表面皿边缘滴入1滴质量分数为1%的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液,将PS小球推至液面一侧并使之密排;
(6)用容积3毫升的一次性吸管吸取去离子水后从表面皿边缘十二烷基硫酸钠分子一侧插入液面以下,并将去离子水缓慢挤出,如此反复10次;
(7)用弯头镊子伸入液面以下将玻璃片缓慢拨至表面皿边缘SDS分子一侧;
(8)将硅片从浓H2SO4和H2O2的混合溶液中取出,用去离子水冲洗干净,并用镊子夹住硅片边缘将其覆于步骤⑦中所述的玻璃片上;
(9)用弯头镊子将玻璃片及其上所覆的硅片一同缓慢推至PS小球一侧液面下;
(10)将一次性吸管从SDS分子一侧插入液面以下,缓慢吸水使液面下降,如此反复十余次直至液面低于硅片表面;
(11)静置直至硅片上的水分完全蒸发后将硅片取出,其上即排布有单层密排的PS小球阵列;
3、PS小球的反应离子刻蚀处理:
以流量40SCCM的氧气作为反应气体,在压强2Pa,功率50W的条件下对步骤2中制备的PS小球阵列进行55s的反应离子刻蚀处理,将PS小球的直径减小至约140nm;
4、多孔银膜的制备:
使用磁控溅射镀膜机,以金属银作为靶材,固定样品使之与靶材间距18cm,将镀膜机腔室抽至5×10-5~8×10-5Pa的高真空,以流量50SCCM的氩气作为保护气,在电压420V,电流0.075A的条件下溅射5分钟,得到厚度约35nm的银膜,再将镀膜后的样品置于酒精中超声处理5分钟去除PS小球,即得到具有规则孔阵列的银膜;
5、银催化腐蚀:
将步骤4中制得的覆有多孔银膜的硅片置于4.8M的HF和0.3M的H2O2的混合溶液中于30摄氏度下保温5分钟,取出后用去离子水冲洗干净,再置于硝酸(质量分数65%)与去离子水体积比1:1的混合溶液中浸泡5分钟去除残余的银,取出后用去离子水冲洗干净并晾干,即可得到直径约165nm,高度约2.5um的硅纳米线阵列。
以上过程的结果如图2所示。
6、干法氧化:
将步骤5中得到的样品在1050摄氏度下保温20分钟,取出后置于质量分数1%的HF溶液中浸泡20分钟,再取出用去离子水冲洗干净并晾干,可得到直径约120nm的硅纳米线阵列,将第一步干法氧化处理后的样品再置于1050摄氏度下保温40分钟,取出后置于质量分数1%的HF溶液中浸泡40分钟,再取出用去离子水冲洗干净并晾干,即可得到直径约50nm的硅纳米线阵列;得到的结果如图3所示。
7、氧化自饱和:
将步骤6中得到的样品在800摄氏度下保温10小时,即可得到外层为非晶的SiO2,内层为直径约7nm的单晶硅的核壳结构硅纳米线阵列,如图4所示。
实施例2
1、硅片的预处理:
将电阻率为15-20Ωcm,晶体学取向为(100)方向的p型硅基底切成3cm×3cm的方片,用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗干净,并浸没于浓H2SO4(质量分数98%)和H2O2(质量分数30%)体积比为4:1的混合溶液中,在135摄氏度下保温1小时进行亲水处理,待冷却即储存于上述混合溶液中备用;
2、单层密排PS小球阵列的制备:
(1)将直径250nm,质量分数10%的PS小球溶液超声5分钟进行初步分散,取该PS小球溶液与去离子水混合稀释至质量分数为0.5%,再取稀释后的PS小球溶液与酒精以体积比1:0.8混合,最后将得到的混合溶液超声处理30分钟;
(2)将2cm×2cm的玻璃片用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗干净,并浸没于浓H2SO4(质量分数98%)和H2O2(质量分数30%)体积比为4:1的混合溶液中,超声1小时进行亲水处理,之后取出置于去离子水中超声清洗,待晾干后置于直径15cm的玻璃表面皿中央;
(3)用塑料吸管向表面皿中缓慢加入去离子水直至水面略高于玻璃片表面但未浸没玻璃片;
(4)迅速用移液枪吸取步骤①中得到的混合溶液1000微升,逐滴缓慢滴加至玻璃片上;
(5)从表面皿边缘滴入1滴质量分数为1%的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液,将PS小球推至液面一侧并使之密排;
(6)用容积3毫升的一次性吸管吸取去离子水后从表面皿边缘十二烷基硫酸钠分子一侧插入液面以下,并将去离子水缓慢挤出,如此反复10次;
(7)用弯头镊子伸入液面以下将玻璃片缓慢拨至表面皿边缘SDS分子一侧;
(8)将硅片从浓H2SO4和H2O2的混合溶液中取出,用去离子水冲洗干净,并用镊子夹住硅片边缘将其覆于步骤⑦中所述的玻璃片上;
(9)用弯头镊子将玻璃片及其上所覆的硅片一同缓慢推至PS小球一侧液面以下;
(10)将空的一次性吸管从SDS分子一侧插入液面以下,缓慢吸水使液面下降,如此反复十余次直至液面低于硅片表面;
(11)静置直至硅片上的水分完全蒸发后将硅片取出,其上即排布有单层密排的PS小球阵列;
3、PS小球的反应离子刻蚀处理:
以流量40SCCM的氧气作为反应气体,在压强2Pa,功率50W的条件下对步骤2中制备的PS小球阵列进行55s的反应离子刻蚀处理,将PS小球的直径减小至约140nm;
4、多孔银膜的制备:
使用磁控溅射镀膜机,以金属银作为靶材,固定样品使之与靶材间距18cm,将镀膜机腔室抽至5×10-5~8×10-5Pa的高真空,以流量50SCCM的氩气作为保护气,在电压420V,电流0.075A的条件下溅射5分钟,得到厚度约35nm的银膜,再将镀膜后的样品置于酒精中超声处理5分钟去除PS小球,即得到具有规则孔阵列的银膜;
5、银催化腐蚀:
将步骤4中制得的覆有多孔银膜的硅片置于4.8M的HF和0.3M的H2O2的混合溶液中于30摄氏度下保温5分钟,取出后用去离子水冲洗干净,再置于硝酸(质量分数65%)与去离子水体积比1:1的混合溶液中浸泡5分钟去除残余的银,取出后用去离子水冲洗干净并晾干,即可得到直径约165nm,高度约2.5um的硅纳米线阵列;
6、干法氧化:
将步骤5中得到的样品在1100摄氏度下保温15分钟,取出后置于质量分数1%的HF溶液中浸泡15分钟,再取出用去离子水冲洗干净并晾干,可得到直径约110nm的硅纳米线阵列,将第一步干法氧化处理后的样品再置于1100摄氏度下保温25分钟,取出后置于质量分数1%的HF溶液中浸泡25分钟,再取出用去离子水冲洗干净并晾干,即可得到直径约50nm的硅纳米线阵列;
7、氧化自饱和:
将步骤6中得到的样品在750摄氏度下保温10小时,即可得到外层为非晶的SiO2,内层为直径约20nm的单晶硅的核壳结构硅纳米线阵列。
实施例3:
1、硅片的预处理:
将电阻率为15-20Ωcm,晶体学取向为(100)方向的p型硅基底切成3cm×3cm的方片,用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗干净,并浸没于浓H2SO4(质量分数98%)和H2O2(质量分数30%)体积比为4:1的混合溶液中,在135摄氏度下保温1小时进行亲水处理,待冷却即储存于上述混合溶液中备用;
2、单层密排PS小球阵列的制备:
(1)将直径250nm,质量分数10%的PS小球溶液超声5分钟进行初步分散,取该PS小球溶液与去离子水混合稀释至质量分数为0.4%,再取稀释后的PS小球溶液与酒精以体积比1:1.2混合,最后将得到的混合溶液超声处理30分钟;
(2)将2cm×2cm的玻璃片用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗干净,并浸没于浓H2SO4(质量分数98%)和H2O2(质量分数30%)体积比为4:1的混合溶液中,超声1小时进行亲水处理,之后取出置于去离子水中超声清洗,待晾干后置于直径15cm的玻璃表面皿中央;
(3)用塑料吸管向表面皿中缓慢加入去离子水直至水面略高于玻璃片表面但未浸没玻璃片;
(4)迅速用移液枪吸取步骤①中得到的混合溶液1000微升,逐滴缓慢滴加至玻璃片上;
(5)从表面皿边缘滴入1滴质量分数为1%的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液,将PS小球推至液面一侧并使之密排;
(6)用容积3毫升的一次性吸管吸取去离子水后从表面皿边缘十二烷基硫酸钠分子一侧插入液面以下,并将去离子水缓慢挤出,如此反复10次;
(7)用弯头镊子伸入液面以下将玻璃片缓慢拨至表面皿边缘SDS分子一侧;
(8)将硅片从浓H2SO4和H2O2的混合溶液中取出,用去离子水冲洗干净,并用镊子夹住硅片边缘将其覆于步骤⑦中所述的玻璃片上;
(9)用弯头镊子将玻璃片及其上所覆的硅片一同缓慢推至PS小球一侧液面以下;
(10)将空的一次性吸管从SDS分子一侧插入液面以下,缓慢吸水使液面下降,如此反复十余次直至液面低于硅片表面;
(11)静置直至硅片上的水分完全蒸发后将硅片取出,其上即排布有单层密排的PS小球阵列;
3、PS小球的反应离子刻蚀处理:
以流量40SCCM的氧气作为反应气体,在压强2Pa,功率50W的条件下对步骤2中制备的PS小球阵列进行50s的反应离子刻蚀处理,将PS小球的直径减小至约170nm;
4、多孔银膜的制备:
使用磁控溅射镀膜机,以金属银作为靶材,固定样品使之与靶材间距18cm,将镀膜机腔室抽至5×10-5~8×10-5Pa的高真空,以流量50SCCM的氩气作为保护气,在电压420V,电流0.075A的条件下溅射5分钟,得到厚度约35nm的银膜,再将镀膜后的样品置于酒精中超声处理5分钟去除PS小球,即得到具有规则孔阵列的银膜;
5、银催化腐蚀:
将步骤4中制得的覆有多孔银膜的硅片置于4.8M的HF和0.3M的H2O2的混合溶液中于30摄氏度下保温5分钟,取出后用去离子水冲洗干净,再置于硝酸(质量分数65%)与去离子水体积比1:1的混合溶液中浸泡5分钟去除残余的银,取出后用去离子水冲洗干净并晾干,即可得到直径约195nm,高度约2.5um的硅纳米线阵列;
6、干法氧化:
将步骤5中得到的样品在1050摄氏度下保温40分钟,取出后置于质量分数1%的HF溶液中浸泡40分钟,再取出用去离子水冲洗干净并晾干,可得到直径约110nm的硅纳米线阵列,将第一步干法氧化处理后的样品再置于1050摄氏度下保温30分钟,取出后置于质量分数1%的HF溶液中浸泡30分钟,再取出用去离子水冲洗干净并晾干,即可得到直径约50nm的硅纳米线阵列;
7、氧化自饱和:
将步骤6中得到的样品在800摄氏度下保温10小时,即可得到外层为非晶的SiO2,内层为直径约7nm的单晶硅的核壳结构硅纳米线阵列。
Claims (5)
1.一种大面积小尺寸核壳结构硅纳米线阵列的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硅基底洗净并进行亲水处理;
(2)在上述预处理过的硅基底上制备单层密排PS小球阵列,制备方法如下:
a.将PS小球溶液与无水乙醇以体积比1:0.8-1.2混合,并将得到的混合溶液超声分散;
b.将玻璃片洗净并进行亲水处理,待晾干后置于表面皿中央,向表面皿中加入去离子水直至水面高于玻璃片表面但未浸没玻璃片;
c.将步骤(1)中得到的混合溶液,滴加至玻璃片上;
d.从表面皿边缘滴入1-2滴十二烷基硫酸钠溶液,PS小球被推至一侧并密排;然后在具有十二烷基硫酸钠分子的一侧从液面下加入去离子水,使液面升高;然后将玻璃片拨至具有十二烷基硫酸钠分子一侧,将预处理后的硅基底覆于玻璃片上;将玻璃片及其上所覆的硅基底一同推至PS小球一侧液面下;
e.从十二烷基硫酸钠分子一侧插入液面以下吸水使液面下降至低于硅基底表面;待硅基底上的水分完全蒸发后取出,其上即排布有单层密排的PS小球阵列;
(3)通过反应离子刻蚀处理使硅基底上的PS小球直径减小,并不再密排;
(4)在硅基底上镀银,再将其置于酒精中超声去除PS小球,得到多孔银膜;
(5)将硅基底置于HF和H2O2的混合溶液中进行银催化腐蚀处理,再置于硝酸中去除残余的银,得到大尺寸的硅纳米线阵列;
(6)将步骤(5)中得到的硅纳米线阵列在1000-1100摄氏度下保温15-40分钟进行干法氧化,取出后置于HF水溶液中去除表面的氧化层,然后重复上述干法氧化-去除氧化层处理,进一步减小直径;
(7)将上述处理后的硅纳米线阵列在750-800摄氏度下保温10-12小时,由于氧化自饱和效应的存在,即得到内层为小尺寸单晶硅纳米线,外层为氧化硅层的核壳结构硅纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的步骤a中所述PS小球的直径为250-350nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的步骤a中所述PS小球溶液的PS小球的质量分数为0.3%-0.5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的步骤d中所述十二烷基硫酸钠溶液的质量浓度为1%-3%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述HF水溶液的质量浓度为1%-3%。
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