CN100566893C - 一种纳米钌溶胶,其制备方法和用该纳米钌溶胶制备的稳定分散导电液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米钌溶胶，其制备方法和用该纳米钌溶胶制备的稳定分散导电液，纳米钌溶胶，它是在分散剂和络合剂存在下，并在多元醇存在的碱性溶液中，用无机还原剂将钌化合物中的钌离子Ru3+还原为纳米金属单值粒子Ru0，并包覆在分散剂表面，经洗涤浓缩形成一种稳定分散的胶体溶液，所述的分散剂为PVP K15、PVP K17、PVP K30、PVP K60中的至少一种；所述的络合剂为EDTA二钠、酒石酸钾钠、柠檬酸钠中的至少一种；其在常温下即可反应，反应速度快且可控，易于洗涤和浓缩，操作简便，收效高，制作成本较低，用该纳米钌溶胶制备的稳定分散导电液，抗静电和电磁屏蔽效果好。

Description

一种纳米钌溶胶，其制备方法和用该纳米钌溶胶制备的稳定分散导电液
(一)技术领域：
本发明涉及一种纳米钌溶胶，其制备方法和用该纳米钌溶胶制备的稳定分散导电液，属于纳米材料技术领域。
(二)背景技术：
近几年，随着计算机及微电子技术的飞速发展，办公自动化，智能化水平不断提高，各类精密电子仪器(尤其是计算机)，检测仪器设备应用广泛，给人们的工作和生活带来了极大的方便，但随之而来的是静电和电磁波干扰，由于仪器仪表表面的静电而吸尘严重难以净化，当静电积累到一定程度时，就会产生静电放电，造成各种精密仪器、电子元件被击穿而报废。另外仪器本身向外辐射电磁波，使其信息泄漏，受电磁波干扰影响，仪器本身无法正常工作，尤其是电子线路和元件的微型化、集成化和数字化，使这种干扰的影响日趋严重，且电磁波对人体健康会造成一定的损害。要解决这些问题，就必须对仪器仪表的表面用导电涂料进行抗静电和电磁屏蔽处理。目前，用纳米钌溶胶来制备导电液的不多，且已有的导电液稳定性欠佳，抗静电和电磁屏蔽效果不很理想。已有的纳米钌溶胶仅限于采用有机二元醇做还原剂进行还原的方法，此法需要高温反应，且洗涤和浓缩困难，条件要求高，操作难度大，制作成本较高。
(三)发明内容：
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足而提供一种在常温下即可反应，反应速度快且可控，易于洗涤和浓缩，操作简便，收效高，制作成本较低的一种纳米钌溶胶及其制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种用该纳米钌溶胶制备的稳定分散，抗静电和电磁屏蔽效果好的稳定分散导电液。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：一种纳米钌溶胶，其特征在于它是在分散剂和络合剂存在下，并在多元醇存在的碱性溶液中，用无机还原剂将钌化合物中的钌离子Ru3+还原为纳米金属单值粒子Ru0，并包覆在分散剂表面，经洗涤浓缩形成一种稳定分散的胶体溶液。
为了进一步实现本发明的目的，所述的钌化合物为RuCl3·xH2O。
为了进一步实现本发明的目的，所述的分散剂为PVP K15、PVPK17、PVP K30、PVP K60中的至少一种，PVP即聚乙烯吡咯烷酮。
为了进一步实现本发明的目的，所述的络合剂为EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)、酒石酸钾钠、柠檬酸钠中的至少一种。
为了进一步实现本发明的目的，所述的无机还原剂为水合肼(N2H4·H2O)、硼氢化钠(NaBH4)中的一种。
为了进一步实现本发明的目的，所述的多元醇为丙三醇、甘露醇、季戊四醇中的至少一种。
为了进一步实现本发明的目的，所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
一种纳米钌溶胶的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：
1)将重量份为1～7份的钌化合物在常温下机械搅拌溶解于重量份为100～500份的水中；
2)将重量份为2～12份的络合剂在常温下机械搅拌溶解于重量份为100～500份的水中；
3)在不断搅拌下，将上述步骤1中的钌化合物溶液加入到步骤2中的络合剂溶液中，用碱溶液调节整个溶液的PH＝6～9，备用；
4)将重量份为2～8份的碱溶于重量份为500～2000份的水中，在不断搅拌下加重量份为0.1～1份的分散剂，充分溶解后加重量份为2.5～10份的多元醇，搅拌溶解，最后加重量份为2～15份的无机还原剂，溶解均匀。
5)将上述步骤3中的液体在2～5min内倒入上述步骤4中的液体中，搅拌反应0.5～5h，静置6～24h。
6)将上述步骤5中的液体用超滤膜系统洗涤4-10遍，最后将溶液浓缩为PH＝4～8，电导率为200～500μs/cm，固体含量的重量百分比为0.5～3.0％胶体溶液。
一种纳米钌溶胶所制备的稳定分散导电液，其特征在于它是由下述重量份的原料经搅拌均匀、超声分散制得：取上述纳米钌溶胶10～50份；二氧化硅的含量的重量百分比为10～30％的硅溶胶0.5～1.5份；去离子水1～3份；有机硅偶联剂0.3～1.0份；有机醇类溶剂30～60份；酮类溶剂0.5～5份；醚类溶剂1～5份；润湿分散剂0.5～2.0份。为了进一步实现本发明的目的，所述的有机硅偶联剂为KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、KH-560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)中的一种，；有机醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、二丙酮醇中的至少一种；酮类溶剂为丁酮、乙酰丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；醚类溶剂为乙醚、甲乙醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚中的至少一种；润湿分散剂为BYK-181、BYK-154、BYK-354中的至少一种。
上述一种纳米钌溶胶所制备的稳定分散导电液的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)称取上述纳米钌溶胶10～50份加入二氧化硅含量的重量百分比为10～31.5％的硅溶胶0.5～1.5份中，搅拌均匀，再向其中加入去离子水1～3份，在搅拌过程中再加入有机硅偶联剂0.3～1.0份，机械搅拌10～60min；
2)在匀速机械搅拌下，将有机醇类溶剂30～60份；酮类溶剂0.5～5份；醚类溶剂1～5份加入上述步骤1中的溶液中，充分搅拌均匀；
3)在匀速机械搅拌下，将润湿分散剂0.5～2.0份加入上述步骤2中的溶液中，然后超声分散5～30min即得到稳定分散导电液。
本发明同已有技术相比可产生如下积极效果：由于本发明的纳米钌溶胶采用无机还原剂进行还原的方法，在常温下即可反应，反应速度快且可控，易于洗涤和浓缩，操作简便，收效高，制作成本较低。采用该纳米钌溶胶等材料制备的稳定分散导电液抗静电和电磁屏蔽效果好。
(四)具体实施方式：
下面结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明：
实施例1：
纳米钌溶胶的制备：
1)将6.7g的RuCl3·xH2O在常温下机械搅拌溶解于重量份为450g的水中；
2)将12g的EDTA二钠在常温下机械搅拌溶解于重量份为450g的水中；
3)在不断搅拌下，将上述步骤1中的溶液加入到步骤2中的的溶液中，用饱和氢氧化钠溶液调节整个溶液的PH＝6，备用；
4)将6g的氢氧化钠溶于1500g的水中，在不断搅拌下加0.9g的PVP K15，充分溶解后加3.0g丙三醇，搅拌溶解，最后加12g的硼氢化钠，溶解均匀；
5)将上述步骤3中的液体在2～5min内倒入上述步骤4中的液体中，搅拌反应1h，静置6h。
6)将上述步骤5中的液体用超滤膜系统洗涤4遍，最后将溶液浓缩为PH＝6.3，电导率为450μs/cm，固体含量的重量百分比为0.74％的胶体溶液。
7)经激光粒度分布仪测定，钌粒子的平均粒径为126nm。稳定分散导电液的制备：
1)取上述纳米钌溶胶42g加入二氧化硅的含量的重量百分比为16％的硅溶胶1g搅拌均匀，再向其中加入去离子水1.7g，在搅拌过程中再加入KH-5500.3g，机械搅拌20min；
2)在匀速机械的搅拌下，将甲醇42.2g、乙醇3.5g、异丙醇1.4g；N-甲基吡咯烷酮0.8g；乙二醇甲醚2.7g加入上述步骤1中的溶液中，充分搅拌均匀；
3)在匀速机械的搅拌下，将BYK-1810.17g、BYK-1540.33g加入上述步骤2中的溶液中，然后超声分散5min即得到稳定分散导电液。
实施例2：
纳米钌溶胶的制备：
1)将7g的RuCl3·xH2O在常温下机械搅拌溶解于重量份为500g的水中；
2)将3g的柠檬酸纳在常温下机械搅拌溶解于重量份为500g的水中；
3)在不断搅拌下，将上述步骤1中的溶液加入到步骤2中的的溶液中，用40％的氢氧化钠溶液调节整个溶液的PH＝9，备用；
4)将8g的氢氧化钠溶于2000g的水中，在不断搅拌下加1g PVP K17，充分溶解后加2.5g丙三醇，搅拌溶解，最后加15g的硼氢化钠，溶解均匀；
5)将上述步骤3中的液体在2～5min内倒入上述步骤4中的液体中，搅拌反应0.5h，静置24h。
6)将上述步骤5中的液体用超滤膜系统洗涤6遍，最后将溶液浓缩为PH＝6.0，电导率为350μs/cm，固体含量的重量百分比为0.5％的胶体溶液。
7)经激光粒度分布仪测定，钌粒子的平均粒径为106nm。
稳定分散导电液的制备：
1)取上述纳米钌溶胶21g加入二氧化硅含量的重量百分比为10％的硅溶胶1.5g，搅拌均匀，再向其中加入去离子水3g，在搅拌过程中再加入KH-5601g，机械搅拌60min；
2)在匀速机械搅拌下，将甲醇40g、正丙醇10g、正丁醇5g、异丁醇5g、；丁酮0.5g；乙醚2g、甲乙醚2g、丙二醇甲醚1g加入上述步骤1中的溶液中，充分搅拌均匀；
3)在匀速机械搅拌下，将BYK-3542g加入上述步骤2中的溶液中，然后超声分散30min即得到稳定分散导电液。
实施例3：
纳米钌溶胶的制备：
1)将1g RuCl3·xH2O在常温下机械搅拌溶解于重量份为100g的水中；
2)将2g的酒石酸钾钠在常温下机械搅拌溶解于重量份为1000g的水中；
3)在不断搅拌下，将上述步骤1中的溶液加入到步骤2中的的溶液中，用氨水调节整个溶液的PH＝8，备用；
4)将2g的氨水溶于500g的水中，在不断搅拌下加0.1g的PVP K30，充分溶解后加10g季戊四醇，搅拌溶解，最后加2g的水合肼(N 2H4·H2O)，溶解均匀；
5)将上述步骤3中的液体在2～5min内倒入上述步骤4中的液体中，搅拌反应5h，静置4h。
6)将上述步骤5中的液体用超滤膜系统洗涤10遍，最后将溶液浓缩为PH＝8，电导率为200μs/cm，固体含量的重量百分比为3％的胶体溶液。
7)经激光粒度分布仪测定，钌粒子的平均粒径为135nm。稳定分散导电液的制备：
1)取上述纳米钌溶胶50g加入二氧化硅含量的重量百分比为30％的硅溶胶0.5g搅拌均匀，再向其中加入去离子水1g，在搅拌过程中再加入KH-5500.5g，机械搅拌10min；
2)在匀速机械搅拌下，将甲醇25g、乙醇18.5g、异丙醇1.4g、二丙酮醇0.5g；乙酰丙酮5g；丙二醇甲醚1g加入上述步骤1中的溶液中，充分搅拌均匀；
3)在匀速机械搅拌下，将BYK-3540.2g、BYK-1810.17g、BYK-1540.33g加入上述步骤2中的溶液中，然后超声分散10min即得到稳定分散导电液。
实施例4：
纳米钌溶胶的制备：
1)将4.4g的RuCl3·xH2O在常温下机械搅拌溶解于重量份为3000g的水中；
2)将4g的EDTA二钠、1g的柠檬酸钠在常温下机械搅拌溶解于重量份为300g的水中；
3)在不断搅拌下，将上述步骤1中的溶液加入到步骤2中的的溶液中，用饱和氢氧化钾溶液调节整个溶液的PH＝8，备用；
4)将8.5g的氢氧化钾溶于1000g的水中，在不断搅拌下加0.3g的PVP K30、0.2g的PVP K60，充分溶解后加4.0g季戊四醇，搅拌溶解，最后加12g的水合肼(N 2H4·H2O)，溶解均匀；
5)将上述步骤3中的液体在2～5min内倒入上述步骤4中的液体中，搅拌反应1h，静置6h。
6)将上述步骤5中的液体用超滤膜系统洗涤5遍，最后将溶液浓缩为PH＝8，电导率为500μs/cm，固体含量的重量百分比为2.6％的胶体溶液。
7)经激光粒度分布仪测定，钌粒子的平均粒径为120nm。
稳定分散导电液的制备：
1)取上述纳米钌溶胶10g加入二氧化硅含量的重量百分比为28.5％的硅溶胶0.7g搅拌均匀，再向其中加入去离子水7.5g，在搅拌过程中再加入KH-5600.6g，机械搅拌30min；
2)在匀速机械搅拌下，将有机醇类溶剂为甲醇20g、乙醇23.5g、异丙醇3.0g；丁酮0.8g、乙酰丙酮2.5g；乙二醇甲醚2.7g加入上述步骤1中的溶液中，充分搅拌均匀；
3)在匀速机械搅拌下，将BYK-3540.5g加入上述步骤2中的溶液中，然后超声分散20min即得到稳定分散导电液。
实施例5：
纳米钌溶胶的制备：
1)将22g的RuCl3·xH2O在常温下机械搅拌溶解于重量份为1500g的水中；
2)将20g的将4g的EDTA二钠、5g的柠檬酸钠在常温下机械搅拌溶解于重量份为1500g的水中；
3)在不断搅拌下，将上述步骤1中的溶液加入到步骤2中的溶液中，用饱和氢氧化钠溶液调节整个溶液的PH＝6.2，备用；
4)将20g的氢氧化钠溶于6000g的水中，在不断搅拌下加2.0g的PVP K17、3.0g的PVP K30，充分溶解后加25g丙三醇、甘露醇75g，搅拌溶解，最后加25g的硼氢化钠(NaBH4)，溶解均匀；
5)将上述步骤3中的液体在2～5min内倒入上述步骤4中的液体中，搅拌反应2h，静置12h。
6)将上述步骤5中的液体用超滤膜系统洗涤6遍，最后将溶液浓缩为PH＝6.5，电导率为250μs/cm，固体含量的重量百分比为1.8％的胶体溶液。
7)经激光粒度分布仪测定，钌粒子的平均粒径为82nm。
稳定分散导电液的制备：
1)取上述纳米钌溶胶150g加入二氧化硅含量的重量百分比为31.5％的硅溶胶60g搅拌均匀，再向其中加入去离子水30g，在搅拌过程中再加入KH-5605g，机械搅拌10min；
2)在匀速机械搅拌下，将甲醇420g、乙醇35g、异丙醇14g、二丙酮醇4g；N-甲基吡咯烷酮8g；乙二醇甲醚27g；加入上述步骤1中的溶液中，充分搅拌均匀；
3)在匀速机械搅拌下，将BYK-1812g、BYK-1544g、BYK-3543g加入上述步骤2中的溶液中，然后超声分散20min即得到稳定分散导电液。

Claims (8)

1、一种纳米钌溶胶，其特征在于它是在分散剂和络合剂存在下，并在多元醇存在的碱性溶液中，用无机还原剂将钌化合物中的钌离子Ru3+还原为纳米金属单值粒子Ru0，并包覆在分散剂表面，经洗涤浓缩形成一种稳定分散的胶体溶液，所述的分散剂为PVP K15、PVPK17、PVP K30、PVP K60中的至少一种；所述的络合剂为EDTA二钠、酒石酸钾钠、柠檬酸钠中的至少一种。
2、根据权利要求1所述的一种纳米钌溶胶，其特征在于所述的钌化合物为RuCl3·xH2O。
3、根据权利要求1所述的一种纳米钌溶胶，其特征在于所述的无机还原剂为水合肼、硼氢化钠中的一种。
4、根据权利要求1所述的一种纳米钌溶胶，其特征在于所述的多元醇为丙三醇、甘露醇、季戊四醇中的至少一种。
5、根据权利要求1所述的一种纳米钌溶胶，其特征在于所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
6、权利要求1所述的一种纳米钌溶胶的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：
1)将钌化合物在常温下机械搅拌溶解于水中；
2)将络合剂在常温下机械搅拌溶解于水中；
3)在不断搅拌下，将上述步骤1中的钌化合物溶液加入到步骤2中的络合剂溶液中，用碱溶液调节整个溶液的PH＝6～9，备用；
4)将碱溶于水中，在不断搅拌下加分散剂，充分溶解后加多元醇，搅拌溶解，最后加无机还原剂，溶解均匀；
5)将上述步骤3中的液体在2～5min内倒入上述步骤4中的液体中，搅拌反应0.5～5h，静置4～24h；
6)将上述步骤5中的液体用超滤膜系统洗涤4-10遍，最后将溶液浓缩为PH＝4～8，电导率为200～500μs/cm，固体含量的重量百分比为0.5～3.0％胶体溶液。
7、权利要求1所述的一种纳米钌溶胶所制备的稳定分散导电液，其特征在于它是由下述重量份的原料经搅拌均匀、超声分散制得：取上述纳米钌溶胶10～50份；二氧化硅含量的重量百分比为10～30％的硅溶胶0.5～1.5份；去离子水1～3份；有机硅偶联剂0.3～1.0份；有机醇类溶剂30～60份；酮类溶剂0.5～5份；醚类溶剂1～5份；润湿分散剂0.5～2.0份。
8、根据权利要求7所述的一种纳米钌溶胶所制备的稳定分散导电液，其特征在于所述的有机硅偶联剂为KH-550、KH-560中的一种；有机醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、二丙酮醇中的至少一种；酮类溶剂为丁酮、乙酰丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；醚类溶剂为乙醚、甲乙醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚中的至少一种；润湿分散剂为BYK-181、BYK-154、BYK-354中的至少一种。
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