CN100462391C - 核壳型淀粉微球的合成方法 - Google Patents

核壳型淀粉微球的合成方法 Download PDF

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Abstract

一种核壳型淀粉微球的合成方法，将二氧化钛、硅酸钠和去离子水进行充分的微波分散，得到TiO2凝胶；取可溶性淀粉与去离子水混合调成淀粉溶液；将环己烷、引发剂、乳化剂搅拌充分混合，再在混合物中加入TiO2凝胶后，再加入交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和淀粉溶液，反应3-4小时；最后，停止搅拌，冷却，静置，离心分离除去油相，将得到的沉淀物依次用乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇充分洗涤，得到白色至微黄色的产品，真空烘干即可。本发明的合成时间短，单体价格低，所成微球具有特殊的核壳结构，有导电，导热及磁性功能，不仅可作药物载体，还可用于芳香剂，卫生材料，纸张增强剂及填料，污水处理等。

Description

核壳型淀粉微球的合成方法
技术领域
本发明涉及一种淀粉微球的合成方法，具体涉及一种核壳型淀粉微球的合成方法。
背景技术
目前的复合微球，合成时间过长(一般需10小时以上)，其所用的单体及助剂价格也较高，因而成本过高，长期以来它只能用作药物的载体，而无法在其它领域得到充分应用。传统的溶胶-凝胶工艺通常是以价格昂贵的钛醇盐为原料，加入有机物络合剂以抑制钛的水解，并加入强酸以增加溶胶体系的稳定性，成本较高。本发明用廉价的淀粉制备出交联淀粉微球后，以交联淀粉微球作为废水处理催化剂的固定化载体，从而为纳米TiO2的普及应用开辟了广阔的前景。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种制备工艺简单、合成时间短、成本低的核壳型淀粉微球的合成方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先，按质量份数将0.4-0.6份的二氧化钛、0.004份的硅酸钠和33份的去离子水进行充分的微波分散，得到TiO2凝胶；其次，取4.5份的可溶性淀粉与去离子水按1：8的质量比调成淀粉溶液；然后，按质量份数将120份的环己烷、1.2份的引发剂、2.8份的乳化剂搅拌充分混合，再在混合物中逐滴加入10％体积的TiO2凝胶后，再加入1.2份的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和第二步得到的淀粉溶液，在50～60℃，以600r/min的搅拌速度反应3-4小时；所说的引发剂为K2S2O8与NaHSO3的混合物，其中K2S2O8与NaHSO3质量比为1∶1；所说的乳化剂为Span60与Tween60的混合物，其中Span60与Tween60的质量比为2∶1；最后，停止搅拌，冷却，静置2h，离心分离除去油相，将得到的沉淀物依次用乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇充分洗涤，得到白色至微黄色的产品，在55～65℃的真空烘干即可。
由于淀粉微球具有良好的生物活性和生物亲和性从而保证了纳米TiO2的活性，贮存稳定性，在水中淀粉微球亦可保持良好的分散性，沉积速度快，并且淀粉微球对水体中的细菌、微生物也具备一定的吸附能力，吸附后利用搭载的纳米TiO2灭菌能力可对水体进行二次净化。
具体实施方式
实施例1：首先，按质量份数将0.4份的二氧化钛、0.004份的硅酸钠和33份的去离子水进行充分的微波分散，得到TiO2凝胶；其次，取4.5份的可溶性淀粉与去离子水按1：8的质量比调成淀粉溶液；然后，按质量份数将120份的环己烷、1.2份的引发剂、2.8份的乳化剂搅拌充分混合，再在混合物中逐滴加入10％体积的TiO2凝胶后，再加入1.2份的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和淀粉溶液，在50℃，以600r/min的搅拌速度反应4小时；所说的引发剂为K2S2O8与NaHSO3的混合物，其中K2S2O8与NaHSO3质量比为1∶1；所说的乳化剂为Span60与Tween60的混合物，其中Span60与Tween60的质量比为2∶1；最后，停止搅拌，冷却，静置2h，离心分离除去油相，将得到的沉淀物依次用乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇充分洗涤，得到白色至微黄色的产品，在65℃的真空烘干即可。
实施例2：首先，按质量份数将0.6份的二氧化钛、0.004份的硅酸钠和33份的去离子水进行充分的微波分散，得到TiO2凝胶；其次，取4.5份的可溶性淀粉与去离子水按1：8的质量比调成淀粉溶液；然后，按质量份数将120份的环己烷、1.2份的引发剂、2.8份的乳化剂搅拌充分混合，再在混合物中逐滴加入10％体积的TiO2凝胶后，再加入1.2份的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和淀粉溶液，在60℃，以600r/min的搅拌速度反应3小时；所说的引发剂为K2S2O8与NaHSO3的混合物，其中K2S2O8与NaHSO3质量比为1∶1；所说的乳化剂为Span60与Tween60的混合物，其中Span60与Tween60的质量比为2∶1；最后，停止搅拌，冷却，静置2h，离心分离除去油相，将得到的沉淀物依次用乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇充分洗涤，得到白色至微黄色的产品，在55℃的真空烘干即可。
实施例3：首先，按质量份数将0.5份的二氧化钛、0.004份的硅酸钠和33份的去离子水进行充分的微波分散，得到TiO2凝胶；其次，取4.5份的可溶性淀粉与去离子水按1：8的质量比调成淀粉溶液；然后，按质量份数将120份的环己烷、1.2份的引发剂、2.8份的乳化剂搅拌充分混合，再在混合物中逐滴加入10％体积的TiO2凝胶后，再加入1.2份的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和淀粉溶液，在55℃，以600r/min的搅拌速度反应3.5小时；所说的引发剂为K2S2O8与NaHSO3的混合物，其中K2S2O8与NaHSO3质量比为1∶1；所说的乳化剂为Span60与Tween60的混合物，其中Span60与Tween60的质量比为2∶1；最后，停止搅拌，冷却，静置2h，离心分离除去油相，将得到的沉淀物依次用乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇充分洗涤，得到白色至微黄色的产品，在60℃的真空烘干即可。
本发明解决了淀粉微球合成时间长，成本高的问题。所合成的核壳型微球不但粒径较小，粒径范围分布窄，且合成时间短，成本低。通过物理化学手段(交联，包埋等)赋予核壳微球以导电，导热和磁性功能，使淀粉微球的应用领域充分得到扩展，不仅可以用作药物的载体，还可用作芳香剂，卫生材料，纸张增强剂及填料，污水处理等。

Claims (4)

1.一种核壳型淀粉微球的合成方法，其特征在于：
1)首先，按质量份数将0.4-0.6份的二氧化钛、0.004份的硅酸钠和33份的去离子水进行充分的微波分散，得到TiO2凝胶；
2)其次，取4.5份的可溶性淀粉与去离子水按1：8的质量比调成淀粉溶液；
3)然后，按质量份数将120份的环己烷、1.2份的引发剂、2.8份的乳化剂搅拌充分混合，再在混合物中逐滴加入10％体积的TiO2凝胶后，再加入1.2份的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和第二步得到的淀粉溶液，在50～60℃，以600r/min的搅拌速度反应3-4小时；
所说的引发剂为K2S2O8与NaHSO3的混合物，其中K2S2O8与NaHSO3质量比为1∶1；所说的乳化剂为Span60与Tween60的混合物，其中Span60与Tween60的质量比为2∶1；
4)最后，停止搅拌，冷却，静置2h，离心分离除去油相，将得到的沉淀物依次用乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇充分洗涤，得到白色至微黄色的产品，在55～65℃的真空烘干即可。
2.根据权利要求1所述的核壳型淀粉微球的合成方法，其特征在于：首先，按质量份数将0.4份的二氧化钛、0.004份的硅酸钠和33份的去离子水进行充分的微波分散，得到TiO2凝胶；其次，取4.5份的可溶性淀粉与去离子水按1：8的质量比调成淀粉溶液；然后，按质量份数将120份的环己烷、1.2份的引发剂、2.8份的乳化剂搅拌充分混合，再在混合物中逐滴加入10％体积的TiO2凝胶后，再加入1.2份的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和淀粉溶液，在50℃，以600r/min的搅拌速度反应4小时；所说的引发剂为K2S2O8与NaHSO3的混合物，其中K2S2O8与NaHSO3质量比为1∶1；所说的乳化剂为Span60与Tween60的混合物，其中Span60与Tween60的质量比为2∶1；最后，停止搅拌，冷却，静置2h，离心分离除去油相，将得到的沉淀物依次用乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇充分洗涤，得到白色至微黄色的产品，在65℃的真空烘干即可。
3.根据权利要求1所述的核壳型淀粉微球的合成方法，其特征在于：首先，按质量份数将0.6份的二氧化钛、0.004份的硅酸钠和33份的去离子水进行充分的微波分散，得到TiO2凝胶；其次，取4.5份的可溶性淀粉与去离子水按1：8的质量比调成淀粉溶液；然后，按质量份数将120份的环己烷、1.2份的引发剂、2.8份的乳化剂搅拌充分混合，再在混合物中逐滴加入10％体积的TiO2凝胶后，再加入1.2份的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和淀粉溶液，在60℃，以600r/min的搅拌速度反应3小时；所说的引发剂为K2S2O8与NaHSO3的混合物，其中K2S2O8与NaHSO3质量比为1∶1；所说的乳化剂为Span60与Tween60的混合物，其中Span60与Tween60的质量比为2∶1；最后，停止搅拌，冷却，静置2h，离心分离除去油相，将得到的沉淀物依次用乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇充分洗涤，得到白色至微黄色的产品，在55℃的真空烘干即可。
4.根据权利要求1所述的核壳型淀粉微球的合成方法，其特征在于：首先，按质量份数将0.5份的二氧化钛、0.004份的硅酸钠和33份的去离子水进行充分的微波分散，得到TiO2凝胶；其次，取4.5份的可溶性淀粉与去离子水按1：8的质量比调成淀粉溶液；然后，按质量份数将120份的环己烷、1.2份的引发剂、2.8份的乳化剂搅拌充分混合，再在混合物中逐滴加入10％体积的TiO2凝胶后，再加入1.2份的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和淀粉溶液，在55℃，以600r/min的搅拌速度反应3.5小时；所说的引发剂为K2S2O8与NaHSO3的混合物，其中K2S2O8与NaHSO3质量比为1∶1；所说的乳化剂为Span60与Tween60的混合物，其中Span60与Tween60的质量比为2∶1；最后，停止搅拌，冷却，静置2h，离心分离除去油相，将得到的沉淀物依次用乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇充分洗涤，得到白色至微黄色的产品，在60℃的真空烘干即可。
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