CN1004698B - 防x射线紫外线有机玻璃及制法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种含铅量低，能屏蔽低能ｘ射线紫外线的有机玻璃组合物。该组合物在引发剂、脱模剂、增塑剂、油溶性染料、紫外线吸收剂存在下，以甲基丙烯酸酯类为单体作为主要成分与铅有机化合物及丙烯酸羟基酯类聚合而成。采用二步聚合工艺，以非离子表面活性剂为脱模剂，易于脱模，产品外观好，易于加工。安装在计算机荧光屏前光线柔和色彩鲜艳，消除了操作人员的眼痛、头痛、疲劳的感觉。
Description
本发明涉及机械强度好，能屏蔽低能（波长较长的）x射线及紫外线的透明或有色透明的含铅有机玻璃组合物及其制造方法。
众所周知，铅板及含铅很高的无机玻璃均能作为防强辐射屏蔽材料，但铅板重比重高，不透明价格高。含铅量高的无机玻璃虽是透明的，但脆而易碎，比重也较高，无法制得较大面积的屏蔽材料，又不便栽切加工。
为了克服上述两种防辐射屏蔽材料的缺点，研究出来了含有大量铅的有机玻璃防强辐射屏蔽材料，这种材料具有质轻，易于加工成型透明等优良的综合性能。这方面的有关文献很多，它们是日本专利文献特开昭53-9995，特开昭53-9996，特开昭53-66310，特开昭54-1797，特开昭55-151005等。
中国专利文献CN85100239A提出了一种先预聚合然后进行本体聚合的二步聚合工艺，制造防x射线有机玻璃的方法。该法是将含铅单体和非含铅单体，含铅及非含铅添加组份以及引发剂、增塑剂、脱模剂、油溶性染料等，均匀混合进行共聚反应得到适当交联的共聚物大分子结构。该产品控制铅含量10～40%，引发剂用量为0.02～1%。该方法具有明显地缩短周期，反应均匀，易于控制产品的纯度，减少注模时渗漏的优点。
随着科学技术的发展，电子计算机得到了迅速发展，在国民经济各部门得到广泛的应用，家用电器进入到各家各户，电子计算机及电视机的荧光屏成了低能x射线（波长较长的x射线）及紫外线的发射源，对人体造成某种程度的危害，尤其是电子计算机的操作人员离荧光屏较近，长期进行操作，受到荧光屏发射出来的低能x射线，紫外线及强烈的光线和闪烁的刺激，对操作人员的面部尤其是眼睛造成较大的刺激，使操作人员产生眼痛、疲劳、头痛等不适的感觉，有时使面部出现色斑。因此对电子计算机荧光屏放射出来的低能x射线及紫外线的吸收防护和消除强烈光线和闪烁对人眼的刺激就成了当前必须要解决的重要课题。
另外，由于自然界存在的低能x射线，紫外线等各种光线对文物有退色作用，需要研究出既透明，又能免于文物退色，又能使公众观赏的一种保护文物材料。
中国专利文献CN85100239A提出的方法生产出的有机玻璃，由于铅含量高，比重仍较大，机械性能亦较差，加工时易破碎，透明度不适于电子计算机前的防护上使用，不含有紫外线吸收剂，不能完全吸收紫外线，另外该生产工艺由于所用的脱模剂为硬脂酸或硅油，不易脱模，产品外观差，且所用的工艺条件不佳。
本发明的目的就在于研究出一种含铅量低，比重小，机械性能好，易于加工不易破碎，透明度适于计算机电视机荧光屏前防护上使用的有机玻璃组合物，使该产品既能屏蔽低能x射线又能完全吸收紫外线。
本发明的另一个目的，是本产品能使在计算机荧光屏前长期操作的工作人员免除荧光屏放射出来的低能x射线紫外线及强烈的光线和闪烁对操作人员面部和眼睛的刺激，消除操作人员的眼痛、疲劳、头痛等不适的感觉。
本发明的又一个目的是找出一种新的脱模剂使产品易于脱模，产品外观美观。
本发明再一个目的是研究出二步聚合法的良好的工艺条件。
本发明是一种防低能x射线及紫外线的有机玻璃组合物，该有机玻璃组合物在引发剂过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、过氧化环己酮其中的一种用量为0.02～0.3%（重量百分数，以下同）和脱模剂、油溶性染料（0～5×10-2%）存在下，以丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙二醇酯其中的一种为单体作为主要成分与铅有机化合物丙烯酸铅、甲基丙烯酸铅、衣康酸铅、醋酸铅、环烷酸铅、辛酸铅、异丁酸铅、月桂酸铅、棕榈油酸铅其中的一种用量为0.5～10%和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯其中的一种用量为0～30%，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二辛酯的其中的一种用量为0～15%的聚合物所组成的材料，本发明的有机玻璃组合物还含有紫外线吸收剂，所说的脱模剂为非离子表面活性剂硬脂酸清凉茶醇酯、月桂酸清凉茶醇酯、软脂酸清凉茶醇酯、油酸清凉茶醇酯、硬脂酸山梨糖醇酐酯、月桂酸山梨糖醇酐酯、软脂酸山梨糖醇酐酯、油酸山梨糖醇酐酯、聚乙氧基月桂酸清凉茶醇酯其中的一种。
为了改进本发明产品的性能使其不易破碎加入交联剂苯乙烯为好，所加入的量为0.5～4.0%为佳。加入的脱模剂为非离子表面活性剂硬脂酸清凉茶醇酯、月桂酸清凉茶醇酯、软脂酸清凉茶醇酯、油酸清凉茶醇酯、硬脂酸山梨糖醇酐酯、月桂酸山梨糖醇酐酯、软脂酸山梨糖醇酐酯、油酸山梨糖醇酐酯、聚乙氧基月桂酸清凉茶醇酯其中的一种，加入的量以0.05～3.0%为佳，脱模剂非离子表面活性剂加入量太少不易脱模，用量太大，由于非离子表面活性剂价格较高，增加产品成本。脱模剂也可以用硬脂酸、硅油，但以非离子表面活性剂为好，使用硬脂酸、硅油为脱模剂，产品外观差，版面出现雾状花纹，不易脱模，而用上述非离子表面活性剂为脱模剂，易于脱模，产品外观好。
所加入的紫外线吸收剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（UV-9）、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮（UV-531）、2-（2-羟基-3′，5′-二叔丁苯基）-5氯代苯并三唑（UV-327）其中的一种，紫外线吸收剂加入量的多少影响对紫外线的吸收效果，紫外线吸收剂加入量太低，紫外线吸收效果差，紫外线吸收剂加入量过高，造成浪费使产品价格增高，其加入量以0.005～1.0%为好。
引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、过氧化环己酮等其中的一种，加入的量为0.02～0.3%，加入的量小于0.02%，聚合反应速度慢，大于0.3%而引起爆聚。
加入甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯的一种用量为0～30%，其目的是为了加大铅有机化合物在组合物中的溶解度，加入的铅有机化合物的量小时，可以不加入上述化合物。
所加入的油溶性染料为英国油溶红、英国油溶兰、英国油溶黄等各种油溶性染料中的其中一种，加入量为0～5×10-2%，加入量超过5×10-2%，则透光率差。为了使产品无色透明也可以不加入油溶性染料。
加入的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二辛酯其中的一种，增塑剂不是必要成分，加入它的目的就在于增加产品的韧性，降低产品的脆性，但加入的量过大，使产品发软，其加入量为0～15%。
为了制造本发明的一种防低能x射线及紫外线的有机玻璃组合物，将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙二醇酯其中的一种为单体作为主要成分与铅有机化合物丙烯酸铅、甲基丙烯酸铅、衣康酸铅、环烷酸铅、醋酸铅、辛酸铅、异丁酸铅、月桂酸铅、棕榈油酸铅其中的一种用量为0.5～10%（重量百分数）和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯其中的一种用量为0～30%（重量百分数，以下同），混合微热搅拌，加入引发剂过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、过氧化环己酮其中的一种用量为0.02～0.3%，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二辛酯其中的一种用量为0～15%，脱模剂，油溶性染料0～5×10-2%，完全溶解混匀后预聚合，注入模中进行本体聚合，本体聚合的温度为50～120℃，在预聚合前还加入紫外线吸收剂，脱模剂为非离子表面活性剂硬脂酸清凉茶醇酯、月桂酸清凉茶醇酯、软脂酸清凉茶醇酯、油酸清凉茶醇酯、硬脂酸山梨糖醇酐酯、月桂酸山梨糖醇酐酯、软脂酸山梨糖醇酐酯、油酸山梨糖醇酐酯、聚乙氧基月桂酸清凉茶醇酯其中的一种，预聚合的温度为50°～100℃，本体聚合的反应时间为4.1小时以上。
为了改进本发明产品性能及工艺条件，在预聚合前加入交联剂苯乙烯，所加入的量以0.5～4%为佳。所加入的脱模剂为上述各种非离子表面活性剂其中的一种，加入的量以0.05～3.0%为佳。加入的紫外线吸收剂为上述各种紫外线吸收剂其中的一种，加入量以0.005～1.0%为好，油溶性染料为英国油溶红、英国油溶兰、英国油溶黄等各种染料其中的一种，加入的量为0～5×10-2%。
所用的模为硅玻璃板制成的模或不锈钢板制成的模，本体聚合反应的时间以4.1～6小时为好。
本发明的产品及工艺的优点是一、本发明的产品含铅量低，比重小，其比重仅为1.24左右，机械性能好，易于加工，不易破碎，成本低，既能屏蔽低能x射线也能屏蔽紫外线，计算机电视机荧光屏经屏蔽后测得的剂量值与室内天然本底一致。本产品对γ射线及β射线也具有一定的屏蔽作用，经测定对γ射线（能量为1.25Mev）和β射线（能量0.53Mev，和2.26Mev）的减弱系数分别为0.1和0.8。
二、本发明的产品安装在计算机荧光屏前，使荧光屏的光线柔和，色彩鲜艳，给人一种舒适的感觉，操作人员较长时期在荧光屏前工作没有产生眼睛痛胀、头痛、疲劳的感觉，起到了防护作用。本产品对文物具有免于退色的保护作用。
三、找到了新的脱模剂非离子表面活性剂，使产品易于脱模，产品外观美观。
四、找出了二步聚合法的良好的工艺条件。
用以下非限定实施例更具体地描述本发明，本发明的保护范围不受这些实施例的限定。
实施例1
将甲基丙烯酸甲酯200克，甲基丙烯酸-2-羟基乙酯15克和甲基丙烯酸铅6.5克放入三角瓶中，混合微热搅拌，加入偶氮二异丁腈0.25克，邻苯二甲酸二丁酯20克，再加入英国油溶兰（将英国油溶兰溶于甲基丙烯酸甲酯中，配成0.1%的溶液，以此溶液的形式加入）使其在产品中的含量为1×10-3%，加入聚乙氧基月桂酸清凉茶醇酯1克，UV5311克，完全溶解混匀后加热予聚合，予聚合的温度90℃左右，待物料粘度为5～8秒后，将予聚合体注入两块硅玻璃板制成的模中，封好口放入烘箱中进行本体聚合，本体聚合的温度为50°～120℃，反应5小时，聚合反应完成后从模中取出蓝色有机玻璃板产品，其物理性能见表一。
实施例2
操作基本同实施例1，唯加入甲基丙烯酸甲酯185克，甲基丙烯酸-2-羟基乙酯15克，甲基丙烯酸铅6克，偶氮二异丁腈0.25克，英国油溶兰的加入量使其在产品中的含量为1×10-3%，加入聚乙氧基月桂酸清凉茶醇酯1克，UV5311克。予聚合温度为85℃，其他工艺条件同实施例1。产品为蓝色有机玻璃。其物理性能见表一。
实施例3
操作基本同实施例1，唯加入甲基丙烯酸甲酯200克，甲基丙烯酸铅10克，偶氮二异丁腈0.20克，英国油溶黄的加入量使其在产品中的含量为1×10-3%，加入聚乙氧基月桂酸清凉茶醇酯1.5克，UV5311克。预聚合温度95℃，其他工艺条件同实施例1。产品为黄色有机玻璃。其物理性能见表一。
实施例4
操作基本同实施例1，唯加入甲基丙烯酸甲酯180克，甲基丙烯酸-2-羟基丙酯20克，甲基丙烯酸铅12克，偶氮二异丁腈0.25克，苯乙烯8克，英国油溶兰的加入量使其在产品中的含量为1×10-3%，聚乙氧基月桂酸清凉茶醇酯2克，UV5311克。预聚合温度90℃。其他工艺条件同实施例1。产品为兰色有机玻璃。其物理性能见表一。
比较例
操作基本同实施例1，唯加入甲基丙烯酸甲酯200克，甲基丙烯酸铅10克，偶氮二异丁腈0.20克，英国油溶红的加入量使其在产品中的含量为1×10-3%，为了与脱模剂非离子表面活性剂比较，本比较例中加入的脱模剂为硬脂酸1.5克，UV5311克，予聚合温度85℃，产品不易脱模，外观差。产品为红色有机玻璃。其物理性能见表一。
表一 产品的物理性能
＊Mpa拉伸强度单位兆帕用GB1040-79塑料拉伸试验方法测定。
Claims (14)
1、一种防低能x射线及紫外线的有机玻璃组合物，该有机玻璃组合物在引发剂过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、过氧化环己酮其中的一种用量为0.02～0.3%（重量百分数，以下同）和脱模剂、油溶性染料（0～5×10-2%）存在下，以丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙二醇酯其中的一种为单体作为主要成分与铅有机化合物丙烯酸铅、甲基丙烯酸铅、衣康酸铅、醋酸铅、环烷酸铅、辛酸铅、异丁酸铅、月桂酸铅、棕榈油酸铅其中的一种和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯其中的一种，用量为0～30%，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二辛酯的其中的一种，用量为0～15%的聚合物所组成的材料，本发明的特征是：
（1）还含有紫外线吸收剂;
（2）所说的脱模剂为非离子表面活性剂硬脂酸清凉茶醇酯、月桂酸清凉茶醇酯、软脂酸清凉茶醇酯、油酸清凉茶醇酯、硬脂酸山梨糖醇酐酯、月桂酸山梨糖醇酐酯、软脂酸山梨糖醇酐酯、油酸山梨糖醇酐酯、聚乙氧基月桂酸清凉茶醇酯其中的一种;
（3）所说的含铅有机化合物用量为0.5～10%。
2、根据权利要求1的一种防低能x射线及紫外线的有机玻璃组合物，其特征是脱模剂为非离子表面活性剂，用量为0.05～3.0%，紫外线吸收剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（UV-9）、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮（UV-531）、2-（羟基-3′，5′-二叔丁苯基）-5-氯代苯并三唑（UV-327）其中的一种，用量为0.005～1%，油溶性染料为英国油溶红，英国油溶兰、英国油溶黄其中的一种。
3、根据权利要求1或2的一种防低能x射线及紫外线的有机玻璃组合物，其特征是，交联剂苯乙烯用量为0～4.0%。
4、制造权利要求1的一种防低能x射线及紫外线的有机玻璃组合物的方法，将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙二醇酯其中的一种为单体作为主要成分与铅有机化合物丙烯酸铅、甲基丙烯酸铅、衣康酸铅、醋酸铅、环烷酸铅、辛酸铅、异丁酸铅、月桂酸铅、棕榈油酸铅其中的一种和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯，其中一种用量为0～30%（重量百分数，下同），混合微热搅拌，加入引发剂0.02～0.3%，增塑剂0～15%，脱模剂，油溶性染料0～5×10-2%，予聚合，待粘度达到要求后注入模中进行本体聚合，本体聚合的温度为50°～120℃，本发明的特征是：
（1）在预聚合前加入紫外线吸收剂，
（2）脱模剂为非离子表面活性剂硬脂酸清凉茶醇酯、月桂酸清凉茶醇酯、软脂酸清凉茶醇酯、油酸清凉茶醇酯、硬脂酸山梨糖醇酐酯、月桂酸山梨糖醇酐酯、软脂酸山梨糖醇酐酯、油酸山梨糖醇酐酯、聚乙氧基月桂酸清凉茶醇酯其中的一种，
（3）所说的铅有机化合物用量为0.5～10%，
（4）预聚合的温度为50°～100℃，
（5）本体聚合的反应时间为4.1小时以上。
5、根据权利要求4的一种防低能x射线及紫外线有机玻璃组合物的制造方法，其特征是，脱模剂为非离子表面活性剂，用量为0.05～3.0%，紫外线吸收剂用量为0.005～1.0%，油溶性染料为英国油溶红、英国油溶兰、英国油溶黄其中的一种。
6、根据权利要求5的一种防低能x射线及紫外线有机玻璃组合物的制造方法，其特征是，交联剂苯乙烯用量为0～4.0%。
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