BR112014013682B1

BR112014013682B1 - Composição para cuidado pessoal

Info

Publication number: BR112014013682B1
Application number: BR112014013682-3A
Authority: BR
Inventors: Zhang Li; Franwen Zeng
Original assignee: Dow Global Technologies Llc; Rohm And Haas Company
Priority date: 2011-12-22
Filing date: 2012-12-11
Publication date: 2019-02-12
Also published as: BR112014013682B8; BR112014013682A2; CN103987373A; WO2013095993A2; JP2015503513A; JP6335789B2; CN108969401A; US20160338940A1; WO2013095993A3; EP2776010B1; US9486399B2; US20140363385A1; US9789049B2; EP2776010A2

Abstract

composição para cuidado pessoal. são descritas composições de cuidado pessoal compreendendo t um polímero compreendendo: (a) um ou mais polímeros compreendendo, como unidades polimerizadas, (i) de 75% a 35% em peso, com base no peso do referido polímero, um ou mais monômeros de (met) acrilato selecionados a partir de pelo menos um de c1-c4 (met) acrilato, ácido (met) acrílico, estireno, ou estireno substituído e (ii) de 25 % a 65 % em peso, com base no peso do referido polímero, um ou mais monômeros hidrofôbicos, incluindo monômeros de (met) acrilato hidrofobicamente substituído, com comprimento de cadeia de alquila de c8 a c22 e (iii) opcionalmente, agente de reticulação, e (b) pelo menos um ativo para cuidado com sol. opcionalmente, o polímero inclui ainda um polímero de estágio 2 que compreende, como unidades polimerizadas, (i) de 10 a 99 % de um ou mais monômeros que tem uma tg de mais do que 80°c após a formação de polímero, (ii) de 1 a 10 % de um ou mais monômeros de (met) acrilato contendo grupo funcional de ácido, e (iii) opcionalmente, um agente de reticulação.

Description

“COMPOSIÇÃO PARA CUIDADO PESSOAL”

Campo [0001] A presente invenção se refere a composições para conferir resistência à água e auxiliar a retenção de ingredientes ativos em composições de cuidado pessoal.

Fundamentos [0002] A necessidade de composições para conferir resistência à água e auxiliar a retenção de ingredientes ativos em composições de cuidado pessoal é bem conhecida. Sem elas, o ativo de cuidado pessoal tais como ativos de cuidado com o sol, pode lavar, desgastar, voltar a ser emulsificado, ou de outra forma perder a sua eficácia. O problema com os polímeros atuais que conferem resistência à água é que eles são tipicamente muito pegajosos e conferem sensação estética ruim aos consumidores quando formulados em formulações de proteção solar. Para referência, a estética é uma das considerações mais importantes na seleção do consumidor, ou pelo menos a lealdade, para uma composição para cuidado pessoal.

[0003] Assim, o que é necessário é um polímero com resistência à água que possui desempenho estético melhorado, assim como excelente retenção de ingredientes ativos quando a água está presente.

Descrição Detalhada [0004] Em uma forma de realização, a presente invenção proporciona composições de cuidado pessoal que compreendem um polímero que compreende : (a) um ou mais polímeros compreendendo, como unidades polimerizadas, (i) de 75 % a 35 % em peso, com base no peso do referido polímero, um ou mais monômeros de (met) acrilato selecionado a partir de pelo menos um de C1-C4 (met) acrilato, ácido (met) acrílico, estireno, ou estireno substituído e (ii) de 25 % a 65 % em peso, com base no peso do referido polímero, um ou mais monômeros hidrofóbicos, incluindo monômeros de (met) acrilato hidrofobicamente substituídos, com

2/16 comprimento de cadeia de alquila de C8 a C22 e (iii) opcionalmente, agente de reticulação, e (b) pelo menos um ativo para cuidado com sol. O polímero resultante mostra uma sensação estética superior, grande formação de filme e tem excelente retenção de ingredientes ativos na presença de água.

[0005] Como aqui utilizado, (met) acrílico significa acrílico ou metacrílico; (met) acrilato significa acrilato ou metacrilato; e (met) acrilamida significa acrilamida ou metacrilamida. Substituído significa tendo pelo menos um grupo químico ligado tal como, por exemplo, grupo alquila, grupo alquenila, grupo vinila, grupo hidroxila, grupo de ácido carboxílico, outros grupos funcionais, e combinações dos mesmos.

[0006] Monômeros de estireno e estireno substituído têm um grupo etilenicamente insaturado por molécula. Exemplos de monômeros de estireno e estireno substituído incluem 4-metilestireno, 2-metiIestireno, 3metilestireno, 4-metoxiestireno, 2-hidroximetilestireno, 4-etilestireno, 4etoxiestireno, 3,4-dimetilestireno, 2-cloroestireno, 3-cloroestireno, 4-cloro-3metil-estireno, 4-t-butilestireno, 2,4-dicloroestireno, 2,6-dicloroestireno. Monômeros de estireno e estireno substituído preferidos incluem estireno (Sty) e 4-metil-estireno (vinil-tolueno).

[0007] O monômero de (met) acrilato preferido contendo grupo funcional de ácido inclui ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, ácido crotônico. O monômero de (met) acrilato mais preferido contendo grupo funcional de ácido são o ácido acrílico, o ácido metacrílico.

[0008] Em uma forma de realização, o monômero (i) está presente em uma faixa de 75 % a 35 % em peso. Monômeros preferidos (i) são monômeros de (met) acrilato com comprimento de cadeia de alquila de C4 e menos, estireno, estireno substituído. Os monômeros mais preferidos (i) são acrilato de butila, acrilato de etila, ácido acrílico, metacrilato de metila, metacrilato de etila, metacrilato de butila, ácido metacrílico, estireno. Os monômeros mais preferidos (i) são acrilato de butila, metacrilato de metila,

3/16 ácido metacrílico e estireno. Em uma forma de realização, o monômero (ii) é um ou mais monômeros hidrofóbicos, incluindo monômeros de (met) acrilato hidrofobicamente substituídos, com comprimento de cadeia de alquila entre C8 e C22. Monômeros preferidos (ii) são um ou dois monômeros selecionados a partir de metacrilato de hexila, metacrilato de laurila, metacrilato de estearila e metacrilato de cetil-eicosila, metacrilato de beenila, acrilato de etil-hexila, acrilato de laurila, acrilato de estearila, acrilato de cetileicosila, acrilato de beenila. Monômeros mais preferidos (ii) são um ou dois monômeros selecionados a partir de acrilato de etil-hexila, metacrilato de laurila, metacrilato de estearila.

[0009] Em algumas formas de realização, o polímero compreende ainda um agente de reticulação. Os agentes de reticulação são monômeros tendo dois ou mais grupos etilenicamente insaturados, e podem incluir, por exemplo, compostos divinilaromáticos, di-, tri- e tetra ésteres de (met) acrilato, compostos di-, tri- e tetra alil éster ou éter e (met) acrilato de alila. Os exemplos preferidos de tais monômeros incluem divinilbenzeno (DVB), éter de trimetilalpropano dialila, tetra-alil pentaeritritol, trialil pentaeritritol, dialil pentaeritritol, ftalato de dialila, maleato de dialila, cianurato de trialila, dialil éter de Bisfenol A, alil sacaroses, metilenobisacrilamida, triacrilato de trimetilalpropano, metacrilato de alila (ALMA), dimetacrilato de etileno glicol (EGDMA), diacrilato e hexano-l,6-diol (HDDA) e dimetacrilato de butileno glicol (BGDMA). Agentes de reticulação especialmente preferidos incluem DVB, ALMA, EGDMA, HDDA e BGDMA. Agente de reticulação mais preferido é o ALMA. Em algumas formas de realização da invenção, a quantidade de resíduo de agente de reticulação polimerizado no polímero é de pelo menos 0,01 %, altemativamente pelo menos 0,02 %, altemativamente pelo menos 0,05 %. Em algumas formas de realização da invenção, a quantidade de resíduo de agente de reticulação no polímero é não mais do que 0,3 %, em alternativa, não mais do que 0,2 %, em alternativa, não mais do que

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0,,15 %. Polímeros usados de forma útil de acordo com a invenção podem ser preparados por polimerização em emulsão, solução ou suspensão convencional. Polimerização em emulsão é preferida. Os monômeros utilizados para preparar os polímeros são adicionados em um processo sequencial ou aleatoriamente proporcionar polímeros não aleatórios ou aleatórios, utilizando um iniciador livre de radicais tais como composto de peróxido ou compostos diazo e, opcionalmente, agentes de transferência de cadeia. O comprimento das cadeias poliméricas principais é normalmente tal que, se quaisquer reticulações foram removidas, o peso molecular (Mw) seria na faixa de cerca de 50.000 a 10.000.000, como alternativa de 100.000 para 5.000.000, em alternativa, de 200.000 para 2.000.000.

[00010] Um iniciador de radical livre é utilizado em polimerizações em emulsão e em solução. Iniciadores de radicais livres adequados incluem peróxido de hidrogênio; terc-butil hidroperóxido; perssulfato de sódio, de potássio, de lítio e de amônio e outros semelhantes. Um agente de redução tal como bissulfito, incluindo um metabissulfito, hidrossulfito, e hipossulfito de metal alcalino; e formaldeído sulfoxilato de sódio ou açúcares redutores tais como ácido ascórbico ou ácido isoascórbico, pode ser utilizado em combinação com o iniciador para formar um sistema redox. Os iniciadores usados de forma útil para a polimerização em suspensão incluem peróxidos solúveis em óleo, hidroperóxidos e compostos azo, tais como AIBN. A quantidade de iniciador pode ser de 0,01 % em peso a cerca de 2 % por peso de monômero carregado e em um sistema redox, uma faixa correspondente de 0,01 % em peso a cerca de 2 %, em peso, de agente redutor pode ser utilizada. Catalisadores de metais de transição tais como sais de ferro e cobre, podem ser usados.

[00011] A temperatura de polimerização pode estar na faixa de cerca de 10°C a 120°C, na polimerização em emulsão aquosa, em solução e em suspensão. No caso dos sistemas de perssulfato, a temperatura é de

5/16 preferência na faixa de 60°C até 90°C. No sistema redox, a temperatura é de preferência na faixa de 20°C a 70°C.

[00012] Para polímeros de emulsão, quaisquer emulsificantes ou agentes de dispersão opcionalmente utilizados para a preparação das emulsões de monômero ou emulsões de polímero podem ser aniônicos, catiônicos ou de tipo não iônico. Também uma mistura de quaisquer dois ou mais tipos podem ser utilizados. Os emulsificantes não iônicos apropriados incluem, mas não estão limitados a, octilfenol etoxilado, nonilfenol etoxilado, álcoois graxos etoxilados e semelhantes. Emulsificantes aniônicos apropriados incluem, mas não estão limitados a, lauril sulfato de sódio, dodecil benzeno sulfonato de sódio, os derivados etoxilados e sulfatados de nonilfenol, álcoois graxos e octilfenóis, sul fosucc inato esterificado e semelhantes. Emulsificantes catiônicos adequados incluem, mas não se limitam a, cloretos de laurila, acetato de cetildimetilamina, alquil dimetil benzil cloretos de amônio (C8C18) e semelhantes. O nível de emulsificante pode ser de cerca de 0,1 % a cerca de 10 % em peso, com base no monômero total carregado.

[00013] Em uma forma de realização, o monômero (i) é pelo menos dois de acrilato de butila, metacrilato de metila, ácido metacrílico, ou estireno. Em uma forma de realização, o monômero (ii) é pelo menos um de acrilato de etil-hexila, metacrilato de laurila, metacrilato de estearila e metacrilato de cetil-eicosila, metacrilato de beenila, acrilato de laurila, acrilato de estearila, acrilato de cetil-eicosila, acrilato de beenila. Em uma forma de realização, o monômero (ii) é pelo menos dois de acrilato de etil-hexila, metacrilato de laurila, metacrilato de estearila e metacrilato de cetil-eicosila, metacrilato de beenila, acrilato de laurila, acrilato de estearila, acrilato de cetil-eicosila, e acrilato de beenila.

[00014] Em uma forma de realização, o polímero é formado em um único estágio.

[00015] Em uma forma de realização, o polímero é formado em uma

6/16 reação em dois estágios. Em uma forma de realização, polímero de estágio 2 compreende, como unidades polimerizadas, (i) de 10 a 99 % de um ou mais monômeros que tem uma Tg de mais do que 80°C após a formação de polímero, (ii) de 1 a 10 % de um ou mais monômeros de (met) acrilato que contém grupo funcional de ácido, e (iii) opcionalmente, um agente de reticulação. Em uma forma de realização, a razão do estágio 1 e do estágio 2 varia de 60:40 a 99:1.

[00016] Polímeros com alta temperatura de transição vítrea (Tg) são normalmente utilizados para diminuir a pegajosidade das propriedades de filme de polímeros. No entanto, polímeros de alta Tg têm a desvantagem que eles formam filmes que são extremamente duros e quebradiços. De preferência, a Tg do polímero do segundo estágio é na faixa de cerca de 50 a 200°C, altemativamente, 75-150°C, altemativamente, de 80 a 120°C.

[00017] Em algumas formas de realização da invenção, a razão do estágio 1 e do estágio 2 é maior do que 50:50, de preferência mais do que 60:40. Em algumas formas de realização da invenção, a razão do estágio 1 e do estágio 2 é menor do que 99:1, de preferência, menor do que 90:10.

[00018] A invenção fornece polímeros com resistência à água, composições de cuidado pessoal e formulações incluindo qualquer base de óleo cosmeticamente aceitável. Uma base de óleo adequada inclui qualquer óleo ou mistura de óleos que são convencionalmente utilizados nos produtos de cuidado pessoal. Os exemplos incluem ésteres e diésteres graxos saturados, tais como palmitato de isopropila, palmitato de octila, estearato de butila, estearato de isocetila, estearato de octadodecil estearoila, adipato de diisopropila, sebacato de dioctila, óleo de parafina, ceras de parafina, óleos animais e óleos vegetais, tais como o óleo de vison, óleo de coco, óleo de soja, óleo de palma, óleo de milho, manteiga de cacau, óleo de sésamo, óleo de lanolina, álcoois graxos tais como álcool estearílico, álcool isoestearílico, álcool isocetílico. Os óleos indicados são meramente exemplos não se

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d.estinam a limitar a invenção de qualquer forma. Em geral, qualquer material hidrofóbico, ou misturas dos mesmos que são toxicologicamente seguros para o uso em ser humano ou animais podem constituir a base de óleo da presente invenção.

[00019] As composições de cuidado pessoal, e as formulações que contêm os polímeros de resistência à água são de quatro composições básicas: dispersões em óleo, emulsões de óleo-em-água, emulsões água-em-óleo e soluções a partir de um ou mais solventes orgânicos. As dispersões em óleo são preparadas dispersando os polímeros de resistência à água na base de óleo com um ou mais ingredientes ativos. Os polímeros de resistência à água podem ser dispersos em uma fase de óleo, ou são preparados como uma suspensão aquosa antes da preparação da emulsão final de óleo-em-água ou água-em-óleo. Os polímeros podem ser adicionados em qualquer fase em qualquer estágio na preparação da composição ou formulação. Formulações de cuidado pessoal são preparadas pela combinação de polímeros de resistência à água, uma base de óleo, incluindo opcionalmente uma fase aquosa de um ou mais ingredientes ativos e aditivos opcionais por aquecimento da mistura com agitação lenta. As composições e formulações de cuidado pessoal à base de óleo incluem de 0,01 a 10 % em peso de pelo menos um polímero de resistência à água com base no peso total da formulação. A base cosmeticamente aceitável das composições e preparações pode ser sólida ou líquida, mas a formulação inteira é de preferência fluida na temperatura da pele para facilitar a sua aplicação. Os solventes adequados para preparação de uma solução do polímero são aqueles tipicamente utilizados na técnica e incluem álcoois, tais como álcool etílico e os silicones voláteis tais como ciclometicona. Os aditivos adequados incluem agentes de enchimento, perfumes, corantes, colorantes, conservantes, biocidas, antioxidantes, outros aditivos convencionalmente utilizados em tais produtos de cuidado pessoal, sem impactar negativamente na substantividade e as

8/16 combinações dos mesmos.

[00020] A invenção fornece composições e formulações de cuidado pessoal aplicadas dermicamente, incluindo polímeros de resistência à água dispersos em uma base de óleo e um ou mais ingredientes ativos. Ingredientes ativos adequados incluem, mas não se limitam aos ativos para cuidado com sol, ativos umectantes tais como óleos umectantes, ativos de limpeza para cuidados pessoais, ativos detergentes para cuidados pessoais, vitaminas, derivados de ácido fólico, agentes esfoliantes, ativos desodorizantes, ativos de fragrância, ativos de esfoliação da pele, ativos de droga tópica para cuidados pessoais, agentes cosméticos para cuidados pessoais, condicionadores de cabelo, produtos de cuidado facial, lavagens do corpo, preparações tópicas, materiais de absorção de infravermelho (IR) para cuidado pessoal, medicamentos de acne e combinações dos mesmos. Agentes cosméticos incluem, por exemplo, rimei, delineadores, batons, pós, tintas, bases e máscaras.

[00021] Óxidos inorgânicos adequados incluem ativos de filtros solares tais como o dióxido de titânio e óxido de zinco, cinoxato (2-etoxietil-pmetoxi-cinamato); dietanolamina, p-metoxicinamato; digaloil trioleato etil 4bis (hidróxipropil) aminobenzoato; etil-hexil-p-metoxi-cinamato; salicilato de 2-etil-hexila; aminobenzoato de glicerila; homosalato (salicilato de 3,3,5trimetilciclohexila); salicilato de trietanolamina; ácido 2-fenil-benzimidazol-

5-sulfônico; sulisobenzona (ácido 2-hidroxi-4-metoxi-benzofenona-5sulfônico); Padimato A (amil p-dimetila); Padimato O (octildimetil-paraaminobenzoato de metila); Octocrileno, Avobenzona, ecamsule, 4metilbenzilideno cânfora, Tinosorb M (BASF), Tinosorb S (BASF), Neo Heliopan AP, Mexoril XL, benzofenona-9, Uvinul T 150 (BASF), Uvinul A Plus (BASF), HEB Uvasorb (3V Sigma), Parsol SLX (DSM Nutritionals) sopentenil-4-metoxicinamato, antranilato de mentila e Sun-Spheres® (The Dow Chemical Company) e misturas dos mesmos.

9/16 [00022] As composições e formulações de proteção solar também podem incluir um material de proteção solar particularmente adequado para proteção UV- A (320-400 nm). Este composto é selecionado de um modo adequado a partir de oxibenzona, dioxibenzona; 2-etil-hexil-2-ciano-3,3 difenilacrilato; metil benzilidina cânfora; 4-t-butil-4'-metoxidibenzoil-metano e misturas dos mesmos.

[00023] As composições e formulações de proteção solar da invenção podem ser formadas utilizando a tecnologia de emulsão convencional, e um equipamento de agitação de baixo custo. As composições e formulações de proteção solar assim formadas são emulsões estáveis, os polímeros eficazmente retendo os ingredientes ativos em concentrações baixas de polímero variando de 0,01 a 10 % em peso de polímero com base no peso total da composição na fase de óleo; a formulação com uma viscosidade em fase de óleo de pelo menos 10 Poise sob uma tensão de cisalhamento de até 1000 dinas/cm². É preferido que a formulação consista de uma emulsão de óleo-em-água.

[00024] Quando aplicadas na pele de mamíferos, estas composições e formulações de cuidado pessoal da presente invenção formam um filme de óleo na superfície da pele. Este filme dá à pele uma aparência úmida, brilhante que oferece elegância estética.

[00025] O filme ajuda a proteger a pele contra a secagem, os efeitos do ambiente oxidante, e o absorvedor de luz ultravioleta protege a pele contra os raios nocivos do sol. O polímero mantém o absorvedor de luz ultravioleta sobre a pele de modo que uma porcentagem significativamente maior de proteção solar é fornecida em concentrações de polímeros menores após o que com composições que não contenham um ou mais polímeros de retenção ativos. Além disso, as composições e formulações permanecem substantivas por longos períodos de tempo e exposição prolongada para ambientes aquosos, tais como água, umidade ou transpiração.

10/16 [00026] Emulsões de óleo-em-água são geralmente preparadas por aquecimento das fases de óleo e de água, e adição lenta da fase de água para a fase de óleo com boa agitação. Homogeneização pode ser útil, mas não é necessária. A adição de baixos níveis de ingredientes de estabilização na fase aquosa tem sido mostrada ser útil. Sais tais como sulfato de magnésio, provaram ser estabilizadores de emulsão úteis, e eles não afetam significativamente a resistência à água das formulações. A adição de gomas solúveis em água, tais como derivados de guar, goma xantana, e aloe vera e espessantes tais como hidroxietil celulose, hidroximetil celulose e polímeros carboxivinílicos, foi verificada ser útil na estabilização das emulsões.

[00027] As composições e formulações de cuidado pessoal são usadas de forma útil de acordo com a presente invenção, como cremes, loções, géis, toalhinhas higiênicas, lenços, máscaras, almofadas adesivas, sprays derivado a partir de solvente e qualquer meio convencional utilizado na técnica de cuidado pessoal.

[00028] Os exemplos a seguir ilustram aspectos específicos e particulares das formas de realização da invenção que, contudo, não são para ser interpretados como limitados desta forma.

Exemplos [00029] As seguintes abreviaturas são utilizadas nos exemplos descritos aqui:

BA = acrilato de butila

Sty = Estireno

MAA = ácido metacrílico

MMA = metacrilato de metila

EHA = acrilato de etil-hexila

SMA = metacrilato de estearila

CEMA = metacrilato de cetil-eicosila

ALMA = metacrilato de alila

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Exemplo 1 [00030] Polímeros de um estágio da presente invenção são listados na

Tabela 1:

TABELA 1

	Composição
Polímero 1	31 SMA/25 BA/29 Sty /15 MAA
Polímero 2	20 BA/40 EHA/38,5 MMA/1,5 MAA/0,075 ALMA

[00031] Um método de polimerização em emulsão padrão é utilizado. Por exemplo, para um balão de 2 litros de fundo redondo equipado com um agitador de topo, um termopar, um condensador e entradas para a adição de monômeros e iniciadores é carregado 183,5 g de água deionizada, 26,6 g de 50 % CAVASOL™ W7 M TL (ciclodextrina a partir de Wacker Fine Chemicals), 6,1 g de 30 % de tensoativo DISPONIL ® FES 32 (Cognis) e 1,8 g de carbonato de sódio. O frasco é agitado e aquecido a 92°C. A emulsão de monômero é preparada através da carga de 363 g de água deionizada e 13,6 g de tensoativo DISPONIL ® FES 32 para um recipiente adequado e definido para agitar. Após o tensoativo ser incorporado na água, 175 g de BA, 203 g de estireno, 105 g de AAM e 217 g de SMA são adicionados lentamente à mistura com agitação. Uma solução de catalisador coalimentada é também preparada carregando 0,69 g de perssulfato de sódio e 96 g de água deionizada.

[00032] À temperatura de reação de 92°C, 25 g da emulsão monomérica anteriormente preparada é carregada para a caldeira com um 11 gramas de lavagem de água deionizada, seguido por uma solução de iniciador de 2,11 g de perssulfato de sódio e 12 g de água.

[00033] Após a polimerização inicial e a 85°C, a coalimentação de emulsão de monômero é iniciada a uma velocidade de 6,33 g por minuto, durante 10 minutos e 12,7 g por minuto durante 75 minutos. Ao mesmo tempo, a coalimentação de catalisador é iniciada a uma taxa de 1,1 g por minuto durante 88 minutos. Após a conclusão da emulsão de monômero e coalimentação de catalisador, a mistura de reação é perseguida para reduzir a

12/16 quantidade de monômeros residuais. O látex de Polímero 1 resultante tem as características que se seguem. Sólidos é o peso do material sólido deixado quando o látex é evaporado até a secura, como uma percentagem do peso total do látex. Grão é a quantidade de material retido nos sacos de malha. Tamanho médio de partícula foi medido com um dispositivo de Brookhaven Instruments Corp. BI-90. Quantidades de monômero residual foram medidas por cromatografia gasosa de espaço de topo.

Sólidos : 44,7%

Grão : < 100 ppm

Tamanho de partícula médio: 205 nm

Estireno Residual : 7 ppm [00034] Polímero 2 é substancial mente feito como descrito acima, as modificações apropriadas sendo feitas.

Exemplo 2 (Comparativo) [00035] Polímeros de um estágio comparativos estão listados na Tabela 2:

TABELA 2

	Composição
Exemplo Comparativo A	31 CEMA/49 BA/18,6 MMA/1,4 MAA

[00036] O polímero comparativo é substancialmente feito como descrito no Exemplo 1, as modificações apropriadas sendo feitas.

Exemplo 3 [00037] Polímeros de dois estágios da presente invenção estão listados na TABELA 3:

TABELA 3

	Composição
Polímero 3	Estágio 1 (85%) Estágio 2 (15%)	31 SMA/25 BA/29 STY/15 MAA 99 MMA/l MAA
Polímero 4	Estágio 1 (80%) Estágio 2 (20%)	31 SMA/25 BA/29 STY/15 MAA 99 MMA/l MAA
Polímero 5	Estágio 1 (70%) Estágio 2 (30%)	31 SMA/25 BA/29 STY/15 MAA 99 MMA/l MAA
Polímero 6	Estágio 1 (85%) Estágio 2 (15%)	20 BA/40 EHA/38,5 MMA/l,5 MAA//0,075 ALMA 99 MMA/l MAA
Polímero 7	Estágio 1 (80%) Estágio 2 (20%)	20 BA/40 EHA/38,5 MMA/l.5 MAA//0.075 ALMA 99 MMA/l MAA
Polímero 8	Estágio 1 (70%) Estágio 2 (30%)	20 BA/40 EHA/38,5 MMA/l,5 MAA//0,075 ALMA 99 MMA/l MAA

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	Composição
^olrfhero 9	Estágio 1 (80%): 20 BA/40 EHA/38.5 MMA/1,5 MAA//0,075 ALMA Estágio 2 (20%): 99 MMA/1 MAA//0.075 ALMA

[00038] Um método de polimerização em emulsão padrão é utilizado. Por exemplo, para Polímero 9, 252 g de água deionizada, 8 g de 23 % de dodecil benzeno sulfonato de sódio e 2 g de carbonato de sódio, são carregados para um balão de 2 litros de fundo redondo equipado com um agitador de topo, termopar, condensador e entradas para a adição de monômero e iniciadores. O frasco é agitado e aquecido a 92°C. Uma emulsão de monômero (estágio 1) é preparada por carregamento de 146 g de água deionizada e 5,6 g de dodecil benzeno sulfonato de sódio (23 %) para um recipiente apropriado e definido para agitar. Após o tensoativo ser incorporado para dentro da água, 90 g de BA, 180 g de EHA, 174 g de MMA, 6,8 g de MAA, e 0,34 g de ALMA são adicionados lentamente à mistura com agitação. Uma solução de catalisador de coalimentação também preparada carregando 0,86 g de perssulfato de sódio e 50 g de água deionizada.

[00039] À temperatura de reação de 88°C, 19 g da emulsão monomérica anteriormente preparada é carregada para a caldeira com 5 g de lavagem de água deionizada, seguido de uma solução de iniciador de 1,9 g de perssulfato de sódio e 15 g de água. Após a polimerização inicial e a 85°C, a coalimentação em emulsão de monômeros de estágio 1 é começada a uma velocidade de 4,72 g por minuto, durante 15 minutos e 10,1 g por minuto, durante 83 minutos. Simultaneamente, a coalimentação de catalisador de estágio 1 é iniciada a uma velocidade de 0,61 g por minuto durante 88 minutos. Após a conclusão da emulsão de monômero e coalimentação de catalisador, a mistura de reação é mantida durante 10 minutos. Durante a alimentação de estágio 1, monômero de emulsão de estágio 2 e catalisador estão preparados. O monômero de emulsão de estágio 2 é preparado carregando 52 g de água deionizada e 2 g de dodecil benzeno sulfonato de sódio (23 %) para um recipiente apropriado e definido para agitar. Após o tensoativo ser incorporado na água, 112 g de MMA, 1,1 g de g de MAA, e 0,09 g de ALMA são adicionados lentamente à mistura com agitação. Uma solução de coalimentação

14/16 d,e catalisador de estágio 2 também é preparada carregando 0,12 g de perssulfato de sódio e 14 g de água deionizada. Após a conclusão do estágio 1, a coalimentação de estágio 2 em emulsão de monômeros é iniciada a uma taxa de 6,55 g por minuto durante 29 minutos.

[00040] Após a conclusão da emulsão de monômero de estágio 2 e coalimentação de catalisador, a mistura de reação é perseguida para reduzir a quantidade de monômeros residuais. O látex resultante tem as características que se seguem.

Sólidos : 43,5 %

Grão : < 100 ppm

Tamanho de partícula médio: 103 nm

EHA Residual: 29 ppm [00041] Polímeros 3-8 são substancialmente feitos como descrito acima, as modificações apropriadas sendo feitas.

Exemplo 4

Para testar para avaliação de resistência à água e testes estéticos, uma base de protetor solar (1) e uma base de protetor solar não iônico (2) são preparadas com os componentes listados na TABELA 4 em percentagem de peso.

TABELA 4

Fase	Componente	Protetor solar 1	Protetor solar 2
A	Água deionizada	até 100	até 100
EDTA de dissódio	0,10
Carbômero	0.2	0.2
Propileno Glicol	2,50
Hexileno Glicol		2
B	Oxibenzona	4.00
Metoxicinamato de Octila	7.50	7,5
Salicilato de Octila	4.00	3
Bcnzofcnona-3		3
Paimitato de octila		6
Estearato dc PEG-20		2
Gliceril Estearato & Laureth-23		5
Polideceno	7,50
Paimitato de Etil-hexila	5,00
Octocrileno	10,00
Cetearil Álcool (e) Ceteareth-20	1.00
C	Polímeros 1-9 ou Exemplo Comparativo A	2	1
D	Trictanolamina 99%	0.35	0.2

15/16 | Ε | Conservante | 1,00 | 1.1 ] [Ó0042] As formulações de proteção solar são preparadas por adição de todos os ingredientes da fase A em um recipiente e aquecimento a 75°C. Todos os ingredientes da fase B são adicionados ao outro recipiente e aquecidos a 75°C para assegurar que a oxibenzona se dissolva bem. Em seguida, as fases A e B são combinadas com cisalhamento alto. A solução é resfriada a 55 a 60°C e os ingredientes da fase D são adicionados. Quando atinge a temperatura de 45°C, os ingredientes da fase C são adicionados. Adicionar a fase E quando a temperatura estiver abaixo de 40°C. Ajustar o pH para 6,0 a 7,0.

[00043] Todas as amostras são testadas usando In Vitro SPF/UVA, ambas as medições feitas antes, e após as amostras terem sido imersas em um banho de água com temperatura controlada: 40°C - agitado a 300 rpm durante 80 minutos usando substrato VITRO-SKIN ®. O resultado do teste de resistência de água é classificado com a seguinte escala com base na retenção de SPF:

Pobre : de 0 a 15 % de retenção de SPF

Bastante Bom: de 16 a 40 % de retenção de SPF

Bom : de 41 a 64 % de retenção de SPF Excelente : acima de 65 % de retenção de SPF [00044] Para a avaliação estética, cinco voluntários participaram em cada teste de painel. Os antebraços dos voluntários estão marcados com locais de 3 cm x 4 cm com marcador de pele. Os voluntários espalham o produto uniformemente com dedos indicador e médio em movimentos circulares até que a amostra esteja uniformemente distribuída. A pontuação de pegajosidade varia entre muito pegajoso (5) e menos pegajoso (1). Cada instância de amostras foi avaliada por voluntários e suas pontuações foram gravadas e mediadas e relatadas na Tabela 5.

V

16/16 . TABELA 5 * «_______________________

Polímero	Resultados da Formulação Estética	Retenção de SPF na Formulação (%)*
Exemplo comparativo A	5	Bom
Exemplo comparativo B (sem polímero)	1	Pobre
Polímero 1	3,3	Excelente
Polímero 2	2,4	Excelente
Polímero 3	2,6	Excelente
Polímero 4	2,7	Excelente
Polímero 5	2,1	Bom
Polímero 6	4,7	Excelente
Polímero 7	3,7	Excelente
Polímero 8	2,6	Excelente
Polímero 9	1,8	Excelente

[00045] Por conseguinte, todas as amostras da invenção superaram a amostra comparativa relevante.

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição para cuidado pessoal, caracterizada pelo fato de que compreende um polímero compreendendo:

(a) um ou mais polímeros compreendendo, como unidades polimerizadas, (i) de 75 % a 35 % em peso, com acrilato de butila se no peso do referido polímero, um ou mais monômeros de (met) acrilato selecionados a partir de pelo menos um de C1-C4 (met) acrilato, ácido (met) acrílico, estireno, ou estireno substituído, e (ii) de 25 % a 65 % em peso, com acrilato de butila se no peso do referido polímero, um ou mais monômeros hidrofóbicos, incluindo monômeros de (met) acrilato hidrofobicamente substituído, com comprimento de cadeia de alquila de C8 e C22 e, (iii) opcionalmente, um agente de reticulação, e, (b) pelo menos um ativo para cuidado com sol.
2. Composição para cuidado pessoal de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o monômero (i) é pelo menos dois de acrilato de butila, metacrilato de metila, ácido metacrílico, ou estireno.
3. Composição para cuidado pessoal de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o monômero (ii) é a pelo menos um de acrilato de etil-hexila, metacrilato de laurila, metacrilato de estearila e metacrilato de cetil-eicosila, beenila, acrilato de laurila, acrilato de estearila, e acrilato de cetil-eicosila, acrilato de beenila.
4. Composição para cuidado pessoal de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o monômero (ii) é pelo menos dois de acrilato de etil-hexila, metacrilato de laurila, metacrilato de estearila e metacrilato de cetil-eicosila, metacrilato de beenila, acrilato de laurila, acrilato de estearila, e acrilato de cetil-eicosila, acrilato de beenila.

Petição 870180143670, de 23/10/2018, pág. 11/14

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5. Composição para cuidado pessoal de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o ativo para cuidado com sol é pelo menos um de metoxicinamato de octila, avobenzona, ácido para aminobenzóico, homosalato, dióxido de titânio, óxido de zinco, benzofenonas, benzilidenos, octil crileno, Tinosorb M, Tinosorb S ou salicilatos.
6. Composição para cuidado pessoal de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o polímero é formado em um único estágio.
7. Composição para cuidado pessoal de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que o polímero é:

31 metacrilato de estearila (SMA)/25 acrilato de burila (BA)/29 estireno (Sty)/15 ácido metacrílico (MAA); ou

20 acrilato de butila (BA)/40 acrilato de etil-hexila (EHA)/38,5 metacrilato de metila (MMA)/1,5 ácido metacrílico (MAA)/0,075 metacrilato de alila (ALMA), e está presente na composição em uma quantidade que varia de 0,01 a 10% em peso.
8. Composição para cuidado pessoal de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o polímero é formado em uma reação em dois estágios.
9. Composição para cuidado pessoal de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que o polímero de dois estágios compreende, como unidades polimerizadas, (i) de 10 a 99 % de um ou mais monômeros que tem uma Tg de mais do que 80°C após a formação de polímero, (ii) de 1 a 10 % de um ou mais monômeros de (met) acrilato contendo grupo funcional de ácido, e (iii) opcionalmente, um agente de reticulação.

Petição 870180143670, de 23/10/2018, pág. 12/14

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10. Composição para cuidado pessoal de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que a razão entre o estágio 1 e o estágio 2 varia de 60:40 a 99:1.
11. Composição para cuidado pessoal de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que o polímero é:

Estágio 1 (85 %: 31 metacrilato de estearila/25 acrilato de butila /29 estireno /15 ácido metacrílico

Estágio 2 (15 %): 99 metacrilato de metila /1 ácido metacrílico

Estágio 1 (80 %): 31 metacrilato de estearila/25 acrilato de butila /29 estireno /15 ácido metacrílico

Estágio 2 (20 %): 99 metacrilato de metila /1 ácido metacrílico

Estágio 1 (70 %): 31 metacrilato de estearila/25 acrilato de butila /29 estireno /15 ácido metacrílico

Estágio 2 (30 %): 99 metacrilato de metila /1 ácido metacrílico

Estágio 1 (85 %): 20 acrilato de butila /40 acrilato de etilhexila/38.5 metacrilato de metila /1.5 ácido metacrílico //0,075 metacrilato de alila

Estágio 2 (15 %): 99 metacrilato de metila /1 ácido metacrílico

Estágio 1 (80 %): 20 acrilato de butila /40 acrilato de etilhexila/38,5 metacrilato de metila /1,5 ácido metacrílico //0,075 metacrilato de alila

Estágio 2 (20 %): 99 metacrilato de metila /1 ácido metacrílico

Estágio 1 (70 %): 20 acrilato de butila /40 acrilato de etilhexila/38,5 metacrilato de metila /1,5 ácido metacrílico //0,075 metacrilato de alila

Estágio 2 (30 %): 99 metacrilato de metila /1 ácido metacrílico

Estágio 1 (80 %): 20 acrilato de butila /40 acrilato de etilhexila/38,5 metacrilato de metila /1,5 ácido metacrílico //0,075 metacrilato de alila

Petição 870180143670, de 23/10/2018, pág. 13/14

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Estágio 2 (20 %): 99 metacrilato de metila /1 ácido metacrílico //0,075 metacrilato de alila; e está presente na composição em uma quantidade que varia de 0,01 a 10% em peso.