CN100562506C

CN100562506C - 氧化铝氮化钛类烧结体及其制造方法、磁头用基板、超声波马达、动压力轴承

Info

Publication number: CN100562506C
Application number: CNB2005101271872A
Authority: CN
Inventors: 中须贺实; 草野一英
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2004-11-29
Filing date: 2005-11-28
Publication date: 2009-11-25
Anticipated expiration: 2025-11-28
Also published as: CN1793009A; US7414002B2; US20060115685A1

Abstract

本发明提供一种氧化铝氮化钛类烧结体及其制造方法、磁头用基板、超声波马达、动压力轴承，该氧化铝氮化钛类烧结体将65～85质量%的氧化铝和剩余部分的氮化钛作为主成分，将由所述氧化铝构成的晶粒和由所述氮化钛构成的晶粒的两者的晶体粒径相加后的平均值为0.5～1.4μm，所述氧化铝的平均晶体粒径为0.5～2.2μm，所述氮化钛的平均晶体粒径为0.2～1.6μm。因此，这种氧化铝氮化钛类烧结体，耐静电破坏性优良、体积固有电阻率的偏差小。

Description

氧化铝氮化钛类烧结体及其制造方法、磁头用基板、超声波马达、动压力轴承

技术领域

本发明涉及氧化铝氮化钛类烧结体及其制造方法以及使用了它的硬盘驱动器(以下称作HDD)用的磁头用基板、超声波马达、动压力轴承。

背景技术

以往提出过将氧化铝和各种金属/非金属的碳化物、氮化物等组合了的复合陶瓷。例如，将氧化铝和碳化钛、将氧化铝和氮化钛组合了的材料由于硬度大，因此被用于耐磨损构件或滑动构件等中，由于还具有导电性，因此还被作为去除静电构件使用。

作为所述的这些材料的具体的用途，例如可以举出HDD的磁头用基板等。图5(a)是表示一般的磁头用基板的立体图，图5(b)是表示磁头的立体图。如图5(a)所示，HDD的磁头用基板50由以氧化铝和碳化钛或氧化铝和氮化钛为主成分的复合陶瓷构成，在该磁头用基板50的表面经过多个成膜工序形成了多个磁头元件51后，通过利用切片加工分割为各个部分后，即成为图5(b)所示的磁头。

磁头用基板50在磁头52中形成磁头滑块20，由于与记录用的盘片(未图示)发生滑动，因此需要高度的耐磨损性。另外，为了防止磁头51的静电破坏，需要有导电性。另外，由于磁头滑块20距记录用盘片的上浮量一般来说为数nm左右，因此利用离子研磨等对上浮面20a高精度地加工也是很重要的。而且，图5(b)中，虽然20b表示槽(轨道)，但是该轨道并不限定为槽，也可以是凸状。

作为其他的用途，也可以用于超声波马达的推压构件或可动构件的顶靠面等中。超声波马达是利用以压电元件的振动作为驱动源的摩擦驱动的马达，与一般的磁驱动的马达不同，不受磁的影响，可以实现高分辨率的定位，具有小型并且驱动力大等特征，被用于照相机的透镜对焦机构、医疗用的磁共振图像诊断装置等中。该超声波马达由于是摩擦驱动，因此作为用于传递驱动力的推压构件或接触面中的材料，使用了耐磨损性、耐热性优良的陶瓷。

这里，图6中表示了超声波马达的一个例子。图6(a)是表示一般的超声波马达的一方的主面的概略说明图，图6(b)是表示另一方的主面的概略说明图。如图6(a)所示，超声波马达60为如下的结构，即，通过在压电陶瓷板60c的一方的主面上具有被分割为4部分的电极膜60b，在对角上连线，并且如图6(b)所示，在另一方的主面上，在全面上形成电极膜60d，而形成振动体60e，通过向电极膜60b、60d施加相位不同的电压，就会使压电陶瓷板60c产生纵向振动和横向振动，利用这些振动的合成使推压构件60a作椭圆运动。此外，通过将推压构件60a的椭圆运动向可动构件的顶靠面传递，就可以移动可动构件。

超声波马达例如被用于导引装置等中。图7是表示利用了图6所示的超声波马达的导引装置的概略说明图。如图7所示，导引装置70为如下的构造，即，在导引构件71之上设有台架72，超声波马达60被配置于作为台架72的侧面的顶靠面72a上。这样，超声波马达60就从推压构件60a向顶靠面72a传递驱动力，使台架72向左右移动。

这里，作为用于如上所述的用途的含有氧化铝和氮化钛的复合陶瓷，例如有如专利文献1～4中所示的例子。另外，作为一直以来所使用的磁头用基板材料，有如专利文献5或6中所示的例子。另外，作为超声波马达的推压部中所使用的复合陶瓷，有如专利文献7中所示的例子。

在专利文献1中，公布有具有如下特征的带电去除用陶瓷，即，在以氧化铝为主成分的矩阵中，含有从Ti、Zr、Hf、Nb或Ta的氮化物及碳化物当中选择的1种以上的导电性化合物，并且面电阻率处于10⁶～10¹⁰Ω·cm²的范围中。另外，其特征是，导电性化合物占4～23体积％，剩余部分实质上被设为氧化铝，其平均粒径在5μm以下。此外，在工业上的利用领域中，被作为用于在处理带电了的电子部件时，防止由急速的放电造成的破坏的电子部件带电去除用陶瓷而提出。

在专利文献2中，公布有具有如下特征的磁头滑块，即，在Al₂O₃-10摩尔％MgO、Al₂O₃ 10摩尔％SiO₂、MgO-2.5摩尔％Nb₂O₅、Al₂O₃-5摩尔％Nb₂O₅、Al₂O₃-10摩尔％TiO₂的复合烧结体或Nb₂O₅的任意的氧化物中，含有1个或2个以上的SiC、ZrC、TaC、TiC、NbC或TiN。该磁头滑块被公布为可以抑制磁盘的碳或主要含有碳的保护膜的损耗。即，由于碳或主要含有碳的保护膜的损耗是由所述碳的氧化造成的，因此提出使用促进所述碳的氧化的催化作用小的材料来形成磁头滑块的方案。

在专利文献3中，公布有如下的薄膜磁头制作用基板，即，主成分由Al₂O₃、TiO₂或Y₂O₃、稳定化ZrO₂构成，在该主成分中含有以Er₂O₃换算为2～10重量％的Er。另外，还公布有具有如下特征的薄膜磁头制作用基板，即，在所述主成分中，以40重量％以下的范围含有从SiC、ZrC、NbC、TaC、TiC或TiN中选择的任意1种以上。在该薄膜磁头制作用基板中，通过在主成分中以2～10重量％的范围添加Er₂O₃，虽然理由还不明确，但是除了专利文献2中所示的抑制碳或主要含有碳的保护膜的损耗的效果以外，还显示出使机械加工时的切削碎片、表面研磨时的空隙变小的效果。

在专利文献4中，公布有如下获得的导电性陶瓷，即，将单独含有Al₂O₃或含有95质量％以上的Al₂O₃的Al₂O₃类陶瓷5～70质量份、作为导电材料含有ZrB₂、ZrC、ZrN、TaB₂、TaC、TaN、TiB₂、TiC及TiN的至少1种以上30～95质量份混合而成的组合物烧结。另外还有如下的特征，即，由于所述导电性陶瓷的电阻温度特性为正，因此在通电而被加热时，不会引起由电流失控造成的熔断，从而适用于加热器或电点火器等中。

在专利文献5中，公布有具有如下特征的陶瓷烧结体(以下称作altick)，即，作为主要构成部分采用60～80重量％的氧化铝以及20～40重量％的碳化钛，在所述主要构成部分中含有氧化锆、氧化镁、氧化钇、氧化钙。该陶瓷烧结体是切片加工时的耐切削性提高、机械加工时的切削阻力也降低的磁头用基板。

在专利文献6中，公布有由碳化硅99重量％以上、游离碳含量0.3重量％以下、相对密度99％以上的烧结体构成的磁头用基板。另外，所述磁头用基板的热传导率在100W/m·K以上，杨氏模量在400GPa以上，平均粒径在10.0μm以下，体积固有电阻值为10⁶～10⁹Ω·cm。该碳化硅制磁头用基板在维持与专利文献5中所示的altick制磁头用基板相同的机械强度及研磨性的同时，改善了散热性。

在专利文献7中，公布有具有如下特征的超声波马达，即，在由振动体、将振动体的振动向可动构件侧传递的推压构件构成的超声波马达中，将所述推压构件用氧化铝和碳化钛的复合材料形成。通过用该复合材料形成推压构件，就可以抑制推压构件的磨损，使接触状态稳定。另外，碳化钛利用滑动时的摩擦热，与大气中的氧反应，变为与氧化铝或碳化钛相比摩擦系数更大的氧化钛，从而可以减少推压构件和可动构件侧的滑动，没有损失地传递驱动力。

[专利文献1]特开平4-230904号公报

[专利文献2]特开平5-2730号公报

[专利文献3]特开平6-28632号公报

[专利文献4]特开昭59-78973号公报

[专利文献5]特开平1-219059号公报

[专利文献6]特开2001-56919号公报

[专利文献7]特开2003-18870号公报

但是，由于专利文献1中所示的电子部件带电去除用陶瓷的平均晶体粒径在5μm以下，作为磁头用基板材料在技术方案的范围内含有比较大的晶体粒径，因此有如下所述的问题。

第一，从磁头用基板中切出的HDD用磁头滑块在测定距离磁盘的上浮量时(参照图2)，由于使用照点直径为4～6μm左右的激光，因此当平均晶体粒径达到5μm以上时，所照射的激光的折射、反射、角度对于每个场所(晶体)是不同的，从而有无法正确地测定的问题(参照图3)。

这里，图2表示测定磁头滑块的上浮量的状态的概略图，为如下的状态，即，磁头滑块20在与磁盘相当的旋转着的透明的玻璃或蓝宝石制的盘片21上以高度B上浮，入射激光22从下方向磁头滑块20的上浮面20a照射，反射激光23射入测定部24。而且，图2中，25表示用于发出激光的激光发射管，26表示用于支撑磁头和滑块的臂。

图3表示磁头滑块20的上浮面20a的激光照射部附近的放大概略图，可以推测，当磁头滑块的晶体粒径过大时，则激光照点30会随着所照射的场所而在晶相11、晶相12、晶相11和晶相12的交界部改变其折射、反射、角度。

第二，磁头滑块虽然利用离子研磨等在上浮面20a上形成有槽20b等，具有调节上浮量的功能，但是由于离子研磨的加工速率对于每种晶体都是不同的，因此当平均晶体粒径大时，相邻的晶粒的阶梯会降低上浮面20a的形状精度，从而有其上浮特性变得不稳定的问题。具体来说，形成于现在的磁头滑块中的上浮面20a的槽20b等的阶梯通常为0.1～数μm左右，在平均晶体粒径为5μm以上的材料中，难以降低加工偏差。

这里，在图4(a)、(b)中，表示了说明图2所示的磁头滑块20的表面层的晶相及晶体粒径与加工速率的关系的概略说明图。而且，图4中，43表示加工前的表面，41及42表示晶相。图4(a)由于晶体粒径大，因而加工速率的差A大，在较宽的范围中形成很大的凹陷，而图4(b)虽然是相同组成，但是由于晶体粒径小，因而加工速率的差A被整体性地均一地分散，判定可以高精度地加工上浮面20a。

另外，当作为磁头用基板材料使用时，由于面电阻率处于10⁶～10¹⁰Ω·cm²的范围中，因此与现在作为磁头用基板材料成为主流的氧化铝碳化钛的面电阻率(10^-1Ω·cm²以下)相比，还有导电性较差的问题。

专利文献2中所示的磁头滑块材料是在氧化物类陶瓷的复合烧结体中添加了碳化物或氮化物的材料。该材料在专利文献2的说明书中，被记载为在2种氧化物之间产生复合氧化物，其可以推测为玻璃层。但是，当氧化物晶相、玻璃相、碳化物晶相或氮化物晶相混合存在时，如前所述，离子研磨的加工速率不同，当用于磁头滑块中时，则有难以高精度地形成上浮面的槽等的问题。即，由于该材料至少具有3种以上的晶相(也包括玻璃相)，因此在1个研磨条件下就会在上浮面上产生至少3个阶梯，使得加工精度降低。

另外，通常此种玻璃相容易受到磨损或腐蚀，使磁头滑块的耐久性降低，另外，还有由玻璃相中产生的磨损粉末会降低磁盘装置内的清洁度这样的严重的问题。

在专利文献3中，虽然公布有机械加工性良好的氧化物-碳化物类、氧化物-氮化物类的磁头制作用基板，但是由于含有2～10重量％的氧化饵，因此专利文献1及专利文献2中所说明的问题并未被克服。

在专利文献4中，公布有将单独包含氧化铝或含有以95质量％以上的Al₂O₃的氧化铝类陶瓷、和各种硼化物、碳化物、氮化物中至少一种以上混合得到的导电性陶瓷。该材料由于不是作为磁头用基板材料被考察的材料，因此关于专利文献1中所述的晶体粒径的问题并未解决。

即，在专利文献4的实施例10中，虽然将氧化铝的平均粒径为0.5μm的材料和氮化钛的平均粒径为2μm的材料调和，热压，制作了氧化铝-氮化钛的复合材料，但是可以容易地推测在热压后氮化钛的平均粒径将达到2μm以上，很明显不适于磁头用基板。

另外，当使用将氧化铝以95质量％以上含有的氧化铝时，由于烧结助剂形成玻璃相，因此专利文献2中所述的磁头滑块的耐久性降低或产生磨损粉末的问题并未解决。

在专利文献5中，公布有将氧化铝碳化钛类陶瓷作为磁头用基板使用的情况。但是，现在作为面向HDD的磁头用基板成为主流的altick由于体积固有电阻率低至10^-3以下，因此在周围带电的情况下，容易朝向磁头元件急速地产生放电，从而有使磁头元件引起静电破坏的危险性。

在专利文献6中，虽然公布有热传导率高而散热性优良的碳化硅制的磁头用基板，但是由于碳化硅的维氏硬度通常在20GPa以上，因此机械加工性非常差，在利用切片加工将磁头元件切出的工序中，会产生切削碎片，从而有工具的损耗加速的问题。另外，当在磁头用基板上制成作为绝缘膜的无定形氧化铝膜时，由于在热膨胀率中有差异，因此会有因温度变化而造成剥离的问题。

如上所述，以往所提供的氧化铝氮化钛类的材料并不是能够作为磁头用基板而经得起充分使用的材料。另外，在其他所述的材质中，作为磁头用基板也留有问题。

另外，在专利文献7中，由于当用氧化铝和碳化钛的复合陶瓷形成超声波马达的推压构件时，因碳化钛滑动时的摩擦热，与大气中的氧反应而变为氧化钛，虽然有摩擦系数增加而抑制滑动的效果，但是另一方面，硬度或强度降低，因而耐磨损性降低，从而有马达的寿命变短的问题。

发明内容

为了解决此种问题，本发明提供一种氧化铝氮化钛类烧结体，其特征是，将氧化铝65～85质量％和剩余部分的氮化钛作为主成分，将由所述氧化铝构成的晶粒和由所述氮化钛构成的晶粒的两者的晶体粒径相加的平均值(以下称作合计平均晶体粒径)为0.5～1.4μm，所述氧化铝的平均晶体粒径为0.5～2.2μm，所述氮化钛的平均晶体粒径为0.2～1.6μm，其中，所述氧化铝的平均晶体粒径、所述氮化钛的平均晶体粒径、所述合计平均晶体粒径的测定方法为：使用扫描型电子显微镜，以1000～5000倍拍摄烧结体的镜面，在拍摄的照片上的任意的部位拉出直线，用编码法测定，相对于所述主成分100重量份，以0.005～1重量份含有氧化镱。

本发明的氧化铝氮化钛类烧结体能够在抑制由离子研磨加工等造成的面粗糙度的降低的同时，还维持镜面加工性，从而可以在图5(b)所示的上浮面20a上高精度地加工槽20b等。另外，在用于磁头滑块中时，可以用激光正确地测定距离磁盘的上浮量。

另外，通过将所述氧化铝的平均晶体粒径设为0.5～2.2μm，将所述氮化钛的平均晶体粒径设为0.2～1.6μm，就可以将合计平均晶体粒径设为0.4～2.0μm，从而可以将材料的强度设为600MPa以上。另外，通过将所述氧化铝设为65～85质量％，将剩余部分设为氮化钛，就可以使体积固有电阻率在10^-3Ω·cm以上且小于10⁶Ω·cm。此种本发明的氧化铝氮化钛类烧结体可以恰当地适用于磁头用基板、超声波马达及动压力轴承中。

附图说明

图1是表示本发明的氮化钛的比率和体积固有电阻率的关系的图表。

图2是表示测定磁头滑块的上浮量的状态的概略图。

图3是表示磁头滑块的上浮面的激光照射部附近的放大概略图。

图4是表示晶体粒径与加工速率的关系的概略说明图，(a)为大粒径的情况，(b)为小粒径的情况。

图5(a)是表示一般的磁头用基板的立体图，(b)是表示磁头的立体图。

图6(a)是表示一般的超声波马达的一方的主面的概略说明图，(b)是表示另一方的主面的概略说明图。

图7是表示利用了图6所示的超声波马达的导引装置的概略说明图。

图8是表示本发明的合计平均晶体粒径和抗折强度的关系的图表。

图9是表示通常的切削的示意图。

具体实施方式

<氧化铝氮化钛类烧结体>

本发明的氧化铝氮化钛类烧结体以氧化铝65～85质量％和剩余部分的氮化钛作为主成分，将由所述氧化铝构成的晶粒和由所述氮化钛构成的晶粒的两者相加了的平均晶体粒径，即合计平均晶体粒径为0.4～2.0μm，所述氧化铝的平均晶体粒径为0.5～2.2μm，所述氮化钛的平均晶体粒径为0.2～1.6μm。

这里，本发明的氧化铝虽然是指一般的α型的氧化铝，但是由于氮化钛为侵入型的固溶体，因此有时不依照一般的结合法则，在粉体的制作过程中氮或氧等也相互地固溶。由此，本发明的氮化钛是指在将氮、碳、氧等的合计固溶量设为100重量份时，氮的固溶量在80重量份以上的材料。

在本发明的烧结体中使用氧化铝的原因是，氧化铝十分廉价，容易获得高纯度的原料。使用氮化钛的原因是，由于具有导电性，因此在烧结体中可以防止带静电，当作为与氧化铝的复合材料烧结时，热传导率与以往的作为磁头用基板材料的altick相比更高，与碳化钛相比在耐硬化性方面也更为优良。另外，虽然因制作方法而不同，但是粉体的碳化钛的氧化温度为大约400℃，而氮化钛的氧化温度为大约500℃，因此与altick相比，在作为滑动构件使用的情况下，可以抑制由化学机械反应造成的烧结体的表面氧化。

将氧化铝设为65～85质量％，将剩余部分设为氮化钛是为了在保持材料强度的同时，维持适度的导电性。与此相反，当氧化铝小于65质量％时，则由于氮化钛的量过多，因此烧结性明显降低，烧结体的强度或空隙水平降低，并且加工性也变差，从而产生切片加工时的切削碎片增加的问题。另外，当氧化铝超过85质量％时，由于氮化钛的量过少，因此硬度或耐磨损性降低，另外，将难以维持导电性，如图1所示，体积固有电阻率急剧地上升，从静电去除的方面考虑不够理想。

这里，在该范围中体积电阻率稳定的原因被认为是由于，具有导电性的氮化钛粒子之间的结合在烧结体全部区域中大致均一地展开，从而形成了稳定状态。

作为氧化铝的含量的优选范围是70～82质量％。该范围中，由于体积固有电阻率稳定，强度也足够，因此在实际的制造工序中也能够获得质量上稳定的烧结体。

将合计平均晶体粒径设为0.4μm以上是因为，在制作小于0.4μm的合计平均晶体粒径的烧结体时，需要将烧结前的晶体粉碎至使晶体粒径为0.1～0.2μm左右，从而没有成本或时间上的优势。并且因为：为了抑制晶粒生长而以短时间进行煅烧，不能充分进行煅烧，因此，空隙残留，产生强度降低，进而研磨加工后的面粗糙度也变差。

另外，将合计平均晶体粒径设为0.4μm以上是因为，良好地保证构件的镜面加工性，使离子研磨及蚀刻等对每个晶相的加工速度差整体均匀分散。例如，当作为磁头用基板使用时，当将合计平均晶体粒径设为2.0μm以下时，则由于在测定所述的磁头的上浮量时所使用的激光的照点直径为4～6μm，因此即使激光被向上浮面的任意的场所照射，也会在照点直径内总是包含多个晶相，从而有可以获得稳定的测定条件的效果。

与之相反，合计平均晶体粒径超过2.0μm的情况为一次原料的粒度粗的情况、煅烧温度过高的情况，会产生材料强度降低，镜面加工性、离子研磨性等也降低这样的问题。

作为本发明的合计平均晶体粒径的优选范围是0.5～1.4μm。

将氧化铝的平均晶体粒径设为0.5～2.2μm，将氮化钛的平均晶体粒径设为0.2～1.6μm是因为，当按照达到该范围的方式设定原料的粉碎粒度或煅烧温度时，则会在保持材料强度的同时，维持适度的导电性，成为镜面加工性或离子研磨性都优良的材料。

与之相反，当氧化铝的平均晶体粒径小于0.5μm时，则烧结过程的氧化铝与氮化钛的结合就不充分，材料强度降低，相反，当超过2.2μm时，则较多地发生氧化铝晶体的异常晶粒生长，这也成为强度降低的要因，镜面加工性也变差。

另外，当氮化钛的平均晶体粒径小于0.2μm时，则虽然原料的粉碎时间变长，但是却无法看到材料特性的优点，在成本上优势也很小。相反，当氮化钛的平均晶体粒径超过1.6μm时，则由于煅烧温度变为高温，因此氧化铝晶粒容易产生异常晶粒生长，引起构件的强度降低。即使在低温下煅烧而抑制氧化铝的异常晶粒生长，由于在氮化钛和氧化铝的晶界上残留空隙，因此强度降低。另外，当氮化钛的晶粒变大时，由于静电所穿过的路径容易被断开，因此烧结体的导电性的不均变大，在质量上也变得不稳定。

特别是，本发明中，最好与氧化铝相比，使氮化钛的平均晶体粒径更小，即，最好氧化铝的平均晶体粒径大于氮化钛的平均晶体粒径。这是因为，由于氮化钛具有难烧结性，因此当氮化钛的平均晶体粒径大于氧化铝的平均晶体粒径时，则在与氧化铝晶体的晶界上容易形成空气，从而成为强度降低的要因。另外，当对烧结体进行研削加工或镜面加工时，容易产生脱粒或研削碎片，表面性状降低，这也成为引起强度降低的要因。

具体来说，相对于氧化铝的平均晶体粒径，氮化钛的平均晶体粒径优选20～95％的范围。当相对于氧化铝的平均晶体粒径，氮化钛的平均晶体粒径小于20％时，则由于氮化钛容易凝聚，因此烧结体的导电路径的形成就不充分，体积固有电阻值变大。另外，即使在未凝聚的情况下，在烧结的过程中被包含于氧化铝中，从而妨碍导电路径的形成。另外，在大于95％的情况下，由于氮化钛具有难烧结性，因此当平均晶体粒径大于氧化铝时，在与氧化铝晶体的晶界上容易形成空隙，从而成为强度降低的要因。另外，当对烧结体进行研削加工或镜面加工时，容易产生脱粒或切削碎片，表面形状降低，这也成为引起强度降低的要因。

将合计平均晶体粒径设为本发明的范围内时，将氧化铝和氮化钛的粉碎粒度设为氧化铝：D50＝0.1～1.8，氮化钛：D50＝0.1～1.4的范围，适当地调整烧结助剂的种类和添加量，烧结温度设为1530～1780℃，烧结设备使用热压机或真空炉(氩气气氛、氮气气氛)即可。而且，所述D50是指中值直径(平均直径)。

合计平均晶体粒径的测定方法只要使用扫描型电子显微镜(以下称作SEM)，以1000～5000倍左右拍摄烧结体的镜面，在照片上的任意的部位拉出直线，用编码法测定即可。而且，如果在SEM之前在比煅烧温度低50～200℃的温度下进行火焰蚀刻，则晶界的观察就会更为容易。另外，对于氧化铝及氮化钛的平均晶体粒径，与所述合计平均晶体粒径的测定方法同样地测定即可。

本发明中，相对于构成主成分的氧化铝及氮化钛100重量份，最好含有0.005～1重量份的氧化镱及氧化钇的至少一种。所述氧化镱及氧化钇为烧结助剂，当以给定量含有该烧结助剂时，则可以改善氧化铝和氮化钛的烧结性。另外，以所述给定量的烧结助剂烧结而得的烧结体由于晶界的玻璃相成分为极微量，因此在镜面加工性方面优良，即使进行离子研磨，面粗糙度也不会极端地降低，可以形成研磨加工精度优良的氧化铝氮化钛类烧结体，特别是可以适用于磁头滑块。另外，在对烧结体进行切片加工时，有切割面的研削碎片变少的优点或颗粒的产生量少的优点。

与之相反，当所述含量小于0.005重量份时，则产生烧结性未被改善的问题，当超过1重量份时，则氧化镱及氧化钇凝聚，产生组织不均，从而像所述的磁头那样，在利用光的反射率来测定磁头的上浮量的情况下，有无法正确地测定的问题。另外，在烧结体的表面形成透光性的薄膜，当使用光计测其厚度时，反射率局部地产生变化，从而有无法正确地测定的问题，或者有凝聚粒子在离子研磨面上成为突起的问题。另外，此种烧结体作为磁头用基板不够理想。

特别是，本发明中，最好含有0.01～0.5重量份的氧化镱及氧化钇的至少一种。该范围中，可以用少量的烧结助剂来改善烧结性，也不会产生凝聚粒子，在强度方面也很优良。

在作为烧结助剂添加氧化镱及氧化钇的至少一种的情况下，为了使烧结体致密化，最好使用热压机。这是因为，由于烧结助剂为极微量，因此即使使用真空炉，烧结也不会进行。另外，也可以取代热压机，使用热静水压头加压煅烧(以下称作HIP)。

另外，本发明中，相对于构成主成分的氧化铝及氮化钛100重量份，作为烧结助剂，以合计量表示，也可以含有5～20重量份，优选8～15重量份的从氧化镱、氧化钇、氧化镁、氧化锆、氧化钛、氧化硅及氧化钙中选择的至少2种。

氧化镱和氧化钇为微量，改善氧化铝和氧化钛的烧结性，氧化镁具有抑制主成分的晶粒生长的效果，氧化锆改善烧结体的加工性，氧化钛使烧结体致密化，氧化硅形成玻璃相而降低烧结温度，氧化钙具有使晶界相稳定化的效果。

此外，当以合计量表示含有5～20重量份的此种烧结助剂时，则即使不使用热压机或HIP之类的高价的设备，而用通常的真空炉(气氛炉)煅烧，也能够获得足够的强度或硬度，可以获得致密的氧化铝氮化钛类烧结体。而且，即使使用热压机煅烧也不会有任何问题，也可以在用通常的真空炉煅烧后，使用HIP进行致密化，改善强度或硬度等材料特性。与之相反，由于当所述烧结助剂小于5重量份时，烧结性的改善效果低，当超过20重量份时，强度或耐磨损性降低，因此不够理想。

另外，本发明的体积固有电阻率优选10^-3Ω·cm以上、小于10⁶Ω·cm。通过将本发明的烧结体的体积固有电阻率设为所述范围，就可以防止在构件中带有静电。例如，在用于磁头用基板的情况下，可以附加与作为现在面向HDD的磁头用基板成为主流的altick材料(体积固有电阻率：大约10^-3Ω·cm)同等程度以上的耐静电破坏性，这样，就不用在以往的生产线中增加新的静电应对措施，而可以将本发明的烧结体作为面向HDD的磁头用基板使用。另外，即使对于像磁头元件那样静电破坏成为问题的电子部件周边的夹具，也可以合适地使用。

与之相反，当体积固有电阻率小于10^-3Ω·cm时，则如图1中所示，氮化钛的添加量会超过35质量％，如上所述，产生烧结性降低、空隙水平或加工性也变差的问题。另外，当体积固有电阻率达到10⁶Ω·cm以上时，特别是在作为磁头用基板材料使用的情况下，由于导电性降低，因此就产生另外在构件上附加静电去除膜等应对措施的必要性，因而工序数量增加，在成本上不够理想。

特别是，本发明中，当从耐静电破坏的方面考虑时，体积固有电阻率优选设为10^-3Ω·cm以上、10⁴Ω·cm以下的范围。

将体积固有电阻率设为本发明的范围内时，只要将烧结体的合计平均晶体粒径制成0.4～2.0μm，将氧化铝设为65～85质量％，将剩余部分用氮化钛形成即可。具体来说，氮化钛的含量越多，合计平均晶体粒径越小，则体积固有电阻率就越小。氮化钛由于具有导电性，因此含量越多，则烧结体的体积固有电阻率就越低。另外，当合计平均晶体粒径变小时，在绝缘性的氧化铝晶粒之间，氮化钛容易形成三维的网眼构造，其结果是，体积固有电阻率降低。

体积固有电阻率的测定为，对于小于10⁶Ω·cm的低电阻的情况，用依照JIS K 7194的4端子法测定，对于在10⁶Ω·cm以上的高电阻的情况，用依照JIS K 6911的双重环法测定即可。

另外，本发明的烧结体的热传导率最好高于23W/m·K。这样，就可以使由磁头元件产生的热比altick更为快速地释放。例如，如果将以往的altick用氧化铝70质量％和碳化钛30质量％的比率混合，使用热压机在1750℃下烧结1小时，则热传导率为23W/(m·K)以下。与之相反，如果将本发明的烧结体用氧化铝70质量％和氮化钛30质量％的比率混合，在同等的条件下烧结，则热传导率变为24～27W/m·K，可以获得比altick更高的热传导率。这是因为，氮化钛的热传导率大于碳化钛。另外，如后述的实施例3的表4中所示，利用本发明的组成范围，最高可以将热传导率改善至30W/(m·K)。

在调整热传导率时，例如可以举出调整氧化铝和氮化钛的质量比的方法、调整晶体粒径的方法等。在增大热传导率的情况下，只要提高氧化铝的比率，增大晶体粒径，或者实施双方即可。即因为，氧化铝与氮化钛相比热传导率更高，当晶体粒径变大时，成为妨碍热传导的要因的晶界减少。另外，还可以举出调整烧结助剂的方法。

这样，由于热传导率高于altick，例如在将本发明的烧结体用于磁头用基板时，会使由磁头元件产生的热迅速地释放，从而有抑制由热造成的误动作或过热的效果。另外，在用于滑动构件中时也相同，会使在滑动面上产生的热向周围散逸，而抑制构件的温度上升，具有降低由热膨胀造成的尺寸变化的效果。所述热传导率的测定用依照JIS C 2141的激光闪光法(laser-flash)测定即可。

另外，本发明的烧结体的热膨胀率优选7.2～7.8ppm/℃。这样，在烧结体上形成无定形氧化铝的膜时，就可以抑制由热膨胀率的差造成的剥离或裂缝的产生。例如，在用于磁头用基板的情况下，当将作为绝缘膜的无定形氧化铝在该磁头用基板上成膜时，就成为密接性优良的材料，可以将以往的altick材料中所使用的制造装置直接转用。

在将热膨胀率设为7.2～7.8ppm/℃时，将氧化铝、氮化钛、烧结助剂的质量比在本发明的范围内调整即可，具体来说，当氧化铝的质量比增加时，热膨胀率即变大。热膨胀率的测定用依照JIS R 1618的热机械分析方法测定即可。

所述的本发明的氧化铝氮化钛类烧结体具有适度的体积固有电阻率，在研磨性或空隙水平方面优良，强度与altick同等，热传导率高于altick。由此，例如可以很好地适用于磁头用基板或超声波马达的推压构件、动压力轴承等中。

具体来说，本发明的磁头用基板是使用了所述的本发明的氧化铝氮化钛类烧结体的基板。该磁头用基板会降低在磁头元件中产生静电破坏的危险性，可以进行表面凹凸的偏差小的高精度的研磨加工，由玻璃相中产生的磨损粉末或腐蚀被减少，可以适用于要求清洁度的磁头用基板。另外，该磁头用基板与现在主流的altick制磁头用基板相比，热传导率更高，散热性更为优良，与碳化钛相比，氮化钛的耐硬化性更高，热膨胀率与altick同等，因此具有可以转用以往设备等优良的效果。

特别是，相对于所述主成分100重量份，作为烧结助剂含有0.005～1重量份的氧化镱及氧化钇的至少一种的烧结体可以用离子研磨等高精度地加工图2所示的上浮面20a。由此，当用原子间力显微镜(以下称作AFM)测定加工后的表面粗糙度时，Ra达到20nm以下，作为磁头滑块20可以恰当地使用。即，由于晶界的玻璃相成分极其微量，因此在加工后的上浮面20a上有害的凹凸非常少，能够以稳定的状态浮动行进。另外，在altick中，在磁头用基板的表面上不存在1μm以上的空隙，在将本发明的烧结体用于磁头用基板时，也优选与之同等以上的空隙水平。

另外，本发明的磁头用基板在将形成于基板上的磁头元件用切片加工分离时，在图9所示的切割面上产生的切削碎片90很小，也不会与磁头元件干扰而妨碍功能。而且，图9中，91表示切割面，92表示切片方向，E表示切削碎片尺寸。

另外，本发明的超声波马达是将所述的本发明的氧化铝氮化钛类烧结体用于推压构件中的马达。该超声波马达的推压构件的耐久性高，可以使马达寿命延长。具体来说，本发明的烧结体在耐磨损性或耐氧化性方面优良，当用于超声波马达的推压部中时，与以往所提出的altick相比，耐久性方面更为优良。另外，由于热传导率高于altick，因此可以将驱动时的摩擦热更快地释放，减少由推压部的热膨胀造成的变形，可以实现正确的传送。图6、7中表示了棒状的超声波马达和使用了它的导引装置，然而也可以用于圆环形的超声波马达中。

另外，本发明的动压力轴承是将所述的本发明的氧化铝氮化钛类烧结体用于产生动压力的滑动面中的轴承。该动压力轴承是在耐磨损性或滑动性方面优良的轴承构件。具体来说，本发明的烧结体由于在耐磨损性或耐氧化性方面优良，因此可以适用于以高速进行接触滑动的动压力轴承的滑动面中。例如，以往所提出的altick制动压力轴承(特开平8-121467等)虽然与迄今为止的氧化铝制动压力轴承相比，是耐磨损性或滑动性方面更为优良的材料，但是本发明的烧结体所含有的氮化钛与altick制动压力轴承的滑动面上所存在的碳化钛相比，由于在耐氧化性方面更为优良，因此难以产生由摩擦热造成的表面组成的变化，即使在构件达到高温的使用环境中，也可以稳定地使用。

<制造方法>

下面，对本发明的氧化铝氮化钛类烧结体的制造方法进行说明。本发明的氧化铝氮化钛类烧结体的制造方法具有使用利用气相法合成的氮化钛粉末进行调和、成形、煅烧的工序。这样，就可以获得异物很少的氧化铝氮化钛类烧结体，特别适用于作为磁头用基板使用的情况。

具体来说，本发明中所使用的氮化钛优选利用与一直以来存在的金属氮化法或热碳氮化法相比，以更高纯度获得微粉状的原料的气相法来合成。这里，所谓气相法是指，通过将气体的氯化钛在产生氮化反应的反应气体中加热，来合成氮化钛的方法。另外，作为反应气体，例如有氢与氮的混合气体或氨气等。

与之相反，金属氮化法是通过将金属粉末在反应气体中加热来合成氮化钛的方法，然而从制造时的安全方面考虑，采取在合成了粗粒的氮化钛后，进行粉碎而微粉化的制造方法。由于在该合成后的粉碎时会混入杂质，因此当在本发明的磁头用基板中使用时并不适合。

另外，热碳氮化法是将氧化钛和碳的混合粉末在反应气体中加热而合成氮化钛的方法。利用该方法合成的氮化钛虽然廉价，但是由于纯度低，因此不适合用于本发明的磁头用基板中。但是，当用于作为其他的用途的耐磨损性的夹具或滑动构件中时，也可以使用利用气相法以外的制造方法获得的氮化钛。

另外，在本发明中为了减少杂质，最好在原料的粉碎中使用99.9％以上的氧化铝球。当考虑粉碎效率而使用超硬合金制球或氧化锆制球等时，例如在将本发明的烧结体用于磁头用基板中的情况下，杂质会从粉碎球中混入，从而有在离子研磨面上产生有害的凹凸这样的问题，因而不够理想。

另外，所述煅烧工序为热压，优选最高温度为1530～1780℃，加压压力为30～60MPa的条件。这样，就可以获得具有微细的晶体组织的氧化铝氮化钛类烧结体。

将最高温度设为1530～1780℃是因为，当低于1530℃时，烧结性会降低，而设为1780℃以下则会抑制晶体粒径的生长。

将加压压力设为30～60MPa是因为，当低于30MPa时，烧结性会降低，当高于60MPa时，则尽管制造成本增大，然而在烧结性方面并未看到很大的改善。

另外，所述最高温度的保持时间优选30分钟～3小时。这是因为，小于30分钟时，由于时间过短，因此会有在烧结体中产生烧结不均的问题，如果超过3小时，则晶体粒径容易产生异常晶粒生长。

另外，在进行热压时，为了防止烧结体与模具或隔垫中所使用的碳的反应，最好在模具或隔垫上涂布氮化硼(boronitelide)或石墨等脱模剂。

而且，在本发明方法中，也可以对利用所述的制造方法获得的烧结体在惰性气体中进行HIP，将残存的空隙消除，使之进一步致密化。另外，在将本发明的烧结体用于磁头用基板的情况下，为了减轻残留于磁头用基板的内部的内部应力，也可以在热压后，或在HIP后，进行退火。这里，退火是在真空中或氦气、氩气、氮气等惰性气体中进行，为了防止磁头用基板和定位器的反应，最好使用与磁头用基板相同材质的垫板或罩壳。

而且，本发明的烧结体除此以外还可以用于保持电子部件的镊子、罩壳、加工夹具、滑动构件等中。

下面将举出实施例对本发明进行详细说明，但是本发明并不仅限定于以下的实施例。

[实施例1]

首先，对本发明的烧结体的合计平均晶体粒径与研磨性及空隙水平的关系进行说明。

分别作为主成分准备了纯度99.99质量％以上的氧化铝和纯度95质量％以上的氮化钛，作为烧结助剂准备了氧化镱。此后，将主成分的氧化铝和氮化钛以氧化铝∶氮化钛＝75质量％∶25质量％的比例调和，相对于该主成分100重量份添加0.1重量份的氧化镱，与IPA(异丙基醇)一起投入振动磨，使用氧化锆制的粉碎球进行湿式粉碎，得到了料浆。这里，在粉碎中不是用水而是用IPA的原因是为了尽量地防止氮化钛的氧化。

粉碎结束后的氧化铝和氮化钛的各自的粒度分布在氧化铝：D50＝0.12～1.45、氮化钛：D50＝0.15～1.1的范围中进行了调整。而且，粒度分布的测定使用激光衍射法进行，装置使用了microtrack(マイクロトラツク：日机装(株)制：9320-X100)。

此后，在粉碎结束后的料浆中混合添加了少量的粘结剂后，使IPA蒸发，穿过筛网通道而形成了粉末原料。然后，将所得的粉末原料冲压成形而制成成形体，在脱脂后，在设定温度1400～1800℃、压力30～60MPa、保持时间0.1～4小时的条件下，用感应加热式进行热压，制作多个Φ127×T2.5～3.5mm的试样，继而将这些试样用平面磨床加工为厚度2mm，用研磨机制成了镜面。

此后，使用SEM(日本电子(株)制：JSM6700F)以3000倍观察镜面，使用编码法测定合计平均晶体粒径，小数点2位以下的值进行了四舍五入。而且，在利用SEM的观察之前，在比煅烧温度低50～200℃的温度下使用真空炉进行火焰蚀刻，使得晶界的观察更为容易。

研磨性的评价方法是对被镜面加工了的试样使用氩离子进行研磨加工，用AFM测定了其表面粗糙度。而且，研磨加工条件是，将氩离子的加速电压设为600V，将研磨速率设为

/分钟，进行了10分钟。各试样的研磨加工前的表面粗糙度Ra为1～2nm，在大约加工了0.5μm后测定表面状态，将Ra在20nm以下的试样设为合格(○)，将大于20nm的试样设为不合格(×)。

空隙水平的评价方法是用SEM拍摄3000倍的照片，将在30μm×30μm的范围中直径1μm以下的空隙为50个以下的试样设为合格(○)，其中将25个以下的优良的试样设为◎，将直径1μm以下的空隙在51个以上的试样和含有超过直径1μm的试样设为不合格(×)。这里，空隙的直径使用了将空隙的长径和短径的和除以2的值。

将所述合计平均晶体粒径、研磨性及空隙水平的评价结果表示在表1中。而且，所得的各试样中的氧化铝的平均晶体粒径为1.7μm，氮化钛的平均晶体粒径为0.9μm。

[表1]

*表示在本发明的范围外

根据表1，判定成为本发明的实施例的试样No.2～7的研磨性、空隙水平都良好。对于研磨性，在No.2～7之间未表现出很大的差异，而No.3～6的空隙水平优良，判定可以很好地应用于磁头滑块等的滑动构件中。

与之相反，虽然比较例的试样No.1的合计平均晶体粒径小，然而由于烧结并未充分地进行，因此研磨性及空隙水平降低。比较例的试样No.8、9虽然空隙水平合格，然而与No.2～7相比，看到很多脱粒的痕迹，此外镜面加工中所需要的时间也延长了1～5成。另外，研磨性也变差，认为每个晶相的研磨速率的差明显地显现。

下面，对氧化铝和氮化钛的合计平均晶体粒径和抗折强度的关系进行说明。

用与所述相同的方法，作为成为本发明的实施例的试样No.12～21及比较例的试样No.10、11、22～24，将氧化铝65质量％和氮化钛35质量％分别用振动磨粉碎，在分别调整了粒度后，混合搅拌，使IPA蒸发，由原料粉末形成成形体，然后进行热压，制作了试样。

而且，作为烧结助剂的氧化镱与氧化铝同时地粉碎，按照相对于成为主成分的氧化铝和氮化钛的合计100重量份达到0.1重量份的方式进行了调和。

同样地，作为成为本发明的实施例的试样No.27～36及比较例的试样No.25、26、37～39，相对于氧化铝85质量％和氮化钛15质量％的合计100重量份，调和0.1重量份的氧化镱，进行热压，制作了试样。

热压按照达到表2所示的合计平均晶体粒径的方式设定了温度和压力的条件。此时，相对于氧化铝的平均晶体粒径，氮化钛的平均晶体粒径达到了30～100％的范围。

晶体粒径的测定用所述的方法进行，抗折强度利用3点弯曲实验(JISR 1601)求得。

将其结果表示在表2中，在图8中进行了图表化。而且，表2中，所谓强度是指抗折强度，图8的D为本发明的合计平均晶体粒径的范围。另外，所得的各试样中的氧化铝的平均晶体粒径为1.7μm，氮化钛的平均晶体粒径为0.9μm。

[表2]

*表示在本发明的范围外

根据表2及图8，合计平均晶体粒径在0.4μm以上、2.0μm以下的作为本发明的实施例的试样No.12～21、No.27～36具有600MPa以上的抗折强度，可以说具有与altick同等的强度。另外，如果合计平均晶体粒径是0.4μm以上、1.6μm以下的范围，则抗折强度达到700MPa以上，判定为更为理想的范围。

与之相反，作为比较例的No.10、11、25、26虽然合计平均晶体粒径小，但是由于烧结并未充分地进行，因此强度降低。另外，作为比较例的No.22～24、No.37～39与实施例相比抗折强度更小，另外与所述同样地进行了评价，结果为不合格。

[实施例2]

下面，对氧化铝的平均晶体粒径及氮化钛的平均晶体粒径与烧结体的强度进行说明。

制作了虽然烧结体的合计平均晶体粒径在本发明的范围内，而氧化铝的平均晶体粒径小于0.5μm的情况的、超过2.2μm的情况的烧结体，同样地制作了虽然烧结体的合计平均晶体粒径在本发明的范围内，而氮化钛的平均晶体粒径小于0.2μm的情况的、超过1.6μm的情况的烧结体，测定了它们的抗折强度，将其结果表示在了表3中。而且，试样的制作方法、晶体粒径及抗折强度的测定方法与实施例1相同。

[表3]

根据表3，作为本发明的实施例的试样No.41～43、46、47、50～52、55、56具有600MPa以上的抗折强度，判定为具有与altick同等的抗折强度的材料。另外，No.42、43与No.41相比，抗折强度高100MPa以上。这是因为，氧化铝的平均晶体粒径大于氮化钛的平均晶体粒径，在烧结时残留于晶界上的微小空隙变少。

与之相反，作为比较例的No.40、54由于烧结并未充分地进行，因此氧化铝的平均晶体粒径小，抗折强度降低。相反，作为比较例的No.44、57由于烧结过度进行，因此氧化铝的平均晶体粒径超过本发明的范围，抗折强度降低。

作为比较例的No.45、53于作为本发明的实施例的No.46、52相比，有如下的问题，即，虽然在氮化钛的粉碎中需要2倍以上的时间，但是在材料特性方面基本上并未看到改善效果。

作为比较例的No.48、49的氮化钛的平均晶体粒径在本发明的范围外，判定为抗折强度降低。即，由于氮化钛的平均晶体粒径过大，因此烧结性降低，在晶界上残留了微小的空隙。

[实施例3]

下面，对本发明的烧结体的氧化铝和氮化钛的质量比率进行说明。

将氧化铝、氮化钛、氧化镱的质量比率及设定温度、热压压力调整为表4所示的条件，制作了烧结体。对于所得的烧结体，测定了体积固有电阻率、热传导率、热膨胀率、抗折强度、合计平均晶体粒径，还进行了空隙水平和研磨性的评价。将其结果表示在表4中。

而且，对于抗折强度、合计平均晶体粒径、空隙水平及研磨性，与所述实施例1相同地进行了测定，体积固有电阻率利用所述4端子法及双重环法进行了测定，热传导率利用所述激光闪光法进行了测定。另外，所得的各试样中的氧化铝的平均晶体粒径为1.7μm，氮化钛的平均晶体粒径为0.9μm。

[表4]

*表示在本发明的范围外

※表示相对于氧化镱、氧化铝和钛氮化物的合计100重量份的添加量。

根据表4，作为实施例的试样No.61～65、69～73的体积固有电阻率处于10^-3Ω·cm以上而小于10⁶Ω·cm的范围中，热传导率为altick(20～23W(m·K))的同等程度以上。根据该情况，判断例如可以作为比altick的散热性更为优良的磁头用基板使用。

另外，热膨胀率达到7.2ppm/℃以上、7.8ppm/℃以下，即使利用溅射将无定形氧化铝在本发明的陶瓷烧结体上成膜，由于热膨胀率同等，因此在加热冷却时剥离的危险性很小。

与之相反，比较例的No.66、74的空隙水平不合格。作为比较例的No.58由于热压压力过高，因此也有产生裂缝的情况，材料利用率低，作为比较例的No.75相反，由于热压压力过低，因此烧结性差，材料利用率变低。根据该结果发现，本发明的烧结体的热压压力的优选范围是30～60MPa，煅烧温度的优选范围是1530～1780℃。

另外，当在实施例1的条件下进行研磨性的评价时，在作为实施例的No.61～65、69～73的试样中，表面粗糙度Ra达到4～7nm，处于大致同等水平，属于合格。与之相反，作为比较例的No.66、75残留有很多的空隙，在测定值中有很大偏差，对于研磨性，由于表面粗糙度Ra达到20nm以上，因此例如判定不适于作为磁头用基板使用。

[实施例4]

下面，对在本发明的烧结体中添加了烧结助剂的情况进行说明。

成为主成分的氧化铝和氮化钛的质量比设为65∶35，采用了在本发明的范围内烧结性最低的比率。

此后，向成为主成分的氧化铝和氮化钛的合计100重量份中，将作为烧结助剂仅添加了氧化镱的情况设为烧结助剂A，将以氧化镱∶氧化镁∶氧化锆＝2∶5∶2的质量比率混合添加氧化镱、氧化镁、氧化锆这3种的情况设为烧结助剂B，将以氧化镱∶氧化镁∶氧化锆∶氧化硅∶氧化钙＝1∶2∶1∶2∶1添加了氧化镱、氧化镁、氧化锆、氧化硅、氧化钙这5种的情况设为烧结助剂C，以表5所示的条件改变这些烧结助剂的添加量和煅烧方法，制作作为烧结体的各试样(表5中的试样No.79～99)，评价了材料特性。另外，作为比较用还制作了未添加烧结助剂的试样(表5中的试样No.76～78)。

煅烧使用了热压和真空炉。热压压力固定于40MPa，煅烧温度用内置于石墨模具中的B热电偶来控制。真空炉在500℃以上将氩气以30～80kPa的压力导入，1400℃以下的低温区域用R热电偶控制，超过1400℃的高温区域用钨-铼热电偶控制。氩气是为了抑制烧结体表面的变质而导入炉内的气体，也可以用氮气或氦气来取代。

而且，在试样的制作方法中，除了所述的以外的条件都与所述实施例1相同而制作。然后，对于所得的各试样，与实施例1同样地，测定了合计平均晶体粒径及抗折强度。将其结果表示在表5中。而且，所得的各试样中的氧化铝的平均晶体粒径为1.7μm，氮化钛的平均晶体粒径为0.9μm。

[表5]

*表示处于本发明的范围外。

从表5中可以看到，在未添加烧结助剂的试样No.76～78中，虽然作为实施例的No.76、77的合计平均晶体粒径处于本发明的范围内，但是作为比较例的No.78由于煅烧温度过高，因此合计平均晶体粒径处于本发明的范围外，强度也降低。即，当不添加烧结助剂时，煅烧温度最好在1780以下。

作为实施例的试样No.79～83由于添加有烧结助剂A，因此与没有添加的试样相比，即使在低温下也容易烧结。此外，由于这些试样即使在低温下也会烧结而成为致密的烧结体，因此是合计平均晶体粒径小，强度高，烧结助剂的凝聚粒子少的材料，可以作为磁头用基板恰当地使用。作为实施例的No.84与烧结助剂的添加量在1重量份以下的试样相比时，由于凝聚粒子增多，因此不适用于磁头用基板，最好用于夹具或滑动构件等中。与之相反，当将作为比较例的No.85在真空炉中煅烧时，即使煅烧温度为1800℃，烧结也未进行，强度并未上升。所以，当烧结助剂在1.0重量份以下时，最好使用热压。

这里，氧化镱的凝聚粒子的观察是使用SEM将1cm²的范围放大750倍观察的。表5中，将凝聚粒子在50个以下的试样作为“○”，将超过50个的试样作为“×”。

然后，试样No.86～92添加烧结助剂B，主要在真空炉中进行了煅烧。作为比较例的No.86虽然向主成分100重量份中添加了2重量份烧结助剂B，然而由于使用真空炉，因此即使在1800℃下煅烧，烧结也未进行，虽然氧化铝发生了晶粒生长，但是并未成为致密的烧结体，合计平均晶体粒径也不处于本发明的范围内。

作为实施例的No.87～91通过将烧结助剂B的添加量设为5～20重量份，就可以改善烧结性，合计平均晶体粒径也处于本发明的范围内。另外，通过使用热压，也可以在低温下使作为实施例的No.91烧结。

作为实施例的No.92虽然处于本发明的范围内，但是在强度上与其他的试样相比降低。这是因为，烧结助剂的量变多，晶界的强度降低。

试样No.93～99添加了烧结助剂C，主要在真空炉中进行了煅烧。作为比较例的No.93虽然向主成分100重量份中添加了2重量份烧结助剂C，但是由于使用真空炉，因此即使在1800℃下煅烧，烧结也未进行，虽然氧化铝发生了晶粒生长，但是并未成为致密的烧结体，合计平均晶体粒径也不处于本发明的范围内。

作为实施例的No.94～98通过将烧结助剂C的添加量设为5～20重量份，就可以改善烧结性，合计平均晶体粒径也处于本发明的范围内。另外，通过使用热压，也可以在低温下使No.98烧结。

作为实施例的No.99虽然处于本发明的范围内，但是在强度上与其他的试样相比降低。这是因为，烧结助剂的量变多，晶界的强度降低。

另外，烧结助剂C如果与烧结助剂B相比，则可以看到煅烧温度降低的倾向，认为是由含有氧化硅和氧化钙的影响造成的。

根据以上情况，本发明的烧结体通过在适度的范围中添加烧结助剂，就可以用热压和真空炉双方使之烧结。

而且，虽然在实施例4中表示了烧结助剂的混合比率的一个例子而进行了说明，但是本发明并不限定于此。例如，即使取代氧化镱，添加氧化钇，也会具有相同的效果，只要适当地选择即可。

[实施例5]

下面，对由本发明的烧结体中产生的颗粒量进行说明。

首先，作为测定用的试样使用了实施例4的试样No.76、78、80、82、83、85。试样使用制成Φ127×T2mm的圆板形状，并对两面进行了镜面加工的材料。另外，在对镜面用AFM测定20×20μm时，使得Ra达到5nm以下。外径端面是使用磨床用#400的金刚石砂轮加工为给定的尺寸，形成了0.3的C面。

颗粒的测定条件为，在测定颗粒量之前，将试样在纯水中超声波清洗1分钟(38kHz，1200W)，将附着于表层的污物去除后，再将试样在纯水中超声波清洗，对10ml量的所述纯水中所含的1μm以上的颗粒量用液体颗粒计数器(リオン(株)制：PARTICLE COUNTER KL-11)进行了测定。测定数分别设为3个，求得它们的平均值，将颗粒量在10000g以下的试样看作合格(○)，将超过10000g的试样看作不合格(×)。

另外，观察了对相同试样进行了切片加工时的切割面的切削碎片90(图9)的发生状态。切片加工的条件为，将轮子设为直径100mm×宽度0.18mm，将转速设为7000rpm，将进给速度设为60mm/分钟，采用顺铣，按照合计达到1000mm的长度的方式形成了多条线。其后，使用金属显微镜以500倍观察100个部位，测定了切削碎片尺寸E的最大值。将切削碎片尺寸E在10μm以下看作合格(○)，将超过10μm的看作不合格(×)。

另外，颗粒量和切削碎片尺寸的合格基准参考用相同条件测定了altick基板的情况。

将颗粒量和切削碎片的测定结果表示在表6中。

[表6]

*表示在本发明的范围外。

根据表6判断，烧结助剂的添加量越少，则颗粒量就有变少的倾向。这是因为，在氧化铝和氮化钛的晶界相上基本上不存在玻璃相。

另外，切削碎片尺寸在No.78、85中产生了超过10μm的情况。No.78的合计平均晶体粒径在2.3μm以上，认为是切断时的脱粒对切削碎片产生了很大的影响。No.85的烧结助剂的添加量很多，存在多个凝聚粒子(参照实施例4)，认为是因为它们存在于切断面91的附近，切削碎片90变大。

[实施例6]

下面，对本发明的氧化铝的平均晶体粒径及氮化钛的平均晶体粒径的临界的意义进行说明。

作为主成分为氧化铝75质量％、氮化钛25质量％，将两者的合计平均晶体粒径以1.2μm统一，使氧化铝和氮化钛的各平均晶体粒径在表7所示的范围中变化，得到了No.100～No.113。测定它们的抗折强度、镜面加工性及导电性，将其结果表示在表7中。

而且，试样的制作方法、晶体粒径及抗折强度的测定方法与实施例1相同。另外，镜面加工性是将在对试样进行镜面加工时容易进行镜面加工的设为合格(○)，将难以进行镜面加工的设为不合格(×)。导电性的评价是对磁头形状的试样的相对面之间的中央部用通常的测定器测定，将面电阻率在10^-1Ω·cm²以下的设为合格(○)，将面电阻率大于10^-1Ω·cm²的设为不合格(×)。

[表7]

*表示在本发明的范围外。

根据表7，处于本发明的范围外的No.100、106、113中，抗折强度急剧地降低。特别是在No.106中，镜面加工性变差，No.113中导电性变差。另外，处于本发明的范围外的No.117中，原料的粉碎时间急剧地变长。另外，根据No.102和104、No.109和111的比较，氧化铝的平均晶体粒径大于氮化钛的平均晶体粒径的试样，抗折强度增大，更为理想。

而且，所述的实施例1～6的试样在没有特别说明的情况下，相对于氧化铝的平均晶体粒径，氮化钛的平均晶体粒径处于20～95％的范围。

Claims

1.一种氧化铝氮化钛类烧结体，其特征是，将65～85质量％的氧化铝和剩余部分的氮化钛作为主成分，将由所述氧化铝构成的晶粒和由所述氮化钛构成的晶粒的两者合计后的平均晶体粒径为0.5～1.4μm，所述氧化铝的平均晶体粒径为0.5～2.2μm，所述氮化钛的平均晶体粒径为0.2～1.6μm，

其中，所述氧化铝的平均晶体粒径、所述氮化钛的平均晶体粒径、所述合计后的平均晶体粒径的测定方法为：使用扫描型电子显微镜，以1000～5000倍拍摄烧结体的镜面，在拍摄的照片上的任意的部位拉出直线，用编码法测定，

并且，相对于所述主成分100重量份，以0.005～1重量份含有氧化镱。

2.根据权利要求1所述的氧化铝氮化钛类烧结体，其特征是，相对于所述主成分100重量份，以合计量含有5～20重量份的氧化镱、氧化钇、氧化镁、氧化锆、氧化钛、氧化硅及氧化钙中至少2种。

3.根据权利要求1所述的氧化铝氮化钛类烧结体，其特征是，体积固有电阻率在10^-3Ω·cm以上且小于10⁶Ω·cm。

4.根据权利要求1所述的氧化铝氮化钛类烧结体，其特征是，热传导率高于23W/m·K。

5.根据权利要求1所述的氧化铝氮化钛类烧结体，其特征是，热膨胀率为7.2～7.8ppm/℃。

6.根据权利要求1所述的氧化铝氮化钛类烧结体，其特征是，所述氧化铝的平均晶体粒径大于所述氮化钛的平均晶体粒径。

7.根据权利要求1所述的氧化铝氮化钛类烧结体，其特征是，氮化钛的平均晶体粒径处于氧化铝的平均晶体粒径的20～95％的范围中。

8.一种磁头用基板，其使用了权利要求1中所述的氧化铝氮化钛类烧结体。

9.一种超声波马达，其将权利要求1中所述的氧化铝氮化钛类烧结体用于推压构件中。

10.一种动压力轴承，其将权利要求1中所述的氧化铝氮化钛类烧结体用于产生动压力的滑动面中。

11.一种如权利要求1中所述的氧化铝氮化钛类烧结体的制造方法，具有：使用通过气相法合成的氮化钛粉末进行调和、成形、煅烧的工序。

12.根据权利要求11所述的氧化铝氮化钛类烧结体的制造方法，其条件为：所述煅烧工序为热压，最高温度为1530～1780℃，加压压力为30～60MPa。

13.根据权利要求12所述的氧化铝氮化钛类烧结体的制造方法，其特征是，所述最高温度的保持时间为30分钟～3小时。