CN111334025B - 一种耐腐蚀包装材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀包装材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀包装材料，该包装材料由聚苯醚、聚亚苯基砜和改性聚氨酯树脂经熔融共混、注塑成型得到；具体的制备方法为：首先，将聚苯醚、聚亚苯基砜和改性聚氨酯树脂进行混合、干燥；接着干燥后的物料加入到注塑成型机进行注塑，最后，将得到的注塑样条加入吹膜机进行吹膜塑型、热封固定、卷轴成型，即得耐腐蚀包装材料成品。聚亚苯基砜的加入可提高聚苯醚的热稳定性和耐冲击性能，增加了聚苯醚的耐热性能，增强了聚苯醚的冲击强度；而高交联度的改性聚氨酯树脂结构赋予了聚苯醚良好的耐溶剂性和耐酸碱性，经熔融共混后，得到的包装材料具有良好的耐腐蚀性能，可用于酸碱性物质的包装应用。

Description

一种耐腐蚀包装材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种耐腐蚀包装材料及其制备方法。
背景技术
包装材料是指用于制造包装容器、包装装潢、包装印刷、包装运输等满足产品包装要求所使用的材料，它即包括金属、塑料、玻璃、陶瓷、纸、竹本、野生蘑类、天然纤维、化学纤维、复合材料等主要包装材料，又包括捆扎带、装潢、印刷材料等辅助材料。
聚苯醚(PPO)具有优异的尺寸稳定性和耐热性以及良好的电绝缘性，且使用温度范围广等优点；但PPO也有一些缺点，如制品容易发生应力开裂、耐溶剂性差、缺口冲击强度低等，还有就是流动性差，成型加工困难。由于PPO分子链刚性较大，熔体黏度高，这大大影响了PPO的推广应用,所以需对PPO进行改性，改性聚苯醚具有良好的耐水解性和耐酸、碱性，可用来制造耐腐蚀设备，如用于制作管道、阀门、滤片及潜水泵等耐腐蚀零部件以及制作齿轮、轴承、泵叶轮、鼓风机叶轮片等，也可调节粘度，制备耐腐蚀包装材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐腐蚀包装材料及其制备方法，将聚苯醚、聚亚苯基砜和改性聚氨酯进行熔融共混改性，聚亚苯基砜的加入可提高聚苯醚的热稳定性和耐冲击性能，增加了聚苯醚的耐热性能，增强了聚苯醚的冲击强度；而改性聚氨酯树脂的加入，与聚苯醚、聚亚苯基砜相容性较好，高交联度的改性聚氨酯树脂结构赋予了聚苯醚良好的耐溶剂性和耐酸碱性，经熔融共混后，得到的包装材料具有良好的耐腐蚀性能，可用于酸碱性物质的包装应用，具有重要的生产经济意义。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐腐蚀包装材料，该包装材料由聚苯醚、聚亚苯基砜和改性聚氨酯树脂经熔融共混、注塑成型得到。
进一步，所述的改性聚氨酯树脂的制备方法为：
S1、硅氧烯醇原料的制备
将10.5-11.5mmol1,4-双(2-羟基乙氧基)-2-丁炔、10mmol双三甲基硅氧基甲基硅烷、100ml溶剂二甲苯加入到反应瓶中，通入氮气置换掉反应瓶中的空气，接着加入催化剂，边搅拌边升温至110-115℃，搅拌反应5-8h，反应结束后，降低至室温，过滤，减压蒸馏除去溶剂，经重结晶后，即得到式A结构的硅氧烯醇原料；
S2、改性聚氨酯树脂的制备
S21、将100g 4,4'-二异氰酸二苯甲烷、60-78g硅氧烯醇A和5-8g催化剂二月桂酸二正丁基锡，升温至85-90℃进行预聚2-3h,得到缩合物B，接着加入4-7g DMPA在85-90℃下继续缩聚1.5-2h，得到聚氨酯预聚体；
S22、向步骤S21制备的聚氨酯预聚体中加入交联剂和引发剂过硫酸钾，升温到90-95℃，进行自由基聚合反应1-1.5h，反应结束后，加入10-15ml去离子水进行猝灭，冷却到室温后，干燥，即得到改性聚氨酯树脂。
进一步，步骤S1中，所述的催化剂为PtCl2(PPh3)2，所述的催化剂的加入量为0.5-1mmol。
进一步，步骤S1中，所述的重结晶为采用丙酮进行重结晶。
进一步，步骤S22中，所述的交联剂为苯乙烯，交联剂的加入量为4-7g。
进一步，步骤S22中，所述的引发剂为过硫酸钾，引发剂的加入量为1-2g。
一种耐腐蚀包装材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将聚苯醚、聚亚苯基砜和改性聚氨酯树脂加入到混料桶中进行混合2-3min；
第二步、将混合后的物料加入到干燥箱中，在100-105℃下，干燥10-13h；
第三步、将第二步干燥后的物料加入到注塑成型机进行注塑，注射工艺：料筒温度为250-315℃，注射压力为88-100MPa，保压时间为20-30s，冷却时间20-30s,得到注塑样条；
第四步、将第三步得到的注塑样条加入吹膜机进行吹膜塑型、热封固定、卷轴成型，即得耐腐蚀包装材料成品。
进一步，所述的第一步中聚苯醚、聚亚苯基砜和改性聚氨酯放入质量比为10:3-4:1-1.5。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种耐腐蚀包装材料，将聚苯醚、聚亚苯基砜和改性聚氨酯进行熔融共混改性，熔融使得聚合物各组分之间的扩散混合加快，将不同种类的聚合物以物理的方式方法进行共混达到宏观上的均匀，不仅可以改善纯组分原有的性能、得到综合性能优异的共混体系，而且可以降低研发材料的成本；聚亚苯基砜的加入可提高聚苯醚的热稳定性和耐冲击性能，增加了聚苯醚的耐热性能，增强了聚苯醚的冲击强度；
而改性聚氨酯树脂的加入，与聚苯醚、聚亚苯基砜相容性较好，本发明的改性聚氨酯，在现有聚氨酯的基础上，经研究在起始物料上进行改性，首先以1,4-双(2-羟基乙氧基)-2-丁炔和双三甲基硅氧基甲基硅烷为原料，在铂催化剂的作用下，发生硅氢加成反应，得到了含有双键和硅脂键的原料A，接着原料A和4,4'-二异氰酸二苯甲烷进行缩合反应得到了缩合物B，加入DMPA继续缩聚，得到聚氨酯预聚体，此时的聚氨酯预聚体内含有大量的双键，经进一步研究，加入扩链剂苯乙烯，在引发剂的作用下发生自由基聚合，最后得到高交联度的改性聚氨酯树脂；高交联度的改性聚氨酯树脂结构赋予了聚苯醚良好的耐溶剂性和耐酸碱性，经熔融共混后，得到的包装材料具有良好的耐腐蚀性能，可用于酸碱性物质的包装应用，具有重要的生产经济意义。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明硅氧烯醇原料的合成反应式；
图2为本发明缩合物B的合成反应式。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，硅氧烯醇原料的制备
将10.5mmol 1,4-双(2-羟基乙氧基)-2-丁炔、10mmol双三甲基硅氧基甲基硅烷、100ml溶剂二甲苯加入到反应瓶中，通入氮气置换掉反应瓶中的空气，接着加入0.8mmol催化剂PtCl2(PPh3)2，边搅拌边升温至115℃，搅拌反应7h，反应结束后，降低至室温，过滤，减压蒸馏除去溶剂，采用丙酮进行重结晶，即得到式A结构的硅氧烯醇原料；
所得目标产物硅氧烯醇A的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C15H36O6Si3([M+1]+),397.1418。
实施例2
请参阅图2所示，改性聚氨酯树脂的制备
S21、将100g 4,4'-二异氰酸二苯甲烷、70g硅氧烯醇A和8g催化剂二月桂酸二正丁基锡，升温至85℃进行预聚2h,得到缩合物B，接着加入5g DMPA在85℃下继续缩聚1.5h，得到聚氨酯预聚体；
S22、向步骤S21制备的聚氨酯预聚体中加入5g交联剂苯乙烯和1.5g引发剂过硫酸钾，升温到95℃，进行自由基聚合反应1.5h，反应结束后，加入15ml去离子水进行猝灭，冷却到室温后，干燥，即得到改性聚氨酯树脂。
实施例3
一种耐腐蚀包装材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将100g聚苯醚、30g聚亚苯基砜和12g改性聚氨酯树脂加入到混料桶中进行混合3min；
第二步、将混合后的物料加入到干燥箱中，在100℃下，干燥10h；
第三步、将第二步干燥后的物料加入到注塑成型机进行注塑，注射工艺：料筒温度为270℃，注射压力为90MPa，保压时间为25s，冷却时间20s,得到注塑样条；
第四步、将第三步得到的注塑样条加入吹膜机进行吹膜塑型、热封固定、卷轴成型，即得耐腐蚀包装材料成品。
实施例4
一种耐腐蚀包装材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将100g聚苯醚、40g聚亚苯基砜和10g改性聚氨酯树脂加入到混料桶中进行混合2min；
第二步、将混合后的物料加入到干燥箱中，在105℃下，干燥12h；
第三步、将第二步干燥后的物料加入到注塑成型机进行注塑，注射工艺：料筒温度为310℃，注射压力为100MPa，保压时间为30s，冷却时间30s,得到注塑样条；
第四步、将第三步得到的注塑样条加入吹膜机进行吹膜塑型、热封固定、卷轴成型，即得耐腐蚀包装材料成品。
实施例5
一种耐腐蚀包装材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将100g聚苯醚、35g聚亚苯基砜和15g改性聚氨酯树脂加入到混料桶中进行混合3min；
第二步、将混合后的物料加入到干燥箱中，在105℃下，干燥11h；
第三步、将第二步干燥后的物料加入到注塑成型机进行注塑，注射工艺：料筒温度为300℃，注射压力为88MPa，保压时间为25s，冷却时间25s,得到注塑样条；
第四步、将第三步得到的注塑样条加入吹膜机进行吹膜塑型、热封固定、卷轴成型，即得耐腐蚀包装材料成品。
对比例1
不添加改性聚氨酯树脂，其余同实施例5；
一种耐腐蚀包装材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将100g聚苯醚、35g聚亚苯基砜加入到混料桶中进行混合3min；
第二步、将混合后的物料加入到干燥箱中，在105℃下，干燥11h；
第三步、将第二步干燥后的物料加入到注塑成型机进行注塑，注射工艺：料筒温度为300℃，注射压力为88MPa，保压时间为25s，冷却时间25s,得到注塑样条；
第四步、将第三步得到的注塑样条加入吹膜机进行吹膜塑型、热封固定、卷轴成型，即得耐腐蚀包装材料成品。
对比例2
将改性聚氨酯树脂替换为聚氨酯树脂a；
聚氨酯树脂a的制备方法为：将100g 4,4'-二异氰酸二苯甲烷、1,4-双(2-羟基乙氧基)-2-丁炔和8g催化剂二月桂酸二正丁基锡，升温至85℃进行预聚2h,得到缩合物B，接着加入5g DMPA在85℃下继续聚合4h，得到聚氨酯树脂a；
一种耐腐蚀包装材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将100g聚苯醚、35g聚亚苯基砜和15g聚氨酯树脂a加入到混料桶中进行混合3min；
第二步、将混合后的物料加入到干燥箱中，在105℃下，干燥11h；
第三步、将第二步干燥后的物料加入到注塑成型机进行注塑，注射工艺：料筒温度为300℃，注射压力为88MPa，保压时间为25s，冷却时间25s,得到注塑样条；
第四步、将第三步得到的注塑样条加入吹膜机进行吹膜塑型、热封固定、卷轴成型，即得耐腐蚀包装材料成品。
对比例3
将改性聚氨酯树脂替换为聚氨酯树脂b；
聚氨酯树脂b的制备方法为：将100g 4,4'-二异氰酸二苯甲烷、1,4-双(2-羟基乙氧基)-2-丁炔和8g催化剂二月桂酸二正丁基锡，升温至85℃进行预聚2h,得到缩合物B，接着加入5g DMPA在85℃下继续聚合1h，得到聚氨酯预聚体；
接着向制备的聚氨酯预聚体中加入5g交联剂苯乙烯和1.5g引发剂过硫酸钾，升温到95℃，进行自由基聚合反应1.5h，反应结束后，加入15ml去离子水进行猝灭，冷却到室温后，干燥，即得到聚氨酯树脂b。
一种耐腐蚀包装材料的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步、将100g聚苯醚、35g聚亚苯基砜和15g聚氨酯树脂b加入到混料桶中进行混合3min；
第二步、将混合后的物料加入到干燥箱中，在105℃下，干燥11h；
第三步、将第二步干燥后的物料加入到注塑成型机进行注塑，注射工艺：料筒温度为300℃，注射压力为88MPa，保压时间为25s，冷却时间25s,得到注塑样条；
第四步、将第三步得到的注塑样条加入吹膜机进行吹膜塑型、热封固定、卷轴成型，即得耐腐蚀包装材料成品。
对实施例3-5和对比例1-3制备得到的包装材料成品进行性能测试
1、机械性能测试
表一、包装材料的物理性能
Figure BDA0002401740870000081
Figure BDA0002401740870000091
2、耐腐蚀性测试
耐腐蚀性分别采用质量分数为45wt％的氢氧化钠溶液和25wt％的盐酸溶液浸泡合成革，记录表面发生明显破裂的时间(天)，具体测试结果见下表二：
表二、包装材料的耐腐蚀测试
Figure BDA0002401740870000092
由表二可知，本发明包装材料具有良好的耐腐蚀性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种耐腐蚀包装材料，其特征在于：该包装材料由聚苯醚、聚亚苯基砜和改性聚氨酯树脂经熔融共混、注塑成型得到；
所述的改性聚氨酯树脂的制备方法为：
S1、硅氧烯醇原料的制备
将10.5-11.5mmo l 1,4-双(2-羟基乙氧基)-2-丁炔、10mmo l双三甲基硅氧基甲基硅烷、100ml溶剂二甲苯加入到反应瓶中，通入氮气置换掉反应瓶中的空气，接着加入催化剂，边搅拌边升温至110-115℃，搅拌反应5-8h，反应结束后，降低至室温，过滤，减压蒸馏除去溶剂，经重结晶后，即得到式A结构的硅氧烯醇原料；
S2、改性聚氨酯树脂的制备
S21、将100g 4,4'-二异氰酸二苯甲烷、60-78g硅氧烯醇原料和5-8g催化剂二月桂酸二正丁基锡，升温至85-90℃进行预聚2-3h,得到缩合物B，接着加入4-7g DMPA在85-90℃下继续缩聚1.5-2h，得到聚氨酯预聚体；
S22、向步骤S21制备的聚氨酯预聚体中加入交联剂和引发剂过硫酸钾，升温到90-95℃，进行自由基聚合反应1-1.5h，反应结束后，加入10-15ml去离子水进行猝灭，冷却到室温后，干燥，即得到改性聚氨酯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀包装材料，其特征在于：步骤S1中，所述的催化剂为PtCl 2(PPh3)2，所述的催化剂的加入量为0.5-1mmol。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀包装材料，其特征在于：步骤S1中，所述的重结晶为采用丙酮进行重结晶。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀包装材料，其特征在于：步骤S22中，所述的交联剂为苯乙烯，交联剂的加入量为4-7g。
5.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀包装材料，其特征在于：步骤S22中，所述的引发剂为过硫酸钾，引发剂的加入量为1-2g。
6.一种如权利要求1所述的耐腐蚀包装材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
第一步、将聚苯醚、聚亚苯基砜和改性聚氨酯树脂加入到混料桶中进行混合2-3min；
第二步、将混合后的物料加入到干燥箱中，在100-105℃下，干燥10-13h；
第三步、将第二步干燥后的物料加入到注塑成型机进行注塑，注射工艺：料筒温度为250-315℃，注射压力为88-100MPa，保压时间为20-30s，冷却时间20-30s,得到注塑样条；
第四步、将第三步得到的注塑样条加入吹膜机进行吹膜塑型、热封固定、卷轴成型，即得耐腐蚀包装材料成品。
7.根据权利要求6所述的耐腐蚀包装材料的制备方法，其特征在于：所述的第一步中聚苯醚、聚亚苯基砜和改性聚氨酯放入质量比为10:3-4:1-1.5。
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