CN102372785A - 简单易行从微乳液体系中合成变性淀粉微球 - Google Patents

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金明
陈志阳
童栋
张淑琴
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Abstract

本发明公开了一种简单易行从微乳液体系中合成变性淀粉微球，首先把马铃薯淀粉用pH9的NaOH溶液配制成4-20％悬浮液，室温-50℃，0-20分钟；加入到微乳液中(油∶乳化剂)，在40-70℃，转速100-600rpm，乳化温度为37-50℃，澄清透明的表面活性剂溶液+油的单相体系；其次加入乙酸乙酯和无水乙醇混合液进行萃取；再次进行干燥，最后进行检测；本发明不仅符合各系统的各项要求、取材方便、使用方便、价格低廉，更重要的是微球的理化性质可以在合成过程中进行控制。

Description

简单易行从微乳液体系中合成变性淀粉微球
技术领域：
本发明涉及一种变性淀粉微球的制作方法，尤其设计一种从微乳液体系中合成变性淀粉微孔微球的制作方法。
背景技术：
淀粉是天然植物多糖，是一种可再生、价格低廉、在自然界中能被微生物完全降解、对环境友好的绿色有机化工原料。然而，天然淀粉颗粒中含有结晶、非晶等复杂区域，淀粉分子结构中氢键结合力强，对水等介质有很强的抵抗能力，导致淀粉力学性能差、分散性不强、渗透力弱，使得其直接应用受到诸多制约。而淀粉经湿热、酸解、氧化、酯化、醚化、接枝等物理或化学方法变性处理后可制得性能各异的衍生物。变性淀粉多孔微球，它具有良好的分散力及结合力、吸水性及吸水膨胀性强、黏度高、黏着力强、不易腐败霉变、化学性能稳定、被体液中的淀粉酶分解成麦芽糖或葡萄糖，在生物、食品、医药、化工等行业有着广阔的应用前景。
若两种或两种以上互不相溶液体经混合乳化后，则该体系称为微乳液。微乳液为透明分散体系，其形成与胶束的加溶作用有关，微乳液一般需加较大量的表面活性剂，方能形成。
微乳液是将两种互补相溶的油相和水相在表面活性剂的作用下形成的各向同性的、热力学稳定的、透明或半透明、粒径细小而均匀的分散体系。自从1943年hoar和schulman首先报道微乳液以来，其应用范围越来越大，特别是近年来兴起的药物的微胶囊化、无极纳米材料、水溶性高分子的制备和化妆品等应用。其涉及面在生物、医学、食品、化工等各个领域。
微球作为药物载体要求粒径合适，具有生物相容性，无毒，无免疫原性，有一定的机械强度和稳定性，与药物不发生化学反应。
现有在微乳液中合成淀粉微球的做法是将分散相逐滴加入到连续相中制成W/W型乳状液中，再将无水乙醇加入到所述乳状液汇总使交联反应终止，得到淀粉微球，类似方法制淀粉微球虽然不含有机溶剂残留，简化微球的后期处理，但在合成过程中微球的理化性质不能得到有效控制、操作过程复杂。
发明内容：
本发明的目的是提供一种简单易行从微乳液体系中合成变性淀粉微球的方法，不仅符合各系统的各项要求、取材方便、使用方便、价格低廉，更重要的是微球的理化性质可以在合成过程中进行控制。
本发明是通过如下步骤实现的：
首先，合成过程为：把马铃薯淀粉用pH9的NaOH溶液配制成4-20％悬浮液，室温-50℃，0-20分钟；加入到微乳液中(油：乳化剂)，在40-70℃，转速100-600rpm，乳化温度为37-50℃，澄清透明的表面活性剂溶液+油的单相体系→W/O微乳液→W/O乳液→澄清的单相体系→O/W微乳液→O/W乳液，直至乳白色现象不再消失为止，5-60分钟，加入环氧氯丙烷，100-600rpm 30分钟-4小时，充分乳化。
其次，萃取过程为：在室温下放置；加入乙酸乙酯和无水乙醇混合液(100∶20)1-3倍体积，混匀，室温放置，分层，留下乳白色层，再用乙酸乙酯1-3倍体积混匀，放置留下乳白色层；加入无水乙醇1-3倍体积，混匀，放置，分2层，再重复，其中乙酸乙酯∶无水乙醇＝100∶50-10。
再次，干燥过程为：弃上清，放置在分样筛中，在自然或孵箱中进行干燥。
最后，检测过程为：
a.干粉在显微镜下，观察其形状为表面不规则的卵形或圆形。
b.0.02％亚甲基蓝吸附实验：0.1克样品在1ml的稀释30倍的亚甲基蓝溶液中悬浮30分钟，在665纳米检测其吸光度，与对照组进行比较；其吸附倍数1-5倍。
c.溶于水中，紫外分光光度计检测其蛋白和核酸：400-200纳米进行扫描，在280和260纳米处无吸收度。
所述微乳液比例为：水∶油＝100∶100-10(V/V)；油∶乳化剂＝100∶0.1-3(V/g)；油∶环氧氯丙烷＝100∶0.2-6(V/V)。
所述的乳化剂为司盘80和tween80；司盘80∶tween80＝1∶0-1(g/g)。
本发明专利从微乳液体系中合成变性淀粉微球的方法，不仅符合各系统的各项要求、取材方便、使用方便、价格低廉，更重要的是微球的理化性质可以在合成过程中进行控制，这样可以有效的控制理化性质不稳定的缺点，比如相对低的温度下把淀粉进行处理，同时微乳液的制备时的温度和搅拌速度等。
具体实施方式：
实施例1
1、微乳液的制备：精确量取100ml石蜡油+0.8g乳化剂加入到烧瓶中，预先加热好的水浴锅中，其温度为65℃，搅拌约500rpm，20分钟。
2、乳化：马铃薯淀粉4g，在100ml pH9的NaOH溶液中，进行悬浮，30℃，5分钟；加入到微乳液中，乳化温度为50℃，500rpm 20分钟，加入环氧氯丙烷0.5ml，500rpm 2小时。
萃取：放置至室温，加入乙酸乙酯和无水乙醇混合液(100∶20)100ml，混匀，室温放置，分2层，弃上清，乙酸乙酯200ml，混匀，室温放置；收集下层乳白色，加入无水乙醇100ml，混匀，放置，分2层，再重复。
干燥：倾弃上清，放置在分样筛中，自然或在孵箱中进行干燥，分样。
实施例2
1、微乳液的制备：精确量取100ml石蜡油+0.8g司盘80和吐温80(1∶1)加入到三口烧瓶中，预先加热好的水浴锅中，其温度为65℃，搅拌约500rpm，20分钟。
2、乳化：马铃薯淀粉4g，在100ml pH9的NaOH溶液中，进行悬浮，30℃，5分钟；加入到微乳液中，乳化温度为50℃，500rpm 20分钟，加入环氧氯丙烷0.5ml，500rpm 2小时。
3、萃取：放置至室温，加入乙酸乙酯和无水乙醇混合液(100∶20)100ml，混匀，室温放置，分2层，弃上清，乙酸乙酯200ml，混匀，室温放置；收集下层乳白色，加入无水乙醇100ml，混匀，放置，分2层，再重复。
4、干燥：倾弃上清，放置在分样筛中，自然或在孵箱中进行干燥，分样。
实施例3
1、微乳液的制备：精确量取100ml石蜡油+0.8g司盘80和吐温80(1∶0.5)加入到烧瓶中，预先加热好的水浴锅中，其温度为65℃，搅拌约500rpm，20分钟，充分乳化。
2、乳化：马铃薯淀粉4g，在100ml pH9的NaOH溶液中，进行悬浮，30℃，5分钟；加入到微乳液中，乳化温度为50℃，500rpm 20分钟，加入环氧氯丙烷0.5ml，500rpm 2小时。
3、萃取：放置至室温，加入乙酸乙酯和无水乙醇混合液(100∶20)100ml，混匀，室温放置，分2层，弃上清，乙酸乙酯200ml，混匀，室温放置；收集下层乳白色，加入无水乙醇100ml，混匀，放置，分2层，再重复。
4、干燥：倾弃上清，放置在分样筛中，自然或在孵箱中进行干燥，分样。
实施例4
1、微乳液的制备：精确量取100ml石蜡油+0.8g司盘80和tween80(1∶0.1)加入到烧瓶中，预先加热好的水浴锅中，其温度为65℃，搅拌约500rpm，20分钟。
2、乳化：马铃薯淀粉4g，在100ml pH9的水(用1M NaOH溶液调pH值)中，进行悬浮，30℃，5分钟；加入到微乳液中，乳化温度为50℃，500rpm 20分钟，加入环氧氯丙烷0.5ml，500rpm 2小时。
3、萃取：放置至室温，加入乙酸乙酯和无水乙醇混合液(100∶20)100ml，混匀，室温放置，分2层，弃上清，乙酸乙酯200ml，混匀，室温放置；收集下层乳白色，加入无水乙醇100ml，混匀，放置，分2层，再重复。
4、干燥：倾弃上清，放置在分样筛中，自然或在孵箱中进行干燥，分样。
实施例5
1、微乳液的制备：精确量取100ml石蜡油+0.8g司盘80和tween80(1∶0.1)加入到烧瓶中，预先加热好的水浴锅中，其温度为65℃，搅拌约500rpm，20分钟。
2、乳化：马铃薯淀粉20g，在100ml pH9的水(用1M NaOH溶液调pH值)中，进行悬浮，30℃，10分钟；缓慢加入到微乳液中，乳化温度为50℃，500rpm20分钟，加入环氧氯丙烷0.5ml，500rpm 2小时。
3、萃取：放置至室温，加入乙酸乙酯和无水乙醇混合液(100∶20)100ml，混匀，室温放置，分2层，弃上清，乙酸乙酯200ml，混匀，室温放置；收集下层乳白色，加入无水乙醇100ml，混匀，放置，分2层，再重复。
4、干燥：倾弃上清，放置在分样筛中，自然或在孵箱中进行干燥，分样。
根据以上实施例，最后检测结果为：a.干粉在显微镜下，观察其形状为表面不规则的卵形或圆形；b.0.02％亚甲基蓝吸附实验：0.1克样品在1ml的稀释30倍的亚甲基蓝溶液中悬浮30分钟，在665纳米检测其吸光度，与对照组进行比较；其吸附倍数1-5倍；c.溶于水中，紫外分光光度计检测其蛋白和核酸：400-200纳米进行扫描，在280和260纳米处无吸收度。

Claims (3)

1.简单易行从微乳液体系中合成变性淀粉微球，其特征在于：合成过程为：
首先，合成过程为：把马铃薯淀粉用pH9的NaOH溶液配制成4-20％悬浮液，室温-50℃，0-20分钟；加入到微乳液中，微乳液为油和乳化剂，在40-70℃，转速100-600rpm，乳化温度为37-50℃，澄清透明的表面活性剂溶液+油的单相体系→W/O微乳液→W/O乳液→澄清的单相体系→O/W微乳液→O/W乳液，直至乳白色现象不再消失为止，5-60分钟，加入环氧氯丙烷，100-600rpm 30分钟-4小时，充分乳化。
其次，萃取过程为：在室温下放置；加入乙酸乙酯和无水乙醇混合液(100∶20)1-3倍体积，混匀，室温放置，分层，留下乳白色层，再用乙酸乙酯1-3倍体积混匀，放置留下乳白色层；加入无水乙醇1-3倍体积，混匀，放置，分2层，再重复，其中乙酸乙酯∶无水乙醇＝100∶50-10。
再次，干燥过程为：弃上清，放置在分样筛中，在自然或孵箱中进行干燥。
最后，检测过程为：
a.干粉在显微镜下，观察其形状为表面不规则的卵形或圆形；
b.0.02％亚甲基蓝吸附实验：0.1克样品在1ml的稀释30倍的亚甲基蓝溶液中悬浮30分钟，在665纳米检测其吸光度，与对照组进行比较；其吸附倍数1-5倍；
c.溶于水中，紫外分光光度计检测其蛋白和核酸：400-200纳米进行扫描，在280和260纳米处无吸收度。
2.根据权利要求1所述的简单易行从微乳液体系中合成变性淀粉微球，其特征在于：所述微乳液比例为：水∶油＝100∶100-10(V/V)；油∶乳化剂＝100∶0.1-3(V/g)；油∶环氧氯丙烷＝100∶0.2-6(V/V)。
3.根据权利要求1所述的简单易行从微乳液体系中合成变性淀粉微球，其特征在于：乳化剂为司盘80和tween80；司盘80∶tween80＝1∶0-1(g/g)。
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