CN100526449C - 用于水性体系的流变改性剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种pH值为4-10的水性组合物，该组合物能够平铺，该组合物包含交联共聚物，交联共聚物含有(甲基)丙烯酸残基、(甲基)丙烯酸烷基酯残基、亲脂改性的(甲基)丙烯酸酯残基和交联剂。

Description

用于水性体系的流变改性剂
技术领域
本发明涉及水性体系和流变改性聚合物。
背景技术
流变改性剂被用于洗发剂之类的水性清洁产品，以增大粘度、悬浮颗粒或同时用于这两种用途。当悬浮颗粒很重要的时候，特别适合用流变改性剂在低剪切速率下增大粘度，同时还保持产物在较高剪切速率下的流动性质。另外，流变改性剂提供了有效的热老化稳定的颗粒材料悬浮体或分散在水相中的珠粒。已经将许多种乙烯基单体制备的共聚物流变改性剂用于该目的。例如美国专利申请公开第2004/0063855号揭示了一种可用来悬浮颗粒的甲基丙烯酸、丙烯酸烷基酯、丙烯酸和甲基丙烯酸硬脂酰氧基聚(乙烯氧基)20乙酯的丙烯酸类乳液共聚物。除了许多各种各样的已知流变改性剂以外，仍然需要有结合了良好的稳定性、令人满意的流变性质，能够提供表现出平滑流动的组合物，该组合物还能够高效地悬浮颗粒、气泡、硅氧烷和类似材料的流变改性剂。
发明内容
本发明提供了一种pH值为4-10的水性组合物，该组合物包含0.1-8％的一种或多种交联共聚物，所述一种或多种交联共聚物中的每一种都独立地包含2.5-35重量％的(甲基)丙烯酸残基、10-80重量％的(甲基)丙烯酸C2-C4烷基酯残基、2-25重量％的亲脂改性的(甲基)丙烯酸酯残基和0.001-7.5重量％的交联剂残基，所述交联剂不含酯官能度或酰胺官能度。
具体实施方式
除非另外说明，所有的百分数均为以整个组合物、聚合物或共聚物(视情况而定)为基准计的重量百分数。在本文中，术语“(甲基)丙烯酸类的”表示丙烯酸类的或甲基丙烯酸类的，“(甲基)丙烯酸酯”表示丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或它们的混合物。术语“丙烯酸类聚合物”表示包含一种或多种(甲基)丙烯酸类单体的聚合物和包含至少50％(甲基)丙烯酸单体的共聚物，所述一种或多种(甲基)丙烯酸类单体例如是丙烯酸(“AA”)、甲基丙烯酸(“MAA”)以及它们的酯。AA和MAA的酯包括例如甲基丙烯酸甲酯(“MMA”)、甲基丙烯酸乙酯(“EMA”)、甲基丙烯酸丁酯(“BMA”)、甲基丙烯酸羟乙酯(“HEMA”)、丙烯酸甲酯(“MA”)、丙烯酸乙酯(“EA”)、丙烯酸丁酯(“BA”)、丙烯酸乙基己酯(“EHA”)和丙烯酸羟乙酯(“HEA”)、以及AA或MAA的其它烷基酯，包括下述亲脂改性的单体。优选丙烯酸类聚合物中源自(甲基)丙烯酸单体、或(甲基)丙烯酸酯单体、或源自这两种单体的单体残基的含量至少为75％，较优选至少为90％，更优选至少为95％，最优选至少为98％。术语“乙烯基单体”表示适用于加成聚合、包含单个可聚合的碳碳双键的单体。在本文中，术语“残基”表示聚合物中的单体单元。除非另外说明，术语“共聚物”或“交联共聚物”独立地表示本发明水性组合物中的一种或多种交联共聚物中的每一种。
本发明所用的共聚物包含亲脂改性的(甲基)丙烯酸酯残基，每个残基可包含一个或多个亲脂基。根据本发明一实施方式，这些基团适合在相同的共聚物组分中，连接在聚氧乙烯链之类的亲水链上。根据另一实施方式，共聚物可包含乙烯基，可用乙烯基使聚合物与其它含乙烯基的实体共聚，从而改变或改进聚合物的性质。或者可以用其它共聚体系。所述可聚合基团可以与亲脂基直接相连，或者可以例如通过一个或多个(例如多达60个，优选多达40个)水溶性连接基团(例如-CH[R]CH2O-或-CH[R]CH2NH-基团，其中R是氢或甲基)间接地与亲脂基相连。或者可通过聚氧乙烯之类的亲水性组分与含有不饱和度的氨基甲酸乙酯化合物反应，使可聚合基团与亲脂基相连。优选对一种或多种亲脂改性基团的分子量和这些基团的数量一起进行选择，使共聚物具有所需的最小亲脂含量，优选使许多体系具有令人满意的性能。
可用于本发明的共聚物中亲脂改性组分的量优选至少为5％，更优选至少为10％，最优选至少为16％；优选不超过20％。
所述亲脂改性基团本身优选是直链饱和烷基，但是也可以是烷基苯基之类的包含至少6个、至多40个碳原子的芳烷基或烷基碳环基，但是支链基团也可用于本发明。应理解烷基可以是合成的或天然的，特别是对于后者，烷基可包括一定范围的链长。例如，即使是工业纯的天然硬脂酸也只含有大约90％的硬脂酸链、约高达7％的棕榈酸链和一部分其它链，较低品质的产品中硬脂酸的含量可能少得多。优选的是这些基团的链长超过主链长度的50％，优选超过75％。
本发明一个重要的辅助性特征是使亲脂改性基团的链长最小。当链主要是烷基时，主链长度优选少于40个碳原子，更优选为8-22个碳原子，最优选10-18个碳原子。所述亲脂改性共聚物的亲水组分宜为聚氧乙烯组分，该组分优选包含至少一个具有至少2个、优选至少5个、更优选至少10个，高达60个、优选高达40个、更优选高达30个环氧乙烷单元的链。这些组分通常被制成具有各种链长的混合物。
优选本发明所用共聚物的(甲基)丙烯酸C2-C4烷基酯残基是(甲基)丙烯酸C2-C3烷基酯残基，最优选为EA。优选(甲基)丙烯酸C2-C4烷基酯残基的量至少为20％，较优选至少为30％，更优选至少为40％，最优选至少为50％。优选(甲基)丙烯酸C2-C4烷基酯残基的量不超过70％，更优选不超过65％，最优选不超过60％。优选本发明所用共聚物中(甲基)丙烯酸残基的用量至少为5％，较优选至少为7.5％，更优选至少为10％，最优选至少为15％。优选(甲基)丙烯酸残基的量不超过27.5％，更优选不超过25％，最优选不超过22％。通过在用于制备共聚物的单体混合物中加入具有可聚合的乙烯基的(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸低聚物，从而在共聚物中引入(甲基)丙烯酸残基。优选共聚物中源自(甲基)丙烯酸的残基的量能够使丙烯酸加上甲基丙烯酸的总量至少为15％，更优选至少为17.5％，最优选至少为20％。优选共聚物中丙烯酸加上甲基丙烯酸的总量不超过65％，更优选不超过50％，最优选不超过40％。
共聚物还可任选地包含2-25％、优选5-20％的亲水性共聚单体，优选的是该单体具有羟基、羧酸或磺酸官能团。这些亲水性共聚单体的例子包括例如(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、衣康酸和丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
本发明的共聚物是交联的，也就是说，在聚合过程中，共聚物组分中具有交联剂，交联剂比如是含两个或两个以上烯键式不饱和基团的单体。交联剂不含酯基或酰胺基。交联单体包括例如二乙烯基苯、三羟甲基丙烷二烯丙基醚、四烯丙基季戊四醇、三烯丙基季戊四醇、氰脲酸三烯丙酯、双酚A二烯丙基醚、二烯丙基季戊四醇和烯丙基蔗糖。优选的是二乙烯基苯、三羟甲基丙烷二烯丙基醚(‘TMPDE’)和四烯丙基季戊四醇。以共聚物组分的重量计，聚合物中交联剂残基的量可为0.001-7.5％，但通常至少为0.01％，优选至少为0.1％。优选聚合物中交联剂残基的量不超过3.0％，更优选不超过2.5％。在交联剂是二乙烯基苯之类的双官能交联剂的一个本发明实施方式中，优选聚合物中交联剂残基的量至少为0.5％，更优选至少为1％，最优选至少为1.5％。在交联剂官能度大于2的另一个本发明实施方式中，优选聚合物中交联剂残基的量不超过1.0％，更优选不超过0.5％。
在本发明一实施方式中，当使用交联剂时，在链转移剂的存在下制备共聚物。合适的链转移剂的例子包括例如四氯化碳、溴仿、溴三氯甲烷和包含巯基的化合物，例如包括3-巯基丙酸或长链的烷基硫醇、以及硫酯，例如十二烷硫醇、辛硫醇、十四烷硫醇或十六烷硫醇，或巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯或巯基乙酸十二烷酯。当使用链转移剂时，以共聚物组分的重量为基准计，链转移剂的用量通常为0.01-5％，优选为0.1-1％。在本发明一实施方式中，交联剂与链转移剂结合使用。对于聚合目的使用这些试剂通常是互相矛盾的操作，但是在本发明中，这样制得的共聚物不仅异常高效，而且与亲水性表面活性剂具有极高的相容性，产物透明度的增加证明了这一点。
通过已知的在酸性pH值的水性乳液聚合法、或在中性pH值的反相乳液聚合、沉淀聚合法或溶液聚合法，使单体共聚从而制备共聚物。在这些方法中可使用本领域已知的任何其他的适用添加剂，例如过氧化合物和重氮化合物、以及任选的链转移剂。合适的过氧化合物包括例如过氧化物、过氧化氢、过硫酸盐或有机过氧化物。以共聚物的组分为基准计，引发剂合适的量为0.01-3重量％。共聚温度通常为25-92℃，优选60-90℃。共聚物通常通过过滤回收，如果需要的话，可通过喷雾干燥或聚沉制备干态的共聚物。合适的共聚和回收技术、以及合适的单体和添加剂的进一步的一般细节和具体细节参见美国专利第4384096号、4663385号、4429097号和4514552号。如果本发明所用的亲脂性改性共聚物未交联，它们的分子量通常为100000-1000000。
本发明水性组合物包含0.5-8％的一种或多种共聚物。优选水性组合物中共聚物的量至少为0.75％，更优选至少为1％，最优选至少为1.25％。优选水性组合物中共聚物的量不少于4％，更优选不少于3％，最优选不少于2.5％。优选该共聚物是丙烯酸类聚合物。可以将共聚物以水性分散体或干态形式混合在待稠化的水性体系中，然后如果需要的话，适当地加入酸性或碱性的材料。
本发明的水性组合物任选包含高达40％的一种或多种表面活性剂。当包含表面活性剂时，所述一种或多种表面活性剂优选自以羧酸根、磺酸根、硫酸根或磷酸根增溶基团为特征的阴离子型表面活性剂，以及以酰胺基、羟基或氧化乙烯链为特征的非离子型表面活性剂。也可使用阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂或两性离子表面活性剂，只要它们能够以本发明所要求的量与共聚物和水性组合物的其它组分相容。也可选择以胺或铵增溶基团为特征的阳离子表面活性剂和/或以结合有阴离子和阳离子增溶基团为特征的两性表面活性剂。可用于本发明的优选的表面活性剂可选自C8-C18脂肪酸或其可溶性的盐；C8-C18醇的水溶性硫酸酯；磺酸化的烷基芳基化合物，例如十二烷基苯磺酸盐；烷基苯氧基聚乙氧基乙醇，例如可具有C7-C18烷基以及9-40个或更多的氧乙烯单元；长链羧酸的氧化乙烯衍生物，例如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或油酸；长链醇，比如月桂醇或鲸蜡醇，的氧化乙烯衍生物；链烷醇酰胺和聚葡糖苷，例如烷基聚葡糖苷，合适的阳离子型表面活性剂可以是例如月桂基氯化吡啶、辛基苄基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵以及伯脂肪酸胺的氧化乙烯缩合物。
本发明的组合物包含其它任选的组分，例如盐、一种或多种其它的流变改性剂(例如LaponiteTM粘土、纤维素、角叉胶、黄原胶、PEG-150二硬脂酸酯和其它丙烯酸类或氨酯流变改性剂)、有机或无机颗粒(例如研磨剂、珠粒、云母、封装的油珠)、分散的液体、硅氧烷、分散剂、杀生物剂、酶、漂白剂、润滑剂、油、香料、染料、UVA和UVB吸收剂、红外吸收剂和巯基乙酸。
我们发现，本发明的共聚物能够特别有效地用作需要满足以下条件的水性组合物的流变改性剂，即在将该产物施涂于基材上时，需要该水性组合物稠化、悬浮、澄清、能够平滑流动和铺展而且不会结块。可在其上施涂该产品的代表性的基材包括皮肤、头发、指甲、牙齿、布料、纸张、塑料和复合膜、木材、皮革和其他硬表面。这些组合物中的常规流变改性剂或者能够增稠、或者能够用于悬浮，但是无法在基材上平滑流动或铺展，或者所提供的组合物能够平滑流动，但是无法有效增稠。增稠表示向水性组合物中加入聚合物，使组合物粘度增大。透明度表示根据美国环境保护署方法180.1(浊度法)测得样品的浊度小于50NTU。结块表示施涂在基材上的制剂容易破裂形成块或粗糙的片，而不是作为连续的膜而平滑地流动。平滑地流动表示将制剂施涂在基材上时，很容易铺展而不会破裂。铺展性表示制剂在基材上形成液体膜的容易程度。悬浮表示颗粒或固体材料、液体材料或气体在制剂的连续相中的均匀分散体。在一定的储存温度条件下分散的材料从连续相中相分离出来，就意味着悬浮失败。
共聚物特别适用的水性组合物是发胶。通常发胶的组分除了流变改性剂之外还包括成膜发型固定剂、以及用于中和发型固定剂的足够的碱、流变改性剂、或二者皆有。发胶中任选的添加剂包括香料、香料增溶剂、调节剂、悬浮颗粒、硅氧烷、增塑剂、防腐剂和乙醇之类的溶剂。在一实施方式中，共聚物本身可作为发型固定剂和流变改性剂。当用于发型固定剂组合物时，组合物可包含其它的发型固定剂。其他合适的发型固定剂包括例如CTFA国际化妆品组分词典和手册(CTFA International Cosmetic Ingredients Dictionary and handbook)中所列的任何发型固定剂聚合物，例如丙烯酸酯共聚物、PVP、PVP/VA、丙烯酰胺/丙磺酸丙烯酰胺甲酯/甲基丙烯酸酯聚合物、Polyquaternium-4、Polyquaternium-11、PQ-7、PQ-39、PQ-2、PQ-10、PQ-16、PQ-16、PQ-46、PQ-28、PQ-55、PVP/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物、瓜耳胶羟丙基三甲基氯化铵(trimonium)、乙烯基己内酰胺/PVP/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物、PVP和聚二甲基硅氧烷、PQ-28和聚二甲基硅氧烷、PVP/乙烯基己内酰胺/DMAPA丙烯酸酯共聚物、PVP/DMAPA丙烯酸酯共聚物、改性的玉米淀粉、丙烯酸酯/羟基酯丙烯酸酯共聚物、丙烯酰胺/丙烯酰二甲基牛磺酸钠/丙烯酸共聚物和聚乙烯基己内酰胺。
可在其中使用所述共聚物的另一种水性组合物是洗发剂。洗发剂的通常组分除了上述的共聚物和表面活性剂之外，还包括足量的碱，以便达到pH值为4.75-7.0。本发明一个特殊实施方式是包含硅氧烷和任选的组分(包括珠光剂)的调理洗发剂。另一个实施方式是包含吡啶硫酮锌和任选的组分(包括硅氧烷和珠光剂)的洗发剂。
使用该共聚物的其它制剂包括例如发乳、摩丝或发胶；护发剂、二合一护理洗发剂、沐浴露(shower gel)、液体皂、防晒液和喷雾、晒黑液、护肤液、一份式和两份式染发液、永久性卷发制剂、织物和硬质表面清洁剂、例如洗衣剂、自动洗碗机用洗液、手工洗碗剂、污迹预处理剂、烘箱清洁剂和玻璃/窗户清洁剂、以及各种醇基或水/醇基制剂。共聚物可以在存在或不存在共乳化剂或表面活性剂的情况下用作聚合乳化剂。
实施例
适用于本发明组合物中的典型聚合物的组成如下：
 
聚合物 组成
#1 18Lipol/52EA/10MAA/20AA//1.6DVB/0.1n-DDM
#2 18Lipol/52EA/10MAA/20AA//2.0DVB/0.1n-DDM
#3 18Lipol/52EA/10MAA/20AA//1.8DVB/0.1n-DDM
#4 18Lipol/52EA/10MAA/20AA//0.135异氰脲酸三烯丙酯/0.1n-DDM
#5 18Lipol/52EA/10MAA/20AA//0.12四烯丙基季戊四醇/0.1n-DDM
#6 18Lipol/52EA/10MAA/20AA//0.116三羟甲基丙烷二烯丙基醚/0.1n-DDM
#7 3LiPo3<sup>b</sup>/15Lipol/52EA/10MAA/20AA/0.116TMPDE/0.1n-DDM
#8 6LiPo3/12Lipol/52EA/10MAA/20AA/0.116TMPDE/0.1n-DDM
#9 9LiPo3/9Lipol/52EA/10MAA/20AA/0.116TMPDE/0.1n-DDM
#10 18LiPo1/52EA/10MAA/20AA//0.08四烯丙基季戊四醇/0.1n-DDM
a.Lipo1是亲脂改性单体，该单体具有一个从18-26个氧乙烯残基连接到甲基丙烯酰基的线形饱和C16-18烷基。
b.Lipo3是亲脂改性单体，该单体具有一个从20-28个氧乙烯残基连接到甲基丙烯酰基相连的线形饱和C20-24烷基。
c.nDDM是正十二烷硫醇。
d.TMPDE：三羟甲基丙烷二烯丙基醚。
实施例1：包含丙烯酸酯/羟基酯丙烯酸酯共聚物的无醇发胶
组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
丙烯酸酯/羟基酯丙烯酸酯共聚物 2.0 Acudyne<sup>TM</sup>180或Acudyne<sup>TM</sup>DHR发型固定剂(Rohm and Hass公司)
氨基甲基丙醇 0.53 AMP-95(Angus)
甘油 1.0 Glycerin(Merck)
泛酰醇 0.1 D-Panthenol USP(Roche)
EDTA 0.05 Titriplex<sup>TM</sup>III(Merck)
香料 0.18
聚山梨酸酯20 0.72 Crillet<sup>TM</sup>I(Croda)
甲基异噻唑啉酮 0.10 Neolone<sup>TM</sup>950防腐剂(Rohm and Hass公司)
聚合物#6 5.0
去离子水 90.32
制备方法：
1.用去离子水总加量的一部分对丙烯酸酯/羟基酯丙烯酸酯共聚物进行预稀释。这是部分1。
2.用去离子水总加量的一部分对氨基甲基丙醇进行预稀释。这是部分2。
3.在搅拌下将部分1加入部分2。组成的混合物是部分3。
4.将香料和聚山梨酸酯20混合起来。
5.在搅拌下将甘油、泛酰醇、EDTA、香料/聚山梨酸酯20混合物和NeoloneTM950防腐剂加入部分3中。组成的混合物是部分4。
6.用去离子水总加量的一部分对聚合物#6进行预稀释。这是部分5。
7.在搅拌下将部分4逐渐加入部分5，使样品平衡1小时以上。
8.制得的发胶的pH值为7.2，Brookfield粘度为54000cps(轴RV#7，20rmp)。
实施例2：高光泽、低粘度发胶
组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
丙烯酸酯/羟基酯丙烯酸酯共聚物          2.0 Acudyne180(Rohm and Hass公司)
氨基甲基丙醇 0.42 AMP-95(Angus)
甘油 2.5 Glycerin(Merck)
泛酰醇 0.1 D-Panthenol USP(Roche)
PEG/PPG-15/15聚二甲基硅氧烷        0.5 DC5330Fluid(Dow Corning)
EDTA 0.05 Titriplex III(Merck)
香料 0.18
聚山梨酸酯20 0.72 Crillet I(Croda)
甲基异噻唑啉酮 0.10 Neolone950(Rohm and Hass公司)
聚合物#6 3.1
去离子水 90.33
制备方法：
1.用去离子水总加量的一部分对丙烯酸酯/羟基酯丙烯酸酯共聚物进行预稀释。这是部分1。
2.用去离子水总加量的一部分对氨基甲基丙醇进行预稀释。这是部分2。
3.在搅拌下将部分1加入部分2。组成的混合物是部分3。
4.将香料和聚山梨酸酯20混合起来。
5.在搅拌下将甘油、泛酰醇、PEG/PPG-15/15聚二甲基硅氧烷、EDTA、香料/聚山梨酸酯20混合物和NeoloneTM950防腐剂加入部分3中。组成的混合物是部分4。
6.用去离子水总加量的一部分对聚合物#6进行预稀释。这是部分5。
7.在搅拌下将部分4逐渐加入部分5，使样品平衡1小时以上。
8.制得的发胶的pH值为7.0-7.5，Brookfield粘度为10000-13000cps(轴RV#4，10rmp)。
实施例3：发胶喷雾
组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
聚合物#6 2.6
Oleth-20 0.15 Brij<sup>TM</sup>98(Uniqema Americas)
山梨醇 0.5 Sorbitol
氨基甲基丙醇 0.25 AMP-95(Angus)
PVP(10％) 10.0 聚乙烯基吡咯烷酮
甲基异噻唑啉酮 0.10 Neolone<sup>TM</sup>950防腐剂(Rohm and Hass公司)
去离子水 86.4
制备方法：
1.在搅拌下将聚合物#6与去离子水总加量的85％相混合。这是部分1。
2.在搅拌下将Oleth-20和山梨醇缓慢加入部分1。组成的混合物是部分2。
3.在搅拌下将氨基甲基丙醇加入部分2。组成的混合物是部分3。
4.在搅拌下将PVP溶液加入部分3。加入剩下的去离子水和甲基异噻唑啉酮，并充分搅拌。
5.制得的发胶的pH值为7.4，Brookfield粘度为9000cps(轴RV#4，12rmp)。
实施例4：自增稠发胶
在此制剂中，聚合流变改性剂也用作发型固定剂。
组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
氨基甲基丙醇 0.7 AMP-95(Angus)
聚合物#6 3.5
去离子水 95.8
制备方法：
1.在搅拌下将聚合物#6与去离子水相混合。
2.在搅拌下加入氨基甲基丙醇。
3.使样品平衡1小时以上。
4.制得的发胶的pH值为7.0，Brookfield粘度为12150cps(轴RV#4，20rmp)。
实施例5：去头屑洗发剂
组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
聚合物#1 5.1
月桂基硫酸钠(30％) 16.5 Polystep<sup>TM</sup>B-5(Stepan)
月桂基(聚氧乙烯)醚硫酸钠(26％)       15.4 Steol<sup>TM</sup>CS-230(Stepan)
氢氧化钠(20％) 至pH值为6.25-6.75
柯卡酰胺基丙基甜菜碱(30％)           4.6 Amphosol<sup>TM</sup>CA(Stepan)
柠檬酸(50％) 至pH值为5.5
吡啶硫酮锌(48％) 2.5 Zinc OMADINE<sup>TM</sup>杀生物剂(ArchChemical)                 
染料 0.1
氯化钠 1.5
甲基氯代异噻唑啉酮，甲基异噻唑啉酮 0.1 Kathon<sup>TM</sup>CG防腐剂(Rohm and Hass公司)
去离子水 余量(q.s.)
制备方法：
1.用去离子水总加量的80％对聚合物#1进行预稀释。在搅拌下加入月桂基硫酸钠和月桂基(聚氧乙烯)醚硫酸钠。组成的混合物是部分1。
2.用20％的氢氧化钠将部分1的pH值调节到6.25-6.75。
3.将去离子水总加量的10％与甲基氯代异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮混合。将由此组成的混合物加入部分1。这是部分2。
4.在搅拌下将柯卡酰胺基丙基甜菜碱加入部分2。组成的混合物是部分3。
5.用50％的柠檬酸将部分3的pH值调节到5.25-5.75。。
6.加入吡啶硫酮锌、染料和氯化钠，并搅拌混合。
7.加入余量的去离子水。使样品平衡1小时以上。
8.制得的去头屑洗发剂的pH值为5.4，Brookfield粘度为3480cps(轴RV#4，20rmp)。该洗发剂在25℃和45℃下是稳定的(未观察到相分离)。
实施例6：透明护理洗发剂
组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
聚合物#6 3.0
月桂基乙醚硫酸钠(25％)           50.4 Emal<sup>TM</sup>270N(Kao)
EDTA 0.1 Titriplex<sup>TM</sup>III(Merck)
氢氧化钾(10％) 至pH值为6.0-6.5
柯卡酰胺基DEA(30％)              3.0 Comperlan<sup>TM</sup>KD(Cognis)
柯卡酰胺基丙基甜菜碱(35％)           7.0 Dehyton<sup>TM</sup>K(Cognis)
双(C13-15烷氧基)PG氨基改性的二甲基硅氧烷               1.0 DC8500(Dow Corning)
泛酰醇 0.2 D-Panthenol(Universal Preserv-A-Chem)
Polyquaternium 10 0.2 Celquat<sup>TM</sup>SC240C(National Starch)
聚山梨酸酯20 0.22 Tween<sup>TM</sup>20(ICI)
香料 0.22
丙二醇 用于调节粘度 Unipeg<sup>TM</sup>PG(Universal Perserv-A-Chem)
甲基氯代异噻唑啉酮，甲基异噻唑啉酮 0.1 Kathon<sup>TM</sup>CG防腐剂(Rohm and Hass公司)
去离子水 余量(q.s.)
制备方法：
1.用去离子水总加量的一部分对聚合物#6进行预稀释。在搅拌下加入月桂基乙醚硫酸钠和EDTA。组成的混合物是部分1。
2.用10％的氢氧化钠将部分1的pH值调节到6.0-6.5。
3.在搅拌下将柯卡酰胺DEA、柯卡酰胺基丙基甜菜碱、双(C13-15烷氧基)PG氨基改性的二甲基硅氧烷、D-泛酰醇和CelquatTMSC240C依次加入部分1。组成的混合物是部分2。
4.将香料和聚山梨酸酯20相结合。将该混合物加入部分2，搅拌结合。
5.用丙二醇将粘度调节到8000-10000cps。
6.加入甲基氯代异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮，并搅拌混合。
7.加入余量的去离子水。
8.制得的透明护理洗发剂的pH值为6.0-6.5，Brookfield粘度为8000-10000cps(轴RV#4，10rmp)。
实施例7：二合一护理洗发剂
组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
聚合物#6 6.8
月桂基乙醚硫酸钠(25％)           50.3 Emal<sup>TM</sup>270N(Kao)
EDTA 0.05 Titriplex<sup>TM</sup>III(Merck)
氢氧化钠(20％) 至pH值为5.7-6.2
柯卡酰胺基丙基甜菜碱(30％)           8.2 Amphitol<sup>TM</sup>55AB(Kao)
二硬脂酸乙二酯(和)Laureth(聚氧乙烯)-4(和)柯卡酰胺基丙基甜菜碱          3.0 Euperlan<sup>TM</sup>PK-3000(Cognis)
聚二甲基硅氧烷(和)Laureth(聚氧乙烯)-23和C12-15Pareth(二甲基硅油共聚物)-3             5.0 DC2-1491乳液(Dow Coming)
香料 0.22
聚山梨酸酯20 0.66 Crillet<sup>TM</sup>1(Croda)
丙二醇 用于调节粘度 Unipeg<sup>TM</sup>PG(Universal Preserv-A-Chem)
甲基氯代异噻唑啉酮，甲基异噻唑啉酮 0.1 Kathon<sup>TM</sup>CG防腐剂(Rohm and Hass公司)
去离子水 余量(q.s.)
制备方法：
1.用去离子水总加量的一部分对聚合物#6进行预稀释。在搅拌下加入月桂基乙醚硫酸钠和EDTA。组成的混合物是部分1。
2.用20％的氢氧化钠将部分1的pH值调节到5.7-6.2。
3.在搅拌下将柯卡酰胺基丙基甜菜碱、二硬脂酸乙二酯(和)Laureth(聚氧乙烯)-4(和)柯卡酰胺基丙基甜菜碱、聚二甲基硅氧烷(和)Laureth(聚氧乙烯)-23和C12-15Pareth(二甲基硅油共聚物)-3依次加入部分1。组成的混合物是部分2。
4.将香料和聚山梨酸酯20相结合。将该混合物加入部分2，搅拌结合。
5.用丙二醇将粘度调节到11000-13000cps。
6.加入甲基氯代异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮，并搅拌混合。
7.加入余量的去离子水。
8.制得的二合一护理洗发剂的pH值为5.7-6.2，Brookfield粘度为11000-13000cps(轴RV#4，10rmp)。这种洗发剂在25℃和45℃下是稳定的(未观察到相分离)。
实施例8：具有悬浮的霍霍巴珠粒的沐浴露
组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
聚合物#6 7.5
月桂基乙醚硫酸钠(25％)           50.4 Emal<sup>TM</sup>270N(Kao)
EDTA 0.05 Titriplex<sup>TM</sup>III(Merck)
氢氧化钾(10％) 至pH值为6.0-6.5
柯卡酰胺基丙基甜菜碱                 5.0 Amonyl<sup>TM</sup>380BA(Seppic)
香料 0.22
聚山梨酸酯20 0.88 Crillet<sup>TM</sup>I(Croda)
丙二醇 用于调节粘度 Unipeg<sup>TM</sup>PG(Universal Preserv-A-Chem)
甲基氯代异噻唑啉酮，甲基异噻唑啉酮 0.1 Kathon<sup>TM</sup>CG防腐剂(Rohm and Hass公司)
霍霍巴珠粒 0.2 霍霍巴蜡小球40/60(A&E Connock)
去离子水 余量(q.s.)
制备方法：
1.用去离子水总加量的一部分对聚合物#6进行预稀释。在搅拌下加入月桂基乙醚硫酸钠和EDTA。组成的混合物是部分1。
2.用10％的氢氧化钾将部分1的pH值调节到6.0-6.5。
3.在搅拌下将柯卡酰胺基丙基甜菜碱加入部分1。组成的混合物是部分2。
4.将香料和聚山梨酸酯20相结合。将该混合物加入部分2，搅拌结合。
5.用丙二醇将粘度调节到11000-13000cps。
6.加入甲基氯代异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮，并搅拌混合。
7.加入霍霍巴珠粒，搅拌混合。
8.加入余量的去离子水。
9.制得的沐浴露的pH值为6.0-6.5，Brookfield粘度为12400cps(轴RV#4，10rmp)。这种悬浮有珠粒的制剂在25℃和45℃下是稳定的(未观察到相分离)。
实施例9：水包油乳液
组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
聚合物#6 6.7
氨基甲基丙醇 0.6 AMP-95(Angus)
甲基异噻唑啉酮 0.1 Neolone<sup>TM</sup>950防腐剂(Rohm and Hass公司)
石蜡油 30.0 矿物油
去离子水 余量(q.s.)
制备方法：
1.用去离子水分散聚合物#6和甲基异噻唑啉酮。
2.用氨基甲基丙醇将pH值调节到6.1。
3.使用高剪切均化器在10000rpm下加入石蜡油5分钟，形成乳液。
4.所得乳液的pH值为6.1。
实施例10：防水防晒剂
下面是一种使用本文所述的交联共聚物的典型的防水防晒制剂。将该共聚物加入制剂中能够使防晒剂有效地增稠，同时能够改善在皮肤上的成膜，并使皮肤感觉良好。通常可以向制剂中加入高达10％的SunSphereTM(苯乙烯/丙烯酸酯共聚物，SPF增强剂，Rohm and Haas公司)以提高SPF。
典型组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
去离子水 64.25
交联共聚物 2.0
丙烯酸酯共聚物(28％)               2.0 Aculyn<sup>TM</sup>33流变改性剂(Rohm and Haas公司)                              
丙二醇 1.0 丙二醇(BASF)
肉豆蔻酸异丙酯 5.0 Crodamol<sup>TM</sup>IPM(Croda)
环聚二甲基硅氧烷 1.0 Dow Corning344Fluid(Dow Corning)
Cetearyl(十六到十八烷)醇              1.0 Lanette<sup>TM</sup>O(Cognis)
DEA鲸蜡醇 4.0 Crodafos<sup>TM</sup>CDP(Croda)
苯酮-3 6.0 Neo Heliopan<sup>TM</sup>，BB型(Haarmann&Reimer)
甲氧基肉桂酸乙基己酯                 7.5 Neo Heliopan<sup>TM</sup>，AV型(Haarmann&Reimer)
澳洲坚果种子油 5.0 Cropure<sup>TM</sup>Macadamian(Croda)
乙酸生育酚酯 0.05 Copherol<sup>TM</sup>1250(Cognis)
甲基异噻唑啉酮(9.5％)                0.1 Neolone<sup>TM</sup>950防腐剂(Rohm and Haas公司)
苯乙烯/丙烯酸酯共聚物                  0.1 AcusoI<sup>TM</sup>OP301乳液(Rohm and Haas公司)
香料和染料 1.0
典型制备方法：
1.将水、交联共聚物、丙烯酸酯共聚物和丙二醇在搅拌下混合。将混合物加热至75℃。这是部分1。
2.在第二个容器中，将肉豆蔻酸异丙酯、环聚二甲基硅氧烷、Cetearyl(十六到十八烷)醇、DEA鲸蜡醇、苯酮-3、甲氧基肉桂酸乙基己酯、澳洲坚果种子油和乙酸生育酯相混合。将混合物加热至75℃。这是部分2。
3.在搅拌下将部分2慢慢加入部分1，避免其中混入空气。
4.在搅拌下冷却至35℃，加入甲基异噻唑啉酮、苯乙烯/丙烯酸酯共聚物、香料和染料。
实施例11：两份式氧化性染发剂
下面是一种使用本文所述的交联共聚物的典型的两份式氧化性染发剂。将该共聚物加入制剂中能够使染发剂在混合时快速地增稠，同时能够制备不流淌的染发剂，从而有效地覆盖头发。
典型组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
部分A(染料原料)
去离子水 87.56-89.56
染料混合物 0.5-2.5 (H.Lowenstein)
亚硫酸钠 0.3 亚硫酸钠(Spectrum)
EDTA二钠盐 0.1 Versene<sup>TM</sup>NA(Dow Chemical)
癸基葡糖苷 0.5 Plantaren<sup>TM</sup>2000(Cognis)
乙醇胺 4.0 Mealan<sup>TM</sup>(R.I.T.A.)
柯卡酰胺基丙基甜菜碱(30％)           5.0 Amphosol<sup>TM</sup>CA(Stepan)
甲基异噻唑啉酮 0.08 Neolone<sup>TM</sup>950防腐剂(Rohm and Haas公司)
部分B(发色剂)
去离子水 62.9
交联共聚物 5.0
C14-15pareth(二甲基硅油共聚物)-7       10.0 Neodol<sup>TM</sup>45-7(Shell Chemical)
C12-15pareth(二甲基硅油共聚物)-3       10.0 Neodol<sup>TM</sup>25-3(Shell Chemical)
过氧化氢(50％) 12.0 超DH<sub>2</sub>O<sub>2</sub>(FMC)
羟乙磷酸 0.1 羟乙磷酸(Sabo)
典型制备方法：
部分A：
1.将去离子水加热至45℃。在搅拌下向水中加入染料混合物。
2.在搅拌下向稀释的染料混合物中加入亚硫酸钠、EDTA二钠盐、癸基葡糖苷、乙醇胺和柯卡酰胺基丙基甜菜碱。
3.冷却至室温并加入甲基异噻唑啉酮。
部分B：
1.在第二容器内将交联共聚物和去离子水相混合。
2.将C14-15pareth(二甲基硅油共聚物)-7加入稀释的流变改性剂混合物中，搅拌混合。
3.一旦C14-15pareth(二甲基硅油共聚物)-7溶解，便加入C12-15pareth(二甲基硅油共聚物)-3，并搅拌混合。
4.在稳定的搅拌下，加入过氧化氢。
5.在搅拌下加入羟乙磷酸。
实施例12：水杨酸磨面膏(facial scrub)
下面是一种使用本文所述的交联共聚物的含水杨酸的磨面膏制剂。将该共聚物加入制剂中能够制得平滑流动的制剂，而且使珠粒悬浮体稳定。
典型组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
交联共聚物 5.0
烯烃磺酸钠(40％) 25.0 B ioterge<sup>TM</sup>AS-40(Stepan)
氢氧化钠(20％) 至pH值为5.3
甘油 2.0
水杨酸 2.0
柯卡酰胺基丙基甜菜碱(30％)           10.0 Amphosol<sup>TM</sup>CA(Stepan)
C12-13烷基磷酸钾(40％)           2.0 Arlatone<sup>TM</sup>MAP230-K40(UniqemaAmericas)                  
染料 0.2
霍霍巴珠粒 2.0 霍霍巴蜡小球40/60(A&E Connock)
去离子水 余量(q.s.)
典型制备方法：
1.用去离子水总加量的65％对交联共聚物进行预稀释。在搅拌下加入烯烃磺酸钠总加量的60％。组成的混合物是部分1。
2.用20％的氢氧化钠将部分1的pH值调节到5.1-5.5。
3.在第二容器中，在搅拌下混合去离子水总加量的25％、烯烃磺酸钠总加量的40％、甘油和水杨酸。这是部分2.
4.在搅拌下将部分1和部分2缓慢混合。组成的混合物是部分3。
5.在搅拌下将柯卡酰胺基丙基甜菜碱、C12-13烷基磷酸钾、染料和霍霍巴珠粒加入部分3。加入余量的去离子水。
实施例13：皂基洁面剂(facial cleaner)
下面是一种使用本文所述的交联共聚物的典型的皂基洁面剂。将该共聚物加入制剂中能够有效增稠，而且能够制备目标粘度为50000-100000cps的稳定的洁面剂。
典型组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
氢氧化钾 5.0
去离子水 余量(q.s.)
月桂酸 10.5 Kortacid<sup>TM</sup>1299(AKzonobel)
肉豆蔻酸 7.0 Kortacid<sup>TM</sup>1499(AKzonobel)
交联共聚物 4.0
氢氧化钾(10％) 至目标pH值
月桂酰基肌氨酸钠 8.0 Secosyl<sup>TM</sup>(Stepan)
氧化月桂胺 3.0 Ammonyx<sup>TM</sup>LO(Stepan)
甘油 6.0 甘油(Merck)
EDTA 0.05 Titriplex<sup>TM</sup>III(Merck)
苯乙烯/丙烯酰胺共聚物                  1.0 Acusol<sup>TM</sup>OP303P遮光剂(Rohm and Haas公司)                             
香料 0.3
聚山梨酸酯20 1.2 Crillet<sup>TM</sup>I(Croda)
甲基异噻唑啉酮 0.1 Neolone<sup>TM</sup>950防腐剂(Rohm and Haas公司)
典型制备方法：
1.将氢氧化钠溶解于16％的去离子水总加量中。一旦溶解，便加入预先加热至60℃的另外部分的去离子水(去离子水总加量的38％)。这是部分1。
2.在搅拌下将月桂酸和肉豆蔻酸混合起来，并加热至60-65℃。这是部分2。在搅拌下将部分2加入部分1.将混合物的温度保持在60℃。组成的混合物是部分3。
3.用去离子水总加量的25％稀释交联共聚物。用10％的氢氧化钾溶液将混合物的pH值调节到5.5。在搅拌下加入部分3中。组成的混合物是部分4。
4.将香料和聚山梨酸酯20混合起来。
5.在搅拌下将去离子水总加量的12％、月桂酰基肌氨酸钠、氧化月桂胺、甘油和EDTA混合起来。在搅拌下加入部分4中。组成的混合物是部分5。
6.将香料和聚山梨酸酯20混合起来。在搅拌下将香料/聚山梨酸酯20和甲基异噻唑啉酮加入部分5中。组成的混合物是部分6。用去离子水总加量的5％稀释苯乙烯/丙烯酰胺共聚物。在搅拌下加入部分6中。
7.根据需要加入10％的氢氧化钾溶液，将混合物的最终pH值调节到8.5-9.0。
8.如果需要的话，在搅拌下加入25％的NaCl溶液，调节混合物的最终粘度。目标粘度为50000-100000cps。
实施例14：皂基沐浴剂
下面是一种使用本文所述的交联共聚物的典型的皂基沐浴剂。将该共聚物加入制剂中能够有效增稠，而且能够制备稳定的沐浴剂。
典型组成：
 
组分 最终制剂中的重量百分数 商品名(供应商)
氢氧化钾 5.36
去离子水 余量(q.s.)
月桂酸 10.0 Kortacid<sup>TM</sup>1299(AKzonobel)
肉豆蔻酸 7.0 Kortacid<sup>TM</sup>1499(AKzonobel)
棕榈酸 1.3 Kortacid<sup>TM</sup>1695(AKzonobel)
交联共聚物 3.0
氢氧化钾(10％) 至目标pH值
月桂基乙醚硫酸钠(25％)           5.0 Texapon<sup>TM</sup>N70RI(Cognis)**在用于制剂之前将Texapon<sup>TM</sup>N70RI由70％稀释到25％                       
丙二醇 1.0 丙二醇(Fluka)
癸基葡糖苷(50％) 3.0 Oramix<sup>TM</sup>NS10(Seppic)
苯乙烯/丙烯酰胺共聚物                  0.8 Acusol<sup>TM</sup>OP303P遮光剂(Rohm and Haas公司)                             
氯化钠(25％) 至目标浓度
典型制备方法：
1.将氢氧化钾溶解于16％的去离子水总加量中。一旦溶解，便加入预先加热至60℃的另外部分的去离子水(去离子水总加量的38％)。这是部分1。
2.在搅拌下将月桂酸、肉豆蔻酸和棕榈酸混合起来，并加热至60-65℃。这是部分2。
3.在搅拌下将部分2加入部分1。将混合物的温度保持在60℃。组成的混合物是部分3。
4.用去离子水总加量的25％稀释交联共聚物。用10％的氢氧化钾溶液将混合物的pH值调节到5.5。在搅拌下加入部分3中。组成的混合物是部分4。
5.在搅拌下将去离子水总加量的12％、月桂基乙醚硫酸钠、丙二醇和癸基葡糖苷混合起来。在搅拌下加入部分4中。组成的混合物是部分5。
6.用去离子水总加量的5％稀释苯乙烯/丙烯酰胺共聚物。在搅拌下加入部分5中。根据需要加入10％的氢氧化钾溶液，将混合物的最终pH值调节到9.0-9.5。
7.在搅拌下加入25％的NaCl溶液，调节混合物的最终粘度。加入余量的去离子水。目标粘度为1000cps。

Claims (9)

1.一种包含0.1-8重量％的一种或多种交联共聚物的水性发型固定剂组合物，其中：
a)所述一种或多种交联共聚物中的每一种独立地包含2.5-35重量％的(甲基)丙烯酸残基、10-80重量％的(甲基)丙烯酸C2-C4烷基酯残基、2-25重量％的亲脂改性的(甲基)丙烯酸酯残基、以及0.001-7.5重量％的交联剂残基，其中，所述交联剂不含酯官能度或酰胺官能度；
b)所述组合物的pH值为4-10；
c)当将所述组合物施涂在基材上时，所述组合物平滑地铺展，形成连续的膜，而不会破裂形成块或粗糙的片；以及
d)所述组合物不含表面活性剂。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述交联剂是二乙烯基苯、三羟甲基丙烷二烯丙基醚和四烯丙基季戊四醇中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述交联共聚物的一种或多种包含5-25重量％的丙烯酸残基。
4.如权利要求1所述的组合物，包含0.75-4重量％的一种或多种交联共聚物。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，至少一种所述交联共聚物包含甲基丙烯酸残基和丙烯酸残基，其中丙烯酸残基和甲基丙烯酸残基量的总和占共聚物的20-40重量％。
6.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述交联共聚物包含0.1-2.5重量％的交联剂。
7.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述交联共聚物包含16-20重量％的亲脂改性(甲基)丙烯酸酯残基。
8.如权利要求1所述的组合物，还包含一种或多种其它的流变改性剂。
9.如权利要求8所述的组合物，其特征在于，所述其它流变改性剂中的至少一种是丙烯酸酯共聚物或PEG-150二硬脂酸酯。
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