CN100490870C - 补脾益肾制剂及其制备方法与检验方法 - Google Patents
补脾益肾制剂及其制备方法与检验方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100490870C CN100490870C CNB2006100328365A CN200610032836A CN100490870C CN 100490870 C CN100490870 C CN 100490870C CN B2006100328365 A CNB2006100328365 A CN B2006100328365A CN 200610032836 A CN200610032836 A CN 200610032836A CN 100490870 C CN100490870 C CN 100490870C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- solution
- spleen
- add
- kidney
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种补脾益肾制剂及其制备方法与检验方法。该补脾益肾制剂可为片剂或滴丸，它由干浸膏粉、淀粉、磷酸氢钙、羧甲基淀粉钠及硬脂酸镁组成。其片剂的制备方法包括如下步骤：(1)干浸膏粉的提取；(2)补脾益肾片的制备。滴丸的制备方法则包括如下步骤：(1)干浸膏粉的提取；(2)成丸；(3)检验。本发明的补脾益肾制剂具有温补肾阳，补益精血，益气健脾，宁心安神，条畅气机等多种功效，且具有较高的稳定性，易于运输、贮藏，掩盖了药物的不适苦味等优点。
Description
技术领域：
本发明属于保健药品技术领域，具体是涉及一种补脾益肾制剂及其制备方法与检验方法。
背景技术：
口服保健药品是近年来健字号新药产品开发研究的热点，其中补益气血，滋阴壮阳的品种不乏多见，其主要成分多为人参，熟地，虫草等。已投放市场的有西洋参口服液，古汉养生精，延生护宝液，太阳神口服液，清宫长春丹，黄氏口服液，生力神等。
上述口服液处方用于治疗肾虚，阳痿，早泄等男性疾病各有特色，作用各有偏颇，为患者减少或减轻痛苦的确起到了有效作用。但是这些口服液用于患者往往成功率不高，或者疗效虽好但费用昂贵使患者难于承担。另外，上述口服液为溶剂型，存在贮藏不稳定，服用口感较差等缺点。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种具有温补肾阳，补益精血，益气健脾，宁心安神，条畅气机等多种功效，且具有较高的稳定性，易于运输、贮藏，掩盖了药物的不适苦味等优点的补脾益肾制剂。
本发明的另一个目的在于提供该补脾益肾制剂的制备方法。
本发明还有一个目的在于提供该补脾益肾制剂的检验方法。
为达到上述目的，本发明采取了如下技术方案：
所述的补脾益肾制剂以重量份计，包括如下成分：
干浸膏粉 18～22
淀粉 12～13
磷酸氢钙 4～5
羧甲基淀粉钠 1.5～2.0
硬脂酸镁 0.5～1。
在上述技术方案中，以重量计，干浸膏粉包括如下成分：
淫羊藿100～200g 蛇床子100～200g 菟丝子100～200g
锁阳100～200g 韭菜子100～200g 巴戟天50～100g
肉苁蓉50～80g 熟地黄100～200g 枸杞子100～200g
茯苓100～200g 酸枣仁40～60g 天冬100～200g
柴胡50～100g 人参10～30g 鹿茸10～40g。
补脾益肾制剂，可为片剂或滴剂。
所述的补脾益肾片剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)干浸膏粉的提取；
(a)称取配方量的蛇床子用50％乙醇400～600ml浸渍5～9天，滤过，滤液回收乙醇，收集水液备用；
(b)称取配方量的鹿茸、人参加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮3小时；第二次加水8倍量，煎煮2小时；第三次加水8倍量，煎煮1小时；合并煎液，滤过，收集滤液备用；
(c)将其余配方量的淫羊藿等十二味药材加水煎煮二次，第一次加10倍量水，煎煮2小时；第二次加8倍量，煎煮1小时；合并煎煮，滤过，收集滤液备用；
(d)将上述(a)(b)及(c)滤液合并，混匀，干燥得浸膏粉；
(2)补脾益肾片的制备
(a)干浸膏粉过80目筛备用；将其余辅料分别置60℃烘箱干燥3h，过80目筛备用；
(b)将处方量上述干浸膏粉与处方量淀粉、磷酸氢钙和羧甲基淀粉钠混匀；
(c)以75％乙醇为润湿剂与上述混粉制备软材，18目筛制粒，置60℃鼓风烘箱干燥3.0h；
(d)取出烘干颗粒，过20目筛网整粒，加入处方量的硬脂酸镁，混匀；
(e)压片；所使用的压力为30～50N；
(f)置素片于高效包衣锅中，包衣；
(g)包装材料灭菌后，先内包装，再外包装，钴60灭菌，成品检验，合格品入库。
上述的补脾益肾片剂的检验方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取10片补脾益肾片剂，除去包衣，研细，加60～90℃石油醚40ml，浸渍3小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氯仿1～3ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取蛇床子对照药材1克，加60～90℃石油醚15ml，同(1)的方法制成对照药材溶液；
(3)照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚-乙酸乙酯(摩尔比1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置365nm的紫外光灯下检视；
(4)供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
所述的补脾益肾片剂的检验方法，也可以通过如下步骤进行检验：
(1)取5片补脾益肾片剂，研细，加乙醇30～50ml超声20分钟，过滤，滤液蒸干，加水20ml溶解，加于5克聚酰胺柱上，加水30ml洗脱，弃去洗脱液，再加乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液；
(2)另取淫羊藿苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以摩尔比为10：1：1：1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视；
(4)供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
所述的补脾益肾片剂的检验方法，也可以通过如下方法步骤进行检验：
(1)取6片补脾益肾片剂，研细，加入摩尔比为2：1的氯仿-乙醚30～50ml超声提取20分钟，过滤，滤液置水浴上蒸干，残渣加100～120目的中性氧化铝5克，以摩尔比为1：1的氯仿一甲醇溶液少量润湿，拌匀，挥干溶剂，置中性氧化铝柱(100～120目，10g，内径10mm，干法装柱)上，用摩尔比为1：1的氯仿一甲醇溶液30ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加入摩尔比为2：1的氯仿一乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取枸杞子对照药材1～2g，加水30ml，加热30分钟，放冷，滤过，滤液加入摩尔比为2：1的氯仿一乙醚中提取2次，每次15ml，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加100～120目的中性氧化铝5g，以摩尔比为1：1的氯仿一甲醇溶液少量润湿，拌匀，挥干溶剂，置中性氧化铝柱(100～120目，10g，内径10mm，干法装柱)上，用摩尔比为1：1的氯仿一甲醇溶液30ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加摩尔比为2：1的氯仿一乙醚1ml使溶解，作为对照药材溶液；
(3)照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，以摩尔比为2：1的氯仿一乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；
(4)供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
所述的补脾益肾制剂的检验方法，还可以通过如下步骤实现：
(1)取10片补脾益肾片剂，研细，加甲醇20～40ml超声提取20分钟，过滤，滤液蒸干，加水15ml使溶解，加水饱和和正丁醇提取3次(20、10、10ml)，合并正丁醇液，用水10ml洗涤，弃去水层，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水5ml，分次使溶解，加水中性氧化铝柱(100～120目，10g，内径15mm，湿法装柱)上，加氯仿15ml洗脱，弃去洗脱液，再加40％甲醇洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取人参皂苷Rgl对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10ul；以氯仿一乙酸乙酯一甲醇一水(15：40：22：10)的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
(4)供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
补脾益肾制剂还可为滴剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)、干浸膏粉的提取；
(a)称取配方量的蛇床子用50％乙醇400～600ml浸渍5～9天，滤过，滤液回收乙醇，收集水液备用；
(b)称取配方量的鹿茸、人参加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮3小时；第二次加水8倍量，煎煮2小时；第三次加水8倍量，煎煮1小时；合并煎液，滤过，收集滤液备用；
(c)将其余配方量的淫羊藿等十二味药材加水煎煮二次，第一次加10倍量水，煎煮2小时；第二次加8倍量，煎煮1小时；合并煎煮，滤过，收集滤液备用；
(d)将上述(a)(b)及(c)滤液合并，混匀，干燥得浸膏粉；
(2)、成丸；
将提取的喷雾干燥药粉与聚乙二醇通过制滴丸机制成滴丸，其中喷雾干燥摇粉与聚乙二醇之比为1：1.5，成丸每粒为50mg，
(3)、对步骤(2)所得的滴丸进行选丸、除油、低温干燥、分装、及检验后入库。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明具有温补肾阳，补益精血，益气健脾，宁心安神，条畅气机等多种功效；对于因于肾阳不足，精血亏虚所致之腰膝酸软，形寒肢冷，夜尿频多，性欲减退，阳痿滑精，神疲乏力，清证均有较好的效果；由于本成药阴阳并补，补阳而不燥，滋阴而不腻，因此亦适合中老年人和病后体弱者服用。
此外，本发明采用片剂或滴丸，从而使得其稳定性大大提高，易于运输、贮藏，掩盖了药物的不适苦味。
附图说明
图1为提取干浸膏粉的工艺流程图；
图2为补脾益肾片的制备工艺流程图
图3为补脾益肾滴丸的制备工艺流程图
具体实施方式
以下集合具体实施例来对本发明作进一步说明。
实施例1
补脾益肾片剂，以重量份计，包括如下成分：
干浸膏粉 18
淀粉 12
磷酸氢钙 4
羧甲基淀粉钠 1.5
硬脂酸镁 0.5。
所述的补脾益肾片剂中干浸膏粉包括如下成分：
淫羊藿100g 蛇床子100g 菟丝子100g
锁阳100g 韭菜子100g 巴戟天50g
肉苁蓉50g 熟地黄100g 枸杞子100g 茯苓100g
酸枣仁40g 天冬100g
柴胡50g 人参10g 鹿茸10g。
实施例2
补脾益肾片，以重量份计，包括如下成分：
干浸膏粉 20
淀粉 12.8
磷酸氢钙 4.8
羧甲基淀粉钠 1.6
硬脂酸镁 0.8。
其中，以重量计，干浸膏粉包括如下成分：
淫羊藿 150g 蛇床子 150g 菟丝子 150g 锁阳 150g
韭菜子 150g 巴戟天 75g 肉苁蓉 60g 熟地黄 150g
枸杞子 150g 茯苓 150g 酸枣仁 50g 天冬 150g
柴胡 75g 人参 20g 鹿茸 20g。
实施例3
补脾益肾制片剂，以重量份计，包括如下成分：
干浸膏粉 22
淀粉 13
磷酸氢钙 5
羧甲基淀粉钠 2.0
硬脂酸镁 1。
所述的补脾益肾片剂中，干浸膏粉包括如下成分：
淫羊藿200g 蛇床子200g 菟丝子200g
锁阳200g 韭菜子200g 巴戟天100g
肉苁蓉80g 熟地黄200g 枸杞子200g 茯苓200g
酸枣仁60g 天冬200g
柴胡100g 人参30g 鹿茸40g。
实施例4
上述实施例3的技术方案中，补脾益肾片的制备方法包括如下技术步骤：
1、干浸膏粉的提取；
(a)称取配方量的蛇床子用50％乙醇600ml浸渍7天，滤过，滤液回收乙醇，收集水液备用；
(b)称取配方量的鹿茸、人参加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮3小时；第二次加水8倍量，煎煮2小时；第三次加水8倍量，煎煮1小时；合并煎液，滤过，收集滤液备用；
(c)将其余配方量的淫羊藿等十二味药材加水煎煮二次，第一次加10倍量水，煎煮2小时；第二次加8倍量，煎煮1小时；合并煎煮，滤过，收集滤液备用；
(d)将上述(a)(b)及(c)滤液合并，混匀，干燥得浸膏粉；
2、补脾益肾片的制备
(a)干浸膏粉过80目筛备用；将其余辅料分别置60℃烘箱干燥3h，过80目筛备用；
(b)将处方量上述干浸膏粉与处方量淀粉、磷酸氢钙和羧甲基淀粉钠混匀；
(c)以75％乙醇为润湿剂与上述混粉制备软材，18目筛制粒，置60℃鼓风烘箱干燥3.0h；
(d)取出烘干颗粒，过20目筛网整粒，加入处方量的硬脂酸镁，混匀；
(e)压片；所使用的压力为30～50N；
(f)置素片于高效包衣锅中，包衣；
中药提取物吸湿性较强，因此包薄膜衣以防潮掩味。水溶性包衣材料具备溶液粘度适中，包衣工艺简单，成膜性好，能保持片剂性状，可防潮，着色，矫味等。经试验我们选用欧巴代(85G66657)水溶液作为包衣材。结果见表1：
表1 包衣工艺
(g)包装材料灭菌后，先内包装，再外包装，钴60灭菌，成品检验，合格品入库。
实施例5
实施例3所制备的补脾益肾片的检验方法，包括如下步骤：
(1)取10片补脾益肾片剂，除去包衣，研细，加75℃石油醚40ml，浸渍3小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取蛇床子对照药材1克，加75℃石油醚15ml，同(1)的方法制成对照药材溶液；
(3)照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60℃石油醚-乙酸乙酯(摩尔比1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置365nm的紫外光灯下检视；
(4)供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例6
实施例3所制备的补脾益肾片的检验方法，包括如下步骤：
(1)取5片补脾益肾片剂，研细，加乙醇40ml超声20分钟，过滤，滤液蒸干，加水20ml溶解，加于5克聚酰胺柱上，加水30ml洗脱，弃去洗脱液，再加乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液；
(2)另取淫羊藿苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以摩尔比为10：1：1：1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视；
(4)供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例7
实施例3所制备的补脾益肾片的检验方法，包括如下步骤：
(1)取6片补脾益肾片剂，研细，加入摩尔比为2：1的氯仿-乙醚40ml超声提取20分钟，过滤，滤液置水浴上蒸干，残渣加100～120目的中性氧化铝5克，以摩尔比为1：1的氯仿一甲醇溶液少量润湿，拌匀，挥干溶剂，置中性氧化铝柱(100～120目，10g，内径10mm，干法装柱)上，用摩尔比为1：1的氯仿一甲醇溶液30ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加入摩尔比为2：1的氯仿一乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取枸杞子对照药材1～2g，加水30ml，加热30分钟，放冷，滤过，滤液加入摩尔比为2：1的氯仿一乙醚中提取2次，每次15ml，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加100～120目的中性氧化铝5g，以摩尔比为1：1的氯仿一甲醇溶液少量润湿，拌匀，挥干溶剂，置中性氧化铝柱(100～120目，10g，内径10mm，干法装柱)上，用摩尔比为1：1的氯仿一甲醇溶液30ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加摩尔比为2：1的氯仿一乙醚1ml使溶解，作为对照药材溶液；
(3)照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，以摩尔比为2：1的氯仿一乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；
(4)供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例8
实施例3所制备的补脾益肾片的检验方法，包括如下步骤：
(1)取10片补脾益肾片剂，研细，加甲醇20～40ml超声提取20分钟，过滤，滤液蒸干，加水15ml使溶解，加水饱和和正丁醇提取3次(20、10、10ml)，合并正丁醇液，用水10ml洗涤，弃去水层，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水5ml，分次使溶解，加水中性氧化铝柱(100～120目，10g，内径15mm，湿法装柱)上，加氯仿15ml洗脱，弃去洗脱液，再加40％甲醇洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取人参皂苷Rgl对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10ul，以氯仿一乙酸乙酯一甲醇一水(15：40：22：10)的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
(4)供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例9
上述实施例5、6、7及8中的检验方法应符合以下要求：
检查：应符合片剂项下有关的各项规定。
含量测定：照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈一水(27：73)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品10片，精密称定，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含淫羊藿以苷淫羊藿苷(C33H40O15)计，不得少于0.60mg。
效果试验
中试结果
1、试制一批
按实施例3的补脾益肾片生产工艺试制一批，批号为20040801。中试结果见表2。
表2 补脾益肾片试制中试结果
2、备质量研究三批
按补脾益肾片生产工艺制备三批，批号为20040802、20040803、20040804。中试结果见表3。
表3 补脾益肾片质量研究用样品中试结果
结论：干浸膏得量及成品率说明补脾益肾片提取工艺及制剂工艺较稳定，工艺重复性好。
上述效果试验中辅料的作用、来源及质量标准
本发明的补脾益肾制剂可补肾助阳，益气养阴。也可用于肾阳不足或肾阴阳两虚症，症见腰膝酸软，畏寒肢冷；神疲乏力，头晕耳鸣等。
(规格)每片重0.71g
(用法与用量)口服，一次2片，一日2～3次。
(贮藏)密闭，置阴凉处。
实施例10
补脾益肾制剂可做成滴丸，滴丸的成分与上述实施例中的片剂相同，见图3，其制备方法包括如下技术步骤：(1)、干浸膏粉的提取，与片剂相同，这里不再赘述；(2)、成丸，它是将喷雾干燥药粉与聚乙二醇通过制滴丸剂制成滴丸，其中喷雾干燥药粉与聚乙二醇的比例为1：1.5，最后经选丸、除油、低温干燥、分装、检验即得成品滴丸。
Claims (7)
1、补脾益肾制剂，其特征在于：其中制成有效成分的干浸膏粉由以下成分制成：
淫羊藿 100～200g 蛇床子 100～200g 菟丝子 100～200g
锁阳 100～200g 韭菜子 100～200g 巴戟天 50～100g
肉苁蓉 50～80g 熟地黄 100～200g 枸杞子 100～200g
茯苓 100～200g 酸枣仁 40～60g 天冬 100～200g
柴胡 50～100g 人参 10～30g 鹿茸 10～40g。
2、根据权利要求1所述的补脾益肾制剂，其特征在于：干浸膏粉的制备有如下步骤：
(a)称取配方量的蛇床子用50％乙醇400～600ml浸渍5～9天，过滤，滤液回收乙醇，收集水液备用；
(b)称取配方量的鹿茸、人参加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮3小时；第二次加水8倍量，煎煮2小时；第三次加水8倍量，煎煮1小时；合并煎液，滤过，收集滤液备用；
(c)将其余配方量的淫羊藿等十二味药材加水煎煮二次，第一次加10倍量水，煎煮2小时；第二次加8倍量，煎煮1小时；合并煎煮，滤过，收集滤液备用；
(d)将上述(a)(b)及(c)滤液合并，混匀，干燥得干浸膏粉。
3、根据权利要求2所述的补脾益肾制剂，其特征在于：补脾益肾制剂的制备方法包括：
(1)补脾益肾片剂的制备：
(a)干浸膏粉过80目筛备用；将其余辅料分别置60℃烘箱干燥3h，过80目筛备用；
(b)将处方量上述干浸膏粉与处方量淀粉、磷酸氢钙和羧甲基淀粉钠混匀；以重量份计，其中：
干浸膏粉 18～22
淀粉 12～13
磷酸氢钙 4～5
羧甲基淀粉钠 1.5～2.0
硬脂酸镁 0.5～1；
(c)以75％乙醇为润湿剂与上述混粉制备软材，18目筛制粒，置60℃鼓风烘箱干燥3.0h；
(d)取出烘干颗粒，过20目筛网整粒，加入处方量的硬脂酸镁，混匀；
(e)压片；所使用的压力为30～50N；
(f)置素片于高效包衣锅中，包衣；
(g)包装材料灭菌后，先内包装，再外包装，钴60灭菌，成品检验，合格品入库；
(2)补脾益肾滴丸的制备：
(a)将提取的喷雾干燥的干浸膏粉与聚乙二醇通过制滴丸机制成滴丸，其中喷雾干燥干浸膏粉与聚乙二醇之比为1∶1.5，成丸每粒为50mg；
(b)所得的滴丸进行选丸、除油、低温干燥、分装、及检验后入库。
4、根据权利要求1所述的补脾益肾制剂的检验方法，其特征在于：片剂的检验方法如下：
(1)取10片补脾益肾片剂，除去包衣，研细，加60～90℃石油醚40ml，浸渍3小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氯仿1～3ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取蛇床子对照药材1克，加60～90℃石油醚15ml，同(1)的方法制成对照药材溶液；
(3)照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚-乙酸乙酯以摩尔比1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置365nm的紫外光灯下检视；
(4)供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5、根据权利要求1所述的补脾益肾制剂的检验方法，其特征在于：片剂的检验方法如下：
(1)取5片补脾益肾片剂，研细，加乙醇30～50ml超声20分钟，过滤，滤液蒸干，加水20ml溶解，加于5克聚酰胺柱上，加水30ml洗脱，弃去洗脱液，再加乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液；
(2)另取淫羊藿苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以摩尔比为10∶1∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；
(4)供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
6、根据权利要求1所述的补脾益肾制剂的检验方法，其特征在于：片剂的检验方法如下：
(1)取6片补脾益肾片剂，研细，加入摩尔比为2∶1的氯仿-乙醚40ml超声提取20分钟，过滤，滤液置水浴上蒸干，残渣加100～120目的中性氧化铝5克，以摩尔比为1∶1的氯仿一甲醇溶液少量润湿，拌匀，挥干溶剂，置中性氧化铝柱上，干法装柱，用摩尔比为1∶1的氯仿一甲醇溶液30ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加入摩尔比为2∶1的氯仿一乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取枸杞子对照药材1～2g，加水30ml，加热30分钟，放冷，滤过，滤液加入摩尔比为2∶1的氯仿一乙醚中提取2次，每次15ml，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加100～120目的中性氧化铝5g，以摩尔比为1∶1的氯仿一甲醇溶液少量润湿，拌匀，挥干溶剂，置中性氧化铝柱上，干法装柱，用摩尔比为1∶1的氯仿一甲醇溶液30ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加摩尔比为2∶1的氯仿一乙醚1ml使溶解，作为对照药材溶液；
(3)照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，以摩尔比为2∶1的氯仿一乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；
(4)供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
其中，氧化铝柱是100～120目，10g，内径10mm。
7、根据权利要求1所述的补脾益肾制剂的检验方法，其特征在于：片剂的检验方法如下：
(1)取10片补脾益肾片剂，研细，加甲醇20～40ml超声提取20分钟，过滤，滤液蒸干，加水15ml使溶解，加水饱和和正丁醇提取3次，第一次为20ml，第二次为10ml，第三次为10ml，合并正丁醇液，用水10ml洗涤，弃去水层，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水5ml，分次使溶解，加入中性氧化铝柱上，湿法装柱，加氯仿15ml洗脱，弃去洗脱液，再加40％甲醇洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ml，氯仿一乙酸乙酯一甲醇一水以15∶40∶22∶10的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
(4)供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
其中氧化铝柱是100～120目，10g，内径15mm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100328365A CN100490870C (zh) | 2006-01-13 | 2006-01-13 | 补脾益肾制剂及其制备方法与检验方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100328365A CN100490870C (zh) | 2006-01-13 | 2006-01-13 | 补脾益肾制剂及其制备方法与检验方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1857580A CN1857580A (zh) | 2006-11-08 |
| CN100490870C true CN100490870C (zh) | 2009-05-27 |
Family
ID=37296568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100328365A Active CN100490870C (zh) | 2006-01-13 | 2006-01-13 | 补脾益肾制剂及其制备方法与检验方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100490870C (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101843839A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-09-29 | 苏店第二卫生所 | 一种男性功能药物及其制备方法 |
| WO2014124209A1 (en) | 2013-02-08 | 2014-08-14 | General Mills, Inc. | Reduced sodium food products |
| CN105852093B (zh) * | 2016-04-11 | 2019-05-28 | 盛实百草药业有限公司 | 一种佛菊参组合物及其制备方法 |
-
2006
- 2006-01-13 CN CNB2006100328365A patent/CN100490870C/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1857580A (zh) | 2006-11-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106324174A (zh) | 一种中药配方颗粒的质量标准 | |
| CN101919979B (zh) | 一种疏肝解郁，健脾利湿的中药组合物的检测方法 | |
| CN102274477A (zh) | 一种无糖型风寒感冒颗粒剂及其制备方法 | |
| CN103230517B (zh) | 一种沙参麦冬汤配方颗粒及其制备方法和检测方法 | |
| CN101966244A (zh) | 无糖型抗感解毒颗粒的制备方法 | |
| CN1961929A (zh) | 益气活血健脾补肾的益康补元制剂及其制法和质控方法 | |
| CN100467015C (zh) | 一种治疗肾气虚证的药物组合物及其制备方法 | |
| CN100490870C (zh) | 补脾益肾制剂及其制备方法与检验方法 | |
| CN102266503B (zh) | 一种无糖型风热感冒颗粒剂及其制备方法 | |
| CN100522225C (zh) | 复明合剂制备方法及其检验方法 | |
| CN104116963A (zh) | 一种用于抗氧化延缓衰老的五指毛桃复方制剂及其制备方法 | |
| CN1887324B (zh) | 一种治疗肝肾不足的中药组合物及其制备方法和分析方法 | |
| CN105031005A (zh) | 一种补气益血的微丸 | |
| CN101912594A (zh) | 一种治疗肠胃疾病的中药制剂 | |
| CN103550283A (zh) | 一种杜仲配方颗粒及其制备方法和质量控制方法 | |
| CN100391504C (zh) | 一种治疗性功能障碍的药物组合物及其制备方法 | |
| CN1315514C (zh) | 一种清热解毒泡腾片及其制备方法 | |
| CN101279055A (zh) | 参芪花粉制剂新的治疗用途及质量控制方法 | |
| CN104237404B (zh) | 一种益心舒制剂中阿魏酸的含量测定方法 | |
| CN103816223B (zh) | 无糖型川芎茶调颗粒 | |
| CN1325082C (zh) | 一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法 | |
| CN107596008B (zh) | 一种骨疏康制剂的制备方法 | |
| WO2005002547A1 (fr) | Adjuvants de matrice et granules preparees a l'aide desdits adjuvants | |
| CN115429851B (zh) | 一种鹿晶益气生血丸及其制备工艺和应用 | |
| CN100453114C (zh) | 一种治疗病毒性感冒的中药组合物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: GUANGDONG GUANGFA PHARCEUTICALS CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: GUANGFA PHARMACEUTICAL CO., LTD., DONGGUAN |
|
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 523306, Guangdong, Dongguan Town, Shijie Chong Zhong Road Galaxy section, Guangdong GF Pharmaceutical Co., Ltd. Patentee after: GUANGDONG GUANGFA PHARMACEUTICALS Co.,Ltd. Address before: 523306 Yinhe section of Chong Zhong Road, Shijie Town, Dongguan, Guangdong Patentee before: DONGGUAN GUANGFA PHARMACEUTICAL CO.,LTD. |
|
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20220818 Granted publication date: 20090527 |
|
| PP01 | Preservation of patent right |