CN100466116C - 铁氧体材料以及使用铁氧体材料的电子部件 - Google Patents

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Abstract

本发明的铁氧体材料是通过相对于规定的主成分混合组成，添加换算成Bi2O3的0.05～1.0重量%的氧化铋、换算成SnO2的0.5～3.0重量%的氧化锡、换算成Cr2O3的30～5000重量ppm的氧化铬构成的，因而在提高直流重叠特性、初始磁导率的温度特性和电阻率的同时，能够提高烧成体强度，特别是抗折强度(弯曲强度)。

Description

铁氧体材料以及使用铁氧体材料的电子部件
技术领域
本发明涉及铁氧体材料、以及使用铁氧体材料的电子部件，并特别涉及可以用作形成闭合磁路的电子部件的铁氧体材料以及使用该铁氧体材料制造的电子部件。
背景技术
一直以来，由于作为包含Ni、Cu、Zn等的氧化物磁性材料的铁氧体材料具有良好的磁性，因而被广泛用作各种电子部件的铁芯(磁芯)材料或者层压片式感应器等感应器部件的材料等。
考虑到可在各种的温度环境下使用，要求这类磁芯或感应部件相对于温度变化的初始磁导率μi的变化率小，即，初始磁导率μi的温度特性良好(相对于温度的变化小)。
此外，在具备层压片式感应器等的线圈导体的电子部件中，如果形成闭合磁路并在线圈导体中通入直流电，则感应倾向于随着电流值而降低。
作为电子部件，希望即使通入较大的电流，感应的降低也极小。因此，要求相对于直流电流的通电的感应变化率小，即，直流重叠特性良好。
进而，在具备层压片式感应器等的线圈导体的电子部件中，要求铁氧体烧结体(烧成体)的电阻率值高。如果电阻率太低，则产生涡流电流损失变大且Q值恶化这一问题。
为了适应这种需要，在特开2003—272912号公报中，为了提供一种能够用于形成闭合磁路的电子部件，并且即使在施加较大外部应力的情况下也能构确保所希望的磁性，且具有良好直流重叠特性的氧化物磁性材料、以及使用该材料的层压型电子部件，提出了通过在规定组成的Ni—Cu—Zn系铁氧体材料主成分中添加0.2～3重量％的SnO2而组成的氧化物磁性材料的技术方案。利用该磁性材料，即使在40MPa的压缩应力的负荷情况下也能够将初始磁导率的变化率抑制在10％以内，且能够得到良好的直流重叠特性。
此外，在特开2002—255637号公报中，为了提供一种温度变化所导致的特性值变化极小、同时电阻率高的氧化物磁体磁器组合物以及使用该组合物的感应部件，提出了通过在规定组成的Ni—Cu—Zn系铁氧体材料主成分中加入1.5重量份～3.0重量份的SnO2、0.02重量份～0.20重量份的Co3O4、0.45重量份或以下的Bi2O3的氧化物磁体磁器组合物的技术方案。利用该组合物，能够得到温度变化所导致的特性值变化极小、同时电阻率高且涡流电流小、Q值得到改善的高性能电子部件。但是，Bi2O3和SnO2的添加材料存在弯曲强度低的问题。
此外，在特开2002—141215号公报中，为了提供一种高频性能优良、体积电阻率高、且通过低温烧成可烧结的抑制了Ag扩散所导致的在内部的导体消失的氧化物磁性材料，提出了通过在规定组成的Ni—Cu—Zn系铁氧体材料主成分中加入0.5重量份～2.0重量份的Bi2O3、0.2重量份～2.0重量份的TiO2、以及0.1～1.0重量份的MnO2、MoO2、RuO2、SnO2、TeO2、WO2或者IrO2内的1种以上的组合的副成分的氧化物磁性材料的技术方案。
但是，对于提高上述氧化物磁性材料的各种特性的要求越来越高，并且一直希望在提高直流重叠特性、初始磁导率的温度特性和电阻率的同时，烧成体强度、特别是抗折强度(弯曲强度)得到提高的铁氧体材料。
在这样的现状之下，作出了本发明，本发明的目的在于，提供一种在提高直流重叠特性、初始磁导率的温度特性和电阻率的同时，烧成体强度、特别是抗折强度(弯曲强度)得到提高的铁氧体材料。特别地，随着芯片感应器的小型化和薄型化的发展，弯曲强度变得更加重要。
发明内容
为了解决这样的课题，本发明的铁氧体材料为包含作为主成分的换算成Fe2O3的43.0～49.8mol％的氧化铁、换算成CuO的5.0～14.0mol％的氧化铜、换算成ZnO的3.0～32.0mol％的氧化锌、换算成NiO的残余量mol％的氧化镍所构成的NiCuZn系铁氧体材料，并且相对于上述主成分，通过添加换算成Bi2O3的0.05～1.0重量％的氧化铋、换算成SnO2的0.5～3.0重量％的氧化锡、换算成Cr2O3的30～5000重量ppm的氧化铬而构成。
此外，本发明是一种具有NiCuZn系铁氧体的电子部件，其中上述铁氧体材料是由如下成分组成的：作为主成分，包含换算成Fe2O3的43.0～49.8mol％的氧化铁、换算成CuO的5.0～14.0mol％的氧化铜、换算成ZnO的3.0～32.0mol％的氧化锌、换算成NiO的残余量mol％的氧化镍，并且相对于该主成分，添加换算成Bi2O3的0.05～1.0重量％的氧化铋、换算成SnO2的0.5～3.0重量％的氧化锡、换算成Cr2O3的30～5000重量ppm的氧化铬。
作为优选的形式，本发明的电子部件作为层压感应器或者LC复合部件而构成，其具有线圈导体的同时，具有上述铁氧体材料所构成的铁芯部分，且铁芯部件构成形成闭合磁路。
本发明的铁氧体材料相对于规定的主成分混合组成，添加换算成Bi2O3的0.05～1.0重量％的氧化铋、换算成SnO2的0.5～3.0重量％的氧化锡、换算成Cr2O3的30～5000重量ppm的氧化铬，在提高直流重叠特性、初始磁导率的温度特性和电阻率的同时，达到了提高烧成体强度，特别是抗折强度(弯曲强度)的效果。此外，通过提高抗折强度，能够提供小型、轻薄型的片式电感器。
具体实施方式
下面，针对本发明的铁氧体材料(氧化物磁性材料)进行详细的说明。
本发明的铁氧体材料是一种NiCuZn系的铁氧体材料，其实质上的主成分包括换算成Fe2O3的43.0～49.8mol％(特别优选45～49.5mol％)的氧化铁、换算成CuO的5.0～14.0mol％(特别优选7.0～12mol％)的氧化铜、换算成ZnO的3.0～32.0mol％(特别优选14.0～28.0mol％)的氧化锌、换算成NiO的残余量mol％的氧化镍。
进而，在本发明的铁氧体材料中，相对于该主成分，添加换算成Bi2O3的0.05～1.0重量％(特别优选0.1～0.7重量％)的氧化铋、换算成SnO2的0.5～3.0重量％(特别优选1.0～2.5重量％)的氧化锡、换算成Cr2O3的30～5000重量ppm(特别优选100～3000重量ppm)的氧化铬。
在上述主成分的组成范围内，如果氧化铁(Fe2O3)的含量不足43mol％，则倾向于导致初始磁导率降低或者电阻率降低，另一方面，如果氧化铁(Fe2O3)的含量超过49.8mol％，则会导致烧结性降低、抗折强度变差的问题。
此外，在上述主成分的组成范围内，如果氧化铜(CuO)的含量不足5.0mol％，则倾向于导致烧结性降低、抗折强度变差的问题，另一方面，如果氧化铜(CuO)的含量超过14.0mol％，则倾向于导致温度特性的变化变大、变得难以实用化。
在上述主成分的组成范围内，如果氧化锌(ZnO)的含量不足3.0mol％，则倾向于导致电阻率降低的问题。另一方面，如果氧化锌(ZnO)的含量超过32.0mol％，则居里温度变为100℃以下，变得难以实用化。
此外，在相对于上述主成分包含的副成分的组成范围内，如果氧化铋(Bi2O3)的含量不足0.05重量％，则倾向于导致烧结性降低、电阻率下降。另一方面，如果氧化铋(Bi2O3)的含量超过1.0重量％，则倾向于导致晶粒异常长大、温度特性和直流重叠特性变差的问题。
在相对于上述主成分包含的副成分的组成范围内，如果氧化锡(SnO2)的含量不足0.5重量％，则倾向于导致温度特性和直流重叠特性明显降低、变得难以实用化。并且抗折强度也降低。另一方面，如果氧化锡(SnO2)的含量超过3.0重量％，则倾向于导致烧结性显著降低且抗折强度变差。
在相对于上述主成分包含的副成分的组成范围内，如果氧化铬(Cr2O3)的含量不足30重量ppm，则倾向于导致不能提高抗折强度。另一方面，如果氧化铬(Cr2O3)的含量超过5000重量ppm，则倾向于导致烧结性降低。
在本发明中，除了上述副成分，还可以相对于上述主成分进一步添加Mn3O4、ZrO2等添加成分。所允许的添加量范围为不损害本发明的作用效果的范围。
在将本发明的铁氧体材料加工成形成规定形状的铁芯材料、并绕卷必要的线圈之后，涂覆树脂(覆盖树脂)，可以用作固定感应器、片式感应器等。这些感应器可以用作电视机、录像机、移动电话和汽车电话等移动通讯机器等各种电子机器。对铁芯的形状并没有特别的限制，可以列举出例如外径、长度均为2mm或以下的鼓型铁芯。
作为可以用作模具材料(覆盖材料)的树脂，可以列举出热塑性或热硬化性树脂。更具体地说，可以列举出聚烯烃、聚酯、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚氨酯、酚醛树脂、尿素树脂、环氧树脂等。成形成形材料的具体方法，可以使用浸渍、涂布、喷镀等。进而，还可以使用注射成形、浇铸成形等。
如果对使用本发明的铁氧体的片状感应器(电子部件)的结构进行举例说明的话，该片式感应器是由例如如下部件构成的：使用本发明的铁氧体材料并成形为在两端具有大直径的凸缘的圆筒体形状的铁芯、绕卷在该铁芯的主干部分的线圈、连接该线圈的端部和外部电路并且用于将铁芯固定在树脂内的配置在铁芯两端的端电极、和按照覆盖这些部件外部的方式形成的模具树脂。
另外，本发明的铁氧体材料还可以制成通过层压施加了规定加工的磁体片材或电介质片材并烧成而形成的层压型电子部件，即，层压型感应器或层压型LC复合部件的铁芯材料。在层压型感应器中，只要是按照如下方式进行的即可：准备多片形成了用于形成线圈状部分的内部导体的铁氧体组合物片材，将它们层压后烧成，并根据需要进行线圈状物的线圈加工(例如，形成利用通过通孔的电串连的线圈状物)。
下面，对本发明的铁氧体材料的制造方法的一个实例进行说明。
首先，在本发明的规定范围内混合并准备规定量的主成分原料和副成分(添加物)原料。
接着，使用球磨机对事先制备的原料进行湿混。对其进行干燥，然后预烧结。预烧结是在氧化气氛中，例如在空气中进行的。预烧结温度优选为500～900℃，预烧结时间优选为1～20小时。接着，使用球磨机将所得到的预烧结物粉碎成规定的大小。另外，在本发明的铁氧体材料中，优选在该粉碎时(或者粉碎之后)添加副成分原料进行混合。
将预烧结物粉碎后，通过加入适当量的例如聚乙烯醇等粘合剂，成形为所需要的形状。
接着，对成形体进行烧成。烧成是在氧化气氛中，通常是在空气中进行的。烧成温度约为800～1000℃，烧成时间约为1～5小时。
实施例
下面通过列举具体的实施例对本发明进行更详细的说明。
按照下表1所示的组成比例混合规定量的作为组合物中主成分的Fe2O3、NiO、CuO和ZnO的各种原料，然后使用球磨机进行大约16小时的湿式混合。
进而，干燥这些混合粉末，然后在空气中在750℃下预烧结10小时得到预烧结粉末。在该预烧结粉末中按照下表1所示的组成比例添加规定量的作为副成分的Bi2O3、SnO2、Cr2O3的各种原料，并通过钢制球磨机粉碎72小时，得到粉碎粉末。
在这样得到的粉碎粉末(铁氧体粉)中，加入6％聚乙烯醇溶液并混合，使用喷雾干燥机得到造粒粉末。使用这样得到的颗粒，按照3.10Mg/m3的成形密度成形为外径13mm、内径6mm、高度为3mm的螺旋管形。在空气中在900℃的烧成温度下对这样成形的成形体烧成2小时，得到螺旋管形铁芯样品。
针对这些样品，测定(1)烧结密度df、(2)100kHz下的初始磁导率(μi)的变化率(μi的温度依存性)、(3)电阻率值、(4)直流重叠特性、以及(5)抗折强度。
另外，上述(1)～(5)的测试是在如下条件下进行的。
(1)烧结密度
利用阿基米德法得到的数值计算出烧结体的密度(df，单位Mg/m3)。
(2)100kHz下的初始磁导率(μi)的变化率
将导线绕卷在螺旋管形铁芯样品上20圈，然后使用LCR计测定感应值，分别求出在100kHz下的—50℃～25℃和25℃～85℃下的初始磁导率(μi)的变化率(以室温25℃为基准)。
另外，初始磁导率(μi)与感应值(L)成比例关系，并且，表中的数据是通过将μi转化为L来表示的。
即：
ΔL/L(—50℃～25℃)＝{L(—50℃)～L(25℃)}/L(25℃)×100(％)
ΔL/L(25℃～85℃)＝{L(85℃)～L(25℃)}/L(25℃)×100(％)
(3)直流重叠特性
针对绕卷了大约20圈导线的螺旋管形铁芯样品测定流过直流电流时的μ的变化，将μ与直流电流的关系制成图。接着，通过使用该图计算直流电流为0mA时的初期磁导率μi降低10％时的电流值的方法，求得初始磁导率μi的降低10％的电流值Idc10％down(mA)。
(4)电阻率
将电极涂布在盘状的样品上，然后通过IR计测定电阻，从尺寸计算出电阻率ρ。
(5)抗折强度试验(精制陶瓷的弯曲强度试验)
该试验为精制陶瓷的常温下的3点弯曲试验，并根据JIS R1601-1981求得抗折强度。数值越大抗折强度就越大。
其结果如下表所示。另外，在表1的数据中，目标值为：烧结密度df为4.95(Mg/m3)以上、直流重叠特性的电流值Idc10％down为300mA以上、电阻率ρ为105Ω·m以上、ΔL/L(—50℃～25℃)的绝对值为10％以内、ΔL/L(25℃～85℃)的绝对值为10％以内、抗折强度为15kg/mm2以上。
Figure C200510131509D00101
Figure C200510131509D00111
从上述结果可知，本发明的效果是明显的。即，本发明相对于规定的主成分混合组成，添加换算成Bi2O3的0.05～1.0重量份％的氧化铋、换算成SnO2的0.5～3.0重量％的氧化锡、换算成Cr2O3的30～5000重量ppm的氧化铬，因而显示出在实现直流重叠特性的提高、初始磁导率的温度特性的提高、电阻率的提高的同时，提高抗折强度的效果。

Claims (6)

1.一种铁氧体材料，为作为主成分由换算成Fe2O3的43.0～49.8mol％的氧化铁、换算成CuO的5.0～14.0mol％的氧化铜、换算成ZnO的3.0～32.0mol％的氧化锌、换算成NiO的残余量mol％的氧化镍构成的NiCuZn系铁氧体材料，
其特征在于，相对于该主成分，添加换算成Bi2O3的0.05～1.0重量％的氧化铋、换算成SnO2的0.5～3.0重量％的氧化锡、换算成Cr2O3的100～5000重量ppm的氧化铬。
2.如权利要求1所述的铁氧体材料，其中相对于上述主成分，添加换算成Bi2O3的0.1～0.7重量％的氧化铋。
3.如权利要求1所述的铁氧体材料，其中相对于上述主成分，添加换算成SnO2的1.0～2.5重量％的氧化锡。
4.如权利要求1所述的铁氧体材料，其中相对于上述主成分，添加换算成Cr2O3的100～3000重量ppm的氧化铬。
5.一种具有NiCuZn系铁氧体材料的电子部件，其特征在于：
在上述铁氧体材料中，作为主成分，由换算成Fe2O3的43.0～49.8mol％的氧化铁、换算成CuO的5.0～14.0mol％的氧化铜、换算成ZnO的3.0～32.0mol％的氧化锌、换算成NiO的残余量mol％的氧化镍构成，
并且相对于该主成分，添加换算成Bi2O3的0.05～1.0重量％的氧化铋、换算成SnO2的0.5～3.0重量％的氧化锡、换算成Cr2O3的100～5000重量ppm的氧化铬。
6.如权利要求5所述的电子部件，其中所述电子部件为具有线圈导体的同时，具有上述铁氧体材料所构成的铁芯部分，且铁芯部分形成闭合磁路的层压感应器或者LC复合部件。
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