CN114106331A - 一种有机硅树脂及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅树脂技术领域，具体是一种有机硅树脂及其生产工艺，包括以下成份：二甲基二氯硅烷：0.05‑70t；苯基三氯硅烷：0.1‑105t；二苯基二氯硅烷：0.05‑55t；甲苯：0.1‑165t；催化剂：0.00015‑0.2t；水：1.0‑1220t，二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷为原料，二甲苯为溶剂，一种有机硅树脂生产工艺，包括以下步骤：S1、配料；S2、水解；S3、静置分层；S4、水洗；S5、浓缩；S6、缩聚。本发明的有益效果具有国内较领先的单组份常温表干及不返粘等特点，有机硅树脂在常温下30分钟内可实现表干，具有优异的耐高低温性能和憎水防潮性能及良好的电气绝缘性能，具有硬度高，纯有机硅树脂实干漆膜硬度能达到2H以上，附着力好和机械性能优异等特性。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅树脂技术领域，具体是一种有机硅树脂及其生产工艺。
背景技术
有机硅树脂是一类由硅原子和氧原子交替连结组成骨架，不同的有机基团再与硅原子连结的聚合物的统称。有机硅树脂结构中既含有“有机基团”，又含有“无机结构”，这种特殊的组成和分子结构使它集有机物特性与无机物功能于一身，有机硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷，通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的各种混合物，在有机溶剂如甲苯存在下，在较低温度下加水分解，得到酸性水解物。水解的初始产物是环状的、线型的和交联聚合物的混合物，通常还含有相当多的羟基。水解物经水洗除去酸，中性的初缩聚体于空气中热氧化或在催化剂存在下进一步缩聚，最后形成高度交联的立体网络结构。
中国专利号CN201911178757.9提供一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法，首先将合成有机硅树脂的原料单体按比例充分混合后加入有机溶剂中进行共水解，制得有机硅树脂预聚物；再将一半的丙烯酸树脂聚合单体滴加到有机硅树脂预聚物中，加入催化剂使部分丙烯酸树脂聚合单体与有机硅树脂预聚体发生接枝反应，然后升温在交联剂作用下，滴加其余的丙烯酸树脂聚合单体与接枝物发生共聚反应，形成互穿网络结构的共聚物；最后经过乳化制得丙烯酸酯改性水性有机硅树脂乳液。本发明方法制得的改性有机硅树脂具有较高的附着力以及良好的机械性能。
现有的有机硅树脂，存在以下问题：不具有国内较领先的单组份常温表干及不返粘等特点，在常温下30分钟内不能实现表干，不具有优异的耐高低温性能和憎水防潮性能及良好的电气绝缘性能，不具有硬度高，实干漆膜硬度不能达到2H以上，附着力和机械性能均先对较差的缺点，因此亟需研发一种有机硅树脂及其生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅树脂及其生产工艺，以解决上述背景技术中提出的不具有国内较领先的单组份常温表干及不返粘等特点，在常温下30分钟内不能实现表干，不具有优异的耐高低温性能和憎水防潮性能及良好的电气绝缘性能，不具有硬度高的问题。
本发明的技术方案是：一种有机硅树脂，包括以下成份：
二甲基二氯硅烷：0.05-70t；
苯基三氯硅烷：0.1-105t；
二苯基二氯硅烷：0.05-55t；
甲苯：0.1-165t；
催化剂：0.00015-0.2t；
水：1.0-1220t。
进一步地，所述二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷为原料，所述二甲苯为溶剂。
一种有机硅树脂生产工艺，包括以下步骤：
S1、配料：将二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷按照比例配置倒入混合罐内进行搅拌，使二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷充分混合，然后添加催化剂再次充分混合；
S2、水解：将二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷混合内加入甲苯和水，进行对二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷混合物进行1-2次洗水；
S3、静置分层：水解之后将得到的溶液静置放置进行分成，将上层清液排出；
S4、水洗：将静置底部溶液进行4-6次洗水，采用新鲜水进行水洗，水洗之后静置分成排出洗水；
S5、浓缩：将S4中得到的溶液倒入到浓缩罐内，同时添加脱溶剂，启动高压高温浓缩罐进行对溶液进行浓缩；
S6、缩聚：将浓缩液倒入缩聚设备内，进行缩聚处理，得到成品。
进一步地，所述S6中的到成品有机硅树脂分子式为：
其中R=Mc（甲基），Ph（苯基）。
进一步地，所述S2中，向水解之后的到副产品加水进行水喷射真空机组循环吸收，副产品为20%盐酸。
进一步地，所述S3中，静置分层得到的副产品通过酸水进行处理，到的副产品为20%盐酸。
进一步地，所述S4中，排出1次洗水注入到水解釜中，2次和3次洗水部分进入到水解釜中，剩余进入到废水池内，4-6次洗水进入到水洗池内。
进一步地，所述S5中，浓缩之后进行减压蒸馏，然后通过两级冷凝处理，得到甲苯，然后将甲苯储存到甲苯储罐内。
进一步地，所述S6中，缩聚之后的蒸汽通过两级冷凝，得到甲苯，然后将甲苯储存到甲苯储罐内。
进一步地，所述S6中，缩聚之后得到的水废水排入到指定废水池内。
本发明通过改进在此提供一种有机硅树脂及其生产工艺，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
（1）本发明得到的有机硅树脂，具有国内较领先的单组份常温表干及不返粘等特点，有机硅树脂在常温下30分钟内可实现表干，具有优异的耐高低温性能和憎水防潮性能及良好的电气绝缘性能，具有硬度高，纯有机硅树脂实干漆膜硬度能达到2H以上，附着力好和机械性能优异等特性。
（2）本发明得到的有机硅树脂具有耐300-350℃高温，不发黄、不返粘和不开裂，可与酸值较低的热塑性树脂冷拼，也可与热固性树脂冷拼作为基础树脂，溶剂体系为甲苯溶液，可与醚类或酯类互溶。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释:
图1是本发明的流程图；
图2是本发明的有机硅树脂分子式示意图。
具体实施方式
下面将结合附图1至图2对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明通过改进在此提供一种有机硅树脂，如图1-图2所示，（批耗）生产有机硅树脂包括以下成份：
二甲基二氯硅烷：0.0683t；
苯基三氯硅烷：0.1032t；
二苯基二氯硅烷：0.0519；
甲苯：0.1611t；
催化剂：0.000159t；
水：1.212t。
进一步地，二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷为原料，二甲苯为溶剂。
一种有机硅树脂生产工艺，包括以下步骤：
S1、配料：将二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷按照比例配置倒入混合罐内进行搅拌，使二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷充分混合，然后添加催化剂再次充分混合；
S2、水解：将二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷混合内加入甲苯和水，进行对二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷混合物进行2次洗水，向水解之后的到副产品加水进行水喷射真空机组循环吸收，副产品为20%盐酸；
S3、静置分层：水解之后将得到的溶液静置放置进行分成，将上层清液排出，静置分层得到的副产品通过酸水进行处理，到的副产品为20%盐酸；
S4、水洗：将静置底部溶液进行6次洗水，采用新鲜水进行水洗，水洗之后静置分成排出洗水，排出1次洗水注入到水解釜中，2次和3次洗水部分进入到水解釜中，剩余进入到废水池内，6次洗水进入到水洗池内；
S5、浓缩：将S4中得到的溶液倒入到浓缩罐内，同时添加脱溶剂，启动高压高温浓缩罐进行对溶液进行浓缩，浓缩之后进行减压蒸馏，然后通过两级冷凝处理，得到甲苯，然后将甲苯储存到甲苯储罐内；
S6、缩聚：将浓缩液倒入缩聚设备内，进行缩聚处理，缩聚之后的蒸汽通过两级冷凝，得到甲苯，然后将甲苯储存到甲苯储罐内，缩聚之后得到的水废水排入到指定废水池内，得到成品有机硅树脂分子式为：
其中R=Mc（甲基），Ph（苯基）。
实施例二
一种有机硅树脂，（单耗）生产有机硅树脂包括以下成份：
二甲基二氯硅烷：0.2144t；
苯基三氯硅烷：0.324t；
二苯基二氯硅烷：0.1629t；
甲苯：0.506t；
催化剂：0.0005；
水：3.804t。
进一步地，二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷为原料，二甲苯为溶剂。
一种有机硅树脂生产工艺，包括以下步骤：
S1、配料：将二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷按照比例配置倒入混合罐内进行搅拌，使二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷充分混合，然后添加催化剂再次充分混合；
S2、水解：将二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷混合内加入甲苯和水，进行对二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷混合物进2次洗水，向水解之后的到副产品加水进行水喷射真空机组循环吸收，副产品为20%盐酸；
S3、静置分层：水解之后将得到的溶液静置放置进行分成，将上层清液排出，静置分层得到的副产品通过酸水进行处理，到的副产品为20%盐酸；
S4、水洗：将静置底部溶液进行6次洗水，采用新鲜水进行水洗，水洗之后静置分成排出洗水，排出1次洗水注入到水解釜中，2次和3次洗水部分进入到水解釜中，剩余进入到废水池内，6次洗水进入到水洗池内；
S5、浓缩：将S4中得到的溶液倒入到浓缩罐内，同时添加脱溶剂，启动高压高温浓缩罐进行对溶液进行浓缩，浓缩之后进行减压蒸馏，然后通过两级冷凝处理，得到甲苯，然后将甲苯储存到甲苯储罐内；
S6、缩聚：将浓缩液倒入缩聚设备内，进行缩聚处理，缩聚之后的蒸汽通过两级冷凝，得到甲苯，然后将甲苯储存到甲苯储罐内，缩聚之后得到的水废水排入到指定废水池内，得到成品有机硅树脂分子式为：
其中R=Mc（甲基），Ph（苯基）。
实施例三
一种有机硅树脂，（总耗）生产有机硅树脂包括以下成份：
二甲基二氯硅烷：68.608t；
苯基三氯硅烷：103.68t；
二苯基二氯硅烷：52.128t；
甲苯：161.92t；
催化剂：0.16t；
水：1217.28t。
进一步地，二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷为原料，二甲苯为溶剂。
一种有机硅树脂生产工艺，包括以下步骤：
S1、配料：将二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷按照比例配置倒入混合罐内进行搅拌，使二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷充分混合，然后添加催化剂再次充分混合；
S2、水解：将二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷混合内加入甲苯和水，进行对二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷混合物进2次洗水，向水解之后的到副产品加水进行水喷射真空机组循环吸收，副产品为20%盐酸；
S3、静置分层：水解之后将得到的溶液静置放置进行分成，将上层清液排出，静置分层得到的副产品通过酸水进行处理，到的副产品为20%盐酸；
S4、水洗：将静置底部溶液进行6次洗水，采用新鲜水进行水洗，水洗之后静置分成排出洗水，排出1次洗水注入到水解釜中，2次和3次洗水部分进入到水解釜中，剩余进入到废水池内，6次洗水进入到水洗池内；
S5、浓缩：将S4中得到的溶液倒入到浓缩罐内，同时添加脱溶剂，启动高压高温浓缩罐进行对溶液进行浓缩，浓缩之后进行减压蒸馏，然后通过两级冷凝处理，得到甲苯，然后将甲苯储存到甲苯储罐内；
S6、缩聚：将浓缩液倒入缩聚设备内，进行缩聚处理，缩聚之后的蒸汽通过两级冷凝，得到甲苯，然后将甲苯储存到甲苯储罐内，缩聚之后得到的水废水排入到指定废水池内，得到成品有机硅树脂分子式为：
其中R=Mc（甲基），Ph（苯基）。
实施例一、实施例二和实施例三中产品所需原料消耗表：
本发明有机树脂的技术指标如下：
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种有机硅树脂，其特征在于：包括以下成份：
二甲基二氯硅烷：0.05-70t；
苯基三氯硅烷：0.1-105t；
二苯基二氯硅烷：0.05-55t；
甲苯：0.1-165t；
催化剂：0.00015-0.2t；
水：1.0-1220t。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂，其特征在于：所述二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷为原料，所述二甲苯为溶剂。
3.一种有机硅树脂生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、配料：将二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷按照比例配置倒入混合罐内进行搅拌，使二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷充分混合，然后添加催化剂再次充分混合；
S2、水解：将二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷混合内加入甲苯和水，进行对二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷混合物进行1-2次洗水；
S3、静置分层：水解之后将得到的溶液静置放置进行分成，将上层清液排出；
S4、水洗：将静置底部溶液进行4-6次洗水，采用新鲜水进行水洗，水洗之后静置分成排出洗水；
S5、浓缩：将S4中得到的溶液倒入到浓缩罐内，同时添加脱溶剂，启动高压高温浓缩罐进行对溶液进行浓缩；
S6、缩聚：将浓缩液倒入缩聚设备内，进行缩聚处理，得到成品。
4.根据权利要求3所述的一种有机硅树脂生产工艺，其特征在于：所述S6中的到成品有机硅树脂分子式为：
其中R=Mc（甲基），Ph（苯基）。
5.根据权利要求3所述的一种有机硅树脂生产工艺，其特征在于：所述S2中，向水解之后的到副产品加水进行水喷射真空机组循环吸收，副产品为20%盐酸。
6.根据权利要求3所述的一种有机硅树脂生产工艺，其特征在于：所述S3中，静置分层得到的副产品通过酸水进行处理，到的副产品为20%盐酸。
7.根据权利要求3所述的一种有机硅树脂生产工艺，其特征在于：所述S4中，排出1次洗水注入到水解釜中，2次和3次洗水部分进入到水解釜中，剩余进入到废水池内，4-6次洗水进入到水洗池内。
8.根据权利要求3所述的一种有机硅树脂生产工艺，其特征在于：所述S5中，浓缩之后进行减压蒸馏，然后通过两级冷凝处理，得到甲苯，然后将甲苯储存到甲苯储罐内。
9.根据权利要求3所述的一种有机硅树脂生产工艺，其特征在于：所述S6中，缩聚之后的蒸汽通过两级冷凝，得到甲苯，然后将甲苯储存到甲苯储罐内。
10.根据权利要求3所述的一种有机硅树脂生产工艺，其特征在于：所述S6中，缩聚之后得到的水废水排入到指定废水池内。
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