KR20060088035A - 수성 시스템용 리올로지 개질제 - Google Patents

수성 시스템용 리올로지 개질제 Download PDF

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안드레아 클라우데트 키난
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폴 프랑시스 데이비드 리브
판웬 젱
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Abstract

본 발명은 (메트)아크릴산 잔기, 알킬 (메트)아크릴레이트 잔기, 친유성으로 개질된 (메트)아크릴레이트 잔기 및 가교제를 포함하며 매끄럽게 발라지는 pH 4 내지 10의 수성 조성물을 제공한다.

Description

수성 시스템용 리올로지 개질제{Rheology modifier for aqueous systems}
본 발명은 수성 시스템 및 리올로지 개선 폴리머에 관한 것이다.
리올로지 개질제는 점도를 증가시키거나, 입자를 현탁시키거나, 또는 이 둘다를 위해 수성 클리닝 제품, 예를 들어 샴푸에 사용된다. 현탁 입자가 중요한 경우, 리올로지 개질제는 특히 저 전단응력에서 점도를 증가시키면서 보다 높은 전단응력에서 제품의 유동성을 유지시키는데 유용하다. 또한, 리올로지 개질제는 수성상에 분산된 미립자 물질 또는 비드의 효과적인 열노화 안정 현탁액을 제공한다. 비닐 모노머로부터 제조된 다양한 코폴리머 리올로지 개질제가 이 목적으로 사용되고 있다. 예를 들어, 미국 출원 공개 제 2004/0063855호는 현탁 미립자에 유용한 메타크릴산, 알킬 아크릴레이트, 아크릴산 및 스테아릴옥시폴리(에틸렌옥시)20에틸 메타크릴레이트의 아크릴 에멀젼 코폴리머를 개시하였다. 공지된 많은 다양한 리올로지 개질제에도 불구하고, 안정성이 우수함과 동시에 유동성이 좋으며, 미립자, 에어 버블, 실리콘 및 유사 물질의 현탁액을 보유하고 매끄러운 유동성 및 고효율 을 나타내는 조성물을 제공하는 리올로지 개질제가 여전히 요구되고 있다.
본 발명은 하나 이상의 가교화된 코폴리머가 각각 독립적으로 2.5 내지 35 중량%의 (메트)아크릴산 잔기, 10 내지 80 중량%의 C2-C4 알킬 (메트)아크릴레이트 잔기, 2 내지 25 중량%의 친유성으로 개질된 (메트)아크릴레이트 잔기 및 0.001 내지 7.5 중량%의 가교제 잔기를 포함하며, 단 가교제는 에스테르 또는 아미드 작용기를 가지지 않는 0.1 내지 8%의 하나 이상의 가교화된 코폴리머를 포함하는 pH 4 내지 10의 수성 조성물을 제공한다.
달리 언급이 없으면, 퍼센트는 경우에 따라 전체 조성물, 폴리머 또는 코폴리머에 기초한 중량%이다. 본 원에 사용된 용어 "(메트)아크릴"은 아크릴산 또는 메타크릴산을 의미하며, "(메트)아크릴레이트"는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 또는 이들의 혼합물을 의미한다. 용어 "아크릴 폴리머"는 하나 이상의 (메트)아크릴산 모노머, 예를 들어 아크릴산("AA"), 메타크릴산("MAA") 및 이들의 에스테르를 포함하는 폴리머 및 적어도 50%의 (메트)아크릴산 모노머를 포함하는 코폴리머를 의미한다. AA 및 MAA의 에스테르의 예에, 예를 들어 메틸 메타크릴레이트("MMA"), 에틸 메타크릴레이트("EMA"), 부틸 메타크릴레이트("BMA"), 하이드록시에 틸 메타크릴레이트("HEMA"), 메틸 아크릴레이트("MA"), 에틸 아크릴레이트("EA"), 부틸 아크릴레이트("BA"), 에틸헥실 아크릴레이트("EMA") 및 하이드록시에틸 아크릴레이트("HEA") 뿐 아니라 후술하는 친유성으로 개질된 모노머를 포함하여 AA 또는 MAA의 알킬 에스테르가 포함된다. 바람직하게, 아크릴 폴리머는 (메트)아크릴산 또는 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 이 둘다로부터 유도된 모노머 잔기를 적어도 75%, 보다 바람직하게는 적어도 90%, 보다 더 바람직하게는 적어도 95% 및 가장 바람직하게는 적어도 98%로 포함한다. 용어 "비닐 모노머"는 부가 중합에 적합하고 중합가능한 단일 탄소-탄소 이중결합을 함유하는 모노머를 말한다. 본 원에 사용된 용어 "잔기"는 폴리머내 모노머 단위를 의미한다. 달리 언급이 없으면, 용어 "코폴리머" 또는 "가교화된 코폴리머"는 서로 독립적으로 본 발명의 수성 조성물내 하나 이상의 가교화된 코폴리머를 말한다.
본 발명에 따라 사용되는 코폴리머는 각각 하나 또는 복수개의 친유성 그룹을 함유할 수 있는 친유성으로 개질된 (메트)아크릴레이트 잔기를 포함한다. 본 발명의 일례에 따라, 이러한 그룹은 적합하게는 친수성 사슬, 예를 들어 폴리옥시에틸렌 사슬에 부착되고 이와 동일한 코폴리머 성분이다. 다른 일례에 따라, 코폴리머는 폴리머를 다른 비닐-함유 부분에 공중합시켜 폴리머 성질을 변경하거나 개선시키기 위해 사용될 수 있는 비닐 그룹을 포함할 수 있다. 또한, 다른 공중합 시스템이 사용될 수 있다. 중합가능한 그룹은 친유성 그룹에 직접, 또는 예를 들어 하나 이상, 예컨대 60개 이하, 바람직하게는 40개 이하의 수용성 링커 그룹, 이 를테면 -CH[R]CH2O- 또는 -CH[R]CH2NH- 그룹(여기에서, R은 수소 또는 메틸이다)을 통해 간접적으로 부착될 수 있다. 또한, 중합가능한 그룹은 친수성 성분, 예를 들어 폴리옥시에틸렌을 불포화 함유 우레탄 화합물과 반응시켜 친유성 그룹에 부착시킬 수 있다. 친유성 개질 그룹(들)의 분자량은 바람직하게는 코폴리머에 필요한 친유 그룹 함량을 최소로 하고, 바람직하게는 광범위 시스템에서 만족할만한 성능이 되도록 하는 수의 상기 그룹과 함께 선택된다.
본 발명에 유용한 코폴리머내 친유성으로 개질된 성분의 양은 바람직하게는 적어도 5%, 보다 바람직하게는 적어도 10% 및 가장 바람직하게는 적어도 16%이나, 20%를 넘지 않는 것이 바람직하다.
친유성 개질 그룹은 자체적으로 바람직하게는 직쇄 포화 알킬 그룹이나, 아르알킬 또는 알킬 카보사이클릭 그룹, 예를 들어 탄소원자가 적어도 6 에서 최대 40인 알킬페닐 그룹일 수 있으며, 측쇄 사슬 그룹이 또한 본 발명에 유용하다. 알킬 그룹이 합성 또는 천연 기원일 수 있는 것으로 이해하여야 하며, 후자의 경우, 특히 일정 범위의 사슬 길이를 가질 수 있다. 예를 들어, 천연 기원 스테아르산은 상업적으로 순수한 품질조차도 약 90% 만의 스테아르산 사슬, 약 7% 이하의 팔미트산 사슬 및 나머지로 다른 사슬을 함유할 수 있으며, 저품질 제품은 실질적으로 보다 적은 스테아르산을 함유할 수 있다. 본 원에서는 이러한 그룹의 사슬 길이가 사슬의 50% 초과, 바람직하게는 75%를 초과하여 존재하는 주 사슬 길이인 것으로 한다.
본 발명의 중요한 부차적 특징은 친유성 개질 그룹의 사슬 길이가 최소화된 것이다. 사슬이 주로 알킬 그룹인 경우, 주 사슬 길이는 바람직하게는 40 이하, 보다 바람직하게는 8 내지 22 및 가장 바람직하게는 10 내지 18의 탄소 원자를 갖는다. 친유성으로 개질된 코폴리머의 친수성 성분은 적합하게는 바람직하게 적어도 2, 바람직하게는 적어도 5, 보다 바람직하게는 적어도 10 및 60 이하, 바람직하게는 40 이하, 보다 바람직하게는 적어도 30 이하의 에틸렌 옥사이드 단위의 적어도 하나 사슬을 포함하는 폴리옥시에틸렌 성분일 수 있다. 이러한 성분은 일반적으로 사슬 길의 혼합물로 제조된다.
바람직하게, 본 발명에 사용된 코폴리머내 C2-C4 알킬 (메트)아크릴레이트 잔기는 C2-C3 알킬 (메트)아크릴레이트 잔기 및 가장 바람직하게는 EA이다. 바람직하게, C2-C4 알킬 (메트)아크릴레이트 잔기의 양은 적어도 20%, 보다 바람직하게는 적어도 30%, 보다 더 바람직하게는 적어도 40% 및 가장 바람직하게는 적어도 50%이다. 바람직하게, C2-C4 알킬 (메트)아크릴레이트 잔기의 양은 70% 이하, 보다 바람직하게는 65% 이하 및 가장 바람직하게는 60% 이하이다. 바람직하게, 본 발명에 사용된 코폴리머내 (메트)아크릴산 잔기의 양은 적어도 5%, 보다 바람직하게는 적어도 7.5%, 보다 더 바람직하게는 적어도 10% 및 가장 바람직하게는 적어도 15%이다. 바람직하게, (메트)아크릴산 잔기의 양은 27.5% 이하, 보다 바람직하게는 25% 이하 및 가장 바람직하게는 22%이하이다. (메트)아크릴산 잔기는 코폴리머를 제조하기 위해 사용된 모노머 혼합물내에 공중합가능한 비닐 그룹을 가지는 (메트)아크 릴산 올리고머 또는 (메트)아크릴산의 도입으로 코폴리머에 도입된다. 바람직하게, 코폴리머는 (메트)아크릴산으로부터 유도된 잔기를 적어도 15%, 보다 바람직하게는 적어도 17.5% 및 가장 바람직하게는 적어도 20%의 총 아크릴산과 메트아크릴산 함량을 제공하는 양으로 함유한다. 바람직하게, 코폴리머의 총 아크릴산과 메트아크릴산 함량은 65% 이하, 보다 바람직하게는 50% 이하 및 가장 바람직하게는 40% 이하이다.
임의로, 코폴리머는 또한 2 내지 25%, 바람직하게는 5 내지 20%의 친수성 성분, 바람직하게는 하이드록실, 카복실산 또는 설폰산 작용기를 가지는 것을 함유할 수 있다. 친수성 성분의 예에 예를 들어 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 이타콘산 및 아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산이 포함된다.
본 발명의 코폴리머는 가교되며, 즉, 가교제, 예를 들어 두개 이상의 에틸렌성 불포화 그룹을 가지는 모노머가 중합동안 코폴리머 성분과 함께 포함된다. 가교제는 에스테르 또는 아미드 작용기를 갖지 않는다. 가교화 모노머는 예를 들어 디비닐벤젠, 트리메틸올프로판 디알릴 에테르, 테트라알릴 펜타에리스리톨, 트리알릴 펜타에리스리톨, 트리알릴 시아누레이트, 비스페놀 A 디알릴 에테르, 디알릴 펜타에리스리톨 및 알릴 수크로스를 포함한다. 디비닐벤젠, 트리메틸올프로판 디알릴 에테르("TMPDE") 및 테트라알릴 펜타에리스리톨이 바람직하다. 폴리머내 가교제 잔기의 양은 코폴리머 성분의 중량에 기초해 0.001 내지 7.5%일 수 있으나, 전형적으로 적어도 0.01%, 바람직하게는 적어도 0.1%이다. 바람직하게, 폴리머내 가교제 잔기의 양은 3.0% 이하, 보다 바람직하게는 2.5% 이하이다. 가교제가 이작용 성인 본 발명의 한 구체예에서, 폴리머내 가교제 잔기의 양은 적어도 0.5%, 보다 바람직하게는 적어도 1% 및 가장 바람직하게는 적어도 1.5%이다. 가교제가 이작용성인 본 발명의 다른 구체예에서, 폴리머내 가교제 잔기의 양은 바람직하게는 1.0% 이하, 보다 바람직하게는 0.5% 이하이다.
본 발명의 한 구체예로, 코폴리머는 가교제가 사용되는 경우 사슬 전달제의 존재하에 제조된다. 적합한 사슬 전달제의 예에는 예를 들어, 사염화탄소, 브로모포름, 브로모트리클로로메탄 및 머캅탄 그룹을 가지는 화합물, 예를 들어 3-머캅토프로피온산 또는 장쇄 알킬 머캅탄 및 티오에스테르, 예컨대 도데실-, 옥틸-, 테트라데실- 또는 헥사데실-머캅탄 또는 부틸-, 이소옥틸- 또는 도데실-티오글리콜레이트가 포함된다. 사슬 전달제가 사용되는 경우, 그의 양은 전형적으로 코폴리머 성분의 중량에 기초해 0.01 내지 5%, 바람직하게는 0.1 내지 1%이다. 본 발명의 일례로, 가교제가 사슬 전달제와 함께 사용된다. 이들은 전형적으로 중합 목적에 상충 작용을 하나, 본 발명의 경우에는 이례적인 효율이 관찰될 뿐만 아니라 생성물 투명성 증가로 볼 때 친수성 계면활성제와 매우 친화적인 코폴리머를 제공한다.
코폴리머는 산성 pH에서 공지된 수성 에멀젼 중합 방법, 또는 중성 pH에서 역 에멀젼 중합, 또는 침전 또는 용액 에멀젼 중합 방법을 이용하여 모노머를 공중합하여 제조할 수 있다. 이러한 방법에서, 당업계에 공지된 임의 적합한 다른 첨가제, 예를 들어 자유 래디칼 개시제, 예컨대 퍼옥시젠 또는 디아조 화합물 및 임의로 사슬 전달제가 사용될 수 있다. 적합한 퍼옥시젠 화합물은 예를 들어 퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드, 퍼설페이트 또는 유기 퍼옥사이드를 포함한다. 개시제 의 적합한 양은 코폴리머 성분 중량의 0.01 내지 3 중량%일 수 있다. 공중합 온도는 전형적으로 25 내지 92℃, 바람직하게는 60 내지 90 ℃이다. 전형적으로, 코폴리머는 여과에 의해 회수되며, 코폴리머는 경우에 따라 스프레이 건조 또는 응고에 의해 건조 형태로 제공될 수 있다. 적합한 공중합 및 회수 기술, 적합한 모노머 및 첨가제에 대해 미국 특허 제 4,384,096호, 4,663,385호, 4,429,097호 및 4,514,552호를 일반적으로 참고할 수 있다. 본 발명에 유용한 친유성으로 개질된 코폴리머는 가교되지 않으며, 이들의 분자량은 전형적으로 100,000 내지 1 밀리온일 수 있다.
본 발명의 수성 조성물은 0.5 내지 8%의 하나 이상의 코폴리머를 함유한다. 바람직하게, 수성 조성물내 코폴리머의 양은 적어도 0.75%, 보다 바람직하게는 적어도 1% 및 가장 바람직하게는 적어도 1.25%이다. 바람직하게, 수성 조성물내 코폴리머의 양은 4% 이하, 보다 바람직하게는 3% 이하 및 가장 바람직하게는 2.5% 이하이다. 바람직하게, 코폴리머는 아크릴 폴리머이다. 수성 분산물 또는 건조 형태의 코폴리머를 수성 시스템에서 블렌딩하여 농후화시킨 후, 필요에 따라 산성 또는 염기성 물질을 적절히 첨가할 수 있다.
본 발명의 수성 조성물은 임의로 40% 이하의 하나 이상의 계면활성제를 함유한다. 계면활성제(들)는, 존재하는 경우, 바람직하게는 카복실레이트, 설포네이트, 설페이트 또는 포스페이트 가용화 그룹으로 특정화되는 음이온성 계면활성제 및 아미드 또는 하이드록실 그룹 또는 에틸렌 옥사이드 사슬로 특정화되는 비이온성 계면활성제 그룹중에서 선택된다. 본 발명에 필요한 양의 수성 조성물의 코폴 리머 및 다른 성분과 상용성이 있으면, 양이온성, 양쪽성 또는 즈비터이온성 계면활성제가 또한 또는 택일적으로 사용될 수 있다. 아민 또는 암모늄 가용화 그룹으로 특정화되는 양이온성 계면활성제 및/또는 음이온성 및 양이온성 가용화 그룹의 조합으로 특정화되는 양쪽성 계면활성제가 선택될 수 있다. 본 발명을 실시하는데 사용하기에 바람직한 계면활성제는 C8-C18 지방산 또는 이들의 수용성 염; C8-C18 알콜의 수용성 설페이트; 설폰화 알킬아릴 화합물, 예를 들어 도데실벤젠 설포네이트, 예컨대 C7-C18 알킬 그룹 및 9 내지 40개 이상의 옥시에틸렌 단위를 가지는 알킬페녹시 폴리에톡시 에탄올; 장쇄 카복실산, 예컨대 라우르산, 미리스트산, 팔미트산 또는 올레산의 에틸렌 옥사이드 유도체; 장쇄 알콜, 예컨대 라우릴 또는 세틸 알콜의 에틸렌 옥사이드 유도체; 및 알칸올아미드 및 폴리글루코사이드, 예컨대 알킬 폴리글루코사이드중에서 선택될 수 있다. 적합한 양이온성 계면활성제는 예를 들어 라우릴 피리디늄 클로라이드, 옥틸벤질트리메틸암모늄 클로라이드, 도데실 트리메틸암모늄 클로라이드 및 일차 지방산 아민의 에틸렌 옥사이드 축합물일 수 있다.
본 발명의 조성물은 다른 임의 성분, 예를 들어 염, 하나 이상의 추가의 리올로지 개질제(예: LaponiteTM 점토, 셀룰로스, 카라게난, 잔탄, PEG-150 디스테아레이트, 및 다른 아크릴 또는 우레탄 리올로지 개질제), 유기 또는 무기 입자(예: 연마제, 비드, 운모, 캡슐화 오일 비드), 분산 액체, 실리콘, 분산제, 살생물제, 효소, 표백제, 에몰리언트, 오일, 향료, 염료, UVA 및 UVB 흡수제, 적외선 흡수제 및 티오글리콜산을 포함한다.
본 발명자들은 본 발명의 코폴리머가 제품을 사용하고자 하는 기질에 도포시 농후 또는 현탁, 투명성, 및 덩어리 없이 매끄러운 유동 및 확산성을 필요로 하는 수성 조성물의 리올로지 개질제로 특히 효과적이라는 것을 발견하였다. 제품을 도포할 수 있는 대표적인 기질은 피부, 모발, 손톱, 치아, 옷감, 종이, 플라스틱 및 합성 필름, 목재, 가죽 및 다른 견고한 표면을 포함한다. 이들 조성물에 전형적인 리올로지 개질제는 농후 또는 현탁 효과를 제공하지만 기질상에 매끄러운 유동성 또는 확산성을 나타내지 않거나, 또는 매끄럽게 유동하지만 충분한 농후성을 제공하지 못한다. 농후화(thickening)라는 것은 수성 조성물에 폴리머의 첨가로 조성물의 점도를 증가시킬 수 있음을 의미한다. 투명성(clarity)이란 U.S. 환경보호협회 방법 180.1(비탁법(Nephelometric Method))에 준한 샘플의 혼탁도가 50 NTU 미만임을 의미한다. 덩어리(chunkiness)란 기질에 도포된 제제가 연속 필름으로 매끄럽게 유동하기 보다 덩어리 또는 거친 시트로 해체됨을 의미한다. 매끄럽게 유동한다(smooth flow)는 것은 제제가 기질에 도포되었을 때 용이하게 펴지고 해체되지 않는다는 것을 의미한다. 확산성(spreadability)은 기질상에 액체 필름 형성이 아주 용이함을 의미한다. 현탁은 제제의 연속상을 통해 미립자 또는 고체 물질, 액체 물질 또는 에어가 균일하게 분산됨을 의미한다. 현탁 실패는 분산 물질이 일정한 저장 온도 조건하에 연속상으로부터 상 분리가 일어난 것으로 확인된다.
코폴리머가 특히 유용한 하나의 수성 조성물은 헤어 젤이다. 리올로지 개질제 이외에, 헤어 젤의 전형적인 성분은 필름 형성 헤어 고정제 및 헤어 고정제 또 는 리올로지 개질제 또는 이 둘다를 중화시키기에 충분한 염기를 포함한다. 헤어 젤의 임의 첨가제는 향료, 향료 가용화제, 콘디셔너, 현탁 입자, 실리콘, 가소제, 방부제 및 용매, 예를 들어 에탄올을 포함한다. 일례로, 코폴리머 자체가 헤어 고정제 및 리올로지 개질제 둘다로 제공될 수 있다. 헤어 고정제 조성물에 사용되는 경우, 조성물은 추가의 헤어 고정제를 포함할 수 있다. 적합한 추가의 헤어 고정제는 예를 들어 CTFA 국제 화장품 원료 사전 및 핸드북에 나열된 임의의 헤어 고정제 폴리머, 예컨대 아크릴레이트 코폴리머, PVP, PVP/VA, 아크릴아미드/아크릴아미도메틸프로판설포네이트/메타크릴레이트 폴리머, Polyquaternium-4, Polyquaternium-11, PQ-7, PQ-39, PQ-2, PQ-10, PQ-16, PQ-16, PQ-46, PQ-28, PQ-55, PVP/디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 코폴리머, 구아 하이드록시프로필 트리모늄 클로라이드, 비닐 카프로락탐/PVP/디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 코폴리머, PVP 및 디메티콘, PQ-28 및 디메티콘, PVP/비닐 카프로락탐/DMAPA 아크릴레이트 코폴리머, PVP/DMAPA 아크릴레이트 코폴리머, 변형 옥수수 전분, 아크릴레이트/하이드록시에스테르 아크릴레이트 코폴리머, 아크릴아미드/소듐 아크릴로일디메틸타우레이트/아크릴산 코폴리머 및 폴리비닐카프로락탐을 포함한다.
코폴리머가 유용한 다른 수성 조성물은 샴푸이다. 상기 언급된 코폴리머 및 계면활성제 이외에, 샴푸의 전형적인 성분은 pH를 4.75-7.0으로 유지하기에 충분한 염기를 포함한다. 본 발명의 한 특정 구체예는 실리콘 및 펄화제를 포함한 임의 성분을 함유하는 콘디셔닝 샴푸이다. 다른 구체예는 아연 피리티온 및 실리콘 및 펄화제를 포함한 임의 성분을 함유하는 샴푸이다.
코폴리머가 유용한 다른 제제는 예를 들어 헤어 스타일링 크림, 페이스트 또는 검; 콘디셔너, 투인원(2 in 1) 콘디셔닝 샴푸, 바디 워시제/샤워젤, 액체 비누, 선스크린 로션 및 스프레이, 태닝 오일, 스킨 케어 로션, 원 앤드 투 파트(one and two-part) 모발 염색제, 파마 웨이빙 제제, 직물 및 견고한 표면 클리너, 예를 들어 세탁 세제, 액체 자동 식기세척기용 세제, 수동 식기세척용 세제, 얼룩-예비처리제, 오븐 클리너 및 유리/창 클리너 및 각종 알콜- 또는 물/알콜계 제제를 포함한다. 코폴리머는 또한 공유화제 또는 계면활성제와 함께, 또는 이들없이 폴리머 유화제로 사용될 수 있다.
실시예
본 발명의 조성물에 유용한 전형적인 폴리머의 조성물은 예를 들어 하기 조성을 포함한다:
Figure 112006006142182-PAT00001
a. Lipo1은 18 내지 26의 옥시에틸렌 잔기를 통해 메타크릴로일 그룹에 결합된 선형 포화 C16-18 알킬 그룹을 가지는 친유성으로 개질된 모노머이다.
b. Lipo3은 20 내지 28의 옥시에틸렌 잔기를 통해 메타크릴로일 그룹에 결합된 선형 포화 C20-24 알킬 그룹을 가지는 친유성으로 개질된 모노머이다.
c. nDDM은 n-도데실 머캅탄이다.
d. TMPDE는 트리메틸올프로판 디알릴 에테르이다.
실시예 1 :
아크릴레이트/하이드록시에스테르 아크릴레이트 코폴리머를 함유한 무알콜 헤어 젤
조성:
Figure 112006006142182-PAT00002
제조방법:
1. 아크릴레이트/하이드록시에스테르 아크릴레이트 코폴리머를 총 탈이온수중 일부량으로 미리희석시켰다(파트 1).
2. 아미노메틸 프로판올을 총 탈이온수중 일부량으로 미리희석시켰다(파트 2).
3. 파트 1을 파트 2에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 3이 다.
4. 향료 및 폴리소르베이트 20을 배합하였다.
5. 글리세린, 판테놀, EDTA, 향료/폴리소르베이트 20 혼합물 및 NeoloneTM 950 방부제를 파트 3에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 4이다.
6. 폴리머 #6을 총 탈이온수중 일부량으로 미리희석시켰다(파트 5).
7. 파트 4를 파트 5에 교반하면서 점차적으로 첨가하였다. 샘플을 1 시간이상 평형화시켰다.
8. 생성된 헤어 젤의 pH는 7.2이고, 브룩필드(Brookfield) 점도는 54000 cps(Spindle RV#7, 20 rpm)이었다.
실시예 2 :
고광택 저점도 헤어 젤
조성:
Figure 112006006142182-PAT00003
제조방법:
1. 아크릴레이트/하이드록시에스테르 아크릴레이트 코폴리머를 총 탈이온수중 일부량으로 미리희석시켰다(파트 1).
2. 아미노메틸 프로판올을 총 탈이온수중 일부량으로 미리희석시켰다(파트 2).
3. 파트 1을 파트 2에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 3이다.
4. 향료 및 폴리소르베이트 20을 배합하였다.
5. 글리세린, 판테놀, PEG/PPG-15/15 디메티콘, EDTA, 향료/폴리소르베이트 20 혼합물 및 NeoloneTM 950 방부제를 파트 3에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 4이다.
6. 폴리머 #6을 총 탈이온수중 일부량으로 미리희석시켰다(파트 5).
7. 파트 4를 파트 5에 교반하면서 점차적으로 첨가하였다. 샘플을 1 시간이상 평형화시켰다.
8. 생성된 헤어 젤의 pH는 7.0-7.5이고, 브룩필드 점도는 10000-13000 cps(Spindle RV#4, 10 rpm)이었다.
실시예 3 :
스프레이 헤어 젤
조성:
Figure 112006006142182-PAT00004
제조방법:
1. 폴리머 #6과 총 탈이온수중 85%를 교반 배합하였다(파트 1).
2. 파트 1에 Oleth-20 및 소르비톨을 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 2이다.
3. 아미노메틸 프로판올을 파트 2에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 3이다.
4. PVP 용액을 파트 3에 교반하면서 첨가하였다. 잔여 탈이온수 및 메틸이소티아졸리논을 첨가하여 충분히 혼합하였다.
5. 생성된 헤어 젤의 pH는 7.4이고, 브룩필드 점도는 9000 cps(Spindle RV#4, 12 rpm)이었다.
실시예 4 :
자가 농후화 헤어 젤
이 제제에서, 폴리머 리올로지 개질제는 또한 모발 고정제로 작용한다.
조성:
성분 최종 제제내 중량% 상품명(공급처)
아미노메틸 프로판올 0.7 AMP-95(Angus)
폴리머 #6 3.5
탈이온수 95.8
제조방법:
1. 폴리머 #6과 탈이온수를 교반 배합하였다.
2. 아미노메틸 프로판올을 교반하면서 첨가하였다.
3. 샘플을 1 시간이상 평형화시켰다.
4. 생성된 헤어 젤의 pH는 7.0이고, 브룩필드 점도는 12150 cps(Spindle RV#4, 20 rpm)이었다.
실시예 5 :
항비듬성 샴푸
조성:
Figure 112006006142182-PAT00005
제조방법:
1. 폴리머 #1을 총 탈이온수중 80%로 미리희석시켰다. 소듐 라우릴 설페이트 및 소듐 라우레스(Laureth) 설페이트를 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 1이다.
2. 파트 1의 pH를 20% 수산화나트륨으로 pH 6.25-6.75로 조정하였다.
3. 총 탈이온수중 10%를 메틸클로로이소티아졸리논, 메틸이소티아졸리논과 배합하였다. 배합한 혼합물을 파트 1에 첨가하였다(파트 2).
4. 코카미도프로필 베타인을 파트 2에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합 물은 파트 3이다.
5. 파트 3의 pH를 50% 시트르산으로 pH 5.25-5.75로 조정하였다.
6. 아연 피리티온, 염료 및 염화나트륨을 첨가하고 교반 배합하였다.
7. 탈이온수를 사용하여 적당량으로 조정하였다. 샘플을 1 시간이상 평형화시켰다.
8. 생성된 항비듬성 샴푸의 pH는 5.4이고, 브룩필드 점도는 3480 cps (Spindle RV#4, 20 rpm)이었다. 샴푸는 25 ℃ 및 45 ℃에서 안정하였다(상 분리가 관찰되지 않았다).
실시예 6 :
투명 콘디셔닝 샴푸
조성:
Figure 112006006142182-PAT00006
제조방법:
1. 폴리머 #6을 총 탈이온수중 일부량으로 미리희석시켰다. 소듐 라우릴 에테르 설페이트 및 EDTA를 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 1이다.
2. 파트 1의 pH를 10% 수산화칼륨으로 pH 6.0-6.5로 조정하였다.
3. 코카미드 DEA, 코카미도프로필 베타인, 비스(C13-15알콕시)PG 아모디메티콘, D-판테놀 및 CelquatTM SC240C를 파트 1에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 2이다.
4. 향료 및 폴리소르베이트 20을 배합하였다. 이 혼합물을 파트 2에 첨가하고 교반 배합하였다.
5. 프로필렌 글리콜로 점도를 8000-10000 cps로 조정하였다.
6. 메틸클로로이소티아졸리논, 메틸이소티아졸리논을 첨가하고, 교반 배합하였다.
7. 탈이온수를 사용하여 적당량으로 조정하였다.
8. 생성된 투명 콘디셔닝 샴푸의 pH는 6.0-6.5이고, 브룩필드 점도는 8000-10000 cps(Spindle RV#4, 10 rpm)이었다.
실시예 7 :
투인원 콘디셔닝 샴푸
조성:
Figure 112006006142182-PAT00007
제조방법:
1. 폴리머 #6을 총 탈이온수중 일부량으로 미리희석시켰다. 소듐 라우릴 에테르 설페이트 및 EDTA를 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 1이다.
2. 파트 1의 pH를 20% 수산화나트륨으로 pH 5.7-6.2로 조정하였다.
3. 코카미도프로필 베타인, 글리콜 디스테아레이트 (및) 라우레스-4 (및) 코 카미도프로필 베타인, 디메티콘 (및) 라우레스-23 및 C12-15 Pareth-3을 파트 1에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 2이다.
4. 향료 및 폴리소르베이트 20을 배합하였다. 이 혼합물을 파트 2에 첨가하고 교반 배합하였다.
5. 프로필렌 글리콜로 점도를 11000-13000 cps로 조정하였다.
6. 메틸클로로이소티아졸리논, 메틸이소티아졸리논을 첨가하고, 교반 배합하였다.
7. 탈이온수를 사용하여 적당량으로 조정하였다.
8. 생성된 투인원 콘디셔닝 샴푸의 pH는 5.7-6.2이고, 브룩필드 점도는 11000-13000 cps(Spindle RV#4, 10 rpm)이었다. 샴푸는 25 ℃ 및 45 ℃에서 안정하였다(상 분리가 관찰되지 않았다).
실시예 8 :
호호바 비드가 현탁된 샤워 젤
조성:
Figure 112006006142182-PAT00008
제조방법:
1. 폴리머 #6을 총 탈이온수중 일부량으로 미리희석시켰다. 소듐 라우릴 에테르 설페이트 및 EDTA를 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 1이다.
2. 파트 1의 pH를 10% 수산화칼륨으로 pH 6.0-6.5로 조정하였다.
3. 코카미도프로필 베타인을 파트 1에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합 물은 파트 2이다.
4. 향료 및 폴리소르베이트 20을 배합하였다. 이 혼합물을 파트 2에 첨가하고 교반 배합하였다.
5. 프로필렌 글리콜로 점도를 11000-13000 cps로 조정하였다.
6. 메틸클로로이소티아졸리논, 메틸이소티아졸리논을 첨가하고, 교반 배합하였다.
7. 호호바 비드를 첨가하고, 교반 배합하였다.
8. 탈이온수를 사용하여 적당량으로 조정하였다.
9. 생성된 샤워 젤의 pH는 6.0-6.5이고, 브룩필드 점도는 12400 cps(Spindle RV#4, 10 rpm)이었다. 현탁 비드 제제는 25 ℃ 및 45 ℃에서 안정하였다.
실시예 9 :
수중유 에멀젼
조성:
Figure 112006006142182-PAT00009
제조방법:
1. 폴리머 #6 및 메틸이소티아졸리논을 탈이온수로 분산시켰다.
2. 아미노메틸프로판올로 pH를 6.1로 조정하였다.
3. 고전단 호모지나이저(homogenizer)를 10,000 rpm으로 사용하여 파라핀유를 5 분간 첨가하여 에멀젼을 형성하였다.
4. 생성된 에멀젼의 pH는 6.1이었다.
실시예 10 :
방수 선스크린제
본 원에 기술된 가교화 코폴리머를 사용한 전형적인 방수 선스크린제는 다음과 같다. 코폴리머를 제제에 첨가함으로써 선스크린제를 효과적으로 농후화시킬 수 있고, 증대된 필름 제제 및 우수한 피부 감촉을 제공할 수 있다. 전형적으로, 제제에 10% 이하의 SunSpheresTM(스티렌/아크릴레이트 코폴리머) SPF 증진제(Rohm and Haas Company)를 첨가하여 SPF를 증대시킬 수 있다.
전형적인 조성:
Figure 112006006142182-PAT00010
전형적인 제조방법:
1. 물, 가교화 코폴리머, 아크릴레이트 코폴리머 및 프로필렌 글리콜을 교반 배합하였다. 혼합물을 75 ℃로 가열하였다. 이것은 파트 1이다.
2. 제 2 용기에서, 이소프로필 미리스테이트, 사이클로메티콘, 세테아릴 알콜, DEA 세틸 알콜, 벤조페논-3, 에틸헥실 메톡시신나메이트, 마카다미아 테루니폴 리아 종자유 및 토코페릴 아세테이트를 배합하였다. 혼합물을 75 ℃로 가열하였다. 이것은 파트 2이다.
3. 공기가 유입되지 않도록 하면서 파트 2를 파트 1에 천천히 첨가하였다.
4. 교반하면서 35 ℃로 냉각하고, 메틸이소티아졸리논, 스티렌/아크릴레이트 코폴리머, 향료 및 염료를 첨가하였다.
실시예 11 :
두 파트 산화성 모발 염색제
본 원에 기술된 가교화 코폴리머를 사용한 전형적인 두 파트 산화성 모발 염색제는 다음과 같다. 코폴리머를 제제에 첨가함으로써 배합시 모발 염색제를 신속히 농후화시켜 흐르지 않는 모발 염색제를 준비할 수 있어서 모발에 효과적으로 도포할 수 있다.
전형적인 조성:
Figure 112006006142182-PAT00011
전형적인 제조방법:
파트 A:
1. 탈이온수를 45 ℃로 가열하였다. 염료 혼합물을 교반하면서 물에 첨가하였다.
2. 희석시킨 염료 혼합물에 아황산나트륨, 디소듐 EDTA, 데실 글루코사이드, 에탄올아민 및 코카미도프로필 베타인을 교반하면서 첨가하였다.
3. 주변 온도로 냉각하고, 메틸이소티아졸리논을 첨가하였다.
파트 B:
1. 제 2 용기에서, 가교화 코폴리머 및 탈이온수를 배합하였다.
2. C14-15 pareth-7을 희석시킨 리올로지 개질제 혼합물에 첨가하고, 교반 배합하였다.
3. C14-15 pareth-7이 용해되면, C12-15 pareth-3을 첨가하고, 교반 배합하였다.
4. 일정하게 저으면서 과산화수소를 첨가하였다.
5. 에티드론산을 교반하면서 첨가하였다.
실시예 12 :
살리실산 페이셜 스크럽
본 원에 기술된 가교화 코폴리머를 사용한 살리실산 함유 페이셜 스크럽은 다음과 같다. 코폴리머를 제제에 첨가함으로써 매끄럽게 유동하는 제제를 제조할 수 있고, 비드 현탁액을 안정화시킬 수 있다.
전형적인 조성:
Figure 112006006142182-PAT00012
전형적인 제조방법:
1. 가교화 코폴리머를 총 탈이온수중 65%로 미리희석시켰다. 총 소듐 올레핀 설포네이트중 60%를 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 1이다.
2. 파트 1의 pH를 20% 수산화나트륨으로 pH 5.1-5.5로 조정하였다.
3. 제 2 용기에서, 총 탈이온수중 25%, 총 소듐 올레핀 설포네이트중 40%, 글리세린 및 살리실산을 교반하면서 배합하였다. 이것은 파트 2이다.
4. 파트 1 및 파트 2를 교반하면서 천천히 배합하였다. 배합된 혼합물은 파트 3이다.
5. 코카미도프로필 베타인, 포타슘 C12-13 알킬 포스페이트, 염료 및 호호바 비드를 파트 3에 교반하면서 첨가하였다. 탈이온수를 사용하여 적당량으로 조정하 였다.
실시예 13 :
비누 기반 페이셜 클린저
본 원에 기술된 가교화 코폴리머를 사용한 전형적인 비누 기반 페이셜 클린저는 다음과 같다. 코폴리머를 제제에 첨가함으로써 효과적인 농후화가 가능하고 표적 점도 50000-100000 cps의 안정한 페이셜 클린저를 제조할 수 있다.
전형적인 조성:
Figure 112006006142182-PAT00013
전형적인 제조방법:
1. 수산화칼륨을 총 탈이온수중 16%에 용해시켰다. 용해되면, 60 ℃로 가열시켜 놓은 추가의 탈이온수(총 탈이온수중 38%)를 첨가하였다. 이것은 파트 1이다.
2. 라우르산 및 미리스트산을 교반 배합하고, 60-65 ℃로 가열하였다. 이것은 파트 2이다. 파트 2를 파트 1에 교반하면서 첨가하였다. 혼합물의 온도를 60 ℃로 유지하였다. 배합된 혼합물은 파트 3이다.
3. 가교화 코폴리머를 총 탈이온수중 25%로 희석시켰다. 혼합물의 pH를 10% 수산화칼륨 용액으로 pH 5.5로 조정하였다. 파트 3에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 4이다.
4. 향료 및 폴리소르베이트 20을 배합하였다.
5. 총 탈이온수중 12%, 소듐 라우로일 사르코시네이트, 라우라민 옥사이드, 글리세린 및 EDTA를 교반 배합하였다. 파트 4에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 5이다.
6. 향료 및 폴리소르베이트 20을 배합하였다. 향료/폴리소르베이트 20 및 메틸이소티아졸리논을 파트 5에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 6이다. 스티렌/아크릴아미드 코폴리머를 총 탈이온수중 5%로 희석시켰다. 파트 6에 교반하면서 첨가하였다.
7. 필요에 따라, 10% 수산화칼륨 용액을 첨가하여 혼합물의 최종 pH를 8.5-9.0으로 조정하였다.
8. 필요에 따라, 25% NaCl 용액을 교반하면서 첨가하여 혼합물의 최종 점도 를 조정하였다. 표적 점도 = 50000-100000 cps.
실시예 14 :
비누 기반 바디 워시제
본 원에 기술된 가교화 코폴리머를 사용한 전형적인 비누 기반 바디 워시제는 다음과 같다. 코폴리머를 제제에 첨가함으로써 효과적인 농후화가 가능하고 안정한 바디 워시제를 제조할 수 있다.
전형적인 조성:
Figure 112006006142182-PAT00014
전형적인 제조방법:
1. 수산화칼륨을 총 탈이온수중 16%에 용해시켰다. 용해되면, 60 ℃로 가열시켜 놓은 추가의 탈이온수(총 탈이온수중 38%)를 첨가하였다. 이것은 파트 1이다.
2. 라우르산, 미리스트산 및 팔미트산을 교반 배합하고, 60-65 ℃로 가열하였다. 이것은 파트 2이다.
3. 파트 2를 파트 1에 교반하면서 첨가하였다. 혼합물의 온도를 60 ℃로 유지하였다. 배합된 혼합물은 파트 3이다.
4. 가교화 코폴리머를 총 탈이온수중 25%로 희석시켰다. 혼합물의 pH를 10% 수산화칼륨 용액으로 pH 5.5로 조정하였다. 파트 3에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 4이다.
5. 총 탈이온수중 12%, 소듐 라우릴 에테르 설페이트, 프로필렌 글리콜 및 데실 글루코사이드를 교반 배합하였다. 파트 4에 교반하면서 첨가하였다. 배합된 혼합물은 파트 5이다.
6. 스티렌/아크릴아미드 코폴리머를 총 탈이온수중 5%로 희석시켰다. 파트 5에 교반하면서 첨가하였다. 필요에 따라, 10% 수산화칼륨 용액을 첨가하여 혼합물의 최종 pH를 9.0-9.5로 조정하였다.
7. 필요에 따라, 25% NaCl 용액을 교반하면서 첨가하여 혼합물의 최종 점도를 조정하였다. 탈이온수를 사용하여 적당량으로 조정하였다. 표적 점도 = 1000 cps.

Claims (10)

  1. a) 하나 이상의 가교화된 코폴리머가 각각 독립적으로 2.5 내지 35 중량%의 (메트)아크릴산 잔기, 10 내지 80 중량%의 C2-C4 알킬 (메트)아크릴레이트 잔기, 2 내지 25 중량%의 친유성으로 개질된 (메트)아크릴레이트 잔기 및 0.001 내지 7.5 중량%의 가교제 잔기를 포함하고, 단 가교제는 에스테르 또는 아미드 작용기를 가지지 않으며,
    b) 조성물의 pH가 4 내지 10이고,
    c) 기판에 도포시, 조성물이 해체되어 덩어리 또는 거친 시트를 형성하지 않으면서 매끄럽게 발라져 연속 필름을 형성하는 것을 특징으로 하는, 0.1 내지 8 중량%의 하나 이상의 가교화된 코폴리머를 포함하는 수성 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 0.5 내지 40 중량%의 하나 이상의 계면활성제를 추가로 포함하는 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 가교제가 디비닐벤젠, 트리메틸올프로판 디알릴 에테르 및 테트라알릴 펜타에리스리톨중 하나 이상인 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 가교화된 코폴리머가 5 내지 25 중량%의 아 크릴산 잔기를 포함하는 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 0.75 내지 4 중량%의 하나 이상의 가교화된 코폴리머를 포함하는 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 적어도 하나의 가교화된 코폴리머가 메타크릴산 잔기 및 아크릴산 잔기를 포함하고, 아크릴산과 메타크릴산 잔기의 합계가 코폴리머의 20 내지 40 중량%인 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 가교화된 코폴리머가 0.1 내지 2.5 중량%의 가교제를 포함하는 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 가교화된 코폴리머가 16 내지 20 중량%의 친유성으로 개질된 (메트)아크릴레이트 잔기를 함유하는 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 추가의 리올로지 개질제(rheology modifier)를 추가로 포함하는 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서, 추가의 리올로지 개질제의 적어도 하나가 아크릴레이트 코폴리머 또는 PEG-150 디스테아레이트인 조성물.
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