CN100556935C - 一种有机硅树脂制备方法 - Google Patents

Abstract

一种有机硅树脂制备方法。采取常规的水解缩聚反应工艺制备有机硅树脂，其特征在于：在常规的水解缩聚反应工艺的水洗与过滤工序之间，增加有常规减压蒸馏油水分离工序，在过滤之前进行减压蒸馏油水分离操作，通过减压蒸馏油水分离除去残留在有机硅甲苯层中的微量水分。该工艺简单，操作方便，节约能耗，过滤效率高，由原有的处理工艺15小时的过滤时间缩短为现在的2小时左右，大大改善了难过滤的问题并且使得后续处理工艺简单化。此工艺完全满足制备少含或不含水有机硅树脂的特殊需要，特别是对于制备100%固含的有机硅树脂显得更为重要。

Description

一种有机硅树脂制备方法

技术领域

本发明涉及一种制备有机硅树脂的工艺方法，尤其是指一种制备100％固含的有机硅树脂的工艺方法。主要用于制备有机硅树脂。

背景技术

目前国内生产有机硅树脂都基本上采用水洗之后直接过滤的方法进行，如专利号为ZL200610097518.7，名称为“耐高温有机硅树脂的制备方法”的中国专利文献所公布的技术内容。这种工艺存在难过滤，有机硅甲苯层中残留有微量水分，树脂透明度差等问题；对于制备少含或不含水的有机硅树脂而言，这种工艺很难达到要求。曾有人在过滤过程中使用无水氯化钙进行除水操作，但效果不甚理想，CaCl2不仅能溶于水中，且易使氯化钙结块，导致过滤困难，并且这种过滤方式也很难保证没有水进入到有机硅甲苯层。也有通过烃基三烷氧基硅烷作为起始原料，按硅树脂R/Si值为0.7～1.5确定配比，同时加入水、弱极性或非极性溶剂及0.1N的盐酸，通过加热熟化反应来制得有机硅树脂溶液，如专利号为ZL200610020361.8，名称为“有机硅树脂的合成方法”的中国专利文献所公开的方法，但按照此种方法所生产得有机硅树脂仍难以真正得到不含或少含水的有机硅树脂。因此，很有必要对此加以改进。

发明内容

本发明的目的是针对目前制备有机硅树脂存在的工艺缺陷而提出一种有效的工艺改进措施，本工艺的提出将改善有机硅树脂的工艺流程，通过新工艺能非常有效地除去有机硅层中残留的微量的水分。

根据本发明的目的所提出的技术实施方案是：一种不含或少含水的有机硅树脂的制备工艺，采取常规的水解缩聚反应工艺制备有机硅树脂，其特点在于：在常规的水解缩聚反应工艺的水洗与过滤工序之间，增加有常规减压蒸馏油水分离工序，在过滤之前进行减压蒸馏油水分离操作，通过减压蒸馏油水分离除去残留在有机硅甲苯层中的微量水分。具体制备工艺是：

a、将原料投入到混合釜中搅拌；

b、在30～50℃之间滴加混合单体；

c、加完料之后继续搅拌，静置分层后，放出酸水层；

d、在40～50℃的条件下，用自来水水洗4～6次直至PH值为7为止；

e、将有机硅甲苯层进行常规的减压蒸馏，再置入油水分离器，按常规的油水分离方法把残留在有机硅甲苯层的少量水分去除；

f、过滤；

g、浓缩，除甲苯；

h、得到均相透明的纯有机硅树脂。

本发明在常规的有机硅树脂水解缩聚反应制备工艺中，增加了减压蒸馏和油水分离措施，可以有效去除有机硅树脂中的水分，这一新工艺对过滤和后续的操作及产品性能有着非常重要的意义。该工艺简单，操作方便，节约能耗；通过这一新工艺即可得到均相透明的有机硅甲苯相，过滤效率高，节省时间，后续处理工艺简单化。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步的描述。

实施例一

一种不含或少含水的有机硅树脂的制备工艺，采取常规的水解缩聚反应工艺制备有机硅树脂，其特点在于：在常规的水解缩聚反应工艺的水洗与过滤工序之间，增加有常规减压蒸馏油水分离工序，在过滤之前进行减压蒸馏油水分离操作，通过减压蒸馏油水分离除去残留在有机硅甲苯层中的微量水分。制备100％固含的有机硅树脂，其具体工艺流程如下：

a、将原料投入到混合釜中，在25～35℃下搅拌1h；

b、在30～50℃之间滴加混合单体，5～7小时内加完；

c、加完料之后继续搅拌1h，静置分层，放出酸水层；

d、在40～50℃的条件下，用自来水水洗4～6次直至PH值为7为止；

e、将有机硅甲苯层进行常规的减压蒸馏，再置入油水分离器，按常规的油水分离方法把残留在有机硅甲苯层的少量水分去除；

f、过滤；

g、浓缩，除甲苯；

h、得到均相透明的纯有机硅树脂。

按照本发明工艺与原有工艺相比，原有，生产有机硅树脂普通工艺为：

a、将原料投入到混合釜中，在25～35℃下搅拌1h；

b、在30～50℃之间滴加混合单体，5～7小时内加完；

c、加完料之后继续搅拌1h，静置分层，放出酸水层；

d、在40～50℃的条件下，用自来水水洗4～6次直至PH值为7为止；

f、过滤；

g、浓缩，除甲苯；

h、得到均相亚光状态的有机硅树脂。

通过对比本工艺和普通工艺，生产100％固含的有机硅树脂，可以得到以下结论：

①、过滤的效果显著改善，过滤时间显著减少，过滤同样多的有机硅树脂溶液由原来的15小时减少为现在的2小时，由此可见效率得到显著提高，并且非常有效地改善难过滤的问题；

②、通过新工艺，过滤后即可得到均相透明的有机硅甲苯溶液，而用普通工艺除得不到上述效果的溶液外，还有少量水分漏入有机硅甲苯层中，如果在过滤过程当中使用无水氯化钙进行除水操作，则氯化钙易结块并且在漏过去的水中将溶有氯化钙，将影响有机硅树脂的外观和性能，特别影响有机硅树脂的贮存。

③、通过新工艺，最终得到的有机硅树脂均相透明，而普通工艺则只能得到均相亚光状态的有机硅树脂。

④、产品性能有所改善，其对比如下表：

Claims (3)

1.一种有机硅树脂制备方法，采取常规的水解缩聚反应工艺制备有机硅树脂，其特征在于：在常规的水解缩聚反应工艺的水洗与过滤工序之间，增加有常规减压蒸馏油水分离工序；所述的减压蒸馏油水分离工序是在过滤之前先进行常规减压蒸馏，再利用油水分离器进行油水分离操作，通过减压蒸馏油水分离除去残留在有机硅甲苯层中的微量水分。

2.根据权利要求1所述的有机硅树脂制备方法，其特征在于：所述的有机硅树脂制备工艺是：

a、将原料投入到混合釜中搅拌；

b、在30～50℃之间滴加混合单体；

c、加完料之后继续搅拌，静置分层后，放出酸水层；

d、在40～50℃的条件下，用自来水水洗4～6次直至pH值为7为止；

e、将有机硅甲苯层进行常规的减压蒸馏，再置入油水分离器，按常规的油水分离方法把残留在有机硅甲苯层的少量水分去除；

f、过滤；

g、浓缩，除甲苯；

h、得到均相透明的纯有机硅树脂。

3.根据权利要求1或2所述的有机硅树脂制备方法，其特征在于：所述的有机硅树脂制备工艺是：

a、将原料投入到混合釜中，在25～35℃下搅拌1h；

b、在30～50℃之间滴加混合单体，5～7小时内加完；

c、加完料之后继续搅拌1h，静置分层，放出酸水层；

d、在40～50℃的条件下，用自来水水洗4～6次直至pH值为7为止；

e、将有机硅甲苯层进行常规的减压蒸馏，再置入油水分离器，按常规的油水分离方法把残留在有机硅甲苯层的少量水分去除；

f、过滤；

g、浓缩，除甲苯；

h、得到均相透明的纯有机硅树脂。